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EVALUACIÓN DE LA TECNOLOGÍA DEL SECADO POR ASPERSIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE LECHE EN POLVO DE BUFALA (Bubalus bubalis) YENNY ALEXA RODRÍGUEZ OTÁLORA UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MEDELLIN POSGRADO EN CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS MEDELLIN, COLOMBIA 2017 PRESULTADOS

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EVALUACIÓN DE LA TECNOLOGÍA DEL SECADO POR ASPERSIÓN

PARA LA OBTENCIÓN DE LECHE EN POLVO DE BUFALA (Bubalus

bubalis)

YENNY ALEXA RODRÍGUEZ OTÁLORA

UNIVERSIDAD NACIONAL DE COLOMBIA SEDE MEDELLIN POSGRADO EN CIENCIA Y TECNOLOGÍA DE ALIMENTOS

FACULTAD DE CIENCIAS AGRARIAS MEDELLIN, COLOMBIA

2017

PRESULTADOS

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II Evaluación de la tecnología del secado por aspersión para la obtención

de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Evaluación de la tecnología del secado por aspersión para la

obtención de leche en polvo de búfala (Bubalus bubalis)

YENNY ALEXA RODRÍGUEZ OTÁLORA

Tesis presentada como requisito parcial para optar al título de:

Magister en Ciencia y Tecnología de Alimentos

Director: José Víctor Higuera Marín, MSc.

Profesor Asociado Codirector:

Héctor José Ciro Velásquez, MSc,Ph.D. Profesor Asociado

Universidad Nacional de Colombia Sede Medellín Posgrado en Ciencia y Tecnología de Alimentos

Facultad de Ciencias Agrarias Medellín, Colombia

2017

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III

Dedicatoria

A mis padres

Gloria Otálora y William Rodríguez por ser el pilar fundamental en todo lo que soy, en toda mi educación, tanto académica, como de la vida, por su incondicional apoyo perfectamente mantenido a través del tiempo.

A mi hermano Johann Rodríguez, quien me brindó su apoyo incondicional.

A mi esposo Cesar Velásquez, quien siempre estuvo hay en los momentos que más lo necesitaba.

A mis maestros

Prof. Víctor Higuera Marín por su gran apoyo y motivación para la culminación de mis estudios profesionales y para la elaboración de esta tesis y a el Prof. Héctor Ciro Velásquez por su apoyo ofrecido en este trabajo y por su tiempo compartido y por impulsar el desarrollo de nuestra formación profesional.

A mis amigos.

Que nos apoyamos mutuamente en nuestra formación profesional y que hasta ahora, seguimos siendo amigos: Andrés Morales, Eliana María Estrada, María Isabel Betancurt, Alexandra Torres Ospina y Julio César, por haberme dado soporte y ayudado a realizar este trabajo.

A todos los que me apoyaron para escribir y concluir esta tesis.

Para ellos es esta dedicatoria de tesis, pues es a ellos a quienes se las debo por su apoyo incondicional.

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IV Evaluación de la tecnología del secado por aspersión para la obtención

de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Agradecimientos

Agradezco a las siguientes personas, laboratorios e instituciones que hicieron

posible la realización de este trabajo.

A mi familia, especialmente a mis padres y amigos, por su paciencia, apoyo

incondicional, emocional y económico.

A la dirección de Investigación de la Universidad Nacional de Colombia Sede

Medellín (DIME) por la financiación de la investigación y a la Universidad por el

apoyo a estudiantes de Posgrado.

Al programa nacional de proyectos para el fortalecimiento de la investigación, la

creación y la innovación de posgrados de la universidad nacional de Colombia.

A la Facultad de Ciencias Agrarias.

Al Laboratorio de Control y Calidad de Alimentos. Facultad Ciencias Agrarias.

Al Laboratorio de Procesos. Facultad Ciencias Agrarias.

Al Laboratorio de Productos Lácteos. Facultad Ciencias Agrarias.

Al Laboratorio de Biotecnología Ruminal y Silvopastoreo BIORUM. Facultad

Ciencias Agrarias.

Al Laboratorio de Ciencia de los Alimentos. Facultad Ciencias.

Al Laboratorio de Análisis Químico y Bromatológico. Facultad Ciencias

Agrarias.

Al Grupo de Investigación en Ingeniería Agrícola Facultad Ciencias Agrarias.

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V

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Resumen y Abstract VI

Resumen La leche de búfala (Bubalus bubalis) es un alimento completo nutricionalmente,

caracterizado por su alto contenido de sólidos totales, por ser una buena fuente

de lípidos, proteínas, lactosa, minerales y compuestos bioactivos, además

posee un gran potencial para el desarrollo de nuevos productos de alta calidad

debido a sus características tecnológicas y nutricionales, lo que representa una

ventaja económica y competitiva para el país. Actualmente en Colombia no se

produce leche en polvo proveniente exclusivamente de búfala, por tal razón el

objetivo principal de esta investigación fue el de evaluar las condiciones de

secado por aspersión para obtener un producto en polvo elaborado a partir de

leche de búfala a escala de laboratorio, con el fin de conservar sus

propiedades de calidad, promoviendo a su vez el estudio científico y

tecnológico de este producto.

Inicialmente se evaluó las características fisicoquímicas de la leche proveniente

del hato bufalino, seguido de la estandarización del contenido de grasa, para lo

cual se establecieron unas concentraciones iniciales (0,96%, 4,92%, 6,24%).

Posteriormente se sometió a una etapa de concentración y secado por

aspersión, donde se evaluaron condiciones de proceso (nivel de grasa,

temperatura del aire a la entrada, temperatura del aire a la salida y velocidad

de disco atomizador) y propiedades físico químicas y de calidad del polvo

obtenido.

En general, las variables que presentaron diferencias estadísticamente

significativas (p<0,05) fueron rendimiento en polvo del proceso, contenido de

grasa, contenido de Calcio y Magnesio y color. Adicionalmente, se evaluó el

contenido de humedad, Actividad de agua (Aw), % Solubilidad Índice de

Peróxidos (mEq. O2/kg de grasa), contenido de Fósforo y formación de

Depósitos al interior de la cámara del secador, variables las cuales no

presentaron diferencias significativas (p>0,05). El análisis permite sugerir que

el nivel de grasa (NDG) fue el factor que más incidió tanto en las variables

relacionadas con la calidad del producto como desempeño del secador, lo cual

hace que sea un parámetro crítico en el proceso de secado, siendo

determinante en las propiedades finales del polvo obtenido.

