INDICE1.Introduccin11.1.Antecedentes21.2.Planteamiento del problema31.2.1.Caracterizacin del problema31.2.2.Pregunta del problema31.3.Justificacin41.4.Objetivos41.4.1.Objetivo general41.4.2.Objetivos especficos42.Marco terico52.1.Definicin52.2.Cromatografa.62.2.1.Tipos de cromatografa de gases.72.3.Principales compuestos voltiles encontrados en las fermentaciones82.3.1.Metanol82.3.2.Alcoholes superiores.92.4.Gas portador92.4.1.Sistema de inyeccin de muestra102.5.Columnas y sistemas de control de temperatura112.5.1.Detectores112.5.2.Detector de ionizacin de llama122.5.3.La fase estacionaria133.Materiales y Mtodos153.1.Materiales153.1.1.Cromatografa de gases153.2.Mtodos163.2.1.Procedimiento para obtener la curva de calibracin de alcoholes por cromatografa de gases.163.2.2.Preparacin de la muestra para medir alcoholes por GC.243.2.3.Para producir que contiene menos del 60% de alcohol en volumen.243.3.Anlisis realizado en el cromatgrafo273.3.1.Determinacin de algunos imponentes para cromatografa.273.3.2.Mix Standar 0.2%283.3.3.Mix Standar 1.4%283.3.4.Mix Standar 1%293.3.5.Grficos de los experimentos.293.4.Resultados304.Conclusin315.Bibliografa33

Introduccin La cromatografa de gases se puede aplicar a gases y cualquier compuesto que pueda ser volatilizado o convertido en un derivado voltil; la cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los recetantes y productos de reaccin o bien a moni torear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms importante.En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas de evaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas por adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.En el campo tambin pueden ser aplicadas, principalmente en estudios de contaminantes del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ros: desechos industriales descargados en ros o lagunas.La industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de la cromatografa se pueden analizar las constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc. (M. Valcrcel Cases, A. Gmez Hens, 1988)La GC tiene dos importantes campos de aplicacin. Por una parte su capacidad para separar mezclas orgnicas complejas, compuestos organometlicos y sistemas bioqumicos. Su otra aplicacin es como mtodo para determinar cuantitativa y cualitativamente los componentes de la muestra. Para el anlisis cualitativo se suele emplear el tiempo de retencin, que es nico para cada compuesto dadas unas determinadas condiciones (mismo gas portador, rampa de temperatura y flujo), o el volumen de retencin. En aplicaciones cuantitativas, integrando las reas de cada compuesto o midiendo su altura, con los calibrados adecuados, se obtiene la concentracin o cantidad presente de cada analito.AntecedentesLa cromatografa de gases fue inventado por AJP Martin, quien, con RLM Synge, propusieron que la fase lquida mvil utilizada en la cromatografa lquida podra ser reemplazado por un gas adecuado. La base de esta recomendacin fue que, debido a difusividad de los gases es mucho ms alta de solutos en los gases en comparacin con los lquidos, el equilibrio en un proceso cromatogrfico sera mucho ms rpido y por lo tanto, las columnas mucho ms eficiente con tiempos de separacin mucho ms cortos. As, el concepto de cromatografa de gases fue concebido hace ms de cincuenta aos.La primera separacin publicado por cromatografa de gases fue la de una serie de cidos grasos, un procedimiento de valoracin se utiliza, junto con una micro bureta, como detector, tiempo despus la bureta se automatiz para proporcionar una respuesta integra ms eficaz. El cromatgrafo de gases fue tambin uno de los primeros instrumentos de anlisis que se asocian con un ordenador que controlaba el anlisis, procesar los datos e inform de los resultados.Una forma ms sofisticada de la cromatografa de gases fue construida por James y Martin y descrita por James en 1955. El instrumento era un dispositivo algo voluminoso con una columna recta llena con una camisa de vapor. Inicialmente, el detector se encuentra en la base de la columna y consista en el dispositivo de valoracin automtica, la separacin se presenta como un cromatograma en forma de una serie de pasos, la altura de cada paso de ser proporcional a la masa de soluto diluida. El aparato fue utilizado con xito para separar algunos cidos grasos, pero la capacidad limitada del dispositivo para detectar slo material inico motivado Martin para desarrollar un detector ms verstil, el balance densidad del gas.

