Secretaría de Educación Pública.

Universidad Abierta y a Distancia de México.

Ingeniería en Tecnología Ambiental.

Segundo Semestre.

Taller de Química Analítica.

Prof. Ana María León Choreño.

Grupo: TA-TQAN-1502S-B2-003

Título: Procedimientos y aplicaciones.

Unidad 3, Actividad 4.

Alumno: Román Mejía Cruz.

Matrícula: ES1511119567.

México D.F. 19 de Noviembre del 2015

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Determinación del índice de iodo en aceites comestibles.

Elaboren la práctica simulada de laboratorio desarrollando únicamente los procedimientos de cuantificación de sustancias que se indican a continuación.

Antes de iniciar, investiguen en que consiste el método de Hanus y como se realiza la valoración de una disolución de tiosulfato sódico 0.1 N. 

1. Pesen con exactitud en balanza analítica 0.20 g de aceite,  en un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado. Preparen simultaneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del  reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v  en ácido acético glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y dejenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitándolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y añadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Añadan 1 ml de indicador de almidón al 1% p/v. Continuen la titulación hasta que el color azul desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado. 8. Repitan  la valoración con las otras muestras y el blanco. 9. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

 

Muestra Masa de aceite (g) Volumen de Na2S2O3 (ml)

1 0.2019 13.9

2 0.2072 13.6

3 0.2056 13.7

Blanco -- 19.5

1. Investiguen la reacción y relación estequiométrica, y posteriormente realicen los cálculos necesarios para determinar el índice de yodo de la muestra.

2. Realicen un reporte con los apartados señaladas a continuación:

a. Título de la prácticab. Marco teóricoc. Objetivosd. Desarrollo (materiales, reactivos y procedimiento)e. Resultadosf. Análisis de resultadosg. Conclusionesh. Referencias

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Determinación del índice de Yodo en aceite comestible.

Marco Teórico

El índice de yodo es una medida del grado de insaturación de los componentes de una grasa. Será tanto mayor cuanto mayor sea el número de dobles enlaces por unidad de grasa, utilizándose por ello para comprobar la pureza y la identidad de las grasas (p.e., el índice de yodo del ácido oleico es 90, del ácido linoleico es 181 y del ácido linolénico 274). A la vez que los dobles enlaces de los ácidos grasos insaturados se determinan también las sustancias acompañantes insaturadas, por ejemplo, los esteroles. El yodo por sí mismo no reacciona con los dobles enlaces. En su lugar se utilizan bromo o halogenuros mixtos como ICl o IBr. El método recibe distintos nombres dependiendo del reactivo empleado. La adición de halógenos a los dobles enlaces depende de la constitución y configuración de los compuestos insaturados, del tipo de halógeno y de disolvente, así como delas condiciones externas. La reacción no es cuantitativa. Por ello, para que los resultados sean repetibles, hay que establecer exactamente unas condiciones de trabajo estandarizadas e indicarla metodología utilizada.

Determinación del índice de yodo en aceites y grasas comestibles

El Índice de Yodo es el número de gramos de yodo absorbido por 100 g de aceite o grasa y es una de las medidas más útiles para conocer el grado de saturación de estos. Los dobles enlaces presentes en los ácidos grasos no saturados reaccionan con el yodo, o algunos compuestos de yodo, formando compuestos por adición. Por lo tanto, mientras más bajo es el Índice de Yodo, más alto es el grado de saturación de una grasa o aceite. El Índice de Yodo es una propiedad química característica de los aceites y grasas y su determinación puede ser utilizada como una medida de identificación y calidad.

Durante el almacenamiento, en tanto un aceite sufre procesos de oxidación, el Índice de Yodo muestra una tendencia decreciente por cuanto estos procesos oxidativos tienen lugar precisamente sobre los dobles enlaces, saturando la molécula y provocando por consiguiente una disminución de este índice.

Valoración de Na2S2O3

Se traspasa el reactivo Na2S2O3 a la bureta, se ponen en un matraz Erlenmeyer: 10mL (medidos con pipeta) de la disolución de yodato potásico de concentración exactamente conocida, 10mL de yoduro potásico (Mejor con pipeta aunque no es necesario) y 3mL de ácido clorhídrico concentrado.

