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Pontificia Universidad Católica del Perú Lima, Perú 8-15 de octubre de 2017
Código de Estudiante
XXX‐1
Nombre del estudiante:__________________________________
EXAMEN PRÁCTICO
OCTUBRE DE 2017
Pontificia Universidad Católica del Perú
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Código de Estudiante
XXX‐1
NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Instrucciones e información general Página 1 de 7
Instrucciones generales para el examen práctico (TOTAL DE PUNTOS = 300, en 2
preguntas y que corresponden al 40% del puntaje final del examen)
1. Durante todo el tiempo en que se encuentre en el laboratorio, deberá siempre estar equipado con mandil y lentes de seguridad. El responsable del laboratorio debe autorizar su mandil y lentes de seguridad. Use guantes cuando sea necesario.
2. Se espera que los estudiantes trabajen de forma segura y respetuosa, manteniendo limpio el material y el lugar de trabajo. Pregunte al asistente de laboratorio si tiene alguna duda relativa a las normas de seguridad.
3. Usted tiene 5 horas para leer todo el examen, completarlo y registrar las respuestas adecuadas. Usted debe parar su trabajo inmediatamente después de darse la señal de final.
4. Escriba su nombre en la carátula del examen y verifique que su código se encuentre en todas las hojas del examen.
5. Puede realizar los problemas prácticos en el orden que desee. Antes de iniciar su trabajo experimental lea cuidadosamente todo el examen práctico y revise los espacios para las respuestas. Identifique donde está todo el material que va a utilizar.
6. Comience la prueba cuando sea dada la señal de inicio.
7. Debe escribir todos sus resultados en los recuadros apropiados en cada página. Nada escrito en otros lugares será considerado para la puntuación. Puede usar el reverso de las hojas como papel de borrador.
8. Realice los cálculos relevantes en los espacios apropiados cuando sea necesario. Recibirá la más alta puntuación solo si el procedimiento para obtener el resultado final correcto está explícito.
9. Para medir con las pipetas deberá utilizar únicamente la propipeta (pera de hule, pipeteador).
10. Está prohibido comer o beber en el laboratorio. Usted puede pedir autorización al asistente de laboratorio para salir al baño o para beber agua.
11. Use solamente el lapicero (bolígrafo), tabla periódica, regla, marcador y calculadora proporcionados.
12. Escriba todas sus respuestas con lapicero (bolígrafo). No use lápiz.
13. Si necesita más reactivos o tiene que reponer algún material diríjase al asistente de laboratorio. La primera solicitud no será penalizada. A partir de la segunda solicitud, será penalizado con 1 (un) punto por cada solicitud.
14. Se dará un aviso 15 minutos antes del final del tiempo previsto para la prueba. Cuando se dé la señal de final, usted deberá dejar de trabajar inmediatamente. En caso contrario, el problema que se encuentre realizando será anulado. Una vez terminado el examen, deje todo su material sobre su mesa de trabajo.
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NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Instrucciones e información general Página 2 de 7
Residuos químicos y material de vidrio.
1. Trate los residuos químicos según se indique en cada problema práctico. Antes de iniciar el examen, se le dará también las instrucciones correspondientes a los desechos peligrosos.
2. El material de vidrio roto debe ser colocado en el recipiente para descarte de vidrio.
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Disoluciones y reactivos
Reactivos Frases R Frases S
PROBLEMA
PRÁCTICO
1
100 mL de solución problema, (Al3+ y Mg2+) 36/37/38 26, 37/39
250 mL de solución valorada de EDTA aprox.
0,01 M 36/37/38 2, 26, 37/39
100 mL de solución valorada de ZnSO4 aprox.