Planteamiento del problemaCaracterizacin del problemaLa cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de reaccin o bien a monitorear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms importante.En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas de evaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas por adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.En el campo tambin pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ros: desechos industriales descargados en ros o lagunas.En la industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de la cromatografa se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc.Las aplicaciones de la cromatografa son mltiples y la convierten en la tcnica de anlisis ms poderosa que existe, su utilizacin requiere principalmente de constancia y entusiasmo.Pregunta del problemaCules seran las curvas de calibracin de los estndares de alcoholes de acuerdo a la medicin en el cromatgrafo de gases?

JustificacinLa cromatografa es un mtodo fsico de separacin para la caracterizacin de mezclas complejas, la cual tiene aplicacin en todas las ramas de la ciencia y la fsica. Es un conjunto de tcnicas basadas en el principio de retencin selectiva, cuyo objetivo es separar los distintos componentes de una mezcla, permitiendo identificar y determinar las cantidades de dichos componentes. Las tcnicas cromatogrfica son muy variadas, pero en todas ellas hay una fase mvil que consiste en un fluido (gas, lquido o fluido supercrtico) que arrastra a la muestra a travs de una fase estacionaria que se trata de un slido o un lquido fijado en un slido, siendo importante el conocimiento de cmo se maneja o se utiliza este producto para conocer la calibracin que se conoce en las bebidas alcoholizadas.ObjetivosObjetivo generalDeterminar cul sera las bases cientficas de la cromatografa de gases, para realizar las curvas de calibracin de los estndares de alcoholes que se analizaran en las muestras de bebidas alcohlicas en el cromatgrafo de gases.Objetivos especficos Investigar cuales son las bases cientficas del cromatografa de gases. Diagnosticar cuales son las curvas de calibracin de los estndares de alcoholes Realizar un anlisis de muestras de bebidas alcohlicas en el cromatgrafo de gases.

Marco tericoDefinicinLa cromatografa de gases es una tcnica cromatogrfica en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatogrfica. La elucin se produce por el flujo de una fase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito; su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna.Existen dos tipos de cromatografa de gases (GC): la cromatografa gas-slido (GSC) y la cromatografa gas-lquido (GLC), siendo esta ltima la que se utiliza ms ampliamente, y que se puede llamar simplemente cromatografa de gases (GC). En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular. La GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un slido inerte. (Daniel C. Harris, 2006)La GC se lleva a cabo en un cromatgrafo de gases. ste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.La cromatografa de un gas para la separacin de los componentes en una mezcla. La base del proceso descansa dentro de la columna de separacin, la cual normalmente es una tubera de dimetro pequeo, empacada con una cama estacionaria de gran rea de superficie. Una fase mvil se filtra en la cama estacionaria .La fase que se mueve es un gas de ah el nombre.

Los procesos bsicos responsables de las separaciones cromatogrfico gas slido y gas lquido son respectivamente: Absorcin y separacin o particin .Aunque las separaciones pueden llevarse a cabo por medio de anlisis por elucin, frontal y desplazamiento, en la practica la elusin es la ms comn.En el mtodo de elusin de cromatografa de gas .una corriente de gas transportador fluye a travs de la columna .Una muestra se inyecta dentro del gas transportador como un tapn de vapor que es arrastrado dentro de la cabeza de la columna cromatogrfico empacada. (Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, 1997)La separacin de los componentes que comprende la muestra resulta de una diferencia de las mltiples fuerzas por las cuales los materiales e la columna tienden a retener cada uno de los componentes Ya sea que la naturaleza de la retencin sea absorcin, solubilidad etc. La columna retiene a unos componentes ms tiempo que a otros, son selectivamente retenidos en la fase estacionaria

