escuela politÉcnica nacional · módulo de elasticidad b) esfuerzo de tracción en el punto de...
Post on 27-Oct-2020
6 Views
Preview:
TRANSCRIPT
ESCUELA POLITÉCNICA
NACIONAL
FACULTAD DE INGENIERÍA MECÁNICA
“SÍNTESIS DE UN MATERIAL COMPUESTO A PARTIR DE
CAUCHO RECICLADO Y POLIURETANO”
TRABAJO DE TITULACIÓN PREVIO A LA OBTENCIÓN DEL TÍTULO DE
INGENIERO MECÁNICO
CHIGUANO NIQUINGA ALEX OMAR
alex.chiguano@epn.edu.ec
DIRECTOR:
ING. ALMEIDA NARANJO CRISTINA ELIZABETH, M.Sc.
cristina.almeidan@epn.edu.ec
CO-DIRECTOR:
ING. SOTOMAYOR GRIJALVA MARÍA VERÓNICA, M.Sc.
veronica.sotomayor@epn.edu.ec
QUITO, MAYO 2018
i
CERTIFICACIÓN
Certificamos que el presente trabajo fue desarrollado por el Sr. CHIGUANO NIQUINGA
ALEX OMAR bajo nuestra supervisión.
____________________________
Ing. Cristina Almeida N., M.Sc.
DIRECTOR DEL PROYECTO
____________________________
Ing. Verónica Sotomayor G., M.Sc.
CO-DIRECTOR DEL PROYECTO
ii
DECLARACIÓN
Yo, Chiguano Niquinga Alex Omar, declaro bajo juramento que el trabajo aquí descrito
es de mi autoría; que no ha sido previamente presentado para ningún grado o calificación
profesional; y, que he consultado las referencias bibliográficas que se incluyen en este
documento.
A través de la presente declaración cedo mis derechos de propiedad intelectual
correspondiente a este trabajo, a la Escuela Politécnica Nacional, según lo establecido
por la Ley de Propiedad Intelectual, por su Reglamento y por la normativa institucional
vigente.
____________________________
Alex Omar Chiguano Niquinga
iii
DEDICATORIA
A mis padres, hermano y abuelitos. Por haber sido parte de este logro profesional, por
guiarme con sus valores y consejos para ser una mejor persona y por enseñarme a
luchar por mis metas venciendo todos los obstáculos que se presenten.
iv
AGRADECIMIENTO
En primero lugar agradezco a Dios, por haberme regalado la vida. A mis padres Néstor y
Zoila, quienes con su sacrificio y esfuerzo han logrado darme la oportunidad de estudiar,
gracias por enseñarme los valores necesarios para desde pequeño ser un buen ser
humano, gracias por sus consejos para poder afrontar cualquier adversidad y seguir por
un buen camino y sobre todo gracias por estar a mi lado apoyándome y dándome cariño
cuando más lo necesité. Gracias por ser mi ejemplo. Les Quiero Mucho papitos.
A mi hermano Andy, a mis abuelitos; Mami Ina y Papá Segundo, gracias por todo su
amor y su apoyo incondicional en toda mi vida. Agradezco a Dios y a la vida por tenerles
a mi lado. Ñañito y viejitos les quiero mucho.
A la Ing. Cristina Almeida, quién fue parte fundamental en la realización de esta
investigación. Cris gracias por tus consejos, tus regaños y más que todo gracias por ser
una buena amiga, por apoyarme en los momentos más difíciles y compartir momentos
agradables. A los ingenieros Verónica Sotomayor y Orlando Campaña, que de igual
manera me ayudaron en la realización de este proyecto.
A mis amigos de toda la vida; Jeffo, Michael, Nacho, Danny, Kevin, Galancito (†), con
quienes he compartido momentos inolvidables y sobre todo mucho jogo, puf gracias por
estar en las buenas y en las malas conmigo, más que mis amigos son mis hermanos.
Siiiiuuuuu…!!!.
A Katy, Eri y Gaby, gracias por ser parte de mi vida. En especial a Katy, gracias por
apoyarme en los buenos y malos momentos.
Al 206, con quienes he compartido mi vida universitaria, experiencias inolvidables,
alegrías y tristezas. En especial a ti Jazzita y Titi, gracias por su ayuda en la realización
de este proyecto. Son grandes amigos.
A mi querida y prestigiosa Facultad de Ingeniería Mecánica, por regalarme momentos
inolvidables en sus aulas, a sus profesores y todos los que la conforman, ya que gracias
a ellos es la mejor Faculdad Do Mundo. A llegado el momento de decir adiós y no me
queda más que decir TRES RASES, UN CHISPUN Y UN CARAJO POR MECÁNICA!!!!
v
ÍNDICE DE CONTENIDO
CERTIFICACIÓN ............................................................................................................... I
DECLARACIÓN ................................................................................................................ II
DEDICATORIA .................................................................................................................III
AGRADECIMIENTO ........................................................................................................ IV
ÍNDICE DE TABLAS ...................................................................................................... VIII
ÍNDICE DE FIGURAS ...................................................................................................... IX
RESUMEN ....................................................................................................................... XI
ABSTRACT .................................................................................................................... XII
INTRODUCCIÓN .............................................................................................................. 1
OBJETIVO GENERAL ...................................................................................................... 2
OBJETIVOS ESPECÍFICOS ............................................................................................. 2
1. MARCO TEÓRICO ....................................................................................................... 3
1.1. Características y usos del caucho ................................................................... 3
1.1.1. Caucho Natural ................................................................................................... 3
1.1.2. Caucho sintético ................................................................................................. 3
1.1.3. Usos del caucho ................................................................................................. 5
1.2. Reciclaje del caucho ....................................................................................... 6
1.2.1. Métodos de recuperación de neumáticos ........................................................... 7
1.2.1.1. Métodos mediante aplicación de calor ............................................................ 7
1.2.1.2. Métodos físicos ............................................................................................... 8
1.3. Usos del caucho reciclado .............................................................................. 9
1.4. Mezclas de Caucho y Polímeros ....................................................................11
1.4.1. Caucho y Poliuretano ........................................................................................11
2. METODOLOGÍA .........................................................................................................13
2.1. Diseño Experimental ......................................................................................13
2.2. Materiales Utilizados ......................................................................................14
2.3. Metodología Experimental ..............................................................................14
2.3.1. Caracterización del Caucho Reciclado ..............................................................14
2.3.1.1. Distribución del tamaño de partícula ..............................................................14
2.3.1.2. Contenido de fibra textil ..................................................................................15
vi
2.3.1.3. Contenido de material ferroso ........................................................................15
2.3.1.4. Humedad .......................................................................................................16
2.3.2. Preparación del material compuesto ..................................................................16
2.3.2.1. Denominación del material compuesto ...........................................................16
2.3.2.2. Preparación del material compuesto ..............................................................17
2.3.2.3. Extrusión ........................................................................................................17
2.3.2.4. Inyección ........................................................................................................18
2.3.2.5. Troquelado .....................................................................................................18
2.3.3. Ensayos mecánicos ...........................................................................................19
2.3.3.1. Tracción .........................................................................................................19
2.3.3.2. Desgarre ........................................................................................................19
2.3.3.3. Abrasión .........................................................................................................20
2.3.3.4. Dureza ...........................................................................................................21
2.3.4. Otros ensayos realizados ..................................................................................21
2.3.4.1. Permeabilidad en agua ..................................................................................21
2.3.4.2. Solubilidad en hidrocarburos ..........................................................................21
2.3.4.3. Análisis termogravimétrico (TGA) ...................................................................21
2.3.5. Análisis estadístico ............................................................................................22
3. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS ..............................................................23
3.1. Resultados de la caracterización del caucho reciclado ...................................23
3.1.1. Distribución del tamaño de partícula ..................................................................23
3.1.2. Contenido de fibra textil .....................................................................................23
3.1.3. Contenido de material ferroso ............................................................................24
3.1.4. Contenido de humedad .....................................................................................24
3.2. Ensayos para Caracterización Mecánica........................................................24
3.2.1. Ensayos de tracción ..........................................................................................24
3.2.1.1. Influencia del tamaño de partícula ..................................................................25
3.2.1.2. Influencia de la composición ..........................................................................29
3.2.2. Ensayos de desgarre .........................................................................................31
3.2.2.1. Influencia del tamaño de partícula ..................................................................31
3.2.2.2. Influencia de la composición ..........................................................................33
3.2.3. Ensayos de abrasión .........................................................................................35
3.2.3.1. Influencia del tamaño de partícula ..................................................................35
3.2.3.2. Influencia de la composición ..........................................................................37
3.2.4. Ensayos de dureza ............................................................................................38
3.2.4.1. Influencia del tamaño de partícula ..................................................................38
vii
3.2.4.2. Influencia de la composición ..........................................................................40
3.2.5. Permeabilidad al agua .......................................................................................41
3.2.6. Solubilidad en hidrocarburos .............................................................................42
3.2.7. Ensayo termogravimétrico (TGA) .......................................................................42
3.2.8. Microscopia electrónica de barrido (SEM) .........................................................43
3.2.9. Posibles aplicaciones del material compuesto obtenido ....................................45
3.2.9.1. Suelas de zapato ...........................................................................................46
3.2.9.2. Pisos para diferentes usos .............................................................................46
3.2.9.3. Uso en tejas ...................................................................................................47
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES ...............................................................48
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS .................................................................................50
ANEXOS ..........................................................................................................................53
ANEXO I ..........................................................................................................................53
ANEXO II .........................................................................................................................55
ANEXO III ........................................................................................................................60
ANEXO IV ........................................................................................................................80
viii
ÍNDICE DE TABLAS
Tabla 1.1. Comparación entre el caucho natural y sintético .............................................. 4
Tabla 1.2. Composición de Neumáticos ............................................................................ 5
Tabla 1.3. Ventajas y desventajas de los métodos de recuperación de neumáticos ......... 9
Tabla 2.1. Parámetros del diseño experimental. ..............................................................13
Tabla 2.2. Nomenclatura para cada tipo de material compuesto. .....................................16
Tabla 2.3. Identificación de cada tipo de material compuesto. .........................................17
Tabla 2.4. Identificación del material compuesto ..............................................................20
Tabla 2.5. Parámetros para análisis de TGA ...................................................................22
Tabla 3.1. Resultados de distribución del tamaño de partícula del caucho reciclado. ......23
Tabla 3.2. Contenido de fibra textil presente en 100 g de caucho reciclado. ....................24
Tabla 3.3. Contenido de material ferroso en 100 g de caucho reciclado. .........................24
Tabla 3.4. Porcentaje de humedad contenido en 100 g de caucho reciclado. ..................24
