APLICACIONES DE LAS VOLUMETRÍAS ÁCIDO-BASE

1) Determinación de nitrógeno orgánico, amonio, nitratos y nitritos. Método Kjeldahl

2) Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y alcoholes

3) Determinación de mezclas de hidróxidos alcalinos, carbonatos y bicarbonatos

Etapas del método Kjeldahl:

1.- Tratamiento para pasar un compuesto nitrogenado a sal amónica:

(sal amónica) NH4R + NaOH = NH3 + NaR + H2O

(nitratos,itos) NO3- + Devarda (Cu,Al,Zn) + NaOH = NH3

(org. Nitrogenados) + H2SO4 + (Hg) = NH4R ( ir a la anterior)

2.- Destilación del amoniaco formado y recogida del mismo en una disolución ácida ( p ej.- ácido bórico al 4 % )

3.- Valoración del borato amónico con patrón HCl

NH4H2BO3 + HCl = H3BO3 + NH4Cl

( indicador rojo de metilo; de amarillo a rojo )

Método Kjeldahl :

Etapas:

Pre-reducción : No necesaria para aminas, amidas , proteinas etc... Si para nitratos y nitritos, azocompuestos, cianuros, hidracina que debe reducirse con aleación Devarda ( 50 % Cu + 45 % Al + 5 % Zn ). Luego se destila el amoniaco producido y se valora por retroceso con HCl.

Digestión : consiste en mineralizar la muestra con ácido sulfúrico conc y caliente.

Destilación : Una vez descompuesta, se enfria y se alcaliniza con sosa y se calienta para destilar el amoniaco producido y este se recoge en enlermeyer con ácido bórico ( o exceso de HCl )

Valoración : El exceso de clorhídrico se valora con sosa

Moles de NH3 = Moles HCl exceso - moles NaOH

FACTOR• SE UTILIZA UN FACTOR DE CONVERSIÓN DE % DE N2

A % DE PROTEÍNA CRUDA.• LA MAYORÍA DE LAS PROTEÍNAS CONTIENEN 16%

DE N2

• EL FACTOR DE CONVERSIÓN ES: 6.25 (100/16 = 6.25)

%N2 X 6.25 = %PROTEÍNA Ó

%N2 = %PROTEÍNA 0.16

FACTORES DE CONVERSIÓNPARA ALGUNOS ALIMENTOS

ALIMENTO %N2PROTEÍNA FACTOR

HUEVO O 16 6.25

CARNE, MAÍZ

LECHE 15.7 6.38

TRIGO 18 5.7

SOYA 17.51 5.71

AVENA 17.15 5.83

Determinación de ésteres, compuestos carbonílicos y alcoholes:

Los esteres se tratan con exceso de NaOH.

R – COO – R´ + OH - = R- COO - + R´- OH

A continuación se valora el NaOH que sobra con ácido fuerte patrón

Los compuestos carbonílicos se tratan con clorhidrato de hidroxilamina. Se libera HCl que se valora con NaOH:

R-CO-R´ + NH2OH . HCl = R2C=NOH + HCl + H2O

Los alcoholes se hacen reaccionar con anhídrido acético valorando con base fuerte el ácido acético producido:

R-OH + (CH3CO)2 O = CH3-COOR + CH3COOH