INSTITUTO TECNOLOGICO SUPERIOR DE TLATLAUQUITEPEC

INSTITUTO TECNOLOGICO SUPERIOR DE

TLATLAUQUITEPEC

MANUAL DE PRÁCTICAS DE ANÁLISIS DE SUELOS

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ÍNDICE

Actividades de servicio social

Métodos para determinar densidad aparente I

Metodología para la determinación analítica de calcio y magnesio II

Metodología para la determinación analítica de la capacidad total de

intercambio III

Metodología para la determinación analítica de cationes intercambiables IV

Cuantificación de N. nítrico de un suelo inorgánico y mecanismo para la construcción de

una curva colorimétrica de calibración V

Preparación de una curva de calibración para la cuantificación de nitrógeno nítrico según el

método del ácido fenol-disulfónico VI

Propagación de micelio VII

Muestreo de suelos VIII

Practica de textura IX

La densidad real del suelo X

Procedimiento DR XI

Conductividad eléctrica XII

El pH del suelo XIII

Introducción a la materia orgánica XIV

Introducción al color del suelo XV

Determinación de fibra cruda XVI

Funcionamiento de la balanza analítica XVII

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Cuantificación del fósforo aprovechable del suelo y mecanismo para la construcción de una

curva colorimétrica de calibración XVIII

Preparación de una curva de calibración para la cuantificación del fósforo extractable de un

suelo según Olsen XIX

Metodología para la extracción de boro XX

Curva de fósforo XXI

Folleto de técnicas para el muestreo de suelos

Manual de practicas de análisis de suelos

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INTRODUCCIÓN

Este manual es una recopilación de practicas utilizadas para la realización de análisis de suelos, siendo estas comprobadas y utilizadas en el laboratorio de usos múltiples de la escuela de Ingeniería Agrohidráulica, proporcionando al usuario de este manual una visión clara de los objetivos que se plantean en la realización de cada practica, además de darle a conocer todo el material y equipo necesario para llevar acabo dicha practica. La metodología que se describe en cada una de las practicas muestra de manera clara cada uno de los pasos para lograr el análisis deseado.

Dicho manual contiene las determinaciones que son utilizadas con mayor frecuencia y que son las mas importantes en un análisis de suelos, proporcionando información de practicas elementales como son, las técnicas de muestreo, la preparación de una muestra para su análisis, hasta la determinación de elementos que en muchas ocasiones son difíciles de determinar por el equipo y reactivos utilizados como la determinación de fósforo, calcio y magnesio. Además de proporcionar los cálculos necesarios e interpretación de los resultados, teniéndose también la bibliografía en la cual se basa cada una de las practicas que se presentan en este manual.

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ÍNDICE

Página

Introducción

Técnicas de muestreo de suelos 1

Preparación de la muestra para su análisis 4

Preparación del extracto de saturación del suelo 5

Determinación de textura 7

Determinación de nitrógeno 10

Conductividad eléctrica 11

Reacción del suelo (pH) 15

Cuantificación del fósforo aprovechable del suelo y mecanismo para la

construcción de una curva colorimétrica de calibración 17

Metodología para la determinación analítica de calcio y magnesio en el suelo21

Densidad aparente 24

Densidad real del suelo 26

Determinación de calcio 28

Determinación de sodio por el acetato de uranilo y zinc, método gravimetrico29

TÉCNICAS DE MUESTREO DE SUELOS

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OBJETIVO: Que la persona que realice el muestreo observe en forma practica y aprenda en forma acertada, el método de preparación de la muestra de suelo para su análisis en el laboratorio.

MATERIALES Y EQUIPOBarrena Pala espadaBolsas de polietileno

METODOLOGIA

Seleccione los sitios de muestreo, considerando la base del problema particular. (Ejemplo: bajos rendimientos, áreas donde no nacen las plantas, síntomas de deficiencia de nutrientes o anormalidades en el desarrollo de cultivos, etc.)

Para ensayos de fertilidad, divida el campo en partes que sean similares en características de desarrollo de plantas, apariencia general o tipo de suelo. De estas partes del campo muy parecidas puede obtener muestras compuestas. Muestra compuesta, es aquella que resulta de revolver varias muestras individuales muy semejante. (El número de muestras individuales varia de 2 a 10 por hectárea según el grado de homogeneidad del terreno.)La capa superficial de residuos orgánicos, debe removerse antes de obtener la muestra, y la profundidad del muestreo depende de las características del enraizamiento de cultivo.

La forma de obtener la muestra, consiste en practicar un hoyo de forma aproximadamente cuadrada y obtener secciones verticales de las paredes hasta la profundidad requerida en forma de rebanadas cuando se emplea pala, o si se dispone de barrena obtener barrenadas.

En los prados la muestra se obtiene desde la superficie (0 cm), hasta 7.5 cm. de profundidad, teniendo cuidado de eliminar la cubierta superficial de residuos orgánicos.

En jardines, hortalizas y campos de cultivos, es conveniente obtener las muestras de 0 a 15 cm. y de 15 a 45 cm. de profundidad.

En sitios arbolados y de otros cultivos de raíces profundas, obtener las muestras de 0 a 30 cm. de profundidad y de 45 a 90, muestras de mayor profundidad, pueden ser necesarias en algunos casos.