Se valora inmediatamente el triyoduro formado mediante la disolución de tiosulfato. Cuando el color de la disolución empieza a ser débilmente amarillo, se agregan unas gotas de almidón y se sigue valorando hasta decoloración completa.

El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de yodato potásico, lo cual permite obtener el volumen medio de tiosulfato sódico.

A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de KIO3 y volumen medio gastado de Na2S2O3, se calcula la molaridad de este último teniendo en cuenta la reacción volumétrica.

Objetivos

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Determinar el índice de yodo que presenta un aceite comestible mediante el método de Hanus.

Desarrollo Experimental.

1. Pesen con exactitud en balanza analítica 0.20 g de aceite,  en un matraz Erlenmeyer con tapón esmerilado. Preparen simultáneamente otras dos muestras.

2. Agreguen 10 ml de cloroformo para disolver la muestra, y en enseguida 15 ml del  reactivo de Hanus (monobromuro de yodo al 2% p/v  en ácido acético glacial). Preparen un cuarto matraz con el cloroformo y el reactivo de Hanus, pero sin muestra de aceite.

3. Tapen los matraces, agiten suavemente y déjenlos reposar durante 45 minutos en la oscuridad, agitándolos ocasionalmente.

4. Transcurrido el tiempo, adicionen 5 ml de KI al 15%, agiten vigorosamente y añadan 100 ml de agua destilada recien hervida y enfriada.

5. Titulen el yodo con tiosulfato de sodio 0.102 M (estandarizado), agitando constantemente hasta que el color amarillo casi desaparezca.

6. Añadan 1 ml de indicador de almidón al 1% p/v. Continúen la titulación hasta que el color azul desaparezca.

7. Anoten el volumen de tiosulfato de sodio utilizado.

8. Repitan  la valoración con las otras muestras y el blanco. 

Resultados y Análisis de resultados.

Después de la realización del trabajo experimental, se obtuvieron los siguientes resultados que corresponden al volumen consumido de Na2S2O3

Tabla 1. Resultados del volumen consumido de Na2S2O3.

Muestra Masa de aceite (g)Volumen de Na2S2O3 (ml)

0.102N

1 0.2019 13.9

2 0.2072 13.6

3 0.2056 13.7

Blanco -- 19.5

Para la determinación del índice de Yodo en la muestra, se debe contemplar la siguiente reacción química.

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Para lo obtención del índice de yodo, se debe emplear la siguiente expresión:

i=(Vt−Vm )N 12.69

m

Donde:

I= Índice de YodoVt= Vol. de Tiosulfato en Blanco (mL)Vm= Vol. De Tiosulfato en las muestras (mL)m= Masa de la muestra (g)12.69 es el equivalente del yodo

A continuación se muestra un ejemplo para el cálculo del índice de yodo empleando los resultados de la muestra 1.

i=(19.5mL−13.9mL)(0.102N )12.69

0.2019 g=35.90

A continuación se muestra la tabla resultados del índice de yodo en todas las muestras.

Muestra Masa de aceite (g) Índice de Yodo

1 0.2019 35.91

2 0.2072 36.86

3 0.2056 36.51

Promedio -- 36.43

Como se muestra en los resultados, las muestras de aceite tienen índices de yodo relativamente bajos los cuales pueden llegar similares a los que se pueden encontrar en una muestra de aceite de palma.

Conclusiones.

Sin tener la certeza del origen del aceite podemos decir que es un aceite o grasa no saturada.

Referencias.

https://es.wikipedia.org/wiki/%C3%8Dndice_de_yodo

http://dof.gob.mx/nota_detalle.php?codigo=4704652&fecha=18/12/1981

http://www.analytica-2-0.com/fotos/yodo/Practicafotosyodo.htm

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3. Resuelve:

1. Convertir los siguientes valores de absorbancia en tanto por ciento de Transmitancia.

a) 0.375

%T = 10(2 -0.735)

%T = 10(1.265)

%T = 18.40%

b) 1.325

%T = 10(2-1.325)

%T = 10 (0.675)

%T = 4.73 %

c) 0.012

T %=10(2−0.012);T %=10(1.988 );T%=97.2747 % 2.- Convertir los siguientes valores de tanto por ciento de Transmitancia en valores de absorbancias.

