APLICACIÓN DE LA TÉCNICA GC-IMS PARA EL ANÁLISISDE COMPUESTOS VOLÁTILES CON OLOR EN AIRE

DE INSTALACIONES DE TRATAMIENTO DE RESIDUOS URBANOS

Eloy Companioni Damas, PhDLaboratorio de Cromatografía y Espectrometría de masasOdournet SL

El método más utilizado para determinar COVs en aire: TD- GC-MS

LOD: ppt Existe variedad de métodos de análisis normalizados (Environmental

Protection Agency, EPA; Occupational Safety and Health Administration, OSHA), para determinar un gran número de contaminantes en aire.

Método de análisis alternativo: GC-IMS

Simple, robusta y portable Rapidez de análisis ( 10min)˂ Se detectan compuestos como: alcoholes, aldehídos, cetonas, aminas,

ésteres, comp. halogenados y azufrados, formaldehido y comp. inorgánicos como H2S y amoníaco

LOD: bajos ppb

¿Qué es la espectrometría de movilidad iónica?

A B

C

C

CB BB B

A A

AC

C

Muestragaseosa

A+ AA+

B+ BB+

C+ CC+

Monómeros + dímeros

La movilidad iónica: depende de la masa, tamaño y forma del ión,temperatura y presión

Cromatógrafo de gases

IMS

Combinación GC & IMS = incremento del potencial de separación

Se logran separar moléculas con movilidades iónicas (drift time) muy similares!!!

Inte

nsid

ad d

e la

señ

al (

V)

Cromatograma 3D

monómero dímero

Cromatograma 2D

Separación cromatográfica

Separ

ació

n en

tubo

de

vuel

o

Sep

arac

ión

crom

atog

ráfic

a

Separación en tubo de vuelo

Cromatogramas obtenidos con el GC-IMS

Evaluar las potencialidades de la técnica GC-IMS paradetectar COVs de plantas de tratamiento de residuosurbanos

1. Correlacionar los cromatogramas de GC-MS y GC-IMS para determinar si con estas dos técnicas es posible separar y detectar los mismos compuestos

2. Evaluar la efectividad del método desarrollado analizando muestras tomadas en la industria

GC-IMS – ionización (+)TD-GC-ToFMS

Identificación de COVs

Columna capilar DB-624 (60m) Columna capilar DB-624 (15m)

Columna multicapilar DB-5 (20cm)

8 .0 0 1 0 .0 0 1 2 .0 0 1 4 .0 0 1 6 .0 0 1 8 .0 0 2 0 .0 0 2 2 .0 0 2 4 .0 0 2 6 .0 0 2 8 .0 0 3 0 .0 0 3 2 .0 0 3 4 .0 0

5 0 0 0 0 0 0

1 e +0 7

1 .5 e +0 7

2 e +0 7

2 .5 e +0 7

3 e +0 7

T im e - ->

A b u n d a n c e

T IC : T R A T A M A IR E _ 2 0 1 7 2 4 9 .d \ d a ta .m s

Etanol

Acetona

Alcoholisopropílico

1-Propanol

2-butanona

2-Butanol

3-metil butanal

1-Butanol

2-pentanona

Limoneno

Hexanoato de etilo

Alfa-pineno

Butanoato de etilo

3-Metil-1-butanol

m,p-xileno

Columna capilar DB-624 (60m)

Compuestos detectados con TD-GC-ToFMS

8.00

10.00

12.00

14.00

16.00

18.00

20.00

22.00

24.00

26.00

28.00

30.00

32.00

34.00

5000

000

1e+

07

1.5e

+07

2e+

07

2.5e

+07

3e+

07

Time

-->

Abun

danc

e

TIC:

TRA

TAM

AIRE

_201

7249

.d\da

ta.ms

Etanol

α-Pineno

Hexanoato de etiloLimoneno

Hexanoato de metilo

Butanoato de etilo

Butanoato de metilon-Pentanona

1-Butanol

1-Propanol

Acetato de etilo2-Butanona

Alcohol isopropílicoAcetona

(GC-IMS)

Correlación GC-IMS & GC-ToFMS

(GC-ToFMS)

Columna capilar: DB-624 Columna multicapilar: MCC-DB5

Alfa pineno

Hexanoatode metilo

Butanoato de etilo

Análisis en GC-IMS con columna capilar y multicapilar

Alcohol isopropílico

2-Pentanona

1-Propanol

2-Butanona

Acetato de etilo

Butanoato de metilo

Butanoato de etilo

Acetona

Butanoato de metilo

Butanoato de etilo

Acetona

Alcohol isopropílico

2-Pentanona

1-Propanol

2-Butanona

Acetato de etilo

Etanol Etanol

Columna capilar: DB-624 Columna multicapilar: MCC-DB5

Análisis en GC-IMS con columna capilar y multicapilar

8.0010.0012.0014.0016.0018.0020.0022.0024.0026.0028.0030.0032.0034.00

5000000

1e+07

1.5e+07

2e+07

2.5e+07

3e+07

Abundance

TD-GC-ToFMS(columna capilar: DB-624: 60m)

GC-IMS(columna capilar:

DB-624:15m)

GC-IMS(columna

multicapilar:MCC-DB5: 20cm)

65 min 25 min

8 min

Reducción del teepo de análisis = efcienciaReducción del teepo de análisis = efciencia

22 muestras / día 180 muestras / día

Análisis de aire de entrada y salida de un biofiltro

BiofltroCoepostaje Lavado quíeico

7298 ou m-3 3069 ou m-3

GC-IMS

Bolsas demuestreode Nalophan

Alfa-Terpineol Alfa-Terpineol

? ?Hexanoato de propilo Hexanoato de propilo

Hexanoato de etiloHexanoato de etilo

Alfa-pineno + Hexanoato de metilo

Butanoatode etilo

Butanoatode etilo

Alfa-pineno + Hexanoato

de metilo

Limoneno Limoneno

ENTRADA SALIDA

Cromatogramas del aire de entrada y salida de un biofiltro

Acetona Etanol

2-Butanal

Acetato de etilo

??

Acetona Etanol

2-Butanal

Acetato de etilo

??

??

ENTRADA SALIDA

Cromatogramas del aire de entrada y salida de un biofiltro

Hexanoato de propilo

Hexanoato de etilo Limoneno

Alfa-pineno

Hexanoato de metilo

Alfa-terpineolButanoato de etilo

Butanal

Acetona

Etanol

Acetato de etilo

ENTRADA / SALIDAENTRADA / SALIDA

Compuestos detectados en el aire de entrada y salida del biofiltro

Conclusiones

La técnica GC-IMS ha resultado efectiva para detectar COVs presentes en el aire de sistemas de tratamiento de residuales urbanos.

El método desarrollado con GC-IMS es notablemente más simple y rápido que los métodos convencionales de análisis que utilizan la GC-MS.

Los cromatogramas en 2D han resultado útiles para detectar variaciones en la composición de volátiles del aire de entrada y salida de un biofiltro.