0,01 M
22, 41,
50/53
22, 26, 39, 46,
60, 61
100 mL solución reguladora de bicarbonato
(pH = 10) ‐ 24/25
20 mL de trietanolamina 36 26, 39
Indicador negro de eriocromo T 36 26, 39
PROBLEMA
PRÁCTICO
2
0,50 g de salicilamida para síntesis (C7H7NO2)
22,
36/37/38 26, 36
20 mL etanol absoluto 11 7, 9, 16, 33
0,60 g de yoduro de sodio (NaI) 36/37/38,
42, 43
3/9/49, 26, 38,
36/37/39, 59
10 mL de disolución de hipoclorito de sodio (NaOCl) al 4% (w/v)
31, 34,
36/38, 50
23, 24/25, 26,
36/37/39, 38,
45
10 mL de disolución de tiosulfato de sodio (Na2S2O3) al 10% (w/v)
‐ 24/25
5 mL HCl al 10% (w/v) 34, 37 1/2, 26,
36/37/39, 45
Una muy pequeña cantidad de salicilamida en un vial rotulado “salicilamida para TLC”
22,
36/37/38 26, 36
3 mL de disolvente para disolver muestras para TLC (etanol-diclorometano, 1:1)
11, 40
7, 9, 16, 23,
24/25, 33,
36/37
3 mL solvente para TLC (hexano:acetato de etilo, 3:2)
11, 36, 38,
48/20,
51/53, 62,
65, 66, 67
9, 16, 26, 29,
33, 36/37, 61
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Frases R
11 Fácilmente inflamable 42 Posibilidad de sensibilización por
inhalación
48/20
Nocivo: riesgo de efectos graves
para la salud en caso de
exposición prolongada por
inhalación
43 Posibilidad de sensibilización en
contacto con la piel
22 Nocivo por ingestión 50/53
Muy tóxico para los organismos
acuáticos, puede provocar a largo
plazo efectos negativos en el
medio ambiente acuático
31 En contacto con ácidos libera
gases tóxicos 51/53
Tóxico para los organismos
acuáticos, puede provocar a largo
plazo efectos negativos en el
medio ambiente acuático
34 Provoca quemaduras 62 Posible riesgo de perjudicar la
fertilida
36/37/3
8
Irrita los ojos, la piel y las vías
respiratorias. 65
Nocivo. Si se ingiere puede causar
daño pulmonar
40 Posibles efectos cancerígenos 66
La exposición repetida puede
provocar sequedad o formación
de grietas en la piel
41 Riesgo de lesiones oculares
graves 67
La inhalación de vapores puede
provocar somnolencia y vértigo
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Frases S
1/2
Consérvese bajo llave y
manténgase fuera del alcance
de los niños
33 Evítese la acumulación de cargas
electrostáticas
2 Manténgase fuera del alcance
de los niños 36
Úsese indumentaria protectora
adecuada
3/9/49
Consérvese únicamente en el
recipiente de origen, en lugar
fresco y bien ventilado
36/37/39
Úsense indumentaria y guantes
adecuados y protección para los
ojos/la cara
7 Manténgase el recipiente bien
cerrado 38
En caso de ventilación
insuficiente, úsese equipo
respiratorio adecuado
9 Consérvese el recipiente en
lugar bien ventilad 37/39
Úsense guantes adecuados y
protección para los ojos/la cara
16 Conservar alejado de toda llama
o fuente de chispas ‐ No fumar 45
En caso de accidente o malestar,
acúdase inmediatamente al
médico (si es posible, muéstrele
la etiqueta)
22 No respirar el polvo 46
En caso de ingestión, acúdase
inmediatamente al médico y
muéstrele la etiqueta o el envase
23
No respirar los
gases/humos/vapores/aerosoles
[denominación(es) adecuada(s)
a especificar por el fabricante]
59
Remitirse al fabricante o
proveedor para obtener
información sobre su
recuperación/reciclado
24/25 Evítese el contacto con los ojos
y la piel 60
Elimínense el producto y su
recipiente como residuos
peligrosos
26
En caso de contacto con los
ojos, lávense inmediata y
abundantemente con agua y
acúdase a un médico
61
Evítese su liberación al medio
ambiente. Recábense
instrucciones específicas de la
ficha de datos de seguridad
29 No tirar los residuos por el
desagüe
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Materiales proporcionados PROBLEMA PRÁCTICO 1 - 4 matraces Erlenmeyer de 100 o 125 mL