a) 33.6 A=2−log10 (T% ) ; A=2−log10 (33.6 ); A=2−1.5263; A=0.473 7

b) 92.1

A=2−log10 (92.1 ) ; A=2−1.9642; A=0.035 7

c) 1.75

A=2−log10 (1.75 ) ; A=2−0.2430 ; A=1.757

3.- Del análisis de los siguientes resultados experimentales, compruebe si hay o no cumplimiento de la ley de Beer

C (M) % T0.01 300.02 400.03 500.04 600.05 70

La ley de Beer nos dice que la absorbancia de una sustancia se incrementa al incrementar la concentración, en este caso eso no ocurre. La gráfica ejemplifica mejor lo anterior.

C (M)

% T T A ε

0.01 30 0.3 2.52 2520.02 40 0.4 2.39 146.50.03 50 0.5 2.30 76.660.04 60 0.6 2.22 55.50.05 70 0.7 2.15 43

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A=2- log(%T) A= 2- log(0.3)A = 2 +0.52A = 2.52

A=2- log(%T) A= 2- log(0.4)A = 2 + 0.39A = 2.39

A=2- log(%T) A= 2- log(0.5)A = 2 + 0.30A = 2.30

A=2- log(%T) A=2- log(0.6)A = 2 + 0.22A = 2.22

A=2- log(%T) A = 2- log(70)A = 2 + 0.15A = 2.15

Ley de Beer : A = εdcDonde:A = Absorbanciaε = Coeficiente molar de extinciónd = Distancia en cm (longitud de la cubeta 1cm)c = Concentración molar

Entonces:ε=A/cd

ε = A/cd ε = (2.52)/0.01*1

ε = 252

ε = A/cdε = (2.39)/0.02*1

ε = 146.5

ε = A/cdε = (2.30)/0.03*1

ε = 76. 66

ε = A/cdε = (2.22)/0.04*1

ε = 55.5

ε = A/cdε = (2.15)/0.05*1

ε = 43

La gráfica no es una línea recta∴ no cumple con la ley de Beer.

0.005 0.01 0.015 0.02 0.025 0.03 0.035 0.04 0.045 0.05 0.0550

0.2

0.4

0.6

A

A

CONCENTRACION

AB

SOR

BA

NC

IA

4.- A 575 nm (la longitud de onda de absorción máxima del complejo) las disoluciones del quelato CuX2

2+ cumplen la ley de Lambert-Beer en una amplia gama de concentraciones. Ni el Cu2+ ni el ligando X absorben a esta longitud de onda. Una disolución 3.4 x 10 -5 M de CuX2

2+ en una celdilla de 1 cm de paso óptico tiene una transmitancia de 18.2 %.

a) Calcular la absorbancia de esta disolución.b) Calcular la absorbancia de una disolución del quelato CuX2

2+ cuya transmitancia a esta longitud de onda es del 36.4%.

a) A=2−log10 (T% ) ; A=2−log10 (18.2 ); A=2−1.2600 ; A=0.7399

b) A=2−log10 (T% ) ; A=2−log10 (36.4 ) ; A=2−1.5611; A=0.4389

5.- Se pesan 500 mg de una muestra que contiene un compuesto coloreado X, se disuelven y se diluyen a 500 ml. La transmitancia de una alícuota de esta solución, medida a 400 nm y en

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cubetas de 1 cm de paso, es de 35.5%. Se pesan 10 mg de sustancia X pura, se disuelven en el mismo solvente y se diluyen a 1 litro; su transmitancia medida en las mismas condiciones es 50.2%. ¿Cuál es el porcentaje de X en la muestra original?Datos:500 mg 10mg500 mL 1 Ld=1cm d=1% T = 35.5 %T= 50.2A = 2-log(35.5) A= 2 –log(50.5)= 0.449 = 0.299c1 = 500 mg/500 ml c2 = 10 mg/100 mLc1 = 1 mg/mL c2 = 0.01 mg/mlc1 - A1c2 - A2

