U.M.R.P.S.F.X.CH.

FACULTAD DE TECNOLOGÍALABORATORIO QUÍMICA ORGÁNICA

GESTIÓN: 1/2009

FECHA REALIZACIÓN PRÁCTICA:

FECHA ENTREGA REPORTE:

NOMBRE DEL UNIVERSITARIO: DANIEL RAMIREZ QUESPI

CARRERA: QUIMICA INDUSTRIAL

SIGLA: QMC-111 DIA:JUEVES HORA:09:00 A 11:00

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

1 Objetivos.- Examinar el aumento en la presión de vapor de un líquido según el cambio e temperatura.- Determinar la presión de vapor de un líquido puro a diferentes temperaturas.- Conocer la Ley de Raoult y su aplicación a los sistemas ideales, explicar las derivaciones de la ley de Raoult.

2 Introducción . El aislamiento y purificación de compuestos orgánicos son operaciones básicas químicas reflejadas en la destilacion, extracción, recristalización, absorción, cromatografía, etc. Que en cada caso aprovecha las propiedades fisicoquímicas de compuestos orgánicos, involucrados en estos procesos, entre estas propiedades podemos citar: - Puntos de ebullicion.- Polaridad.- Puntos de fusión.- Solubilidad.- Miscibilidad.Algunos compuestos orgánicos de cadenas de carbonos largas; se calientan a temperaturas elevadas, ya sea en presencia o ausencia de catalizadores, ocurren roturas de esqueleto de carbono para dar lugar a mezclas de compuestos con cadenas más simples, cuando se realiza este tipo de pirolisis con el aceite de ricino (84 – 76 de ácido ricinoleico), se rompe la cadena de este ácido, formándose heptanaltaldehido (heptano) y ácido undecilenico, de gran interés industrial.

3 Materiales y Equipo. - Trípode con rejilla de amianto - Bomba de vacío - Matraz Kitazato con trampa

REPORTE 5

- Termómetro- Matraz Kitazato receptor- Mecheros Bunsen- Agua - Mangueras- Nueces- Soportes universales4 Procedimiento. En un matraz para destilar de 250 ml conectado a un refrigerante y este a un matraz kitazato de 500 ml, en el cual se une a la “T” de un manómetro, la cual a su vez esta unida a una trampa para vacío, se colocan agua en cantidad. El matraz se tapa con un corcho ahumado (para cerrar los poros del corcho) en el que va un termómetro (0 – 360 C) cuyo bulbo debe estar a un centímetro de fondo del matraz (el termómetro no es indispensable) y un embudo de separación. A continuación, se reduce la presión del sistema por medio de una trampa de agua y se empieza a calentar el matraz de destilación con un mechero, el cual se produce desplazar alrededor del matraz constantemente. Al empezar a calentar el agua y bajando la presión se recogen las diferentes temperaturas y se llenan en la tabla 5.1 calculado la presión para las respectivas temperaturas tomadas. Para la realización de la práctica se armara el equipo de acuerdo al gráfico 5.3.

Figura 5.3 Esquema de destilación a presión reducidaSecuencia de la Destilación al vacio

5 Cuestionario.

1. Tiene usted seguridad y perfecta comprensión de lo que es presión de vapor, presión externa (dentro de un sistema), presión parcial y presión atmosférica.

- Si, la presión de vapor es la temperatura a la cual un compuesto orgánico se descompone. Presión externa de un sistema es la suma de la presión atmosférica y la presión del compuesto. Presión parcial de un gas es la presion que ejerce cuando este esta sin mezclar, solo. Presión atmosférica es la presión a la cual hierve el agua a nivel del mar.

2. A 80 C, las presiones de vapor del benceno y el tolueno puros son de 753 mmHg y 290 mmHg respectivamente. a) Calcule la presión de vapor de cada sustancia por encima de una solución a 80 C que contenga 100g de cada compuesto. b) Calcule la presión de vapor que se debe aplicar para que esta solución hierva a 80 C. c) Cual es la composición que se destilará primeramente a esta temperatura

3. Por qué se debe aplicar el sistema de vacío con el I2, mercurio rojo, fábricas de azúcar, ácido oxálico, ácido nítrico, etc. Explique en cada caso particular.

- Se debe aplicar el método de destilación a presión reducida con los compuestos anteriores es debido a su punto de ebullición es mayor a 100C.

4. Un líquido orgánico comienza a descomponerse a 80 C. Su tensión de vapor es entonces de 36 mmHg como podría destilarse este líquido. Y por que.

- Se podría destilar a presión reducida. Por que cumple con la con la ley de Raoult.

5. El ácido oxálico al someterse a calentamiento, que se espera obtener como productos de descomposición.

6. Dos líquidos volátiles miscibles se mezclan a 25 C. A esta temperatura la presión de vapor de A puro, PA 100 mmHg, y la de B puro es P B 240. (Cual es la fracción molar de A en el vapor en equilibrio con una solución ideal de 3 moles de A y 5 moles de B).

7. Como explica que inicialmente a la destilación, exista una mezcla ideal entre los componentes A y B, y el destilado después de la destilación al vacío contenga también una mezcla A y B, pero con mayor riqueza en uno de ellos. ¿Entonces donde radica la ventaja de la destilación y que se hará para obtener los productos puros separados uno del otro?

- La ventaja radica que al reducir su presión, el punto de ebullición también se reduce considerablemente y pueden separarse diferentes compuestos orgánicos sin peligro de descomposición o contaminación. Para obtener los productos uno por uno se vuelve a realizar una nueva destilación.

6 Observaciones Experimentales.

- Se mantuvo un calentamiento constante con mechero en el balón generador, la destilación comenzó a 72.5 oC. Esta temperatura no se mantuvo constante durante todo el proceso. - Luego de recoger 50 ml aproximadamente fue necesario agregar mas agua al balón generador, para asegurar la destilación por presión reducción y evitar que se detuviera la destilación, se había evaporado mas de la mitad del agua que se tenía originalmente.

7 Conclusiones.

- La destilación por reducción de presión permite que aquellos compuestos orgánicos, que tienen puntos de ebullición altos, codestilen con el agua a una temperatura mucho menor a los 100 oC, y en una cantidad suficiente como para que el proceso sea rápido.- Se observó que al aumentar la temperatura de un líquido, ésta varía de forma directamente proporcional en relación a la presión de vapor de dicho líquido.- A partir de la ecuación de Clausius-Clapeyron se puede calcular el calor de vaporización de un líquido.

- Una manera diferente a la utilizada durante la práctica de laboratorio de obtener la presión de vapor de un líquido usando el isotenescopio es realizando el mismo montaje y observar los cambios en las ramas del manómetro de mercurio, cada que se presenten cambios en la temperatura de aproximadamente 2°C.- El punto de ebullición de un líquido a una presión dada P, es la temperatura a la que la presión de vapor de equilibrio se iguala a la presión P.- Esta técnica se aplica a líquidos orgánicos cuyo punto de fusión es mayor a 150C.- Se utiliza cuando un liquido tiene su punto de ebullicion excesivamente alto o de se descompone a altas temperaturas.- Otro método para destilar sustancias a temperaturas por debajo de su punto normal de ebullición es evacuar parcialmente el alambique- El agua se evapora en vació y al condesarla devuelve toda su energía al sistema. El único consumidor de energía es la bomba de vacio.

8 Recomendaciones.

- Llenar con abundante agua el balón generador de vapor, y cuidar que no se evapore toda el agua, a fin de asegurar la producción continua de vapor y que el proceso de destilación no se detenga.