anÁlisis fÍsico y quÍmico por vÍa hÚmeda de...

ANÁLISIS FÍSICO Y QUÍMICO POR

VÍA HÚMEDA DE CRUDO Y MATERIAS PRIMAS

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1. Objetivo y Alcance

Determinar cuantitativamente el contenido de los principales óxidos y demás compuestos químicos del crudo y materias primas. Definir los diferentes procedimientos a utilizar en la realización de ensayos generales de materias primas y crudo. Asegurar la obtención de resultados confiables de las diferentes pruebas de ensayos físico - químicos desde el punto de vista de la repetibilidad y reproducibilidad de cada uno los métodos a ser aplicados. Este procedimiento tiene coma alcance a nivel operativo al Analista Químico de Control de Calidad de CSAA, quien debe asegurar el cumplimiento del procedimiento.

2. Riesgos

Peligro Riesgo Métodos de Control Mecánico

Objetos o superficies punzo cortantes

Cortes por contacto con objetos o superficies punzo contantes

1. Estándar de Seguridad de "Herramientas Manuales". 2. Estándar de Seguridad de "Equipos de protección personal".

Químico Sustancias asfixiantes (gases y vapores)

Inhalación de sustancias asfixiantes

1. Estándar de Seguridad de "Equipos de protección personal".

Otras sustancias tóxicas

Contacto químico con sustancias tóxicas (por vía: cutánea, respiratoria, digestiva y ocular)


Derrame de materiales y químicos peligrosos

Contacto con materiales peligrosos


Eléctrico

Fallas Eléctricas de equipos Contacto con energía eléctrica/Incendio

1. Estándar de Seguridad de "Equipos de protección personal". 2. Estándar de Seguridad de "Trabajos con presencia de riesgo eléctrico".

Calor / radiación

Materiales/ objetos a elevadas temperaturas

Contacto con materiales/objetos a elevadas temperaturas

1. Estándar de Seguridad de "Equipos de protección personal". 2. Estándar de Seguridad de "Trabajos en caliente".

Ergonómico

Trabajos de pie Ergonómico por trabajos de pie con tiempo prolongados

-




3. Equipo de Protección Personal

Descripción Símbolo Señal de Seguridad

Botas de seguridad punta de acero.

Guantes de seguridad de nitrilo.

Protección ocular.

Mascará de gas.

4. Herramientas y Equipos

Equipos: - Balanza Analítica, 0.1 mg - Plancha de calentamiento de 400°C - Cocinas Eléctricas de 1500 – 2000 Watts - Horno Mufla a 600 °C - Horno Mufla a 1000 °C - Desecador - Estufa a 106 °C - Equipo de reflujo - Campana extractora de gases - Destilador de agua 8 L/h. Herramientas - Materiales de Plástico - Frasco de plástico con tapa, 250 g, para guardar muestras. - Bolsas de polietileno de 4 x 8 pulgadas. - Barril polietileno de de 25 litros para agua destilada. - Trapo Industrial, franela. - Escobilla plástico para lavar material de vidrio. - Cuchara de plástico - Pisetas de 125, 500, 1000ml. - Cilindro Contenedor (envase de plástico con tapa de 150 litros para almacenar residuos

líquidos de ensayos). - Porta vasos de plástico. - Vaso de precipitado 400 ml. - Vaso de precipitado 250 ml. - Matraz erlenmeyer pirex 250 ml. - Matraz de boca esmerilada pirex 250 ml. B/ESM23/29. - Probetas de vidrio de 50, 100, 500, 1000 ml. - Probetas se plástico de 10, 25 ml. - Fiola 1000 ml. - Embudos 75/80 mm. - Buretas de llenado automáticas. - Buretas milimétricas. - Pipeta volumétrica de 10, 50 - Pipeteador. - Luna de reloj de vidrio de 90 y 125mm. - Policía (varilla de vidrio + jebe en la punta) - Balón volumétrico 1 L - Pinza de metal para retirar crisoles y navecilla de porcelana de mufla.




- Pinza de metal para retirar pesa filtros de estufa. - Pinza de metal para retirar vasos de precipitados de plancha de calentamiento. - Pinza de metal para retirar matraces erlenmeyer de cocinas eléctricas y estufa. - Espátula de acero inoxidable. - Navecilla para pesaje de muestras. - Tijera. - Perol de bronce. - Brocha tipo barbero. - Porta embudos de madera. - Pinceles. - Crisol de porcelana de 25ml. - Crisol de platino de 25ml. - Navecilla de porcelana - Arena Refractaria - Bombilla para pipetas - Manopla Hot Hand Protector. - Papel filtro cinta azul (Whatman N° 42 o equivalente) - Papel filtro cinta negra (Whatman N° 41 o equivalente) - Papel filtro cinta blanca (Whatman N° 40 o equivalente) - Papel PH. - Agua destilada. - NH4Cl (Cloruro de Amonio) - Carbonato de Sodio mínimo 98% - HCl cc (Ácido Clorhídrico concentrado) 37% - NH4OH (Hidróxido de Amonio) 25% - NH4NO3 (Nitrato de Amonio) 95% - Oxalato de Amonio. Mínimo 98% - Agua oxálica (1 g Oxalato de Amonio/litro) al 0.1% - CaCO3 (Carbonato de Calcio) Mínimo 98.0% - H3BO3 (Acido Bórico) 99.0% - C7H6O2 (Ácido Benzóico) mínimo 99.0% - H2SO4 (Acido sulfúrico) 95-97% - H3PO4 (Acido Fosfórico) mínimo 85% - Etanol mínimo 99.0% - Etilenglicol mínimo 99.0% - Fenolftaleína - Hidróxido de Sodio (NaOH) mínimo 99.0% - Aluminio en laminas - Ftalato Hidrógeno de Potasio - Solución de Fosfato de Amonio Dibásico (NH4)2 HPO4 al 10% - Solución HCl (1:1) al 50% - Solución NH4NO3 (Nitrato de Amonio) al 2% - Solución de Oxalato de Amonio: C2H8N2O4.H2O (50g/L) al 5% - Solución deBaCl2 (Cloruro de Bario) al 10% - Solución de SnCl2 (Cloruro de Estaño) al 5% - Solución saturada de HgCl2 (Cloruro de Mercurio) al 10% - Solución de K2Cr2O7 (Dicromato de Potasio) (f = 0.4) - Solución de H3PO4 1:1 (Acido Fosfórico). al 50% - Solución de Acido Fosfórico - Acido Sulfúrico al 15% - Solución de Difenilamina Sulfonato de Bario (indicador) al 0.3% - Solución de rojo de Metilo (indicador) al 0.2% - Solución Verde de Bromocresol (indicador) al 0.15%




5. Diagrama de Flujo

Analista Químico Muestrero de Control de

Calidad

No

Si

8. Registra los resultados

3. Realizar el análisis químico a muestras de arcillas, arenas, puzolanas, compositos semanales de chancado de caliza, determinar: Perdida al fuego, Humedad SiO2, R2O3, Al2O3, Fe2O3, CaO y MgO.