Tabla 3.5. Micrografías SEM del material compuesto ......................................................44
Tabla 3.6. Propiedades óptimas para suelas de zapato comparadas con los materiales
formulados .......................................................................................................................46
Tabla 3.7. Propiedades de pisos de caucho comparadas con el material formulado .......46
Tabla 3.8. Comparación entre una teja de cerámica y caucho .........................................47
ix
ÍNDICE DE FIGURAS
Figura 1.1. Micrografía del caucho sintético de un neumático ........................................... 6
Figura 1.2. Composición del neumático ............................................................................ 7
Figura 2.1. Motas de fibra textil agrupadas en los tamices ...............................................15
Figura 2.2. Separación de material ferroso contenido en la muestra de caucho reciclado
........................................................................................................................................16
Figura 2.3. Moldes normalizados para Troquelado ..........................................................18
Figura 2.4. Dimensiones de las probetas para ensayo de tracción bajo la norma ASTM
D412-16 ...........................................................................................................................19
Figura 2.5. Dimensiones de las probetas para ensayo de desgarre bajo la norma ASTM
D1004-13 .........................................................................................................................19
Figura 2.6. Probetas preparadas para el ensayo de abrasión bajo la norma INEN 1924 .20
Figura 3.1. Propiedades de tracción obtenidas del TPU y materiales compuestos: a)
Módulo de elasticidad b) Esfuerzo de tracción en el punto de fluencia c) Porcentaje de
elongación en el punto de fluencia ...................................................................................25
Figura 3.2. Deformación de las probetas después del ensayo de tracción para las
muestras TPU80–CR20 ...................................................................................................26
Figura 3.3. Zona de fractura en las probetas ensayadas .................................................26
Figura 3.4. Medias de los resultados de la resistencia a la tracción para la composición
TPU80-CR20 variando el tamaño de partícula .................................................................27
Figura 3.5. Medias de los resultados del porcentaje de elongación para la composición
TPU80-CR20 variando el tamaño de partícula .................................................................27
Figura 3.6. Medias de los resultados del módulo de elasticidad para la composición
TPU80-CR20 variando el tamaño de partícula .................................................................28
Figura 3.7. Propiedades de tracción obtenidas del poliuretano y materiales compuestos:
a) Esfuerzo de tracción en el punto de fluencia b) Porcentaje de elongación en el punto
de fluencia c) Módulo de elasticidad ................................................................................29
Figura 3.8. Medias de la resistencia a la tracción para diferentes composiciones con un
mismo tamaño de PCR ....................................................................................................30
Figura 3.9. Medias del porcentaje de elongación para diferentes composiciones con un
mismo tamaño de PCR ....................................................................................................30
Figura 3.10. Medias del módulo de elasticidad para diferentes composiciones con un
mismo tamaño de PCR ....................................................................................................31
Figura 3.11. Resultados obtenidos del ensayo de desgarre a) Extensión Máxima b) Carga
máxima de desgarre ........................................................................................................32
x
Figura 3.12. Medias de los resultados de extensión máxima obtenidas del ensayo de
desgarre ..........................................................................................................................32
Figura 3.13. Medias de los resultados de carga máxima obtenidos del ensayo de
desgarre ..........................................................................................................................33
Figura 3.14. Resultados del ensayo de desgarre para un mismo tamaño de PCR a)
Extensión máxima b) Carga de desgarre máxima ............................................................34
Figura 3.15. Medias de los resultados de extensión máxima para un mismo PCR y
diferente composición ......................................................................................................34
Figura 3.16. Medias de los resultados de cargar máxima para un mismo tamaño de PCR
y diferente composición ...................................................................................................35
Figura 3.17. Resultados del ensayo de abrasión para mismas composiciones con
variación de PCR .............................................................................................................36
Figura 3.18. Medias de los resultados del ensayo de abrasión para una misma
composición con variación de PCR ..................................................................................36
Figura 3.19. Resultados del ensayo de abrasión para un mismo tamaño de PCR con
variación de composición .................................................................................................37
Figura 3.20. Medias de los resultados del ensayo de abrasión para un mismo tamaño de
PCR con variación de composición ..................................................................................38
Figura 3.21. Resultados del ensayo de dureza para las diferentes composiciones con
variación de PCR .............................................................................................................39
Figura 3.22. Medias de los resultados del ensayo de dureza para una misma composición
con variación de tamaño de PCR.....................................................................................39
Figura 3.23. Resultados del ensayo de dureza para un mismo tamaño de PCR variando la
composición .....................................................................................................................40
Figura 3.24. Medias de los resultados del ensayo de dureza para un mismo tamaño de
PCR variando la composición ..........................................................................................41
Figura 3.25. Resultados del ensayo de permeabilidad al agua del material compuesto ...41
Figura 3.26. Resultados del ensayo de solubilidad en hidrocarburos del material
compuesto .......................................................................................................................42
Figura 3.27. Curvas de TGA resultantes ..........................................................................43
xi
RESUMEN
El objetivo del presente proyecto de titulación fue analizar la influencia en las propiedades
mecánicas y térmicas al incorporar como refuerzo partículas de caucho reciclado (PCR)
en una matriz de poliuretano termoplástico (TPU). Se analizó la influencia de dos
variables; el tamaño de partícula del caucho reciclado (840, 500, 177 μm) y la
concentración del mismo (10, 20, 25 wt%). El material compuesto se obtuvo mediante un
proceso de extrusión e inyección. Las probetas para los ensayos de tracción, desgarre,
dureza y abrasión se obtuvieron por troquelado según lo establecido en las normas
ASTM D412-16, D1004-13, D2240 e INEN 1924, respectivamente. El análisis de
permeabilidad al agua se realizó con la metodología propuesta por (Santamaría, 2013) y
resistencia a hidrocarburos mediante la norma ASTM D471. Además, se realizó una
caracterización térmica del material mediante un análisis termogravimétrico (TGA) y para
observar la adherencia matriz-refuerzo se realizaron microscopías electrónicas de barrido
(SEM). Para analizar los resultados obtenidos y determinar la influencia de las variables
en las propiedades mecánicas se realizó un análisis estadístico utilizando el método
Shapiro Willks para determinar la normalidad de los datos, posteriormente se realizó un
Análisis de Varianza (ANOVA) para los datos que presentaron una distribución normal y
el método Kruskal Wallis Anova para los que no. La incorporación de PCR modificó las
propiedades mecánicas de material; mejorando el módulo de elasticidad y la dureza, pero
disminuyeron la resistencia a la tracción, desgarre y abrasión, la permeabilidad al agua y
la solubilidad en hidrocarburos no se vieron afectadas.
Palabras clave: caucho reciclado, material compuesto, poliuretano, propiedades.
xii
ABSTRACT
The main objective of this project was to analyze the influence on the mechanical and
thermal properties when incorporating recycled rubber’s particles as reinforcement in a
thermo-plastic polyurethane (TPU) matrix. Two influence factors were analyzed: the
particle size of recycled rubber (840, 500, 177 μm) and its concentration (10, 20, 25 wt %).
This composite material was obtained through extrusion and injection processes. The test
pieces for the trials for traction, tearing, hardness and abrasiveness were obtained from a
process called die-cutting under the ASTM D412-16, D1004-13, D2240 and INEN 1924
standards, respectively. The water permeability analysis was performed by a methodology
proposed by another researcher and the resistance to hydrocarbons was done using the
ASTM D471 standard. Moreover, a thermal characterization on the material was done
through a thermo-gravimetric analysis, and it also was performed some scanning electron
microscopy to observe the adherence of the matrix and the reinforcement. On the other
hand, in order to analyze the obtained results and determine the factors that influence on
the mechanical properties, a statistics analysis was performed using the Shapiro Willks
method to determine the data normality, later, an Analysis of Variance (ANOVA) for the
data that presented a normal distribution and the Kruskal Wallis Anova method for the rest
of the data. The results show that incorporating recycled rubber particles modified the
mechanical properties of the material; improving the elasticity and hardness properties,
but decreasing traction, tearing and abrasiveness resistance; however, water
permeability, and hydrocarbons solubility were not affected.
Keywords: recycled rubber, composite material, polyurethane, properties.
1
“SINTESIS DE UN MATERIAL COMPUESTO A PARTIR DE
CAUCHO RECICLADO Y POLIURETANO”
INTRODUCCIÓN
En la actualidad, al país ingresan aproximadamente 3 millones de neumáticos al año, de
los cuales 2,4 millones (80%) son desechados después de su uso. La mayor parte de
este 80% es desechado de forma inadecuada; se depositan en un relleno sanitario,
disminuyendo su tiempo de vida útil por el gran volumen que ocupan, se queman al aire
libre produciendo emisiones contaminantes que contienen CO, CO2, SO2 (generador de
lluvia ácida), metales pesados y clorocarbonatos (causantes del deterioro de la capa de
ozono); o se colocan en lugares inadecuados generando contaminación paisajística.
El reciclaje es una herramienta muy útil para reducir el volumen de desechos generados,
los neumáticos representan el 0,36% (4525,81 toneladas) del total de basura que se
recolecta, por tal motivo es necesario realizar un análisis sobre su posible uso, entre
éstos se ha investigado la síntesis de un material compuesto.
Al desarrollar el material propuesto a partir de residuos se puede colaborar con la
preservación del medio ambiente e incrementar el tiempo de vida útil del relleno sanitario
en la ciudad. El material fabricado podrá utilizarse en la industria de la construcción o en
diferentes áreas de ingeniería.
Para el presente proyecto de investigación se sintetizará un material que contenga
caucho reciclado y poliuretano. Se definirá el porcentaje en peso adecuado de los
componentes que se usará en el material. Además, se definirá el efecto de la
granulometría del caucho reciclado y el tipo de poliuretano en las propiedades físicas y
mecánicas del material compuesto.
2
Objetivo general
Sintetizar un material compuesto a partir de caucho reciclado y poliuretano
Objetivos específicos
· Determinar la granulometría del caucho que le proporcione buenas propiedades
físicas y mecánicas al material compuesto.
· Determinar la relación caucho-poliuretano que proporcionará las mejores
propiedades físicas y mecánicas al material compuesto.
· Proponer posibles usos del material compuesto en la industria de la construcción,
según sus características.
3
1. MARCO TEÓRICO
1.1. Características y usos del caucho
El caucho es un compuesto polimérico formado por un hidrocarburo que se muestra
como un material viscoso elástico llamado látex, el cual puede ser natural o sintético, se
caracteriza por ser elástico, repelente al agua y poseer resistencia eléctrica. Se emplea
un procedimiento llamado vulcanización que mejora las propiedades del caucho natural, a
partir de la invención de este proceso se inicia a producir el caucho sintético.
1.1.1. Caucho Natural
Se adquiere a partir del látex contenido dentro del árbol Hevea brasiliensis, el látex posee
entre un 25 y 40% de caucho. Michael Faraday descubrió que el caucho natural contiene
carbono e hidrógeno con una relación atómica de 5 a 8, es así como determina la fórmula
empírica, la cual se representa a partir de C5H8, se trata del único polímero constituido
por un hidrocarburo que se encuentra en la naturaleza (Bekkedahl N., s.f.).
La propiedad visco elástica se deriva de su estructura, la cual se caracteriza por cadenas
poliméricas largas fusionadas por enlaces cruzados covalentes, lo que permite la
distribución uniforme de la tensión aplicada y el retorno a la forma original, cuando se
elimina la fuerza exterior, no obstante esta elasticidad se limita dentro de un rango de
temperatura, es muy rígido y frágil cuando se enfría, al contrario tiene una excesiva
viscosidad cuando se calienta.
1.1.2. Caucho sintético
Charles Goodyear descubrió que agregar azufre al caucho natural y calentarlo mejora
notablemente sus propiedades, las moléculas del caucho reaccionan con el azufre
formando un polímero reticular, a este proceso se lo denomina vulcanización. La adición
del 3 al 8 % de azufre garantiza que el caucho recupere su estado primitivo al momento
que la fuerza de deformación es retirada, es decir se mantiene su elasticidad, a su vez
brinda mayor resistencia, por tal motivo el caucho sintético o también llamado elastómero
es menos frágil que el natural.
