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analisis cuantitativoTRANSCRIPT
Universidad de San Carlos de Guatemala
Facultad de Ingeniería
Escuela de Ingeniería Química
Área de Química
Laboratorio de Análisis Cuantitativo
Impartido por: Inga. Adela Marroquín.
Sección: “C”
Práctica No. 1
“ESTANDARIZACIÓN DE SOLUCIONES CON PATRÓN PRIMARIO,
MANEJO ESTADISTICO DE DATOS”
SECCIÓN VALOR NOTA
1.Resumen 10
2.Objetivos 5
3.Marco teórico 5
4.Marco metodológico 5
5. Resultados 15
6. Interpretación de Resultados 30
7. Conclusiones 15
8. Bibliografía 5
9. Anexos
9.1 Datos Originales 1
9.2 Muestra de Cálculo 5
9.3 Datos Calculados 4
NOTA DE PROMOCIÓN 100
Jeniffer Marleny Osoy Osorio
201403738
Guatemala 11 de Agosto de 2015
1
2
1. RESUMEN
En la práctica No. 1 “Estandarización de soluciones con Patrón
Primario, Manejo Estadístico de Datos” se realizó la estandarización de
dos soluciones de Hidróxido de Potasio (KOH ) y Ácido Clorhídrico (HCl).
Se utilizaron dos Patrones Primarios Ftalato Ácido de Potasio (
C8H 5KO4) y Carbonato de Calcio (CaCO3), Fenolftaleína y Naranja de
Metilo como indicadores respectivamente, se realizó la titulación de
patrones Segundarios alternando las soluciones de Ácido Clorhídrico e
Hidróxido de Potasio como alícuota y titulante.
Se determinó la concentración de la solución de Patrón Segundario. Se
calculó la Media Aritmética, Desviación estándar de la Media, coeficiente
de variación y prueba de T de student de la concentración de la solución
de Patrón Segundario y se compararon los datos teóricos con los datos
experimentales para determinar la precisión y exactitud de los datos. La
Práctica se realizó a 20 grados centígrados a 0.81 atmosferas, en la
ciudad capital 1
1 http://www.insivumeh.gob.gt/#, 4 de Agosto 2015
3
4
2. OBJETIVOS
2.1 Objetivo General:
Recolectar datos experimentales de las concentraciones de las
soluciones de Ácido Clorhídrico e Hidróxido de Potasio
estandarizadas con Patrones Primarios de Ftalato Acido de Potasio y
Carbonato de Calcio respectivamente para ser analizados con
herramientas estadísticas.
2.2 Objetivos Específicos:
2.2.1 Determinar la Concentración Media Experimental de la Solución de
Hidróxido de Potasio.
2.2.2 Determinar la Concentración Media Experimental de la Solución de
Ácido Clorhídrico.
2.2.3 Calcular la Desviación Estándar de la Media y Coeficiente de
Variación de la Concentración Media Experimental de la solución de
Hidróxido de Potasio.
2.2.4 Calcular la Desviación Estándar de la Media y Coeficiente de
Variación de la Concentración Media Experimental de la solución de
Ácido Clorhídrico.
5
2.2.5 Calcular el Porcentaje de Error entre la Concentración Media
Experimental y la Concentración Teórica de la solución de Hidróxido
de Potasio.
2.2.6 Calcular el Porcentaje de Error entre la Concentración Media
Experimental y la Concentración Teórica de la solución de Ácido
Clorhídrico.