Fin

Inicio

1. Inspecciona y verifica el buen estado de las herramientas y equipos a utilizar. Antes de iniciar sus actividades se debe colocar los EPP requeridos.

Es materia prima?

2. Identifica el tipo de muestra a analizar, es decir si es: Materia Prima (arcillas, arenas,

puzolanas, compositos semanales o turno de chancado de caliza y yeso) o Crudo.

4. Realizar el análisis químico a muestras de yeso, determinar: Residuo Insoluble, SO3, Agua Libre, Agua Combinada.

5. Realizar el análisis químico a muestras del Turno de Caliza de Cantera o Chancado, determinar: Perdida al fuego, SiO2, CaO y MgO.

6. Realizar el análisis químico a muestras del turno o compósito del crudo, determinar: Perdida al fuego, Humedad, SiO2, R2O3, Fe2O3, CaO y MgO.

7. Realizar el ensayo de retenido de malla N° 170 al crudo del turno.




6. Descripción de Actividades

El analista químico debe realizar las siguientes actividades:

1. Debe inspeccionar y verificar el buen estado de las herramientas y equipos a utilizar. Antes de iniciar sus actividades se debe colocar los EPP requeridos.

2. Identifica el tipo de muestra a analizar, es decir si es: Materia Prima (arcillas, arenas, puzolanas, compositos semanales o turno de chancado de caliza y yeso) o Crudo.

3. ANÁLISIS QUÍMICO DE MATERIA PRIMA: ARCILLAS, ARENAS , PUZOLANAS,

COMPOSITOS SEMANALES DE CHANCADO DE CALIZA, antes de iniciar los análisis es necesario efectuar la disgregación de todos los óxidos, de acuerdo a la metodología siguiente:

3.1 DISGREGACIÓN DE MUESTRAS: - Pesar 0.5000 g de muestra en una balanza analítica (exactitud de 0.1 mg) - Transferir la muestra a un crisol de platino, y mezclar con 4 o 5 g de Na2CO3, colocar una capa

protectora de Na2CO3. - Tapar el crisol con su tapa y con la ayuda de una pinza introducirlo en el horno a 1000ºC - Llevar al estado líquido la muestra por 30 minutos aproximadamente, - Retirar el crisol del horno sacando primeramente la tapa del crisol con ayuda de la pinza

cuidando de no perder la sustancia adherida a ella, luego se retira el crisol, se da movimiento de rotación a la mezcla fundida dentro del crisol para distribuirla alrededor de las paredes y producir una capa delgada al solidificar. Esta capa es fácilmente desprendida al aplicarle un chorro de agua fría a la pared exterior del crisol, o por inmersión parcial en un vaso con agua destilada, luego depositar el crisol y la tapa dentro de una cacerola de evaporación de 300 ml, que debe tener una solución 30 ml de solución HCL 1:1.

- Diluir el sólido formado en las paredes del crisol con ayuda de HCl concentrado. y H2O destilada hasta desprender todo el sólido del crisol.

- Retirar el crisol de platino y la tapa cuidadosamente con ayuda de una varilla de vidrio (lavar con H2O destilada).

- Llevar hasta sequedad en baño de arena que se encuentra colocado sobre la plancha de calentamiento. La evaporación termina cuando ya no se desprenden gases de ácido clorhídrico y la costra pierda su coloración amarillenta. La evaporación se acelera rompiendo la cubierta gelatinosa que ocasionalmente aparece estorbando la evaporación.

- Retirar del baño de arena y dejar enfriar. - Añadir unos 10 ml de HCl concentrado en frasco gotero alrededor de la cacerola de evaporación

(200 gotas aprox.). Esperar que el ácido actúe durante 1 minuto y añadir con la pizeta aprox. 25 ml de agua caliente alrededor de la cacerola, poner en digestión en el baño de arena aprox. 10 minutos para luego efectuar la determinación de SiO2.

3.2 DETERMINACIÓN DE DIÓXIDO DE SILICIO: - Filtrar la solución procedente de la disgregación en papel filtro cinta negra (Whatman N° 41 o

equivalente) y recibir el filtrado en un vaso de precipitado de 250ml para el análisis de R2O3. Efectuar un lavado minucioso de la cacerola con agua caliente y policía a fin de no perder ninguna partícula o residuo.

- Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmedo posible) a un crisol de porcelana previamente pesado en una balanza analítica de cuatro cifras decimales de aproximación (W1).

- Calentar el crisol con la muestra en el horno a 600 °C hasta que el papel filtro se calcine (aproximadamente 30 minutos).

- Llevar a un horno a 1000 °C (aproximadamente 30 minutos). - Enfriar el crisol en el desecador por 30 minutos hasta que se encuentre a temperatura ambiente. - Pesar el crisol con el residuo en una balanza analítica de cuatro cifras decimales de

aproximación (W2).




Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

1005.0

)(% 12

2 ×−

=WW

SiO

3.3 DETERMINACIÓN DEL GRUPO DEL HIDRÓXIDO DE AMONIO (R2O3)

- Al filtrado anterior (ítem 4.2) del análisis de Sílice, que se encuentra en un vaso de 250 ml, colocar un trozo de papel de filtro Whatman N° 41 o equivalente. 1 cm2 sujetado con la varilla de vidrio en la base del vaso de precipitado y colocar una luna de reloj, para dirigir la ebullición. Llevar a la plancha de calentamiento hasta ebullición, que se encuentra en el interior de la campana extractora de gases que deberá encontrarse funcionando.

- Agregar gota a gota solución de NH4OH hasta conseguir el viraje de color (viraje amarillo a naranja).

- Agregar gota a gota HCl concentrado hasta viraje (naranja a amarillo), luego con la ayuda de una pinza bajar de la plancha.

- Añadir 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo - Agregar gota a gota NH4OH agitando con la varilla de vidrio hasta viraje (amarillo a naranja)

más 2 gotas en exceso. - Con la ayuda de una pinza llevar a la plancha de calentamiento y hervir por 1 minuto aprox. - Bajar de la plancha y dejar reposar hasta que sedimente el precipitado no más de 5 minutos. - Colocar el porta embudos de madera en la campana para proceder a filtrar la solución, con la

ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro. - Filtrar en papel filtro cinta negra (o Whatman N° 41) y recibir el filtrado en un vaso de

precipitado de 400 ml para análisis de CaO. - Lavar paredes del vaso de 250 ml con solución de nitrato de amonio 20g/l caliente utilizando

una bagueta y un policía. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

previamente pesado en una balanza analítica con aproximación de cuatro cifras decimales (W1) - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta

secar lo más posible. - Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando

lentes oscuros y utilizando la pinza, para esta actividad la mano que abre la puerta deberá portar guantes de badana y la mano que sostiene la pinza no tendrá guantes.

- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol de porcelana al horno de 600 °C, hasta que el papel filtro se carbonice (aproximadamente 30 minutos), luego de este tiempo, retirar y llevar al horno de 1000 °C (aproximadamente 30 minutos) luego de este tiempo, retirar de la mufla y dejar enfriar aprox. 1 minutos, sobre una placa de porcelana que se encuentra ubicado al lado derecho de la mufla de 1000°C, y luego con una pinza llevar a un desecador.