Palabras clave: Leche de búfala, polvo, secado, propiedades físico-químicas,

secado por aspersión, optimización.

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VII

Abstract

Buffalo milk (Bubalus bubalis) is a nutritionally complete food, characterized by

its high total solids content, being a good source of lipids, proteins, lactose,

minerals and bioactive compounds, and has great potential for the development

of new Products of high quality due to its technological and nutritional

characteristics, which represents an economic and competitive advantage for

the country.

Currently in Colombia there is no milk powder produced exclusively from

buffalo, for this reason the main objective of this research was to evaluate the

conditions of spray drying to obtain a powder product under laboratory-scale

from buffalo milk. Considering to preserve its quality properties, in turn

promoting the scientific and technological study of this product.

Initially the physicochemical characteristics of the milk from the buffalo herd

were evaluated, followed by the standardization of the fat content, for which

initial concentrations (0.96%, 4.92%, 6.24%) were established. Subsequently it

was subjected to a concentration and spray drying stage, where the process

conditions (fat level, inlet air temperature, outlet air temperature and atomizer

disk velocity) and physical and chemical properties were evaluated of the

powder obtained.

In general, the variables that presented statistically significant differences (p

<0.05) were the process yield, Fat content, Calcium and Magnesium content

and color. Additionally, the moisture content, Water Activity (Aw),% Solubility

Peroxide Index (mEq. O2 / kg of oil), phosphorus content and deposit formation

were evaluated inside the dryer chamber, where these variables not presented

a significant differences (p> 0.05). The analysis allows to suggest that the fat

level was the factor that most affected the variables, which makes it a critical

parameter in the drying process, being determinant in the final properties of the

powder obtained.

Key words: Buffalo milk, powder, physicochemical properties, spray drying,

optimization.

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8 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Contenido

Resumen ..................................................................................................................................... VI

Lista de Figuras ........................................................................................................................ 10

Lista de tablas ........................................................................................................................... 11

Lista de abreviaturas ................................................................................................................ 12

Introducción ............................................................................................................................... 14

1. Capítulo 1: Objetivos ........................................................................................................ 18

2. Capítulo 2: Estado del Arte ............................................................................................. 19

2.1. Situación mundial producción de leche ................................................................ 19

2.1.1 Comercio de la Leche en polvo ...................................................................... 22

2.2 Leche de búfala .................................................................................................... 25

2.3 Situación bufalina en América Latina y Colombia ........................................... 27

3. Capítulo 3: Efecto de las Condiciones de Proceso y Propiedades físico químicas

de la leche en Polvo de Búfala (Bubalus bubalis) obtenido Mediante Secado por

Aspersión. .................................................................................................................................. 33

3.1 Resumen ......................................................................................................................... 33

3.3 Materiales y métodos .................................................................................................... 36

3.3.1 Materias primas ...................................................................................................... 36

3.3.2 Caracterización leche de búfala liquida y concentrada .................................... 36

3.3.3 Concentración leche de búfala ............................................................................. 37

3.3.4 Secado por aspersión de leche de búfala concentrada y almacenamiento

del producto en polvo....................................................................................................... 37

3.3.5 Análisis del Proceso de Secado ........................................................................... 37

3.3.6 Análisis del producto en polvo .............................................................................. 38

3.3.7 Propiedades funcionales del polvo ...................................................................... 39

3.3.8 Diseño experimental ............................................................................................. 39

3.3.9 Análisis estadísticos y optimización ................................................................... 40

3.4 Resultados y Discusión ................................................................................................. 41

3.4.1 Caracterización leche cruda Búfala ..................................................................... 41

3.4.2 Caracterización de la Leche estandarizada líquida ......................................... 42

3.4.3 Caracterización de leche de búfala Concentrada ............................................. 43

3.4.4 Composición leche en polvo de búfala. .............................................................. 44

3.4.5 Propiedades del Proceso ...................................................................................... 48

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Contenido 9

3.4.6 Propiedades Funcionales del polvo ..................................................................... 49

3.4.7 Procedimiento de Optimización de la leche de búfala secada por aspersión.

............................................................................................................................................. 57

3.5 Conclusiones .................................................................................................................. 59

3.6 Recomendaciones ......................................................................................................... 60

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10 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Lista de Figuras

Capítulo 2. Pág.

Figura 2-1. Producción mundial de leche por especie ................................... 200

Figura 2-2. Leche líquida de búfala y polvo de leche de Bubalus bubalis ..... 266

Capítulo 3. Figura 3-1. Superficie de respuesta para % Rendimiento en el polvo de leche

de búfala........................................................................................................... 48

Figura 3-2. (a) Superficie de respuesta para Contenido de grasa (G%)….....49

(b) Superficie de respuesta para Contenido de Calcio (Ca%).....49

(c) Superficie de respuesta para Contenido de Magnesio (Mg%).50

(d)Superficie de respuesta para color (L*a*) .................. ………….50

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Contenido 11

Lista de tablas

Capítulo 2. Pág.

TABLA 2-1. MERCADO MUNDIAL LÁCTEO ............................................................... 19

TABLA 2-2. PRODUCCIÓN, IMPORTACIÓN Y EXPORTACIÓN DE LECHE EN EL MUNDO. 21

TABLA 2-3. IMPORTACIONES DE LECHE ENTERA EN POLVO (MILES DE TONELADAS) .. 23

TABLA 2-4. EXPORTACIONES DE LECHE ENTERA EN POLVO (MILES DE TONELADAS) . 23

Capítulo 3.

TABLA 3-1. DISEÑO EXPERIMENTAL CENTRAL COMPUESTO DEL PROCESO DE SECADO

POR ASPERSIÓN PARA OBTENCIÓN DE LECHE DE BÚFALA EN POLVO. ................. 40

TABLA 3-2. COMPOSICIÓN LECHE LÍQUIDA CRUDA DE BÚFALA ................................. 41

TABLA 3-3. COMPOSICIÓN LECHE DE BÚFALA ESTANDARIZADA CON TRES NIVELES DE

GRASA. ........................................................................................................ 42

TABLA 3-4. COMPOSICIÓN LECHE DE BÚFALA EVAPORADA A TRES NIVELES DE GRASA.

