parÁmetros utilizados en el anÁlisis de los alimento1

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PARÁMETROS UTILIZADOS EN EL ANÁLISIS DE LOS ALIMENTOS

1. ÍNDICE DE REFRACCIÓN.El índice de refracción de un aceite es definido como la relación de la velocidadde la luz en el aire (técnicamente, un vacio) a la velocidad de la luz en el

aceite. Las muestras se miden con un refractómetro a 20 ºC o 25 ºC paraaceites y 40 ºC para grasas, ya que la mayoría de las grasas son liquidas a esatemperatura.El índice de refracción es usado para controlar la hidrogenación; la cualdecrece linealmente como decrecen los valores de yodo. Es usado tambiéncomo una medida de pureza y medio de identificación, ya que cada sustanciatiene un índice de refracción característico.

a) Caracterización: el índice de refracción es característico para cada tipo degrasa y los valores varían con el grado y tipo de instauración, oxidación,tratamiento al calor, temperatura de análisis y el contenido de grasa. La grasaes extraída con un solvente (bromonaftaleno) y el índice de refracción delsolvente es comparado con el de la solución grasosa y la grasa. El índice derefracción disminuye cuando aumenta la temperatura y cuando aumenta lalongitud de onda del rayo luminoso. El índice de refracción del disolvente debe

diferir considerablemente del aceite con el que vaya a emplearse. Es preferibleque tenga un alto punto de ebullición para evitar evaporación.b) Proceso: antes del proceso observemos la siguiente relación:

Se define como donde

i = ángulo de incidenciar = ángulo de refracciónEs un dato útil para la identificación. Su determinación debe llevarse a una

temperatura, la cual el producto este fundido. Para ello se usan refractómetrotipo Abbe con aproximación hasta la cuarta cifra decimal, o unbutirorefractómetro con temperatura controlada en 0,1 ºC. Los AOAC`s citael índice de refracción de los aceites a 40 ºC y el de las grasas a 60 ºC.La AOAC recomienda expresar esas constantes a 20 o 25 ºC para los aceites y40 ºC para las grasas.

c) Procedimiento:

i. Determinar el índice de refracción (n) con cualquier instrumentoadecuado y previamente estandarizado: leer los aceites a 20 ºC o 25 ºCy las grasas a 40 ºC. para limpiar los prismas, usar algodón u otro

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material que no lo dañe, mojando en tolueno u otro solvente de grasas.Para correcciones aproximadas de temperaturas diferentes a lasindicadas, consultar en el AOAC, el capitulo de grasas y aceites.

ii. Si se utiliza un butirorefractómetro, transforma la lectura a índice derefracción consultando la tabla correspondiente.

2. ÍNDICE DE PERÓXIDO.El valor de peróxido mide el grado de oxidación de los lípidos en grasas yaceites pero no su estabilidad. Este valor es definido como los miliequivalentesde peróxidos por Kg de grasa. Es una medida de la formación de gruposperóxidos o hidroperóxidos que son los productos iniciales de la oxidación delípidos.

Parece haber relación entre el índice de peróxido y la rancidez de lassustancias grasas, pero es necesario hacer notar, que las características delaceite juegan un papel importante. Así, aceites con alto índice de yodo, tendránun índice de peróxido alto al comienzo de la rancidez, y aceites con bajo índicede yodo, tendrán índice de peróxido bajo al inicio de la rancidez. Debe tambiénestablecerse correlación entre el índice de peróxido alto y las característicasorganolépticas de rancidez antes de llegar a conclusiones definitivas.

Rancidez : en general, el termino rancidez, se ha usado para describir los diferentes mecanismos a través de los cuales se alteran los lípidos. El grado de

deterioro depende del tipo de grasa o aceite; los mas susceptibles a estos

cambios son los de origen marino, seguidos por los aceites vegetales y

finalmente por las grasas animales. El deterioro de los lípidos se ha dividido en

dos grupos de reacciones: rancidez hidrolitica y rancidez oxidativa. El primero

se debe básicamente a la acción de las lipasas que liberan ácidos grasos de

los triacilgliceridos, mientras que el segundo se refiere a la acción del oxigeno y las lipoxigenasas sobres las instauraciones de los ácidos grasos.