En condiciones de salinidad o sodicidad, hay que obtener muestras separadas (no compuestas)en sitios que representen un rango de condiciones

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máximas de mal desarrollo a buen desarrollo de plantas. La profundidad conveniente es de cada 15 cm., de espesor hasta 60 cm. y si la profundidad es mayor de 60 cm., muestrear cada 30 cm., por ejemplo: 0-15 cm., 15-30 cm. y de 45-60 cm., si la profundidad es mayor de 60 cm., muestrear los primeros 2.5 cm. de suelo superficial separadamente. , no se deben tomar muestras cuando el campo, este demasiado húmedo, debajo de los árboles (para cultivos anuales), e inmediaciones de veredas, caminos, etc., así como inmediatamente después de fertilizar, o de una lluvia, ya que estos factores tienden a modificar el estado natural del suelo en que se desarrollan los sistemas radiculares de las plantas.

Los procedimientos de secado de muestras en el campo, se realizan sobre papel, y la reproducción del tamaño de muestra por medio de cuarteos diagonales lo que consiste en formar una pila de tierra en forma de cono, luego aplanarla con la pala y dividirla en cuatro partes, tomar dos opuestos y desechar los otros dos restantes y repetir el procedimiento hasta que la muestra sea de aproximadamente un kilogramo,

Al empacar las muestras para enviarlas al laboratorio, debe procurarse que no estén demasiado húmedas, si esto sucede pueden secarse al sol en el campo; y enviar datos que permitan una identificación clara.

Entre mayor número de datos que se consideren al hacer la recomendación o utilización del análisis, mayores serán las posibilidades de éxito del trabajo del laboratorio. Entre la información que el solicitante proporcionará:Fecha:Muestreo por:Superficie en hectáreas:Topografía:Cultivos anteriores:Fertilización:No. de muestra:Lote No.:Riego temporal:Cultivo próximo:

PERIODICIDAD CON QUE SE DEBEN REALIZAR ANÁLISIS DE SUELO

Conviene hacer constar en la información que se remite al laboratorio, si se trata del primer análisis que se va a realizar a esa parcela; en caso contrario, se comunicará el número de registro con que fueron informadas las anteriores.

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No es necesario repetir los análisis de una misma parcela todos los años. Es suficiente para poseer un historial de su fertilidad hacerlo con intervalo de un año o al finalizar la cosecha.

En frutales se necesita un primer análisis antes de su instalación para su crecimiento y un segundo para la producción; el resto cada 3 años según sea necesario.

CONCLUSIONES

El muestreo de suelos es de gran importancia debido a la heterogeneidad de estos por lo que la perfección en la toma de muestra para realizar un análisis de suelos tiene una importancia fundamental. Del desarrollo de los análisis se obtienen conclusiones que llevadas a la practica conducen a un mejor aprovechamiento de los suelos agrícolas, en caso contrario tendremos datos falsos y por consiguiente el análisis de estos datos producirá resultados erróneos, es por ello que una técnica adecuada será de gran importancia.

BIBLIOGRAFIA

Alfonso B. Dania. Etal. Prácticas de suelos y agroquímica. Editorial Pueblo y Educación,1987.

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PREPARACIÓN DE LA MUESTRA PARA SU ANALISIS

OBJETIVO: Que la muestra tenga las características adecuadas para realizar un análisis correcto y obtener resultados confiables para su utilización.

EQUIPOPapel gruesoRodillo de maderaTamiz de 2 mm.

METODOLOGIA

1. Registro de datos2. Si viene húmeda extender sobre papel grueso en un lugar ventilado para que

se seque convenientemente3. Después del secado se desmoronan los terrones grandes con un rodillo de

madera ó cualquier otro método que no desintegre rocas4. Extraer piedras y restos vegetales y animales5. Pasar por un tamiz de 2 mm. de diámetro6. La muestra ya tamizada se identifica para su análisis posterior7. Para el análisis se necesitan de 800-1000 g de suelo

CONCLUSIONES

La preparación de una muestra para su análisis tiene repercusiones directas en el desarrollo de las demás actividades en el análisis en laboratorio por lo que su adecuada realización dependerá de un éxito en los resultados.

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PREPARACIÓN DEL EXTRACTO DE SATURACIÓN DEL SUELO

OBJETIVO: Se obtendrá un extracto de saturación que permita obtener características del suelo tanto físicas como químicas.

EQUIPO:Cápsula de porcelana ProbetaEspátulaEmbudo BuchnerPapel filtro

METODOLOGIA:

1. Pesar 400 gr. de suelo en un recipiente de vidrio ó polietileno,

2. Añada agua destilada al suelo con una probeta, tomando en cuenta la cantidad de agua que se va añadiendo.

3. Agite con una espátula la pasta, golpeando de vez en cuando el recipiente con cuidado sobre la mesa de trabajo, para consolidar la pasta.

4. Continúe añadiendo agua destilada a la pasta hasta que la muestra quede saturada.

5. La pasta debe presentar brillo con reflexión de la luz; también fluirá ligeramente cuando se inclina el recipiente y se deslizará fácilmente en la espátula (ésta última no sucede en los suelos con altos contenidos de arcilla), no debe quedar agua libre en la superficie de la pasta.

6. Después de una hora de reposo, vuelva a comprobar el criterio de saturación.

7. Si se va a determinar los componentes químicos; la pasta debe dejarse reposar toda la noche antes de hacer la extracción.

8. Registre la cantidad total de agua utilizada para obtener el punto de saturación o calcular el porciento de saturación.

9. En un embudo Buchner, con papel filtro, poner la pasta saturada y colocar en un matraz kitazato,

10.Aplicar vacío hasta que en la superficie de la pasta aparezcan grietas.

11.Colocar el filtrado en un recipiente adecuado y taparlo

12.Este extracto nos servirá para determinar: Conductividad eléctrica, Sodio, Potasio, Calcio y Magnesio.