- Enfriar el crisol de porcelana en el desecador por 30 minutos hasta que se encuentre a temperatura ambiente.

- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol con el residuo en una balanza analítica con aproximación de cuatro cifras decimales (W2).


1005.0

)((%) 12

32 ×−

=WW

OR




3.4 DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE CALCIO

- Acidificar los filtrados obtenidos (en punto 4.3), análisis de R2O3, que se encuentran en un vaso de 400 ml con 15 ml de solución HCl 1:1, este procedimiento se inicia en la campana extractora de gases.

- Calentar la solución en el baño de arena refractaria entre 70 u 80°C, por 10 a 15 minutos y añadir 30 ml de oxalato de amonio (50g/L)

- Agregar NH4OH hasta el cambio de color (viraje de rojo a amarillo), retirar del baño de arena refractaria y llevar a la mesa fuera de la campana, dejar reposar aprox. por una hora, hasta que se observe el precipitado en el fondo del vaso.

- Con la ayuda del porta embudos de madera y un embudo de vidrio, proceder con el filtrado. - Filtrar con papel filtro cinta azul (o Whatman N° 42) y recibir el filtrado en un vaso de 400 ml

para el análisis de MgO. - Lavar las paredes del vaso con Agua Oxálica (1 g/L) utilizando para ello una varilla de vidrio y

policía, el líquido de lavado también debe filtrarse. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmedo posible) a un crisol de platino

previamente pesado (W1). - Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando


- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol de porcelana al horno de 600 °C, hasta que el papel filtro se carbonice (aproximadamente 45 minutos), luego de este tiempo, retirar y llevar al horno de 1000 °C (aproximadamente 45 minutos) luego de este tiempo, retirar de la mufla y dejar enfriar aprox. 10 segundos manteniendo el crisol con la pinza, luego llevar a un desecador.

- Enfriar el crisol de platino en el desecador por 15 minutos hasta que el crisol con el residuo se encuentre a temperatura ambiente.

- Pesar el crisol con el residuo (W2). Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula.

1005.0

)((%) 12 ×

−=

WWCaO

3.5 DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE MAGNESIO

- Acidificar los filtrados del CaO, obtenidos en el ítem 4.4, análisis de calcio, que se encuentra en un vaso de 400 ml, con apróx. 1 ml HCl concentrado y añadir 10 ml de (NH4)2 HPO4 (100 g/L) y 30 ml de NH4OH (agitar por 10 minutos en el agitador magnético), todo este paso se realiza en el interior de la campana extractora de gases.

- Dejar reposar la solución, mínimo 8 horas. - En la campana extractora de gases, utilizando un matraz de 500 ml para recibir el filtrado y

un embudo de vidrio, Filtrar en papel filtro cinta azul (o Whatman N° 42). - Lavar las paredes del vaso así como el papel filtro con solución NH4OH (relación 1:20) a

temperatura ambiente. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

previamente pesado (W1). - Llevar el filtrado al envase de 150 L, destinado para este tipo de residuos para su posterior

tratamiento. - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta

secar lo más posible. - Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla,

portando lentes oscuros y utilizando la pinza, para esta actividad la mano que abre la puerta deberá portar guantes de badana y la mano que sostiene la pinza no tendrá guantes.




- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol de porcelana al horno de 600 °C, hasta que el

papel filtro se carbonice (aproximadamente 30 minutos), luego de este tiempo, retirar y llevar al horno de 1000 °C (aproximadamente 30 minutos) luego de este tiempo, retirar de la mufla y dejar enfriar aprox. 1 minutos, sobre una placa de porcelana que se encuentra ubicado al lado derecho de la mufla de 1000°C, y luego con una pinza llevar a un desecador.


- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol con el residuo en una balanza analítica con aproximación de cuatro cifras decimales (W2). Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

4.72)((%) 12 ×−= WWMgO

3.6 DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE ÓXIDO DE FIERRO MÉTODO ALTERNATIVO - Pesar 0,3000 g de muestra en un matraz Erlenmeyer de 250 mL. - Agregar 5 mL de ácido fosfórico concentrado, llevar a la campana extractora de gases y

lavar las paredes del matraz con agua destilada (usar una mínima cantidad de agua). Calentar hasta una temperatura de 250 a 300°C por 5 minutos, aproximadamente, sobre una plancha de calentamiento, verificar que la muestra se disuelva completamente.

- Con la ayuda de una pinza retirar de la plancha y dejar enfriar apróx. 1 minuto la muestra y añadir 20 mL de solución HCl (1:1).

- Llevar nuevamente a la plancha de calentamiento hasta inicio de ebullición, bajar de la plancha, añadir una lámina de aluminio (peso aproximado 0,2 g) y agitar hasta su disolución completa.

- Luego de la disolución del aluminio añadir 10 mL de la solución de mezcla de ácido orto fosfórico-ácido sulfúrico y lavar las paredes del matraz con agua destilada usando una pizeta de 125 ml.

- Retirar de la campana, llevar a la mesa de titulación y añadir 5 gotas del indicador sulfonato difenilamina de bario al 0.3% y titular con solución estándar de dicromato de potasio 0,05 M hasta observar viraje de la solución al color violeta.

- Realizar una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y utilizando la misma cantidad de reactivos. Cálculos y Resultados:

Los resultados son expresados como % de acuerdo con la siguiente fórmula:

1001000

)((%)32 ×

×××−=

W

FMBVgOFe

1001003.0

84.7905.0)((%)32 ×

×××−= BVg

OFe

Dónde: Vg = ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) requeridos en la titulación. B = ml de dicromato de potasio (K2Cr2O7) requeridos en el ensayo en blanco. M = Concentración molar de la solución estándar de K2Cr2O7 (0,05 M) F = Equivalente de Fe2O3 = 79,84 g/mol. W = Peso de muestra (g).

NOTA: En el caso de minerales de hierro se utiliza 0.05 g de muestra.




3.7 DETERMINACIÓN DE OXIDO DE ALUMINIO:

- El porcentaje de Óxido de Aluminio (Al2O3) se determina por la diferencia entre los óxidos combinados (R2O3) y el trióxido férrico (Fe2O3).

- Con los datos obtenidos en las determinaciones anteriores de R2O3 y Fe2O3, realizar el siguiente calculo:

(%)(%)(%) 323232 OFeOROAl −=

3.8 DETERMINACIÓN DE LA PERDIDA AL FUEGO El análisis de pérdida al fuego representa el contenido de humedad total y la cantidad de CO2 desprendida de las muestras de materias primas sometidas a una temperatura de 950 ± 50 °C.

