laboratorio de métodos cuantitativos [valoraciones potenciométricas de compuestos que forman...

INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL

UNIDAD PROFESIONAL

INTERDISCIPLINARIA DE

BIOTECNOLOGÍA

EQUIPO: 2

Laboratorio Métodos Cuantitativos

PRÁCTICA No.11

Valoraciones potenciométricas de compuestos que forman

precipitadosINTEGRANTES:

Abundis García Miriam Fabiola

Hernández Bazan Lorena

López Esparza Víctor Adrián

Ortiz Santamaría Beatriz

GRUPO: 2LM1

Determinar con precisión el punto deequivalencia de la valoración potenciométricade KCl CON AgNO3.

Trazar experimentalmente la curva devaloración potenciométrica de KCl con AgN03.

Determinar la concentración de unadisolución de KCl cuando se valora conAgNO3. por el método potenciométrico.

Los métodos potenciométricos están basadosen la medida de la diferencia de potencialentre dos electrodos introducidos en unadisolución. Los electrodos y la disoluciónconstituyen lo que se conoce con el nombrede celda electroquímica.

El potencial entre ambos electrodos esnormalmente medido con la ayuda de unequipo conocido como potenciómetro.

electrodos involucrados en el proceso:

Electrodo indicador: este tiene una respuestarespecto de una especie particular presenteen el seno de la disolución y cuya actividad semide durante el experimento.

Electrodo de referencia: la característica másimportante es que el potencial de semiceldade este electrodo permanece siempreconstante.

Algunas generalidades de las titulaciones potenciométricas

Con las titulaciones potenciométricas seobtienen datos más confiables que los quedan las titulaciones que utilizan indicadoresquímicos.

Una desventaja de las titulacionespotenciométricas manuales es que tomanmás tiempo que las que usan indicadores.

El potenciómetro simplemente señala elpunto final; en este sentido, opera igual queun indicador químico.

Los resultados de la titulación dependen decontar con un titulante de concentraciónexactamente conocida.

Disolución de KCl 0.1M

Disolución de AgN03

0.1M

Estandarización de una disolución de AgN03

Diagrama de bloques para la preparación de disoluciones y estandarización de AgN03.

Montar dispositivo para medir potencial

Medir 10mL de la disolución de KCl

Transferir a un vaso de precipitados de 100mL

Agregar 40mL de agua desionizada

2

Introducir a la disolución barra de

agitación y los electrodos de

referencia e indicador

Llenar bureta con la disolución de AgN03

estandarizada

Valorar la disolución de

KCl con adiciones de

0.5mL de AgN03

Diagrama de bloques para la valoración potenciométrica deKCl con AgN03.

Datos obtenidos de la valoración potenciométrica de KCl con AgN03.

Equipo:2

2

mL de titulante Potencial (mv) v'

Primera

derivada V"

Segunda

derivada

0 180

0.5 167 0.25 -26

1 156 0.75 -22 0.5 8

1.5 150 1.25 -12 1 20

2 144 1.75 -12 1.5 0

2.5 140 2.25 -8 2 8

3 138 2.75 -4 2.5 8

3.5 135 3.25 -6 3 -4

4 133 3.75 -4 3.5 4

4.5 131 4.25 -4 4 0

5 129 4.75 -4 4.5 0

5.5 128 5.25 -2 5 4

6 158 5.75 60 5.5 124

6.5 176 6.25 36 6 -48

7 186 6.75 20 6.5 -32

7.5 193 7.25 14 7 -12

8 629 7.75 872 7.5 1716

8.5 634 8.25 10 8 -1724

Primera y segunda derivada

9 639 8.75 10 8.5 0

9.5 643 9.25 8 9 -4

10 645 9.75 4 9.5 -8

10.5 648 10.25 6 10 4

11 650 10.75 4 10.5 -4

11.5 653 11.25 6 11 4

12 655 11.75 4 11.5 -4

12.5 657 12.25 4 12 0

13 658 12.75 2 12.5 -4

13.5 660 13.25 4 13 4

14 662 13.75 4 13.5 0

14.5 663 14.25 2 14 -4

15 664 14.75 2 14.5 0

15.5 665 15.25 2 15 0

16 666 15.75 2 15.5 0

16.5 667 16.25 2 16 0

17 668 16.75 2 16.5 0

17.5 669 17.25 2 17 0

18 669 17.75 0 17.5 -4

Continuación primera y segunda derivada

18.5 66918.25 0 18 0

19 67018.75 2 18.5 4

19.5 67019.25 0 19 -4

20 67119.75 2 19.5 4

20.5 67120.25 0 20 -4

21 64820.75 -46 20.5 -92

21.5 65021.25 4 21 100

22 65321.75 6 21.5 4

22.5 65522.25 4 22 -4

23 65722.75 4 22.5 0

23.5 65823.25 2 23 -4

24 66023.75 4 23.5 4

24.5 66224.25 4 24 0

25 66324.75 2 24.5 -4

Continuación primera y segunda derivada

MEMORIA DE CÁLCULO

PRIMERA DERIVADA

0.752

0.51V'

