EFECTO DE LA RELACION DE ESFUERZOS EN EL CRECIMIENTO DE GRIETAS POR FATIGA EN PETG

A. Salazar1*, Alberto J. Cano1, J. Rodríguez1

1DIMME, Grupo de Durabilidad e Integridad Mecánica de Materiales Estructurales. Universidad Rey Juan Carlos. C/Tulipán, s/n. 28933 Móstoles. Madrid. Spain.

* E-mail: alicia.salazar@urjc.es

RESUMEN La relación entre la tensión mínima y la máxima, R, es un parámetro de solicitación que afecta el crecimiento de grietas por fatiga en materiales poliméricos. Al igual que en metales, en polímeros se ha constatado que para valores bajos de R, se producen fenómenos de cierre de grieta que son dependientes del tipo de material polimérico y de la solicitación. Por contra, para valores altos de R, la amplitud del factor de intensidad de tensiones ya no es el único parámetro que describe el comportamiento del material bajo cargas cíclicas, pues el crecimiento de grietas puede ocurrir en combinación con fenómenos de fluencia, regidos principalmente por el valor instantáneo del factor de intensidad de tensiones máximo, Kmax. Este trabajo tiene como objetivo investigar el efecto de R en las curvas de propagación de grietas por fatiga de un termoplástico amorfo como el copoliéster de polietilentereftalato glicol de extrusión (PETG). Se analizarán los posibles factores que determinan el efecto de R para valores bajos y las posibles interacciones combinadas para valores de R altos. Los resultados se completarán con la morfología de las superficies de fractura. PALABRAS CLAVE: fatiga, relación de esfuerzos R, copoliéster de polietilentereftalato glicol de extrusión (PET-G).

ABSTRACT The ratio between the minimum and maximum stress, R, is a parameter that affects the fatigue crack growth rate in polymeric materials. As in metals, it has been found in polymers that for low R values crack closure phenomena are dependent on the type of polymeric material and load application. In contrast, for high R values, the stress intensity factor amplitude is not the only parameter that describes the behaviour of the material under cyclic loads because the crack growth may occur in combination with creep phenomena, mainly governed by the instant value of maximum stress intensity factor, Kmax. This paper aims to investigate the effect of R over propagation fatigue cracks of an extrusion amorphous thermoplastic copolyester Polyethylene terephthalate glycol. The main factors controlling R effect for low values and the potential interactions for high R ratios will be analysed. The results will be completed with the morphology of the fracture surfaces. KEYWORDS: fatigue, stress ratio R, copolyester Polyethylene terephthalate glycol (PET-G). 1. INTRODUCCIÓN En relación al comportamiento en fatiga, los materiales poliméricos tienen algunos elementos en común con los metales, pero presentan también diferencias relevantes, entre las que cabe resaltar el comportamiento mecánico dependiente del tiempo, los efectos de temperatura causados por la deformación cíclica y las diferencias entre el comportamiento en tracción y compresión. Los mecanismos físicos específicos, como el crazing, que se desarrollan en los materiales poliméricos durante los procesos de carga cíclica condicionan su comportamiento macroscópico [1].

Paris [2] introdujo la oscilación del factor de intensidad de tensiones, K, para explicar, en el marco de la Mecánica de la Fractura, la propagación de grietas bajo cargas cíclicas. Las curvas de propagación de grietas están afectadas por la relación entre el factor de intensidad de tensiones mínimo y máximo, R. El efecto de la relación de carga R en la propagación de grietas por fatiga es uno de los casos en los que los polímeros tienen un comportamiento peculiar. Mientras que a bajos valores de R el fenómeno del cierre de grieta puede ser significativo como en el caso de los metales, a altos valores de R, la deformación por fluencia puede

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adquirir mucha importancia condicionando la velocidad de propagación [3-4]. Los efectos de plasticidad no contenida y de no linealidad pueden también manifestarse en curvas de propagación afectadas por la relación R [4]. Habitualmente, los distintos factores de influencia se combinan dependiendo del material, del estado tensional y del rango de la relación R utilizada. El mecanismo del cierre de grieta propuesto inicialmente por Elber [5], suele estar relacionado con fenómenos locales de plasticidad, rugosidad de la superficie de fractura o presencia de productos surgidos durante la degradación del material. Sin embargo, la influencia de este fenómeno de cierre es a veces difícil de determinar experimentalmente con precisión y, por ello, el efecto de R se trata alternativamente mediante modelos fenomenológicos que buscan determinar el parámetro tensional que controla el proceso de propagación. Los modelos fenomenológicos existentes en la literatura utilizan variables que controlan el crecimiento subcrítico ponderando de alguna manera la importancia de las cargas cíclicas a través de la oscilación del factor de intensidad de tensiones, K, y la de las cargas monótonas a través de su valor máximo, Kmax [6-7]. Esta ponderación se concreta en la determinación de un parámetro que es característico de cada material. La magnitud efectiva, K* que controla la velocidad de propagación de las grietas puede definirse por la siguiente expresión:

max1* KKK (Ec.1)