6
3. MARCO TEORICO
3.1 Estandarización: Es un método para determinar la cantidad de una
sustancia presente en solución. Una solución de concentración
conocida, llamada solución valorada, se agrega con una bureta a la
solución que se analiza. En el caso ideal, la adición se detiene
cuando se ha agregado la cantidad de reactivo determinada en
función de un cambio de coloración en el caso de utilizar un indicador
interno, y especificada por la siguiente ecuación de la titulación,
CaVa= CbVb, donde el producto de la concentración y el volumen del
titulante es igual al producto de la concentración y el volumen de la
solución estándar, la estandarización es un proceso en el cual la
solución estándar (del patrón primario) se combina con una solución
de concentración desconocida para determinar dicha concentración,
además la curva de titulación es la gráfica que indica como el pH de
la solución cambia durante el transcurso de la misma. 2
3.2 Patrón Primario: Un patrón primario también llamado estándar
primario es una en química como referencia al momento de hacer
una valoración o estandarización. Usualmente son sólidos que
cumplen con las siguientes características:3
2 http://ciencia-basica-experimental.net/titulacion.htm, 8 de Agosto 20153 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8 de Agosto 2015
7
Tienen composición conocida, tener elevada pureza, ser estable
a temperatura ambiente, debe ser posible su secado en mufla, No
debe absorber gases, No debe reaccionar con los componentes
del aire, debe reaccionar rápida y estequiométricamente con el
titulante, debe tener un peso equivalente grande. Una solución de
patrón primario es una solución de concentración exactamente
conocida que se prepara a partir de una sustancia patrón primario
algunos ejemplos de compuestos que se utilizan como patrón
primario son: Para estandarizar disoluciones de ácido carbonato de
sodio, para estandarizar disoluciones de base ftalato ácido de
potasio, para estandarizar disoluciones de oxidante: hierro, óxido de
arsénico (III), para estandarizar disoluciones de reductor dicromato de
potasio, yodato de potasio, bromato de potasio. 4
3.3 Patrón Segundario: El patrón secundario es llamado también
disolución valorante o estándar secundario. Su nombre se debe a que
en la mayoría de los casos se necesita del patrón primario para
conocer su concentración exacta. El patrón secundario debe poseer
las siguientes características: Debe ser estable mientras se efectúe el
período de análisis, Debe reaccionar rápidamente con el analito, La
reacción entre la disolución valorante y el patrón primario debe ser
completa, Debe existir un método para eliminar otras sustancias de la
muestra que también pudieran reaccionar con la disolución
valorante, Debe existir una ecuación ajustada o balanceada que
describa la reacción. 5
4 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8 de Agosto 20155 http://quimicaanaliticabioanalisis.blogspot.com/2011/06/analisis-volumetrico.html, 8 de Agosto 2015
8
3.4 Solución: Una Solución es una mezcla homogénea de dos o más
sustancias. La sustancia disuelta se denomina soluto compuesto en
menor proporción y la sustancia donde se disuelve se
denomina solvente. 6
3.5 Tipos de Soluciones: Los diferentes tipos de soluciones basados en
la cantidad de soluto y de solvente presentes son: solución saturada,
Solución que contiene la máxima cantidad de soluto que el solvente
puede disolver a esa presión y esa temperatura, solución
sobresaturada es una solución que contiene soluto en exceso, más
del que el solvente puede disolver y la solución no saturada contiene
menor cantidad de soluto de la que el solvente puede disolver.7
3.6 Medidas de Tendencia Central: Las medidas de tendencia central
son valores que se ubican al centro de un conjunto de datos
ordenados según su magnitud. Generalmente se utilizan 4 de estos
valores también conocidos como estadígrafos, La media aritmética es
la medida de posición utilizada con más frecuencia. Si se tienen n
valores de observaciones, la media aritmética es la suma de todos y
cada uno de los valores dividida entre el total de valores: Lo que
indica que puede ser afectada por los valores extremos, por lo que
puede dar una imagen distorsionada de la información de los datos.
La Mediana, es el valor que ocupa la posición central en un conjunto
de datos, que deben estar ordenados, de esta manera la mitad de las
observaciones es menor que la mediana y la otra mitad es mayor que
la mediana.
6 CHANG, R. Principios Esenciales de Química General, Cuarta edición, McGraw-Hill, Madrid, 2006.7M.D. Reboiras, QUÍMICA La ciencia básica, Thomson Ed. Spain, Paraninfo S.A., Madrid, 2006.