- 1 bureta de 25 mL
- 1 embudo de bureta
- 1 vaso de precipitados (de Bohemia, beaker, químico) de 50 mL
- 1 pipeta volumétrica (pipeta aforada) de 10 mL
- 1 probeta (cilindro graduado) de 10 mL
- 1 tubo de centrífuga graduado de 15 mL con tapa
- 1 recipiente de Tecnopor con tapa para preparar baño de agua caliente
- 1 soporte universal
- 1 pinza de bureta
- 1 piseta (frasco lavador, pizeta) con agua ultrapura
- 1 propipeta (pera de hule, pipeteador)
- 1 gotero
- 1 papel blanco
PROBLEMA PRÁCTICO 2 - 2 matraces Erlenmeyer de 100 o 125 mL
- 2 viales (envases, frascos) de 5 o 10 mL con 2 capilares de vidrio
- 1 espátula metálica
- 1 bagueta de vidrio (varilla de vidrio, agitador)
- pinzas
- 1 recipiente para hielo
- 3 pipetas Pasteur y un chupón
- 1 vaso de precipitados (de Bohemia, beaker, químico) de 100 mL
- 1 embudo de vidrio
- 1 papel de filtro Whatman 42 previamente pesado (la masa está escrita en cada papel)
- 1 placa (caja, cápsula, plato) Petri
- papel toalla
- 2 pipetas graduadas de 10 mL
- 1 probeta (cilindro graduado) de 10 mL
- 1 piseta (frasco lavador, pizeta)
- papel indicador de pH en una bolsa de plástico
- papel aluminio
- guantes
- 2 placas de TLC de sílica gel (gel de sílice) de 2 x 6 cm
- 1 bolsa de plástico rotulada con su código (para guardar la placa de TLC)
- lámpara UV (en el laboratorio, de uso común)
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NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Pregunta 1 Página 1 de 8
Problema Práctico 1 (20 % del total)
Cuantificación del contenido de Al y Mg en una pastilla antiácida
Pregunta 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6 1.7 1.8 1.9 1.10 Total
Puntos
(máximo) 2 55 10 2 65 35 5 20 5 5 204
Puntos
(corrección)
La comida es uno de los grandes atractivos del Perú, ya que en todas las partes de nuestra geografía ofrecen sabrosos y variados platos. El único problema, es que si no nos controlamos, tras una comida demasiado copiosa podemos sufrir cierto malestar estomacal. Una de las maneras de aliviar dicha molestia es tomar una pastilla antiácida. Esta medicina, como su nombre implica, es una sustancia básica que neutraliza los ácidos producidos en exceso por el estómago luego de la ingestión de alimentos. Estas pastillas están compuestas mayormente por hidróxidos y carbonatos de calcio, sodio, aluminio y magnesio. En este experimento se va a determinar el contenido de Al3+ y Mg2+ presentes en forma de hidróxido en la muestra. Todo ello se llevará a cabo mediante valoraciones complexométricas, tanto directas como indirectas con EDTA. La muestra contiene solo dos iones acomplejables por EDTA: Mg2+ y Al3+, los cuales forman complejos en proporción 1:1. El magnesio será detectado por una valoración directa de la muestra con EDTA utilizando como indicador metalocrómico negro de eriocromo T (NET). El aluminio presente en esta mezcla no interferirá pues será tratado con trietanolamina para su complejación. En una segunda etapa se determinará el contenido total de ambos cationes a través de una valoración indirecta o retrotitulación, utilizando de nuevo el negro de eriocromo T (NET) como indicador metalocrómico. Procedimiento Etapa I – Determinación de la concentración de Mg2+ 1. Llene la bureta con la disolución de EDTA. Escriba la concentración exacta de la disolución
titulante en su hoja de respuestas. 2. Con la pipeta volumétrica (aforada), tome una alícuota de 10,00 mL de la disolución problema
(Al3+ y Mg2+) y transfiérala a un matraz Erlenmeyer de 100 o 125 mL. Adicione 10 mL de la
disolución reguladora de pH 10 usando una probeta.
