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Introducción

• ¿Qué es la Química Analítica ?

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

• La Química Analítica es la rama de la Química que está relacionada con la separación y análisis de las sustancias químicas.

• Estudia el conjunto de principios, leyes, y técnicas necesarias para la determinación de la composición química de cualquier muestra, tanto natural como artificial.

• Incluye el análisis cualitativo y el análisis cuantitativo.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

• ¿Qué es el análisis cualitativo ?

• ¿Qué es el análisis cuantitativo ?

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

• El análisis químico cualitativo responde a la pregunta de ¿qué? está presente en una muestra.

• El análisis químico cuantitativo responde a la pregunta de ¿cuánto? está presente en una muestra.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

• El análisis cualitativo indica la presencia o ausencia de algunos elementos, iones o moléculas.

• El análisis cuantitativo provee de datos que consideran la composición química de la materia. Es por esto que se le considera el análisis más importante.

• Los datos obtenidos pueden ser muy detallados, incompletos o generales, de allí que el análisis puede ser parcial o total.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

¿Dónde se usa la química analítica? • Para relacionar las propiedades químicas y

físicas. Ej:eficiencia de un catalizador, propiedades de un metal,etc.

• Control de calidad. Ej. El agua potable.• Determinar la cantidad de un

constituyente valioso. Ej. La cantidad de oro en un mineral.

• Diagnóstico. • Investigación :Ej. Estudios de

corrosión,procesos de extracción,etc.Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Introducción

¿Qué métodos son utilizados en el análisis cuantitativo?

• Gravimétricos• Volumétricos• Absorción de energía radiante• Emisión de energía radiante• Análisis Gaseoso• Eléctrico• Varios

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

CLASIFICACIONESGENÉRICAS DE LA

QUÍMICA ANALÍTICA

Seg ún final idad

Análisiscualitativo

AnálisisCuanti tativ o Análisis

Estructural

Otros

Otras

Seg ún tamaño inicial d ela muestra

Seg ún prop orciónrelativ a d e anal itos

Seg ún naturalezamuestra / anali to

Según técnica

Análisisclásico

Métodos deseparación

AnálisisInst ru mental

DIVISIONES MÁS USUALES DE LA QUIMICA ANALITICA

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Inorgánico

Inorgánico

ANÁLISIS

Bioquímico

Bioquímico

Orgánico

Orgánico

ANÁLITO

Tipos de análisis según la naturaleza de la muestra y de los analitosIng. Raúl Zaragoza Araiza

Según el tamaño de la muestra inicial que se somete al proceso analítico, puede clasificarse el análisis en cuatro tipos:

0.0001 g 0,01 g 0,1 g

Ultra- micro análisis

Micro análisis Semi- micro análisis

Macro análisis

Clasificación de los análisis químicos según el tamaño de la muestra

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Según la proporción relativa ( concentración) de los analitos en la muestra pueden diferenciarse tres tipos de determinaciones:

Trazas Micro-componentes Macro-componentes

DETERMINACIONES

0,01 % 1 %(100 ppm)

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVOETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO

Cálculo de los resultadosCálculo de los resultados

Obtención de una muestra representativaObtención de una muestra representativa

Medición de la propiedad del analitoMedición de la propiedad del analito

Eliminación de InterferentesEliminación de Interferentes

Disolución de la muestraDisolución de la muestra

Preparación de la MuestraPreparación de la Muestra

Elección del Método

Evaluación confiabilidad de los resultadosIng. Raúl Zaragoza Araiza

ETAPAS DE UN ANÁLISIS CUANTITATIVO TÍPICO

1. Selección de un método de análisis• Balance entre exactitud y economía.

• Considerar el número de muestras.

• Método elegido siempre debe estar determinado por la complejidad de la muestra que se analiza y por la cantidad de

componentes en la matriz de la muestra.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

CLASIFICACIÓN DE LOS MÉTODOS CUANTITATIVOS DE ANÁLISIS

Resultados se calculan a partir de 2 mediciones:• Masa de muestra• Volumen de muestra

Se clasifican de acuerdo con la naturaleza de la medición

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

MÉTODO GRAVIMÉTRICO • Determinación de la masa del analito o compuesto que

esté químicamente relacionado

MÉTODO VOLUMÉTRICO• Medición de volumen de una solución que contiene

suficiente reactivo para reaccionar completamente con el analito.

MÉTODOS ELECTROANALÍTICOS• Medición de propiedades eléctricas

como:potencial,corriente,resistencia y cantidad de carga

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

MÉTODOS ESPECTROSCÓPICOS•Medición de la interacción de la radiación electromagnética con los átomos o moléculas del analito, o la radiación producida por los analitos.

MÉTODOS DIVERSOSMedición de propiedades como la relación masa-carga,calor de reacción, velocidades de reacción, índice de refracción,conductividad térmica,etc.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

2. Obtención de una cantidad medida de muestraMuestra representativa del total

• Contener la misma proporción de componentes que el producto total.

Importancia del muestreo• Productos a analizar no son homogéneos.

Definición de “Muestra”• a) Material sobre el cual se hace una determinación.• b) Material del que se toman porciones para la

preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinen la cantidad de un constituyente deseado.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

TÉCNICAS DE MUESTREO

A) MUESTREO DE SÓLIDOSMaterial Homogéneo: Tomar muestra suficiente para poder efectuar las determinaciones requeridas y para conservar una parte (contramuestra)con la que se pueda comprobar algún dato.

