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Eliminación de interferencias
¿Qué son las interferencias?Son el efecto que producen especies (interferentes) presentes en la
matriz (toda la muestra menos el analito) de la muestra sobre la señal del analito, bien aumentándola (error por exceso), bien disminuyéndola
(error por defecto)
¿Cómo se eliminan las interferencias?
• Existen dos enfoques generales: 1) Anular el efecto del interferente2) Separar físicamente el interferente del analito
1) Precipitación2) Filtración3) Destilación4) Diálisis5) Extracción con disolventes
1) Líquido-líquido y sólido-líquido2) En fase sólida
6) Cromatografía1) En capa fina y en papel2) Cromatografía de líquidos3) Cromatografía de gases
7) Extracción y cromatografía con fluidos supercríticos8) Electroforesis capilar
Principales técnicas de separación
Precipitación
RR
R
BBB
BR + C
Fase acuosa
Reactivo
SólidoC
Reactivo + Analito Sólido
Separaciones por precipitación
Separaciones por filtración
1
A
B
BB
AA
BB B
AA A
Separaciones por filtarción
• Destilación simple
Separaciones por filtarción
• Destilación fraccionada
Separaciones por diálisis
A
BBB
AA
A
AA
B
B
B
Fase 1
Fase 2
membranaporosa
11BBB
FaseOrgánica
InmisciblesA
AAB
BBB
BB
AA
A
AAA
FaseAcuosa
FaseAcuosa
FaseOrgánica
Extracción convencional
SeparacionesCromatográficas
• Las técnicas cromatográficaspermiten la separación de los componentes químicos de mezclas complejas
• Además permiten determinar si una sustancia está presente o no en la mezcla.
• La separación se logra mediante una gran variedad de técnicas y las diferencias en que se basan las separaciones son muy diversas.
• Las moléculas pueden separarse por diferencias en:
CargaTamañoPolaridad de enlace
Un poco de historia
• El concepto fue introducido por Michael Tswett (botánico ruso) a principios del siglo pasado, quién separó los pigmentos de clorofila y xantofila haciéndolos pasar a través de una columna rellena de CaCO3 finamente molido.
Un poco de historia• Tomó una columna de vidrio• La rellenó con CaCO3• Colocó en la parte superior los pigmentos obtenidos de
la planta• Agregó un solvente orgánico para que los pigmentos
circulen por el tubo y lleguen a la parte inferior• A medida que se deslizaban aparecían bandas de
distintos colores• Cada banda era un pigmento• Pudo demostrar con este experimento que la clorofila
era uno de los varios pigmentos que contienen las hojas
Chroma = colorGraphein = escribir
A la técnica le dio el nombre de cromatografía
Descripción general• En todas las separaciones cromatografías, la
muestra se desplaza por una fase móvil (líquido o gas)
• La fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria (líquida o sólida), la que esinmiscible con la fase móvil, y que se encuentra fija a una columna o superficie sólida.
Descripción general
• Las fases se eligen de forma tal que los componentes se distribuyan de modo distinto entre ambas fases
• Los compuestos que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven más lentamente en el flujo de la fase móvil
Descripción general
• Los que se unen más débilmente a la fase estacionaria se mueven más rápidamente
• Como consecuencia de la distinta movilidad:Los componentes se separan en bandas que se pueden analizar cualitativa y/o cuantitativamente
• Fase móvil: puede ser un líquido o un gas y es esta fase la que se mueve por la fase estacionaria o a través de ella arrastrando los analitos
• Fase estacionariaEstá fija en un lugar y puede ser un sólido y/o un líquido a través del cual pasa un líquido o un gas (fase móvil). En ella ocurre la interacción con los analitos
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