................................................................................................................... 43

TABLA 3-5. PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DE LECHE EN POLVO DE BÚFALA OBTENIDA

MEDIANTE SECADO POR ASPERSIÓN. .............................................................. 45

TABLA 3-5. PROPIEDADES FISICOQUÍMICAS DE LECHE EN POLVO DE BÚFALA OBTENIDA

MEDIANTE SECADO POR ASPERSIÓN. .............................................................. 46

TABLA 3-6. ANAVA PARA LOS MODELOS DE SUPERFICIE DE RESPUESTA DEL PROCESO

DE SECADO POR ASPERSIÓN DE LECHE DE BÚFALA. ......................................... 47

TABLA 3-7. CRITERIOS DE LA OPTIMIZACIÓN PARA LA OBTENCIÓN DE LECHE DE BÚFALA

Y COMPARACIÓN DE LOS VALORES OBTENIDOS. ............................................... 58

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12 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Lista de abreviaturas

Abreviatura Término

AOCS AOAC Atm aw cm EE FAO g h H2SO4 HCL Kg L LDC LEC LSC mEqO2 mL mm MS m.s.n.m MUN N NA NaOH NDG ºC PC PDC pH rpm seg TEA Ton TSA VDA Xw CLA µm

American oil chemists’ Society Association of analytical communities Atmosfera Actividad de agua Centímetros Extracto etéreo Organización de las Naciones Unidas para la Agricultura y la Alimentación Gramos Hora Ácido sulfúrico Ácido clorhídrico Kilogramos Litros Leche descremada concentrada Leche entera descremada Leche estandarizada concentrada Miliequivalente de oxigeno Mililitros Milímetros Materia Seca Metros sobre el nivel del mar Nitrógeno Ureico en leche Normalidad No aplica Hidróxido de sodio Nivel de grasa Grados Celsius Proteína Cruda Punto crioscópico Concentraciones de iones de Hidrogeno Revoluciones por minuto Segundos Temperatura de entrada aire Toneladas Temperatura de salida aire Velocidad disco atomizador Humedad Ácido linóleo conjugado Micrómetro

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Contenido 13

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14 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Introducción

La leche es un fluido biológico excepcionalmente complejo, utilizada para la

fabricación de una amplia gama de productos lácteos, tanto por las

características organolépticas, su composición físico-química y su potencial

procesamiento tecnológico (FAO, 2014; Faye & Konuspayeva, 2012). Además

de desempeñar uno de los papeles más importante por ser uno de los

alimentos más completos nutricionalmente en la dieta humana (Agudelo &

Bedoya, 2005).

El Búfalo es una especie que es capaz de aprovechar los forrajes con

características de baja calidad y que frecuentemente se encuentran en su

entorno marginal, además se conoce que el búfalo de agua tiene mayor

coeficiente de digestión y mayor conversión alimenticia que el ganado vacuno,

como consecuencia es capaz de producir leche en condiciones agrestes (Faye

& Konuspayeva, 2012).

La leche de Búfala (Bubalus bubalis), ocupa el segundo lugar mundial en

producción después de la leche de vaca, contribuyendo según la FAO (2013),

con una producción de 82 millones de litros por año, siendo cercana al 16% de

la producción mundial, creciendo a una tasa promedio de 3,3%, siendo incluso

mayor que la de vaca (2,2%) (IDF, 2015; Zotos & Bampidis, 2014). Según

FEDEGAN, en Colombia para el 2015 se calculó una producción mensual de

400 mil litros de leche, la cual usualmente tiende a transformarse en productos

tales como la mantequilla, manteca, arequipe, yogurt y queso, siendo el más

conocido el queso mozzarella(Faye & Konuspayeva, 2012).

En comparación con otras especies, la leche de búfala contiene todos los

compuestos benéficos que se encuentran en otros tipos de leche, tales como

las proteínas, péptidos, ácidos grasos, vitaminas y otros compuestos bio

activos, estos inclusive están en concentraciones superiores a las encontradas

en la de humano, vaca, cabra y camella (Ahmad et al., 2013). La leche de

búfala contiene niveles más altos de proteína total, siendo mayor la proporción

de micelas de caseína que en la de vaca (3g/100 g vs 2,65g/100)

respectivamente, a su vez menos hidratadas y más mineralizadas; de grasa,

estos lípidos a su vez con más butírico, palmítico, esteárico y ácidos grasos de

cadena media, características que permiten que la coagulación en el queso sea

más firme; mayor contenido de lactosa y minerales (especialmente el calcio) y

mayor contenido de CLA (ácido linoleico conjugado) , vitaminas como retinol y

tocoferol que la leche de vaca (Ahmad et al., 2013;Faye and Konuspayeva

2012;Han et al., 2012;Nguyen et al., 2015; Ahmad et al., 2008). Sin embargo,

desde el punto de vista tecnológico, a menudo la leche de búfala no se

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Introducción 15

considera un fluido ideal para la fabricación de varios tipos de productos como

algunos quesos, dulces de leche y leches concentradas. Esto se debe

principalmente a que las tecnologías de procesamiento convencionales a

menudo no se encuentran adaptadas completamente y a un inadecuado

manejo al procesar leche, a esto se le suma la falta de investigación y la

escasez de información, ya que a menudo se supone erróneamente que la

información de los procesos de transformación existentes de leche de vaca se

puede extrapolar a la leche de búfala (Khedkar et al., 2016), lo que representa

un obstáculo en el mejoramiento de los procesos y productos, no obstante,

afortunadamente existe una gran posibilidad de adaptar las tecnologías

existentes en las que actualmente se trabaja con leche proveniente de vaca

(Khedkar et al., 2016).

En Colombia, la cadena láctea, de la cual es participe el sector bufalero, genera

una de las actividades más relevantes de la economía nacional, representando

cerca de un 24% del PIB pecuario nacional (Asoleche, 2016). En general, la

cadena láctea se ha caracterizado en particular, por la falta de una política de

desarrollo del sector, lo que ha conllevado a su baja competitividad y

productividad comparada con los sistemas mundiales productores de leche,

situación que además de los problemas coyunturales del país se le suman la

volatilidad de los precios internacionales, donde se viven constantemente

episodios de altos inventarios y excedentes mundiales de leche en polvo,

situación que afecta los volúmenes y precios nacionales de la leche, sumado a

las importaciones masivas de leche en polvo y lactosuero que han ingresado al

país generando un impacto directo a los productores, los cuales no tienen

mayores opciones comerciales para colocar los excedentes, de tal forma se

hace necesario un mejor aprovechamiento de las especies como la bufalina,

que tiene potencial como productora de leche de alta calidad composicional y

valor nutricional, la cual a su vez podría representar una ventaja económica y

competitiva del sector en el país.