Estos parámetros han sido aplicados a la descripción de los fenómenos de fatiga de diversos materiales metálicos [6-8]. Los resultados experimentales en materiales poliméricos son mucho más escasos [9]. Lo que en último término se busca es encontrar una curva maestra que proporcione la velocidad de propagación de grietas por fatiga para distintas condiciones de carga máxima y relación R. El objetivo de este trabajo es estudiar el efecto de la relación de carga R en las curvas de propagación de grietas por fatiga en el copoliéster de polietilentereftalato glicol de extrusión (PETG) un material termoplástico amorfo. 2. METODOLOGIA 2.1. Materiales El material empleado en este trabajo ha sido un polímero termoplástico amorfo, de calidad comercial, fabricado mediante extrusión como una modificación del polietilentereftalato (PET) con ciclohexadimetanol (PET-G), Spectar 14471 (Eastman Chemical Co). Entre sus propiedades térmicas se conoce la temperatura de transición vítrea (Tg) de 78 ºC y la aparición de una sub-

Tg (transición β) a -70 ºC [10]. El Spectar 14471 ha sido suministrado por Nudec S.A. en forma de planchas de 8 mm de espesor. Ensayos de tracción realizados a 21 ºC [10], proporcionan un comportamiento dúctil con un límite de elasticidad (σy) de 49.5 MPa, un módulo de Young (E) de 2.1 GPa y un coeficiente de Poisson (υ) de 0.34. 2.2. Caracterización en fractura y fatiga Los ensayos de fractura y fatiga fueron realizados siguiendo la normativa de metales ASTM E1820 [11] y ASTM E647 [12], respectivamente. Se utilizaron probetas compactas CT (compact tension) de 40x32x8 mm3 de tamaño con una entalla en forma de V con una relación entre la longitud y el ancho igual a 0.45 y 0.2 para las probetas de fractura y fatiga, respectivamente. En ambos casos, la entalla mecanizada ha de ser agudizada y, para ello, el procedimiento utilizado fue el de fatiga tal y como describen las normas. Salazar et al. [13] demostraron en un termoplástico como el polietileno que la fatiga puede utilizarse para introducir grietas afiladas a partir de la entalla mecanizada. Las probetas así agudizadas presentaron valores de tenacidad de fractura análogos y en ciertas condiciones de ensayo menores que los obtenidos a partir de las probetas agudizadas por las técnicas tradicionales de contacto. Es importante reseñar que en las probetas para la caracterización del PETG, el crecimiento de la grieta por fatiga asociada al proceso de agudización se inició a partir de una agudización previa mediante técnicas de contacto de la entalla mecanizada para no prolongar en exceso la duración de esta etapa inicial. Los ensayos fueron realizados en un máquina hidráulica universal de ensayos mecánicos MTS 810 Materials Testing con una célula de carga de 5 kN. La apertura de la grieta fue medida con un transductor de desplazamiento acoplado en el extremo de la entalla de +3 mm/- 2 mm de recorrido (COD transductor, MTS 632.02F-20). Los ensayos de fractura se realizaron en control de posición a una velocidad de 1 mm/min. Los ensayos de fatiga se realizaron a una frecuencia de 1 Hz y relaciones entre la tensión mínima y máxima, R, de 0.1, 0.3 y 0.5. Por último, las superficies de fractura fueron estudiadas por microscopía electrónica de barrido (Hitachi S-3400N) para analizar el efecto de R en los mecanismos de fallo. 3. RESULTADOS 3.1. Ensayos de fractura Una vez conocidas las principales propiedades térmicas y mecánicas, la primera caracterización llevada a cabo en este trabajo es la determinación de la tenacidad de fractura. Como se ha indicado en el apartado anterior las

