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MEMORIAS DEL XXIII CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 20 al 22 DE SEPTIEMBRE DE 2017 CUERNAVACA, MORELOS, MÉXICO
Tema A2a Materiales: Materiales compuestos
“Determinación de la energía de fractura en un material compuesto carbono-epoxi con delaminaciones artificiales sometido a fatiga”.
J. González (1), D. Rivas (1) *, M. Beltrán (1), A. Casarrubias (1), F. Hernández (2).
(1) Departamento de Ingeniería en Metalurgía y Materiales de la Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extracctivas del Instituto
Politécnico Nacional. (2) Escuela Superior de Ingeniería Mecánica y Electrica Azcapotzalco del Instituto Politécnico Nacional.
R E S U M E N
En este trabajo se determina la tasa de liberación de energía de fractura interlaminar de un material compuesto
bidireccional de carbono-epoxi, mediante el cálculo de la rapidez de crecimiento de grietas por fatiga, aplicando la ley de
Paris modificada para materiales compuestos. Los resultados fueron obtenidos mediante pruebas de fatiga aplicadas a
probetas doble cantiliver que contenían una delaminación artificial a la mitad del espesor. Las pruebas de fatiga se
realizaron con diferentes relaciones de carga (0,1, 0,5 y 0,7), siguiendo el estándar ASTM-D6115, a partir de las cuales se
estimó la rapidez de crecimiento de grietas por fatiga. A partir de la correlación de la rapidez de crecimiento de grietas
con respecto la tasa de liberación de energía de fractura interlaminar. Se observó que a un valor más alto de R, la velocidad
de propagación de la grieta aumenta; lo que implica una disminución de la energía de fractura necesaria para propagar
la grieta. El principal mecanismo de fractura operante encontrado es la decohesión entre las fibras y la matriz. Sin embargo,
el clivaje también está presente, principalmente en áreas ricas en resina. Es importante señalar que si bien se sabe que la
mayoría de los componentes metálicos en servicio fallan por fatiga; en el caso de los materiales compuestos se presentan
diferentes mecanismos de daño, haciendo el proceso de deterioro y falla complejo; por lo cual es de gran interés científico
y tecnológico establecer las características y condiciones en las cuales estos materiales fallan.
Palabras Clave: material compuesto, fatiga, delaminación, energía de fractura
A B S T R A C T
In this work, the rate of interlamellar fracture energy release of a bidirectional carbon-epoxy composite is determined by calculating the rate of fatigue cracking growth by applying the modified Paris law for composites. The results were obtained through fatigue tests applied to double cantilever specimens containing an artificial delamination at half the thickness. The fatigue tests were performed with different load ratios (0.1, 0.5 and 0.7), following the ASTM-D6115 standard, from which the fatigue crack growth rate was estimated. From the correlation between the crack growth rates with the energy release rate of interlamellar fracture, it was observed that at a higher value of R, the propagation velocity of the crack increases; which implies a decrease in the fracture energy required to crack propagation. The main operative fracture mechanism found was the decohesion between the fibers and the matrix. However, cleavage is also present, mainly in resin-rich areas. While it is known that the most metal components in service fail due to fatigue; in the case of the composite materials different mechanisms of damage are presented, making the process of deterioration and complex failure; for this reason, it is of great scientific and technological interest to establish the characteristics and conditions in which these materials fail.
Keywords: composite material, fatigue, delamination, fracture energy
ISSN 2448-5551 MM 162 Derechos Reservados © 2017, SOMIM
MEMORIAS DEL XXIII CONGRESO INTERNACIONAL ANUAL DE LA SOMIM 20 al 22 DE SEPTIEMBRE DE 2017 CUERNAVACA, MORELOS, MÉXICO
Introducción
Los materiales compuestos de matriz polimérica
reforzados con fibras poseen elevada resistencia
específica, alto módulo específico y alta resistencia a la
corrosión, además de una baja densidad en comparación
con materiales metálicos, siendo el material preferido para
la implementación de estructuras avanzadas [1]. Sin
embargo, este tipo de materiales son susceptibles a la
delaminación, que es la separación de pliegos en la
interfase, siendo evaluadas como discontinuidades tipo
grieta [2-4]. En el caso específico del comportamiento en
fatiga de la delaminación en Modo I, las pruebas
experimentales se han realizado exitosamente empleando
probetas en apertura ténsil con discontinuidades en un
extremo [2-4]. La importancia de estudiar el fenómeno
de fatiga radica en que la mayoría de componentes
estructurales en servicio fallan por cargas cíclicas. En
el caso de los materiales compuestos , éstos fallan por
etapas; durante las cuales aparecen y se combinan
diferentes mecanismos de daño, haciendo que el proceso
de deterioro sea complejo. Por lo cual , los estudios del
comportamiento de los materiales compuestos bajo
condiciones de carga cíclica; han pasado de ser una
interesante fuente de investigación a un requerimiento
comercial crítico; y debido a su alto costo, los
ensayos son un gran reto para las pruebas estandarizadas
[5 ].
