4.1 objetivos generales 4.2 objetivos...

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CAPÍTULO 4. PRÁCTICA 2

MEZCLAS, COMPUESTOS Y ELEMENTOS Esta práctica de laboratorio ha sido diseñada para formar al estudiante en el reconocimiento de diversos tipos de materia y para familiarizarlo con algunos procedimientos simples de separación de mezclas en sustancias y de compuestos en sus elementos componentes.

4.1 Objetivos generales

Familiarizar al estudiante con algunas técnicas frecuentes utilizadas para la separación de mezclas: "solubilización selectiva", "destilación", "extracción líquido-líquido" y "cromatografía en papel".

Desarrollar habilidad y práctica en el montaje experimental y en algunas operaciones frecuentes en un laboratorio de química: "solubilización", "filtración" y "decantación".

4.2 Objetivos específicos

Desarrollar habilidad y práctica en el proceso de separación de mezclas.

Ilustrar mediante la electrólisis, una de las formas frecuentes utilizadas para la separación de compuestos en sus elementos componentes.

Afianzar y fortalecer la capacidad de observación y extracción de conclusiones a partir de datos experimentales.

Desarrollar habilidad y práctica en el manejo de datos experimentales y en la realización de informes técnicos.

4.3 Materiales y reactivos

2 Beaker o Vaso de Precipitados de 100 ml.

2 Erlenmeyer 250 ml.

1 Embudo de Vidrio

Papel de Filtro

Frasco Lavador

Celdas para Cromatografía en Papel, (Traerlas)

Equipo de destilación

Equipo de Electrólisis Cada grupo de estudiantes deberá llevar a la práctica como implementos generales, un "cuaderno de laboratorio", una blusa blanca larga, toallas de papel o paños absorbentes, una bayetilla blanca, un jabón detergente pequeño y un marcador de tinta indeleble. Como elementos específicos para esta práctica, cada grupo de estudiantes deberá llevar, al menos, cinco marcadores de tinta de agua de diferentes colores, tres colorantes alimenticios, 10g de clavos1 de olor y papel Whatman para cromatografía o en su defecto, dos papeles filtros de cafetera2, cortados en trozos de aproximadamente 3,0 de ancho

por 11,0 cm. de largo. Adicionalmente, cada grupo de estudiantes deberá llevar dos frascos de vidrio transparentes de aproximadamente 5 cm. de diámetro y 12 de longitud, provistos con tapa metálica.

1 El material puede variarse, dependiendo de la esencia que se quiera extraer. 2 Un pliego de papel Whatman es suficiente para un grupo de 20 estudiantes.

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4.4 Fundamentación teórica Cuando se desea conocer la composición de un determinado material, generalmente se siguen cuatro etapas básicas: La primera etapa consiste en "obtener una muestra representativa" de dicho material; la segunda etapa consiste en "separar o aislar" cada una de las sustancias componentes del material, de tal suerte que estas puedan medirse perfecta e inequívocamente; la tercera etapa consiste en la "identificación y cuantificación" propiamente dicha, de cada uno de los componentes del material y la cuarta etapa consiste en "interpretar" correctamente los resultados numéricos en términos de la composición de la muestra, de las limitaciones propias de los métodos analíticos empleados y de las posibles fuentes de error involucradas en el proceso de medición. Aunque todas estas etapas son importantes y en algunas ocasiones la subdivisión del método analítico en estas cuatro etapas pueda resultar meramente simbólica, la segunda etapa, es decir la separación de las sustancias para su análisis, es quizá una de las más complejas, laboriosas y difíciles de realizar. Para muchos propósitos analíticos, particularmente en Química Orgánica, la etapa de separación de mezclas puede realizarse mediante alguna de las diversas técnicas cromatográficas que se conocen actualmente. Para facilitar la presentación, la fundamentación teórica de esta práctica, por ser un poco extensa, se ha colocado al final del capítulo a manera de anexo. No obstante, el estudiante debe consultarla y complementarla con la ayuda de otros textos, antes de realizar la práctica.

4.5 Procedimiento En este ítem se detalla el procedimiento para esta práctica de laboratorio, junto con sus diversas variantes académicas, para cada tipo específico de separación. El instructor puede seleccionar entre ellas, aquella que me se ajuste a las posibilidades de su laboratorio. La práctica está diseñada para realizar un ejercicio de separación de mezclas, de cada método de separación, en dos horas.

4.5.1 Separación de mezclas por solubilización selectiva

Como ejercicio práctico e ilustrativo de la eficiencia de las separaciones por solubilización selectiva, en esta práctica de laboratorio se pueden realizar con éxito las siguientes separaciones:

Separación de una mezcla de naftaleno, azufre y cloruro de sodio, por solubilización selectiva, primero con agua y posteriormente con éter de petróleo.

Separación de una mezcla de un triglicérido, (grasa), un azúcar y arena, (bióxido de silicio), por solubilización selectiva, primero con ciclohexano y luego con agua.

Separación de una mezcla de limaduras de hierro, arena, sal y alcanfor, utilizando primero un magneto para retirar el hierro, posteriormente agua para retirar la sal y luego éter de petróleo para retirar el alcanfor. El estudiante debe llevar el magneto.

Separación de una mezcla de naftaleno, carbón activado y azul de metileno, por solubilización selectiva, primero con agua (pequeñas porciones sucesivas) y luego con cloroformo o éter de petróleo.

4.5.2 Separación de mezclas por cromatografía en papel

Como ejercicio práctico e ilustrativo de la eficiencia de las técnicas cromatográficas en la separación de mezclas, se pueden ensayar con éxito las siguientes separaciones por "cromatografía en papel":

Mezcla de "azul de metileno" y "naranja de metilo" (reactivos sólidos disueltos en unas pocas gotas de etanol), eluyendo con agua, sobre papel Whatman, cortado en tiras de aproximadamente 11 x 3 cm. El estudiante deberá llevar el papel y los frascos con tapa o cámaras cromatográficas.

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Mezcla de tintas de marcadores hidrosolubles, eluyendo con agua sobre papel, con las mismas especificaciones anteriores. El estudiante deberá llevar el papel, los marcadores.

Mezcla de "azul de metileno", "violeta de genciana" y "verde de malaquita", eluyendo con etanol al 5% sobre papel, con las mismas especificaciones anteriores.

Mezcla de colorantes alimenticios (reactivos sólidos disueltos en unas pocas gotas de agua), eluyendo con agua sobre papel, con las mismas especificaciones anteriores. El estudiante deberá llevar los colorantes y el papel Whatman.

Mezcla de pigmentos naturales (presentes en flores intensamente coloreadas), eluyendo con acetona sobre papel, con las mismas especificaciones anteriores. El estudiante deberá llevar el papel y flores frescas de rosas rojas, dalias (de color violeta) y pensamientos (morados), entre otras. El material vegetal se macera previamente humedeciéndolo con unas pocas gotas de etanol.

Por último, si se dispone de unos treinta minutos más de tiempo extra, puede ensayarse la separación de naranja de

metilo, azul de metileno y violeta de genciana, por cromatografía en columna, utilizando una bureta de 25 ml, empacada con "sílica-gel" y eluyendo con acetona.

El éxito de las técnicas cromatográficas, en papel o en columna, requiere de habilidad y cuidado; por lo tanto, preste mucha atención a cada uno de los detalles. Si se trata de cromatografía en papel, siembre las mezclas con capilares finos, mediante una sola aplicación y utilice papel Whatman perfectamente cortado, limpio y libre de pliegues. Es preferible sembrar muestras concentradas a realizar aplicaciones reiteradas de mezclas diluidas en un mismo punto de siembra. Una vez sembrada la mezcla, ajuste el papel de tal forma que el borde inferior se sumerja apenas unos pocos milímetros dentro de la fase móvil (el punto de siembra debe estar siempre, por sobre el nivel del solvente), evitando que el papel contacte las paredes del recipiente. Una vez que inicie la cromatografía, tape el frasco y no lo mueva hasta que el frente del solvente haya alcanzado el extremo superior del papel. Si se trata de cromatografía en columna, el empaquetamiento de la sílice en la bureta es uno de los factores más críticos. Coloque una mota de fibra de vidrio en el extremo de la llave e inicie el empacado en forma lenta, golpeando suavemente las paredes de la bureta con un objeto elástico, después de cada adición de sílice. Se debe llegar a una columna de sílice perfectamente homogénea, libre de vacíos y fracturas. Una vez que haya empacado la sílice en la columna, fíjela a un soporte universal y comience a pasar la fase móvil a través de ella, regulando el flujo de salida con la llave de la bureta, hasta obtener un goteo suave pero sostenido. Después de un corto tiempo, se debe alcanzar un equilibrio dinámico en el cual, la altura de la fase móvil sobre la

columna de sílica-gel en la bureta, permanece constante, al igual que el flujo de salida en el extremo inferior de la bureta. Solo entonces se puede aplicar la mezcla, bajo la forma de solución concentrada de sus componentes en la fase móvil y en forma de una única e instantánea aplicación de máximo 0,5 ml.

El grado de separación de cada uno de los componentes de una mezcla se mide mediante el "factor de retención", RF.,

tal como se ilustra en el anexo 4.1.

4.5.3 Separación de mezclas por destilación

Como ejercicio práctico e ilustrativo de la eficiencia de las separaciones por destilación, en el Laboratorio de Química de FMA y RN, se han obtenido los aceites esenciales de diversas especies vegetales. He aquí algunas de ellas:

4.5.3.1 Obtención de Eugenol:

Coloque aproximadamente 100 g. de clavos de olor sin macerar en un balón de destilación de 250 ml de capacidad y adicione aproximadamente 150 ml de agua destilada. Monte un sistema de destilación como el indicado en la figura

Distancia del punto de siembra al centro de la mancha RF = ----------------------------------------------------------------------- Distancia del punto de siembra al frente del solvente

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4.1 y caliente la mezcla hasta recoger aproximadamente 100 ml de destilado. Los clavos de olor, en su presentación comercial, contienen aproximadamente un 8 % de eugenol.

Figura 4.1 Destilación simple.

Basifique el destilado con 20 ml de hidróxido de sodio al 50 % y extraiga la mezcla tres veces con porciones de a 25 ml de cloroformo cada una. Deseche estos extractos. Acidifique la mezcla con 7,2 ml de ácido sulfúrico concentrado y extráigala nuevamente, cinco veces, con porciones de a 25 ml de cloroformo cada vez. Junte los extractos y séquelos con aproximadamente tres gramos de cloruro de calcio anhidro. Filtre sobre algodón para retirar la sal hidratada y elimine el cloroformo por evaporación. Nota: El eugenol es un aceite esencial de color amarillento que funde a -10 ºC y ebulle con descomposición por encima de los 250 ºC. Su fórmula condensada es C10H12O2, es insoluble en agua y posee un olor característico.

También mediante destilación por arrastre con vapor de agua y posterior extracción del destilado con porciones sucesivas de un solvente orgánico (cloroformo, ciclohexano, etc.), se puede obtener esencia de menta, anís, eucalipto, limonaria y pino. Una variante efectiva en los procedimientos de extracción de esencias naturales consiste en picar y macerar finamente el material crudo que las contiene y en calentar suavemente el macerado con manteca de bajo punto de fusión, para que los componentes de interés, (éteres, fenoles y alcoholes en la mayoría de los casos), pasen a la capa orgánica. Posteriormente se extrae con pequeñas porciones de etanol la fase orgánica, se juntan los extractos etanólicos y se extrae esta nueva fase con pequeñas porciones de hexano o éter de petróleo. Se juntan estas nuevas fases y se evapora el solvente. El procedimiento especialmente útil para la obtención de fragancias florales.

─O─CH3

─OH

Eugenol

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4.5.4 Extracción líquido-líquido.

La extracción líquido-líquido puede tipificarse fácilmente mediante la extracción del etanol contenido en la gasolina para automotores, que se utiliza actualmente. Para lograrlo, proceda de la siguiente forma:

Mida 100 ml de gasolina en una probeta de 100 ml de capacidad y viértalos dentro de un embudo de separación limpio y seco.

Mida 20 ml de agua del grifo en una probeta y viértalos sobre la gasolina. Mezcle las dos fases mediante agitación vigorosa, aliviando periódicamente la sobre-presión generada en el interior del embudo, a través de la llave.

Deje el sistema en reposo durante unos pocos minutos y extraiga la fase acuosa a través de la llave, colectando estos extractos en un erlenmeyer.

Repita dos veces más, los dos últimos procedimientos.

Recoja la fase orgánica sobre una probeta y mida nuevamente el volumen de la gasolina. Deduzca a partir de estos dos datos la proporción de la mezcla hidrocarburo-etanol en la gasolina.