Material Heterogéneo: El tamaño de la muestra dependerá de la cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de sus partículas< número de masas individuales, < tamaño de partículas

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

TÉCNICAS DE MUESTREO

B) MUESTREO DE LÍQUIDOS• Líquido Homogéneo: Cualquier porción es representativa.

• Emulsiones y suspensiones: Agitar perfectamente antes de tomar la muestra.

• Líquidos que circulan en tuberías: Se recomienda dejar correr suficiente líquido antes de tomar la muestra y aplicar método intermitente.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

TÉCNICAS DE MUESTREO

C) MUESTREO DE SÓLIDOS

• Se emplean pipetas especiales. Se debe hacer un vacío aproximado de 1 mm de Hg para evitar la contaminación del gas con aire.

• Después se llena el recipiente dejando una presión superior a la atmosférica.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

MÉTODOS DE MUESTREO

•En movimiento

•En banda transportadora

•Sacar porciones de un determinado nº de material para formar la muestra

•Muestra sin orden o plan prefijado exclusivo de material homogéneo.

•Confiable

•Barato

Muestreo continuo,intermitente y errático

Muestreo mecánico y manual

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

ERRORES DURANTE EL MUESTREO

• Contaminación• Oxidación• Cambios en la humedad• Pérdida de partículas volátiles o de poco peso

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

CAUSAS QUE PROVOCAN VARIACIÓN EN LA COMPOSICIÓN DE LA MUESTRA DESPUÉS DE

COLECTADA• Cambios internos• Reacción con el aire• Interacción de la muestra con el recipiente

Ejemplo: recipientes de vidrio provocan reacciones de intercambio iónico en la superficie del vidrio

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

CONCEPTOS EN LA OPERACIÓN DE MUESTREO

• LOTEMaterial completo del que se toman las muestras.A menudo están formados por unidades muestreales.

• MUESTRA BRUTAMuestra que se toma del lote para el análisis o almacenamiento. Debe ser representativa del lote. Su elección es crítica para un análisis válido

• MUESTRA DE LABORATORIOTiene la misma composición de la muestra bruta, pero de menor tamaño.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

• MUESTRA ANALÍTICAMisma composición de la muestra de laboratorio, pero ha sido sometida a un proceso previo a su análisis, generalmente molienda y pulverizado.

• PORCIONES DE PRUEBA (O ALÍCUOTAS)Pequeñas porciones de la muestra de laboratorio que se toman para realizar análisis individuales.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Conformar la muestra bruta

Muestra al azar

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

¿Qué hacer con materiales altamente segregados?

1º Constituir una muestra compuesta.2ª Homogenizar ( molienda).3º Muestra de Laboratorio

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

HClHCl

HNO3HNO3

H2SO4H2SO4

HClO4HClO4

Fundentes AlcalinosFundentes Alcalinos

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

DISOLUCIÓN DE MUESTRAS

a)Elección del disolvente Debe disolver todos los componentes de la muestra. Tiempo de disolución debe ser razonable. Composición química del disolvente no debe aportar

interferentes en las subsiguientes etapas del análisis o en caso contrario que sea fácil de eliminar.

b)Método de disolución Se debe trabajar de preferencia con soluciones diluidas y

temperaturas moderadas.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Eliminación de Interferentes

Falta de reacciones y propiedades verdaderamente específicas dificultan el análisis químico.

INTERFERENTES O INTERFERENCIAS son compuestos o elementos que impiden la medida directa de las especies que se están determinando.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

Eliminación de Interferentes

Formas de eliminar interferencias: Ajuste de pH Acomplejando Cambio de estado de oxidación

A veces es necesario eliminar el interferente antes de la medición: Método de Precipitación Método de Destilación Extracción Cromatografía

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

MEDICIÓN Y CALIBRACIÓN• Todos los resultados dependen de la medición final de una

X propiedad física del analito, la cual debe variar de manera conocida y reproducible con la concentración del analito.

• A menudo la propiedad física es directamente proporcional a la concentración

CA= kX• Los métodos gravimétricos y coulombimétricos son los

únicos métodos en los que se requiere la “etapa de calibración”

• Al proceso de determinar k se le denomina “calibración”

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

CÁLCULOS DE RESULTADOS

Dichos cálculos se apoyan en:

• Datos experimentales sin procesar obtenidos en la etapa de medición.

• En la estequiometría de la reacción química particular

• Factores instrumentales

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

EVALUACIÓN DE RESULTADOS Y ESTIMADO DE CONFIABILIDAD

• Los resultados analíticos son completos cuando se ha estimado su confiabilidad.

• El analista debe proporcionar alguna medida de la incertidumbre asociada al cálculo de resultados.

• La incertidumbre es el parámetro que caracteriza el intervalo de valores dentro del cual se espera que esté el valor de la cantidad que se mide.

Ing. Raúl Zaragoza Araiza

TÉRMINO DEL ANÁLISIS

• Medida final que debe ser una verdadera indicación del punto final.

• Es el aspecto menos difícil del análisis:medición final,cálculos y resultados.

• Entrega de resultados debe involucrar exactitud y precisión.

• Exactitud Error relativo

• Precisión Desviación estándarIng. Raúl Zaragoza Araiza

x x

x x

x

x

x x x

Buena precisión Buena exactitud

Buena precisión Mala exactitud

Mala precisión Mala exactitud

Mala precisión Buena exactitud

x

x x

Ing. Raúl Zaragoza Araiza