En la ley de Paris modificada para materiales compuestos,
donde el material no es ni continuo, ni isotrópico, ni
homogéneo, el factor de intensidad de esfuerzos K se ha
reemplazado por la energía de fractura interlaminar GI.
Además ha probado ser un método útil y efectivo para
describir la velocidad de crecimiento de una delaminación
por fatiga en materiales no homogéneos.
En materiales compuestos, es posible expresar la ley de
Paris en términos de la tasa de liberación de energía de
fractura interlaminar en Modo I (GImax/GIC), en lugar de la
amplitud en el factor de intensidad de esfuerzos (∆K), esto
se debe a la alta complejidad del cálculo de K en
materiales no homogéneos, ya sea por la heterogeneidad
del campo de esfuerzos o por la naturaleza anisotrópica de
los materiales compuestos.
La Región II de la gráfica de Paris, en función de la tasa
de liberación de energía de fractura interlaminar en Modo
I (GImax/GIC), sigue la ecuación:
𝒅𝒂
𝒅𝑵= 𝑪 (
𝑮𝑰𝒎𝒂𝒙
𝑮𝑰𝑪)
𝒎
Donde a representa el tamaño de grieta, N el número de
ciclos, (GImax/GIC) es la tasa de liberación de energía de
fractura interlaminar, C y m son constantes del material y
el ambiente.
Diversos trabajos de investigación alrededor del mundo se
han enfocado en desarrollar diferentes materiales
compuestos de matriz polimérica reforzada con fibras
unidireccionales, y ha corroborado exitosamente el
comportamiento a fatiga de estos materiales con esta
metodología modificada [2-4,6- 10].
En este trabajo se aplicó una metodología experimental
que permite determinar la tasa de liberación de energía de
fractura interlaminar, respecto a la rapidez de propagación
de grietas por fatiga, con ayuda de la ley de Paris
modificada en un material compuesto de tejido
bidireccional; realizando ensayos cuasi-estáticos para
establecer el valor crítico de la resistencia a la fractura
interlaminar.
2 Materiales y métodos
2.1 Manufactura del compósito K300-E2015 y probetas.
La placa del compósito K300-E2015 se fabricó por el
método de bolsa de vacío siguiendo las especificaciones
técnicas del manual de reparaciones estructurales de
Aeroméxico MR [11]. Para la matriz, se usó la resina
epóxica EPOLAM 2015, el cual es un sistema bifásico
de 100:32, es decir, por cada 100 gramos de resina, se
deben agregar 32 gramos de endurecedor. Su densidad
es de 1.2 g/cm3. Como refuerzo para el material
compuesto se empleó un tejido bidireccional de fibras
de carbono K300 (3K-70-P BGF Industries®), con
orientación 0-90°. En cada trama del tejido se tienen 300
filamentos de carbono.
Se empleó el método de bolsa de vacío, el cual consiste en
aplicar la presión atmosférica sobre un laminado durante
su ciclo de curado. En la Figura 1 se presenta la
secuencia de apilamiento del método de bolsa de vacío.
Como molde rígido se empleó un vidrio; el cual le dio la
forma plana a la placa de material compuesto.