Cromatografa.La cromatografa de gases es una tcnica cromatografa en la que la muestra se volatiliza y se inyecta en la cabeza de una columna cromatografa. La evaluacin se produce por el flujo de una tase mvil de gas inerte. A diferencia de los otros tipos de cromatografa, la fase mvil no interacta con las molculas del analito: su nica funcin es la de transportar el analito a travs de la columna. (M. Valcrcel Cases, A. Gmez Hens, 1988)Tipos de cromatografa de gases.Existen dos tipas de cromatografa de gases:Cromatografa gas-slido (GSC)En la GSC la fase estacionaria es slida y la retencin de los analitos en ella se produce mediante el proceso de adsorcin. Precisamente este proceso de adsorcin, que no es lineal, es el que ha provocado que este tipo de cromatografa tenga aplicacin limitada, ya que la retencin del analito sobre la superficie es semipermanente y se obtienen picos de elucin con colas. Su nica aplicacin es la separacin de especies gaseosas de bajo peso molecular.Cromatografa gas-lquido (GLC)La GLC utiliza como fase estacionaria molculas de lquido inmovilizadas sobre la superficie de un slido inerte. La cromatografa de gases tiene amplia aplicacin, en las industrias se enfoca principalmente a evaluar la pureza de los reactantes y productos de reaccin o bien a monitorear la secuencia de la reaccin, para los fabricantes de reactivos qumicos su aplicacin para la determinacin de la pureza es lo ms importante. (Douglas A. Skoog, Donald M. West, F. James Holler, 1997)En la investigacin es un auxiliar indispensable para diversas tcnicas de evaluacin, entre las principales estn los estudios cinticos, anlisis de adsorcin a temperatura programada, determinacin de reas especficas por adsorcin de gas y determinacin de isotermas de adsorcin.En el campo tambin pueden ser aplicados, principalmente en estudios de contaminantes del agua: insecticidas en agua, pesticidas en aguas de lagos, lagunas, ros: desechos industriales descargados en ros o lagunas.