4.5.5 Electrólisis del agua

La electrólisis es un proceso endotérmico de descomposición (del agua, en este caso), que ocurre cuando se hace pasar a través de la solución acuosa, de un ácido, una base o una sal, una corriente eléctrica continua. En este experimento se hace circular una corriente eléctrica continua de 6, 9 o 12 voltios, a través de un vaso de precipitados que contiene aproximadamente 600 ml de una solución de bicarbonato de sodio al 20 %. Las conexiones se realizan con alambre de cobre o aluminio, procurando que el área descubierta del metal en la solución, sea suficientemente grande, para obtener un flujo sostenido de gas dentro de las buretas, figura No 4.2.

Figura 4.2. Montaje para la electrolisis del agua.

Una vez que las buretas se han llenado con gas hasta aproximadamente la mitad de su capacidad, abra cuidadosamente una de las llaves y aproxime una llama o un fósforo encendido. ¿Que observa?, Repita cuidadosamente este ensayo con la otra bureta y explique mediante ecuaciones sus observaciones.

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En esta reacción, la energía liberada por la formación de los nuevos enlaces "H−H" y "O−O", es inferior a la energía requerida para romper las uniones "H−O". La energía eléctrica de la pila o el adaptador, suple esta diferencia y por

ello, la reacción procede solamente cuando el sistema esta eléctricamente conectado o en corto.

4.6 Preguntas y temas de reflexión

Mencione y explique tres tipos de industrias en donde la separación por solubilidad constituya una de las operaciones básicas.

Mencione al menos dos casos de industrias en donde las separaciones por cristalización y/o extracción, constituyan una de las operaciones básicas.

Mencione y explique tres tipos de industrias en donde la destilación constituya una de las operaciones básicas.

Mediante la revisión y análisis de la información disponible, diseñe un procedimiento para la obtención de una fragancia de su predilección.

En el experimento de la electrólisis, especifique claramente la reacción que ocurre sobre la superficie de cada electrodo.

¿Qué sucede cuando se invierte la polaridad de la pila o el adaptador?

¿Qué constituye la corriente que circula a través de los alambres conductores?

¿Que constituye la corriente que circula a través de la solución?

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Anexo No 4.1. Fundamentación teórica.

A.1. Cromatografía y tipos de cromatografía

Aunque históricamente la palabra "cromatografía" fue utilizada para describir el proceso de separación de sustancias coloreadas (pigmentos vegetales principalmente), una definición más precisa y actual podría ser la siguiente: "se

entiende por cromatografía el proceso de separación que se produce cuando una FASE MÓVIL, arrastra una mezcla de

sustancias, sobre una FASE ESTACIONARIA". Obsérvese que esta definición es independiente de que existan o no sustancias coloreadas en la mezcla. Al igual que muchas técnicas analíticas, la cromatografía ha evolucionado vertiginosamente y, si bien se han desarrollado numerosas e ingeniosas variantes, todas funcionan de acuerdo al mismo principio ya expuesto. La cromatografía en sus diversas modalidades constituye hoy por hoy, una de las herramientas analíticas más potentes que se conocen. Las técnicas cromatográficas pueden clasificarse de diversas formas:

Atendiendo al fundamento de la separación, en "cromatografía de adsorción", "cromatografía de reparto", "cromatografía de exclusión molecular" y "cromatografía de intercambio iónico".

Atendiendo al estado físico de las fases móviles y estacionarias, en "cromatografía Sólido-Líquido", "cromatografía Líquido-Líquido", "cromatografía Sólido-Gas" y "cromatografía Líquido-Gas".

Atendiendo a la conformación de la fase estacionaria, en "cromatografía en capa fina", "cromatografía en papel" (figura 4.A.1) y "cromatografía en columna". (figura 4.A.2).

Figura 4.A.1 Diagrama esquemático de una cromatografía en papel.

Atendiendo a otro tipo de variantes tecnológicas, enfocadas esencialmente sobre la "fase estacionaria", se puede hablar también de cromatografía de exclusión molecular, cromatografía en fase reversa, cromatografía

ascendente y descendente o cromatografía bidimensional, entre otras.

De las muchas variantes cromatográficas que se conocen en la actualidad, son de particular importancia en medio ambiente, la "cromatografía de gases", útil para el análisis de compuestos orgánicos volátiles, tales como hidrocarburos, fenoles, solventes, ácidos grasos, etc., "la cromatografía líquida de alta eficiencia, HPLC", útil para el análisis de compuestos orgánicos pesados, pesticidas, aromáticos poli nucleares, fármacos y vitaminas, etc., y la "cromatografía

de intercambio iónico", útil en el análisis de especies iónicas como NO3¯, SO4=, entre otras. La figura 4.A.3, muestra un

diagrama esquemático de los principales componentes y del funcionamiento interno de un cromatógrafo de gases.

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Figura 4.A.2 Esquema de una cromatografía en columna.

Figura 4.A.3 Diagrama esquemático de un cromatógrafo de gases.

A.2. Destilación

La destilación es el proceso de separación de dos o más sustancias líquidas, basada en las diferencias existentes en sus puntos de ebullición. En un proceso de destilación típico, se calienta lentamente una mezcla líquida, hasta cuando el más volátil de sus componentes comienza a separarse en forma de vapor. La masa evaporada se obliga a circular por un canal frío, en donde se condensa nuevamente, casi libre de los demás componentes de la mezcla. Cuanto más diferentes sean los puntos de ebullición de las sustancias que componen la mezcla líquida, más sencillo será el proceso de separación. Para efectos prácticos, dos sustancias pueden separarse por destilación, siempre que existan al menos 5 ºC de diferencia entre sus puntos de ebullición.

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Existen diversas técnicas de destilación: La destilación simple que se ilustra en la figura 4.A.4; la destilación fraccionada,

que consiste en adicionar al montaje anterior, una columna de fraccionamiento con el propósito de mejorar la eficiencia de la separación, figura 4.A.5; la destilación a presión reducida, que consiste en disminuir los puntos de ebullición mediante la generación de un vacío sobre la mezcla líquida y la destilación por arrastre con vapor, que

consiste en extraer, mediante arrastre con vapor de agua, sustancias especificas embebidas en una mezcla heterogénea. Mediante este proceso se obtienen los "aceites esenciales" de muchas plantas.

Figura 4.A.4 Diagrama esquemático de una destilación simple.

Figura 4.A.5 Diagrama esquemático de una destilación fraccionada.

A.3. Solubilizacion-decantación

Las mezclas también pueden separarse en función de los diferentes grados de solubilidad de sus componentes, frente a un determinado solvente o solventes. Así, cuando un solvente lava una mezcla, disuelve y separa selectivamente los componentes que son solubles en él, de aquellos que no lo son, figura No 4.A.6. Los componentes insolubles

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permanecen en la mezcla y se separan fácilmente por decantación y/o filtración, mientras que los solubles migran con el filtrado y se recuperan posteriormente por cristalización o evaporación del solvente.

Figura No 4.A.6. Separaciones por solubilidad.

A.4. Cristalización

La cristalización es el proceso de separación de un soluto a partir de su solución. Este proceso puede darse por sobresaturación, concentración o enfriamiento lento de la solución saturada. La cristalización permite separar solutos a partir de una solución, en forma prácticamente pura. Existen varias formas de sobresaturar una solución para hacer que esta comience a cristalizar fracciones del soluto. Una de ellas consiste en saturar la solución en caliente y, posteriormente, enfriarla lentamente hasta que comience a desprender soluto. Otra forma consiste en sobresaturar la solución por ebullición y evaporación parcial del solvente e ir recogiendo el soluto que se va precipitando. En ocasiones se adiciona una sustancia de mayor solubilidad que aquella que se desea cristalizar, para provocar la cristalización por desplazamiento. Para todos los casos, cuanto más lento sea el proceso de cristalización (enfriamiento o concentración), más grandes y puros serán los cristales del sólido que se separa.

A.5. Extracción

Se denomina "extracción" al proceso de separación de una sustancia o substancias presentes en una mezcla, en función de su distribución natural en dos fases inmiscibles, que se contactan por agitación o turbulencia. Mediante esta técnica se pueden separar selectivamente componentes específicos, bien a partir de mezclas sólidas (utilizando un equipo Soxhlet, figura No 4.A.7) o bien a partir de mezclas o soluciones líquidas (utilizando un embudo de separación,

figura No 4.A.8) La extracción con soxhlet consiste básicamente en el lavado reiterado de una mezcla sólida con un determinado solvente, que va "arrastrando o extrayendo" de la mezcla, los componentes más solubles en él. Mediante el lavado sucesivo de una mezcla, se pueden extraer de ella componentes cuya solubilidad en el solvente extractante es muy baja, debido al efecto acumulado de múltiples extracciones sucesivas. Un equipo especialmente diseñado para realizar extracciones a partir de diversas mezclas sólidas, es el Soxhlet, figura 4.A.7, un instrumento ingenioso de amplia utilidad en estudios fitoquímicos. La extracción con embudo de separación, figura No 4.A.8, es un proceso mucho más manual pero no por ello, menos efectivo, cuyo funcionamiento puede describirse así: Cuando un soluto se expone a la acción natural de dos fases

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líquidas mutuamente inmiscibles y dichas fases se contactan íntimamente por agitación mecánica, el sistema en su conjunto alcanza rápidamente un estado de equilibrio en el cual, el soluto se distribuye en cada una de las fases, en

proporción directa a su solubilidad en cada una de ellas y al volumen de cada una de las fases.

Figura 4.A.7 Extracción con Soxhlet. Figura 4.A.8 Embudo de separación.

La proporción en que se realiza la distribución está regida por una constante de equilibrio conocida genéricamente como "constante de reparto". En general, para un soluto "S" que se distribuye en una fase orgánica y una fase acuosa, la constante de reparto, KR, puede expresarse como:

en donde [SORG.] representa la concentración molar de "S" en la fase orgánica, [SW], la concentración de "S" en la fase acuosa y KR, la constante o coeficiente de reparto, cuyo valor es constante para unas determinadas condiciones de presión y de temperatura. Imaginemos por ejemplo, que la solubilidad de una sustancia "A" en cloroformo, a 20 °C, es de 0,6 %, peso a

volumen, mientras que su solubilidad en agua, a la misma temperatura, es de 0,1 %, peso a volumen. Esto significa que si una pequeña cantidad de la sustancia “A” se pone en contacto simultáneo con volúmenes iguales de agua y cloroformo, una vez que la mezcla alcance su condición de equilibrio, la concentración de "A" en el cloroformo deberá ser seis veces mayor que la concentración de "A" en la fase acuosa y, por ende, de acuerdo con la definición del "coeficiente de reparto", KR = 0,6 / 0,1 = 6. Así, si se extraen 500 ml de una solución acuosa, saturada de "A", con porciones de a 50 ml de cloroformo, tendríamos que:

6 • (0,1 ― ) / 500 ml. = / 50 ml Ecuación matemática que expresa que para un mismo volumen de solvente, "seis veces la concentración de A, en el agua,

es igual a la concentración de A en cloroformo". Resolviendo para "", se puede comprobar que la masa de "A" extraída por el cloroformo, en la primera extracción, es de = 0,0375 g. y por tanto, la cantidad de A remanente en la fase

acuosa será de 0,1 − 0,0375 = 0,0625. Si se plantea nuevamente la ecuación para una segunda extracción con cloroformo:

6 • (0,0625 ― ) / 500 ml. = / 50 ml

KR = [SORG.] / [SW]

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= 0,0234 g. = masa de "A" extraída en la segunda extracción con cloroformo. Por lo tanto, la masa remanente en el agua será ahora de 0,0625 − 0,0234 = 0,0391 g. de "A". Para una tercera extracción:

6 • (0,0391 ― ) / 500 ml. = / 50 ml

= 0,0147 g. = masa de "A" extraída la tercera extracción con cloroformo. Por lo tanto, la masa remanente en el agua será ahora de 0,0391 − 0,0147 = 0,0244 g. de "A". Y para una cuarta extracción:

6 • (0,0244 ― ) / 500 ml. = / 50 ml

= 0,00915 g. = masa de "A" extraída la cuarta extracción con cloroformo. Por lo tanto, la masa remanente en el agua será ahora de 0,0244 − 0,00915 = 0,01525 g. de "A".

Hay al menos dos hechos prácticos interesantes en este ejercicio virtual: El primero, "que el proceso de extracción es

mucho más efectivo cuando se emplean pequeñas porciones de solvente extractante, que cuando se emplea una sola porción de

tamaño equivalente". El segundo, que el proceso de extracción es grande al comienzo, pero decrece rápidamente después de las primeras extracciones. Obsérvese, por ejemplo, que la masa de "A" extraída en el cuarto proceso

(0,00915 g.) es apenas el 24 % de la masa extraída en el primer proceso (0,0375 g.). Para cuando se haya realizado la cuarta extracción con cloroformo, la masa remanente de "A", en el agua será tan solo el 15 % de la original.