Posteriormente, se coloca una película mylar, sirve para
dar un acabado superficial liso a la placa y también para
facilitar el desmolde de la misma al finalizar el proceso de
curado. Después se pre-impregnan a mano las cuatro
capas de tejido de fibra de carbono, y a la mitad del
espesor, se agrega una película de nylon para inducir una
delaminación artificial. El siguiente paso es colocar la
película de nylon, que le da la textura rugosa de la
superficie a la placa, ideal si se desea adherir cualquier
aditamento posterior. Después se pone un mylar
perforado, para que los orificios funcionen como tubo
venturi desalojen el exceso de resina. A continuación
una colchoneta de fibra multidireccional se coloca para
absorber y retener el exceso de resina. Se vuelve a
colocar otro desmoldante mylar para que la resina no
llegue a la toma de vacío y obstruya la manguera.
Encima se sitúa un fieltro cuya función será evacuar
el aire y homogeneizar la presión en toda la placa.
Todo lo anterior rodeado por un sello elastomérico
sellando el sistema. Al final se instala el puerto de vacío y
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se presuriza a las condiciones de curado de - 50 psi de
presión de vacío, a 25°C durante 16 horas.
Figura 1 – Secuencia de apilamiento del compósito.
2.2 Caracterización física del compósito K300-E2015
Para conocer la densidad del compuesto fabricado se
siguió el estándar ASTM D792 [12] . Este método
describe el procedimiento para la obtención de la
densidad y gravedad especifica por desplazamiento
empleando agua y otros fluidos [13 ,14].
Según el estándar ASTM D792, se requiere determinar la
masa de una probeta en el aire. Posteriormente se
sumerge en un líquido de densidad conocida para
determinar su masa aparente y se calcula su gravedad
específica.
2.3 Caracterización mecánica del compósito en carga
cuasiestática.
Para los ensayos cuasi - estáticos, se empleó el
método de la norma ASTM-D5528, el cual establece los
parámetros experimentales para determinar la
resistencia a la fractura interlaminar en Modo I de
materiales compuestos unidireccionales de matriz
polimérica reforzada con fibra. Es importante diferenciar
que el tipo de tejido del material compuesto de la
norma ASTM-D5528 es unidireccional, mientras que el
usado en el presente trabajo de investigación , es un
tejido bidireccional [15]. El arreglo experimental del
método de la norma ASTM D5528 se basa en probetas
viga en doble cantiléver ( DCB por sus siglas en
inglés).
Las cuales deben ser rectangulares, de espesor uniforme
y en un extremo de la probeta, a la mitad del espesor;
deben contener una película no adhesiva que sirve como
iniciador de la delaminación. Para tener representatividad
estadística se ensayan como mínimo cinco probetas.
Previo a realizar la prueba experimental, en los extremos
de la probeta donde se encuentra la delaminación
inducida, se adhiere con cianocrilato una bisagra de piano
a cada extremo como se muestra en la Figura 2. Esto se
realiza bajo el método ASTM-D2651 el cual describe
la preparación de superficies para ser adheridas [16].
Figura 2 – Secuencia de apilamiento del compósito.
2.4 Caracterización mecánica del compósito K300-
E2015 en fatiga ténsil.
Se siguió el método descrito en la norma ASTM
D6115, y como en el caso de los ensayos cuasi -
estáticos, aunque el procedimiento estándar acreditado
por ASTM es para materiales compuestos
unidireccionales, se empleó en esta investigación, que
se usa un tejido bidireccional al igual que en la prueba
anterior [17]. A partir de los resultados de las pruebas
cuasi - estáticas se obtuvieron los valores de la resistencia
a la fractura interlaminar (GIC) y las cargas máximas que
soportaron las probetas en la apertura ténsil. De los
valores máximos de cada probeta se calculó el
promedio y se obtuvo el 70% de dicho valor . Lo
anterior, porque los datos arrojados por el experimento
estarían en el umbral de la falla y se han homologado
estos parámetros al 70% para aplicarlos en materiales
compuestos. [2 ,7].
Por lo anterior, en el presente trabajo de investigación, los
ensayos se realizaron a una frecuencia de 5 Hz a
amplitud constante y desplazamiento controlado de 2
mm/min , en una máquina universal Instron con celda
de carga de 100 N . Se varió la relación de carga R de 0.1,
0.5 y 0.7 usando 5 probetas para cada valor. La Figura
3 muestra el arreglo experimental.