4
El caucho sintético se consigue por reacciones químicas, denominadas condensación o
polimerización, desde determinados hidrocarburos insaturados. Los compuestos básicos
del caucho sintético conocidos como monómeros, poseen una masa molecular baja que
forman moléculas gigantes denominadas polímeros (Seymour, R. B., 1995).
Las propiedades del caucho bruto se dividen en químicas y físicas; posee baja
solubilidad, el caucho calentado hasta 200 °C se ablanda y sus soluciones tienen menor
viscosidad, si se produce un cambio a caucho cíclico se aumenta la densidad y la
solubilidad, el producto obtenido es una dura y frágil resina. A -195 °C es un sólido rígido
y transparente, de 0 a 10 °C es frágil y opaco, por arriba de 20 °C es blando, flexible y
translúcido, al someterlo mecánicamente o al calentarlo sobrepasando los 50 °C el
caucho consigue una estructura de plástico pegajoso, la densidad relativa del caucho a 0
°C y 20 °C es de 0,950 y 0,934 respectivamente (Katime, I., 2004).
En la tabla 1.1., se muestra una comparación de las diferentes propiedades del caucho
natural y sintético.
Tabla 1.1. Comparación entre el caucho natural y sintético.
Propiedad característica Caucho Natural Caucho Sintético
Elasticidad Es elástico Es elástico
Recuperación frente a un esfuerzo
No vuelve fácilmente a su longitud primitiva
Se retrae rápidamente
Comportamiento en caliente
Se ablanda fácilmente por el calor
No se ablanda por el calor
Adhesión Es adhesivo No es adhesivo
Abrasión Poca resistencia a la
abrasión Mucha resistencia a la
abrasión
Solubilidad Soluble en solventes
orgánicos Insoluble en solventes
orgánicos
(Fuente: propia)
5
1.1.3. Usos del caucho
El caucho desde 1823 se emplea como material para prendas de vestir. Además, por su
elasticidad, resistencia y repelencia al agua, se utiliza en neumáticos, artículos
impermeables y aislantes, entre otros productos. Según datos, se continúa produciendo
millones de toneladas de caucho natural, sin embargo más de la mitad del que se usa en
el mundo es sintético (Daganzo, J., 2011).
El caucho se utiliza por sus propiedades sellantes para los tejados de las grandes plantas
industriales hasta para pequeñas tuberías de motores. Además, es importante destacar la
utilización en el recubrimiento de cables y en calzado, en la elaboración de correas
transportadoras, mangueras, alfombras para coches, esponjas, trajes de los buzos
submarinos, correas o bandas para mover grandes máquinas.
Alrededor del 60 % de los 22 millones de toneladas de caucho utilizados en el mundo
está representado en la producción de neumáticos de todo tipo. La composición de los
neumáticos se muestra en la tabla 1.2.
Tabla 1.2. Composición de Neumáticos.
Material Porcentaje
Caucho 48%
Negro de carbono 22%
Acero 15%
Textil 5%
Óxido de Zinc 1%
Azufre 1%
Aditivos 8%
(Fuente: European Tyre Recyling Association)
6
En la figura 1.1., se presenta la micrografía del caucho sintético utilizado en neumáticos.
Figura 1.1. Micrografía del caucho sintético de un neumático. (Fuente: Callister, W., 1996, Ciencia e Ingeniería de los Materiales)
El caucho también se usa para fusionar con otros polímeros, entre los más utilizados se
encuentran: el NR (Natural Rubber) y el SBR (Styrene-Butadiene Rubber) los cuales son
usados para la fabricación de todo tipo de artículos industriales; el CR (Neopreno), el
NBR (Nitrilo) y el EPDM (Etileno Propileno), por su resistencia mecánica y elasticidad son
usados ampliamente en ciertas aplicaciones industriales. Además, los cauchos se
mezclan con diferentes materiales para obtener lo que se denomina como goma.
1.2. Reciclaje del caucho
En la actualidad, al país ingresan aproximadamente 3 millones de neumáticos al año de
los cuales 2,4 millones son desechados después de su uso. En Quito según datos de la
Empresa Pública Metropolitana de Aseo (EPMA) se genera 1500 toneladas de basura
diarias, de las cuales 15,75 son caucho entre las que se encuentran los neumáticos
desechados. En el Acuerdo Ministerial (AM) 098, que corresponde a la gestión de los
neumáticos fuera de uso, se implanta la reutilización del 30% de lo puesto en el mercado,
logrando recuperar adecuadamente 942225 unidades; 32% por reencauche y 68% por
reciclaje. Los neumáticos, producto principal que contiene caucho, proporcionan una
difícil gestión y un elevado impacto ambiental, debido a su:
· Baja degradabilidad.
· Su tamaño y forma, ocupando grandes espacios en el destino final.
· Su baja densidad que provoca difícil compactación.
7
· Su elasticidad que produce inestabilidad de los residuos colocados sobre este
material en un relleno sanitario (Castells, 2012).
Desde el punto de vista del reciclaje es importante encontrar un sistema que permita la
desvulcanización del neumático que de por si es un residuo complejo. En la figura 1.2., se
observa la composición de los neumáticos.
Figura 1.2. Composición del neumático.
(Fuente: http://neumaticosnasa.blogspot.com/2016/03/proceso-de-fabricacion-del-neumatico-1.html)
Para la anulación de éstos residuos se realiza con frecuencia la combustión directa de los
mismos provocando una gran cantidad de gases y partículas tóxicas emitidas al medio
ambiente. Si no se eliminan de esta forma se encuentran montañas de neumáticos que
son ecosistemas ideales para el hábitat de vectores causantes de diferentes
enfermedades al ser humano (Castro, 2007).
Debido a los motivos mencionados se investigan metodologías para reutilizar los
neumáticos, con el objetivo de respetar el medio ambiente. Existen industrias
especializadas en el reciclaje del caucho, las cuales han desarrollado diversos métodos y
tecnologías de recuperación de los neumáticos sin uso.
1.2.1. Métodos de recuperación de neumáticos
1.2.1.1. Métodos mediante aplicación de calor
Termólisis
En este proceso se somete al residuo a altas temperaturas en un ambiente anaerobio
(carente de oxígeno), se produce una ruptura de los enlaces químicos que provoca la
8
aparición de cadenas de hidrocarburos, los verdaderos componentes de los neumáticos.
Con la ayuda de este proceso se consigue metales, hidrocarburos sólidos y gaseosos
que son usados reiteradamente en la fabricación de neumáticos.
Pirólisis
Este proceso es la degradación térmica de un residuo con excepción de metales y
vidrios, se produce debido al calentamiento con carencia de oxígeno y no emana muchos
contaminantes al medio ambiente. Con la ayuda de este método se realiza la
degradación del caucho obteniendo un gas llamado GAZ similar al propano, el cual es de
uso industrial.
Incineración
Se refiere a la combustión completa del residuo hasta obtener ceniza, se efectúa en
hornos mediante oxidación química. El proceso tiene un elevado costo y a su vez es
difícil de controlar debido a las diferentes velocidades de combustión de los componentes
que constituyen el neumático y por la necesidad de realizar una eliminación de los gases
que emana el proceso, sin embargo se puede usar como energía gracias a la generación
de calor.
1.2.1.2. Métodos físicos
Trituración criogénica
En este proceso los neumáticos usados son congelados con nitrógeno líquido para
después ser golpeadas y así se pueda separar la estructura metálica, el caucho en forma
de polvo y los materiales textiles. Es un método complejo debido a la maquinaria
necesaria y por la dificultad del proceso. Se obtienen productos de muy baja calidad.
Trituración mecánica
Es un proceso netamente mecánico sin la presencia de agentes químicos ni adición de
calor que consiste en convertir los residuos de neumáticos en partículas pequeñas y
homogéneas mediante una serie de triturados sucesivos para luego emplear
clasificadores neumáticos y magnéticos que separan el acero y la fibra textil. El tamaño
de la partícula depende del uso posterior del material.
9
Conversión en energía eléctrica
Los neumáticos usados son introducidos en una caldera para su combustión liberando
calor que se convierte en vapor de temperatura y presión elevada, que genera energía.
En la tabla 1.3., se presentan las ventajas y desventajas de los diferentes métodos
usados para la recuperación de los neumáticos usados.
Tabla 1.3. Ventajas y desventajas de los métodos de recuperación de neumáticos.
Proceso Ventajas Desventajas
Termólisis
- El material no es quemado directamente.
- Se obtiene una recuperación total de los componentes del neumático.
- El neumático primero debe ser sometido a una trituración mecánica.
- Es necesario una infraestructura de gran capacidad.
Pirolisis - Se producen compuestos químicos
y gases que son utilizados en el mismo proceso o en otras acciones.
- Tiene un alto costo. - Posible emisión de gases a
la atmósfera.
Incineración - Produce calor, el cual es usado
para la generación de energía.
- Tiene un alto costo, difícil de controlar y produce una alta contaminación.
Trituración criogénica
- Las partículas obtenidas son de superficie suave.
- Tiene un amplio rango de tamaño de partícula.
- Baja calidad del material. - Requiere de instalaciones
de alto costo.
Trituración mecánica
- Productos de alta calidad y sin impurezas.
- Amigable con el medio ambiente
- Exige un mantenimiento constante en varias partes de la maquinaria.
(Fuente: Castro, 2007)
1.3. Usos del caucho reciclado
La búsqueda de nuevas aplicaciones para el caucho reciclado debe orientarse a obtener
productos con valor agregado, para que la alternativa planteada sea atractivamente
económica, tenga mayores posibilidades de comercialización y aumentar los volúmenes
de utilización de caucho reciclado y así disminuir el impacto ambiental (Peláez, G., 2017).
10
Después de analizar las diferentes alternativas de reciclaje de neumáticos se puede
concluir que la trituración mecánica es el proceso más idóneo para generar diferentes
alternativas de uso. Por este método se obtiene partículas pequeñas, manejables, de alta
calidad y muy amigables con el medio ambiente ya que no generan ningún subproducto
perjudicial o contaminante. Algunos usos son los siguientes:
a) Asfalto
El caucho granulado originario de los neumáticos reciclados puede usarse como
componente de las capas asfálticas, se pueden aprovechar entre 1000 y 7000
neumáticos por kilómetro de carretera, por tal motivo se considera como una de las
grandes soluciones del uso del caucho reciclado. Las carreteras que contienen estos
asfaltos son mejores y más seguras, además aumentan su tiempo de vida.
b) Instalaciones deportivas
El caucho granulado también es empleado en pistas atléticas sintéticas para mejorar la
durabilidad, resiliencia, capacidad de drenaje y dureza.
c) Materiales de Construcción
Las partículas de caucho se mezclan con hormigón para la construcción de edificios,
gracias al caucho se puede mejorar las propiedades térmicas y aislamiento acústico.
d) Campos de césped artificial
Los gránulos de neumáticos reciclados en campos de césped artificial se usan como
relleno de la fibra sintética o como capa de base para el césped, de las dos formas
muestra ventajas tales como; la reducción en el consumo de agua, fácil mantenimiento
gracias a la durabilidad y resistencia climática del granulado.
e) Capas drenantes en vertederos
El triturado de neumáticos reciclados es un buen material drenante ya que posee alta
conductividad hidráulica, en los vertederos se puede utilizar en diferentes capas
estructurales que lo conforman: de recogida de lixiviados, de recogida de aguas
superficiales, de recogida de biogás, además es usado como relleno de las zanjas o
pozos drenantes de recolección.