Por otro lado, existen diversos métodos que permiten conservar la leche de

búfala, sin que esta tenga pérdidas sustanciales de calidad en el tiempo, como

la reducción del contenido de humedad y la actividad de agua, lo que a su vez

retardaría el deterioro químico y microbiológico en el alimento, además,

permitirá predecir su estabilidad y vida útil (Badui, 2006). La deshidratación de

alimentos, es uno de los métodos más reconocidos para la conservación de

los alimentos por periodos largos de tiempo, además facilita su

almacenamiento y transporte. En el caso de la leche líquida, se reconoce su

alta perecebilidad, por lo que el comercio mundial contempla su

comercialización en forma de leche en polvo.

Para la obtención de leche en polvo es necesario que su forma líquida sea

sometida a diferentes procesos, siendo la etapa de concentración por

evaporación mediante la cual se realiza la eliminación parcial del agua de la

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16 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

leche por calor o cualquier otro proceso, permitiendo obtener un producto con

la misma composición y características, en la cual el contenido de grasa y/o

proteínas podrá ajustarse únicamente para cumplir con los requisitos de

composición estipulados, mediante la adición y/o extracción de los

constituyentes de la leche, de manera que no modifique la proporción entre la

proteína del suero y la caseína de la leche (FAO, 2011).

Posteriormente se encuentra la etapa de secado por aspersión, la cual es una

de las técnicas de secado rápido más utilizadas para secar leche y materiales

sensibles al calor, este proceso transforma la materia prima a partir de un

estado líquido a una forma de partícula seca por medio de aire caliente (Edrisi

& Langrish, 2016; Keshani et al., 2015). Las propiedades del producto seco van

a depender de la alimentación, diseño del secador y operación. La aplicación

industrial de la técnica de secado por aspersión en la industria láctea comenzó

en los años 1920, siendo Samuel Percy, la primera persona en patentar el

método (Percy, 1872; (Keshani et al., 2015). Hoy en día, la técnica de secado

por aspersión se ha ampliado a la producción de varios tipos de alimentos tales

como productos de huevo, bebidas proteínas vegetales, carbohidratos, frutas,

extractos de té , yogurt y muchos otros productos en polvo (Keshani et al.,

2015; Bhandari et al., 1997). Además su uso en el sector alimentario se

extiende a procesos generalmente como panificación, repostería, confitería,

elaboración de salsas, sopas, chocolatería bebida, embutidos, platos

preparados entre otros.

Los principales beneficios de la técnica incluyen: tiempo corto de contacto de la

gota con el calor, alta tasa de evaporación, costos relativamente bajos,

capacidad de producir polvos de un tamaño de partícula y un contenido de

humedad especifico, disminución de la actividad de agua (aw) y el contenido de

humedad, reducción de la oxidación lipídica; preservación de la estructura de la

emulsión, minimizando las reacciones enzimáticas y microbiológicas (Keshani

et al., 2015; Gaiani et al., 2010; Zhang et al., 2013; Leon et al., 2010).

Adicionalmente consta de un funcionamiento continuo, fácil y que puede estar

controlado automáticamente con un tiempo de respuesta rápido (Birchal et al.,

2005; Edrisi & Langrish, 2016; Gaiani et al., 2010; Jinapong et al., 2008;

Keshani et al., 2015).

Considerando lo anterior el objetivo del estudio fue evaluar las condiciones del

proceso de secado por aspersión (nivel de grasa, temperatura del aire de

entrada, temperatura de secado del aire a la salida, velocidad del disco

atomizador) determinando las condiciones óptimas adecuadas para la

obtención de leche de búfala en polvo, con el fin de conservar las propiedades

fisicoquímicas y de calidad en el producto final obtenido, y promover el estudio

científico y tecnológico de este producto.

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Introducción 17

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18 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

1. Capítulo 1: Objetivos

1.1. Objetivo General Evaluar la tecnología de secado por aspersión en la obtención de un producto en polvo proveniente de leche de búfala.

1.2. Objetivos Específicos

Caracterizar fisicoquímicamente la leche de búfala líquida proveniente del hato bufalino.

Evaluar el efecto de las condiciones de operación del proceso de secado por aspersión con relación a criterios de desempeño del proceso y variables de calidad del producto final seco.

Optimizar el proceso de secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala considerando las propiedades de calidad del producto seco obtenido.

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Capítulo 2 19

2. Capítulo 2: Estado del Arte

2.1. Situación mundial producción de leche

Según la FAO, la producción mundial de leche en 2015 tuvo un crecimiento del

2,0 % (Tabla 2-1), alcanzando los 805 millones de toneladas, donde Asia

representó el mayor crecimiento, manteniendo un ritmo similar a los años

anteriores, siendo la India el mayor productor de leche en el mundo, fenómeno

explicado por el aumento de los ingresos disponibles, la población y la mejora

de la productividad (FAO, 2015).

A nivel mundial, la producción de leche en su mayoría de vaca, participa con

un 83% y al menos el 80% de esta representa la producción total en la

mayoría de las regiones excepto en Asia del sur, donde su participación es

menos de la mitad (42%) y África Sub-Sahara. Como se observa en la Figura

2-1 la contribución de leche de otras especies está representada por búfalos, la

cual hace una sustancial contribución a la producción mundial con un 16%, por

cabras (2,4%), ovinos (1,4%) y camélidos (0,3%), siendo su producción muy

limitada a nivel mundial y solo ligeramente superior en los países en vía de

desarrollo (FAO, 2013).

Tabla 2-1. Mercado mundial Lácteo

Fuente: FAO, 2015 www.fao.org/3/a-i5703s.pdf

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20 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Figura 2-1. Producción mundial de leche por especie

Fuente: IDF, 2016 www.fil-idf.org.com

En cuanto al comercio mundial de productos lácteos se prevé que siga

aumentando, debido a la favorable producción de leche, además de la

percepción favorable en la mayoría de los países exportadores los cuales

presentan una demanda fuerte y constante (FAO, 2015).

A pesar de que el consumo per cápita de productos lácteos ha aumentado

rápidamente en el mundo, especialmente en el este y sudeste de Asia, todavía

los niveles de consumo son muy bajos comparados con el promedio de los

países en desarrollo (Wang & Li, 2008). Desde el año 2000, el gobierno chino

ha puesto en marcha un conjunto de políticas para promover la producción y

consumo de productos lácteos (FAO, 2013).