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El porciento de saturación se obtiene de la siguiente manera:Ejemplo:

ml. de agua gastados = 150grs. De suelo = 300% saturación = ml H2 O x 100

gr. SUELOS

% SATURACIÓN = 150 x 100 = 50% 300

CONCLUSIONES:

La obtención de un extracto de saturación que sea realizado de manera adecuada nos permitirá tener buenos resultados en nuestros análisis tanto físicos como químicos.

BIBLIOGRAFÍA:

M. Coras Merino Pablo. 1989. Calidad Química del Agua Para Riego. Universidad Autónoma de Chapingo, Departamento de Fitotecnia e Irrigación. México.

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DETERMINACIÓN DE LA TEXTURA

OBJETIVO: Cuantificar el contenido de partículas primarias (arena, limo y arcilla) de un suelo y expresar los resultados en términos porcentuales, con base a suelo sin humedad, utilizando el método del hidrómetro.

EQUIPO:Hidrómetro de BouyoucosProbeta de 1000 mlVarilla de vidrioAgitador Oster para la dispersión ( batidora)Termómetro

REACTIVOS:

Solución dispersante ( hexametafosfato de sodio: 72.2 g por litro, o una solución saturada de oxalato del sodio)

METODOLOGÍA:

1. Pesar una muestra de 50 g de suelo tamizado a 2 mm

2. Colocar la muestra en el vaso de dispersión de la batidora con 20 ml, aproximadamente, de solución dispersante y unos 200 ml de agua destilada y agitar manualmente meneando del vaso.

3. Completar con agua destilada hasta un poco abajo del borde

4. Agitar en la batidora por unos 5 minutos (cuide que el agitador no golpeé el interior del vaso)

5. Transferir la suspensión a la probeta de sedimentación, aforando con agua desiónizada hasta la marca de 1 litro.

6. Agitar vigorosamente con una varilla de vidrio durante un minuto, reposar durante 40 segundos e introducir el hidrómetro. (sí hay espuma se añaden unas gotas de alcohol isoamílico para disolverla).

7. Registrar la primera lectura a los 40 segundos exactamente. Determinar la temperatura con un termómetro de vidrio y anotarla

8. Dejar reposar la muestra problema por 60 minutos .

9. Introducir nuevamente el hidrómetro y registrar la segunda lectura así como la temperatura de la solución.

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Ejemplo:

TIEMPO HORA LECTURA DEL HIDRÓMETROTEMPERATURA

40 seg. 1:27 19° B 19.8° C60 min. 2:27 12° B 19.2° C

Hidrómetro utilizado) está calibrado a 68° F (20° C), Por lo tanto, por cada grado arriba de 20° C se debe multiplicar por la constante 0.4 y añadir este producto a la lectura en °B del Hidrómetro. Si la temperatura es inferior a 20°C dicha cantidad se resta de la lectura del hidrómetro.

En el ejemplo anterior, la lectura corregida por temperatura se encuentra de la siguiente manera:

1a. lectura = 19° B x 2 = 38 Temp. 19.8° C (0.8x0.4) =0.32Lectura corregida 37.68 = %Limo + % Arcilla

% Limo + Arcilla +% Arena ) - ( % limo + % Arcilla) = 100 - 37.68 % Arena = 62.32

2a. lectura = 12° B x 2 = 24 Temp. 19.8° C (0.8x0.4) =0.32Lectura corregida 23.68 = % Arcilla

% Limo + Arcilla ) - (% Arcilla) = 37.68 - 23.68 % Limo = 14

Verificando, se tiene.

% Arena = 62.32% Limo = 14.0% Arcilla = 23.68

100.0 %

INTERPRETACIÓN

Consultando el triángulo de textura se tiene que este suelo corresponde a: MIGAJON ARENOSO.

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CONCLUCIÓN:La utilidad del conocimiento de la textura a que pertenece un suelo radica

en la deducción aproximada que se puede hacer de la propiedades generales del suelo, lo cual permite ajustar las prácticas de manejo del suelo ,como: labranza, riego, fertilización, etc., para mayor eficiencia en la producción agrícola. La información de la textura del suelo también puede ser utilizada para clasificación de suelos, evaluación y valoración de tierras, determinación de la capacidad de uso, etc.

BIBLIOGRAFIÁ:

Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introducción a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A.The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1Ortiz-Villanueva. 1973. Edafología. Patena, Chapingo, Mex.

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DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO

OBJETIVO: Cuantificar el contenido de nitrógeno de la muestra para saber la disponibilidad de este nutrimento para el crecimiento de las plantas.

EQUIPO:

Balanza analítica, sensibilidad de 0.1 mg.Matraces Semi-micro Kjeldahl de 50 ml. O tubos tipo Folín-Wu de 50 ml.Aparato de semi-micro digestión kjeldahl, block de aluminio o baño de arena que alcance 400ºC.Destilador con arrastre de vapor.Matraces Erlenmeyer de 125 ml.microbureta de 10 ml o titulador automático.

REACTIVOS:

Acido sulfúricoSolución de ácido bórico con indicador (rojo de metilo-verde de bromocresol)Mezcla reactiva.Hidróxido de sodio aprox. 10 NÁcido sulfúrico 0.01 N sol. valorada

METODOLOGÍA

DigestiónColocar una muestra de suelo, que contenga aproximadamente 1 mg de nitrógeno (1.000, 0.500 ó 0.250 g de suelo con 2, 4 u 8 % de materia orgánica, respectivamente) en un matraz kjendahl de 800 ml. Simultáneamente procesar un blanco sin muestra.

Agregar 1.1 g de la muestra reactiva y 3 ml de ácido sulfúrico concentrado. Asegurarse que el ácido sulfúrico impregne toda la muestra de suelos, sí es necesario agregue un poco de agua desiónizada para incorporar lo que quede en las paredes del matraz.