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TIPOS DE REACCIONES QUÍMICAS Esta práctica está diseñada para familiarizar al estudiante con algunos de los principales tipos de reacciones químicas, mediante el estudio de cuatro sistemas reaccionantes: Dos en fase acuosa, uno en fases líquida y sólida y otro en fase gaseosa.


Cimentar experimentalmente el concepto de "reacción química" y familiarizar al estudiante con algunos tipos de reacciones químicas frecuentes en el campo del saneamiento ambiental.

Afianzar y fortalecer la capacidad de observación, reflexión y extracción de hipótesis a partir de resultados experimentales.

Fomentar e incentivar la aplicación de los conocimientos teóricos, al desarrollo de actividades experimentales.


Cimentar en el estudiante el concepto de "reacción química" y sus principales diferencias con los "cambios

físicos".

Reconocer y aprender a diferenciar algunos tipos de reacciones químicas: Reacciones de precipitación, reacciones ácido-base, reacciones redox y reacciones de combinación.

Evidenciar la relación existente entre la velocidad de una reacción química y la concentración de los reactivos.

Ejercitar la capacidad para la realización de informes técnicos y de laboratorio.


10 tubos de ensayo.

Una Gradilla

Pinzas para tubos de ensayo.

Una pipeta graduada de 10 ml

Un vaso de precipitados de 250 ml.

Una bureta de 10 o 25 ml.

Un frasco lavador

Dos frascos tubulares de vidrio, totalmente transparentes. Además de los anteriores materiales y reactivos, cada grupo de estudiantes deberá llevar a la práctica, paños adsorbentes o toallas de papel blancas, marcadores tinta indeleble, cinta de enmascarar, manteca de cacao y aproximadamente 30 g de aluminio o cinc, 15 cortados en trozos muy finos y regulares y 15 cortados en seis trozos grandes de

aproximadamente el mismo tamaño; estos trozos de metal pueden obtenerse fácilmente a partir del envase metálico de

una bebida comercial.

5.4 Reacciones químicas Una reacción química es, por definición, "un cambio o transformación sustancial de la materia", cuyos efectos no desaparecen, cuando desaparece la causa que los promueve. Si bien, existen muchas y muy variadas formas de clasificar las reacciones químicas, desde el punto de vista ambiental son de particular interés las reacciones en fase

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acuosa y, dentro de ellas, las reacciones de precipitación, las reacciones ácido-base, las reacciones redox y las reacciones de

combinación o síntesis.

5.4.1 Sistema 1. Reacciones de precipitación

Son reacciones que se caracterizan por la formación de un producto insoluble o "precipitado", a partir de la reacción de

dos solutos que se hallan en solución. Las reacciones de precipitación generalmente involucran sustancias de carácter iónico, cuyos iones se intercambian durante la reacción (razón por la cual, algunas veces se les denomina también, reacciones de intercambio) para formar un producto insoluble en agua. Así por ejemplo, cuando se mezclan soluciones de NaCl y AgNO3, los iones que componen estas sales se intercambian para formar el producto insoluble, AgCl. Algo semejante ocurre cuando se mezclan soluciones de BaCl2 y Na2SO4, de K3PO4 y CaCl2 o de Pb(NO3)2 y KI, entre muchas otras.

Las reacciones de precipitación son frecuentes en la naturaleza. Así, por ejemplo, cuando las aguas subterráneas que contienen abundantes cantidades de sulfato de sodio se mezclan naturalmente con aguas ricas en calcio, se produce la precipitación del sulfato calcio o yeso, que se observa en muchas cavernas bajo la forma de "estalactitas". La figura 5.1 muestra la secuencia de formación de un precipitado de yoduro de plomo a partir de una solución de yoduro de potasio y otra de nitrato de plomo.

Figuras 5.1 Sistema de precipitación KI + Pb(NO3)2.

En este sistema se forma un precipitado amorfo de yoduro de plomo, que tipifica claramente las reacciones de precipitación. Sin embargo, una vez que se ha formado el precipitado, éste puede disolverse fácilmente por calentamiento de la mezcla reaccionante, debido a que la solubilidad del yoduro de plomo es mucho mayor en agua caliente que en agua fría. Al dejar enfriar una solución de yoduro de plomo, que ha sido previamente saturada en caliente, ésta desprende lentamente el precipitado, pero esta vez, bajo la forma de un sólido cristalino muy vistoso que se conoce popularmente como "lluvia de oro", ver cristalización en el capítulo anterior.

5.4.2 Sistema 2. Reacciones ácido--base

Para entender las "reacciones ácido-base", es preciso tener primero un concepto, al menos preliminar, de lo que se

entiende por un ácido y una base. Empecemos por decir que los ácidos y las bases son compuestos de naturaleza electrolítica, esto es, iónicos, que tiene propiedades químicas antagónicas3 y que reaccionan entre sí

instantáneamente, liberando una gran cantidad de energía.

3 Antagónicas significa en este contexto, que la acción del uno contrarresta la acción del otro y viceversa.

Ag-NO3 (SOLUBLE) + Na-Cl (SOLUBLE) Ag-Cl (INSOLUBLE) + Na-NO3

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Desde el punto de vista químico, todos los ácidos reaccionan con los metales, con menor o mayor rapidez, disolviéndolos y desprendiendo hidrógeno. Los ácidos también reaccionan con cualquier sustancia que posea en su composición iones carbonato o bicarbonato, desprendiendo bióxido de carbono, CO2. Por su parte, las bases no reaccionan con los metales (excepto con el zinc y el aluminio) ni tampoco con los compuestos que contienen carbonatos o bicarbonatos en su estructura. Sin embargo, sí reaccionan con el bióxido de carbono, absorbiéndolo para formar carbonatos. En general, las bases se presentan en la naturaleza con menor frecuencia que los ácidos, debido a que, en la mayoría de las condiciones naturales, las bases, a diferencia de los ácidos, tienden a neutralizarse por carbonatación con el CO2 atmosférico:

Las reacciones entre ácidos y bases son frecuentes, tanto en la naturaleza como en el campo de las aplicaciones industriales. Algunas veces se les denomina también "reacciones de neutralización", debido a que todas las reacciones

entre ácidos y bases generan agua y, ésta, dentro de la escala de pH, personifica la neutralidad o frontera que separa el carácter ácido del carácter básico. El carácter ácido o básico de un sistema acuoso puede evidenciarse fácilmente mediante el uso de indicadores ácido-base; los indicadores son sustancias orgánicas cuya coloración cambia en respuesta a los cambios del pH del medio en que se encuentran, tabla 5.1.

Indicador pH Color pH Color

Amarillo de metilo 2,9 Rojo 4 Amarillo

Fenolftaleína 8 Incoloro 10 Violeta

Rojo de metilo 4,2 Rojo 6,2 Amarillo

Timolftaleína 8,6 Incoloro 10 Azul

Tornasol 4,5 Rojo 8 Azul

Tabla 5.1 Rango de Viraje de algunos indicadores típicos.

Por último, es importante tener en cuenta que si bien, desde una perspectiva ambiental, el pH ideal de un sistema acuoso es 7,0, tan solo unas pocas sustancias en la naturaleza encajan dentro de esta concepción. En realidad, la neutralidad de los sistemas acuosos y de las sustancias en la naturaleza, constituyen la excepción, dentro de un universo en donde casi todas las sustancias que se conocen, o son ácidas o son básicas, tabla 5.2.

Carácter ácido o básico de algunas sustancias en la naturaleza.

Producto pH Producto pH

Jugos gástricos 2,0 Agua pura 7,0

Limón 2,3 Saliva humana 7,2

Vinagre 2,9 Plasma sanguíneo 7,4

Bebidas Carbonatadas 3,2 Clara de huevo 10,5

Vinos 3,5 Yema de huevo 3,8

Naranjas 3,5 Agua de mar 8,0

Tomates 4,2 Selt-Zer, Sal de frutas, (Bicarbonato sódico) 8,4

Lluvia ácida < 4,5 Pasta dental 9,9

Orina humana 6,0 Leche de magnesia, (un antiácido) 10,5

Leche de vaca 6,4 Blanqueadores amoniacales comerciales 11,5

Saliva humana en reposo 6,6 Limpiadores de cañerías 13-14

Tabla 5.2 Substancias Ácidas y Básicas en la naturaleza.

5.4.3 Sistema 3. Reacciones redox

Las reacciones redox se caracterizan por la ocurrencia de cambios en los números de oxidación de algunos de los elementos que componen a las sustancias involucradas en el proceso. Como quiera que los cambios en el número de oxidación, se corresponden con cambios en la configuración electrónica del elemento que se oxida o se reduce, las reacciones redox se definen también como "reacciones de intercambio de electrones".

NaOH (SÓLIDO O EN SOLUCIÓN) + CO2 (GASEOSO) NaHCO3 Ca(OH)2 (SÓLIDO O EN SOLUCIÓN) + 2 CO2 (GASEOSO) Ca(HCO3)2

257

Como reacciones de intercambio de electrones que son, todas las reacciones redox implican un flujo de electrones, esto es, una "corriente eléctrica". A su vez, una corriente eléctrica, tiene la capacidad de promover una reacción redox. Todas las reacciones redox pueden descomponerse fácilmente en dos procesos o "semi-reacciones" opuestas, en donde una de ellas representa la pérdida de los electrones (oxidación) y la otra, la ganancia de los mismos (reducción). Como regla general, el cambio en el número de oxidación de un elemento está asociado a una transformación sustancial y evidente; es precisamente debido a que las reacciones redox suelen caracterizarse por cambios drásticos en la materia, que dichas reacciones tipifican la reacción química, por excelencia.

5.4.4 Sistema 4. Reacciones de combinación

Las reacciones de combinación o síntesis son reacciones en las que dos o más substancias se combinan para formar un único producto. Tal es el caso de la formación del agua, a partir de hidrógeno y oxígeno o de la formación del cloruro de amonio, a partir de amoniaco y ácido clorhídrico:

Son reacciones de combinación cotidianas, la oxidación de los metales a la intemperie, la carbonatación de las bases y la producción industrial del ácido sulfúrico, a partir de azufre, oxígeno y agua.

5.5 Procedimiento

5.5.1 Sistema uno, reacciones de precipitación

En dos tubos de ensayo perfectamente limpios, tome aproximadamente 5,0 ml de solución de nitrato de plata y 5 ml de solución de cloruro de sodio. Vierta cuidadosamente una gota del contenido de un tubo en el otro y observe atentamente lo que ocurre; registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio. Repita el procedimiento y observe cuidadosamente después de cada adición. Una vez que haya adicionado totalmente el contenido de un tubo en el otro, deje la mezcla en reposo durante aproximadamente diez minutos y registre nuevamente sus observaciones en el cuaderno de laboratorio. Explique en el informe, sus observaciones mediante ecuaciones químicas balanceadas.

Realice el mismo procedimiento anterior, utilizando ahora soluciones de fosfato de potasio y cloruro de calcio y, luego, soluciones de nitrato de plomo y yoduro de sodio.

Tome el tubo de ensayo en el que se ha formado el precipitado de yoduro de plomo y caliente la mezcla al "baño

maría4", hasta disolución total. Si el precipitado no se disuelve totalmente en agua caliente, deseche una parte de la solución, adicione agua destilada y continúe calentando hasta disolución total. Una vez que haya disuelto totalmente el precipitado, suspenda el calentamiento y deje el tubo en reposo durante aproximadamente quince minutos, al cabo de los cuales, observe nuevamente la mezcla y registre detalladamente sus observaciones en el cuaderno de laboratorio; explique en el informe los hechos observados, mediante ecuaciones químicas balanceadas. Como alternativas variantes para el estudio de las reacciones de precipitación, se pueden ensayar los siguientes sistemas:

Sulfato ferroso 0,10 M y sulfuro de sodio 0,10 M, con objeto de obtener el sulfuro ferroso, FeS, una sal negra insoluble.

4 Calentamiento indirecto en un baño de agua.

2 H2 (GAS) + O 2 (GAS) 2 H2O (LÍQUIDO) HCl (GAS) + NH3 (GAS) NH4Cl (SÓLIDO)

258

Cromato de sodio o potasio 0,10 M y nitrato de plomo 0,10 M, para obtener el cromato de plomo, PbCrO4, una sal parda insoluble.

Fluoruro de sodio 0,1 M y cloruro de calcio 0,10 M, para formar el fluoruro de calcio, CaF2, una sal blanca insoluble.

Para el ejercicio de "precipitación" y posterior "cristalización" de una sustancia, se puede ensayar el sistema nitrato mercúrico 0,10 M y cloruro de sodio 0,50 M, para formar el cloruro mercúrico, HgCl2, una sal blanca insoluble. Esta sal tiene una solubilidad de aproximadamente el 5 % P/V a 5 ºC y de aproximadamente el 37 % P/V a 90 ºC.