El crecimiento de la producción de leche en el mundo varia notablemente entre

las regiones (Tabla 2-2), siendo mayor en el sur de Asia, donde la producción

ha sido continua y sostenida, más exactamente representada por India, la cual

es la responsable de casi la tercera parte de la producción en el país y del 16%

de la producción mundial. De acuerdo con las cifras reportadas, la producción

de leche cruda en Colombia ha crecido en promedio 3,5% anual, pasando de

6,351 millones de litros en 2010 a 6,590 millones en 2015, cifras similares con

datos de Asoleche (2016).

Fuente: Cálculos de ASOLECHE sobre Encuesta Nacional Agropecuaria (ENA) –Dane. http://asoleche.org/

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Capítulo 2 21

En cuanto a las exportaciones e importaciones, Colombia vivió un alentador

panorama en 2013, donde incremento la comercialización de productos lácteos

al exterior. Para las importaciones se observa un incremento de

aproximadamente 15% entre los años 2010 y 2014 (Tabla 2-2).

Tabla 2-2. Producción, Importación y Exportación de Leche en el mundo.

(Fuente: FAO, 2014)

El potencial de los nutrientes de la leche a partir de una amplia gama de

especies y razas no se ha explorado completamente, reconocer su importancia

implica necesariamente en un mejoramiento de la nutrición, la cual es crucial

para hacer frente a la desnutrición y para realizar intervenciones nutricionales

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22 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

adecuadas (Ahmad et al., 2013). Debido a su importancia en la dieta humana,

es necesario que se realice una revisión más crítica y profunda, donde se

actualicen conocimientos y detalles sobre la composición y propiedades

sobretodo de la leche de búfala, como base para un mejor procesamiento y

producción de productos lácteos innovadores (Ahmad et al., 2013).

La leche y sus derivados juegan un papel clave en la salud, nutrición y

desarrollo humano, pero sobre todo en la infancia. La leche es un alimento

complejo que contiene numerosos nutrientes, la mayor parte de estos

nutrientes no funcionan de manera aislada, sino que interactúan con otros

componentes y contribuyen significativamente a mantener las necesidades del

cuerpo, es rica en minerales y vitaminas como el calcio, magnesio, selenio,

riboflavina, vitamina B12 y ácido pantotenico (vitamina B5), sin embargo es

escaza en hierro y ácido fólico (Wang & Li, 2008);(FAO, 2013). Su composición

va a depender de varios factores, como la etapa de lactancia, las diferencias de

raza, número de partos, variaciones estacionales, la edad, la alimentación y

salud del animal.

2.1.1 Comercio de la Leche en polvo

El Comercio mundial de los productos lácteos no contempla la leche cruda

debido a su alta perecebilidad, por tal razón las transacciones mundiales se

sustentan principalmente en leche en polvo, dada su facilidad de

almacenamiento y transporte. Como se observa en la Tabla 2-3, Asia es el

continente que ha registrado las cifras más elevadas en importaciones de leche

en polvo expresadas en miles de toneladas, siendo China su mayor causa. En

América, Brasil es el país que ha importado la mayor cantidad en los últimos

años registrados. De manera contraria en cuanto a las exportaciones de leche

entera en polvo (Tabla 2-4), Oceanía ocupa el primer puesto en exportaciones,

debido principalmente a Nueva Zelanda, país principal exportador en el mundo.

En América latina Argentina es el país que más exporta leche entera en polvo

(USDA, 2016).

Las importaciones para el año 2014 incrementaron un 69,2 % (US$ 116

millones en importaciones), siendo este el segundo año que se alcanza un

record de importaciones en los últimos 20 años. La participación de los

principales productos importados fue: leche en polvo (67,1 %), quesos (19,3 %)

y lacto sueros (13,1 %) (Guzmán, 2014).

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Capítulo 2 23

Tabla 2-3. Importaciones de Leche entera en polvo (miles de Toneladas)

Fuente: SIAP con la información del Dairy World Market and Trade /FAS

/USDA (2016).

Tabla 2-4. Exportaciones de Leche entera en polvo (miles de Toneladas)

Fuente: SIAP con la información del Dairy World Market and Trade /FAS

/USDA (2014).

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24 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Durante los últimos años las exportaciones de productos lácteos crecieron un

7,8% anual, pasando de 4,833 toneladas exportadas en 2010 a 7,051 en 2015

(Asoleche, 2016).

Fuente: USP-Minagricultura*Datos a Julio (Asoleche, 2016).

Durante el 2015, la leche concentrada resalto como el principal producto de

exportación colombiano, con una participación del 89% frente al total exportado

(6.293 ton), luego los quesos (370 ton). Por otro lado, entre enero y julio de

2016 la leche concentrada no juega un papel protagónico (participación del

15%), siendo los quesos y el yogurt los principales productos de exportación

con 180 y 100 toneladas respectivamente (Asoleche, 2016).

Fuente: USP-Minagricultura*Datos a Julio (Asoleche, 2016).

Para el caso de las importaciones, en Colombia se realizan para proveer la

industria de alimentos en general, la industria farmacéutica y la de productos

para deportistas de alto rendimiento. Entre 2010 y 2015, las importaciones de

productos lácteos pasaron de 5,596 ton a 31,043 ton (crecimiento 40,9%

anual). Por otro lado, en 2016, las importaciones alcanzaron 40,316 ton,

superando el registrado en 2015 en un 29,9%.

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Capítulo 2 25

Fuente: USP-Minagricultura*Datos a Julio (Asoleche, 2016).

Adicionalmente, para 2015 y 2016 aparece la leche en polvo como el principal

producto de importación. En el primero de ellos con 17,207 toneladas

importadas y a julio de 2016 27,590 toneladas. En seguida y para los dos años,

se encuentran los demás lactosueros, con importaciones por 10,460 y 7,117

toneladas respectivamente.

Fuente: USP- Minagricultura. Fedegan. Calculos Asoleche

Finalmente lo importado durante 2015 no fue significativo (menos del 4%)

frente a la producción nacional el año (6.623 mill/Lt), lo cual se da según los

cupos aprobados dentro de los acuerdos de libre comercio vigentes.

2.2 Leche de búfala

La leche del Búfalo de rio Bubalus bubalis (Figura 2-2) , ocupa el segundo lugar

mundial en producción, contribuyendo con el 16% de la producción de leche en

el mundo después de la leche bovina (FAO, 2013). Siendo los mayores

productores India con aproximadamente el 60% y Pakistan con el 30%. Hay

dos tipos generales de leche de búfalo, la del búfalo de pantano (Bubalus

carabanesis) y el tipo rio (Bubalus bubalis), que es el más apreciado para la

producción de leche (Han et al., 2012; Han et al., 2007).

