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Analisi Chimico Tossicologica AA 2013-2014 1
Distillazione
Università Degli Studi di Cagliari
Facoltà Farmacia
Corso di laurea in Tossicologia
Corso di Analisi Chimico-Tossicologica
La distillazione
La distillazione consiste nel vaporizzare un liquido riscaldandolo, condensarne i vapori e
raccogliere il condensato in un differente recipiente.
Il condensato raccolto si definisce distillato, mentre il liquido rimasto è chiamato residuo di
distillazione
Questa tecnica consente di separare una miscela i cui componenti abbiano un differente
punto di ebollizione.
La distillazione è un metodo conveniente per purificare un liquido da impurezze non
volatili.
Solventi come l’acqua, il cloroformio e l’etere sono purificati in questo modo.
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Il punto di ebollizione di un liquido
Il punto di ebollizione è la temperatura alla quale un liquido esercita una tensione di
vapore pari a 1 atm.
A questa temperatura, si formano bolle di vapore che raggiungono la superficie del liquido,
se esso si trova alla pressione atmosferica.
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100
760
Tens
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Temperatura (°C)
Quando si distilla una miscela di liquidi
la temperatura osservata durante la distillazione di una sostanza pura rimane costante
finché liquido e vapore sono presenti contemporaneamente.
Quando si distilla una miscela di liquidi spesso la temperatura non rimane costante ma
aumenta durante la distillazione, perché la composizione del vapore varia
continuamente.
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Diagramma di fase liquido – vapore per una miscela a due
componenti
�In una miscela la composizione del vapore in equilibrio con la soluzione bollente
è diversa dalla composizione della soluzione stessa.
�La fase vapore è più ricca nel componente più volatile
�La fase liquida è più ricca nel componente meno volatile.
Quando una miscela ideale di due liquidi
miscibili viene scaldata fino al punto di
ebollizione si ottiene una curva come quella
riportata in figura in cui per ogni
composizione il vapore è più ricco del
componente più volatile e il liquido è più
ricco del componente meno volatile.
(Pressione costante)
Tipi di distillazione
1. La distillazione semplice
2. La distillazione frazionata
3. La distillazione sotto vuoto
4. La distillazione in corrente di vapore
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� solo un componente della miscela da distillare è volatile, cosi che il distillato è un
composto puro.
� la differenza dei punti di ebollizione dei vari componenti puri della miscela è elevata
Distillazione semplice
�La distillazione semplice permette la separazione dei vari componenti della miscela a
un ragionevole livello di purezza se:
Questo metodo è utilizzabile per:
•Separare composti con differenza di temperatura di ebollizione
elevata (> 80 °C);
•Purificare liquidi da impurezze non volatili;
•Concentrare soluzioni, con rimozione parziale o totale del
solvente.
Esempio di distillazione semplice
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Distillazione semplice
Distillare il distillato ottenuto attraverso più
cicli sequenziali di vaporizzazione –
condensazione potrebbe produrre sostanze
sempre più pure, ma tale procedimento è
dispendioso.
La distillazione semplice di una
miscela consiste in un ciclo di
vaporizzazione – condensazione
Il riscaldamento può essere effettuato
con un bagni ad acqua o con un
bagno ad olio a seconda della
temperatura di ebollizione del liquido
da distillare.
Il riscaldamento può essere effettuato
con un bagni ad acqua o con un
bagno ad olio a seconda della
temperatura di ebollizione del liquido
da distillare.
E’ importante lasciare sempre un
residuo nel pallone di distillazione:
distillare fino alla completa rimozione
del liquido comporta, infatti, il
riscaldamento a secco di un residuo a
natura spesso sconosciuta, operazione
di per sé molto pericolosa.
E’ importante lasciare sempre un
residuo nel pallone di distillazione:
distillare fino alla completa rimozione
del liquido comporta, infatti, il
riscaldamento a secco di un residuo a
natura spesso sconosciuta, operazione
di per sé molto pericolosa.
Distillazione frazionata
La distillazione frazionata viene utilizzata per separare componenti puri presenti in una
miscela nel caso in cui la differenza tra i punti di ebollizione è piccola.
In questo caso si usa una
colonna di frazionamento che
provoca una continua serie di
parziali condensazioni del
vapore e di parziale
vaporizzazione del condensato.