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Figura 3 – Arreglo experimental de las pruebas de fatiga
2.5 Caracterización fractográfica
El estudio fractográfico que se realizó primero en
examen visual y posteriormente usando microscopía
electrónica de barrido (MEB). La evidencia de la unión
entre las fibras y la matriz, tanto en los ensayos
estáticos como en los dinámicos y con sus respectivas
variaciones de R; se realizó con las imágenes
obtenidas en el microscopio electrónico de barrido. En el
caso de los ensayos cuasiestáticos, las zonas que
resultaron de mayor interés, fueron donde están las marcas
de apertura de grieta sobre el espesor. De los ensayos de
fatiga, se seleccionaron las zonas de propagación de
grieta estable, como se ilustra en la Figura 4.
3 Resultados
3.1 Propiedades físicas y mecánicas del material
compuesto K300-E2015
Los resultados de las evaluaciones físicas y mecánicas de
las placas de material compuesto carbono-epoxi K300-
E2015 son: fracción del refuerzo de 59.75%, fracción de
la matriz de 39.84% y fracción porosa de 0.41%. La
fracción volumétrica del refuerzo es alrededor de 60%
del compósito, por lo cual puede ser usado con fines
estructurales. Se ha demostrado que la relación
volumétrica 40%matriz/60%fibra, es la ideal para el
óptimo comportamiento mecánico del material compuesto
[18]. El valor de la densidad medida con el método ASTM
D792, fue de 1.411 g/cm3.
Figura 4 – Esquema de la sección de propagación estable de grieta en
fatiga.
3.2 Caracterización mecánica del compuesto K300-
E2015 en carga cuasi-estática.
Los experimentos en probetas DCB fueron realizados
tanto en carga cuasi-estática como en fatiga. En la Figura
5, se presenta la curva promedio carga vs. desplazamiento
resultante del ensayo cuasi-estático. Los picos en la
curva son característicos del fenómeno de delaminación
por apertura ténsil y son denominados “dientes de sierra”
(sawteeth).
Figura 5 – Curva promedio carga vs. desplazamiento.
Para interpretar los datos de energía se construyó la curva
de resistencia a la delaminación: energía resistencia a la
fractura interlaminar (GIC) vs tamaño de
grieta (a) mostradas en la Figura 6 para la probeta 1
ensayada cuasi-estáticamente.
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Figura 6– Curva de resistencia a la delaminación GIC vs tamaño de
grieta.
El comportamiento de los datos de la curva de la tendencia
de la delaminación, presenta que los valores de energía de
fractura interlaminar aumentan al incrementarse el tamaño
de la delaminación. Esto se debe a que, para régimen de
carga constante, la complianza aumenta, la rigidez
disminuye y la región de propagación rápida es inestable.
En la Tabla 1, se presentan los valores críticos de GIC la
resistencia a la fractura interlaminar de las 5 probetas y el
promedio. El cuál de 1.94 J/m2, que se tomará como
referencia para los ensayos dinámicos de fatiga y la
gráfica semilogarítmica de la ley de Paris modificada.
Tabla 1. Valores promedio de GIC.
Probeta GIC(J/m2)
1 2.7
2 2
3 1.6
4 1
5 2.4
Promedio 1.94
Desviación estándar 0.59
El elevado valor de la desviación estándar debido a la
alta dispersión de los datos es, principalmente , a que
la grieta enfrenta diferentes condiciones de frente
propagación en el tejido; es decir, puede correr
paralelamente a la mecha en el tejido , o puede
enfrentar perpendicularmente al eje longitudinal de la
trama.
3.3 Caracterización mecánica del compuesto K300-
E2015 a carga dinámica
Se graficó la rapidez de crecimiento de grietas por fatiga
da/dN contra el tamaño de grieta (a) para representar la
propagación dinámica de la delaminación y su
comportamiento bajo las diferentes relaciones de carga.
Los resultados se muestran en las Figuras 7 a la 9.
Figura 7– Propagación dinámica de las probetas. R=0.1
La alta dispersión de datos se atribuye a que se trata de
un tejido bidireccional, el cual cambia constantemente
la geometría del frente de propagación de la
delaminación. Es decir, cuando la delaminación crece
paralela a la fibra, no encontrará mayor obstáculo a vencer
que la resistencia de la matriz; sin embargo, al
encontrarse de frente fibras perpendiculares a su
propagación, deberá gastar más energía para
brincarlas.