En la industria del petrleo juega una funcin primordial, por medio de la cromatografa se pueden analizar los constituyentes de las gasolinas, las mezclas de gases de refinera, gases de combustin, etc. Las aplicaciones de la cromatografa son mltiples y la convierten en la tcnica de anlisis ms poderosa que existe, su utilizacin requiere principalmente de constancia y entusiasmo. (Herbert A. Laitinen, Walter E. Harris, 1982)Principales compuestos voltiles encontrados en las fermentacionesLos compuestos voltiles presentes en las bebidas alcohlicas son compuestos secundarios formados de la fermentacin alcohlica del mosto durante alguna etapa del proceso de fabricacin. Estos compuestos pertenecen a clases funcionales de cidos, esteres, aldehdos y alcoholes, en proporciones menores forman tambin cetonas, compuestos fenoles, aminas. Las bebidas alcohlicas son formadas bsicamente por una solucin de etanol agua. Estos son dos compuestos mayoritarios que a diferencia de productos secundarios, sienten los alcoholes superiores, principalmente Isoumilico, isobulilico, propanol, esteres, principalmente el acetato de etilo contribuyen ms significativamente para el aroma y sabor (Xavier Garca Barber, 2014).MetanolEl metanol es considerado como un contenido en las bebidas alcohlicas, se tolera un lmite mximo de 20mg/l00ml de alcohol anhidro en la cachaza para la legislacin brasilea. Esto es proveniente de la actividad del metabolismo de saccharomyces cerviciae por la actividad de enzimas ppticas. (Peter Boyle , Paolo Boffetta , Albert B. Lowenfels , Harry Quemaduras , Otis Brawley , Witold Zatonski , Jrgen Rehm, 2013)Alcoholes superiores.Durante la fermentacin alcohlica, las levaduras producen etanol. u otros alcoholes con ms de dos carbonos en su cadena, llamados alcoholes superiores. Estos alcoholes de inters en la cachaza, vino, cerveza deben ser cuantificadas como alcoholes: Isoamilico (alcoholes 2 meti 1-1-butano o 3-metiI-l-butano). isobutilico (2-meti 1-1-propanol), n-propilico (1- propanol). El lmite mximo de concentracin de estos alcoholes es de 360mg/100ml de alcohol anhidro.La produccin de estos alcoholes durante la fermentacin alcohlica se ve influenciado principalmente por las condiciones del medio, entre ellas la concentracin de azucares, el contenido de fuente de nitrgeno disponible, temperatura de fermentacin, aeracin y tipo de levadura. (M. Valcrcel Cases, A. Gmez Hens, 1988)La GC se lleva a cabo en lu cromatgrafo de gases. ste consta de diversos componentes como el gas portador, el sistema de inyeccin de muestra, la columna (generalmente dentro de un horno), y el detector.Gas portadorEl gas portador debe ser un gas inerte, para prevenir su reaccin con el analito o la columna. Generalmente se emplean gases como el helio, argn, nitrgeno, hidrgeno o dixido de carbono, y la eleccin de este gas en ocasiones depende del tipo de detector empleado. El almacenaje del gas puede ser en balas mrmales o empleando un generador, especialmente en el caso del nitrgeno y del hidrgeno. Luego tenemos un sistema de manmetros y reguladores de flujo para garantizar un flujo estable y un sistema de deshidratacin del gas como puede ser un tamiz molecular.Generalmente la regulacin de la presin se hace a dos niveles: un primer manmetro se sita a la salida de la bala o generador del gas y el otro a la entrada del cromatgrafo donde se regula el flujo. Las presiones de entrada varan entre 10 y 25 PSI lo que da lugar a caudales de 25 a 150 ml/min en columnas de relleno y de 1 a 25 ml/min en columnas capilares. Para comprobar el caudal se puede utilizar un rotmetro un simple medidor de pompas de jabn, el cual da una medida muy exacta del caudal volumtrico que entra a la columna. (Daniel C. Harris, 2006)Sistema de inyeccin de muestraLa inyeccin de muestra es un apartado crtico, ya que se debe inyectar una cantidad adecuada, y debe introducirse de tal forma (como un "tapn de vapor") que sea rpida para evitar el ensanchamiento de las bandas de salida: este efecto se da con cantidades elevadas de analito. El mtodo ms utilizado emplea una microjeringa (de capacidades de varios microlitros) para introducir el analito en una cmara de vaporizacin instantnea. Esta cmara est a 50C por encima del punto de ebullicin del componente menos voltil, y est sellada por una junta de goma de silicona repta o septum. (Fundacin Confemetal, 2007)En GC se emplean dos tipos de columnas: las empaquetadas o de relleix y las tubulares abiertas o capilares. Estas ltimas son ms comunes en la actualidad (2005) debido a su mayor rapidez, y eficiencia. La longitud de estas columnas es variable, de 2 a 50 metros, y estn construidas en acero inoxidable, vidrio, slice fundida o tefln. Debido a su longitud y a la necesidad de ser introducidas en un horno, las columnas suelen enrollarse en una forma helicoidal con dimetros de 10 a 30cm. dependiendo del tamao del horno.La temperatura es una variable importante, ya que de ella va a depender el grado de separacin de los diferentes analitos. Para ello, debe ajustarse con una precisin de dcimas de grado. Dicha temperatura depende del punto de ebullicin del analito o analitos, y por lo general se ajusta a un valor igual o ligeramente superior a l. Para estos valores, el tiempo de elucin va a oscilar entre 2 y 30-40 minutos. Si tenemos varios componentes con diferentes puntos de ebullicin, se ajusta la llamada rampa de temperatura con lo cual sta va aumentando ya sea de forma continua o por etapas. En muchas ocasiones, el ajustar correctamente la rampa puede significar separar bien o no los diferentes analitos. Es recomendable utilizar temperaturas bajas para la elucin, pero conforme la temperatura es mayor la elucin es ms rpida, pero corriendo el riesgo de descomponer el analito.

Columnas y sistemas de control de temperaturaDetectoresEl detector es la parte del cromatgrafo que se encarga de determinar cundo ha salido el analito por el final de la columna. Las caractersticas de un detector ideal son: Sensibilidad: Es necesario que pueda determinar con precisin cundo sale analito y cuando sale slo el gas portador. Tienen sensibilidades entre 101 y 1015 g/s de analito.