- Pesar en una balanza analítica de 4 decimales, un crisol de porcelana vacío y limpio. - Pesar sobre una navecilla 1.0000 g de muestra en una balanza analítica, con una precisión de 0.0001, y depositar dentro de un crisol de porcelana y sumar ambos pesos (W1). - Con ayuda de una pinza colocar el crisol dentro del horno a 950 ± 50 °C durante 45 minutos, luego de este tiempo, retirar de la mufla y dejar enfriar aprox. 1 minutos, sobre una placa de porcelana que se encuentra ubicado al lado derecho de la mufla de 1000°C, y luego con una pinza llevar a un desecador. - Enfriar el crisol en el desecador apróx. 30 minutos hasta que se encuentre a temperatura ambiente. - Con la ayuda de una pinza, retirar el crisol de desecador y pesar en una balanza analítica de 4 decimales y anotar el peso (W2).


100)((%). 21 ×−= WWFP

Fig. N° 1: Determinación de Pérdida al Fuego




3.9 HUMEDAD DE MATERIAS PRIMAS (%H2O)

- Pesar un recipiente de aluminio más 100 ó 200 gr de muestra (W1), en una balanza de precisión, exactitud 0.1 g, poner en estufa a 106 °C por 2 horas, luego retirar de la estufa usando guantes de cuero, enfriarlo y pesarlo (W2). Cálculos y Resultados:

Los resultados (de humedad gruesa) son expresados como % en peso de acuerdo con la

siguiente fórmula:

100)(

% 212 ×

−=

Wmuestra

WWOH

4. ANÁLISIS QUÍMICO DE MATERIA PRIMA: YESO

4.1 DETERMINACIÓN RESIDUO INSOLUBLE El contenido de residuo insoluble de una muestra constituye la cantidad de material que es insoluble en ácido y es llevada a cabo por digestión con HCl concentrado.

- Pesar 0.5000 g de muestra en una balanza analítica (exactitud 0.1 mg). y transferir a un vaso de

precipitado de 250 ml, - Llevar a la campana extractora de gases que deberá estar funcionando y agregar 25 ml de agua

destilada y 5 ml de HCl concentrado, calentar la solución en una plancha de calentamiento y disolver la muestra con el extremo de la bagueta hasta la descomposición total de la muestra y diluir a 50 ml con agua caliente.

- Digerir la muestra por 15 minutos en el baño de arena refractaria, que se encuentra sobre un perol de bronce en una plancha de calentamiento.

- Con la ayuda de una pinza, retirar del baño de arena y llevar a la mesa de filtrado. - Colocar el porta embudos de madera en mesa de filtrado para proceder a filtrar la solución, con

la ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro. - Filtrar en papel filtro cinta negra (Whatman N° 41 o equivalente) y con la ayuda de una pizeta

lavar con agua caliente, el filtrado se recibe en un vaso de precipitado de 250 ml para análisis de SO3.

- Transferir el papel filtro al vaso de precipitado original y agregar 100 ml de solución de NaOH, (10 g/l), colocar una bagueta, llevar al baño de arena refractaria que se encuentra colocado sobre la plancha de calentamiento, y digerir por espacio de 15 minutos (temperatura justo debajo del punto de ebullición).

- Macerar el papel filtro dentro del vaso hasta hacerlo picadillo con ayuda de una varilla de vidrio.

- Con ayuda de una pinza, bajar de la plancha y agregar 3 gotas de Rojo de Metilo (indicador) 0.2%.

- Agregar gota a gota HCl cc hasta el viraje (viraje amarillo - grosella) más 2 gotas en exceso. - Colocar el porta embudos de madera en mesa de filtrado para proceder a filtrar la solución, con

la ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro. - Filtrar con papel filtro cinta negra (Whatman N° 41 o equivalente), lavando por lo menos 14

veces las paredes del vaso con solución de Nitrato de Amonio 20g/l. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

pesado (peso W1). - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta

secar lo más posible.




- Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando






100)(lub_Re 12 ×−= WWleInsosiduo

4.2 DETERMINACIÓN DE TRIÓXIDO DE AZUFRE - Al filtrado del análisis de residuo insoluble (ítem 5.1), que se encuentra en un vaso de 250 ml,

se coloca un trozo de papel filtro Whatman N° 41 o equivalente, de aproximadamente 1 cm² sujetado con el extremo de la varilla de vidrio, colocar luna de reloj y se lleva a ebullición por 3 minutos apróx., en una plancha de calentamiento que se encuentra en el interior de la campana.

- Agregar gota a gota 10 ml de solución de BaCl2 al 10%. Hervir por 10 minutos, retirar de la plancha con ayuda de una pinza, llevar a la mesa de filtrado y luego dejar reposar hasta que el sulfato precipite.

- Filtrar en papel filtro cinta azul (Whatman N° 42 o equivalente) - Lavar paredes del vaso con agua caliente de pizeta utilizando una bagueta y un policía para ello

y recibir el filtrado en un vaso de 400 ml. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana pesado

(peso W1). - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta

secar lo más posible. - Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando





Cálculos y Resultados:

Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

3.34)( 123 ×−= WWSO

Dónde:

34.3 es la proporción en peso molecular entre el SO3 y el BaSO4 multiplicado por 100.




4.3 DETERMINACIÓN DE AGUA LIBRE EN YESO

El análisis de agua libre determina la cantidad de agua libre contenida en la muestra. - Tarar un recipiente y pesar 100 gramos de muestra de Yeso tal cual se recibió (W1), en una

balanza de precisión de 0.001g. - Extender la muestra a lo toda el área del recipiente. - Poner a la estufa y secarlo a 45 ± 3 °C por 2 horas, luego retirar y dejar enfriar en un desecador. - Pesar la muestra seca y registrar como (W2).

Cálculos y Resultados:


100)(

)(%1

212 ×

−=

W

WWlibreOH

4.4 DETERMINACION DE AGUA COMBINADA EN YESO El análisis de agua combinada determina el porcentaje de agua combinada químicamente y es utilizado para calcular la pureza de yeso o la cantidad de yeso.

- Por cada muestra se debe hacer por triplicado, para eso coloque los crisol (con tapa) vacio y

limpio a la mufla a una temperatura de 215 a 230°C durante 2 horas, dejar enfriar en el desecador y pesarlos.

- Luego pesar 1.0000 g de muestra (Yeso) en una balanza analítica, con una precisión de 0.0001, dentro del crisol y sumar los pesos (W1).

- Colocar el crisol dentro de mufla a una temperatura de 215 a 230°C durante 2 horas o se haya obtenido un peso constante.

- Retirar de mufla y enfriar el crisol tapado en el desecador por 30 minutos hasta que se encuentre a temperatura ambiente.

- Pesar el crisol tapado y la muestra fría (W2). Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

H2O Combinada (%) = (W1- W2) X 100




5. ANÁLISIS QUÍMICO DE MATERIA PRIMA: CALIZA DE CANTE RAS Y CHANCADO

(del turno)

5.1 DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE OXIDO DE CALCIO: La determinación de CaO en muestras provenientes de Canteras y chancado se desarrolla de acuerdo al procedimiento descrito en el punto 6.3.

5.2 DETERMINACIÓN DE PERDIDA AL FUEGO:

La determinación de P.F en muestras provenientes de Canteras y chancado se desarrolla de acuerdo al procedimiento descrito en el punto 3.8.