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26 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Figura 2-2. Leche líquida de búfala y polvo de leche de Bubalus bubalis Fuente: Propia

La leche de búfala puede contener casi todos los compuestos beneficiosos que

se encuentran en otros tipos de leche, como por ejemplo las proteínas,

péptidos, ácidos grasos, vitaminas y otros compuestos bioactivos, estos

inclusive están en concentraciones superiores a las encontradas en la de

humano, vaca, cabra y camella (Ahmad et al., 2013). La leche de búfala

contiene niveles más altos de proteína total, con micelas de caseína menos

hidratadas y más mineralizadas; de grasa, estos lípidos a su vez con más

butírico, palmítico, esteárico y ácidos grasos de cadena media, características

que permiten que la coagulación del queso sea más firme; mayor contenido de

lactosa y minerales (especialmente el calcio) y mayor contenido de CLA (ácido

linoleico conjugado) , vitaminas como retinol y tocoferol que la leche de vaca

(Ahmad et al., 2013;Faye & Konuspayeva, 2012;Han et al., 2012;Nguyen et al.,

2015). Además la leche de búfala, contiene mayor contenido de sólidos totales,

mayor acidez, densidad, viscosidad y glóbulos de grasa más grandes

(Sawhney & Patil, 2011).

La leche de búfala contiene más del doble en grasa que la leche de vaca

(7,5g/100g vs 3,3g/100g) y por lo tanto contiene más energía. Además su alto

contenido de grasa hace que sea adecuada para procesar, ya que en

comparación con la leche de vaca para 1kg de mantequilla se requiere 14 Kg

de leche, mientras que con solo 10 Kg de leche de búfala se pueden obtener 1

kg (Ménard et al., 2010;Han et al., 2007).

La proteína de la leche contiene todos los aminoácidos esenciales y por lo

tanto proporciona una importante fuente de proteínas de alto valor biológico,

especialmente útil en los países en desarrollo donde el arroz o los tubérculos

son básicos (Ahmad et al., 2008). Además el contenido de caseína es más alto

que la de vaca (3g/100 g vs 2,65g/100) respectivamente. Esta proporción de

caseína micelar es mayor en la leche de búfala, mientras que su proporción de

caseína soluble es muy baja. El tamaño de partícula de la caseína micelar de

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Capítulo 2 27

búfala es mayor a 135mm que las de vaca (90mm) (Sawhney et al., 2011).

Debido a estas cualidades la leche de búfala ha sido empleada para la

elaboración de diferentes productos lácteos como mantequilla, aceite de

mantequilla (ghee), quesos blandos y duros, leche condensada y evaporada,

helados y yogur (Ahmad et al., 2008).

En cuanto a la legislación Colombiana para leche se dispone el Decreto 616

del 2006, el cual tiene por objeto establecer el reglamento técnico a través del

cual se señalan los requisitos que debe cumplir la leche para consumo

humano, aunque, si bien en este decreto se contempla la especie, para leche

de búfala aún no se cuentan especificados los requisitos fisicoquímicos que la

debe cumplir para ser apta para el consumo humano. Adicionalmente también

se cuenta con la Norma Técnica Colombiana (NTC) 399 y por la cual se

establecen los requisitos que debe cumplir la leche cruda como materia prima

para su industrialización. Particularmente para leche en polvo se contempla la

NTC 1036 y el Decreto 616/2006 en conjunto, por los cuales se establecen los

requisitos que debe cumplir la leche en polvo para consumo directo o

elaboración posterior, en esta se especifican claramente las características

físico-químicas y microbiológicas. En cuanto a los requisitos específicos se

encuentra la leche entera en polvo, parcialmente descremada en polvo y la

descremada en polvo, en las cuales su contenido de materia grasa debe estar

entre un mínimo de 1.5 % y máximo 32%; Humedad: min 4.0% y máx. 4.5%;

Acidez: 1.3 y 1.7%Ac. Láctico; Índice de Solubilidad 100%; Proteínas de leche

en los sólidos no grasos de la leche con mínimo 33%; Cenizas 5.0% min y

8.6% máx. En cuanto norma internacional se tiene la del Codex Alimentarius,

en la cual junto con la Organización de las Naciones Unidas para la

Alimentación y la Agricultura (FAO) y la Organización mundial de la Salud

(OMS) han recopilado todas las normas afines a leche y productos lácteos

2.3 Situación bufalina en América Latina y Colombia

El búfalo llegó a las Américas en 1880, pero no fue hasta 1990 cuando se

diseminó por varios países de América del Sur. Brasil primero, luego Trinidad y

Tobago y finalmente Venezuela y Argentina. En la actualidad el búfalo se

encuentra en todos los países del continente, Canadá y Chile fueron los últimos

en incorporar a esta especie. Los Principales países en cantidad de cabezas

son Brasil, Venezuela, Colombia y argentina (Borghese, 2005).

Hoy en día existe un gran entusiasmo acerca de búfalo en Latinoamérica,

sobre todo entre los criadores de búfalos y asociaciones ganaderas, debido a

que el Búfalo es considerado como el animal del futuro principalmente por su

extraordinaria capacidad de convertir la fibra en energía, rusticidad, su

capacidad de adaptación a diferentes climas y sus altas tasas de fecundidad,

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28 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

siendo el búfalo sinónimo de bajos costos de producción y altos niveles de

productividad (Borghese, 2005;Rocha, 2001).

Con respecto a la situación bufalina en el país, en la actualidad gracias a la

ubicación geográfica, Colombia cuenta con gran variedad de pisos térmicos

que van desde el nivel del mar hasta regiones de paramo, lo que permite la

explotación de diferentes especies productoras de carne y leche. Para el 2016,

según el censo pecuario nacional realizado por el ICA (2016), Colombia cuenta

con una población bufalina estimada de 248,893 animales distribuidos en 3,484

predios. Esta población de búfalos se concentra principalmente en los

departamentos de Córdoba (26,18%), Antioquia (21,56%), Santander (11,30%),

Magdalena (7,03%) y Sucre (6,32%) que agrupan el 72,39% de la población

nacional.

Según Fedegan para el 2015 en Colombia se calculó una producción mensual

de 400 mil litros de leche de búfala, la cual usualmente tiende a transformarse

en productos lácteos tales como la mantequilla, manteca, arequipe, yogurt y

queso, siendo el más conocido el queso mozzarella. Estos productos son

apetecidos principalmente por Estados Unidos, en el cual Colombia se ubica

como el segundo exportador de derivados lácteos de búfala a este país.