3. Con la ayuda del tubo de centrífuga graduado, mida y añada aproximadamente 4 ‐ 5 mL de trietanolamina al matraz con la disolución problema. Agite manualmente durante 2 minutos (debe desaparecer la turbidez de la muestra).
4. Vierta 3 gotas del indicador negro de eriocromo T en la mezcla y homogenice. La mezcla debe ser de color fucsia (ver imagen 1 en el anexo “Imágenes de ayuda”).
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NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Pregunta 1 Página 2 de 8
5. A continuación, titule la mezcla con la disolución estandarizada de EDTA hasta alcanzar el punto final. El punto final debe estar representado por la última gota que cambia la coloración a azul (no deben quedar restos de fucsia en la disolución). Compare con las fotografías que se le han facilitado (ver imágenes 2 y 3 en el anexo “Imágenes de ayuda”). Registre en la tabla de resultados el volumen utilizado en esta valoración.
6. Si lo considera necesario, proceda a repetir la valoración hasta tres veces más como máximo. 7. Calcule la concentración molar de Mg2+ en la disolución problema y desarrolle todos sus cálculos
en la hoja de resultados. 8. Lave los matraces Erlenmeyer con agua del caño (grifo, llave, canilla, tubo), enjuáguelos bien con
el agua de la piseta y deséchelo en el recipiente de residuos antes de proseguir con la etapa II. Etapa II – Determinación de la concentración de Mg2+ y Al3+ 1. Con la pipeta volumétrica (aforada), mida y coloque 10,00 mL de la disolución problema (Al3+ y
Mg2+) en cada uno de los cuatro matraces Erlenmeyer de 100 o 125 mL. Agregue con la probeta 10 mL de la disolución reguladora de pH 10 a cada uno.
2. Haga uso de la bureta para añadir 40,00 mL (20,00 mL + 20,00 mL) de la disolución estandarizada de EDTA a cada una de las cuatro muestras anteriores.
3. Levante la mano para que un asistente le vierta agua caliente en su recipiente para baños. 4. Sumerja uno de los matraces en el baño, presione para que quede sujeto y coloque la tapa del
recipiente. 5. Vacíe el contenido de la bureta, lávela y enjuague con agua de la piseta. A continuación, llene la
bureta con la disolución de ZnSO4 aprox. 0,01 mol∙L‐1. 6. Tras 5 minutos en el baño de agua caliente, retire el matraz del baño y deseche el agua caliente
por el lavadero (tarja, pileta, tina). Nuevamente levante la mano para solicitar más agua caliente.
7. Coloque otro de los matraces Erlenmeyer en el baño de agua caliente, de manera análoga al paso 4.
8. Vierta 3 gotas del indicador negro de eriocromo T en la mezcla contenida en el matraz Erlenmeyer caliente y homogenice. La mezcla debe ser de color azul (ver imagen 5 en el anexo “Imágenes de ayuda”).
9. A continuación, titule su muestra con la disolución estandarizada de ZnSO4 hasta alcanzar el punto final. El punto final debe estar representado por la última gota que cambia la coloración a morado (no deben quedar restos de azul en la disolución). Compare con las fotografías que se le han facilitado (ver imágenes 6 y 7 en el anexo “Imágenes de ayuda”).
10. Si lo considera necesario, proceda a repetir la valoración hasta tres veces más como máximo, con las muestras calentadas en el baño de agua por cinco minutos antes de titular con el ZnSO4.