5.5.2 Sistema dos, reacciones ácido-base

En esta sesión se busca satisfacer tres objetivos fundamentales: El primero consiste en apreciar, mediante la ayuda de indicadores ácido-base, las diferencias existentes entre medios acuosos ácidos, neutros y básicos. El segundo consiste en verificar el carácter antagónico de estas sustancias, es decir, en corroborar que la acción del uno contrarresta la acción del otro. El tercer objetivo consiste en facilitar la comprensión de las reacciones ácido-base, como "desplazamientos sobre la escala de pH".

Cargue dos buretas perfectamente limpias, una con solución de ácido clorhídrico 0,1 N y otra con solución de hidróxido de sodio 0,1 N.

Tome tres tubos de ensayo perfectamente limpios y adicione en cada uno de ellos, aproximadamente 10,0 ml de agua del grifo.

Adicione a cada tubo tres gotas de indicador "rojo de metilo" y tres gotas de indicador "azul de bromotimol"; homogenice las mezclas y coloque los tubos en una gradilla.

Utilizando las buretas, adicione al tubo de la izquierda 1,0 ml de ácido clorhídrico y al de la derecha 1,0 ml de hidróxido de sodio. Utilice el tubo del centro como blanco de comparación.

Adicione ahora, gota a gota, 2,0 ml de hidróxido de sodio al tubo de la izquierda y 2,0 ml de ácido clorhídrico al tubo de la derecha, observando y registrando detalladamente todas sus observaciones en el cuaderno de laboratorio. Finalmente, adicione, gota a gota, 2,0 ml de ácido clorhídrico al tubo de la izquierda y dos ml de hidróxido de sodio al tubo de la derecha, tomando nota nuevamente de los cambios observados.

Como variante alternativa para el estudio de las reacciones ácido-base, se puede realizar el mismo procedimiento anterior utilizando los indicadores "amarillo de alizarina" y "azul de timol" o bien, con cualquier mezcla de indicadores

ácido-base que permita una distinción evidente entre medio ácido, medio neutro y medio básico. Estos indicadores pueden seleccionarse adecuadamente a partir de la figura 5.2.

Figura 5.2. Puntos de viraje de algunos indicadores comunes.

259

5.5.3 Sistema tres, reacciones Redox

En esta sesión se busca satisfacer tres objetivos fundamentales: El primero consiste en aprender a reconocer las reacciones Redox, mediante el estudio de una reacción Redox típica. El segundo consiste en percibir el carácter exotérmico y espontáneo de algunas reacciones químicas y el tercero consiste en advertir la relación existente entre la velocidad de una reacción y la concentración de los reactivos. Utilizando seis tubos de ensayo perfectamente limpios y debidamente marcados, con cinta de enmascarar, tome aproximadamente 5,0 ml de cada una de las siguientes soluciones: Tubo 1. Solución de HCl 0,10 M Tubo 2. Solución de HCl 1,0 M Tubo 3. Solución de HCl 5,0 M Tubo 4. Solución de NaOH 0,1 M Tubo 5. Solución de NaOH 1,0 M Tubo 6. Solución de NaOH 5,0 M Divida los trozos de metal (zinc o aluminio), previamente picado, en seis porciones aproximadamente iguales y adicione simultáneamente, a cada uno de los tubos, una de estas porciones. Registre en detalle cada cambio observado, en cada uno de los tubos de reacción, durante los próximos treinta minutos. Tome nuevamente las mismas soluciones en tubos perfectamente limpios y marcados y repita todo el procedimiento, pero adicionando esta vez, a cada tubo, una única porción de metal, de aproximadamente 2,0 g de masa. Registre en detalle sus observaciones, en comparación con el mismo sistema reaccionante, utilizando trozos finos de metal. Escriba en el cuaderno de laboratorio una explicación para los hechos observados (diferencias y similitudes) y explique mediante ecuaciones balanceadas las reacciones ocurridas. Como alternativas variantes para el estudio de las reacciones redox y de la relación existente entre la velocidad de una reacción y la concentración de los reactivos, se pueden ensayar también los siguientes sistemas:

Virutas o limaduras de hierro con ácido clorhídrico de concentraciones 0,1 M; 0,50 M y 1,0 M, para el caso de reactivos con alta área de superficie activa y las mismas soluciones, pero utilizando puntillas de acero, para el caso de reactivos con baja área de superficie expuesta. El hierro es aportado por los estudiantes, como parte de los materiales de trabajo que deben llevar a la práctica.

Trozos pequeños de estaño con ácido clorhídrico de concentraciones 0,1 M; 0,50 M y 1,0 M, y alambre grueso de estaño con ácido clorhídrico a las mismas concentraciones. Al igual que en el caso anterior, el estaño es aportado por los estudiantes, como parte de los materiales de trabajo que deben llevar a la práctica.

Nota: No se recomienda el uso de ácido nítrico en reemplazo del clorhídrico, por las emanaciones tóxicas de óxidos de nitrógeno que se producen durante la reacción de este ácido con la mayoría de los metales. Los ácidos sulfúrico, fosfórico y acético, habituales también en los laboratorios, forman productos insolubles con la mayoría de los metales, que enmascaran el proceso haciéndolo aun más heterogéneo. El cobre no se disuelve en ácido clorhídrico.

5.5.4 Sistema cuatro, reacciones de combinación

Tome dos frascos tubulares perfectamente limpios y recubra los bordes de la boca de cada uno de ellos con manteca de cacao.

Coloque en uno de ellos 1,0 ml de HCl concentrado5 y enjuague perfectamente las paredes del recipiente con

el reactivo. Coloque en el otro 1,0 ml de amoniaco concentrado y haga lo mismo.

Junte cuidadosamente los recipientes, enfrentando las bocas, ajústelos perfectamente con la ayuda de una banda elástica y colóquelos cuidadosamente sobre la mesa, procurando no mezclar las gotas de los reactivos.

5 Apenas la cantidad suficiente para mojar las paredes del tubo

260

Observe atentamente lo que ocurre durante los próximos cinco minutos y registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio. Explique en el informe sus observaciones mediante ecuaciones químicas balanceadas.

Como variante alternativa para el estudio de las reacciones de combinación se puede realizar la halogenación de un alqueno.

En un tubo de ensayo perfectamente limpio y seco disuelva 5 ml de ácidos oleico, linoléico o linolénico en 5 ml de tetracloruro de carbono.

Aliste en otro tubo de ensayo perfectamente seco y limpio, 5 ml de solución de bromo en tetracloruro de carbono.

Adicione lentamente y, gota a gota, la solución del ácido graso a la solución del bromo, agitando suavemente después de cada adición. Continúe este procedimiento, justo hasta cuando la solución de bromo se halla decolorado por completo y registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.

En este punto puede optar por evaporar el solvente en un sitio ventilado o por adicionar a la mezcla reaccionante aproximadamente 5 ml de etanol al 60 % para atrapar el tetracloruro de carbono en el alcohol y dejar libre el producto sólido que corresponde al alqueno halogenado. Este último puede separarse por filtración con objeto de comparar el aspecto físico del producto así obtenido, con el de una porción fresca del ácido graso de partida.

Este procedimiento puede realizarse igualmente utilizando una grasa vegetal insaturada en reemplazo de los ácidos oléico, linoléico o linolénico. Los aceites incoloros de oliva, maíz o girasol constituyen buenas opciones. A continuación se presentan algunos datos técnicos que pueden contribuir a la realización de esta práctica.

El bromo, Br2, es un líquido amarillo rojizo de olor característico y penetrante (tóxico), ligeramente soluble en agua (3,5 % P/V) pero bastante soluble en tetracloruro de carbono y otros solventes orgánicos. Funde a -7 ºC, ebulle a 59 ºC y tiene una densidad de 3,12 g/cc. El tetracloruro de carbono es un líquido incoloro de olor característico, escasamente soluble en agua (0,08 % P/V) pero muy soluble en etanol y otros solventes orgánicos. Funde a -23 ºC, ebulle a 77 ºC y tiene una densidad de 1,6 g/cc. Como muchos de los solventes halogenados, es potencialmente carcinógeno.


Realice un breve ensayo en el que explique con sus propias palabras y, refiriendo ejemplos de la cotidianeidad, el significado de los conceptos "cambio físico", "cambio químico" y "cambio nuclear o

transmutación".

Cite y explique brevemente, tres ejemplos cotidianos de cada una de las reacciones estudiadas en esta práctica de laboratorio.

C ─ OH

O

C ─ OH

O

C ─ OH

O

Ácido oléico o cis-9-octadecanóico. Pf: 16 ºC. Pe: 223 ºC.

Ácido linoléico o cis, cis-9,12-octadecano-dióico Pf: -5 ºC. Pe: 230 ºC.

Ácido linolénico o cis, cis, cis-9,12, 15-octadecano-trióico Pf: -11 ºC. Pe: 232 ºC. HOH

261

Reflexione sobre las definiciones de "cambio físico" y "cambio químico" e intente aplicarlas al ejercicio de

formación del yoduro de plomo amorfo y su posterior cristalización. ¿Encuentra alguna inconsistencia?

¿Por qué razón se habla de las reacciones ácido-base, como reacciones de intercambio de protones?

¿Por qué razón se habla de las reacciones redox, como reacciones de intercambio de electrones? Racionalice su respuesta.

Realice un ensayo sobre la relación existente entre velocidad de reacción y concentración de reactivos, a nivel molecular. ¿Qué otro tipo de ejemplos cotidianos podría citar, para el caso de las reacciones redox? ¿Cómo debería influir la temperatura en la velocidad de una reacción?

Mencione cada una de las variables que, a su juicio, determinan la velocidad de una reacción, exponiendo en cada caso, una explicación racional.

Describa el funcionamiento de los medicamentos antiácidos, al interior del organismo.

Mencione y explique detalladamente al menos un ejemplo de cada uno de los tipos de reacciones estudiados, que puedan asociarse con el medio ambiente o el saneamiento básico.

262


EJERCICIOS DE SÍNTESIS PARA ESTEQUIOMETRIA Esta práctica tiene por objeto afianzar los conceptos básicos de la estequiometria e introducir al estudiante en las operaciones de laboratorio frecuentes en la síntesis de substancias químicas. Para alcanzar este objetivo, se han preparado tres ejercicios de síntesis inorgánica y dos de síntesis orgánica, de las cuales se pueden seleccionar dos de ellas, para ser desarrolladas en una sesión de laboratorio de máximo dos horas de duración. Cualquiera de estas síntesis, permite comprender fácilmente los principios básicos de la estequiometria. Se ha procurado que los ejercicios de síntesis propuestos no involucren el uso de reactivos o equipos de difícil consecución, para brindar al docente la posibilidad de seleccionar dos o tres opciones diferentes, de acuerdo con las particularidades de cada curso o laboratorio.


Afianzar los conceptos básicos de la estequiometria, mediante la realización de cálculos con datos experimentales.

Desarrollar la capacidad de observación, reflexión, análisis y extracción de conclusiones, a partir de datos experimentales.

Propiciar la aplicación de los conocimientos teóricos al desarrollo de actividades experimentales.


Fundamentar experimentalmente el concepto de "eficiencia de reacción".

Desarrollar habilidad y práctica en el manejo y control de un sistema reaccionante.

Desarrollar habilidad y práctica en las operaciones de laboratorio, frecuentes durante la síntesis de un producto simple.

Medir la eficiencia de una reacción y reflexionar sobre las diferentes variables que la condicionan.

6.3 Ejercicio 1. Síntesis de ácido bórico El ácido bórico puede obtenerse por reacción en fase acuosa entre el bórax (tetra-borato de sodio deca-hidratado, Na2B4O7.10H2O) y el ácido sulfúrico, H2SO4. El bórax es un sólido cristalino que se disuelve fácilmente en agua formando soluciones alcalinas, mientras que el ácido bórico es un polvo blanco y cristalino, H3BO3, volátil por arrastre con vapor de agua, que se disuelve bastante bien en agua caliente (26 % P/V) pero muy poco en agua fría, (3 % P/V). Las reacciones implícitas en la obtención del ácido bórico pueden resumirse así: El bórax se disuelve en el agua y se disocia a iones sodio y tetra borato:

El ion tetra borato se hidroliza en el agua a ion hidroxilo y ácido bórico:

Na2B4O7 2 Na

+ + B4O7

=

B4O7

= + 7 H2O H3BO3 + 2 OH

—

263

El H2SO4 neutraliza el ion hidroxilo formado y desplaza el equilibrio hacia la derecha:

Estas tres ecuaciones pueden sintetizarse en una sola ecuación general:

El bórax se emplea como antiséptico, como ablandador de aguas, como reactivo analítico en el laboratorio y como materia prima en la fabricación del vidrio Pyrex. Por su parte, el ácido bórico es un ácido débil, soluble en etanol y glicerina, que se emplea en higiene como antiséptico y astringente y en la industria metalmecánica para el limpiado suave de superficies y en la fabricación de aceros.