11
f) Calzado
El granulado de caucho es usado en las suelas de los zapatos dándole una gran
durabilidad.
1.4. Mezclas de Caucho y Polímeros
La incorporación de gránulos de caucho de neumáticos reciclados (GTR) en polímeros se
considera como un proceso de reúso. Los GTR contienen caucho natural y sintético que
pueden usarse en polímeros tales como termoplásticos y termoestables, sin embargo la
compatibilidad es un problema importante ya que las mezclas que contienen GTR
típicamente tienen propiedades mecánicas bajas debido a la unión insuficiente con la
matriz. Para mejorar la unión y promover la transferencia de tensiones de la mezcla se
puede modificar la superficie del caucho de neumáticos reciclados.
Las partículas de caucho reciclado pueden modificarse químicamente, es decir su
superficie se altera mediante oxidación usando permanganato de potasio, ácido nítrico,
ácido sulfúrico o peróxido de hidrógeno; estos compuestos causan un ataque químico en
la superficie de las partículas de GTR capaz de producir mezclas con propiedades
equilibradas, ya que mejora la adhesión mecánica entre el caucho y la matriz (Ramarad,
S., 2015).
1.4.1. Caucho y Poliuretano
Las espumas rígidas de poliuretano y sus compuestos tienen una extensa gama de
propiedades de rendimiento tales como la baja densidad, buenas propiedades
mecánicas, una baja conductividad térmica y excelentes capacidades de amortiguación,
por tal motivo tiene aplicaciones frecuentes en diversas ramas de la industria. Por el
procesamiento relativamente simple y el amplio espectro de propiedades que puede
adoptar fácilmente por el cambio de la estructura química del poliuretano o aplicación de
aditivos modificadores, han generado interés en su investigación. La mezcla de caucho
de los neumáticos reciclados con polímeros permite reducir el coste de los productos
creados, además soporta el sistema de 3R (Reducir, reutilizar y reciclar).
La estructura reticulada de los residuos de caucho triturado tiene un impacto negativo
significativo en la fuerza de las interacciones entre las partículas de caucho y la matriz
polimérica, es decir la incorporación de grandes cantidades de GTR en las
12
composiciones de polímero da como resultado, en varios casos un empeoramiento de las
propiedades mecánicas por su baja adhesión. Una de las posibles soluciones para el
problema de la adhesión débil de GTR a una matriz de polímero es la incorporación de
espuma del material de procesamiento (Lukasz Piszczyk, 2014).
En los últimos años, se han realizado investigaciones sobre las composiciones de
polímero espumado que contienen partículas de caucho, una de las alternativas es por
ejemplo el poliuretano con GTR, la estructura reticulada de GTR en mezcla con la
estructura de la matriz de poliuretano permite obtener un material con buenas
propiedades mecánicas.
13
2. METODOLOGÍA
El objetivo principal de la presente investigación es la síntesis de un material compuesto
usando gránulos de caucho de los neumáticos fuera de uso y poliuretano.
En esta sección se detalla los diferentes procedimientos que se realizaron para la
obtención final del material compuesto. Se presentan la caracterización de la materia
prima pura, se define la metodología que se usará para la obtención del material
compuesto, los ensayos mecánicos y de caracterización del material compuesto.
2.1. Diseño Experimental
Para el diseño experimental se utilizó un modelo factorial de dos factores, los parámetros
empleados se presentan en la tabla 2.1.
Tabla 2.1. Parámetros del diseño experimental.
Parámetros Datos
Factor
Porcentaje en peso de caucho y
poliuretano.
90-10%
80-20%
75-25%
Tamaño de partícula de caucho
reciclado.
177 μm
500 μm
840 μm
Variables respuesta
Ensayos mecánicos (tracción, desgarre, abrasión y
dureza), ensayo de permeabilidad al agua y
resistencia a hidrocarburos.
Nivel de significación 0,05
Número de repeticiones 1
Número total de observaciones 250
Hipótesis Nula H0
El tamaño de partícula y la cantidad de CR no
influye en las propiedades mecánicas y térmicas.
Hipótesis Alternativa H1
El tamaño de partícula y la cantidad de CR si influye
en las propiedades mecánicas y térmicas.
(Fuente: Propia)
14
2.2. Materiales Utilizados
El caucho reciclado (CR) utilizado fue una donación de la empresa RUBBERACTION. El
caucho tenía dos granulometrías, el primero de 1 - 3 mm y el segundo menor a 1 mm. El
poliuretano utilizado fue de tipo termoplástico (TPU), marca AVALON y se presenta en
forma de pellets con una dureza de 67 Shore A, este material fue proporcionado por la
empresa Mil Plast de la ciudad de Ambato.
2.3. Metodología Experimental
En este punto se describe el proceso experimental realizado en la presente investigación,
en la cual se investiga la influencia del tamaño de partícula y las concentraciones de PCR
y TPU en las propiedades del material compuesto.
2.3.1. Caracterización del Caucho Reciclado
Se determinó el contenido de material ferroso, fibra textil, distribución del tamaño de
partícula y humedad, para lo cual se utilizaron los siguientes materiales y equipos:
· Juego de tamices normalizados ASTM E-11 No. 6, 8, 12, 20, 30 y 40
· Tamizadora marca TYLER, modelo Ro-TAP 20097
· Balanza electrónica marca SHIMADZU, modelo AUX 220, capacidad máxima: 220
g, apreciación: 1 mg.
· Termobalanza marca OHAUS, modelo MB45; apreciación: 0,001 g, 0,01%
2.3.1.1. Distribución del tamaño de partícula
Para establecer la distribución del tamaño se consideró el método A de la norma ASTM
D5644-01, el cual consiste en preparar una torre de seis tamices ordenados desde el
tamaño de malla más grande hasta el tamaño de malla más pequeño.
Se preparó dos mezclas (una de las muestras representa la réplica del análisis) 100 g de
partículas de caucho y 5 g de talco, cada muestra se colocó en el tamiz superior.
Posteriormente la torre de tamices se ubicó en la tamizadora, durante 10 minutos.
15
Finalmente, en la balanza de precisión SHIMADZU, se determinó la masa de las
muestras contenidas en cada uno de los tamices, incluido el del fondo. Para la
clasificación del tamaño de partícula se utilizó la norma ASTM D5603-01. En la tabla 2.1.,
se muestran los resultados de distribución del tamaño de partícula.
2.3.1.2. Contenido de fibra textil
Para establecer el contenido de fibra textil en las muestras de caucho reciclado se
consideró la norma ASTM D5603-01. El proceso de tamizado ayuda a que las fibras
textiles se agrupen en forma de motas en los tamices de menor mallado, incluso en el
fondo, figura 2.1. Esta fibra se separó de los gránulos de caucho para luego determinar la
masa total.
Figura 2.1. Motas de fibra textil agrupadas en los tamices.
(Fuente: Propia)
2.3.1.3. Contenido de material ferroso
Para determinar el contenido de material ferroso en las muestras de caucho reciclado se
siguen los lineamientos de la norma ASTM D5603-01. Se extendió 100 g de muestra
sobre una superficie plana no magnética para luego pasar un imán sobre y a través de
dicha muestra en un tiempo de 60 segundos. Después se procede a retirar el material
ferroso acumulado en el imán para determinar la masa del mismo mediante la balanza de
precisión. En la figura 2.2., se puede observar el procedimiento realizado.
16
Figura 2.2. Separación de material ferroso contenido en la muestra de caucho reciclado.
(Fuente: Propia)
2.3.1.4. Humedad
La humedad de las muestras fue determinada a través de una termobalanza OHAUS que
trabaja mediante el principio termo gravimétrico. Se pesó dos muestras de 1,236 y 1,225
g en el plato del equipo y se secó a una temperatura de desecación de 80 °C.
2.3.2. Preparación del material compuesto
2.3.2.1. Denominación del material compuesto
La nomenclatura utilizada para identificar a cada material se presenta en la tabla 2.2.
Tabla 2.2. Nomenclatura para cada tipo de material compuesto.
Material Nomenclatura
Poliuretano termoplástico TPU
Caucho reciclado CR
Porcentaje en peso poliuretano x
Porcentaje en peso de caucho y
Tamaño de partícula de caucho z
Material compuesto de poliuretano-caucho TPUx-CRy-z
(Fuente: Propia)
17
2.3.2.2. Preparación del material compuesto
Se preparó 1 kg de material compuesto, de tres composiciones y tres granulometrías
diferentes. Además, se procesó TPU puro para determinar las diferencias con los
materiales compuestos. En la tabla 2.3., se presenta los respectivos porcentajes usados:
Tabla 2.3. Identificación de cada tipo de material compuesto.
Material wt% de
poliuretano
wt% de polvo de
caucho
Tamaño de
partícula (μm)
TPU 100 0 -
TPU90-CR10-P 90 10 Polvo
TPU80-CR20-P 80 20 Polvo
TPU75-CR25-P 75 25 Polvo
TPU90-CR10-35 90 10 500
TPU80-CR20-35 80 20 500
TPU75-CR25-35 75 25 500
TPU90-CR10-20 90 10 840
TPU80-CR20-20 80 20 840
TPU75-CR25-20 75 25 840
(Fuente: Propia)
Para la formulación del material compuesto se pesó las respectivas cantidades de CR y
TPU en una balanza electrónica de precisión marca ADAM, posteriormente se secaron
los pellets de poliuretano y polvo de caucho para evitar alguna interferencia en el proceso
de extrusión, la humedad permitida debe ser 0,1% para el polvo de caucho y 0,05% para
el poliuretano termoplástico (AVALON, 2008). Para secar los materiales se utilizó la
estufa marca VENTICELL del Laboratorio de Nuevos Materiales (LANUM) por
aproximadamente 7 horas a una temperatura de 70 °C.
2.3.2.3. Extrusión
Se utilizó una extrusora marca COPERION ZSK 18 ML, del LANUM, que cuenta con dos
tolvas de alimentación; la principal en la cual se dosificó el TPU (matriz) y la secundaria
que se usó para dosificar el CR (refuerzo). El perfil de temperaturas utilizado para
procesar el poliuretano termoplástico se indica en el Anexo I.
18
Una vez dosificados los dos materiales pasaron por los husillos de la extrusora, los
cuales unen el TPU fundido con el CR para obtener el material compuesto; que sale en
forma de hilos por el dado ubicado al final de los husillos. Los hilos de material
compuesto pasaron por un canal de enfriamiento. Finalmente, los hilos de material
compuesto se cortaron en forma de pellets y se secaron en la estufa marca VENTICELL
a 70 °C para reducir la humedad captada en el proceso.
2.3.2.4. Inyección
Los pellets obtenidos después del proceso de extrusión fueron inyectados en una
inyectora marca MILACRON. Para utilizar el equipo se ingresó el perfil de temperaturas,
perfil de presiones, tamaño de disparo y velocidad de inyección. Los parámetros de
inyección tomados de la ficha técnica del TPU AVALON fueron temperaturas de 35, 165,
166, 167 y 171 °C, la temperatura máxima de trabajo fue de 175 °C para evitar la
degradación de las partículas de caucho. El material pelletizado se alimentó en la tolva y
se inyectó en un molde cuadrangular de 250x250x6 mm.