11. Calcule la concentración molar total de iones Al3+ y Mg2+ presentes en la disolución problema y desarrolle todos sus cálculos en la hoja de resultados.
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HOJA DE RESPUESTAS PROBLEMA PRÁCTICO 1 ETAPA I: 1.1. Concentración molar real de la disolución valorada de EDTA (copie el valor de la pizarra): 1.2. Registre en la siguiente tabla el volumen gastado en cada una de las titulaciones con EDTA (etapa I) (Si lo considera necesario, proceda a repetir la valoración hasta un máximo de 4 veces):
ETAPA I Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Titulación 4
Enrase (lectura) inicial
en la bureta (mL)
Enrase (lectura) final
en la bureta (mL)
Volumen de EDTA
(mL) gastados para
alcanzar el punto final
de la etapa I (mL)
Volumen de EDTA utilizado para los cálculos:
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1.3. Calcule la concentración de iones Mg2+ en mol∙L‐1 en la disolución problema. Muestre sus cálculos. La concentración de iones Mg2+ en mol∙L‐1 en la disolución problema es: ETAPA II: 1.4. Concentración real de la disolución valorada de de ZnSO4 (copie el valor de la pizarra): 1.5. Registre en la siguiente tabla el volumen gastado en cada una de las titulaciones con ZnSO4 (etapa II) (Si lo considera necesario, repita la valoración hasta un máximo de 4 veces):
ETAPA I Titulación 1 Titulación 2 Titulación 3 Titulación 4
Enrase (lectura) inicialen la bureta (mL)
Enrase (lectura) finalen la bureta (mL)
Volumen de ZnSO4 (mL) gastados para alcanzar el punto final de la etapa II
(mL)
Volumen de ZnSO4 utilizado para los cálculos:
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1.6. Calcule la concentración total de iones (Mg2+ + Al3+) en mol∙L‐1 en la disolución problema. Muestre sus cálculos. La concentración total de iones (Mg2+ + Al3+) en mol∙L‐1 en la disolución problema es: 1.7. A partir de los resultados obtenidos en los apartados 4 y 8, la concentración de iones Al3+ en la disolución problema es:
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NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Pregunta 1 Página 6 de 8
La concentración total de iones Al3+ en mol∙L‐1 en la disolución problema es: 1.8. Su muestra inicial provenía de la disolución de una pastilla antiácida de masa 2,0835 gramos disueltos en agua en un volumen total de 500 mL. Si se sabe que todo el Mg2+ se encuentra en forma de Mg(OH)2 y todo el Al3+ en forma de Al(OH)3, calcule el porcentaje en masa de Mg(OH)2 y el porcentaje en masa de Al(OH)3 en la pastilla. Muestre sus cálculos y complete la siguiente tabla: Datos: MAl(OH)3= 78,0036 g/mol, MMg(OH)2= 58,3197 g/mol.