6.3.1 Materiales y reactivos

Dos vasos de precipitados de 100 ml de capacidad.

Un vaso de precipitados de de 250 ml de capacidad.

Un embudo de virio.

Vidrio de reloj.

Un aro de hierro o soporte para el embudo.

Papel filtro cualitativo.

Termómetro, escala -10—110 C.

Varilla de vidrio (policía).

Frasco Lavador.

Bórax R. A.

Solución de H2SO4 2,0 M.

6.3.2 Procedimiento

Pese 5,0 g de bórax y colóquelos en un vaso de precipitados de 100 ml de capacidad.

Adicione 20 ml de agua y disuelva completamente, calentando suavemente si es necesario.

Adicione lenta y cuidadosamente 6,5 ml de una solución de ácido sulfúrico 2,0 M; homogenice la mezcla y colóquela en un baño de hielo, hasta cuando su temperatura halla descendido hasta aproximadamente 0 ºC. Utilice un termómetro para controlar la temperatura de la mezcla reaccionante.

Pase la mezcla reaccionante a través de un papel filtro, grado cualitativo, y lave sobre él los cristales de ácido bórico con una pequeña porción de acetona o éter etílico.

Acomode el papel filtro con los cristales sobre un vidrio de reloj y llévelos, primero a una estufa a 50 ºC durante 20 minutos y luego a un desecador durante toda la noche.

Retire el producto del desecador y péselo en una balanza analítica.

Calcule la eficiencia de la reacción, tomando como referencia la cantidad estequiométrica de ácido bórico que es posible obtener, para las cantidades de reactivos empleadas.

6.3.3 Preguntas y temas de reflexión

¿Cuántas moles de ácido sulfúrico se requieren para reaccionar estequiométricamente con un mol de bórax?

¿En qué sentido, un exceso de ácido sulfúrico perjudica o favorece el procedimiento de síntesis del ácido bórico?

H2SO4 + 2 OH

— 2 H2O + SO4

=

Na2B4O7 + 5 H2O + H2SO4 4 H3BO3 + Na2SO4

264

¿Cómo se afectaría la eficiencia de la reacción si en el proceso de síntesis, la cristalización del ácido bórico se realiza a 10 ºC y no a 0 ºC?

¿Cómo afecta a la eficiencia de la reacción, las impurezas de humedad en los cristales de ácido bórico?

Si se realiza esta práctica de acuerdo con la metodología descrita y sin error alguno de parte del experimentador, ¿cuál sería la eficiencia máxima alcanzada? Racionalice su respuesta.

6.4 Ejercicio 2. Síntesis de fosfato crómico El fosfato crómico tri-hidratado, CrPO4• 3H2O es una sal verde que puede obtenerse por reacción entre una sal crómica y un fosfato soluble. Esta reacción puede realizarse en dos etapas. En una primera etapa se reduce el cromo VI a cromo III y en una segunda, se precipita el cromo III, como fosfato:

El fosfato crómico es una sal insoluble en agua, pero soluble en la mayoría de los ácidos inorgánicos. Por lo tanto, una vez reducido el cromo VI, se debe neutralizar la mezcla antes de iniciar la segunda etapa de esta síntesis.


Tres tubos Nessler de aproximadamente 50 ml de capacidad.

Una varilla de vidrio (policía).

Un embudo de virio.

Un vidrio de reloj.

Un aro de hierro o soporte para el embudo.

Papel filtro cualitativo.

Frasco Lavador.

Dicromato de potasio R. A.

Sulfito de sodio.

Ácido sulfúrico 2,0 M.

Ácido acético 0,1 M

6.4.2 Procedimiento

Pese 3,0 g de dicromato de potasio, K2Cr2O7 y colóquelos dentro de un tubo Nessler perfectamente limpio. Adicione 10 ml de agua destilada y disuelva perfectamente esta solución. Marque este tubo como Tubo "A".

En un tubo Nessler perfectamente limpio, disuelva 3,9 g de sulfito de sodio anhidro (Na2SO3) en 10,0 ml de ácido sulfúrico 2,0 M. Marque este tubo como Tubo "B".

En un tubo Nessler perfectamente limpio y marcado, disuelva 3,44 g de fosfato de sodio anhidro (Na3PO4) en 10,0 ml de agua destilada. Marque este tubo como Tubo "C".

Adicione gota a gota el contenido de "B" en "A", agitando después de cada adición, hasta cuando la coloración de la mezcla reaccionante halla cambiado de naranja a verde. Registre en el cuaderno de laboratorio todas sus observaciones.

Cr2O7

= + 5 H

+ + 3 H2SO3

1 2 Cr

3+ + 3 HSO4¯ + 4 H2O

Naranja Incoloro Verde Incoloro

Cr

3+ + 2 HPO4

= CrPO4 (INSOLUBLE) + H2PO4¯

1 Sulfito de sodio en ácido sulfúrico 2,0 M.

265

Una vez que la mezcla reaccionante halla cambiado totalmente a color verde (no debe persistir coloración naranja en la mezcla), verifique el pH de la mezcla y ajústelo al rango 6-7, mediante la adición cuidadosa de gotas de NaOH 0,1 M.

Adicione lentamente a la mezcla, el contenido de la solución "C" y registre en su cuaderno de laboratorio todas sus observaciones.

Enfrié la mezcla reaccionante en un baño de hielo y separe el precipitado por filtración. Lave el producto con agua destilada y seque a 100 ºC durante 30 minutos. Deje enfriar el sólido, péselo y calcule la eficiencia de la reacción, restando a la masa del producto, la masa de un papel filtro seco.

Para las cantidades de reactivos propuestas, la cantidad máxima de producto esperado, asumiendo una eficiencia del 100 %, es de 3,0 g.


Calcule la eficiencia de su reacción y realice un ensayo en el que sustente los resultados alcanzados y las posibles causas que originan las discrepancias entre el valor esperado y el valor experimental.

¿Cuántas moles de ácido sulfúrico se requieren estequiométricamente en esta reacción?

Si toda la reacción en su conjunto procede con una eficiencia del 100 % y se obtiene como producto final 7,6 g de fosfato crómico, ¿qué cantidades mínimas de bicromato de potasio y fosfato sódico fueron empleadas?

Si se parte de 10,0 g de bicromato de potasio, 10,0 g de sulfito de sodio y 10,0 g de fosfato sódico, ¿qué cantidad máxima de producto se puede obtener?

Si la primera etapa de esta síntesis procede con eficiencia del 85 % y la segunda con eficiencia del 62 %, ¿qué cantidad de producto puede obtenerse partiendo de 10,0 g de bicromato de potasio?

¿Qué tipos de reacciones están implícitas en esta síntesis? Justifique su respuesta.

6.5 Ejercicio 3. Síntesis de acetileno El acetileno o etino (CH≡CH) es un gas incoloro que puede obtenerse fácilmente por reacción entre el carburo de calcio (CaC2) y el agua. Para propósitos estequiométricos, las únicas dificultades consisten en atrapar el gas adecuadamente para poderlo medir con un grado aceptable de precisión. Las reacciones implícitas son:

Como puede verse en la ecuación general que define el proceso, la eficiencia de la reacción puede determinarse atrapando el acetileno en una probeta invertida o, bien, adicionando un exceso de agua, con respecto al carburo de calcio y titulando luego el hidróxido de calcio generado, con solución acida patrón.


Un erlenmeyer de 250 ml de capacidad, con desprendimiento lateral.

Una bureta de 25 ml de capacidad.

Un vaso de precipitados de 500 ml de capacidad.

Una probeta de 500 ml de capacidad.

Aproximadamente 60 cm. de manguera plástica transparente.

Un soporte universal.

CaC2 + H2O CH≡CH + CaO (1)

CaO + H2O Ca(OH)2 (2)

CaC2 + 2 H2O CH≡CH + Ca(OH)2 (1) + (2)

266

Una pinza para refrigerante.

Un trípode.

5,0 g de carburo de calcio.

6.5.2 Procedimiento

Coloque 1,0 g de carburo de calcio en un erlenmeyer con desprendimiento lateral, de aproximadamente 250 ml, perfectamente seco en su interior.

Acople un embudo de decantación (cargado de agua) a la boca del erlenmeyer y arme un montaje como el indicado en la figura 6.1.

Figura 6.1. Montaje para la preparación y medición de acetileno.

Una vez que haya ensamblado perfectamente el montaje indicado en la figura 6.1, adicione gota a gota, aproximadamente, 5,0 ml de agua, observando atentamente las variaciones del volumen de gas en la probeta. Puesto que los gases fluyen hacia el menor punto de presión, llene previamente el embudo de decantación con agua, para

garantizar el acetileno fluya en dirección a la probeta invertida.

Mantenga la mezcla en reposo durante 3-5 minutos, observando las variaciones en el volumen de gas en la probeta y adicione entonces aproximadamente 300 ml más de agua, para desplazar el gas remanente hacia la probeta.

Deje en reposo la mezcla durante aproximadamente 10 minutos, para permitir que el gas, recién formado, se equilibre a las condiciones climáticas del laboratorio y mida entonces su volumen.

Registre el volumen de acetileno en su cuaderno de laboratorio y calcule a partir de él, la eficiencia de la reacción.

Utilice la ecuación universal de los gases, PV = nRT, para calcular el número de moles de acetileno producidos durante la reacción. A las condiciones normales de Bogotá, P = 0,73 atmósferas y T = 293 ºK. La constante "n" es igual a 0,082.

Nota: Para la cantidad de carburo de calcio utilizada, el volumen máximo de acetileno esperado es de aproximadamente 350 ml. Por lo tanto, la probeta en donde se recibe el gas para su medición, debe ser de 500 ml de capacidad. Si no dispone de una probeta de este tamaño, utilice en su lugar un erlenmeyer invertido.

Desmonte el sistema y transfiera cuidadosa y cuantitativamente el agua del erlenmeyer que contenía el carburo de calcio, a un matraz aforado de 500 ml de capacidad. Afore esta solución con agua destilada.

267

Titule dos o tres alícuotas de 15 ml de esta solución, con una solución ácida patrón de concentración 0,05 N y calcule a partir de este dato, la eficiencia de la reacción y el máximo volumen de acetileno esperado.

Compare la eficiencia de la reacción obtenida en función de la medición del hidróxido de calcio, con la eficiencia de la reacción medida a partir del volumen del acetileno producido.


Calcule la eficiencia de su reacción y realice un ensayo en el que justifique los resultados alcanzados y las posibles causas que originan las discrepancias entre el valor teóricamente esperado y el valor medido experimentalmente.

¿Qué cantidad máxima de acetileno puede formarse, asumiendo una eficiencia del 100 % en la reacción?

Si toda la reacción en su conjunto procede con una eficiencia del 100 % y se obtienen como producto final 200 ml de acetileno, ¿qué cantidades mínimas de reactivo han sido empleadas?

Si se parte de 5,0 g de carburo de calcio, ¿cuál es la cantidad máxima de acetileno que puede formarse?

¿Qué ensayo de confirmación podría realizar, para demostrar que el gas formado es acetileno? Justifique su respuesta.

6.6 Ejercicio 4. Síntesis del yoduro de plomo

El yoduro de plomo es una sal de color amarillo, poco soluble en agua fría (741 ppm a 15 °C), pero mucho más

soluble en soluciones calientes (4.348 ppm a 90 °C), que se utiliza en su forma cristalina para impresión litográfica y

fotografía, así como para la preparación de barnices y pinturas. Esta sal puede obtenerse por reacción entre soluciones acuosas de el nitrato de plomo, Pb(NO3)2 y yoduro de sodio o de potasio, NaI, en su forma amorfa o, en su forma cristalina, por cristalización de una solución de PbI2, saturada en caliente. La técnica de síntesis consiste en preparar las dos soluciones en tubo de ensayo, mezclar para formar el sólido amorfo y cristalizar posteriormente para obtener la sal cristalina. Debido a la toxicidad del plomo, se debe evitar la inhalación del polvo o el contacto directo con la piel.


Un matraz aforado de 100 ml de capacidad.

Dos tubos de ensayo de aproximadamente 50 ml de capacidad.

Un embudo de vidrio y papel filtro

Una pipeta aforada de 10 ml de capacidad.

Una gradilla para tubos de ensayo.

Una espátula

Baño de hielo

Mechero de alcohol

6.6.2 Procedimiento

Los estudiantes se distribuyen en grupos de a dos o tres estudiantes en torno a dos mesones de laboratorio. En cada mesón, un grupo de estudiantes se encarga de preparar una de las soluciones de trabajo. Así, en el mesón “A” se preparan 100 ml de solución 0,01 M de nitrato de plomo, Pb(NO3)2 y en el mesón “B”, 100 ml de solución de yoduro

de sodio o de potasio, NaI o KI, 0,02 M. A partir de estas soluciones, cada grupo de estudiantes procede de la siguiente forma:

Pb(NO3)2 + 2 NaI PbI2 + 2 NaNO3 Relación molar

268

Utilizando tubos de ensayo de aproximadamente 50 ml de capacidad, cada grupo de estudiantes toma, en cada tubo, una alícuota de 10 ml de cada una de las soluciones de trabajo.