9
3.7 Medidas de Variabilidad: Son intervalos que indican la dispersión de
los datos en la escala de medición. Una medida de dispersión o
variabilidad nos determina el grado de acercamiento o
distanciamiento de los valores de una distribución frente a su
promedio de localización, sobre la base de que entre más grande sea
el grado de variación menor uniformidad tendrán los datos y por lo
tanto menor representatividad o confiabilidad del promedio de
tendencia central o localización por haber sido obtenido de datos
dispersos. Por el contrario, si este valor es pequeño (respecto a la
unidad de medida) entonces hay una gran uniformidad entre los
datos. Cuando es cero quiere decir que todos los datos son iguales.8
3.7.1 Desviación Estándar: Es el promedio de desviación de las
puntuaciones con respecto a la media. Esta medida se expresa en las
unidades originales de medición de la distribución. Cuanto mayor sea
la dispersión de los datos alrededor de la media, mayor será la
desviación estándar. Se simboliza con s o mediante la abreviatura
DE.
8 Montgomery y George C. Runger. Limusa Wiley, Probabilidad y estadística aplicadas a la
ingeniería, 2002. Segunda edición.
10
3.7.2 Coeficiente de Variación: Es una medida que se emplea
fundamentalmente para: Comparar la variabilidad entre dos grupos de
datos referidos a distintos sistemas de unidades de medida. Por
ejemplo, kilogramos y centímetros. Comparar la variabilidad entre dos
grupos de datos obtenidos por dos o más personas distintas. 9
3.7.3 Prueba de T de Student: La prueba t de Student se utiliza para
contrastar hipótesis sobre medias en poblaciones con distribución
normal. También proporciona resultados aproximados para los
contrastes de medias en muestras suficientemente grandes cuando
estas poblaciones no se distribuyen normalmente.10
3.7.4 Prueba de Dixón. La prueba de Dixon utiliza relaciones de las
diferencias entre datos que parecen atípicos comparados con los
valores del grupo de datos. Estas técnicas están diseñadas para
detectar un único valor atípico en un grupo de datos, y por lo tanto no
son adecuadas para la detección de múltiples valores atípicos. Una
técnica rigorosa y amplia para identificar eficazmente múltiples
valores atípicos es el procedimiento para muchos valores atípicos con
generalización extrema de la desviación de Student.11
9 Ronald E. Walpole, Raymond H Myers, y Sharon L. Probabilidad y estadística, Prentice
Hall, 2008.
10 http://www.virtual.unal.edu.co/cursos/ciencias/2001065/html/un1/cont_103_03.html, 8 de Agosto 2015
11 Sampieri, Roberto Hernández, Metodología de la Investigación, McGraw- Hill 6ta edición 2008.
11
12
4. MARCO METODOLÓGICO
4.1 Reactivos, Equipo y Cristalería:
4.1.1 Reactivos:
Ácido Clorhídrico (HCl)Hidróxido de Potasio (KOH)Agua destilada (H2O)Ftalato Acido de Potasio (C8H5KO4)Carbonato de Calcio (CaCO3)
4.1.2 Cristalería:
Bureta.Pipeta.Beacker 100 ml.Erlenmeyer.Varilla de Agitación.Pizeta. Vidrio de Reloj.Balones Aforados.
4.1.3 Equipo:
Balanza Analítica.Soporte Universal.
13
4.2 Algoritmo del Procedimiento:
1. Colocar el Patrón Primario en la desecadora un día antes de la
práctica para eliminar la humedad.
2. Pesar 0.1g de Patrón Primario.
3. Diluir el Patrón Primario con agua destilada y aforar 50 ml.
4. Agregar el indicador a la disolución de patrón primario.
5. Preparar Hidróxido de Sodio y Ácido Clorhídrico 0.1M.
6. Titular la solución del patrón primario con Ácido Clorhídrico o
Hidróxido de Sodio según el Patrón primario.
7. Anotar el volumen gastado para determinar la concentración.
8. Tomar una alícuota de 10 ml de la solución de Ácido Clorhídrico y
estandarizarla con el patrón segundario de Hidróxido de Sodio
utilizando como indicador fenolftaleína.
9. Realizar el procedimiento para cada Patrón primario sea Ftalato
acido de Potasio o Carbonato de Calcio y utilizando como
indicadores Fenolftaleína o Naranja de Metilo.
14
4.3 Diagrama de Flujo:
NO
SI
15
INICIO
Diluir el Patrón Primario
¿Llegó al punto de Equivalencia?
