SEPARACIÓN SÓLIDO-LÍQUIDO SOXHLET

(PRÁCTICA No.4)

Profesora: Catalina Vasco, PhD.

Ayudante: Sr. Carlos Navas C.

Barba, M., Inguillay, S. y Tamayo, P.

(mikhal24@hotmail.es)

Grupo 3 (Martes)

Fecha de realización: Martes de octubre del 2013

Fecha de entrega: Martes 5 de noviembre del 2013

RESUMEN EJECUTIVO:

Se buscaba estudiar la extracción sólido-líquido con equipo Soxhlet, se seleccionaron el

solvente (hexano), y una muestra sólida (almendras) para extraer sus aceites esenciales, que se

trituro y tomaron 3 gramos, que se depositaron en un cartucho de papel filtro. Se armó el equipo y

se colocaron 150 ml. de hexano en su balón de fondo redondo, y el cartucho en la cámara

extractora, se depositó agua en los recipientes de calentamiento, se encendió el equipo, y se dejaron

los ciclos de extracción durante una hora aproximadamente. Se retiró la solución de hexano-aceite,

se mezcló con otras 3 de idénticas características, se tomaron 350 mL. de la mezcla, y se llevaron a

un rotavapor para extraer el solvente, a temperatura moderada, inferior a la de ebullición del

hexano. Se evaporó durante una media hora, hasta que el volumen fue bastante inferior al inicial, y

se procedió a medir el volumen de aceite (23 mL.) y el de solvente recuperado (80 mL.), se calculó

la eficiencia de la recuperación 24.5% y el rendimiento 2.56 mL de aceite/ gramo de almendras, y

se concluyó que el proceso de extracción en sí es bastante eficiente, aunque el tratamiento posterior

puede generar errores.

ÍTEM PUNTAJE

Coloquio /3.0

Participación /2.0

Presentación y formato /0.5

Resumen ejecutivo /1.0

Tablas de datos y diagramas

/1.0

Cálculos /0.5

Resultados y discusión /1.5

Conclusiones y recomendaciones

/0.5

Subtotal /10.0

PENALIZACIÓN

Atraso en la entrega del informe

/1.0

TOTAL /10.0

ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I Período 2013B

TABLAS DE DATOS Y DIAGRAMAS

Tabla 1. Reactivos y muestras utilizados

Reactivo/

muestra

Peso molecul

ar[g/mol]

Densidad

[g/mL.]

Punto de

ebullición

[°C]

Cantidad

Hexano 86,18 0.6548 69150 mL.

Almendras ----- ---- ---- 9 g

http://www.sigmaaldrich.com/us-export.html.

(SIGMA-ALDRICH CO., 2013).

Tabla 2. Cantidades obtenidas

Obtención Cantidad

Muestra-

solución

350 mL

Aceite

esencial

23 mL

Hexano 80 mL

Diagrama 1. Esquema del equipo Soxhlet

CÁLCULOS

Eficiencia de la recuperación de hexano

en el rotavapor

Eficiencia=

mLde hexanorecuperadomlde hexanosolución−aceite esencial

∗100 %

Eficiencia= 80 mL

(350−23 )mL *100%= 24.5 %

Cálculo del rendimiento en función de

la muestra inicial

Rendimiento = mL deaceiteg demuestra

= 23 mL

9g=¿

2.56 mL deaceite

g .de almendras

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Tabla 3. Resultados

Resultado ResultadoEficiencia en la recuperación del

hexano

24.5%

Rendimiento 2.56 mL aceite/g

de almendras

Se obtuvieron 23 mL de aceite esencial a partir de 9 g de almendras pulverizadas (muestra)

ESCUELA POLITÉCNICA NACIONAL

CARRERA DE INGENIERÍA QUÍMICA

Informe de Laboratorio de Análisis Instrumental I Período 2013B

mediante de la separación sólido-líquido por el uso de un equipo Soxhlet, que se expresó en un rendimiento relativamente alto, que se justificó tanto en la elección del solvente adecuado (hexano), por sus características de polaridad, así como en la unión de varias soluciones hexano-aceite esencial, para el proceso de recuperación de solvente, y en la poca eficiencia en la recuperación del mismo, que se debió en gran parte a pérdidas por derrames, aunque también por la imposibilidad de evaporar todo el solvente de la muestra final.

CONCLUSIONES

El rendimiento que se obtuvo en la práctica fue de 2.56 mL. aceite por gramo de almendras, que a pesar de ser alto, no puede considerarse adecuado por los errores en el proceso.

Se concluyó que el proceso de recuperación puede ser deficiente y no se puede alcanzar una alta pureza en el producto, ya que la eficiencia alcanzó apenas el 24.5 %.

El proceso de extracción Soxhlet, es un proceso adecuado en conjunto, ya que la extracción de aceites esenciales es eficiente, aunque el tratamiento posterior para eliminar el solvente, puede ser largo, y permitir la generación de errores.

RECOMENDACIONES

Se puede ampliar el rendimiento del proceso si se prolonga el tiempo que pasa la muestra en el Soxhlet, hasta rangos razonables,

considerando se puede alcanzar hasta un 95% en recuperación de aceite en un tiempo de 8-10 horas (Scheirs, 2000, p. 243).

En el proceso de recuperación, se debe tener en cuenta la temperatura a la que se calienta el baño María del rotavapor, así como la potencia de la bomba (si es posible regularla), ya que un adecuado manejo puede facilitar el proceso y evitar daños en el equipo. (Ramírez, 2008, p. 375).

BIBLIOGRAFÍA

Dean, J. (2009). “Extraction Techniques in Analytical Sciences”. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.

Ramírez, P. (2008). “Ensayos toxicológicos para la evaluación de sustancias químicas en agua y suelo”. (1ra. Ed.). México D.F.: Secretaría de Medio Ambiente y Recursos Naturales.

Scheirs, J. (2000). “Compositional and Failure Analysis of Polymers: A Practical Approach”. (1ra. Ed.). West Sussex, UK: John Wiley & Sons, Ltd.