2.3.2.5. Troquelado
Todas las placas resultantes del proceso de inyección se troquelaron en el Centro de
Investigación Aplicado a Polímeros (CIAP) de la EPN, obteniéndose probetas
normalizadas de tracción y desgarre mostradas en la figura 2.3.
Figura 2.3. Moldes normalizados para Troquelado.
(Fuente: ASTM D412-16 y ASTM D1004-13)
19
2.3.3. Ensayos mecánicos
Se efectuaron ensayos de tracción, desgarre, abrasión y dureza. Por medio de estos
ensayos se realizó la caracterización mecánica.
2.3.3.1. Tracción
Los ensayos de tracción se realizaron con base en los parámetros de la norma ASTM
D412-16 que es aplicable a cauchos vulcanizados termoestables y elastómeros
termoplásticos. La norma indica que existen diferentes tipos de probetas para realizar el
ensayo, en esta investigación se escogió una probeta tipo mancuerda con las
dimensiones que se especifican en la figura 2.4. Se ensayaron cinco probetas de acuerdo
a lo que detalla la norma.
Figura 2.4. Dimensiones de las probetas para ensayo de tracción bajo la norma ASTM D412-16. (Fuente: Propia)
2.3.3.2. Desgarre
Los ensayos de desgarre se realizaron bajo la norma ASTM D1004-13. Se utilizaron diez
probetas de tipo S, como se indica en la figura 2.5.
Figura 2.5. Dimensiones de las probetas para ensayo de desgarre bajo la norma ASTM D1004-13. (Fuente: Norma ASTM D1004-13)
20
2.3.3.3. Abrasión
El ensayo de abrasión se realizó bajo la norma INEN 1924, la cual determina la
resistencia a la abrasión, se utilizó una probeta cilíndrica de 16 mm de diámetro, con una
altura mínima de 6 mm, el tiempo a ensayar fue de 1,35 min; tiempo en el cual la probeta
recorre una longitud de 40 m sobre un cilindro giratorio cuya superficie es abrasiva. Se
utilizó una nomenclatura más sencilla (tabla 2.4.) para poder identificar las probetas
fácilmente.
Tabla 2.4. Identificación del material compuesto.
Material Identificación
TPU90-CR10-P 1 A
TPU80-CR20-P 2 A
TPU75-CR25-P 3 A
TPU90-CR10-35 1 B
TPU80-CR20-35 2 B
TPU75-CR25-35 3 B
TPU90-CR10-20 1 C
TPU80-CR20-20 2 C
TPU75-CR25-20 3 C
TPU PURO P
(Fuente: Propia)
En la figura 2.6., se indica las probetas a ser ensayadas con su respectiva identificación.
Figura 2.6. Probetas preparadas para el ensayo de abrasión bajo la norma INEN 1924. (Fuente: Propia)
21
2.3.3.4. Dureza
El ensayo de dureza se ejecutó con los parámetros de la norma ASTM D2240, la cual se
usa para determinar la dureza de elastómeros termoplásticos, cauchos vulcanizados y
algunos plásticos, las probetas tenían un espesor mínimo de 6 mm. Para el análisis se
usó un durómetro en la escala Shore A.
2.3.4. Otros ensayos realizados
Para caracterizar el material compuesto y definir algunas otras propiedades del material
se efectuaron ensayos de permeabilidad al agua, solubilidad en hidrocarburos, TGA y
microscopía electrónica de barrido (SEM). Los ensayos de TGA y SEM se realizaron en
las muestras que presentaron las mejores propiedades mecánicas.
2.3.4.1. Permeabilidad en agua
Para determinar la permeabilidad se pesaron muestras del material, en vasos de
precipitación se midió 50 mL de agua potable y se colocó las probetas durante 15 días a
condiciones ambientales. Posteriormente, se secaron las muestras durante una hora a
temperatura ambiente y se pesaron.
2.3.4.2. Solubilidad en hidrocarburos
Este ensayo se realizó bajo la norma ASTM D471, se pesaron muestras del material y se
colocaron en 50 mL de gasolina, después de 72 horas se sacaron las muestras y se
secaron a temperatura ambiente durante una hora y pesaron.
2.3.4.3. Análisis termogravimétrico (TGA)
El análisis de TGA evalúa el cambio de masa y la tasa de cambio en función de la
temperatura en una atmósfera controlada de nitrógeno. Se usó un analizador
termogravimétrico Q500 de marca TA INSTRUMENTS, se ingresó datos de temperaturas
inicial y final, velocidad. El estudio se realizó para tres composiciones y para la matriz
pura. En la tabla se presenta los parámetros empleados.
22
Tabla 2.5. Parámetros para análisis de TGA.
Parámetros Valor
Temperatura inicial [°C] 23
Temperatura final [°C] 900
Velocidad de calentamiento [°C/min] 10
Atmósfera Nitrógeno
(Fuente: Propia)
2.3.5. Análisis estadístico
Se efectuó un análisis estadístico de los resultados obtenidos en los diferentes ensayos
realizados. Se utilizó el método de análisis de varianza ANOVA para los resultados que
siguen una distribución normal y el análisis KRUSKAL WALLIS ANOVA para los que no
presentan una distribución normal. Posteriormente se aplicó, el método de diferencia
mínima significativa (LSD) de Fisher para determinar que muestras presentan diferencia
estadística significativa, con un nivel de confianza del 95 %. Se usa como herramienta de
trabajo el software STATGRAPHICS CENTURION, el procedimiento consiste en elaborar
un modelo estadístico que señale como afecta un factor X en una variable dependiente Y.
23
3. ANÁLISIS Y DISCUSIÓN DE RESULTADOS
En este capítulo se muestran los resultados de la caracterización del caucho reciclado y
de los diferentes ensayos realizados; (tracción, desgarre, abrasión, dureza, permeabilidad
al agua y solubilidad en hidrocarburos) para los diferentes materiales compuestos y los
resultados del TGA y SEM para los materiales con mejores propiedades mecánicas.
Además, se presentan los resultados del análisis estadístico que permiten determinar si
existe una diferencia estadística significativa entre los resultados de los ensayos.
3.1. Resultados de la caracterización del caucho reciclado
3.1.1. Distribución del tamaño de partícula
En la tabla 3.1., se presenta los resultados de la distribución del tamaño de partícula del
caucho reciclado bajo la norma ASTM D5644-01.
Tabla 3.1. Resultados de distribución del tamaño de partícula del caucho reciclado.
Tamiz
ASTM
No.
TYLER
MESH
Apertura del
mallado
(mm)
Masa
retenida
muestra 1
(g)
Masa
retenida
muestra 1
(%)
Masa
retenida
muestra 2
(g)
Masa
retenida
muestra 2
(%)
6 6 3,35 0,1381 0,13 0,3488 0,34
8 8 2,36 32,6147 31,71 31,2257 30,34
16 12 1,70 36,6446 35,63 35,8756 34,85
20 20 0,840 24,1025 23,43 25,5132 24,79
30 30 0,594 5,2597 5,12 6,2522 6,07
40 40 0,419 1,3767 1,34 2,0091 1,95
FONDO 2,7137 2,64 1,7132 1,66
(Fuente: Propia)
3.1.2. Contenido de fibra textil
El contenido de fibra textil presente en las muestras de caucho reciclado se presenta en
la tabla 3.2.
24
Tabla 3.2. Contenido de fibra textil presente en 100 g de caucho reciclado.
Muestra Masa de fibra textil [g] Porcentaje de fibra textil [%]
Muestra 1 1,7139 1,713
Muestra 2 0,9263 0,9263
(Fuente: Propia)
3.1.3. Contenido de material ferroso
En la tabla 3.3., se presenta el contenido de material ferroso contenido en el caucho
reciclado.
Tabla 3.3. Contenido de material ferroso en 100 g de caucho reciclado.
Muestra Masa de material ferroso [g] Porcentaje de material ferroso [%]
Muestra 1 0,0192 0,0192
Muestra 2 0,0181 0,0181
(Fuente: Propia)
3.1.4. Contenido de humedad
Los porcentajes de humedad contenido en el caucho reciclado se presentan en la tabla
3.4.
Tabla 3.4. Porcentaje de humedad contenido en 100 g de caucho reciclado.
Muestra Porcentaje de humedad [%]
Muestra 1 0,41
Muestra 2 0,48
(Fuente: Propia)
3.2. Ensayos para Caracterización Mecánica
3.2.1. Ensayos de tracción
En la figura 3.1., se presentan los resultados de los ensayos de tracción, los mismos que
son el promedio de los valores obtenidos para cinco probetas de cada composición.
25
0
2
4
6
8
10
c)
b)
Mó
du
lo d
e e
last
icid
ad
[MP
a]
a)
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Esf
ue
rzo
de
tra
cció
n e
n e
l p
un
to d
e fl
ue
nci
a [M
Pa
]
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250
200
400
600
800
1000
1200
1400
Po
rce
nta
je d
e e
lon
ga
ción
en
el p
un
to d
e fl
ue
nci
a [%
]
Composición
POLVO # 35 # 20 Puro
Figura 3.1. Propiedades de tracción obtenidas del TPU y materiales compuestos: a) Módulo de
elasticidad b) Esfuerzo de tracción en el punto de fluencia c) Porcentaje de elongación en el punto de fluencia.
(Fuente: Propia)
3.2.1.1. Influencia del tamaño de partícula
A continuación se presenta un análisis de la influencia del tamaño de partícula del caucho
en el material TPU80-CR20. En la figura 3.1., se observó que la resistencia a la tracción y
la ductilidad del material disminuyen cuando incrementa el tamaño de partícula. El TPU
puro tiene mayor resistencia a la tracción pero menor módulo de elasticidad.
La figura 3.2., muestra lo presentado en la figura 3.1c., es decir el TPU tiene una mayor
deformación respecto a los demás compuestos.
26
Figura 3.2. Deformación de las probetas después del ensayo de tracción para las muestras TPU80–CR20. (Fuente: Propia)
En la figura 3.3., se aprecia la zona de ruptura y no se observa diferencias significativas
entre probetas, es decir las partículas de caucho se adhieren homogéneamente al
material base.
Figura 3.3. Zona de fractura en las probetas ensayadas. (Fuente: Propia)
Los resultados del análisis estadístico de la influencia del tamaño de partícula en la
resistencia a la tracción se presentan en la figura 3.4. El ANOVA, indica que existe una
diferencia estadística significativa entre tamaños de partículas de caucho (PCR),
específicamente entre TPU80-CR20-20/TPU80-CR20-35 y TPU80-CR20-35/TPU80-
CR20-P.
27
Figura 3.4. Medias de los resultados de la resistencia a la tracción para la composición TPU80-
CR20 variando el tamaño de partícula. (Fuente: Propia)
En la figura 3.5., se observa las medias del porcentaje de elongación del compuesto, el
análisis ANOVA indica que existe una diferencia estadística significativa entre los tres
tamaños de partícula, por lo tanto el tamaño de partícula del caucho influye en la
elongación del material.