Mezcle lentamente las dos soluciones en un solo tubo de ensayo y registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.

Caliente la mezcla hasta cerca del punto de ebullición, utilizando la llama directa de un mechero de alcohol y, de ser necesario, adicione pequeñas porciones de agua desionizada, hasta lograr una solución perfecta e incolora, saturada en caliente.

Deje enfriar la solución, primero lentamente a temperatura ambiente y posteriormente dentro de un baño de hielo, para lograr la máxima precipitación del yoduro de plomo.

Filtre a través de un papel filtro previamente pesado, arrastrando cuantitativamente los cristales hasta el papel

con las aguas del filtrado y posteriormente seque el residuo a 100 °C durante 20 minutos en una estufa. Deje

enfriar el residuo a temperatura ambiente, pese y calcule la eficiencia de la reacción. Preparación de la solución estándar de Pb(NO3)2 , 0,10 M Pese 0,3312 g de Pb(NO3)2 y disuelva hasta 100 ml con agua desionizada. Registre exactamente la masa pesada y ajuste la concentración de la solución; rotule y marque el matraz. Preparación de la solución estándar de NaI, 0,20 M Pese 0,60 g de NaI y disuelva hasta 100 ml con agua desionizada. Registre exactamente la masa pesada y ajuste la concentración de la solución; rotule y marque el matraz.


Con los datos obtenidos, calcule la eficiencia de su reacción y realice un ensayo en el que justifique los resultados alcanzados y las posibles causas que originan las discrepancias entre el valor esperado y el valor o resultado obtenido experimentalmente.

¿Qué cantidad máxima de yoduro de plomo se puede formar a partir de los datos experimentales con los que se preparan las dos soluciones de partida?

Si toda la reacción en su conjunto procede con una eficiencia del 100 % y se obtienen como producto final 20,0 g de yoduro de plomo, ¿qué cantidades mínimas de reactivos fueron empleadas?

Si se parte de 10,0 g de nitrato de plomo, Pb(NO3)2, y 10,0 g de yoduro de potasio, KI, ¿cuál es la cantidad máxima de producto que se puede obtener, asumiendo una eficiencia del 90 % en la reacción?

6.7 Ejercicio 5. Síntesis de bromo fenol El bromofenol (1,3,5-tribromofenol) es un compuesto órgano-halogenado que puede obtenerse por reacción entre el fenol y el bromo, utilizando como reactivos, una solución acuosa de fenol (soluble en agua) y "agua de bromo". Este

último, es una solución de bromo en agua, a la que se le ha adicionado bromuro de potasio, KBr, para incrementar la solubilidad del bromo en el agua, por formación del ión complejo Br3¯. Ya que el producto que se forma es insoluble en agua, éste se puede separar fácilmente por filtración.

+ 3 Br2

OH OH

Br

Br Br

+ 3 HBr

269


Dos erlenmeyer de 250 ml de capacidad.

Un tubo Nessler de 50 ml de capacidad con tapa hermética.

Un embudo de vidrio.

Un vidrio de reloj.

Una pipeta aforada de 10 ml.

1,0 g de fenol.

5,0 g de bromuro de potasio.

1,7 ml de bromo elemental. Para asegurar el éxito en esta práctica, tenga en cuenta las siguientes recomendaciones. El bromo es una sustancia líquida tóxica y corrosiva que requiere precauciones especiales de manejo. Por esta razón, mida rápidamente el volumen que necesita y adiciónelo sobre la solución acuosa de fenol. Evite dejar innecesariamente destapado el reactivo de bromo en agua.

6.7.2 Procedimiento

En un erlenmeyer de 250 ml de capacidad, perfectamente limpio y seco, disuelva 1,0 g de fenol en 50 ml de agua destilada. Marque esta solución como "fenol al 2%".

En un tubo Nessler, perfectamente limpio, disuelva 5,0 g de KBr en 25 ml de agua destilada y adicione a esta solución, 1,7 ml de bromo elemental (5,0 g). Homogenice perfectamente la mezcla, tape herméticamente el tubo y márquelo como "agua de bromo".

Adicione gota a gota y con agitación constante, el agua de bromo sobre la solución de fenol y continúe agitando por cinco minutos más.

Adicione entonces 100 ml de agua destilada a la mezcla reaccionante y agite la mezcla durante dos o tres minutos más. Separe el precipitado por filtración y lave el producto tres veces utilizando pequeños volúmenes de agua destilada. Seque el producto, primero en una estufa a 60 ºC y luego en un desecador y péselo para calcular la eficiencia de la reacción.


Calcule la eficiencia de su reacción y realice un ensayo en el que justifique sus resultados y las posibles fuentes de error que originan las discrepancias entre el valor esperado y el valor obtenido experimentalmente.

¿Qué cantidad máxima de tribromofenol podría esperarse, con las cantidades de reactivos empleadas en su experimento, asumiendo una eficiencia del 100 %?

Si toda la reacción en su conjunto procede con una eficiencia del 100 % y se obtiene como producto final 15,0 g de tribromofenol, ¿que cantidades mínimas de reactivo fueron empleadas?

Si se parte de 10,0 g de bromo elemental y 10,0 g de fenol, ¿qué cantidad máxima de producto se puede obtener? Y, ¿que cantidad del subproducto "HBr" se formaría?

¿Qué tipos de reacciones están implícitas en esta síntesis? Justifique su respuesta.

270


SOLUCIONES I ASPECTOS GENERALES Esta práctica de laboratorio ha sido diseñada con el propósito de familiarizar al estudiante con las características básicas de las soluciones, tales como su diferenciación con los sistemas coloidales, las principales variables que determinan el grado de solubilidad y la pérdida de la "aditividad volumétrica" en la solución, entre otras.

La práctica se compone de cinco módulos o sesiones, en donde cada sesión, pone de manifiesto una característica relevante de la soluciones. Para facilitar la operatividad en el desarrollo de la práctica, los estudiantes se distribuyen en grupos, de dos estudiantes cada uno, y cada grupo aborda los diferentes módulos en forma independiente.


Identificar las diferencias básicas entre "sistemas en solución" y "sistemas en suspensión".

Afianzar los conceptos básicos sobre las soluciones, mediante el estudio de cinco módulos ilustrativos.


Reconocer las diferencias básicas entre sistemas en solución y sistemas en suspensión.

Advertir la dependencia de la solubilidad de una sustancia, con respecto a la presión, la temperatura y el pH.

Percatarse de la pérdida de la "aditividad volumétrica", en la preparación de muchos de los sistemas en solución.

Incentivar y fortalecer la capacidad de observación y la habilidad para extraer conclusiones a partir de resultados experimentales.

7.3. Módulo 1. Soluciones y suspensiones coloidales Esta sección está diseñada para afianzar y fortalecer en el estudiante los conceptos de "sistemas en solución" y "sistemas en suspensión", mediante la observación de sus diferencias ópticas, frente al paso de un rayo de luz, efecto

Tindall. Este objetivo se alcanza mediante la comparación de soluciones líquidas con sistemas coloidales acuosos,

tomando como referencia el agua pura y de soluciones gaseosas con un aerosol típico, el humo de cigarrillo.


Seis tubos de ensayo.

Una pipeta aforada.

Una gradilla.

Una espátula.

Un vidrio de reloj.

Una fuente de luz, linterna o láser.

0,5 g de glucosa.

0,5 g de dicromato de potasio.

0,5 g de azufre elemental.

271

7.3.2 Procedimiento

Lave perfectamente seis tubos de ensayo y coloque en los cuatro primeros 10 ml de agua destilada, medidos con pipeta aforada.

Adicione al segundo tubo 0,5 g. de glucosa, al tercero 0,5 g. de dicromato de potasio y al cuarto 0,5 g de azufre elemental o sílica gel. Mezcle vigorosamente los tubos.

Coloque el quinto tubo boca abajo e introduzca dentro de él un poco de humo de cigarrillo, antes de colocarlo sobre la gradilla, también en forma invertida.

Coloque el sexto tubo sobre la gradilla, también en forma invertida.

Limpie cuidadosamente las paredes externas de los tubos y márquelos adecuadamente.

Observe los tubos 2, 3 y 4 sobre fondo blanco y registre sus diferencias y similitudes en relación con el tubo 1. Observe también el tubo 6, con referencia al tubo 5.

Pase un haz de luz láser a través de los tubos y obsérvelos nuevamente en dirección perpendicular al rayo. Registre en su cuaderno de laboratorio, las diferencias y similitudes que pueda encontrar entre los "sistemas en

solución" (tubos 2, 3 y 5) y los "sistemas en suspensión" (tubos 4 y 6).


Intente explicar con sus propias palabras las razones que justifican la desviación del rayo de luz en los sistemas coloidales y la no-desviación en los sistemas en solución.

¿Cómo pueden afectar las partículas dispersas en el agua, a los ecosistemas lacustres?

¿Puede la dispersión de la luz en el aire, ser usada para estimar la presencia de humos en la atmósfera?

Cite y explique brevemente, cinco ejemplos cotidianos de soluciones líquidas.

Cite y explique brevemente, cinco ejemplos cotidianos de coloides.

7.4. Módulo 2. Solubilidad de sustancias sólidas en el agua Esta sección está diseñada para afianzar y fortalecer en el estudiante el concepto de "solubilidad" de un soluto sólido

en agua y su relación con la temperatura. Para lograr este objetivo, se realizan ensayos de solubilidad de diferentes solutos sólidos (orgánicos e inorgánicos) en agua, a diferentes temperaturas.



Una pipeta aforada.

Una gradilla.

Una espátula.

Un vidrio de reloj.

1,0 g de ácido bórico.

1,0 g de cloruro o yoduro de plomo.

1,0 g de biftalato de potasio.

1,0 g de ácido succínico.

1,0 g de fenol.

5,0 g de ácido bórico.

272

7.4.2 Procedimiento

Lave perfectamente seis tubos de ensayo, numérelos y coloque en cada uno de ellos, 10 ml de agua destilada, medidos con pipeta aforada.

Adicione 1,0 g. de ácido bórico al primero, 1,0 g de nitrato de potasio al segundo, 1,0 g de biftalato de potasio al tercero, 1,0 g de ácido succínico al cuarto, 1,0 g de fenol al quinto y 1,0 g de acetanilida al sexto.

Mezcle vigorosamente los tubos y realice una descripción cualitativa de la solubilidad observada en cada uno de ellos a la temperatura ambiente.

Caliente los tubos en un baño de agua, hasta cerca del punto de ebullición, mézclelos cuidadosamente y registre nuevamente la solubilidad observada en su cuaderno de laboratorio.


¿Qué conclusión puede extraer sobre la influencia de la temperatura en la solubilidad de una sustancia sólida en el agua?

¿En qué hechos cotidianos se manifiesta dicha relación?

¿Puede esta relación, ser extensiva a solutos líquidos o gaseosos? Justifique su respuesta.

7.5. Módulo 3. Solubilidad de gases en el agua Esta sección está diseñada para afianzar y fortalecer en el estudiante el concepto de "solubilidad" de un soluto

gaseoso en agua y su relación con la temperatura. Para lograr este objetivo, se inspecciona la solubilidad del bióxido de carbono en una bebida carbonatada comercial, a diferentes temperaturas.


Tres tubos de ensayo.

Una probeta de 50 ml.

Una gradilla.

Bombas de goma.

Una fuente de luz.

Una bebida comercial, preferiblemente transparente.

7.5.2 Procedimiento

Observe la transparencia de la columna líquida en una bebida carbonatada sin abrir, preferiblemente incolora (la Ginger o Sprite constituyen una excelente opción), tanto a simple vista como atravesándola con un haz de luz.

Abra la botella y pase nuevamente el haz de luz a través de la columna líquida. Note como ahora, el rayo de luz se dispersa como consecuencia de las burbujas de gas que emanan de la botella.

Tome porciones de aproximadamente 50 ml (medidos con probeta) de bebida carbonatada fresca en tres tubos Nessler y ate rápidamente a la boca de cada uno de ellos, una bomba de goma de similar tamaño. Procure extraer todo el aire de la bomba antes de atarla al tubo.

Coloque uno de ellos dentro de un baño de hielo, otro en una gradilla a la temperatura ambiente y otro en un baño de agua a aproximadamente 80 ºC.

273

Luego de aproximadamente 20 minutos de reposo, compare cualitativamente el tamaño de las bombas y registre sus resultados en el cuaderno de laboratorio. Tenga en cuenta que cuanto mayor sea el volumen de bióxido de carbono en la bomba, menor es su concentración en el líquido.