Colocar y calentar en una unidad digestora a temperatura media alta hasta que se visualicen humos densos. Hervir la muestra por una hora y a partir de ese momento ; la temperatura en esta fase debe regularse de modo que los vapores del ácido sulfúrico se condensen en el tercio inferior del cuello de tubo de digestión.

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Una vez completada esta etapa dejar enfriar el matraz y agregar suficiente agua para colocar en suspensión, mediante agitación, el digestado (7 a 10 ml son generalmente suficientes). Dejar decantar las partículas de sílice evitando la precipitación de cristales de sulfato de amonio.

Destilación por arrastre de vapor

Transferir el contenido líquido al matraz destilación y destilar por arrastre de vapor, según el modelo disponible para esta operación. Lavar el matraz de digestión con pequeñas proporciones de agua y adicionarlas al matraz de destilación. Colocar en el tubo de salida del aparato de digestión un matraz Erlenmeyer de 125 ml conteniendo 10 ml de solución de H3BO3 con indicadores. Adicionar cuidadosamente 10 ml de NaOH 10 N, de modo que la sosa se deposite en el fondo de la cámara de destilación. Conectar el flujo del vapor e iniciar la destilación. Destilar hasta que el volumen alcance la marca de lo 75 ml en el matraz Erlenmeyer. Lavar internamente el condensador, cuando sea disponible.

Determinar el nitrógeno amoniacal presente en el destilado, titulando con H2SO4 0.01 N. Utilizando una bureta normal ó una automática. El punto final de la titulación, es de verde a rosado fuerte.

CALCULOS

%N = ((Vm – VB) * N * 14) / (P * 10) en donde:Vm = Volumen del ácido sulfúrico empleado en titular la muestra (ml).VB = Volumen del ácido sulfúrico empleado en titular el blanco (ml).N = Normalidad exacta del ácido sulfúrico.14 = peso equivalente de N, en mg.P = peso de la muestra expresado en gr.10 = Factor para convertir en porcentaje.

INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Presentar el resultado redondeando a dos cifras decimales e indicando el método empleado.

BIBLIOGRAFÍABremner, J. M. 1965. Total nitrogen, pp. 1149-11/8. In: C. A. Black (Ed). Methods of soil analysis (part 2) American Society of Agronomy. Medison. Wisconsin.

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CONDUCTIVIDAD ELÉCTRICA

OBJETIVO:Comprobar la cantidad de sales existentes en el suelo y

determinar si un suelo es apropiado para la clasificación de ciertos cultivos.

MATERIALES Y EQUIPO

probeta graduadapapel filtroagua destiladaconductímetrotermómetro

METODOLOGÍA:

Utilizando el extracto de saturación, se determina la conductividad eléctrica de la muestra de suelo, depositando aproximadamente 20 ml del filtrado en una probeta de 25ml.

Supongamos que la lectura de la conductividad eléctrica haya sido 650 en la escala de mhos; se hace el siguiente calculo.

650 x 10 = 0.00650 mhos

-30.00650 x 10 = 6.5 milimhos/cm.

60.00650 x 10 = 6500 milimhos/cm .INTERPRETACIÓN DE RESULTADOS

Suelo No salino 2.5 milimhos/cmProsperan todos los cultivos

Suelo ligeramente salino 2.5 –3.5 milimhos/cmProsperan todos los cultivos

Suelo medianamente Salino 3.5-7.0 milimhos/cmProsperan los cultivos que

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toleran cierto grado de salinidad.

Suelo altamente salino 7.0-5.0 milimhos/cm Ningún cultivo prospera

Suelo muy salino 15 milimhos/cm en adelanteNo es suelo agrícola

CONCLUSIÒN

El contenido de sales en solución está relacionado con la conductividad eléctrica, que a su vez depende del grado de ionización de dichas sales. A mayor cantidad de sales disueltas en la solución del suelo corresponde una más alta conductividad eléctrica.

BIBLIOGRAFIÁ:

Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introducción a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A.The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1Ortiz-Villanueva. 1973. Edafología. Patena, Chapingo, Mex.

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“REACCIÓN DEL SUELO (pH)”

OBJETIVO. Determinar, si un suelo es “ácido”, “alcalino” o “neutro”.

MATERIALES Y EQUIPO vaso de precipitados de 100 mlprobeta de 50 ml.potenciómetrosolución buffer pH 7 y pH 4.Piceta con agua destilada papel higiénico.

METODOLOGÍA

1.-pesar 20 g. de suelo en un vaso de 100 ml. 2. Añadir 50 ml. de agua destilada para tener una relación suelo: 1:2.5. mezclar bien con un agitador magnético o una varilla de vidrio durante unos

minutos.

3.-Calibrar el potenciómetro utilizando una sol. estándar Buffer pH 4.00 y 7.00. determinar el pH del suelo, introduciendo el electrodo en el sobrenadante de la mezcla con el aparato.

4.Clasificar al suelo, de acuerdo a la escala de valores de pH de los suelos agrícolas

NOTA:Para hacer la lectura, aprenda las instrucciones de manejo del aparato y ajústelo convenientemente antes de operar con el mismo

INETERPRETACIÓN DE RESULTADOS pH menor de 4.60 Extremadamente ácido

4.6 - 5.19 muy fuertemente ácido5.2 - 5.59 fuertemente ácido5.6 - 6.19 medianamente ácido6.2 - 6.59 ligeramente ácido6.6 - 6.79 muy ligeramente ácido6.8 - 7.19 neutro7.2 - 7.39 muy ligeramente alcalino7.4 - 7.79 ligeramente alcalino

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7.8 - 8.39 medianamente alcalino8.4 - 8.79 fuertemente alcalino8.8 - 9.39 muy fuertemente alcalinomas de 9.40 extremadamente alcalino

BIBLIOGRAFIA

Corey, R.B. 1966. “prácticas de química de suelos” (apuntes) Chapingo, México

Jackson, M.L. 1964. “Análisis químico de suelos”. Ed. Omega.