masa de Mg(OH)2 en la pastilla
porcentaje de Mg(OH)2 en la pastilla original
masa de Al(OH)3 en la pastilla
porcentaje de Al(OH)3 en la pastilla original
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1.9. Marque con una X la razón o razones para hacer una retrotitulación en lugar de una titulación directa, como se llevó a cabo en la etapa II:
La presencia de algún interferente en el medio
La formación del complejo M‐EDTA es lenta
El metal analizado puede formar diferentes complejos con el indicador
La cantidad de metal es muy pequeña
1.10. Marque con una X la razón o razones por la/s cual/es este experimento se realiza con agua ultrapura:
Porque es más económica que el agua del caño (grifo, llave, canilla, tubo)
Para que todo el Mg y el Al presente provenga exclusivamente de la pastilla antiácida
Para que el Ca presente en el agua no interfiera en las valoraciones
Para que el indicador sea visible durante la titulación
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Imágenes de ayuda Valoración Etapa I
1 ‐ Inicio 2 ‐ Previo al punto estequiométrico
3‐ Punto estequiométrico 4 ‐ Después del punto estequiométrico
Valoración Etapa II
5 ‐ Inicio 6 ‐ Previo al punto estequiométrico
7 ‐ Punto estequiométrico 8 ‐ Después del punto estequiométrico
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Problema Práctico 2 (20 % del total)
Sustitución electrofílica aromática de la salicilamida
Sección 2.1 2.2 2.3 2.4 2.5 2.6 Total
Puntos (máximo) 3 6 5 5 39 42 100
Puntos (corrección)
La salicilamida es un compuesto que tiene propiedades analgésicas y antipiréticas. Hasta hace algunos años, podía encontrarse en pastillas para el dolor, muchas veces en combinación con aspirina y cafeína. Sin embargo, poco a poco ha entrado en desuso. En este experimento, usted utilizará salicilamida como punto de partida para una sustitución electrofílica aromática. El electrófilo que utilizará será el ion I+:
El I+ será generado in situ con yoduro de sodio e hipoclorito de sodio (lejía comercial): NaOCl + NaI → I+ Luego de realizar la síntesis, evaluará los resultados de la misma mediante cromatografía de capa delgada (capa fina, TLC, CCD). Procedimiento Síntesis 1. Transfiera cuantitativamente (toda) la salicilamida para síntesis a un matraz Erlenmeyer de 100 o
125 mL. Anote en su hoja de respuestas la masa exacta que aparece en el vial. 2. Con una probeta, añada 10 mL de etanol absoluto y agite hasta que se disuelva el sólido (puede
calentar el matraz con la mano para acelerar la disolución). 3. Una vez que la salicilamida esté disuelta, agregue cuantitativamente (todo) el yoduro de sodio y
continúe agitando hasta lograr una disolución completa. Anote en su hoja de respuestas la masa exacta de yoduro de sodio utilizado.
4. Coloque el matraz Erlenmeyer en un baño de hielo por 5 minutos (solicite el hielo al encargado de laboratorio).
5. Retire el matraz Erlenmeyer del baño de hielo y agregue rápidamente con una pipeta 8 mL de la disolución de hipoclorito de sodio al 4%. Agite vigorosamente el matraz Erlenmeyer para lograr una buena mezcla de los reactivos. Deje reposando la mezcla de reacción a temperatura ambiente por
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NO DESENGRAPE EL CUADERNILLO. NO RESUELVA CON LÁPIZ. Pregunta 2 Página 2 de 6
10 minutos para asegurar que la reacción se complete. Durante este tiempo, observará cambios de color en la mezcla de reacción. Reporte dichos cambios en su hoja de respuestas.
6. Con una pipeta, añada 8 mL de la disolución de tiosulfato de sodio al 10% y mezcle bien. 7. Seguidamente, añada la disolución de HCl al 10% hasta lograr la acidificación de la mezcla (un pH
aproximado de 4). Monitoree esto con papel indicador de pH con la ayuda de la bagueta). Necesitará por lo menos 70 gotas del ácido. En cuanto comience a acidificarse la disolución, notará la precipitación de un sólido blanco.
8. Deje el matraz Erlenmeyer en el baño de hielo por 10 minutos para favorecer la precipitación. Coloque también el etanol absoluto a enfriar en el baño de hielo.
9. Anote en su hoja de respuestas la masa del papel de filtro que se le ha entregado. Filtre el sólido por gravedad (déjelo filtrando hasta que ya no caigan más gotas de líquido) y lave el precipitado con etanol previamente enfriado (déjelo filtrando una vez más hasta que ya no caigan más gotas).
10. Retire con cuidado el papel de filtro con su producto y colóquelo sobre una placa Petri que deberá rotular con su nombre y código.
11. Escriba en su hoja de respuestas la ecuación química que representa la reacción producida y calcule la masa esperada (teórica) del producto de la reacción.
