Prácticas No. 13 a 15, Módulo 5 Técnicas Cromatográficas: CCD y CC Laboratorio de Química Orgánica I (1000035)

1. ¿Qué se entiende por

a. cromatografía? b. sistema cromatográfico? c. material de soporte? d. fase estacionaria? e. fase móvil? f. cámara de desarrollo? g. saturación de la cámara de desarrollo? h. columna rellena? i. columna de pared recubierta? j. desarrollo cromatográfico? k. efecto de borde en CCD? l. cromatograma? m. agente revelador? n. punto de aplicación? o. volumen muerto? p. frente de disolvente? q. frente beta? r. índice de retención, Rf? s. poder de resolución de un sistema cromatográfico? t. tiempo de retención? u. volumen de elución? v. poder de elución de una fase móvil? w. serie eluotrópica? x. cromatografía en fase normal? y. cromatografía en fase reversa? z. CCD analítica o comparativa? aa. elución? bb. elución isocrática? cc. elución por gradiente? dd. retención? ee. absorción? ff. adsorción? gg. partición? hh. difusión? ii. revelado? jj. CCD? kk. CC? ll. GC? mm. HPLC? nn. GPC? oo. CCP?

2. ¿Cuáles son los materiales de soporte comunes usados en los sistemas cromatográficos?

3. ¿Cuáles son las fases estacionarias más comunes usadas en los sistemas cromatográficos?

4. ¿Cuáles son los principales mecanismos que operan en una separación cromatográfica?

5. Explique ¿cómo se determina y cómo se calcula el índice de retención, Rf, a partir del registro de las manchas en el cromatograma de una CCD?

6. ¿Cómo se determina la identidad de dos compuestos mediante CCD?

7. ¿Qué factores determinan o afectan el valor del Rf que se mide en el cromatograma CCD?

8. ¿Qué es una serie eluotrópica? Muestre un ejemplo con los disolventes comunes en un laboratorio.

9. ¿Cuáles son las características deseables de una fase móvil para CCD o CC?

10. ¿Qué es un agente revelador? ¿Cómo se clasifican los agentes reveladores que se usan en CCD? Enumere algunos agentes reveladores comúnmente empleados en CCD.

11. Discuta la afirmación: “La CCD constituye un criterio parcial de identificación para un compuesto; es decir, no puede dar la identificación total de éste”.

12. ¿Cómo influye cada uno de los siguientes aspectos en la separación que se obtiene en la cromatografía?

a. La aplicación de muestra en exceso o de una disolución muy concentrada de ésta en la placa o en la columna de cromatografía.

b. El uso de una fase móvil de alta polaridad en un sistema cromatográfico en fase normal. c. El uso de una fase móvil de alta polaridad en un sistema cromatográfico en fase inversa. d. La disposición de una cantidad excesiva de fase móvil en la cámara de desarrollo cromatográfico

ascendente en una CCD. e. La aplicación de la muestra muy cerca del extremo de la placa para CCD que se sumerge en la fase

móvil. f. La aplicación de la muestra muy cerca de alguno de los bordes verticales de la placa para CCD. g. La existencia de más de una fase líquida, con polaridad diferente, en la composición de la fase

móvil h. El agrietamiento, la presencia de grumos o burbujas de gas en la fase estacionaria. i. El tamaño, la forma y la porosidad de las partículas que constituyen la fase estacionaria. j. La viscosidad de la fase móvil. k. El flujo de la fase móvil. l. La falta de saturación, con la fase móvil, de la cámara de desarrollo cromatográfico en CCD. m. La distribución irregular de la fase estacionaria o las variaciones no uniformes del flujo y del

avance de la fase móvil en la elución. n. Un cambio en la polaridad de la fase móvil por efecto de un gradiente muy alto o un paso de

gradiente excesivamente grande.

13. ¿Cómo se adaptan la placa, la aplicación y la cámara de desarrollo para hacer CCD de tipo preparativo?

14. ¿Cómo se aplica la muestra en la placa para CCP?.

15. ¿Para qué se recomienda disponer un papel filtro con un extremo sumergido en la fase móvil, dentro de la cámara de desarrollo cromatográfico de la CCP?

16. Explique mediante un esquema cómo se controla la elución en una CC mediante CCD en fase normal (sílica gel). haga un paralelo o comparación con el resultado esperado en el control hecho por CCD en fase reversa (RP-18).