Figura 3.5. Medias de los resultados del porcentaje de elongación para la composición TPU80-
CR20 variando el tamaño de partícula. (Fuente: Propia)
Las medias de los resultados del módulo de elasticidad se presentan en la figura 3.6., se
observa que existe una diferencia estadística significativa entre los pares de compuestos
TPU80-CR20-20/TPU80-CR20-35 y TPU80-CR20-35/TPU80CR20-P.
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
2,5
3
3,5
4
4,5
5
5,5
Re
sis
ten
cia
a la
Tra
cc
ión
[M
Pa
]
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
230
330
430
530
630
Po
rce
nta
je d
e E
lon
ga
ció
n [
%]
28
Figura 3.6. Medias de los resultados del módulo de elasticidad para la composición TPU80-CR20
variando el tamaño de partícula. (Fuente: Propia)
Por lo tanto, mientras aumenta el tamaño de partícula disminuyen la resistencia a la
tracción y la elongación, y aumenta el módulo de elasticidad. Este efecto se repite cuando
se utiliza PCR menor a 177 μm. Esto se produce porque los gránulos de caucho reciclado
con granulometría entre 800 μm y 2 mm muestran discontinuidad en el material y
granulometrías menores a 200 μm reducen significativamente el poder aglomerante del
poliuretano (Quintero, Suárez, 2009).
Para determinar la influencia del tamaño de partícula en las muestras TPU90-CR10 y
TPU75-CR25 se realizó el mismo tratamiento de datos y análisis estadístico
obteniéndose que; en la composición TPU75-CR25 existe una diferencia estadística
significativa en las propiedades mecánicas de los tres tamaños de partícula, en la
composición TPU90-CR10 existe una diferencia significativa sólo en el módulo de
elasticidad. Las partículas más pequeñas brindan mejores propiedades en comparación
con las partículas más grandes. Un tamaño de partícula más grande tiene una mayor
probabilidad de falla por las grietas formadas, mientras que las partículas más pequeñas
tienden a desarrollar pequeñas micro grietas por debajo de la dimensión de longitud
crítica (Ramarad, 2015).
En las investigaciones realizadas se determinó que tamaños de partícula menores o
iguales a 500 μm son los más adecuados para ser utilizado en mezclas termoplásticas
(Ramarad, 2015).
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
4,1
5,1
6,1
7,1
8,1
9,1
10,1
Mó
du
lo d
e E
las
tic
ida
d [
MP
a]
29
3.2.1.2. Influencia de la composición
En la figura 3.7., se presentan los resultados del ensayo de tracción manteniendo un
tamaño de partícula determinado y variando el porcentaje de composición de TPU y CR.
0
2
4
6
8
10
12
14
16
b)
c)
Esf
ue
rzo
de
tra
cció
ne
n e
l pu
nto
de
flue
nci
a [M
Pa
] a)
0
200
400
600
800
1000
1200
1400
Porc
enta
je d
e e
longaci
ón
en e
l pun
to d
e flu
enci
a [%
]
Polvo # 35 # 200
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
Módulo
de e
last
icid
ad[M
Pa]
Tamaño de PCR
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR25 Puro
Figura 3.7. Propiedades de tracción obtenidas del poliuretano y materiales compuestos: a)
Esfuerzo de tracción en el punto de fluencia b) Porcentaje de elongación en el punto de fluencia c) Módulo de elasticidad.
(Fuente: Propia)
El análisis estadístico para determinar la influencia de la composición se obtuvo
manteniendo el mismo tamaño de partícula de caucho y variando la composición de los
componentes. En la figura 3.8., se presentan las medias resultantes de la resistencia a la
tracción, indicando que existe diferencia estadística significativa entre dos grupos y una
homogeneidad entre la composición TPU80-CR20 y TPU75-CR25.
30
Figura 3.8. Medias de la resistencia a la tracción para diferentes composiciones con un mismo tamaño de PCR. (Fuente: Propia)
Las medias de los resultados del porcentaje de elongación indican que existe una
diferencia estadística significativa entre las tres composiciones, como se indica en la
figura 3.9., por lo tanto la composición de los componentes influye en esta propiedad.
Figura 3.9. Medias del porcentaje de elongación para diferentes composiciones con un mismo
tamaño de PCR. (Fuente: Propia)
Existe una diferencia estadística significativa sólo para un grupo de las medias de los
resultados del módulo de elasticidad; como se indica en la figura 3.10., teniendo así una
homogeneidad entre TPU80-CR25/TPU75-CR25 y TPU80-CR20/TPU901-CR10, es decir
no depende del contenido de PCR.
TPU75-CR25-P TPU80-CR20-P TPU90-CR10-PMaterial
3,1
3,5
3,9
4,3
4,7
5,1
5,5
Esf
uer
zo d
e T
racc
ión
TPU75-CR25-P TPU80-CR20-P TPU90-CR10-PMaterial
250
290
330
370
410
450
490
Po
rcen
taje
de
Elo
ng
ació
n
31
Figura 3.10. Medias del módulo de elasticidad para diferentes composiciones con un mismo
tamaño de PCR. (Fuente: Propia)
Se dio el mismo tratamiento y análisis de datos para los otros dos tamaños de PCR,
obteniéndose como resultado que la variación en la composición de la matriz (TPU) y el
refuerzo (CR) afectan el porcentaje de elongación del material ya que existe una
diferencia estadística significativa para las tres variaciones. Además se observa que a
medida que aumenta el porcentaje de contenido de PCR, el material compuesto
disminuye sus propiedades mecánicas (Gondra, Neira, 2001). Este comportamiento se
asocia con una mala adhesión entre PCR y la matriz en interfase, una interfase
inadecuada conduce a una alta tensión interfacial, forzando a las partículas CR a
aglomerarse, provocando la formación de vacíos alrededor de CR (Ramarad, 2015).
3.2.2. Ensayos de desgarre
3.2.2.1. Influencia del tamaño de partícula
En la figura 3.11., se presentan los resultados de los ensayos de desgarre de todas las
muestras analizadas. Se indica la carga máxima que soporta el material compuesto y la
extensión máxima que sufren las probetas.
TPU75-CR25-P TPU80-CR20-P TPU90-CR10-PMaterial
6,3
7,3
8,3
9,3
10,3
Mó
du
lo d
e E
last
icid
ad
32
0
50
100
150
200
250
b)
Ext
ens
ión M
áxim
a [m
m]
POLVO # 35 # 20 Puro
a)
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250
10
20
30
40
Carg
a M
áxi
ma d
e D
esg
arr
e [
Kgf]
Composición
Figura 3.11. Resultados obtenidos del ensayo de desgarre a) Extensión Máxima b) Carga máxima de desgarre.
(Fuente: Propia)
El resultado del ANOVA, para la composición TPU80-CR20 con variación del tamaño de
partícula se muestra en la figura 3.12., se observa que existe una diferencia estadística
significativa entre los tres tamaños de PCR en la extensión máxima, por lo tanto el
tamaño de PCR es una variable influyente en las propiedades del material compuesto.
Figura 3.12. Medias de los resultados de extensión máxima obtenidas del ensayo de desgarre. (Fuente: Propia)
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
58
78
98
118
138
158
Ext
ensi
ón
Máx
ima
[mm
]
33
El análisis ANOVA para la carga máxima se presenta en la figura 3.13., se observa que
existe una diferencia estadística significativa del PCR-20 en comparación con los otros
dos, es decir se encuentra una homogeneidad entre el tamaño de PCR-P y PCR-35.
Figura 3.13. Medias de los resultados de carga máxima obtenidos del ensayo de desgarre. (Fuente: Propia)
Se realizó el mismo procedimiento para analizar las dos composiciones restantes; para
los resultados de extensión máxima se determinó que existe homogeneidad en el tamaño
PCR-20/PCR-35 y PCR-20/PCR-P para las composiciones TPU90-CR10 y TPU75-CR25,
respectivamente. Para los resultados de carga máxima se determinó que existe una
diferencia estadística significativa entre los tres grupos de las dos composiciones, es
decir para las composiciones TPU90-CR10 y TPU75-CR25 el tamaño de PCR es una
variable influyente.
Los resultados obtenidos en el análisis estadístico, indican un comportamiento similar del
material en el ensayo de desgarre y el de tracción, esto ocurre por la influencia del
tamaño del material de refuerzo (caucho) en mezclas con termoplásticos, como ya se
mencionó anteriormente.
3.2.2.2. Influencia de la composición
En la figura 3.14., se muestran los resultados del ensayo de desgarre para cada tamaño
de PCR variando el porcentaje en peso del TPU y PCR.
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
10
12
14
16
18
20C
arg
a d
e d
esg
arre
Máx
imo
[K
gf]
34
0
50
100
150
200
250
b)
Ext
ensi
ón M
áxi
ma [
mm
]
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR25 Puro
a)
Polvo # 35 # 200
5
10
15
20
25
30
35
40
Carg
a d
e d
esg
arr
e m
áxi
ma [
Kgf]
Tamaño de PCR
Figura 3.14. Resultados del ensayo de desgarre para un mismo tamaño de PCR a) Extensión máxima b) Carga de desgarre máxima.
(Fuente: Propia)
Existe una diferencia estadística significativa entre los tres grupos de composiciones de
material, indicando que la composición es una variable que afecta en las propiedades del
material; en este caso la extensión. En la figura 3.15., se presenta las medias de los
resultados de extensión máxima obtenidos.
Figura 3.15. Medias de los resultados de extensión máxima para un mismo PCR y diferente composición.
(Fuente: Propia)
TPU75-CR25-35 TPU80-CR20-35 TPU90-CR10-35Material
80
100
120
140
160
180
200
Ext
ensi
ón
Máx
ima
[mm
]
35
Las medias de los resultados de carga máxima se muestran en la figura 3.16., indica que
existe una homogeneidad entre la composición TPU75-CR25 y TPU80-CR20, es decir el
porcentaje de CR en cada composición no afecta estadísticamente a los resultados de la
carga máxima del material compuesto.
Figura 3.16. Medias de los resultados de cargar máxima para un mismo tamaño de PCR y diferente composición.
(Fuente: Propia)
Para los tamaños de PCR-P y PCR-20 se realizó el mismo análisis y tratamiento de
datos, obteniéndose resultados similares; existen diferencia estadística significativa en los
tres grupos para extensión máxima y existe homogeneidad entre dos grupos para el caso
de carga máxima.
En todos los ensayos de concentración 25 % de PCR de la misma granulometría,
reducen los valores de extensión y carga máxima, por lo tanto mientras mayor es el
porcentaje en peso del refuerzo en una matriz termoplástica (TPU), las propiedades de
desgarre disminuyen (Pizzatto, 2009).
3.2.3. Ensayos de abrasión
3.2.3.1. Influencia del tamaño de partícula
En la figura 3.17., se muestran los resultados del ensayo de abrasión para la misma
composición y diferente tamaño de PCR. Los resultados se expresan en función del
volumen perdido en cada material.
TPU75-CR25-35 TPU80-CR20-35 TPU90-CR10-35Material
12
15
18
21
24
27
Car
ga
Máx
ima
[Kg
f]
36
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250
20
40
60
80
100
120
140
160
Abra
sión [m
m3]
Composición
POLVO # 35 # 20 Puro
Figura 3.17. Resultados del ensayo de abrasión para mismas composiciones con variación de
PCR. (Fuente: Propia)
El análisis ANOVA realizado, determinó que existe una diferencia estadística significativa
entre los grupos analizados. En la composición TPU80-CR20 el tamaño de PCR es
influyente en las propiedades de abrasión. Los resultados se presentan en la figura 3.18.