12. Usted va a realizar una cromatografía TLC para verificar la pureza de su producto. Para esto, se le ha proporcionado una muy pequeña cantidad de salicilamida en un vial para usar como referencia. Tome una cantidad similar de su producto y transfiérala a otro vial para que pueda utilizarlo para realizar la TLC (ver procedimiento abajo).
13. Deje sobre su mesa la placa Petri con el papel de filtro y su producto. Los responsables del laboratorio se encargarán de pesar su producto una vez que esté seco.
14. No se preocupe de descartar (eliminar) los desechos de esta parte del examen práctico. Los responsables del laboratorio se encargarán de ello.
Cromatografía de capa delgada (TLC) 1. Coloque todo el “disolvente para TLC” en el vaso de precipitados de 100 mL que funcionará como
cámara cromatográfica y tápelo con papel aluminio.
2. En la placa de TLC marque una línea con lápiz aproximadamente a 1 cm del borde inferior de la
placa y otra aproximadamente a 5 mm del borde superior. Marque dos puntos sobre la línea
inferior y escriba suavemente bajo ellos las letras “R” (para el reactivo) y “P” (para el producto),
tal como se muestra en la Figura 1.
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3. Usando una pipeta Pasteur, coloque unas 10 gotas de etanol:diclorometano, 1:1 en el vial que
contiene la “salicilamida para TLC” y otras 10 gotas en el que contiene su producto para TLC.
Disuelva cada uno de los sólidos en el disolvente.
4. Aplique (siembre) una vez el producto de su reacción en la placa de TLC proporcionada. Intente
que la mancha de la aplicación no tenga más de 2 mm de diámetro (ver Figura 2).
5. Repita el paso 4 con la “salicilamida para TLC”.
6. Observe la placa bajo luz UV para asegurarse de que aplicó suficiente muestra (solicite ayuda a la
persona encargada del laboratorio).
7. Utilizando una pinza, coloque cuidadosamente la placa de TLC en la cámara cromatográfica, tal
como se muestra en la Figura 3. El disolvente no debe entrar en contacto directo con la zona
donde se aplicaron las muestras. Tape la cámara con papel aluminio. No mueva la cámara
durante el proceso cromatográfico.
Figura 3
8. Nuevamente con ayuda de la pinza, retire la placa de TLC de la cámara en cuanto el disolvente
haya llegado a la marca que hizo en la parte superior de la placa.
9. Deje secar la placa, obsérvela bajo luz UV (solicite ayuda a la persona encargada del laboratorio)
y marque suavemente con un lápiz el contorno de cada mancha que se observe en la placa.
10. Mida la distancia recorrida por cada uno de los compuestos (considere hasta el centro de cada
mancha). Reporte las distancias en su hoja de respuestas.
11. Determine el Rf, que corresponde a la relación del recorrido del compuesto y el recorrido del
disolvente, para cada sustancia, y repórtelo en su hoja de respuestas.
12. Guarde la placa en la bolsa de plástico rotulada que se le ha proporcionado. Déjela sobre su
mesa de trabajo.
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XXX‐1
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HOJA DE RESPUESTAS PROBLEMA PRÁCTICO 2
2.1. Reporte de masas:
Masa de salicilamida
Masa de yoduro de sodio
Masa del papel de filtro
2.2. Cambios de color observados durante la reacción:
Color inicial
Color/colores intermedios
Color final
2.3. Reacción de sustitución aromática:
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2.4. Determine el reactivo limitante y calcule la masa (teórica) esperada del producto:
2.5. Evaluación de los resultados de la cromatografía de capa delgada (TLC):
Distancias recorridas (mm)
Rf
Disolvente
Salicilamida
Producto
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2.6. Evaluación del producto obtenido:
El responsable de laboratorio se encargará de evaluar su producto (rendimiento y pureza).