Ruiz-Bello, A. y E. Ortega Torres. 1979. “Prácticas de laboratorio de química de suelos”. Chapingo, México.

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CUANTIFICACIÓN DEL FÓSFORO APROVECHABLE DEL SUELO Y MECANISMO PARA LA CONSTRUCCIÓN DE UNA CURVA COLORIMÉTRICA

DE CALIBRACIÓN.

OBJETIVO:

1. Extraer el fósforo aprovechable de un suelo y cuantificarlo por medio de una curva de calibración construida para este propósito utilizando el método de Olsen.

2. Evaluar el fósforo cuantitativamente determinado de acuerdo con los parámetros fijados por el método de Olsen y precisar la necesidad o no de la aplicación de sales fertilizantes fosfatadas.

MATERIALES Y EQUIPO:

1. Tamiz No.102. Vaso de precipitados de 250 ml.3. Embudo de 6 cm de diámetro.4. Pipeta de 20 ml5. Matraz volumétrico de 100 ml.6. Papel Whatman No.40.7. Colorímetro fotoeléctrico Klett-Summerson.

REACTIVOS:

A. Solución 0.5 molar de NaHC03 Q.P. pH 8.5. Pésense 42 g de NaHC03 Q.P. disuélvanse y afórese a 1 litro con agua destilada. Ajústese al pH indicado con una solución de NaOH 0 1 N.

B. Solución de Molibdato de Amonio. Disuélvanse 30 g de (NH4)6 Mo7O24 4H2O en 300 mi de agua caliente. Añadir lentamente con agitación constante, 600 ml de HCl concentrado. Enfríese a la temperatura ambiente y afórese a un litro con agua destilada.

C. Solución 1:1 de HCl.

D. Solución de Cloruro estanoso. Disuélvanse 10 g de SnCl2 2H2O en 75 ml HCl concentrado; guardar en frasco gotero de plástico.

E. Indicador. Prepárese una solución acuosa, saturada con para-nitrofenol. A medida que se una la solución, únicamente se agrega más agua destilada siempre y cuando exista suficiente para-nitrofenol de reserva en el fondo del frasco.

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F. Carbón activado en polvo.

METODOLOGÍA:

Pesar 2.5 g de suelo secado al aire y cribado a través del tamiz No.10;en un vaso de precipitado de 100 ml. agregar 50 ml de la solución extractora y aproximadamente 0.5 g de carbón activado, Agitar la mezcla 30 minutos en un agitador mecánico. Filtrar usando el papel Whatman No.40 (si el filtrado no es nítido agregar a éste 0.5g más del carbón indicado y filtrar nuevamente). Tomar con una pipeta volumétrica 20 ml del filtrado y colocar en un matraz volumétrico de 100 ml. Adicionar de 3 a 4 gotas del indicador para-nitrofenol. con la cual se obtendrá una coloración amarilla. Adicionar gota a gota la solución de HCl 1:1. hasta que la solución se vuelva incolora. Agregar agua destilada hasta un volumen de 80 ml aproximadamente y agitar la solución.

Agregar 10 ml del reactivo molibdato de amonio ; mezclar. Aforar hasta la marca de 100 ml y agregar una gota de cloruro estanoso ; mezclar la solución . Se observará la formación de una coloración azul cuya intensidad dependerá de la concentración de fósforo.

Leer la transmisión de la luz después de 10 minutos de la adición del cloruro estañoso, haciendo uso de un colorímetro en el cual se haya instalado un filtro rojo, o bien se haya adoptado a una longitud de onda de 600 m según sea el tipo de instrumento.

Con la lectura colorimétrica que se obtenga ,se cuantificará la 22Volumen22ación de fósforo en la muestra por medio de una curva de 22olumen22aci elaborada 22olumen22aci, o bien al mismo tiempo de desarrollar este procedimiento en la muestra de suelo.

Preparación De Una Curva De 22volumen22acido Para La Cuantificación Del Fósforo Extractable De Un Suelo El Método De Olsen

1. Solución concentrada de fósforo. –Pesar 219.4 mg de KH2PO4 Q.P. .diluir en agua destilada y aforar a un 22olumen total de 1000 ml. La solución resultante contiene 50 ppm de P.

2. Solución diluida de fósforo. –A partir de la solución concentrada de 50 ppm de P, preparar una solución diluida de 5 ppm de P .

3. Soluciones diluidas.- Las siguientes diluciones representarán los puntos básicos de la curva de 22olumen22aci. Partiendo de la solución diluida de 5

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ppm de P y utilizando matraces volumétricos de 100 ml, procédase de la siguiente manera.

Tabla 17: Dosificaciones de P y sus equivalentes en kg. de p /Ha para la construcción de, una curva colorimétrica de 23olumen23aci

Matraz volumétrico No.

Mililitros por tomar de la solución de 5

ppm de P

23olumen23ación resultante

23olumen de aforar al 23olumen de

100 ml. P en ppm

Equivalente en Kgde P/Ha.