¿Qué conclusiones puede extraer sobre la influencia de la temperatura y la presión en la solubilidad de los gases en el agua?

¿En qué hechos cotidianos se manifiestan estas relaciones?

Mediante un breve ensayo, exponga las razones que, a su juicio, permiten explicar la influencia de la temperatura y la presión, en la solubilidad de un gas en el agua.

Explique el comportamiento que cabe esperar sobre la variación de la concentración de diversos gases en el agua, a diferentes profundidades.

Si ya comprende la influencia de las partículas dispersas en el agua, sobre la profundidad de penetración de la luz, ¿cómo espera que influyan estas, sobre la concentración de oxígeno en el agua?

¿Cómo puede afectar la temperatura a la solubilidad de un soluto líquido?

7.6 Módulo 4. Solubilidad y pH Este modulo está diseñado para afianzar la comprensión de la influencia del pH en la solubilidad de muchas sustancias en el agua. Para lograr este objetivo, se examina la solubilidad diversas sustancias, orgánicas e inorgánicas, a pH ácido, neutro y básico.



Una pipeta aforada 10 ml.

Una gradilla.

Una espátula.

Un vidrio de reloj.

1,0 g de fenol

1,0 g de ácido benzóico.

1,0 g de carbonato de calcio.

1,0 g de cloruro férrico.

1,0 ml de anilina.

1,0 g de orto, meta o para toluidina.

7.6.2 Procedimiento

Lave perfectamente seis tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos, 10 ml de agua destilada medidos con pipeta aforada.

Adicione al primer tubo 1,0 g de fenol, al segundo 1,0 g de ácido benzóico, al tercero 1,0 g de carbonato de calcio, al cuarto 1,0 g de cloruro férrico, al quinto 1,0 ml de anilina y al sexto 1,0 g de "orto", "meta" o "para" toluidina.

Marque los tubos adecuadamente y mezcle vigorosamente sus contenidos antes de observar y registrar la solubilidad en cada uno de ellos.

274

Adicione a los tubos uno y dos, 1,0 ml de solución de NaOH 1,0 M. Homogenice y registre nuevamente la solubilidad observada.

Adicione a los tubos tres, cuatro, cinco y seis, 1 ml de solución de HCl 1,0 M. Homogenice y registre nuevamente la solubilidad observada.

Argumente, desde sus conocimientos teóricos, una explicación para los cambios observados en la solubilidad de las diferentes sustancias, en función del pH.


¿Qué conclusiones generales puede extraer sobre la solubilidad de las diferentes sustancias en el agua, en función del pH?

Elabore una justificación que explique, porqué las sustancias ácidas se disuelven mejor en medio básico.

Elabore una justificación que explique, porqué las sustancias básicas se disuelven mejor en medio ácido.

¿Porque algunas sales neutras, insolubles a pH neutro, se disuelven mejor en medio ácido?

Desde el punto de vista ambiental, ¿cómo afecta el pH de un vertimiento, a un cauce receptor?

Con la ayuda de una consulta bibliográfica, elabore una justificación que explique porque la acidez del agua incrementa su capacidad para disolver y movilizar metales pesados.

7.7 Módulo 5. Aditividad volumétrica en las soluciones Este módulo tiene por objeto dirigir la atención del estudiante hacia una paradoja interesante que se observa en la preparación de algunos sistemas en solución y que puede llegar a afectar apreciablemente su concentración, si pasa inadvertida. Esta paradoja consiste en la "pérdida de la aditividad" que se presenta cuando se compara el volumen total

de una solución, con la suma de los volúmenes individuales del soluto y del solvente, independientemente de que el soluto sea un líquido, un sólido o un gas.


Cinco tubos de ensayo.

Dos pipetas aforadas 10 ml.

Una pipeta graduada de 20 ml.

Una probeta de 20 ml.

Una gradilla.

Una espátula.

Un vidrio de reloj.

10,0 ml de etanol absoluto.

10,0 ml de éter de petróleo.

7.7.2 Procedimiento

Adicione a un tubo de ensayo limpio y seco, 10,0 ml de agua destilada medidos con pipeta aforada y marque cuidadosamente la altura de la columna líquida dentro del tubo. Adicione luego 10,0 ml más y marque nuevamente la altura de la columna líquida.

Deseche el agua contenida en el tubo y llénelo nuevamente, justo hasta la primera marca realizada. Adicione ahora 10,0 ml de "etanol absoluto", medidos con pipeta aforada y homogenice bien la solución.

275

Compare la altura de la columna líquida de la solución "agua-etanol" con la segunda marca realizada al mezclar solamente volúmenes de agua y registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.

Lave y seque perfectamente dos tubos de ensayo idénticos y marque uno de ellos como "solución salina" y el otro como "NaCl-solvente orgánico".

Adicione al tubo marcado como "solución salina" 15,0 ml de agua destilada medidos con pipeta aforada y marque cuidadosamente la altura de la columna líquida dentro del tubo.

Adicione al tubo marcado como "NaCl-solvente orgánico", 15,0 ml de un solvente orgánico (ciclohexano,

cloroformo, etc.) medidos con pipeta aforada y marque cuidadosamente la altura de la columna líquida dentro del tubo.

Pese cuidadosamente dos porciones de 5,0 g de NaCl cada una, procurando que la masa de sal en cada porción sea lo más idéntica posible.

Adicione una porción de sal a cada tubo y mezcle sus contenidos mediante agitación cuidadosa, evitando al máximo cualquier pérdida de masa en los tubos.

Compare el volumen de los dos tubos y registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.


¿Existe aditividad volumétrica en las soluciones de agua-etanol?

¿Existe aditividad volumétrica en las soluciones de agua-cloruro de sodio?

¿Cómo puede explicarse la pérdida de la aditividad volumétrica en las soluciones?

Realice un ensayo semejante con soluciones de agua-azúcar, agua-glicerina y agua-ácido sulfúrico, para observar si existen cambios semejantes en este tipo de soluciones.

¿Comprende ahora porque en los cálculos de soluciones acuosas diluidas, generalmente se omite el volumen del soluto?

7.8 Alternativas variantes Muchas de las propiedades de las soluciones pueden estudiarse a partir de experimentos sencillos como los planteados hasta este punto. Aun cuando muchas de las variantes didácticas puedan parecer obvias, en este ítem se proponen algunas alternativas variantes, dentro de éste mismo patrón de módulos. Así, para el módulo de "soluciones y coloides", se pueden utilizar como ejemplos de soluciones verdaderas, cualquier solución de una sustancia hidrosoluble (preferiblemente una incolora y otra coloreada) y como ejemplo de sistemas

coloidales, hidróxido de aluminio disperso en agua (1 ml de Mylanta diluido a 100 ml con agua) o emulsiones de aceite en agua (1 ml de leche diluido a 100 ml con agua). El estudio de la influencia de la temperatura en la solubilidad de un soluto sólido puede realizarse mediante ensayos de solubilidad a diferentes temperaturas, con cualquier sustancia cuya solubilidad en el agua este altamente influenciada por la temperatura. Tal es el caso del yoduro de plomo, el cloruro mercúrico, el nitrato de potasio y el fosfato amónico de magnesio, en química inorgánica; en química orgánica, el tartrato de sodio y los ácidos ftálico, glutámico y aspártico, funcionan de manera semejante. El estudio de la influencia de la presión y la temperatura en la solubilidad de un gas puede ponerse de manifiesto realizando ensayos semejantes a los del ítem 7.5, con cualquiera de las muchas bebidas carbonatadas disponibles en el mercado.

276

La "aditividad volumétrica" de las soluciones se puede estudiar comparando los volúmenes del soluto y el solvente frente al volumen total de la solución, en soluciones de "agua-glicerina", "agua-azúcar" y "agua-ácido sulfúrico6". Finalmente, la influencia del pH en la solubilidad de diversos solutos orgánicos o inorgánicos, puede ponerse en evidencia fácilmente, cambiando los reactivos empleados en el ítem 7.6, por cualquier reactivo semejante que se halle disponible en el laboratorio. En este sentido, este y todos los demás módulos que componen esta práctica, son ampliamente flexibles a la disponibilidad de cada laboratorio.

6 Ya que el desprendimiento de calor es muy grande, es necesario proceder con sumo cuidado y enfriar la solución agua-ácido,

antes de realizar la comparación de los volúmenes. Teniendo esto en cuenta, el ejercicio es muy elocuente.

277


ÁCIDOS, BASES Y ESCALA DE PH Esta práctica de laboratorio está diseñada para satisfacer tres propósitos básicos: Fortalecer el conocimiento de las reacciones acido-base, comprender la estructura y dimensión de la escala de pH y familiarizar al estudiante con el funcionamiento y aplicación de los "indicadores ácido-base".

En términos del ejercicio de los estudiantes dentro del laboratorio, se trata básicamente de una práctica de "cuidado" y "observación": Cuidado para preparar escrupulosamente las soluciones que componen cada uno de los puntos en la

escala de pH y observación para advertir, relacionar e interpretar el significado de cada una de las pruebas.


Consolidar la comprensión y entendimiento de la escala de pH.

Desarrollar habilidad y práctica en la preparación de soluciones por el método de diluciones sucesivas.

Fortalecer la capacidad para el análisis de resultados experimentales.


Construir una escala de pH, desde cero hasta catorce, a partir de soluciones ácidas y básicas 0,1 N.

Desarrollar habilidad y práctica en las operaciones de preparación de soluciones, por el método de diluciones sucesivas.

Familiarizar al estudiante con el funcionamiento y aplicación de los indicadores ácido-base.

Advertir la existencia de indicadores ácido-base en algunos productos vegetales cotidianos.

8.3 Fundamentación teórica Desde el punto de vista químico, una sustancia es ácida si la concentración del ion hidronio (H+) de su solución acuosa, es mayor que la del ion hidroxilo (OH¯) y es básica en caso contrario. Cuando la concentración de estos dos

iones es exactamente igual, se dice que la sustancia es neutra. Una forma frecuente y rápida de estimar el pH de un sistema acuoso, es mediante el uso de "indicadores ácido-base". Un "indicador ácido-base" es una sustancia que tiene la

propiedad de cambiar su coloración, en respuesta a las variaciones del pH, en un rango estrecho de la escala, tabla 8.1. Los indicadores ácido-base son sustancia de uso frecuente en los laboratorios de química y biología y, si bien la mayoría de ellos se denominan y comercializan bajo nombres excéntricos (rojo congo, verde de malaquita, azul de

bromotimol, naranja de metilo, entre otros) en realidad dichas sustancias son mucho más frecuentes en la naturaleza, de lo que sus nombres sugieren; corroborar esta afirmación es precisamente uno de los objetivos de esta práctica. La abundancia de sustancias indicadoras ácido-base en la naturaleza es tal, que prácticamente todas las sustancias responsables del color en las flores, frutos y demás partes coloreadas de las plantas, poseen la propiedad de cambiar su coloración, en respuesta a los cambios de pH. Tal es el caso de las fresas, moras, cerezas, rosas y violetas, entre otras. Sin embargo, cuando se quiere medir el pH de un sistema acuoso con mayor precisión, particularmente cuando se trata de soluciones que por su color o turbiedad enmascaran el efecto del indicador, la forma más adecuada para

278

hacerlo es mediante el uso de un "pHmetro", un instrumento electrónico, también de uso frecuente en los laboratorios,

figura 8.1.

Nombre comercial Viraje, Rango de pH Viraje, cambio de color

Rojo de o-cresol 0,2-1,8 Rojo-amarillo

Azul de timol 1,2-2,8 Rojo-amarillo

Tropeolína OO 1,3-3,2 Rojo-amarillo

2,4-Dinitrofenol 2,4-4,0 Incoloro-amarillo

Naranja de metilo 3,1-4,4 Rojo-naranja

Azul de bromofenol 3,0-4,6 Amarillo-violeta-azul

Azul de tetrabromofenol 3,0-4,6 Amarillo-azul

Sulfonato sódico de alizarina 3,7-5,2 Amarillo-violeta

Rojo de α-naftilo 3,7-5,0 Rojo-amarillo

p-Etoxi crisoidina 3,5-5,5 Rojo-amarillo

Verde de bromocresol 4,0-5,6 Amarillo-azul

Rojo de metilo 4,4-6,2 Rojo-amarillo

Púrpura de bromocresol 5,2-6,8 Amarillo-púrpura

Rojo de clorofenol 5,4-6,8 Amarillo-rojo

Azul de bromotimol 6,2-7,6 Amarillo-azul

p-Nitrofenol 5,0-7,0 Incoloro-amarillo

Rojo de fenol 6,4-8,0 Amarillo-rojo

Rojo neutro 6,8-8,0 Rojo-amarillo

Acido rosólico 6,8-8,0 Amarillo-rojo

Rojo de cresol 7,2-8,8 Amarillo-rojo

α-Naftolftaleína 7,3-8,7 Rosa-verde

Tropeolina OOO 7,6-8,9 Amarillo-rosa-rojo

Azul de timol 8,0-9,6 Amarillo-azul

Fenolftaleina 8,0-10,0 Incoloro-rojo

α-Naftolbenceína 9,0-11,0 Amarillo-azul

Timolftaleina 9,4-10,6 Incoloro-azul

Azul Nilo 10,1-11,1 Azul-Rojo

Amarillo de alizarina 10,0-12,0 Amarillo-lila

Amarillo de salicilo 10,0-12,0 Amarillo-naranja-pardo

Tropeolina O 11,0-13,0 Amarillo-naranja-pardo

Nitramina 11,0-13,0 Incoloro-naranja-pardo

Azul de Poirrier 11,0-13,0 Azul-violeta-rosa

Acido trinitrobenzoico 12,0-13,4 Incoloro-naranja-pardo

Tabla 8.1. Indicadores ácido-base frecuentes en el laboratorio7.