FIN
Pesar 0.1g de patrón primario
Anotar el volumen gastado
Agregar Indicador
Preparar soluciones de KOH y HCl 0.1M
Titular el patrón Primario
16
5. RESULTADOS
5.1 Tabla I: Concentración Media, Desviación Estándar, Coeficiente de
Variación, Prueba de T y Prueba de Q de las soluciones de Patrones
Segundarios.
Solución
[M] Media
Desviación Estándar [M]
Coeficiente de Variación
% Error Prueba de T Q de Dixón
KOH 0,09190,01966073
421,3936165
1 8,1 1,30282265 0,13953488
HCl 0,12240,00564111
94,60875725
5 22,4 12,5569096 0,33333333Fuente: Datos Calculados
17
18
6. INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS
En la Práctica se realizó la estandarización de soluciones de Ácido
Clorhídrico e Hidróxido de Potasio con Patrones Primarios de Ftalato
Ácido de Potasio y Carbonato de Calcio, las soluciones de Hidróxido de
Potasio y de Ácido Clorhídrico fueron preparadas con una concentración
teórica de 0,1 M, se utilizaron los Patrones Primarios de Ftalato Acido de
Potasio y Carbonato de calcio ya que cumplen con las características
esenciales que debe tener un Patrón Primario, tiene una composición
conocida, una pureza elevada, no absorbe gases ni reacciona con los
componentes del aire, es estable a temperatura ambiente y es posible su
secado en horno o en mufla.
Se llevaron a cabo una serie de corridas para cada Patrón Primario
con la solución e indicador respectivo, las soluciones de hidróxido de
potasio y ácido clorhídrico fueron usadas como alícuotas con
concentración desconocida y se aplicaron herramientas estadísticas
como la Media Aritmética, Desviación Estándar de la Media, Coeficiente
de variación, prueba t de Student y prueba Q de Dixon para analizar la
precisión, exactitud y errores de los datos recolectados en el laboratorio,
entre más grande sea el grado de variación entre los datos
experimentales y los datos teóricos menor uniformidad tendrán los datos
experimentales y por lo tanto menor confiabilidad, si la variación entre
los datos teóricos y los datos experimentales es pequeña los datos
experimentales tendrán mayor confiabilidad, si los datos teóricos y los
19
datos experimentales son iguales representarían condiciones ideales en
la práctica de laboratorio.
La tabla I muestra los resultados de la aplicación de las herramientas
estadísticas antes mencionadas, para el primer caso la solución de
Patrón Segundario de Hidróxido de Potasio se determinó que la Media
Aritmética de sus concentraciones experimentales es 0,0919 [M] se
determinó el porcentaje de error entre la concentración media
experimental y la concentración media teórica de la solución, se obtuvo
un porcentaje de error de 8,1% la desviación estándar es de
0,019660734 el coeficiente de variación es 21,39361651, la prueba de t
es 1,30282265 y la Prueba Q es 0,13953488 datos que nos indican que
las corridas realizadas para determinar el volumen de descarga del punto
de equivalencia entre el titulante y el analito son precisas porque se
acercan una a la otra y son exactas con el menor porcentaje de error
entre el la concentración teórica y la concentración experimental de la
solución de Patrón Segundario.
En el caso dos la solución de Patrón Segundario de Ácido Clorhídrico se
determinó que la Media Aritmética de sus concentraciones
experimentales es 0,1224 [M] se determinó el porcentaje de error entre la
concentración Media Experimental y la concentración teórica de la
solución, se obtuvo un porcentaje de Error de 22,4% la desviación
estándar es de 0,005641119 el coeficiente de variación es 4,608757255,
la prueba de t es 12,5569096 y la Prueba Q es 0,33333333, la desviación
estándar con valor pequeño indica que los datos son muy precisos entre
sí, sin embargo un alto porcentaje de error señala la inexactitud entre la
concentración experimental y la concentración teórica.