1mg/mL 0.449

X 0.299

X = 0.666 mg/L Concentración real

C2= (0.01 mg/mL/ 0.666 mg/mL) x 100C2 = (0.0150)100%C2 = 1.50%

6.- El análisis del contenido de calcio en una suspensión oral se muestra a continuación: 5.0 ml de la suspensión son tratados con 5.0 ml de HCl 6.0M y la mezcla se lleva a ebullición por 30 minutos. la solución anterior se filtra y se afora a 25 ml con agua destilada. De la solución anterior se toman 2.0 ml y se aforan a 100 ml con agua destilada, la absorbancia de esta solución fue de 0.079. Cuál será la cantidad de calcio en la muestra original (mg/ml) si una solución patrón de calcio de 2.0 ppm reporta una absorbancia de 0.123 bajo las mismas condiciones.

Datos: A = 0.079 A= 0.123

2ppm = 2 mg/L = 0.02 g/LC = (0.002g/L)(1mol/40 g) = 0.00005MA = εdcε = A/dcε = 0.123/ (1)(0.00005)ε = 2460c = A/εdc = 0.079/2460c = 0.000032 M c = (0.000032 mol/L)(40g/mol)(100 mg/1g)Concentración = 1.28 ppm

7.- Una alícuota de 25.0 ml de una disolución problema de quinina se diluyó a 50.0 ml y, al ser medida en un espectrofotómetro con b= 1 cm presentó una absorbancia de 0.416 a 348 nm. Una segunda alícuota de 25.0 ml se mezcló con 10.0 ml de una disolución de quinina cuya concentración es de 23.4 mg/l; luego de diluir esta mezcla a 50.0 ml presentó una absorbancia de 0.610 para b= 1cm. Calcule la concentración de quinina en la muestra expresada en ppm.

Datos:

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Vol.M1 = 25 ml A1= 0.416 Vol.M2 = 25 ml [C ]=23.4 mg/L = 0.0234 mg/ml A2= 0.610

C x=A1CSV S

(A2−A1)V X

A1= Absorbancia 1Cs= Concentración de la soluciónVs= Vol. de la soluciónA2= Absorbancia 2Vx= Vol. de la alícuota

Alícuota 1 Alícuota 2A = 0.416 A = 0.610

Concentración 23.4 mg/LC1 V1 = C2 V2

Despejamos C2 = C1 V1/ V2

C2 = (23.4 mg/L) (100 ml)/50 mlC2 = 4.68 mg/L

Se debe de tomar en cuenta el peso molecular de la quinina que es de 324.42 g/mol para convertir a concentración molar.

C2 = (0.0048g/L)(1/324.42 g/mol) = 0.00001442 Molar

Calcular el ε = A/cdε = 0.610/(0.00001442)(1) = 42302.36

Para la alícuota 1A = ε dc

Despejando c = A/ ε d =0.416/ (1cm)( 42302.36)

=(0.000009833mol/L) (321.42g/mol) =0.0031903 g/L =(0.0031903 g/L) (1000 mg/1g) = 3.190 mg/L ppm= 3.1903 de quinina

8.- El análisis de oro puede llevarse a cabo por espectrofotometría–extractiva (en forma del complejo bromoauratotri-octilfosfina). Para ello, una muestra de 0.500 g de mineral se trata con agua regia y se lleva a un volumen de 500 ml. A 25 ml de una disolución que contenía ion bromuro y ácido fosfórico en exceso se agrega 5 ml de la disolución de la muestra y se agitan con 5 ml de disolución clorofórmica de óxido de trioctilfosfina. Suponiendo que se extrae el 90% del oro a la fase orgánica, la absorbancia del extracto orgánico fue de 0.780 unidades utilizando celdillas de 1.00 cm de paso óptico. Con un patrón de oro que contenía 1000 g por cada 5 ml de fase orgánica se tomaron volúmenes de 0, 0.5, 1.0, 2.0 y 2.5 ml y se llevaron a 10 ml con Cloroformo. Las absorbancias obtenidas fueron las siguientes:

V ml 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

Abs. 0.040 0.230 0.420 0.610 0.800 0.990

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0 0.5 1 1.5 2 2.5 30

0.2

0.4

0.6

0.8

1

1.2

Absorbancia vs Volumen de muestra

volumen (mL)