L’effetto complessivo è analogo
a quello di una serie di
distillazioni successive e
permette quindi una
separazione più efficace delle
diverse frazioni.
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Condensazione in una
colonna di frazionamento
Diagramma di fase liquido – vapore per la distillazione
frazionata per una miscela a due componenti
Ogni singolo passaggio lungo il cammino rappresenta una singola distillazione ideale.
In ciascun ciclo lungo la colonna la composizione del vapore si arricchisce progressivamente
del componente più volatile.
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�Una comune misura dell’ efficienza della colonna di frazionamento è data dal numero dei
piatti teorici.
�Un piatto teorico è equivalente a una distillazione semplice o ad un ciclo di
vaporizzazione-condensazione.
�Più piccola è la differenza del punto di ebollizione, più grande sarà il numero di piatti
teorici che la colonna di frazionamento deve avere per ottenere la separazione della
miscela nei suoi componenti puri
Efficienza della colonna
Differenza dei punto di ebollizione
Numero dei piatti teorici
108 1
54 3
20 10
7 30
4 50
2 100
Distillazione sotto vuoto
La distillazione sotto vuoto o a pressione ridotta viene utilizzata quando i composti hanno
un punto di ebollizione molto alto e/o si decompongono alle alte temperature richieste
per la distillazione a pressione atmosferica.
�Il punto di ebollizione viene ridotto sensibilmente riducendo la pressione.
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La più comune applicazione della
distillazione sotto vuoto non frazionata
è l’utilizzo dell’evaporatore rotante per
rimuovere il solvente da una soluzione.
Le pompe ad acqua operano a 20-25
torr e portano ad una diminuzione della
temperatura di ebollizione di circa 100
°C, le pompe meccaniche operano a
circa 0.1 torr e portano ad un
abbassamento del punto di ebollizione
di circa 200 °C.
Distillazione in corrente di vapore
La distillazione in corrente di vapore viene usata per la separazione e la purificazione di
composti organici insolubili o quasi insolubili in acqua.
E’ largamente usata per
estrarre oli da fonti naturali
Essa consiste nel passaggio di
un flusso di vapore attraverso
la miscela.
Il prodotto bolle a tempe-
rature inferiori a 100°C
evitando così fenomeni di
decomposizione per le so-
stanze termolabili o molto
altobollenti
Con la vaporizzazione, le sostanze si mescolano tra di loro e codistillano.
Quando si condensa il distillato, il componente desiderato, non essendo miscibile si separa
dall’acqua.
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Distillazione in corrente di vapore esterno
Il diagramma di distillazione presenta un minimo
detto azeotropo a minimo.
Esiste cioè un punto in cui il liquido e il vapore hanno
la stessa composizione; tale miscela, chiamata
azeotropica, ha un punto di ebollizione minore
rispetto ai componenti puri.
Mediante distillazione non è possibile ottenere i
componenti puri perché distilla per primo
l’azeotropo.
DISTILLAZIONE DI MISCELE BINARIE NON IDEALI DI LIQUIDI
MISCIBILI
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H20-etanolo
Il procedimento più noto è quello di distillazione di miscele contenenti alcool
per ottenere alcool ad elevata concentrazione. Questo procedimento viene
anche impiegato per produrre liquori.
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Distillatori – GLI ALAMBICCHI
Tecnicamente il termine alambicco si riferisce solamente al contenitore in cui siportano a ebollizione i liquidi da distillare; nella maggior parte dei casi, però, vieneusato per indicare l'intero apparato, costituito dalla colonna di frazionamento, dalcondensatore e dal contenitore in cui viene raccolto il distillato.
Gli alambicchi utilizzati in laboratorio sono in genere di vetro, mentre quelli adibiti aimpieghi industriali sono di ferro o d'acciaio
Distillazione frazionata
� La distillazione viene detta
frazionata quando viene realizzata
in più stadi, sottoponendo le
frazioni che si formano nelle prime
fasi del processo a più distillazioni
successive.
Questo metodo viene usato
industrialmente non solo per
semplici miscele di due sostanze
ma anche per soluzioni più
complesse come il petrolio.
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LA LAVORAZIONE DEL PETROLIO PRODOTTI DELLA
DISTILLAZIONE
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