20
Los errores obtenidos por medio de herramientas estadísticas pueden
justificarse con los errores cometidos durante la práctica, por ejemplo la
mala lectura volumétrica en los instrumentos, añadir gotas adicionales de
titulante aun cuando ya se llegó al punto de equivalencia, cálculos
erróneos y pesos inexactos para preparar las soluciones de Ácido
clorhídrico e hidróxido de potasio, en el caso de los Patrones Primarios
que no fueron introducidos en la desecadora para eliminar humedad al
pesar 0,1g se da la pauta a una pérdida de Patrón Primario al exponerlo
al entorno con humedad, la incerteza de los instrumentos de medición
como la balanza analítica, pipeta, bureta y errores en la lectura del
menisco al aforar las soluciones.
21
22
7. CONCLUSIONES
1. La concentración Media Experimental de la Solución de Patrón
Segundario de Hidróxido de Potasio es 0,0919 M.
2. La concentración Media Experimental de la Solución de Patrón
Segundario de Ácido Clorhídrico es 0,1224 M.
3. La Desviación Estándar de la solución de Patrón Segundario de
Hidróxido de Potasio es 0,019660734 y el coeficiente de Variación es
21,39361651.
4. La Desviación Estándar de la solución de Patrón Segundario de Ácido
Clorhídrico es 0,005641119 y el coeficiente de Variación es
4,608757255.
5. El porcentaje de Error entre la Concentración Teórica y la Concentración
Experimental del Patrón Segundario de Hidróxido de Potasio es 8,1%.
6. El porcentaje de Error entre la Concentración Teórica y la Concentración
Experimental del Patrón Segundario de Ácido Clorhídrico es 22,4%
23
24
8. BIBLIOGRAFIA
1. CHANG, R. “Principios Esenciales de Química General”, Cuarta edición,
Editorial McGraw-Hill, Madrid, 2006.
2. M.D. Reboiras, “QUÍMICA La ciencia básica”, sexta Edición, Editorial
Paraninfo S.A., Madrid, 2006
3. MONTGOMERY y George C. Runger. Limusa Wiley, “Probabilidad y
estadística aplicadas a la ingeniería”, Segunda edición, McGraw-Hill,
Madrid, 2002
4. RONALD E. Walpole, Raymond H Myers, y Sharon L. “Probabilidad y
estadística”, Cuarta Edición, Editorial Prentice Hall, 2008.
5. SAMPIERI, Roberto Hernández, “Metodología de la Investigación”, 6ta
edición, McGraw- Hill, 2008.
25
26
9. APÉNDICE
9.1 Datos Originales:
Adjuntos al Final
9.2 Muestra de Calculo:
9.2.1 Determinación de la Concentración de una solución estandarizada.
C1V 1=C2V 2 [Ecuación
1]
Dónde:
C1 Es la concentración del titulante
V1 Es el volumen del titulante
C2 Es la concentración de la alícuota
V2 Es el Volumen de la alícuota.
9.2.2 Media Aritmética de un Conjunto de Datos:
X= x 1+x2+x 3+x 4+…+ xnN
[Ecuación 2]
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Dónde:
X Es la Media Aritmética de un conjunto de Datos
Xn Es la suma de todos los Datos
N Es el número total de Datos
9.2.3 Desviación Estándar de la Media:
S=√∑(xn−x )2
N [Ecuación
3]
Dónde:
S Es la Desviación Estándar de la Media.
∑(xn−x)2 Es la sumatoria de cada uno de los datos menos la Media
al cuadrado.
X es la Media Aritmética de un Conjunto de Datos
N Es número total de Datos.
9.2.4 Coeficiente de Variación:
σ=SX
∗100 [Ecuación 4]
Dónde:
σ Es el Coeficiente de Variación
SEs la Desviación Estándar de la Media
XEs la Media Aritmetica de un conjunto de Datos
9.2.5 Prueba Q de Dixon:
28
Q= VS−VCVG−VP [Ecuación
5]
Donde:
Vs Es el Valor Sospechoso
Vc Es el valor más cercano
Vg Es el valor más grande
Vp Es el valor más pequeño
9.3 Datos Calculados:
9.3.1 Tabla I: Concentración del Patrón Primario Ftalato Acido de Potasio
utilizando como titulante Hidróxido de Potasio.