1 0.00 0.000 0.02 0.50 0.025 6.5

3.3 1.00 0.050 13.04 1.50 0.075 19.55 2.00 0.100 26.06 4.00 0.200 52.07 6.00 0.300 78.08 8.00 0.400 104.09 10.00 0.500 130.0

4. Mecanismo para desarrollar la coloración. Una vez que los diferentes volúmenes de la solución de 5 ppm han sido colocados en frascos volumétricos de 100 ml agregar a cada uno de éstos 20 mI de la solución extractora y de 3 a 4 gotas del indicador para-nitrofenol.Verificar el cambio de coloración (de amarillo a incoloro) añadiendo gota a gota la solución 1:1 de HC1. Agregar agua destilada hasta aproximadamente 80 ml y luego 10 ml del reactivo molibdato de amonio; mezclar y aforar la marca de 100 ml con H2O destilada. Añadir a cada uno de los matraces una gota del reactivo cloruro estanoso. Mezclar y después de 10 minutos obtener las lecturas colorimétricas para cada una de los diferentes diluciones.

Úsese un filtro rojo (colorímetro Klett-Summerson) o bien uno longitud de onda de 660m (colorímetro Spectronic 20).

5. Uno vez obtenida la lectura colorimétrica para cada concentración, procédase o elaborar la curva de calibración. Se sugiere utilizar la ordenada para lecturas colorimétricas y la abscisa para concentraciones de P en ppm y/o Kg. de P2O5/Ha.

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CONVERSIÓN DE P EN ppm a P2O5 en KG/HA

Suponiendo que al llevar la lectura colorimétrica que se obtenga en el extracto de suelo a la curva de calibración se obtiene uno concentración de 0.1 ppm de P.

0.1 ppm de P = 0.10 mg de P/L de solución0.1ppm de p = 0.01 mg de P/l00 ml de solución.

Sin embargo, este volumen de aforación de 100 ml únicamente recibió 20 ml de extracto de suelo, siendo estos 20 ml el único volumen agregado que llevo P.

Luego:0.01P provienen de 20 ml de extracto de suelo, y como 20 ml de extracto de suelo represen1an 1 g de suelo, entonces 0.01 mg de P provienen de 1g de suelo sin humedad, o bien 10 mg de P proviene de 1 Kg. de suelo. Esto significa que el suelo contiene lO ppm de P.

Por otra parte, si se considera que lo densidad aparente del suelo es de 1.3 g/cm3, una hectárea de terreno a 20 cm de profundidad pesaría 2.6 millones de kilogramos. Luego, el suelo conteniendo 10 ppm de P tiene un contenido equivalente 026.0 Kg. de P/Ha.

En conclusión, considerando una densidad de 1.3 g/cm3 y una profundidad de 20 cm, por cada 0.1 ppm de P contenido en el extracto de suelo se tienen 26.0 Kg. de P/Ha.

Cabe hacer notar que al multiplicar 26.0 Kg. de P por el factor 2.3 se obtienen 59.8 Kg. de P2O5/Ha. Este último tipo de expresión es la forma comercial de representar a este nutrimento en los suelos.

BIBLIOGRAFÍA

Olsen, S.R. C.V. Colé, F.S. Watanabe y L.A. Deán. 1954. Estimatio of Available Phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate.U.S.D.A. Circ No. 939Pierre, W.H. y A.C. Norman. 1953. Soil and Fertilizer Phosphorus in crop nutrition. Vol. IV of Agronomy: (a series of Monographs) Academic Press, in N.Y.

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METODOLOGÍA PARA LA DETERMINACIÓN ANALÍTICA DE CALCIO Y MAGNESIO en suelos.

Reactivos.

A. Solución Buffer de cloruro de amonio e hidróxido de amonio: mezclar 33.75 g de cloruro de amonio con 285 ml de hidróxido de amonio

concentrado (15 N), añadir 5 g de EDTA magnésico y diluir a 500 ml.

B. Hidróxido de sodio aproximadamente 4N: Disolver 40 g de hidróxido de sodio en 250 ml de agua destilada.

C. Solución estándar de cloruro de calcio 0.02 N: Disolver 1.000 g de carbonato de calcio puro (cristales de calcita) en 20 ml de ácido clorhídrico aproximadamente 3 N y diluir a un volumen de exactamente un litro.

D. Indicador eriochromo negro T: Disolver 0.5 g de Eriochromo negro T (F241 ) y 4.5 g de clorhidrato de hidroxÍlamina en 100 ml de etanol del 95%. Alternativa: Disolver 0.5 g de Eriochromo negro T en 100 ml de dietanolamina (esto será más estable que lo solución alcohólica.)

E. Indicador purpúrato de amonio (múrexida): Mezclar homogéneamente 0.5 g de purpurato de amonio con 100 g de sulfato de potasio en polvo.

F. Solución de etilendiamina tetraacetato 0.02 N: Disolver 3.723 g de etilendiamina tetraacetato disódico dihidratado en agua y diluir a un litro. Estandarizar esta solución útilizando el procedimiento de titulación que se indica más adelante.

G. Solución diethylditiocarbamato de sodio: Disolver 1 g en 100 ml de agua destilada. Este reactivo se usa como inhibidor de interferencias causadas por elementos trazas haciendo de esta manera más definido el punto final de la titulación. Realmente este indicador no se tiene que preparar, sólo se agregan unos cuantos cristales.

H. Indicador Calver II: Este reactivo es manufacturado por la Hach Chemical Company, Ames, lowa, E.U.A.

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Materiales y aparatos.

1) Agitador magnético, Mag-Mix "Precisión". Número de catá1ogo 214-890 (Curtin).

2) Iluminador para titulación, tetra-Iite, 2 place, "precisión" , número de catá1ogo 220-731 (Curtin).

3) Vaso de precipitados de 50 y 100 ml.