0.252

0.00.5V'

220.5-1

167-156

-260-0.5

180-167

mL de titulante

Potencial

(mv) v'

Primera

derivada

0 180

0.5 167 0.25 -26

1 156 0.75 -22

MEMORIA DE CÁLCULO SEGUNDA DERIVADA

12

0.751.25'V'

0.52

0.250.75'V'

200.75-1.25

(-22)-12-

80.25-0.75

(-26)-22-

mL de titulante

Potencial

(mv) v'

Primera

derivada V"

Segunda

derivada

0 180

0.5 167 0.25 -26

1 156 0.75 -22 0.5 8

1.5 150 1.25 -12 1 20

0

100

200

300

400

500

600

700

800

-1 1 3 5 7 9 11 13 15

Po

ten

cia

l(m

v)

mL de nitrato de plata

MÉTODO DEL PARALELOGRAMO

P.E

8mL DE AgNO3

-90

0

90

180

270

360

450

540

630

720

810

900

0 2 4 6 8 10 12 14 16

Pri

mera

deri

vad

a

V'

MÉTODO PRIMERA DERIVADA

P.E.

7.75mL de AgN03

-2000

-1500

-1000

-500

0

500

1000

1500

2000

0 5 10 15 20 25

Seg

un

da d

eri

vad

a

v"

MÉTODO SEGUNDA DERIVADA

P.E. 8.0mL de AgN03

MEMORIA DE CÁLCULO

MÉTODO DE GRAN

5.5 0.128 4.09

6 0.158 4.17

6.5 0.176 4.33

7 0.186 4.56

7.5 0.193 4.8

8 0.629 1.87

8.5 0.634 1.97

9 0.639 2.06

9.5 0.643 2.16

10 0.645 2.26

10.5 0.648 2.36

Se tomaron en cuenta 5 datos antes del punto de equivalencia y 5

datos después del punto de equivalencia

mL de titulante Potencial (V) Gran

pcl10*)volumen(mL

Fórmula aplicada

09.40.128

10*5.5

06.20.639

10*9.0

y = 0.362x + 2.037

R² = 0.966

3.9

4

4.1

4.2

4.3

4.4

4.5

4.6

4.7

4.8

4.9

0 2 4 6 8

Series1

Linear (Series1)

y

GRÁFICA MÉTODO DE GRAN

bmxy Ecuación de la recta

2.0370.362xy

7.900.362

2.037-4.9x

ndosusutituye

m b

Despejamos “x”

m

byx

0.362m

2.037b

4.8y De la gráfica

P.E.

Método de Gran para valoraciones acido-base

CONCENTRACIÓN

Tomando 8mL como punto de equivalencia

KCldeiónconcentrac0.08M10mL

8mLL

mol0.1

C

doSustituyen

KClde10mLV

8mLP.E.engastadoAgNOV

0.1MAgNOC

V

VCC

VCVC

1

1

32

32

1

22

1

2211

REACCIÒN QUE SE LLEVA A CABO

KCl + AgNO3AgCl + KNO3

Al observar las gráficas se puede decir que elpunto de equivalencia se encuentra alrededorde 8mL de titulante agregado, por lo cual setomó este valor para realizar el cálculo deconcentración.

Las titulaciones de precipitación se basan enreacciones que forman compuestos iónicoscon solubilidad restringida. EL titulante másreactivo es el AgNO3.

En una titulación potenciométrica el puntofinal se detecta determinando el volumen enel cual ocurre un cambio de potencialrelativamente grande cuando se adiciona eltitulante

Una desventaja de las titulacionespotenciométricas manuales es que tomanmás tiempo que las que usan indicadores

Análisis Químico Cuantitativo D.H. Harris, Ed.: Grupo

Editorial Iberoamérica (1992)

Fundamentos de Química Analítica, 4ª Ed., Skoog, West and

Holler, Ed.:Reverté S.A. (1997)

Análisis Instrumental, 4ª Ed., D.A. Skoog and J.J. Leary, Ed.:

McGraw-Hill (1993)