Figura 8.1. pHmetro digital de mesa.

7 KOLTHOFF, Treatise on Analytical Chemistry, Capítulo 12. Intersience Encl. Inc., Nueva Cork, 1959.

279


20 Tubos de ensayo de 25, 50 o 100 mls de capacidad.

Pipetas aforadas de 25, 50 o 100 ml.

Pipeta graduada de 10 ml.

2 Gradillas para tubos de ensayo.

2 Pipetas graduadas de 10 ml.

1 Pera de Succión

Dos gradillas para tubos de ensayo.

Indicadores ácido—base disponibles. Adicional a lo anterior, cada grupo de estudiantes deberá llevar a la práctica los siguientes elementos:

Para la práctica en general, una blusa blanca larga, toallas de papel blancas, marcadores tinta indeleble y cinta de enmascarar.

Para construir la escala de pH, aproximadamente 200 mililitros de “extracto acuoso y concentrado de un repollo

rojo, ERR”. Obtenga el extracto de la siguiente forma: Pique un repollo rojo y fresco y lícuelo en la mínima

cantidad de agua posible. Filtre la mezcla en un pañuelo limpio y concentre el filtrado por ebullición. Para evidenciar la existencia de sustancias indicadoras ácido-base en los vegetales, prepare aproximadamente 20 ml de extracto etanólico de algunos de los siguientes materiales: Pétalos frescos de pensamientos morados, rosas rojas, dalias y de cualquier otra flor disponible que cumpla con el requisito de ser intensamente coloreada; prepare también extractos con cáscaras de cerezas maduras, uvas moradas, fresas y ciruelas; finalmente, lleve extractos de hojillas de cebolla roja, remolacha y cualquier otro material vegetal coloreado, que encuentre disponible. Los extractos se preparan macerando aproximadamente 10 g del material con 10 ml de etanol antiséptico y filtrando el extracto a través de una toalla de papel blanca. Para observar el carácter ácido o básico de algunas sustancias cotidianas, procure llevar también muestras de pasta dental, leche de magnesia, creolina, una tableta de un antiácido genérico, un huevo crudo, vinagre, extracto acuoso de maracuyá y un limón.

8.5 Procedimiento

8.5.1 Preparación de la escala de pH

Una escala de pH experimental puede preparase fácilmente en el laboratorio, mediante diluciones sucesivas de ácido clorhídrico 1,0 M (de pH = 0 a pH = 7) e hidróxido de sodio 1,0 M (de pH = 14 a pH = 7). Tenga en cuenta que la finura

de la escala depende de la pulcritud en la preparación de las soluciones diluidas, tabla 8.2. Por lo anterior, siga rigurosamente las instrucciones que se dan en la tabla 8.2 y asegúrese de "homogenizar

perfectamente cada solución", antes de utilizarla en la preparación de la siguiente. Utilice una única pipeta para preparar cada serie y lávela y séquela bien, antes de volverla a utilizar en la preparación de la siguiente solución. Marque

perfectamente cada tubo y dispóngalos en línea utilizando gradillas. Las instrucciones de la tabla 8.2 están dadas para tubos de 20, 50 y 100 ml de capacidad, pero pueden variarse de acuerdo con la dotación de cada laboratorio. Así, un paso previo, consiste en aforar cuidadosamente los tubos disponibles a un volumen conveniente, que está determinado por el material disponible. Una vez que se halla preparado la escala de pH, adicione a cada uno de los tubos 2, 5 o 10 ml del extracto de repollo, homogenice perfectamente las mezclas y registre cuidadosamente en su cuaderno de laboratorio todas las observaciones. ¿Cuantos "puntos de viraje" puede identificar con este indicador natural? Describa los rangos de viraje y los cambios de color asociado.

280

Para preparar las soluciones de pH 0 a pH 7

Mida con pipeta aforada... Y lleve hasta... con agua de la llave Dilución [H+] M pH

20, 50 o 100 ml de HCl 1,0 N 20, 50 o 100 ml. 0,0 1,0 0,0

2, 5 o 10 ml de Solución pH 0,0 20, 50 o 100 ml. 10,0 0,1 1,0







Para preparar las soluciones de pH 14 a 7

Tome Lleve con agua destilada hasta Dilución [OH¯] M pH

20, 50 o 100 ml de NaOH 1,0 N 20, 50 o 100 ml. 0,0 1,0 14,0







2, 5 o 10 ml de solución pH 8,0 20, 50 o 100 ml. 0,0 0,0000001 7,0

Tabla 8.2. Preparación de la escala de pH.

8.5.2 Para observar el pH de diversos materiales cotidianos

Valiéndose de la escala de pH recién preparada, intente medir el pH de cada uno de los productos cotidianos que ha llevado a la práctica, disolviendo una pequeña porción de ellos en 10 ml de agua destilada, adicionando 1,0 ml del extracto de repollo y confrontando su coloración con la escala preparada. Registre el rango de la escala en donde el extracto de repollo pierde sus bondades como indicador ácido-base y proponga algunas alternativas de solución para este rango, mediante el uso de indicadores comerciales.

8.5.3 Para probar la acción indicadora en otros materiales vegetales

La existencia de sustancias con acción indicadora ácido-base en algunos materiales vegetales puede ponerse en evidencia mediante el siguiente ensayo: Lave perfectamente tres tubos de ensayo y coloque en cada uno de ellos aproximadamente 10 ml de agua destilada. Adicione a uno de los tubos 1,0 ml de ácido clorhídrico 1,0 M y márquelo como "pH acido". Adicione a otro de los tubos 1,0 ml de hidróxido de sodio 1,0 M y márquelo como "pH básico". Marque el tubo restante como "pH neutro".

Adicione a cada tubo aproximadamente un mililitro del extracto investigado y observe las coloraciones desarrolladas, tomando como referencia el pH neutro. Registre sus observaciones en el cuaderno de laboratorio. Repita este mismo procedimiento para cada uno de los extractos vegetales llevados a la práctica.


¿Cuantos "puntos de viraje" puede observar claramente en el "extracto de repollo rojo", ERR?

¿En qué rangos de la escala de pH es más útil como indicador el ERR?

¿En qué rangos de la escala de pH no es útil como indicador el ERR? ¿Cuáles de los indicadores comerciales frecuentes en un laboratorio, podrían cubrir estos rangos?

281

Tomando como referencia las "tiras de papel indicador de Merck", diseñe unas semejantes partiendo del ERR y

de los indicadores ácido-base disponibles en su laboratorio.

¿Siendo la escala de pH un sistema para medir la concentración del ion hidronio, a cuanto equivale en concentración, una diferencia de una unidad en la escala de pH?

¿Cuántas veces es más ácida una solución pH = 1, que un sistema acuoso de pH = 6?

¿Cuántas veces es más básico una solución pH = 13, que un sistema acuoso de pH = 8?

¿Cuántas veces es mayor la concentración del ión hidronio en una solución pH = 0, que una solución de pH = 14?

Haciendo un paralelo entre los parámetros distancia y concentración, si un milímetro equivale a una unidad de concentración, ¿a cuánto equivale en distancia la concentración de una solución 1,0 M en ácido clorhídrico?

8.7 Alternativas variantes La familiarización del estudiante con la escala de pH, así como la existencia de pigmentos vegetales con características indicadoras ácido-base, puede estudiarse también tratando de encontrar los rangos de viraje de los diferentes extractos con mayor exactitud y preparando con ellos mezclas apropiadas capaces de cubrir la mayor parte de la escala de pH. En esta variante se preparan en el laboratorio tantas escalas de pH como extractos vegetales se deseen investigar y se prueba en cada escala las bondades indicadoras de un solo extracto o mezcla de extractos cada vez. La importancia de esta variante radica en que permite determinar con exactitud (al igual que con el extracto de repollo) el rango justo de viraje de cada uno de los diferentes extractos vegetales y, a partir de este conocimiento, proponer mezclas adecuadas para cubrir la mayor parte de la escala. En esta variante los estudiantes llevan a la práctica, además de todos los extractos vegetales que deseen estudiar, 15 frascos de por los menos 500 ml de capacidad (envases de agua de cualquier marca comercial) para contener las soluciones que componen la escala de pH. Se parte de un litro de solución de ácido clorhídrico 1,0 M (solución pH = 0) y de un litro de solución de hidróxido de sodio 1,0 M (solución pH = 14).

Los estudiantes se dividen en grupos para preparar volúmenes suficientes (500 ml) de cada una de las soluciones que componen los puntos de la escala y, posteriormente, todos los extractos se examinan sobre escalas que se obtienen tomando porciones pequeñas de estas soluciones patrón, en tubos de ensayo. Como es obvio, la credibilidad de toda la información que se obtenga, reposa en la finura con que se realicen las soluciones que componen los puntos de la escala.

8.7.1 Procedimiento para preparar la escala de pH

El procedimiento para preparar la escala de pH es semejante al anterior y solo difiere en los volúmenes de cada solución, que se requieren para esta variante. Siga el procedimiento indicado en las figura 8.2, para los puntos de la escala comprendidos entre cero y 7 y el indicado en la figura 8.3, para los puntos de escala comprendidos entre 8 y 14. Para cualquiera de estos rangos tenga en cuenta las siguientes recomendaciones:

Utilice botellas plásticas limpias y provistas de tapa hermética, para contener cada una de las soluciones que componen los quince puntos de la escala de pH. Estas botellas (envases de agua comercial) deben ser aportadas por los estudiantes, ya que no es frecuente disponer en un laboratorio de una cantidad tan alta de balones aforados.

Utilice pipetas limpias para preparar cada una de las soluciones y lávelas perfectamente antes de preparar la siguiente.

Mida cuidadosamente cada alícuota, lleve a volumen y homogenice perfectamente cada solución, antes de preparar a partir de ella, la siguiente dilución.

282

Marque adecuadamente cada recipiente y tápelo herméticamente.

Una vez que haya preparado todas las soluciones que componen la escala, no introduzca pipetas en ellas; tome pequeñas pociones en un beaker y deseche el sobrante.

Figura 8.2. Procedimiento para preparar las diluciones, desde pH cero hasta siete.

Figura 8.3. Procedimiento para preparar las diluciones, desde pH catorce hasta ocho.

8.7.2 Procedimiento para determinar los puntos de viraje

Lave perfectamente 15 tubos de ensayo y márquelos adecuadamente desde "pH = 0" hasta "pH = 14".

Disponga los tubos ordenadamente en gradillas y coloque en cada uno de ellos, 10-20 ml de la solución respectiva.

Adicione a cada tubo aproximadamente 1,0 ml del extracto que se desea investigar y homogenice perfectamente cada solución.

Determine el rango de viraje con la mayor exactitud posible y registre todas sus observaciones en el cuaderno de laboratorio.

Una vez terminado este proceso, deseche estas soluciones y lave nuevamente los tubos de ensayo con abundante agua de la llave.

Repita todo el procedimiento con un extracto diferente, asegurándose antes de iniciar, que todos los tubos están perfectamente limpios.

8.7.3 Procedimiento para preparar un indicador universal

Diluir 1:10 y homogenizar

perfectamente

Y así, sucesivamente

hasta pH =7

Solución pH = 0

HCl 1,0 M

Solución

pH = 1

Solución

pH = 2

Solución

pH = 7


perfectamente

Solución

pH = 8

Solución

pH = 10

Solución

pH = 11

Solución pH = 14

NaOH 1,0 M


perfectamente


perfectamente

Y así sucesivamente

hasta pH =8

283

Con la información obtenida hasta este punto, diseñe una mezcla adecuada de extractos naturales, potencialmente útil para determinar el pH de un sistema acuoso, en diferentes regiones de la escala.

Ponga a prueba sus mezclas en una nueva escala y confirme o rectifique sus predicciones.

4.1 objetivos generales 4.2 objetivos...

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