METODOLOGÍA

Calcio: Tomar con una pipeta una alícuota que contenga de 0.02 a 0.20 me de calcio y colocarla en un vaso de precipitados. Añadir 5 gotas de dietilditiocarbamato de sodio, 1 gota de hidróxido de sodio 4 N por cada 5 ml de alícuota y una cantidad apropiada (15 o 20 mg por alícuota de l0 ml) de indicador míurexida, Mezclar después de cada adición. Utilizar de preferencia un agitador magnético. Titular con EDTA 0.01M . El cambio de coloración será de rosa a morado. Un método alternativo para la determinación de calcio utilizando otro indicador, se menciona a continuación.

Magnesio.

A la muestra recientemente terminada para calcio añadir de 3 a 4 gotas de HCI concentrado, agitar hasta que el murexido se destruya, añadir 1 ml de cloruro de amonio-amoniaco, una o dos gotas de eriochromo negro T, titular con EDTA O.1M Sol valorada. El punto final se aprecia cuando la solución tenga, un color azul claro sin ningún tinte rojo.

Calcio más magnesio.

Tomar con una pipeta una alícuota que contengo de 0.02 a 0.20 meq. de calcio más magnesio y colocarla en una vaso de precipitados. Añadir 5 gotas de dietilditiocarbamato de sodio, 1 ml de cloruro de amonio-amoniaco y una o dos gotas de eriochromo negro T. Titular con EDTA 0.1M. El cambio de coloración es de rojo tinto a azul.

Nota: Cuando el indicador eriochromo negro-T está en alcohol se utilizan 10 gotas, cuando el eriochromo negro- T se añade en dietanolamina únicamente se usan dos gotas.

Método alternativo para calcio utilizando el Indicador Calver II:

El procedimiento es igual que para el calcio cuando se utiliza múrexida, excepto que se usa este indicador. El cambio de coloración). El cambio de coloración es de

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rojo a azul. Si este indicador se usa, no puede ser destruido con HCI y una segunda alícuota se debe usar para determinar calcio más magnesio. El magnesio se estima luego sustrayendo calcio determinado por Calver II del total de calcio más magnesio. Cantidades iguales de Calver II se deben usar en todas las muestras, un testigo se debe determinar y se harán correcciones si fuera necesario.

CÁLCULOS

Como para determinar sodio soluble por diferencia únicamente se requiere cuantificar calcio más magnesio, se incluye nada más la formulación para este propósito.

Ca++ + Mg++ Me/L = ml de F X normalidad de F ml de alícuota ;

BIBLIOGRAFÍA

Olsen, S.R. C.V. Colé, F.S. Watanabe y L.A. Deán. 1954. Estimatio of Available Phosphorus in soils by extraction with sodium bicarbonate.U.S.D.A. Circ No. 939Pierre, W.H. y A.C. Norman. 1953. Soil and Fertilizer Phosphorus in crop nutrition. Vol. IV of Agronomy: (a series of Monographs) Academic Press, in N.Y.

X 1000

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DENSIDAD APARENTE

OBJETIVO: Indicar la cantidad de material sólido en un volumen aparente de suelo, por el método de la parafina.

MATERIAL:

Un terrón seco Probeta de 100 c.c. Parafina Cordón Mechero Agua Balanza

PROCEDIMIENTO:

Se usa un terrón más o menos esférico (seco) se pesa previamente atado a un hilo.

Aparte en un vaso de precipitado, se pone a calentar la parafina aproximadamente a 60ºC.; se introduce el terrón más el hilo a la parafina, dejar enfriar y volver a pesar.

En la probeta de 100 c.c. debe tener un volumen conocido de agua.

Se introduce el terrón más parafina a la probeta y se anota el volumen desalojado.

La densidad de la parafina es aproximadamente 0.8 gr/c.c.

CALCULOS:

Peso del terrón + parafina = 4.5 gr- peso del terrón seco = 4.0 gr

Peso de la parafina = 0.5 gr

Constante de la parafina 0.8 gr/c.c.D = M/V; despeja volumen: V = M/D

V = 0.5 gr/c.c. = 0.62 0.8 gr/c.c.

Volumen desalojado del terrón + Parafina = 3.0 c.c.- volumen de la parafina = 0.62 c.c.

Volumen del terrón = 2.38 c.c.28

RESULTADOS:

Peso del terrón seco = 7.5 gr.

Volumen de agua = 50 ml

Peso del terrón + parafina = 8.16

Volumen de agua + terrón con parafina = 58 ml.

Peso del terrón seco + parafina = 8.16- peso del terrón seco = 7.5Peso de la parafina = 0.6 gr.

D =-M/VV = M / DV = 0.6 gr/cm 3 0.8 gr/cm3

V = 0.75

Volumen desalojado del terrón + parafina = 8 c.c.- volumen de la parafina = 0.75 c.c.

volumen del terrón = 7.25

D = M / V = 7.5 / 7.25 = 1.03

BIBLIOGRAFIÁ:

Palmer, R.G. y Troeh, F.R. 1979. Introducción a la Ciencia del Suelo (Manual de Laboratorio) G. T. Editor, S.A.The American Society of Agronomy, Inc. 1965, Methods of soil Analysis. Agronomy No. 9. Part. 1Ortiz-Villanueva. 1973. Edafología. Patena, Chapingo, Mex.

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DENSIDAD REAL DEL SUELO

OBJETIVO: Medir la densidad de partículas de un suelo.