2.4 Métodos de Conservación

La leche es casi estéril cuando es secretada por una ubre sana, sin embargo

es una materia fácilmente perecederá, ya que las bacterias que la contaminan

pueden multiplicarse rápidamente y hacerla no apta para la elaboración ò para

el consumo humano.

En la industria láctea hay diversos métodos que permiten conservar casi

indefinidamente la leche integra o privada de su agua de constitución, ya sea

utilizando sistemas físicos mediante calor como la esterilización, pasterización,

uperizacion; mediante frío como la refrigeración, congelación y ultra

congelación o mediante la reducción de agua por medio de evaporación,

secado o liofilización entre otros (Alais & Lacasa, 1985).

2.4.1 Aplicación Sistema Lactoperoxidasa: Es un sistema natural presente

en la leche. La enzima se halla en la leche bovino y búfalo en

concentraciones relativamente elevadas, esta cumple la función

como agente antibacteriano natural, logrando desactivar enzimas

metabólicas esenciales, y por consiguiente bloqueando su

metabolismo y capacidad de multiplicarse, logrando prolongar el

tiempo de conservación de la leche cruda de 7-8 horas a 30ºC

(CODEX ALIMENTARIUS, 2011).

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Capítulo 2 29

2.4.2 Refrigeración: El desarrollo de bacterias puede retrasarse mediante

la reducción de temperatura (entre 4 y 6ºC), que reduce la velocidad

de deterioro limitando la actividad microbiana.

2.4.3 Esterilización comercial: La aplicación de calor a temperaturas altas

por un tiempo suficiente para lograr que la leche o productos lácteos

resulten comercialmente estériles, obteniéndose así productos

inocuos y microbiológicamente estables a temperatura ambiente.

Puede lograrse mediante varios tratamientos térmicos, como el UHT

(temperatura ultra alta), que normalmente fluctúa entre 135 y 150ºC,

en combinación con los tiempos para lograr esterilidad (CODEX

ALIMENTARIUS, 2011).

2.4.4 Pasteurización: La aplicación de calor a la leche y productos lácteos

líquidos, con objeto de reducir la cantidad de microorganismos

patógenos a un nivel que no sean un peligro significativo a la salud.

Se pasteuriza la leche a 72ºC durante 15 segundos (pasterización

continua) o a 63ºC durante 30 min (pasteurización discontinua).

(CODEX ALIMENTARIUS, 2011).

2.4.5 Control de la actividad de Agua: El control de la actividad de agua

(aw), es decir la accesibilidad del agua para los microorganismo, y

no el contenido de agua del alimento, se puede controlar mediante:

Concentración o evaporación: La concentración es un proceso para

la eliminación parcial del agua de soluciones acuosas, que puede

utilizarse como un material evaporado intermedio, para la producción

de leche endulzada-condensada y en polvo, o como producto final

para el consumidor. Este proceso tiene la ventaja de que los costos

de embalaje, almacenamiento y transporte se reducen notablemente,

además actualmente existen varios métodos de concentración, entre

estos esta la concentración por evaporación, por congelación y

osmosis inversa, las cuales tienen una amplia aplicación comercial,

siendo la evaporación térmica el método más frecuentemente

utilizado, sin embargo, se conoce que este método es el que induce

a las más importantes modificaciones estructurales y cambios físico

químicos del alimento, principalmente influenciados por factores

como la temperatura , concentración y tiempo de almacenamiento,

resultando en pérdida de compuestos aromáticos volátiles y con una

consiguiente disminución en la calidad (Garg et al., 2009; Tanguy et

al., 2016; Vélez & Barbosa, 1998).

Para lograr la evaporación del agua y concentrar la leche se necesita

transferir altas cantidades de calor a esta, lo que produce

alteraciones en la calidad como la desnaturalización de la proteína y

grasas, oxidaciones, aparición de malos olores y sabores, es por ello

que la evaporación se realiza al vacío (presiones negativas o por

debajo de la presión ambiental 1 atm), esto conlleva a la reducción

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30 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

de la temperatura de ebullición del agua, de tal forma que esta

comienza a cambiar al estado gaseoso a partir de 40ºC de

temperatura, logrando finalmente cambiar su contenido en solidos

debido a la eliminación de agua en el proceso de evaporación, lo cual

provoca una reducción en el espacio entre las partículas, como las

micelas de caseína, glóbulos de grasa, proteínas séricas, lactosa y

constituyentes menores (Rodríguez, 2015;Enríquez et al., 2013);

Salazón (adición cloruro de sodio),medida que también reduce la

resistencia de la célula al dióxido de carbono y la solubilidad del

oxígeno; edulcorado, adición de azúcares (CODEX ALIMENTARIUS,

2011).

2.4.6 Técnicas de conservación por secado: Secado por

Aspersión

Los alimentos en polvo han ido ganando más y más importancia en la industria

alimentaria, para la alimentación humana y como material intermedio, siendo el

secado por aspersión una de las técnicas de secado rápido más utilizadas para

secar materiales sensibles al calor, este proceso transforma la materia prima a

partir de un estado líquido a una forma de partícula granulada o aglomerada

secada por medio de aire caliente (Edrisi & Langrish, 2016; Enríquez et al.,

2013; Keshani et al., 2015). Las propiedades del producto seco van a depender

de la alimentación, diseño del secador y operación. La aplicación industrial de

la técnica de secado por aspersión en la industria lácteos comenzó en los años

1920, siendo Samuel Percy, la primera persona en patentar el método (Percy,

1872; Keshani et al., 2015). Hoy en día, la técnica de secado por aspersión se

ha ampliado a la producción de varios tipos de alimentos tales como productos

de huevo, bebidas proteínas vegetales, carbohidratos, frutas, extractos de té ,

yogurt y muchos otros productos en polvo (Keshani et al., 2015);Bhandari et al.,

1997). Además su uso en el sector alimentario se extiende a procesos

generalmente como panificación, repostería, confitería, elaboración de salsas,

sopas, chocolatería bebida, embutidos, extractos de café y té, enzimas, platos

preparados entre otros (Barbosa et al., 2005).