Figura 8–Propagación dinámica de las probetas. R=0.5
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Figura 9–Propagación dinámica de las probetas. R=0.7.
El comportamiento de las gráficas de propagación
dinámica muestra que a mayor longitud de grieta, la
velocidad de propagación aumenta debido a la
aceleración de la propagación de grieta al incrementar su
tamaño. También es posible observar, que la relación
R influye directamente en la velocidad de propagación;
ya que al aumentar el valor de R, aumentará la velocidad
de propagación con respecto a un tamaño de grieta dado.
Las Figuras 10 a 12 presentan las gráficas de la ley de
Paris modificada para materiales compuestos, que se
obtuvieron de los ensayos de fatiga para cada valor de
R.
Figura 10– Curva de Paris modificada para R=0.1.
Figura 11– Curva de Paris modificada para R=0.5.
Figura 12– Curva de Paris modificada para R=0.7.
Los datos se recopilaron en una sola gráfica, mostrada en
la Figura 13. Se puede observar que la pendiente de la
línea de tendencia de datos se incrementa al
incrementarse R, lo cual, nuevamente denota que la
delaminación avanza más rápido conforme la relación de
carga aumenta. También es posible observar que las
probetas con menor valor de relación de carga R=0.1 se
requiere mayor energía para que la grieta se propague. En
caso contrario, el valor más alto de relación de carga
R=0.7 requiere menos energía de fractura.
Figura 13– Curva de Paris modificada para diferentes valores de R.
3.4 Caracterización fractográfica
En el examen visual, se observó que las superficies de
fractura obtenidas tanto en los ensayos cuasi-estáticos,
como en los dinámicos, presentan ligera rugosidad, y se
aprecia la topografía del tejido a simple vista. En la
Figura 14 se presenta la superficie de fractura de una
probeta ensayada cuasi estáticamente; se observa que la
morfología de la superficie de fractura muestra crestas y
valles en la matriz formando patrones de río. El
mecanismo de fractura presente en la matriz polimérica es
el clivaje, debido a la alta densidad de patrones de río.
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Figura 14– Superficie de fractura de una región rica en matriz.
Cuando la energía disponible para hacer crecer la
grieta no fue suficiente para atravesar la matriz, la grieta
avanza por la interfase, la cual es la sección más débil del
material; causando decohesión (fiber pull-out) entre la
matriz y las fibras. Este mecanismo de fractura, se
aprecia en la micrografía de la Figura 15.
Figura 15– Mecanismo de fractura de decohesión entre matriz y fibras.
Cuando la dirección de propagación corresponde
perpendicularmente al eje longitudinal de la mecha, la
energía de fractura requerida es elevada, lo que
favorece una topografía más rugosa, y con avances
de grieta abruptos. Cuando la dirección de propagación
corre paralelamente al eje longitudinal de la mecha la
topografía es menos rugosa y más suave, originando
avances de grieta paulatinos. Las secciones de probetas
ensayadas a fatiga que fueron analizados en MEB,
provienen de la región correspondiente a la etapa II
de propagación de grietas por fatiga. En general, se
observan topografías lisas y de poca rugosidad.
4. Conclusión
El valor crítico de resistencia a la fractura interlaminar en Modo I (GIC) fue de 1.94 kJ/m2, para el material compuesto carbono-epoxi K300-E2015. A partir de la ley de Paris modificada, se observó que a mayor valor de R, la velocidad de propagación de grieta aumenta; lo que implica una disminución en la energía de fractura requerida para propagar la grieta. De acuerdo a la relación da/dN vs Gmax/Gc, considerando una regresión lineal de los datos experimentales, se observa que la velocidad de propagación de grietas crece conforme la relación de cargas se incrementa. El principal mecanismo de fractura es la decohesión entre las fibras y la matriz, tanto en carga cuasiestática como en fatiga. Sin embargo, también se presenta el clivaje, principalmente en zonas ricas en resina.
Agradecimientos
Los autores agradecen al Instituto Politécnico Nacional
(IPN), del Consejo Nacional de Ciencia y Tecnología
(CONACYT) y del Grupo de Análisis de Integridad de
Ductos (GAID) por el apoyo económico brindado a esta
investigación.
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