4. etapas del proceso analítico

7/28/2019 4. Etapas del proceso Analtico

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Curso QUMICA ANALTICA Docente: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO

Facultad de Ingeniera


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EL PROCESO ANALTICO

Es el proceso que seala las estrategias aseguir para resolver un problema de anlisis




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Operaciones bsicas de anlisis

Sea cualesquiera el mtodo elegido, casi siempre serequieren unas operaciones comunes y bsicas de anlisis:

1 Toma de muestra

2 Tratamiento previo de la muestra3. Determinacin (identificacin o cuantificacin anal

4. Interpretacin estadstica de resultados

Etapas del Proceso Analtico




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TOMA Y PREPARACIN DE MUESTRASMuestras slidas;alimentos, minerales, productos agropecuariosrestos arqueolgicos, etc.

Muestras lquidas; es tan fcil conseguir una muestra mediahomognea, agitar bien el lquido para el muestreo con slidos suspensin, si los slidos interfieren en el anlisis, filtrar.

Muestras gaseosas; generalmente se emplean probetas de tapaesmerilada, campanas de vidrio frascos, gasmetros, susabsorbentes que se colocan en direccin contraria al flujo de gas




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Muestra

Para que un anlisis proporcione informacin importante,debe tomarse en una muestra cuya composicin sea

representa t iva de todo el material de donde se tom

- Procedimiento de muestreo

- Conservacin de la muestra

- Transporte de la muestra

Esto obliga a:




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OBJETIVOS DEL MUESTREO

COLECCIONAR UNA PARTE DEL OBJETIVOSUFICIENTE Y SIGNIFICATIVA PARA OBTENER:

DESCRIPCION GLOBAL DEL PROBLEMA

DESCRIPCION DETALLADA EN ESPACIO O TIEMPO. CONTROL DE LA MUESTRA




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DEFINICION DE MUESTRA.Parte representativa del objeto a ser analizado.

Parte del objeto seleccionado de forma tal que posea las propiedades deseadas del mismo.

Criterios adicionales:

dimensiones adecuadas para anlisis.mantener las propiedades en el tiempo ocambiar en una forma predecible.




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TI POS DE M UE STRA

HOMOGENEA HETEROGENEA

LIQUIDOS Y GASESBIEN MEZCLADOS.

DISCRETA CONTINUA

SUSPENSIONES,ROCAS, SUELOS FLUIDOS CONGRADIENTES.

La toma de muestra est condicionada al tipo de objeto!




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Inicio deoperaciones

Limpieza de equipos y materiales.

Secado a 105 C

Tamizado malla N 10

Tamizado malla N 140

Chancado Primario y Secundario

Pulverizado

Homogenizado

Ensobrado yEnumerado

Cuarteado

Recepcin demuestras

Humedad

MuestrasPara Anlisis.



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SUBMUESTREO

NUMERO DE MUESTRAS

TAMAO DE MUESTRA

ERRORES DE MUESTREO

PREPARACIONANALISIS

TRANSPORTE YCONSERVACIN

TIPOS DEMUESTRA

PLAN DE MUESTREO

OPERACIONES MAS IMPORTANTES EN EL MUESTREO TRATAMIENTO DE LA MUESTRA

MUESTRA

PRETRATAMIENTODE LA MUESTRA


PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS


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La preparacin de la muestra es un proceso muy elaborado y en el sincluyen todos las etapas que se muestran en la tabla.

Esta preparacin es muy diferente y depende del estado de agregacin de muestra

MUESTRA BRUTASLIDA LQUIDA GASEOSA

Tratamiento muestra brutaSecadoDivisin

Pulverizacin

Homogenizacin ObtencinPresin muestraSeparacin de fases

Sin cambio qumicoCon cambio qumico

Fase slida

Fase gaseosa AdsorcinAdsorbenteslquidos

Adsorbentesslidos

Homogenizacin

Mezcla en centrfugaPruebas de homogeneidad Preconcentracin

Precipitacin Submuestreo

Por pesada Submuestreo

Por pesada o volumen

PREPARACION DE LA MUESTRA PARA EL ANALISIS

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA SECADO


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Teniendo en cuenta el elevado nmero de matrices posiblesanalizar, es imposible dar un esquema detallado de lo procedimientos operativos y riesgos de error para cada una de muestras.

Los pasos mas significativos son :Secado de las muestras slidasy puesta en disolucin de lamuestra

PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: SECADO

Secado de la muestra.Se lleva a cabo antes de la homogeneizacin de la muestra slida o de la medidinstrumentalSecado en horno : Se introduce la muestra en el horno controlando adecuadamente la temperatur

y el tiempo. Temperaturas altas descomponen la muestra y producen perdidas de elementos Temperaturas bajas exponen la muestra a posibles contaminaciones.

Liofilizacin

Consiste en secar la muestra a vaco a bajas temperatura


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PREPARACION DE UNA MUESTRA SLIDA: DISOLUCIN

DISOLUCIONDE LA MUESTRA

VIA SECA

Mineralizacin en plasmas deoxigeno a bajas temperaturas

Mineralizacin a elevada

temperatura (horno)

Combustin en frasco deOxigeno (Frasco Schniger)

Tcnicas de fusin(Disgregacin)

VIA HUMEDA

Es la etapa previa a la mayora de los anlisis y consiste en convertir loanalitos en una forma qumica para que permanezcanestables en disolucin.

En la mayora de los casos el proceso implica la eliminacin de la mateorgnica por conversin en compuestos voltiles.Se lleva a cabo por va secao por va hmeda



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Principales mtodos de separacin,


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