5.3 DETERMINACIÓN OXIDO DE MAGNESIO Y DIOXIDO DE SILICIO:

Los cálculos para la determinación de los parámetros señalados se realizan según las siguientes formulas:

09.1

7857.0.(%)

×−= CaOFPMgO

).(100(%)2 MgOFPCaOSiO ++−=

6. ANÁLISIS QUÍMICO DEL CRUDO (Turno y Compósito)

6.1 DETERMINACIÓN DE DIOXIDO DE SILICIO, SiO2:

- Pesar 0.5000 g de muestra utilizando una balanza analítica (con una exactitud de 0.0001) y depositar en el papel filtro cinta blanca (Whatman N° 40 o equivalente)

- Agregar 0.15 gramos de carbonato de sodio y con la ayuda de una espátula de acero inoxidable mezclar completamente, luego la muestra con el papel de filtro depositarlo en el crisol de platino.

- Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando lentes oscuros y utilizando la pinza, para esta actividad la mano que abre la puerta deberá portar guantes de badana y la mano que sostiene la pinza no tendrá guantes.

- Con la ayuda de una pinza llevar al horno de 600°C por 10 minutos, luego retirar y llevar al horno de 1000°C por 30 minutos.

- Sacar del horno, enfriar a temperatura ambiente y traspasar la muestra a un vaso de 250 ml, limpiar con una brocha limpia y luego despedazar completamente la muestra con el extremo de la varilla de vidrio.

- Agregar aproximadamente 0.5 g de cloruro de amonio y con la ayuda de una bagueta mezclar completamente.

- Llevar el crisol de platino con los residuos de la muestra a la campana extractora de gases, poner operativo la campana y llenar el crisol de platino con aproximadamente 2 ml de HCl concentrado, hervir en la plancha de calentamiento para el desprendimiento total de la muestra, transferir al vaso de 250ml y con otros 3 ml de HCL concentrado lavar el crisol de platino y agregar al vaso con la muestra.

- La muestra contenida en el vaso de 250 ml, disgregar totalmente los grumos y llevar al baño de arena refractaria que se encuentra en un perol de bronce sobre una plancha de calentamiento en el interior de la campana, hasta sequedad;

- Con la ayuda de una pinza, bajar del baño de arena y dejar enfriar aproximadamente 10 min. - Agregar 10 ml de solución HCl 1:1, y apróx 5 ml agua destilada caliente por las paredes del

vaso para lavarlas, calentar para la digestión de la SiO2, dejar que se disuelva en su totalidad, por 3 minutos aproximadamente, en baño de arena refractaria que se encuentra colocado sobre la plancha de calentamiento.




- Colocar el porta embudos de madera en la campana para proceder a filtrar la solución, con

la ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro. - Filtrar en filtro cinta negra (Whatman N° 41 o equivalente) y lavar el SiO2 con agua

caliente. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

previamente pesado en una balanza analítica de cuatro cifras decimales de aproximación (W1). - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta




- Enfriar el crisol en el desecador por 30 minutos hasta que se encuentre a temperatura ambiente.

- Con la ayuda de una pinza llevar el crisol con el residuo en una balanza analítica de cuatro cifras decimales de aproximación (W2) y anotar el peso.


1005.0

)(% 12

2 ×−

=WW

SiO

6.2 DETERMINACIÓN DEL GRUPO DEL HIDRÓXIDO DE AMONIO (R2O3)

- Al filtrado anterior (punto 7.1) del análisis de Sílice, que se encuentra en un vaso de 250 ml, colocar un trozo de papel de filtro Whatman N° 41 o equivalente. 1 cm2 sujetado con la varilla de vidrio en la base del vaso de precipitado y colocar una luna de reloj, para dirigir la ebullición. Llevar a la plancha de calentamiento hasta ebullición, que se encuentra en el interior de la campana extractora de gases que deberá encontrarse funcionando.

- Agregar gota a gota solución de NH4OH hasta conseguir el viraje de color (viraje amarillo a naranja).

- Agregar gota a gota HCl cc hasta viraje (naranja a amarillo), luego con la ayuda de una pinza bajar de la plancha.

- Añadir 2 a 3 gotas de indicador rojo de metilo - Agregar gota a gota NH4OH agitando con la varilla de vidrio hasta viraje (amarillo a naranja) mas

2 gotas en exceso. - Con la ayuda de una pinza llevar a la plancha de calentamiento y hervir por 1 minuto aprox. - Bajar de la plancha y dejar reposar hasta que sedimente el precipitado no más de 5 minutos. - Colocar el porta embudos de madera en la campana para proceder a filtrar la solución, con la

ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro. - Filtrar en papel filtro cinta negra (o Whatman N° 41) y recibir el filtrado en un vaso de

precipitado de 400 ml para análisis de CaO. - Lavar paredes del vaso de 250 ml con solución de nitrato de amonio 20g/l caliente utilizando

una bagueta y un policía. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

previamente pesado en una balanza analítica con aproximación de cuatro cifras decimales (W1) - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta

secar lo más posible.




- Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla,





- Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

1005.0

)(% 12

32 ×−

=WW

OR

6.3 DETERMINACION DE OXIDO DE CALCIO (Método gravimétrico) - Acidificar los filtrados obtenidos (en punto 7.2), análisis de R2O3, que se encuentran en un

vaso de 400 ml con 15 ml de solución HCl 1:1, este procedimiento se inicia en la campana extractora de gases.

- Calentar la solución en el baño de arena refractaria entre 70 u 80°C, por 10 a 15 minutos y añadir 30 ml de oxalato de amonio (50g/L)

- Agregar NH4OH hasta el cambio de color (viraje de rojo a amarillo), retirar del baño de arena refractaria y llevar a la mesa fuera de la campana, dejar reposar aprox. por una hora, hasta que se observe el precipitado en el fondo del vaso.

- Con la ayuda del porta embudos de madera y un embudo de vidrio, proceder con el filtrado. - Filtrar con papel filtro cinta azul (o Whatman N° 42) y recibir el filtrado en un vaso de 400 ml

para el análisis de MgO. - Lavar las paredes del vaso con Agua Oxálica (1 g/L) utilizando para ello una varilla de vidrio y

policía, el líquido de lavado también debe filtrarse. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmedo posible) a un crisol de platino

previamente pesado (W1). - Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando


- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol de porcelana al horno de 600 °C, hasta que el papel filtro se carbonice (aproximadamente 45 minutos), luego de este tiempo, retirar y llevar al horno de 1000 °C (aproximadamente 45 minutos) luego de este tiempo, retirar de la mufla y dejar enfriar aprox. 10 segundos manteniendo el crisol con la pinza, luego llevar a un desecador.

- Enfriar el crisol de platino en el desecador por 15 minutos hasta que el crisol con el residuo se encuentre a temperatura ambiente.

- Pesar el crisol con el residuo (W2). Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula.

1005.0

)((%) 12 ×

−=

WWCaO




6.4 DETERMINACION DE OXIDO DE MAGNESIO (Método gravimétrico) - Acidificar los filtrados del CaO, obtenidos en el punto 7.3, que se encuentra en un vaso de

400 ml, con apróx. 1 ml HCl concentrado y añadir 10 ml de (NH4)2 HPO4 (100 g/L) y 30 ml de NH4OH (agitar por 10 minutos en el agitador magnético), todo este paso se realiza en el interior de la campana extractora de gases.