Respuesta lineal al analito con un rango de varios rdenes de magnitud. Tiempo de respuesta corto, independiente del caudal de salida. Intervalo de temperatura de trabajo amplio, por ejemplo desde temperatura ambiente hasta unos 350-400C. temperaturas tpicas trabajo. No debe destruir la muestra. Estabilidad y reproducibilidad. es decir, a cantidades iguales de analito debe dar salidas de seal iguales. Alta Habilidad y manejo sencillo, o a prueba de operadores inexpertos. Respuesta semejante para todos los analitos. o Respuesta selectiva y altamente predecible para un reducido nmero de analitosDetector de ionizacin de llamaEl detector de ionizacin de llama es un detector utilizado en cromatografa de gases. Es uno de los detectores ms usados y verstiles. Bsicamente es un quemador de hidrgeno/oxgeno, donde se mezcla el efluente de la columna (gas portador y analito) con hidrgeno. Inmediatamente, este gas mezclado se enciende mediante una chispa elctrica, producindose una llama de alta temperatura. La mayora de compuestos orgnicos al someterse a altas temperaturas pi rol izan y se producen iones y electrones, que son conductores elctricos. Este hecho se aprovecha estableciendo una diferencia de potencial de unos centenares de voltios entre la parte inferior del quemador y un electrodo colector situado por encima de la llama. La corriente generada es baja (del orden de los 10 A), por lo tanto debe ser amplificada mediante un amplificador de alta impedancia. (Jos Carlos Herrera de Pablo, 2004)El proceso de ionizacin que se da en la llama es complejo, pero se puede aproximar el nmero de iones producidos al nmero de tomos de carbono transformados en la llama. Esto produce que sea un detector de sensible a la masa (al nmero de tomos de carbono que salen de la columna) ms que a la concentracin, por lo tanto no le afectan demasiado los cambios en el flujo de salida.Existen algunos grupos funcionales que no dan respuesta en este detector, como el carbonilo, alcohol, halgeno o amina, y tampoco responden gases no inflamables como el CO2SO2 agua y xidos de nitrgeno. Este hecho, ms que limitar el mbito de aplicacin de este detector, permite el anlisis de muestras contaminadas con alguno de los compuestos mencionados. (Herbert A. Laitinen, Walter E. Harris, 1982)Ventajas Alta sensibilidad, del orden de 103 g/s. Amplio intervalo lineal de respuesta. 10' unidades. Bajo mido de fondo (elevada relacin seal/ruido). Bajo mantenimiento, fcil de fabricar. Desventajas Destruye la muestra (la piroliza).La fase estacionariaLas propiedades necesarias para una fase estacionara lquida inmovilizada son:1) Caractersticas de reparto (factor de capacidad K' y factor de selectividad a) adecuados al analito.2) Baja volatilidad, el punto de ebullicin de la fase estacionaria debe ser al menos 100C mayor que la mxima temperatura alcanzada en el horno.3) Baja reactividad.4) Estabilidad trmica, para evitar su descomposicin durante la elucin.Existen como mucho una docena de disolventes con estas caractersticas. Para elegir uno debe tenerse en cuenta la polaridad del analito yaqu a mayor polaridad del analito mayor polaridad deber tener la fase estacionaria. Algunas fases estacionarias utilizadas actualmente (2005) son: Polidimetilsiloxano. fase no polar de uso general para hidrocarburos, aromticos, polinucleares, drogas, esteroides y PCBs. Poli (fenilmetidifenil) siloxano (10% fenilo). para steres metlicos de cidos grasos, alcaloides, drogas y compuestos halogenados. Poli (fenilmetil) siloxano (50% fenilo). para drogas, esteroides. pesticidas y glicoles. Poli (trifluoropropildimetil) siloxano. para aromticos clorados, nitroaromticos, be ncenos alquiLsusti luidos. Polietilenglicol, para compuestos como glicoles. alcoholes,teres, aceites esenciales. Poli (dicianoalildimetil) siloxano. para cidos grasos poliinsaturados. cidos libres y alcoholes.

Materiales y MtodosMaterialesCromatografa de gasesShmadzu, modelo 2010, puerto de inyeccin: Split, Detector de ionizacin de llama, Columna capilar restec-07248, stabilmax dimetro interno 0.25x0.5 um, longitud 100m, gases (Helio, hidrogeno, aire), Headspace. (Maria del Carmen Silva Garcia, 2004)

Principales partes de un cromatgrafo de gases Balanza analtica. Purificador de agua. Lavador ultrasonido. Filtros de membrana de 0.20umfl).45um. Viales para la inyeccin automtica. Papel toalla. Jeringa descartable. Probetas. Envases embaces. Filas. Micropipetas. Agua ultra pura. Etanol grado cromatografa. Propanol grado cromatografa. Metanol grado cromatografico. Muestras: pisco, cerveza vino, alcohol industrial.MtodosProcedimiento para obtener la curva de calibracin de alcoholes por cromatografa de gases. Abrir las llaves de los gases a utilizaren este mtodo como se indica en la tabla 01. Encender el equipo. Ingresamos al programa GC SOLUTION haciendo doble click. Se abrir la ventana de G REAL TIME ANALYSIS en donde programaremos un nuevo mtodo con los parmetros ya establecidos en la tabla 01.