Figura 3.18. Medias de los resultados del ensayo de abrasión para una misma composición con variación de PCR.
(Fuente: Propia)
Para las composiciones TPU90-CR10 el análisis ANOVA señaló que no existe diferencia
significativa entre los tres grupos, en este caso el tamaño de PCR no afecta la abrasión.
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
50
70
90
110
130
150
170
Ab
rasi
ón
[m
m3]
37
Para la composición TPU75-CR25, estadísticamente sólo los tamaños de PCR-P y PCR-
20 tienen un comportamiento similar.
3.2.3.2. Influencia de la composición
Los resultados de volumen perdido en el ensayo de abrasión para el mismo tamaño de
PCR para las diferentes composiciones se presentan en la figura 3.19.
Polvo # 35 # 200
20
40
60
80
100
120
140
160
Abra
sión [m
m3]
Tamaño de PCR
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR25 Puro
Figura 3.19. Resultados del ensayo de abrasión para un mismo tamaño de PCR con variación de composición.
(Fuente: Propia)
El análisis ANOVA se realizó para el tamaño de PCR-35, se determinó que existe un
comportamiento estadístico similar entre las composiciones TPU80-CR20 y TPU90-
CR10. Para el PCR-P se determinó una diferencia estadística significativa de la
composición TPU90-CR10 con las otras dos composiciones y para el tamaño de PCR-20
el análisis ANOVA señaló que existe una diferencia estadística significativa entre las
composiciones, por lo tanto la cantidad de CR influye en el desgaste del material
compuesto. El TPU puro posee buena resistencia a la abrasión (Gomex Termoplásticos),
mientras menor sea la concentración de CR en la matriz más cercanas serán las
propiedades al material puro y si la cantidad de material refuerzo aumenta, las
38
propiedades del material serán intermedias dependiendo de la fracción molar de cada
componente de la mezcla (Quesada, 2005).
Los resultados se muestran en la figura 3.20.
Figura 3.20. Medias de los resultados del ensayo de abrasión para un mismo tamaño de PCR con variación de composición.
(Fuente: Propia)
3.2.4. Ensayos de dureza
3.2.4.1. Influencia del tamaño de partícula
En la figura 3.21., se presenta los datos obtenidos del ensayo de dureza (Shore A) para
los materiales compuestos formulados, en todos los casos se observa un incremento de
dureza del material compuesto en comparación con el TPU.
TPU75-CR25-35 TPU80-CR20-35 TPU90-CR10-35Material
57
67
77
87
97
107
117
Ab
rasió
n [
mm
3]
39
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250
10
20
30
40
50
60
70
80
Dure
za [S
hore
A]
Composición
POLVO # 35 # 20 Puro
Figura 3.21. Resultados del ensayo de dureza para las diferentes composiciones con variación de PCR.
(Fuente: Propia)
El análisis ANOVA que se presenta en la figura 3.22., es para la composición TPU80-
CR20, se determinó que existe una diferencia estadística significativa entre los tres
grupos. Para las dos composiciones restantes se obtuvo un comportamiento similar,
determinándose que el tamaño de PCR es influyente en la dureza del material.
Figura 3.22. Medias de los resultados del ensayo de dureza para una misma composición con variación de tamaño de PCR.
(Fuente: Propia)
TPU80-CR20-20 TPU80-CR20-35 TPU80-CR20-PMaterial
69
71
73
75
77
Du
reza
[S
ho
re A
]
40
Esto se produce debido a que las partículas de menor tamaño se adhieren mejor a la
matriz por su alta rugosidad superficial específica y por el menor tamaño de sus poros y
grietas. Por otro lado, las partículas grandes conducen a un aumento de fallas y grietas
en la matriz, disminuyendo la adhesión interfacial, afectando así a la dureza del material
(Mujal, 2011).
3.2.4.2. Influencia de la composición
En la figura 3.23., se presenta los resultados de dureza para el mismo tamaño de PCR
con variación en la composición.
Polvo # 35 # 200
10
20
30
40
50
60
70
80
Dure
za [S
hore
A]
Tamaño de PCR
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR5 Puro
Figura 3.23. Resultados del ensayo de dureza para un mismo tamaño de PCR variando la
composición. (Fuente: Propia)
El análisis ANOVA presentado en la figura 3.24., determinó que existe una diferencia
estadística significativa entre todos los grupos, además se presentó el mismo
comportamiento para los tres tamaños de PCR, entonces la variación en la composición
influye en la dureza del material. Al aumentar el contenido de PCR incrementa la dureza
de los materiales compuestos en comparación con el TPU puro, debido a que existe una
mayor densidad de reticulación al aumentar la cantidad de CR. Además, la presencia de
negro humo (componente del caucho utilizado en neumáticos) favorece la dureza del
material debido a que actúa como relleno del refuerzo (Ramarad, 2015).
41
Figura 3.24. Medias de los resultados del ensayo de dureza para un mismo tamaño de PCR
variando la composición. (Fuente: Propia)
3.2.5. Permeabilidad al agua
En la figura 3.25., se presenta los resultados obtenidos en el ensayo de permeabilidad,
que se representan como la masa de agua absorbida por el material compuesto.
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250,0
5,0x10-4
1,0x10-3
1,5x10-3
2,0x10-3
2,5x10-3
3,0x10-3
Perm
eabili
dad a
l agua [gr]
Composición
Polvo # 35 # 20 Puro
Figura 3.25. Resultados del ensayo de permeabilidad al agua del material compuesto.
(Fuente: Propia)
A medida que aumenta el contenido de caucho, el material absorbe más cantidad de
agua. La cantidad de agua absorbida está estrechamente relacionada con el contenido
de matriz polimérica, una menor cantidad de polímero en el material compuesto provoca
TPU75-CR25-20 TPU80-CR20-20 TPU90-CR10-20Material
67
69
71
73
75
77
Du
reza
[S
ho
re A
]
42
la absorción de agua debido al aumento de los vacíos en el material (Plesuma, Malers,
2016). Además, en todos los casos se observa que el material compuesto que contiene el
PCR más pequeño es el que absorbe mayor cantidad de agua.
3.2.6. Solubilidad en hidrocarburos
En la figura 3.26., se presenta los resultados obtenidos del ensayo de solubilidad en
hidrocarburos. Indica que mientras mayor concentración de caucho tiene el material
compuesto existe mayor pérdida de masa. Además, se observó un desprendimiento de
partículas de caucho y un deterioro del material.
TPU90-CR10 TPU80-CR20 TPU75-CR250,00
0,01
0,02
0,03
0,04
0,05
0,06
0,07
0,08
Solu
bili
dad
en h
idro
carb
uros
[gr
]
Composición
Polvo # 35 # 20 Puro
Figura 3.26. Resultados del ensayo de solubilidad en hidrocarburos del material compuesto. (Fuente: Propia)
3.2.7. Ensayo termogravimétrico (TGA)
En la figura 3.27., se presentan las curvas resultantes del análisis termogravimétrico para
las composiciones P, 1B, 3B y 3C. Se realizó TGA en estas composiciones para
comparar la diferencia existente entre las mejores y peores composiciones del material.
43
Figura 3.27. Curvas de TGA resultantes. (Fuente: Propia)
Se observa que las composiciones analizadas tienen una estabilidad similar a la del TPU
puro, la pérdida de masa del 10 % se da a una temperatura de 278,43; 279,81; 281,68 y
278,91 °C para P, 1B, 3B y 3C, respectivamente. La temperatura de degradación del
material compuesto en comparación con el material puro se redujo de 381,84 °C a una
temperatura promedio de 365,33 °C, a medida que aumenta la cantidad de caucho la
temperatura de degradación disminuye, debido a los componentes presentes en el CR. El
porcentaje de residuo obtenido es de 3,465; 8,731; 12,74 y 13,07 % para P, 1B, 3B y 3C
respectivamente. Cuando incrementa la concentración de PCR en el material existe
mayor cantidad de residuos, debido a la presencia de negro humo en el caucho reciclado
(Piszczyk, 2014).
3.2.8. Microscopia electrónica de barrido (SEM)
Las imágenes SEM de las superficies de fractura de varios materiales compuestos se
muestran en la tabla 3.5. En la figura a) se presenta el material TPU90-CR10-P, no se
puede distinguir claramente los componentes debido a que los PCR-P están distribuidas
en toda la matriz, sin embargo se observa que algunos PCR se extraen fácilmente de la
matriz, es decir la adhesión es pobre, los resultados concuerdan con las propiedades
mecánicas discutidas previamente. En la figura b) se muestra el material TPU80-CR20-P
44
se puede identificar con más claridad el TPU, el CR y la interfaz, no existen una buena
adhesión de PCR en la matriz y la fractura se produjo en la interfaz provocando la
presencia de orificios como se observa (Colom, 2006).
El TPU80-CR20-35 se presenta en la figura c), se observa claramente la presencia del
TPU, PCR y la interfaz. Se observa la presencia de superficies planas, y a su vez una
superficie delaminada y estirada, debido a que el PCR tuvo una buena adhesión a la
matriz (Colom, 2006). La figura d) presenta el compuesto TPU75-CR25-35, no se puede
identificar claramente los componentes debido a la cantidad de PCR y a su respectiva
distribución, sin embargo se observa una superficie porosa y la presencia de orificios
formando una mala adhesión.
En la figura e) se puede diferenciar con más determinación el PCR, TPU e interfaz debido
a que el material tiene la presencia de las partículas más grandes y una concentración de
10 % de CR, se observa como la matriz envuelve al refuerzo, generando la interfaz, sin
embargo no existe una buena distribución del refuerzo en la matriz por el tamaño de
partícula que se usó, por lo cual existe un desprendimiento de PCR. La figura f) presenta
el material TPU75-CR25-20, no se distinguen los componentes debido a la cantidad y el
tamaño de PCR utilizados, se observa la presencia de grietas, por lo cual presenta una
mala adhesión generando que la fractura se haya producido a través de la interfaz.
Tabla 3.5. Micrografías SEM del material compuesto.
a) TPU90-CR10-P b) TPU80-CR20-P
45
c) TPU80-CR20-35 d) TPU75-CR25-35
e) TPU90-CR10-20 f) TPU75-CR25-20
(Fuente: Propia)
3.2.9. Posibles aplicaciones del material compuesto obtenido
Analizando los resultados de las propiedades mecánicas del material compuesto con
matriz de TPU reforzado con PCR, se determinó que se puede utilizar en diferentes
aplicaciones industriales.
46
3.2.9.1. Suelas de zapato
La industria considera que un buen compuesto de suela de zapato debe tener las
propiedades mostradas en la tabla 3.6. De tal manera, los materiales compuestos:
TPU90-CR10-35 Y TPU80-CR-20-35 cumplen con las propiedades idóneas para ser
usados en la fabricación de suelas de zapatos.
Tabla 3.6. Propiedades óptimas para suelas de zapato comparadas con los materiales formulados.