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probetas se ensayaron siguiendo la norma ASTM E1820 [11] pero teniendo en cuenta para el análisis las recomendaciones del Comité Técnico número 4 de la Sociedad Europea de Integridad Estructural (ESIS TC4) especializado en el comportamiento en fractura y fatiga de polímeros y materiales compuestos [14]. La figura 1 recoge los registros fuerza-COD de los ensayos de fractura realizados. Los resultados obtenidos indican que el material presenta un comportamiento elástico lineal aunque antes de producirse la rotura, en todos los casos existe un “pop-in” indicativo de inicio de propagación de grieta puesto que la flexibilidad del siguiente tramo de curva fue mayor. Así pues, el valor de la fuerza señalada con una flecha se consideró el valor asociado al inicio de la propagación de la fisura [13] y la tenacidad de fractura obtenida fue de 2.1 0.2 MPa·m1/2. Es importante destacar que la tenacidad de fractura obtenida en este trabajo, es decir, en probetas de PETG cuya entalla mecanizada fue agudizada por fatiga es el valor más bajo comparado con los obtenidos por Martínez et al. [10]. En dicho trabajo, se recoge un estudio exhaustivo del efecto de las distintas técnicas de agudización tradicionales de contacto así como la técnica de no contacto como es la agudización mediante un láser de duración de femtosegundos (femtolaser) en la tenacidad de fractura del PETG. Esto nos permite concluir que la fatiga parece ser una técnica adecuada para la agudización de polímeros termoplásticos amorfos.

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

Ensayo 1Ensayo 2

Fu

erza

(N

)

COD (mm) Figura 1. Registros Fuerza-COD obtenidos a partir de

ensayos de fractura. 3.2. Ensayos de fatiga Los ensayos de fatiga fueron realizados siguiendo las indicaciones de la norma ASTM E647 para metales [12], incorporando las recomendaciones del Comité

Técnico número 4 de la Sociedad Europea de Integridad Estructural (ESIS TC4) [14].

40

60

80

100

120

140

160

180

-0,2 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1 1,2 1,4

R= 0.3

Ciclo inicialCiclo intermedioCiclo final

Fu

erza

(N

)COD (mm)

Figura 2. Registros fuerzas-COD correspondiente al ciclo inicial, intermedio y final de las probetas

ensayadas a R=0.3. La figura 2 muestra a modo de ejemplo los registros de fuerza vs COD correspondientes al ciclo inicial, intermedio y final del ensayo de fatiga correspondiente a la probeta ensayada con R=0.3. La forma de las curvas fue análoga a las obtenidas en los ensayos de fatiga realizados para R=0.1 y 0.5. Como puede apreciarse el comportamiento es básicamente lineal sin observar efectos de histéresis durante los ciclos siendo, por tanto, posible aplicar el método de la flexibilidad para determinar de manera indirecta el tamaño de grieta en cada ciclo a lo largo del ensayo.

10-8

10-7

10-6

10-5

0,0001

0,001

0,01

0,1

0,3 0,4 0,5 0,6 0,7 0,8 0,9 1 2

R = 0.1

R = 0.3

R = 0.5

da/dN = 0,0005919 ·K2,8852 R= 0,90122

da/dN = 0,00042707 · K2,5074 R= 0,90189

da/dN = 0,00027039 · K2,4186 R= 0,94302

da/

dN

(m

m/c

iclo

)

K(MPa·m0.5) Figura 3. Curvas de propagación da/dN versus K para el material PETG con relaciones de carga R=0.1, R=0.3

y R=0.5.

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500 m

(a)

500 m

(b)

250 m

(c)

Figura 4. Morfología de las superficies de fractura de las

probetas de fatiga ensayadas a (a) R=0.1, (b) R=0.3 y (c) R=0.5

La figura 3 recoge el principal resultado de este trabajo, las curvas de propagación de grietas por fatiga en modo I para distintas relaciones de carga R, en este caso 0.1, 0.3 y 0.5. En primer lugar, ha de decirse que se observa un comportamiento habitual, distinguiéndose claramente las tres regiones típicas. En la región I inicial, alrededor del umbral Kth, el efecto de la relación R es especialmente acentuado. La región II en la parte central de la curva se corresponde con la propagación subcrítica más estable, en la que puede pensarse en encontrar un parámetro característico del comportamiento del material bajo carga cíclica. En el material ensayado las diferencias encontradas entre los ensayos realizados con distintos valores de R son

limitadas. Por último, en la región III en la zona final de la curva, la propagación se produce en condiciones cercanas a las de rotura inestable con valores del factor de intensidad de tensiones KI cercanos a la tenacidad de fractura del material KIC y con una dispersión en las medidas mucho mayor. 3.3. Morfología de las superficies de fractura Las superficies de fractura fueron analizadas mediante microscopía electrónica de barrido. La figura 4 muestra el aspecto característico de la superficie de fractura en la región central de la curva para los distintos valores de R.