Tabla 01: condiciones de operacin de equipos para la determinacin y cuantificar alcoholes.GasesAire, Helio, Hidrogeno

ColumnaRestec-07248. stabilwax - DA 30 meter. 0.25 mm ID. 0.5 umdf

HornoT inicial 55CTiempo T inicial 3 min.T final 120C Tiempo T final 2 min.Velocidad de calentamiento 10C/min

Detector (FID)Temperatura 200CPresin de hidrogeno 40ml/minPresin del aire 399.9ml/minPresin de helio 30ml/min

Inyector (Split)Temperatura 200CSplit radio 300Velocidad lineal 32.9 cnm/scc

Duracin del mtodo11.5 min

Volumen de inyeccin1.0 ul

PatronesEtanol, metanol y propanol de grasa cromatografa.

Estabilizar la lnea base antes de realizar los anlisis de la curva de calibracin.

Preparar las concentraciones de la curva de calibracin del patrn etanol 0.2%. 0.6%. 1.0% y 1.4% de concentracin y enrasar con agua ultra pura.

Nota. Los patrones debern estar refrigerados a fin de evitar que se volatilicen.Preparacin de concentraciones a partir de:

Realizados los clculos para las concentraciones de 0.2%. 1% y 4% procedemos a la preparacin.

0.2 %

ETANOL

METANOL

0.2 99,9 %X=0.2002 ml

X 100 %

PROPANOL

0.2 99,5 %X=0.201 ml

X 100 %Se extrajo aproximadamente 0.1 ml de cada uno de las sustancias ya que se aforara en una fiola de 50 ml.

Se extrajo 0.1 ml de cada una de las sustancias

Colocamos en una misma fiota lo extradoSe us una micropipeta para mayor precisin

Nota: mantener los reactivos a utilizar refrigerados y utilizar el agua ultra pura refrigerada para evitar la volatilizacin de los reactivos durante el proceso.

1 %

ETANOL

METANOL

1 99,9 %X=1,0001 ml

X 100 %

PROPANOL

0.2 99,5 %X=1,005 ml

X 100 %Se extrajo aproximadamente 0.500 ml de cada uno de las sustancias ya que se aforara en una fiola de 50 ml.

1,4 %

ETANOL

METANOL

1,4 99,9 %X=1,407 ml

X 100 %

PROPANOL

1,4 99,5 %X=1,401 ml

X 100 %

Se extrajo aproximadamente 0.700 ml de cada uno de las sustancias ya que se aforara en una fiola de 50 ml.

Aadirlos viales del equipo aproximadamente 1 ml de las concentraciones preparadas.

Programare inyectar.

Obtencin de cromatogramas

Preparacin de la muestra para medir alcoholes por GC.Segn N'TP 211.035 2003 bellidas alcohlicas mtodo de ensayo determinacin de metanol y congneres de bebidas alcohlicas y en alcohol etlico empleando en su elaboracin, mediante cromatografa de gases.

Para producir que contiene menos del 60% de alcohol en volumen. Colocamos 200ml de la muestra a analizar en el sistema de destilacin. Destilar hasta aproximadamente hasta las 2/3 partes del volumen inicial.

Nota: Asegurarse de colocar bien el tubo digestor en el destilador de tal manera que no haya prdida de alcoholes durante el proceso por tanto no altere los resultados

Enrasar el destilador a 200ml con agua ultra pura filtrada.

La dilucin -se har de acuerdo a la curva patrn que .se elabor inicialmente.

ALCOHOL

VINO

Filtrar en los filtros de disco de porosidad 0.20um/0.45um. Para el anlisis cromatografa, adicionar a los viales del GC aproximadamente 1 mililitro de la muestra a analizar, propagar e inyectar de I ul en los viales.