- Dejar reposar la solución, mínimo 8 horas. - En la campana extractora de gases, utilizando un matraz de 500 ml para recibir el filtrado y

un embudo de vidrio, Filtrar en papel filtro cinta azul (o Whatman N° 42). - Lavar las paredes del vaso así como el papel filtro con solución NH4OH (relación 1:20) a

temperatura ambiente. - Transferir el papel filtro y el residuo (lo menos húmeda posible) a un crisol de porcelana

previamente pesado (W1). - Llevar el filtrado al envase de 150 L, destinado para este tipo de residuos para su posterior

tratamiento. - Llevar el crisol y el papel filtro conteniendo el residuo a una plancha de calentamiento hasta





- Con la ayuda de una pinza, llevar el crisol con el residuo en una balanza analítica con aproximación de cuatro cifras decimales (W2). Cálculos y Resultados:


4.72)((%) 12 ×−= WWMgO

6.5 DETERMINACIÓN DE OXIDO DE CALCIO (Método Volumétrico) - Pesar 0.1000 g de muestra utilizando una balanza analítica, exactitud 0.1 mg y transferirla a

un vaso de precipitado de 400 ml. - Llevar a la campana extractora de gases, que deberá estar encendido y añadir 5 ml de

solución HCl 1:1 y llevar a la plancha de calentamiento hasta ebullición durante 1 minuto aprox.

- Con la ayuda de una pinza, retirar de la plancha de calentamiento y agregar agua hasta un volumen de 200 a 250 mL y llevar a la mesa de titulación.

- Añadir 5 ml de solución trietanolamina (1:2), y 0.1 g aproximadamente de indicador CMP. - Agregar 15 ml de la solución de hidróxido de potasio [KOH (20%)] la solución cambiara a

color verde fluorescente - Titular con solución estándar de 0.03 mol/l de EDTA hasta el cambio de color de verde

fluorescente a violeta, anotar el gasto.




Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula.

100

1000

/% ×

××=

G

VEDTATCaOCaO

Donde:

TCaO/EDTA: Cada ml de la solución estándar de EDTA equivalente a la cantidad de mg de óxido de calcio (CaO). V: Volumen (ml) consumible de la solución estándar de EDTA durante la titulación. G: Peso de muestra (g) Fig. N° 2: Determinación de Oxido de Calcio (Método Volumétrico)




6.6 DETERMINACIÓN VOLUMETRICA DE ÓXIDO DE HIERRO.

- Pesar 1.0000 g, en una balanza analítica con exactitud 0.1 mg y depositar en un filtro cinta blanca (Whatman N° 40 o equivalente)

- Agregar 0.30 gramos de carbonato de sodio y mezclar completamente, con ayuda de una espátula, luego envolver la muestra con el papel filtro cinta blanca. Depositarlo en el crisol de platino y con la ayuda de una pinza, llevar al horno de 600°C por 10 minutos y luego al horno de 950°C por 20 minutos.

- Sacar del horno, enfriar a temperatura ambiente y traspasar la muestra al vaso de 250 ml, limpiar con una brocha limpia y luego despedazar completamente la muestra con la varilla de vidrio.

- Agregar 0.5gr aprox. de cloruro de amonio y con la ayuda de una bagueta mezclar completamente. - Llevar el crisol de platino con los residuos de la muestra a la campana extractora de gases, poner

operativo la campana y llenar el crisol de platino con aproximadamente 2 ml de HCl concentrado, hervir en la plancha de calentamiento para el desprendimiento total de la muestra, transferir al vaso de 250ml y con otros 3 ml de HCL concentrado lavar el crisol de platino y agregar al vaso con la muestra.

- La muestra contenida en el vaso de 250 ml, disgregar totalmente los grumos y llevar al baño de arena refractaria que se encuentra en un perol de bronce sobre una plancha de calentamiento en el interior de la campana, hasta sequedad;

- Con la ayuda de una pinza, bajar del baño de arena y dejar enfriar aproximadamente 10 min. - Agregar 10 ml de solución HCl 1:1, y aprox. 5 ml agua destilada caliente por las paredes del vaso

para lavarlas, calentar para la digestión de la SiO2, dejar que se disuelva en su totalidad, por 3 minutos aproximadamente, en baño de arena refractaria que se encuentra colocado sobre la plancha de calentamiento.

- Colocar el porta embudos de madera en la campana para proceder a filtrar la solución, con la ayuda de un embudo que contendrá el papel filtro.

- Filtrar en papel filtro cinta negra (Whatman N° 41 o equivalente), recibir el filtrado en vaso de 250 ml. y lavar el vaso donde se encuentra la muestra y el filtro con agua caliente con una pizeta.

- Al filtrado colocar una varilla de vidrio y luna de reloj. - Llevar la solución a la plancha de calentamiento hasta ebullición y tratar ésta con la solución de

cloruro de estaño al 5%, añadir gota a gota con agitación hasta decolorar - Enfriar la solución a temperatura ambiente en un vaso de 1000 ml con agua fría. - Retirar el vaso de 250 ml del baño de agua fría, y agregar 10 ml de la solución saturada de cloruro de

mercurio al 10% y agitar con la bagueta por un minuto, luego añadir 10 ml de solución ácido fosfórico 1:1.

- Añadir suficiente cantidad de agua por las paredes del vaso de precipitado tal que el volumen después de la titulación debe estar entre 100ml y 120ml, retirar de la campana y llevar a la mesa para proceder con la titulación.

- Agregar 3 gotas de Difenilamina Sulfonato de Bario (indicador) al 0.3%. - Titular con la solución estándar de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) (f = 0.4) (viraje transparente a

violeta), usando lentes luna clara y guantes de látex. - Los residuos de la titulación llevar al envase de 150 L, destinado para este tipo de residuos para su

posterior tratamiento. Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula:

40.0(%)32 ×= VgOFe

Dónde:

Vg: ml de Dicromato de Potasio gastado en la titulación.




0.4: factor 1mL = 0.004 g de Fe2O3 multiplicado por 100% dividido entre 1 g de muestra.

6.7 DETERMINACIÓN DE ÓXIDO DE FIERRO (Método Volumétrico) - Pesar 0,5000 g de muestra en una balanza analítica con exactitud 0.1 mg y depositar en un matraz

erlenmeyer de 250 ml. - Agregar 5 ml de ácido fosfórico concentrado, medido en una probeta de 10 ml y lavar las paredes

del matraz con agua destilada (usar una mínima cantidad de agua). - Llevar a la campana extractora de gases que deberá estar encendido, calentar en una plancha de

calentamiento hasta una temperatura de 250 a 300°C, por 5 minutos, aproximadamente. Verificar que la muestra se disuelva completamente y retirar con la ayuda de una pinza.