100 m

(a)

100 m

(b)

Figura 5. Detalle de la zona central de las superficies de

fractura de las probetas ensayadas a (a) R=0.1 y (b) R=0.5, donde se intuyen la presencia de playas.

Las imágenes obtenidas son muy semejantes para las tres relaciones de R empleadas y se caracterizaron por ser planas pero en todas ellas se observan unas tenues o ligeras playas de fatiga (Figura 5). 4. DISCUSIÓN Y CONCLUSIONES Los resultados de la figura 3 muestran un efecto de la relación R distinto en las regiones I y II de la curva de propagación, es decir, en la zona cercana al umbral y en la región central de la curva. Como se aprecia en la figura, en la región central para un valor determinado de K, la velocidad de propagación de las grietas por fatiga

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es menor al aumentar la relación R. Este comportamiento es contradictorio con el característico efecto de cierre de grieta que, en metales, explica el efecto R. Cuando el cierre de grieta es el responsable del efecto R puede emplearse un Kef en lugar de usando la definición:

cierremaxef KKK (Ec.2)

El valor de cierre Kcierre puede obtenerse de los registros de fuerza desplazamiento a partir de las variaciones de la flexibilidad. En el caso que nos ocupa la determinación de Kcierre presenta una elevada dispersión y utilizar el parámetro Kef no agrupa los valores de propagación en una única curva maestra. La utilización del parámetro de control K* indicado en la ecuación 1, permite agrupar los datos y valora la importancia de los dos factores K y Kmax. La relativa cercanía de las curvas correspondientes a las diferentes relaciones R conduce a un parámetro 0.2 para la región II de la curva de propagación, resaltando el papel predominante de K en el comportamiento de este material en las condiciones de ensayo. En la región I de la curva de propagación, los valores umbral de la oscilación del factor de intensidad de tensiones disminuyen con la relación de carga R. La ecuación 1 se puede escribir como:

R1KK 0,thth (Ec.3)

Con los datos experimentales obtenidos en el material de este trabajo PETG, en la región I se obtiene un valor de =0,54.

10-8

10-7

10-6

10-5

0,0001

0,001

0,01

0,1

0,1 1

R = 0.1

R = 0.3

R = 0.5

da/dN = 0,0015293 ·G1,4849

R= 0,9044

da/dN= 0,00061469 ·G1,3354

R= 0,93699

da/dN= 0,00024225 ·G1,3695

R= 0,95451

da

/dN

(m

m/c

iclo

)

G (kJ/m2) Figura 6. Curvas de propagación da/dN versus G para el material PETG con relaciones de carga R=0.1, R=0.3

y R=0.5.

El efecto R puede ser también consecuencia en ocasiones de un comportamiento no lineal del material. En este sentido la utilización de un parámetro de control diferente a K puede ser ilustrativa. La figura 5 muestra las velocidades de propagación frente a la oscilación de la tasa de liberación de energía G calculada como:

2KR1R1

E1

G

(Ec.4)

La utilización de G como parámetro de control del proceso de fatiga separa las curvas en la región central, aunque es cierto que agrupa los valores umbral para las tres relaciones de R utilizadas. El comportamiento en fatiga del polímero termoplástico amorfo PETG ha sido evaluado mediante la determinación de las curvas de propagación de grietas por fatiga para diferentes relaciones de carga R. Los resultados obtenidos en este trabajo permiten enunciar las siguientes conclusiones:

- El crecimiento subcrítico de grietas en la región de propagación estable (región II de la curva de propagación) parece estar controlado por la carga cíclica en mayor grado que por la carga monótona. Esta mayor influencia se manifiesta en un mayor peso de K que de Kmax en el parámetro de control del proceso.

- En la región I de la curva de propagación, la zona cercana al umbral, un aumento de la relación R conduce a valores menores de Kth .

- El fenómeno del cierre de grieta no permite explicar los resultados obtenidos para las distintas relaciones de carga.

AGRADECIMIENTOS

Los autores desean agradecer al profesor Antonio Martínez Benassat del Centro Catalán del Plastico el suministro del material necesario para la realización de este trabajo y al Ministerio de Economía y Competitividad la financiación a través del proyecto MAT2012-37762.

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