Corrida C8H5KO4 (ml) KOH (ml) [M] KOH [M] C8H5KO4
1 10 2,2 0,1 0,0222 10 3,2 0,1 0,0323 10 2,2 0,1 0,0224 10 2,3 0,1 0,0235 10 1,45 0,1 0,01456 10 2,9 0,1 0,0297 10 2,05 0,1 0,02058 10 1,85 0,1 0,01859 10 1,85 0,1 0,0185
Fuente: Datos Originales
29
9.3.2 Tabla II: Media Aritmética, Desviación Estándar y Coeficiente de
Variación del Patrón Primario Ftalato Acido de Potasio utilizando como
titulante Hidróxido de Potasio.
MediaDesviación Estándar
Coeficiente de Variación
0,02222222 0,005391609 24,26223918
Fuente: Datos Originales
9.3.3 Tabla III: Concentración del Patrón Primario Carbonato de
Calcio utilizando como titulante Ácido Clorhídrico.
CorridaCaCO3
(ml)HCl (ml) [M] HCl [M] CaCO3
1 10 3,3 0,1 0,0332 10 3,3 0,1 0,0333 10 3,5 0,1 0,0354 10 3,8 0,1 0,0385 10 4,0 0,1 0,046 10 4,2 0,1 0,042
Fuente: Datos Originales
9.3.4 Tabla IV: Media Aritmética, Desviación Estándar y Coeficiente
de Variación del Patrón Primario Carbonato de Calcio
utilizando como titulante Ácido Clorhídrico.
MediaDesviación Estándar
Coeficiente de Variación
0,0368333 0,003763863 10,21863329
30
3Fuente: Datos Originales
9.3.5 Tabla V: Concentración del Patrón Segundario Hidróxido de
Potasio utilizando como titulante Ácido Clorhídrico.
Corrida KOH (ml) HCl (ml) [M] HCl [M] KOH1 5 5,1 0,1 0,1022 5 5,0 0,1 0,13 5 6,3 0,1 0,1264 5 5,3 0,1 0,1065 5 5,6 0,1 0,1126 5 3,7 0,1 0,0747 5 3,9 0,1 0,0788 5 3,45 0,1 0,0699 5 3,85 0,1 0,077
10 5 3,75 0,1 0,075Fuente: Datos Originales
9.3.6 Tabla VI: Media Aritmética, Desviación Estándar y Coeficiente
de Variación del Patrón Segundario Hidróxido de Potasio utilizando
como titulante Ácido Clorhídrico.
MediaDesviación Estándar
Coeficiente de Variación
0,0919 0,019660734 21,39361651Fuente: Datos Originales
9.3.7 Tabla VII: Concentración del Patrón Segundario Ácido
Clorhídrico utilizando como titulante Hidróxido de Potasio.
Corrida HCl (ml)KOH (ml)
[M] KOH [M] HCl
1 5 6,4 0,1 0,1282 5 6,4 0,1 0,128
31
3 5 6,2 0,1 0,1244 5 6,4 0,1 0,1285 5 6,4 0,1 0,1286 5 6,1 0,1 0,1227 5 5,7 0,1 0,1148 5 6,0 0,1 0,129 5 5,8 0,1 0,116
10 5 5,8 0,1 0,116Fuente: Datos Originales
9.3.8 Tabla VIII: Media Aritmética, Desviación Estándar y
Coeficiente de Variación del Patrón Segundario Ácido Clorhídrico
utilizando como titulante Hidróxido de Potasio.
MediaDesviación Estándar
Coeficiente de Variación
0,1224 0,005641119 4,608757255Fuente: Datos Originales
9.3.9 Tabla IX: Media Aritmética, Desviación Estándar y Coeficiente de
Variación Prueba de t y Q de Dixón de los patrones segundarios.
Solución[M] Media
Desviación Estándar
[M]
Coeficiente de
Variación% Error Prueba de T Q de Dixón
KOH 0,0919 0,019660734 21,39361651 8,1 1,302822650,1395348
8
HCl 0,1224 0,005641119 4,608757255 22,4 12,55690960,3333333
3Fuente: Datos Originales
32