- Dejar enfriar aprox. 2 minutos la muestra y añadir 20 ml de solución HCl (1:1). - Llevar nuevamente a la plancha de calentamiento hasta inicio de ebullición, bajar de la plancha,

añadir una lámina de aluminio (peso aproximado 0,2 g) y agitar con la ayuda de una pinza hasta su disolución completa.

- Luego de la disolución del aluminio añadir 10 ml. de la solución mezcla de ácido orto fosfórico - ácido sulfúrico y lavar las paredes del matraz con agua destilada, retirar de la campana y llevar a la mesa de titulación.

- Añadir 5 gotas del indicador Sulfonato Difenilamina de bario y titular con solución estándar de Dicromato de potasio 0,05 M hasta observar viraje de la solución al color violeta.

- Realizar una determinación en blanco siguiendo el mismo procedimiento y utilizando la misma cantidad de reactivos.

Cálculos y Resultados: Los resultados son expresados como % en peso de acuerdo con la siguiente fórmula.

1001000

)(% 32 ×

×××−=

W

FMBVgOFe

)(7984.010010005.0

84.7905.0)(% 32 BVg

BVgOFe −×=×

×××−=

Donde: Vg : ml de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) requeridos en la titulación. B : ml de Dicromato de potasio (K2Cr2O7) requeridos en el ensayo en blanco. M : Concentración molar de la solución estándar de K2Cr2O7 (0,05 M) F : Equivalente de Fe2O3 = 79,84 g/mol. W : Peso de muestra (g).




Fig. N° 3: Determinación de Oxido De Fierro (Método Volumétrico)

6.8 HUMEDAD DE CRUDO (%H2O) - Pesar en una balanza analítica con exactitud 0.1 mg, un pesa filtro de vidrio más 1.0000 gr de

muestra (W1) y llevar a la estufa a 106 °C por 02 horas, luego con la ayuda de una pinza retirar y enfriarlo apróx. 20 minutos en el desecador, pesarlo como (W2).

- Se determina H2O, según la siguiente fórmula:

100)(

% 212 ×

−=

Wmuestra

WWOH




6.9 DETERMINACIÓN DE PERDIDA AL FUEGO:

La determinación de P.F en muestras de crudo se desarrolla de acuerdo al procedimiento descrito en el punto 3.8.

El Muestrero de Control de Calidad debe realizar el siguiente ensayo: 7 DETERMINACION DEL RETENIDO DE MALLA N° 170

- Pesar 25 g de crudo (Balanza de plataforma con una aproximación de 0.1 g) sobre la Malla # 170 (90 micras).

- Colocar el tamiz en el equipo ALPINE de succión de aire, tapar, programar el tiempo de operación (180 s) y encender el equipo y la aspiradora.

- Verificar que la presión de succión se mantenga entre 12 y 15 pulg. H2O. - Con un martillo de baquelita (accesorio del equipo) dar ligeros golpes a la tapa y en el borde del

tamiz para evitar que el cemento se adhiera en la tapa. Finalizado éste tiempo se retira el tamiz el cual tiene cierta cantidad de material retenido (residuo).

- Colocar el tamiz con el residuo en la balanza, tarar y luego proceder a limpiar el tamiz utilizando una brocha para eliminar cualquier resto del residuo, colocar el tamiz limpio sobre la balanza y anotar el valor indicado en el display, éste valor es multiplicado por cuatro y el resultado es el retenido expresado en porcentaje, se calcula siguiendo la fórmula:

% RM170 = (W1 – W2) x 4

Dónde: W1: Peso del tamiz con el residuo después de ensayada la muestra. W2: Peso del tamiz luego de desechar el residuo.

- Registrar el porcentaje de residuo obtenido.

8 El analista Químico y el Muestrero de Control de Calidad registran los resultados en sus respectivos formatos que le apliquen. Nota: Cualquier impedimento para la ejecución del ensayo será informado oportunamente a la jefatura.




7. Consideraciones de Seguridad, Salud y Restricciones

Señales de prohibición Descripción Símbolo Señal de Seguridad

Prohibido el ingreso

Señales de Advertencia


Peligro Riesgo Eléctrico

Cuidado superficie caliente

Sustancias o materias inflamables o peligro inflamable

Sustancia o materias tóxicas o peligro

de muerte

Peligro ácido corrosivo

Señales de Obligación


Uso obligatorio de máscara de gas

Uso obligatorio de protección ocular

• Durante la etapa de análisis por vía clásica de las muestras, se deberá utilizar en todo momento los EPP (Equipos de Protección Personal).

• Para manipular material de vidrio, en todo momento usar guantes látex. • Para retirar material de vidrio seco de la estufa a 100°C, usar manoplas Hot Hand Protector o pinza

para material de vidrio según sea el caso. • Durante el ataque químico de las muestras (digestión) estas deberán de ser realizadas dentro de la

cabina extractora para gases. • La Manipulación de insumos químicos fumantes (ácidos o bases) deberá de ser realizada dentro de la

cabina extractora de gases y utilizar guantes de jebe de 9”, mascarilla para gases y lentes de seguridad

• Leer las hojas MSDS (Material Safety Data Sheet – Hojas de Datos de Seguridad del Material) aplicable a los insumos químicos utilizados a cada metodología.

• Para manipular soluciones diluidas de ácidos utilizar guantes de nitrilo y lentes de seguridad.




• Para manipular las muflas a 600°C y 1000°C, se deberá de abrir la puerta de la mufla, portando

lentes oscuros y utilizar pinza para cargar y retirar las muestras de la mufla, la mano con la que se abre la puerta de la mufla deberá portar guantes de cuero.

• Después de culminado el ensayo dejar en perfecto estado de orden y limpieza la(s) zona(s) de trabajo empleadas así como también los equipos empleados.

8. Consideraciones Ambientales

Los residuos sólidos y líquidos generados de en la ejecución de las rutinas analíticas descritas en este procedimiento serán clasificados y dispuestos según el Plan de Manejo de Residuos de CSSA y considerando los siguientes detalles:

a. Los contenedores o frascos vacíos de los insumos químicos serán clasificados según el tipo de

material (vidrio o plástico) y depositados en los cilindros dispuestos para este fin conforme a lo indicado en el Plan de Manejo de Residuos Sólidos de CSSA. En caso se requiera reutilizar algún frasco este será previamente lavado solo por el personal del Laboratorio y el agua de lavado utilizado será depositado en el cilindro contenedor del Laboratorio Químico para su posterior neutralización. (Ver S-CC-P-03 VE00 Manejo de materiales peligrosos en Laboratorio)

b. Todo las soluciones resultantes producto del proceso de análisis y/o agua de lavado de los materiales utilizados serán acopiados en un cilindro dentro del Laboratorio para su posterior neutralización. (Ver S-CC-P-03 VE00 Manejo de materiales peligrosos en Laboratorio)

c. Todo consumo de papel producto de su utilización dentro de las rutinas analíticas será dispuesto según lo indicado en el Plan de Manejo de Residuos Sólidos de CSSA.

d. En caso de derrame de algún líquido contaminante dentro de las instalaciones del laboratorio se procederá según lo indicado en el procedimiento de Derrames de Líquidos Contaminantes.