Propiedad Valor óptimo
INEN 2953, 2017
TPU90-CR10-35 TPU80-CR20-35
Porcentaje de alargamiento [%] ≥ 300 730,00 587,00
Resistencia al desgarro [N/mm] ≥ 8 54,87 44,77
Resistencia a la tracción [MPa] ≥ 4 7,41 4,92
Resistencia a la abrasión [mm3] ≤ 200 60,94 65,51
(Fuente: INEN 2953, 2017, fuente propia)
3.2.9.2. Pisos para diferentes usos
Se usa caucho para fabricar pisos ya que garantiza el antideslizamiento, el
amortiguamiento, protección entre otras. En la tabla 3.7., se muestran las
especificaciones que se debe cumplir. Para estas condiciones se puede observar que
todos los materiales compuestos obtenidos cumplen con las condiciones, además de
presentar alta permeabilidad y resistencia a agentes químicos. Sin embargo, para este
caso se puede usar el material TPU80-CR20-35 ya que es el material que mejor adhesión
presentó.
Tabla 3.7. Propiedades de pisos de caucho comparadas con el material formulado.
Propiedad Valor Basesport TPU80-CR20-35
Dureza [Shore A] ≥ 60 70
Resistencia al desgarro [N/mm] ≥ 14 44,77
Elongación [%] ≥ 145 587
Resistencia a la tensión [MPa] ≥ 1,52 4,92
Flexibilidad Flexible Flexible
(Fuente: Basesport, fuente propia)
47
3.2.9.3. Uso en tejas
El material compuesto resultante se puede usar para la fabricación de tejas ya que el
material es impermeable y tiene una alta resistencia a agentes químicos. En la tabla 3.8.,
se puede observar las características de una teja de cerámica y de caucho.
Tabla 3.8. Comparación entre una teja de cerámica y caucho.
Propiedad Teja cerámica Teja de caucho
Impermeabilidad Bueno Excelente
Durabilidad Bueno Excelente
Resistencia a la rotura Malo Excelente
Aislamiento al ruido Bueno Excelente
Estética Bueno Bueno
Ecológica Bueno Bueno
Aislamiento térmico Bueno Malo
(Fuente: Criollo, 2014)
De acuerdo con las propiedades mencionadas anteriormente; el material compuesto
resultante de la investigación cumple con impermeabilidad, durabilidad, resistencia a la
rotura, aislamiento al ruido, estética y a su vez es ecológico por la incorporación de
caucho reciclado. Se recomienda usar TPU80-CR20-35 por su correcta adhesión.
48
4. CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES
4.1. Conclusiones
· La resistencia a la tracción, elongación y resistencia al desgarre son afectadas
negativamente conforme se incrementa el contenido de caucho reciclado, debido
a una mala adhesión entre el PCR y la matriz, provocando una interfaz
inadecuada.
· La incorporación de partículas de caucho como refuerzo en el material compuesto
proporciona un aumento en los valores del módulo de elasticidad y la dureza en
comparación con el poliuretano puro.
· La granulometría del caucho que le proporciona buenas propiedades físicas y
mecánicas al material compuesto es la de 500 μm, debido a que presenta una
buena adhesión a la matriz.
· La relación caucho-poliuretano que proporcionará las mejores propiedades físicas
y mecánicas al material compuesto es la composición 80-20, concentraciones
superiores disminuyen las propiedades mecánicas.
· Todas las combinaciones obtenidas cumplen con la norma establecida para
abrasión, sin embargo a medida que se aumenta el contenido de caucho reciclado
se reduce la resistencia a la abrasión en especial para los tamaños PCR-P y
PCR-20, notándose que la mejor resistencia a la abrasión la presenta la
composición 80-20 con un tamaño de partícula de 500 μm.
· El material compuesto tiene una buena permeabilidad al agua (cantidad máxima
absorbida de agua 2,6x10-3 g.) y baja solubilidad a hidrocarburos (cantidad
máxima desgastada del material 7,49x10-2 g.). Sin embargo a medida que se
aumenta la cantidad de PCR y se disminuye el tamaño de partícula de CR, estas
propiedades van disminuyendo. Para el caso de partículas grandes en el ensayo
de solubilidad, estas se desprenden de la matriz, concluyendo que no existe una
buena adhesión en la matriz.
49
· Las imágenes SEM permitieron determinar si se produjo una buena adhesión del
refuerzo en la matriz, dando como resultado que el material compuesto que
obtuvo mejor adhesión es TPU80-CR20-35 ya que no presenta grietas ni orificios.
· El material compuesto que presenta mejor adhesión es TPU80-CR20-35.
Además, presenta propiedades físicas y mecánicas óptimas para ser usado en las
aplicaciones investigadas
· Si se requiere que el material compuesto, por el uso que se le vaya a dar, tenga
propiedades similares al de la matriz la composición 90-10 es la mejor opción,
debido a que al añadir caucho reciclado disminuye el consumo de TPU virgen y
de pigmento negro, que son característicos del CR; esto se verá reflejado en la
reducción de costos de producción del producto terminado.
4.2. Recomendaciones
· Realizar un tratamiento (desvulcanización, tratamiento con sustancias químicas,
adición de compatibilizantes, etc) a las partículas de caucho, para determinar su
influencia en la adhesión en la matriz.
· Formular materiales compuestos en los que la matriz también sea un material
reciclado y determinar cómo cambian las propiedades mecánicas respecto al uso
de materiales puros.
· Considerar las pérdidas que se tienen de los materiales en el proceso de
extrusión para definir la concentración real de la matriz y el refuerzo.
· Utilizar otro procesamiento del material, como por ejemplo un proceso de
compresión, para así determinar la influencia del procesamiento en las
propiedades del material resultante.
· Realizar ensayos para determinar si el material obtenido es un buen aislante
acústico y térmico.
50
REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] N. Bekkedahl, “Caucho natural y caucho sintético.”, National Bureau of Standards,
Washington D.C., 1986.
[2] X. Castells, “Reciclaje y tratamiento de residuos diversos”. Albasanz. Madrid. 2012.
[3] G. Castro, “Reutilización, reciclado y disposición final de neumáticos.”, Departamento
de Ingeniería Mecánica, F.I.U.B.A., 2007.
[4] X. Colom, J. Cañavete, F. Carillo, “Structural and mechanical studies on modified
reused tyres composites.” European Polymer Journal, 2006.
[5] A. Criollo, “Caracterización de caucho reciclado proveniente de scrap y de neumáticos
fuera de uso para su potencial aplicación como materia prima.” Ingeniería Mecánica,
Universidad Politécnica Salesiana, Cuenca, Jun. 2014.
[6] J. Daganzo, (2011, Jun.). ¡Cáucholis, cómo me gusta este material!”. [En línea].
Available: http://blogs.repsol.com/innovacion/caucholis-como-me-gusta-este-material/
[7] Dirección de Comunicación. (2016, Jun.) MAE. [En línea]. Available:
http://www.ambiente.gob.ec/1-500-000-unidades-de-neumaticos-fuera-de-uso-se-
recuperaron-en-ecuador-en-dos-anos/
[8] J. Fernández, “Análisis del proceso de adhesión en el sistema caucho sintético-
adhesivo de poliuretano”, Universidad de Alicante, Alicante, 1991.
[9] K. Gondra, S. Neira, “Productos plásticos a partir de triturado de caucho.”, Gaiker, Jun.
2001.
[10] Gomex Termoplásticos, (s.f.) Poliuretano termoplástico para la inyección de plásticos
diversos. [En línea]. Available: http://www.gomex.com.mx/tpu.php
[11] Good Year, (s.f). El Caucho. [En línea]. Available:
http://www.goodyear.cl/comp_info/did_you_know/natural_rubber.html
51
[12] C. Jiménez, (2017, Feb.). Usos del caucho natural y sintético en el sector industrial.
CADELI. [En línea]. Available: https://es.linkedin.com/pulse/usos-del-caucho-natural-y-
sint%C3%A9tico-en-el-sector-cruz-jimenez
[13] I. Katime, “Los materiales inteligentes de este milenio, los hidrogeles
macromoleculares: síntesis, propiedades y aplicaciones.”, Universidad del país Vasco,
Bilbao, España, 2004.
[14] L. Piszczyk, A. Hejna, K. Formela, “Effect of groud tire rubber on estructural,
mechanical and termal properties of flexible polyurethane foams”, Deparment of Polymer
Technology, Gdansk University of Technology, Poland, Dic. 2014.
[15] C. Miroslav, J. Jancar, “Composites based on polyurethane-urea and ground rubber
from car tyres: relation between structure and properties”, Slovak Academy of Sciences,
Institute of Chemistry, Oct. 2016.
[16] R. Mujal, J. Orrit, “Study on dielectric, thermal, and mechanical properties of the
ethylene vinyl acetate reinforced with ground tire rubber”, Journal of Reinforced Plastics
and Composites, 2011.
[17] G. Peláez, S. Velásquez, D. Giraldo, “Aplicaciones de caucho reciclado: Una
revisión de la literatura”, Ciencia en ingeniería Neogranadina, Feb. 2017.
[18] L. Pizzatto, “Desenvolvimento e caracterizacao de compósitos de elastómero
termoplástico de poliuretano (TPU) com argila", Universidade de Caxias Do Sul, Caxias
Do Sul, Jun. 2009.
[19] R. Plesuma, L. Malers, “Functional properties of composite material from recycled
tires and polyurethane binder in water medium. Institute of Polymer Materials”, Riga
Technical University, Latvia, 2016.
[20] K. Quesada, P. Alvarado, “Utilización de las fibras del rastrojo de piña como
material de refuerzo en resinas de poliéster”, Revista Iberoamericana de Polímeros, Jun.
2015.
52
[21] J. Quintero, J. Suárez, “Obtención de un material compuesto a partir de gránulos de
caucho reciclado y aceite de higuerilla modificado”, Escuela de Ingeniería Química,
Universidad de Santander, Bucaramanga, 2009.
[22] S. Ramarad, M. Khalid, C. Ratnam, “Waste tire rubber in polymer blends: A review
on the evolution, properties and future”, Progress in Materials Science, Mar. 2015.
[23] R. Sánchez, R., “Segunda vida de los neumáticos usados”, Química Viva, Red de
Revistas Científicas de América Latina y El Caribe, España y Portugal, Feb. 2012.
[24] R.B. Seymour, “Polymer Chemistry, An Introduction”, Marcel Dekker Inc., New York,
1995.
53
ANEXOS
ANEXO I
FICHA TÉCNICA DEL POLIURETANO
54
55
ANEXO II
RESULTADOS ENSAYOS DE TRACCIÓN
1A: TPU90-CR10-P
2A: TPU80-CR20-P
56
3A: TPU75-CR25-P
1B: TPU90-CR10-35
57
2B: TPU80-CR20-35
3B: TPU75-CR25-35
58
1C: TPU90-CR10-20
2C: TPU80-CR20-20
59
3C: TPU75-CR27-20
TPU PURO
60
ANEXO III
RESULTADOS ENSAYOS DE DESGARRE
61
62
63
64
65
66
67
68
69
70
71
72
73
74
75
76
77
78
79
80
ANEXO IV
Curvas resultantes del análisis termogravimétrico
TPU PURO
81
1B: TPU90-CR10-35
82
3B: TPU75-CR25-35
83
3C: TPU75-CR25-20
84
COMPARACIONES ENTRE MUESTRAS
top related