MATERIAL:

Picnómetro ó matraces aforados de 25 mlBalanza analíticaMuestra de sueloDesecador al vacío

REACTIVOS:

Agua destilada

PROCEDIMIENTO:

Pesar un matraz o picnómetro limpio prevciamente secado en horno de calentamiento durante una hora a 105 ºC. Colocar en el interior del picnómetro un poco del suelo secado en estufa a 105 ºC hasta peso constante (aproximadamente 5 g). Anotar el peso del matraz con suelo. Con mucho cuidado, adicionar agua destilada hervida recientemente y fría, hasta la mitad el volumen del matraz, girar éste entre los dedos con mucha suavidad. Colocar el matraz con agua y suelo en un desecador al vacío durante 10 minutos para eliminar todo el aire retenido en el suelo. La succión de la bomba de vacío de la bomba deberá aumentarse paulatinamente para evitar perdidas de material por la formación de espuma. Dejar reposar dentro del desecador por 30 minutos aproximadamente. Eliminar el vació del desecador paulatinamente, sacar el matraz y llenar hasta el aforo con agua destilada hervida y fría. Secar perfectamente el exterior y pesar en la balanza analítica. Tomar la temperatura de la suspensión. Vaciar el matraz, enjuagarlo perfectamente y llenar hasta el aforo con el agua destilada, hervida y fría. Pesar y anotar la temperatura del agua y de la suspensión.

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CALCULOS

Anotar los siguientes datos:

1 2 3 4 5

Peso matrazCon aire Con suelo Con suelo Con agua Temperatura

Y agua del aguaPm Pm+S Pm+S+a Pm+a ºC

Calcular los siguientes valores:

Peso de las partículas del suelo (Ps)Ps = (2) – (1)

Volumen de las partículas del suelo (Vs)Peso del agua desplazada por las partículas delsuelo = (4) – ((3) – (2))Vs = (7) / Da

Densidad real (Dr)

Dr = (6) / (8) = Ps / Vs

BIBLIOGRAFIA

American Society for Testing and Materials. 1958. Procedures for testing soils. Philadelphia, USA. Pp. 80-81.Blake, G. R. 1965. Particle density. In: C. A. Black (Ed.) Methods of soil analysis. Numbre 9 in the series Agronomy. ASA, USA.

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DETERMINACIÓN DE CALCIO

OBJETIVO: Obtener la cantidad de (Ca) que contiene la muestra.

MATERIAL:

Matraces de 250 ml.Bureta de 50 ml.

REACTIVOS:

Solución de NaOH 4NEDTA 0.01 M

METODOLOGÍA

Se diluyen 5 ml del extracto de saturación a 50 ml con agua destilada y se pasan a un matraz erlenmeyer de 250 ml.

Se agrega 1 ml de la solución de NaOH 4 N y una cucharadita rasa de polvo de Murexida.

Se titula con EDTA 0.01M solución valorada, lentamente hasta que se aprecie el vire de rojo claro a púrpura.

CALCULOS:

m.e.q. * litro de Ca = (ml de EDTA 0.01M * N * 1,000) ml Alícuota.

BIBLIOGRAFÍA

Rubén Pulido Acuña, et al. 1985. Instructivo para el análisis de suelos y aguas para riego. Departamento de irrigación. Chapingo, Mex. 27 p.

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DETERMINACIÓN DE SODIO POR EL ACETATO DE URANILO Y ZINC, METODO GRAVIMETRICO

OBJETIVO: Determinar el contenido de sodio en la muestra de suelo.

REACTIVOS:

A. Acetato de uranilo y zinc.

Acetato de uranilo dihidratado 300 grAcetato de zinc dihidratado 900 grAcido acético al 30 por ciento 270 mlAgua destilada 2,430 ml

Pésense las sales y póngase en un matraz grande, se agrega ácido y agua y se agita ocasionalmente hasta disolver las sales. Esto puede requerir varios días. Fíltrese antes de usarse.B. Alcohol etílico saturado con precipitado de acetato de zinc, uranilo y sodio. Filtrese antes de usarse.C. Eter anhidro.

METODOLOGIASe evapora en vaso Pirex una alícuota de agua suficiente para dar de 50 a 200 mg de sal triple (usualmente 10 a 20 ml) hasta un volumen de 1 a 2 ml. Enfríese, agréguense 20 ml del reactivo A ya filtrado. Agítese la solución y déjese en reposo por una hora. Fíltrese en un crisol de porcelana con fondo poroso, pasando toda la sal triple al filtro usando solución A. Lávese el vaso 5 veces con porciones de 2 ml de A y pásense estos lavados por el filtro. Déjense drenar el filtro completamente, ya que el filtro y precipitado queden libres del reactivo antes de lavar con alcohol. Lávese el crisol con porciones de 2 ml de solución B durante 5 veces y después de eliminar todo el alcohol por succión se lava una o dos veces con solución C. Se continúa la solución hasta que esté seco el precipitado. Déjese el crisol en un desecador durante 2 horas y pésese.

Póngase de nuevo el crisol en un aparato de succión y lávese con pequeñas cantidades de agua hasta disolver todo el precipitado y nada quede en el crisol. Lávese con alcohol y éter como se indicó antes.

Séquese y pésese. La diferencia entre la primera y la segunda pesada representa el peso del precipitado de sodio. Se concluye que el precipitado tiene la composición (UO2) , NaZn (CH3COO) 9

6H2O con un peso molecular de 1.358.079 y porciento de sodio de 1.4952.

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CALCULOS

Miliequivalentes de Na por litro = g de precipitado de acetato de zinc, uranilo y sodio * 650.16 / ml de la alícuota.

BIBLIOGRAFÍA

Rubén Pulido Acuña, et al. 1985. Instructivo para el análisis de suelos y aguas para riego. Departamento de irrigación. Chapingo, Mex

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