Anlisis realizado en el cromatgrafoEl anlisis cromatogrfico de gases se utiliz estndares para preparar el Mix con 3 diferentes % (Metanol. Etanol y Propanol) 100L/50ml donde llegamos a identificar los componentes principales en el vino y el alcohol.Determinacin de algunos imponentes para cromatografa.La determinacin de la composicin cualitativa y cuantitativa del alcohol se efectu por cromatografa de gases, empleando para el efecto un cromatgrafo de gases equipado. Para la identificacin de los compuestos, se procedi en primer lugar, a buscar las condiciones para una ptima separacin y luego se inyectaron una serie de estndares en idnticas condiciones, comparndose despus los tiempos de retencin con los de la muestra problema. En el anlisis de cromatografa que se observa en las grficas.Calculamos la cantidad de volumen que se echara para realizar los clculos en la cromatografa de gases.

Mix Standar 0.2%Se utiliz Estndares para preparar el Mix 0.2 % (Metanol. Etanol y Propanol) 100ul/50ml

Mix Standar 1.4%Se utiliz Estndares para preparar el Mix 1.4 % (Metanol, Etanol y Propanol) 100ul/50ml.

Mix Standar 1%Se utiliz Estndares para preparar el Mix 1 % (Metanol. Etanol y Pro panol) 100ul/50ml.

Grficos de los experimentos.Para realizar la curva de calibracin se us una solucin de etanol metanol y propanol como patrn interno, se les midi el rea a diferentes concentraciones y se hizo la relacin de rea entre los dos picos. Los datos para esta se muestran en la grfica relacin de rea vs porcentaje de etanol (v/v).CON.AREA

0.225000

1181000

1.4250000

De esta curva se obtiene la ecuacin lineal y = mx.Y = 5.277545-6 * X + 6.852608-2Entonces se adiciona una masa conocida del estndar interno a una masa conocida de muestra y esta mezcla se inyecta al cromatgrafo del cromatograma se obtienen las reas de analito y del estndar y luego con la ecuacin de calibracin y conociendo la masa del estndar se puede obtener la masa del analito en la muestra.

Resultados

ConclusinLa cromatografa de gases es la mejor y ms confiable va para obtener la composicin real de una mezcla estos datos pueden ser de gran utilidad debido a que se pueden calcular diferentes propiedades de la mezcla partiendo de las propiedades de cada componente.El proceso de cromatografa de gases es sencillo, automatizado y general: lo que lo hace una prueba ampliamente usado en diferentes industrias.El cromatgrafo de gases, se caracteriza por ser una tcnica de separacin que tiene incorporado un sistema de deteccin, generalmente continuo (tipo on-line), ya que realiza tanto la separacin como la determinacin cualitativa y cuantitativa de los solutos.La cromatografa es una tcnica en la cual los componentes de una mezcla son separados con base en las velocidades a los cuales son separados a travs de una fase estacionario porua fase mvil gaseosa lquida.La elucin es un proceso en la cual los solutos son lavados a travs de una fase estacionaria por el movimiento de una fase mvil. Un fluyente es un disolvente que se usa pura llevar los componentes de una mezcla a travs de una fase estacionaria.Un cromatograma es un grfico de alguna funcin de concentracin de soluto contra el tiempo o volumen de elucin. El tiempo de retencin TR es el tiempo entre la inyeccin de una muestra muy la aparicin de un pico de soluto en el detector de una columna cromatogrfica.Existen varios mtodos para la continuacin de curvas de concentracin para el anlisis cuantitativo por cromatografa de gases y como ocurre muchas veces en la ciencia la mayor exactitud en esta aparicin se paga con una mayor laboriosidad en los mismos.Las conclusiones que debe cumplir una sustancia para servir como patrn interno son las siguientes:1. No encontrarse en el problema que se desea.2. Tener similitud con los componentes del problema.3. Proporcionar en s y con el problema, picos bien resueltos y de buena forma.4. Eluir en un tiempo cercano al de los componentes del problema.Las siguientes recomendaciones se deben tomar en cuenta a fui de corregir en buen anlisis.1) Se deber tener en cuenta un control de la temperatura e intervalo de lo mismo.2) Tipo y caractersticas del detector.3) Variedad de columnas utilizables.4) Control del caudal de gas.5) Estabilidad de la lnea de base trabajando al mximo de sensibilidad6) Tipo de sistema para la inyeccin de muestras.Finalmente, cabe recordar que para el llenado de la jeringa microltica es deseable eliminar inicialmente lodo el aire. Esto se puede llevar acabo absorbiendo y eliminando repetidamente lquido dentro de ella, como un enjuague de tomarse en cuenta que la cantidad de muestra tomada, debe ser la misma en todos los casos.

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