Abs

orba

ncia

Sustancia patrón Au = 1000 mg/5mL = 1mg/5 ml = 0.2 mol/mlC1V1 = C2V2C2 = CIVI/V2 C2 = (0.2 mg/ml)(0.5 ml)/10 ml = 0.01 mg/ml Se usa para calcular la concentración de cada uno de los valores, hay que sustituir los valores de los ml para obtener la concentración de cada uno de ellosConcentración 0.38 x 2 = 0.76 mg/mlSe multiplica por dos por el factor de dilución que es de 1:2Concentración de oro en la muestra:

0.76 mg/ml - 90% X - 100%X = 0.84 mg/ml de oro

Mineral 0.5 g en 500 ml:

1 mg/ml entonces 0.84 mg/ml equivalen al:1mg/ml - 100% del mineral0.84 mg/m l- X

X = 84% de oro en el mineral

9.- La determinación de cobre,  por absorción atómica en llama,  en muestras de suspensiones cáusticas producidas durante la fabricación de sosa, se llevaron a cabo por el siguiente procedimiento: Una muestra de 200 ml de la disolución cáustica, tras el tratamiento adecuado, se lleva a un volumen de 500ml. Utilizando  absorción atómica, y con  patrones de Cu.  Se obtienen los resultados que se representan en la tabla.

Disolución ppm de cobre Absorbanciablanco 0 0.007Patrón 1 0.20 0.014

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Patrón 2 0.50 0.036Patrón 3 1.00 0.072Patrón 4 2.00 0.230Muestra -- 0.027

a) Determinar la concentración de cobre en la suspensión cáustica.

0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1 1.10

0.01

0.02

0.03

0.04

0.05

0.06

0.07

0.08

f(x) = 0.0724489795918367 x − 0.000387755102040817R² = 0.99997619576602

Absorbancia vs ppm de Cobre

ppm de Cobre

Abs

orba

ncia

Mediante el uso de la curva de calibración se toma la sección que se comporta linealmente, y se determina el valor de ppm de Cobre para la absorbancia de de 0.027, empleando la ecuación de la recta.

ppmCu=(0.027+0.0004 )

0.0724=0.378 ppmdeCu

10.- Cuando una solución de 8.50x10-5 del compuesto A es medida en una celda de 1.0 cm reporta una absorbancia de 0.129 y 0.764 a 475 y 700 nm, respectivamente. Una solución de concentración de 4.65x10-5 M del compuesto Bexhibe absorbancias de 0.567 y 0.083 bajo las mismas condiciones. Calcule la concentración de A y B en una solución que reporte las siguientes absorbancias en una celda de 1.25 cm:

a) 0.502 a 475 y 0.912 a 700 nmCompuesto A Compuesto B

Absorbancia Absorbancia 0.129 a 475 nm 0.567 a 475 nm

0.764 a 700 nm 0.083 a 700 nmc= 8.50x10-5 c = 4.65 x 10-5 Md= 1 cm d= 1.00 cm0.502 a 475 nm0.912 a 700 nmA = εdcDonde

A = Absorbanciaε = Coeficiente molar de extinciónd = Distancia en cm (longitud de la cubeta 1cm)c = Concentración molar

COMPUESTO A COMPUESTO B

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ε = A/cd ε = A/cd ε =0.129/ (8.5x10-5*1) ε = 0.567/(4.65x10-5*1) ε =15175.47 ε = 12193.54

ε = A/cd ε = A/cdε = 0.769/(8.5x10-5*1) ε = 0.083/(4.65X10-5 * 1)ε = 8988.23 ε = 1784.94

Para una d= 1.25 A = 0.502 = 0.912

MUESTRA A MUESTRA B

Para una A = 0.502 a 475 nm Para una A = 502 a 475 nm = 0.912 a 700 nm = 912 a 700 nm

Para 0.502 a 475 nmε = 0.502/(15176.47*1.25) ε = 0.502/(15176.47*1.25)ε = 0.129/18970.58 ε = 0.502/(15241.87)ε = 0.00000026 ε = 0.000032

Para 0.912 a 700 nmε = 0.912/(9988.23*1.25) ε = 0.912/(1784.94*1.25)ε = 0.912/11235.28 ε = 0.083/(2231.75)ε = 0.0000811 ε = 0.000407

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