Procedimiento y cálculo:1. La muestra se tomara y almacenara al abrigo de la luz, y se mantendrá

refrigerada dentro de envases de vidrio totalmente llenos y herméticamentecerrados con tapones de vidrio esmerilado o de corcho.

2. El ensayo se realizara con luz natural difusa o con luz artificial. Pesar conprecisión de 0.001 g en una navecilla de vidrio o, en su defecto, en unmatraz, una cantidad de muestra en función del índice de peróxidos que sepresuponga, con arreglo al cuadro siguiente:

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3. Abrir un amtraz e introducir la navecilla de vidrio que contenga la muestradel problema. Añadir 10 ml de cloroformo. Disolver rapidamente la muestramediante agitacion. Añadir 15 ml de acido acetico y, a continuacion, 1 ml desolucion de yoduro potasico. Cerrar rapidamente el matraz, agitar por 1minuto y mantenerlo en la oscuridad durante 5 minutos exactamente, a unatemperatura comprendida entre 15 y 25 ºC.

4. Añadir 75 ml aproximadamente de agua destilada. Valorar (agitando al

mismo tiempo vigorosamente) el iodo liberado con la solucion de tiosulfatosodico (solucion 0.002 N si se presuponen valores inferiores a 12 y solucion0.01 N si se presuponen valores superiores a 12), uitlizando la solucion dealmidon como inf¡dicador.

5. Efectuar dos determinaciones por muestras.6. Realizar simultaneamente un ensayo en blanco. Si el resultado del ensayo

en blanco sobrepasa 0.05 ml de la solucion de tiosulfato sodico 0.01 N,

sustituir los reactivos.Expresión de los resultados:El índice de peróxidos (IP), expresado en miliequivalentes de oxigeno activopor kg de grasase calcula mediante la fórmula siguiente:

Siendo:V: ml de solución valorada de tiosulfato sódico empleados en el ensayo,convenientemente corregidos para tener en cuenta el ensayo en blanco.N: normalidad exacta de la solución de tiosulfato sódico empleado.P: peso en gramos de la muestra del problema.

El resultado será la media aritmética de las dos determinaciones efectuadas.

Índice de peróxido que se s upone (meq d O2 /kg) Peso de la muestra del problema (g)De 0 a 12 de 2,0 a 5,0

De 12 a 20 De 1,2 a 2,0De 20 a 30 De 0,8 a 2,0De 30 a 50 De 0,5 a 0,8De 50 a 90 De 0.3 a 0,5

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3. TABLA DE MILIEQUIVALENTES DE ÁCIDOS ORGÁNICOS E INORGÁNICOS.Los miliequivalentes se utilizan como parámetros, en la titulación de uncomponente acido o básico. En este caso, es el componente básico queindicara cuanto se gastara en adicionarle cierto volumen, mediante la siguienteecuación de neutralización:

N y V: normalidad y volumen del compuesto básico para la titulación.meq (acido): parámetro que está determinado para el compuesto acido.

4. TABLAS DE ÍNDICE DE REFRACCIÓN, ºBRIXRelación entre el índice de refracción y su equivalente en ºBRIX

.

CIDOS ORG NICOS - meq-g CIDOS INORG NICOS - meq-gAcido cítrico 0.07009Acido acético 0.06005Acido láctico 0.00909Acido málico 0.0667Acido oleico 0.0282Acido tartárico 0.0075Acido benzoico 0.0061Acido láurico 0.002Acido palmítico 0.00256Acido fórmico 0.04603

Acido oxálico 0.04502

Acido nítrico 0.063Acido sulfúrico 0.049Acido fosfórico 0.03266Acido clorhídrico 0.03647

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Tabla para calcular los ºBRIX con respecto a la temperatura, guía útil para estimar el% de sólidos solubles en una muestra, esta tabla se utiliza para la corrección detemperatura a 20 ºC.También se puede interpolar valores para obtener datos aproximados

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BIBLIOGRAFÍAANALÍTICOS EN ALIMENTARIA, MÉTODOS OFICIALES DE ANÁLISIS,Productos derivados de la uva, aguardiente y cidras, Editado por PANREACQUÍMICA, S.A. (pdf).ANÁLISIS DE ALIMENTOS, R Lees, Editorial Acribia, Barcelona, España (pdf).ANÁLISIS DE ALIMENTOS, Universidad de Córdoba, elaborado por ClaudiaMilena Peña Álvarez, Ing. de Alimentos, (pdf).