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APLICACIÓN DE LA TÉCNICA GC-IMS PARA EL ANÁLISISDE COMPUESTOS VOLÁTILES CON OLOR EN AIRE
DE INSTALACIONES DE TRATAMIENTO DE RESIDUOS URBANOS
Eloy Companioni Damas, PhDLaboratorio de Cromatografía y Espectrometría de masasOdournet SL
El método más utilizado para determinar COVs en aire: TD- GC-MS
LOD: ppt Existe variedad de métodos de análisis normalizados (Environmental
Protection Agency, EPA; Occupational Safety and Health Administration, OSHA), para determinar un gran número de contaminantes en aire.
Método de análisis alternativo: GC-IMS
Simple, robusta y portable Rapidez de análisis ( 10min)˂ Se detectan compuestos como: alcoholes, aldehídos, cetonas, aminas,
ésteres, comp. halogenados y azufrados, formaldehido y comp. inorgánicos como H2S y amoníaco
LOD: bajos ppb
¿Qué es la espectrometría de movilidad iónica?
A B
C
C
CB BB B
A A
AC
C
Muestragaseosa
A+ AA+
B+ BB+
C+ CC+
Monómeros + dímeros
La movilidad iónica: depende de la masa, tamaño y forma del ión,temperatura y presión
Cromatógrafo de gases
IMS
Combinación GC & IMS = incremento del potencial de separación
Se logran separar moléculas con movilidades iónicas (drift time) muy similares!!!
Inte
nsid
ad d
e la
señ
al (
V)
Cromatograma 3D
monómero dímero
Cromatograma 2D
Separación cromatográfica
Separ
ació
n en
tubo
de
vuel
o
Sep
arac
ión
crom
atog
ráfic
a
Separación en tubo de vuelo
Cromatogramas obtenidos con el GC-IMS
Evaluar las potencialidades de la técnica GC-IMS paradetectar COVs de plantas de tratamiento de residuosurbanos
1. Correlacionar los cromatogramas de GC-MS y GC-IMS para determinar si con estas dos técnicas es posible separar y detectar los mismos compuestos
2. Evaluar la efectividad del método desarrollado analizando muestras tomadas en la industria
GC-IMS – ionización (+)TD-GC-ToFMS
Identificación de COVs
Columna capilar DB-624 (60m) Columna capilar DB-624 (15m)
Columna multicapilar DB-5 (20cm)
8 .0 0 1 0 .0 0 1 2 .0 0 1 4 .0 0 1 6 .0 0 1 8 .0 0 2 0 .0 0 2 2 .0 0 2 4 .0 0 2 6 .0 0 2 8 .0 0 3 0 .0 0 3 2 .0 0 3 4 .0 0
5 0 0 0 0 0 0
1 e +0 7
1 .5 e +0 7
2 e +0 7
2 .5 e +0 7
3 e +0 7
T im e - ->
A b u n d a n c e
T IC : T R A T A M A IR E _ 2 0 1 7 2 4 9 .d \ d a ta .m s
Etanol
Acetona
Alcoholisopropílico
1-Propanol
2-butanona
2-Butanol
3-metil butanal
1-Butanol
2-pentanona
Limoneno
Hexanoato de etilo
Alfa-pineno
Butanoato de etilo
3-Metil-1-butanol
m,p-xileno
Columna capilar DB-624 (60m)
Compuestos detectados con TD-GC-ToFMS
8.00
10.00
12.00
14.00
16.00
18.00
20.00
22.00
24.00
26.00
28.00
30.00
32.00
34.00
5000
000
1e+
07
1.5e
+07
2e+
07
2.5e
+07
3e+
07
Time
-->
Abun
danc
e
TIC:
TRA
TAM
AIRE
_201
7249
.d\da
ta.ms
Etanol
α-Pineno
Hexanoato de etiloLimoneno
Hexanoato de metilo
Butanoato de etilo
Butanoato de metilon-Pentanona
1-Butanol
1-Propanol
Acetato de etilo2-Butanona
Alcohol isopropílicoAcetona
(GC-IMS)
Correlación GC-IMS & GC-ToFMS
(GC-ToFMS)
Columna capilar: DB-624 Columna multicapilar: MCC-DB5
Alfa pineno
Hexanoatode metilo
Butanoato de etilo
Análisis en GC-IMS con columna capilar y multicapilar
Alcohol isopropílico
2-Pentanona
1-Propanol
2-Butanona
Acetato de etilo
Butanoato de metilo
Butanoato de etilo
Acetona
Butanoato de metilo
Butanoato de etilo
Acetona
Alcohol isopropílico
2-Pentanona
1-Propanol
2-Butanona
Acetato de etilo
Etanol Etanol
Columna capilar: DB-624 Columna multicapilar: MCC-DB5
Análisis en GC-IMS con columna capilar y multicapilar
8.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.00
5000000
1e+07
1.5e+07
2e+07
2.5e+07
3e+07
Abundance
TD-GC-ToFMS(columna capilar: DB-624: 60m)
GC-IMS(columna capilar:
DB-624:15m)
GC-IMS(columna
multicapilar:MCC-DB5: 20cm)
65 min 25 min
8 min
Reducción del teepo de análisis = efcienciaReducción del teepo de análisis = efciencia
22 muestras / día 180 muestras / día
Análisis de aire de entrada y salida de un biofiltro
BiofltroCoepostaje Lavado quíeico
7298 ou m-3 3069 ou m-3
GC-IMS
Bolsas demuestreode Nalophan
Alfa-Terpineol Alfa-Terpineol
? ?Hexanoato de propilo Hexanoato de propilo
Hexanoato de etiloHexanoato de etilo
Alfa-pineno + Hexanoato de metilo
Butanoatode etilo
Butanoatode etilo
Alfa-pineno + Hexanoato
de metilo
Limoneno Limoneno
ENTRADA SALIDA
Cromatogramas del aire de entrada y salida de un biofiltro
Acetona Etanol
2-Butanal
Acetato de etilo
??
Acetona Etanol
2-Butanal
Acetato de etilo
??
??
ENTRADA SALIDA
Cromatogramas del aire de entrada y salida de un biofiltro
Hexanoato de propilo
Hexanoato de etilo Limoneno
Alfa-pineno
Hexanoato de metilo
Alfa-terpineolButanoato de etilo
Butanal
Acetona
Etanol
Acetato de etilo
ENTRADA / SALIDAENTRADA / SALIDA
Compuestos detectados en el aire de entrada y salida del biofiltro
Conclusiones
La técnica GC-IMS ha resultado efectiva para detectar COVs presentes en el aire de sistemas de tratamiento de residuales urbanos.
El método desarrollado con GC-IMS es notablemente más simple y rápido que los métodos convencionales de análisis que utilizan la GC-MS.
Los cromatogramas en 2D han resultado útiles para detectar variaciones en la composición de volátiles del aire de entrada y salida de un biofiltro.
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