Eliminación de interferencias

¿Qué son las interferencias?Son el efecto que producen especies (interferentes) presentes en la

matriz (toda la muestra menos el analito) de la muestra sobre la señal del analito, bien aumentándola (error por exceso), bien disminuyéndola

(error por defecto)

¿Cómo se eliminan las interferencias?

• Existen dos enfoques generales: 1) Anular el efecto del interferente2) Separar físicamente el interferente del analito

1) Precipitación2) Filtración3) Destilación4) Diálisis5) Extracción con disolventes

1) Líquido-líquido y sólido-líquido2) En fase sólida

6) Cromatografía1) En capa fina y en papel2) Cromatografía de líquidos3) Cromatografía de gases

7) Extracción y cromatografía con fluidos supercríticos8) Electroforesis capilar

Principales técnicas de separación

Precipitación

RR

R

BBB

BR + C

Fase acuosa

Reactivo

SólidoC

Reactivo + Analito Sólido

Separaciones por precipitación

Separaciones por filtración

1

A

B

BB

AA

BB B

AA A

Separaciones por filtarción

• Destilación simple

Separaciones por filtarción

• Destilación fraccionada

Separaciones por diálisis

A

BBB

AA

A

AA

B

B

B

Fase 1

Fase 2

membranaporosa

11BBB

FaseOrgánica

InmisciblesA

AAB

BBB

BB

AA

A

AAA

FaseAcuosa

FaseAcuosa

FaseOrgánica

Extracción convencional

Separaciones por extracción

• Extracción conSoxhlet

SeparacionesCromatográficas

• Las técnicas cromatográficaspermiten la separación de los componentes químicos de mezclas complejas

• Además permiten determinar si una sustancia está presente o no en la mezcla.

• La separación se logra mediante una gran variedad de técnicas y las diferencias en que se basan las separaciones son muy diversas.

• Las moléculas pueden separarse por diferencias en:

CargaTamañoPolaridad de enlace

Un poco de historia

• El concepto fue introducido por Michael Tswett (botánico ruso) a principios del siglo pasado, quién separó los pigmentos de clorofila y xantofila haciéndolos pasar a través de una columna rellena de CaCO3 finamente molido.

Un poco de historia• Tomó una columna de vidrio• La rellenó con CaCO3• Colocó en la parte superior los pigmentos obtenidos de

la planta• Agregó un solvente orgánico para que los pigmentos

circulen por el tubo y lleguen a la parte inferior• A medida que se deslizaban aparecían bandas de

distintos colores• Cada banda era un pigmento• Pudo demostrar con este experimento que la clorofila

era uno de los varios pigmentos que contienen las hojas

Chroma = colorGraphein = escribir

A la técnica le dio el nombre de cromatografía

Descripción general• En todas las separaciones cromatografías, la

muestra se desplaza por una fase móvil (líquido o gas)

• La fase móvil se hace pasar a través de una fase estacionaria (líquida o sólida), la que esinmiscible con la fase móvil, y que se encuentra fija a una columna o superficie sólida.

Descripción general

• Las fases se eligen de forma tal que los componentes se distribuyan de modo distinto entre ambas fases

• Los compuestos que son fuertemente retenidos por la fase estacionaria se mueven más lentamente en el flujo de la fase móvil

Descripción general

• Los que se unen más débilmente a la fase estacionaria se mueven más rápidamente

• Como consecuencia de la distinta movilidad:Los componentes se separan en bandas que se pueden analizar cualitativa y/o cuantitativamente

• Fase móvil: puede ser un líquido o un gas y es esta fase la que se mueve por la fase estacionaria o a través de ella arrastrando los analitos

• Fase estacionariaEstá fija en un lugar y puede ser un sólido y/o un líquido a través del cual pasa un líquido o un gas (fase móvil). En ella ocurre la interacción con los analitos