anh sulfuroso rankine

INSTRUCTIVOMETODO DE ANALISIS DEL ANHIDRIDO SULFUROSO

METODO RANKINE EN VINOS

Revisión: 1. Fecha:30/05/2010 Código: IT- ANALVINO

1. OBJETOSe basa en determinar el anhídrido sulfuroso necesario o el que contiene un vino

2. ALCANCE3. DEFINICIONES

No corresponde.4. DOCUMENTACIÓN DE REFERENCIA

No corresponde.5. RESPONSABILIDADES

Del Responsable de LaboratorioDel Personal de Laboratorio

6. DESARROLLO

SeguridadEste método entraña el uso de diversas sustancias químicas peligrosas y procedimientos que pueden ocasionar un aumento del riesgo para quien los aplica. En caso de duda, consultar siempre con el asesor de seguridad competente.

Precauciones generales

Se llevara en todo momento ropas protectoras, incluido guardapolvo abotonado, gafas y guantes de seguridad.Los analistas deben conocer los riesgos atribuibles a sustancias químicas y a reactivos.Se deberán mantener cerca la hoja de seguridad de los productos utilizados para este uso.El hidróxido de sodio es corrosivo.La exclusión de otros compuestos de esta lista no implica que sean seguros.

Primeros AuxiliosToda herida debe notificarse, todos los accidentes e incidencias se notificarán.

PROCEDIMIENTOReactivosNota: se debe utilizar reactivos grado analítico que cumplan normas de calidad ACS.

METODO DE ASPIRACION O METODO RANKINE

Confeccionó: ACANGI Revisó: SGC Aprobó: SGC Hoja: 1 de n1

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Para la determinación de este analito se utiliza el equipo que esta en la figura 1.

EQUIPAMIENTO. APARATOS Instrumental Equipo de vidrio mostrado en la figura. Reloj cronometro Aireador con velocidad de flujo de aproximadamente 1

litro por minuto. pipetas volumétricas de doble aforo de 10ml y 20 ml. pipeta serológica de 10 ml. Reactivos necesarios. Ácido fosfórico al 25 % indicador mixto Agua oxigenada 0,3% Hidróxido de sodio N/100

PREPARACION DEL EQUIPO Antes de comenzar la prueba, todo equipo deberá ser lavado

el balón y el recipiente corazón Preparar las soluciones de agua oxigenada y hidróxido de

sodio antes de comenzar a usarlas. PROCEDIMIENTO

Medir 10 ml de agua oxigenada 0,3% y colocarlo en el recipiente corazón, agregar 3-4 gotas de indicador y comprobar si la coloración es verde oliva sino ajustar con hidróxido o sulfúrico N/100 y se colocan en el equipo. (1-2 GOTAS DE HIDROXIDO O SULFURICO N/100 DEBEN HACER VIRAR EL INDICADOR), sino cambiar el agua oxigenada y comprobar pH de la solución de peroxido y agua destilada que uno utiliza.

Se coloca el balón inferior 10 ml de ácido fosfórico y 20 ml de vino sin realizar agitación. Conectar el balón al equipo.

Comenzar la aspiración y arrancar la medición del tiempo, colocar el cronometro para 15minutos.

Una vez transcurrido este tiempo cortar la aspiración. Retirar el corazón y si observamos que ha variado del verde oliva al azul, titular para hacer virar el indicador con hidróxido de sodio. Anotando este gasto como G1

Luego de la valoración del anhídrido sulfuroso libre, instalar nuevamente el frasco superior.

No cambio el frasco inferior, conectó el agua al refrigerante y enciendo el mechero.


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Prendo de nuevo la bomba de aspiración y el cronometro por 15 minutos.

Al cumplirse el tiempo apago el mechero, desconecto la aspiración, remuevo el frasco superior y valorar con hidróxido de sodio como antes hasta verde oliva, anota el gasto como G2

CALCULOS:

SO2 + H2O2 -------- H2SO4 1ERA. REACCION

H2SO4 +2 NaOH ---------- Na2SO4 +2 H2O REACCION DE VALORACION

Cada mol de anhídrido consume dos moles de NaOH en la reacción

1mol SO2 ----- 2 moles de NaOH

½ mol ----- 1 mol de NaOH

32----400,32---0,4 = 1000 ml de NaOH N/100

0,32 -------------- 1000 x g --------------- G ml de N/100

x = 0,32/20 G = 0,0016 g/l SO2 en el vino pero al expresar mg/lt

SO2 ( mg/lt) = 16 x G

Anhídrido sulfuroso libre

SO2 ( mg/lt) libre = 16 x G1

Anhídrido sulfuroso combinado

SO2 ( mg/lt) combinado = 16 x G2


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Corazón

refrigerante

balón

aireador

mechero

CODO

TUBO CON PUNTA AFILADA ALARGADERA PARA INGRESO AIRE




EQUIPO RANKINE


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