Código de colores Descripción Reaprovechable No Reaprovechable

Papel y cartón

Plástico

Peligroso

9. Control de Cambios: Nota: Las modificaciones que se incluirán en la nueva versión del procedimiento se deben identificar con "negrita, cursiva y resaltado en amarillo”.

Versión Ítems Modificados Propósito/Razones de la Modificación

07 7 y 8. Anexo 3

Se agregó actividades pendientes Secado del silica gel.

Elaborado por: Revisado por: Aprobado por: Fecha de emisión:

Fecha de próxima revisión:

Eduardo Agurto Mas Analista Químico

Ing. Edward Diaz S. Jefe de Control de

Calidad

Ing. Germán Tejada Superintendente General -

CSSA 21/11/2016 21/11/2018




ANEXO I: PREPARACIÓN DE REACTIVOS QUIMICOS

Para la preparación de todas las soluciones se debe tener en cuenta las siguientes consideraciones: Para pesaje usar balanza analítica con 4 decimales y para diluir al volumen requerido, debe usar una fiola. A continuación se detalla la preparación por tipo de reactivo químico:

• HCl 1:1 Para 1000 mL de solución:

1. Medir y verter 450 ml. de H2O destilada una fiola de 1000 ml. 2. Medir y verter 500 ml. de HCl cc a la fiola de 1000 ml. enrasar la fiola con agua destilada.

• NH4OH 1:1 (Hidróxido de Amonio) Para 1000 mL de solución:

1. Medir y verter 450 ml de H2O destilada a una fiola de 1000 ml. 2. Medir y verter 500 ml de NH4OH cc a la fiola de 1000 ml. y enrasar con agua destilada.

• Rojo de Metilo (solución indicadora)

1. Pesar 0.2 g de rojo de metilo 2. Mezclar con 100 ml. de Alcohol etílico al 95%.

• Oxalato de Amonio:

1. Pesar 50 g de oxalato de Amonio (C2H8N2O4 . H2O). 2. Mezclar y diluir en un vaso de precipitado de 500 ml con H2O destilada 3. Verter y enrasar en una fiola de 1 L con H2O destilada.

• Agua Oxálica:

1. Pesar 1 g de oxalato de Amonio. 2. Mezclar y diluir en una fiola de 1 L con H2O destilada. 3. Enrasar con H2O destilada.

• Fosfato de Amonio Dibásico

1. Pesar 100 g de (NH4)2 HPO4. 2. Mezclar y diluir en una fiola de 1 L con H2O destilada. 3. Enrasar con H2O destilada.

• NH4OH 1:20 (Hidróxido de Amonio) Para 500 mL de solución:

1. Medir y verter 25 mL de NH4OH en una fiola de 500ml. 2. Enrasar la fiola de con H2O destilada

• NaOH (10 g/L)

1. Pesar 10 g de NaOH. 2. Mezclar con H2O destilada en un vaso. 3. Verter cuidadosamente dentro de una fiola de 1 L y enrasar.

• Solución de cloruro de Bario BaCl2 (100 g/L)

1. Pesar 100 g de BaCl2. 2. Mezclar y diluir en una fiola de 1 L con H2O destilada. 3. Enrasar con H2O destilada.

• DifenilaminaSulfonato de Bario(Indicador)

1. Pesar 0.3 g de DifenilaminaSulfonato de Bario.




2. Diluir en 100 mL de H2O.

• Dicromato de Potasio (1 mL = 0.004 g Fe2O3) 1. Pulverizar y secar el reactivo entre 180°C y 200°C a peso constante. 2. Pesar 2.45700 g de reactivo seco por cada litro que se requiera preparar.

• Solución Cloruro de Estaño SnCl2

1. Disolver 5 g de SnCl2.2H2O en 10 ml. de HCl y diluirla en 100 ml. 2. Añadir una porción pequeña de Estaño granulado libre de fierro y hervir hasta que la

solución esté clara. 3. Guardar en un gotero conteniendo Estaño metálico.

• Solución saturada de Cloruro de Mercurio

1. Disolver 100 g de HgCl2 en 1000 ml. de H2O.

• Fenoltaleína 1. Pesar 5gr de fenoltaleína y diluir a 500 ml. de etanol absoluto

• Solución fosfórico-sulfúrico

1. Medir 30 ml. de ácido fosfórico + 30 ml. de ácido sulfúrico y adicionar 200 ml. de H2O

• Solución de Hidróxido de Sodio 0.1 N 1. Disolver 1 g de hidróxido de Sodio en 250 ml de agua destilada.

• Solución de Trietanolamina (1 : 2)

Una parte de trietanolamina por dos de agua. • Solución de KOH al 20 %

1. Pesar 200 g de Lentejas de KOH y disolver 2. Mezclar con H2O destilada en un vaso. 3. Verter cuidadosamente dentro de una Fiola de 1 L y enrasar.

• Solución de EDTA 0.03 N.

1. Pesar 167.5 g de EDTA en un vaso de 2L, agregar 1L de H2O, calentar hasta disolver por completo.

2. Transferir la solución a un depósito para diluir con H2O a 15 litros, luego homogeneizar.

• Solución Estándar de CaCO3.

1. Pesar aprox.0.6grde CaCO3 seco a 110oC por 2 horas como mínimo. 2. Transferir a un vaso de 250 ml. y adicionar 100 ml. de H2O destilada, cubrir el vaso

con una luna reloj. 3. Calentar y adicionar HCl 1:1 gota a gota hasta la disolución del CaCO3. 4. Hervir por 2 minutos y luego enfriar a temperatura ambiente. 5. Transferir a una fiola de 250 ml. y aforar.

• Indicador CMP

1. Moler en mortero 1 g de azul de timol + 1 g de calceína + 0.2 g de fenolftaleína con 50 g de nitrato de potasio.




ANEXO 2: VALORACION DE SOLUCIONES

• VALORACION DEL EDTA 0.03N 1. Tomar una alícuota de 25 mL transferir a un matraz de 250 ml. 2. Diluir con H2O hasta la marca de 100 mL, añadir indicador CMP. 3. Agregar 20 ml. de KOH y valorar con la solución de EDTA hasta el viraje de verde

fluorescente a rojo. 4. La valoración debe realizarse por triplicado.

CALCULOS:

5603.02

1 ××=V

VCTCaO

Donde:

C = Cada ml de la solución estándar de CaCO3, contenido la cantidad mg de CaCO3. V1 = Volumen de la alicuota de la solución estándar de CaCO3. V2 = Volumen consumido en la titulación

ml

mgPCaCOC

250

103

3 ×=

Fig. N° 4 Preparación de Soluciones.




ANEXO 3: SECADO DE SILICA GEL

• SECADO DE SÍLICA GEL 1. El secado de sílica gel se hará por cada secador y con una frecuencia quincenal,

para ello se colocará sobre una tazona a una estufa a 110°C por espacio mínimo de 1 día.

2. Se identificará cada secador colocando la fecha de su último secado del silica gel.

anÁlisis fÍsico y quÍmico por vÍa hÚmeda de...

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