Actualmente sigue siendo el método comercial más usado para secar leche

debido a los beneficios de la técnica que incluyen: tiempo corto de contacto con

el calor, alta tasa de evaporación, costos relativamente bajos, capacidad de

producir polvos de un tamaño de partícula y un contenido de humedad

especifico, disminución de la actividad de agua (aw), lo cual minimiza el

deterioro microbiano; reducción de la oxidación lipídica; la preservación de la

estructura de la emulsión; además consta de un funcionamiento continuo, fácil

y que está controlado automáticamente; con un tiempo de respuesta rápido;

asegura además la reducción del almacenamiento, costos de transporte y

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Capítulo 2 31

asegura un manejo mucho más fácil del material (Edrisi & Langrish,

2016;Keshani et al., 2015;Gaiani et al., 2010;Birchal et al., 2005;Jinapong et al.,

2008).

En general, el proceso de secado por aspersión consta de los componentes

principales siguientes : el calentador de aire, que proporciona calor para el aire

de secado acompañado de ventiladores, filtros de aire, amortiguadores y

conductos; Sistema de alimentación y atomizador, el cual transforma el líquido

alimentado en un rocío; cámara de secado, donde se da la pulverización; y el

equipo para la descarga del producto, transporte, envasado y aspiración de

aire, que proporcionan una recuperación completa de las partículas y limpieza

final del equipo (Barbosa et al., 2005; Westergaard & NIRO, 1984).

En cuanto a la cámara de secado, existen varios diseños, siendo el más común

la cámara cilíndrica con un cono de 40-60º para que el polvo pueda salir de la

cámara por gravedad, además, existen cámaras con el fondo plano, cámaras

horizontales tipo caja o secador de torre alta (Westergaard & NIRO, 1984).

El sistema del aire de secado puede ser calentado de diferentes formas:

Indirecto (vapor, gas, aceite) o Directo (electricidad, gas). El atomizador puede

usar energía de presión (toberas de presión), energía cinética (toberas de dos

fluidos o atomización neumática) o energía centrifuga discos rotativos). En

cualquier caso se busca crear la máxima superficie posible para la

evaporación, si las gotas son pequeñas es mayor la superficie y más fácil la

evaporación, obteniendo así una mejor eficiencia térmica del secador(Orrego,

2003).

El proceso se inicia mediante el bombeo del líquido a un atomizador (boquilla a

presión o sistema de disco rotativo), que lo pulveriza en gotas finas, en esta

etapa se busca optimizar la transferencia de calor y masa, aumentando el

intercambio de calor entre la superficie de aire seco y el líquido. Luego inicia la

etapa de secado, la cual puede ser en co-corriente o en contra-corriente,

dependiendo de la dirección de flujo del aire y el líquido. Cuando se emplea

proceso en co-corriente, la evaporación se produce de forma instantánea y es

adecuado para productos sensibles a altas temperaturas, mientras que en

contra-corriente, el producto seco es sometido a altas temperaturas, pero tiene

la ventaja de ser más económico en términos de consumo de energía. En esta

fase se evapora la humedad y las gotas se transforman en partículas secas de

casi la misma forma y tamaño. Finalmente, las partículas secas se separan del

medio de secado y se filtran como producto final (Barbosa et al., 2005;

Gharsallaoui et al., 2007).

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32 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

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Capítulo 3 33

3. Capítulo 3: Efecto de las Condiciones de

Proceso y Propiedades físico químicas de la

leche en Polvo de Búfala (Bubalus bubalis)

obtenido Mediante Secado por Aspersión.

3.1 Resumen La leche de Búfala de rio (Bubalus bubalis), es la segunda que más se produce

en el mundo, siendo considerada en comparación con la de otras especies

como una leche de alto valor composicional, nutricional y de gran potencial

tecnológico, cualidades que le han permitido cada vez posicionarse mejor en el

mercado Colombiano. Actualmente el secado por aspersión es una de las

técnicas más utilizadas para obtener leche en polvo y otros materiales

particulados sensibles al calor y ampliamente utilizado comercialmente para

obtener leche en polvo. El objetivo de esta investigación fue evaluar las

condiciones de la tecnología de secado por aspersión para obtener leche en

polvo de búfala a escala de laboratorio. Se empleó un diseño central

compuesto, con cuatro factores: Niveles de grasa (6,34, 4,65, 0,93 %),

Temperatura de Entrada Aire (160, 180, 200 ºC), Temperatura de Salida Aire

(75, 80, 85 ºC) y Velocidad de disco atomizador (25000, 30000, 35000 rpm). El

proceso de secado se optimizó mediante la metodología de superficie de

respuesta, en el cual se evaluaron condiciones del proceso y propiedades físico

químicas y de calidad del polvo obtenido, siendo las variables respuesta que

presentaron diferencias estadísticamente significativas (p<0,05) Rendimiento

del proceso, % Contenido de Grasa, contenido de Calcio y Magnesio y color .

Adicionalmente, se evaluó el contenido de humedad, Actividad de agua (aw), %

Solubilidad, Índice de Peróxidos (mEq. O2/kg de grasa) y Formación Depósitos

al interior cámara del secador, variables las cuales no presentaron diferencias

significativas (p>0,05). Los resultados estadísticos mostraron que las

condiciones óptimas de secado por aspersión sugeridas para la obtención del

polvo según los factores planteados fueron: Nivel de Grasa (3,5%),

Temperatura de Entrada Aire (160ºC), Temperatura de Salida Aire (81ºC) y

Velocidad disco (23,763 rpm). El estudio mostró que las condiciones de secado

impuestas pueden producir un polvo de leche de búfala estable, caracterizado

por presentar un alto valor nutritivo y funcional, con bajo contenido de

humedad y actividad de agua, siendo un producto de uso potencial en la

industria alimentaria.

Palabras clave: Leche de Búfala, Grasa, Secado por aspersión, Propiedades

físico químicas.

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34 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Effect of Process Conditions and physical chemical properties of Buffalo Milk Powder (Bubalus bubalis) obtained by Spray

Drying.

Abstract -The buffalo milk river (Bubalus bubalis) is the second most produced

in the world, being considered in comparison with other species as a milk high

compositional, nutritional value and high technological potential, qualities that

have allowed each even better position in the Colombian market. Currently

spray drying is one of the techniques for obtaining milk powder and other heat-

sensitive particulate materials and widely used commercially for to obtain milk

powder. The objective of this research was to evaluate the conditions of spray

drying technology to obtain under laboratory scale a buffalo milk powder. A

central composite design was used with four factors: (A) Level of fat (6.34, 4.65,

0.93%), (B) Inlet air temperature (160, 180, 200 ° C), (C) Outlet air temperature

(75, 80, 85 ° C) and (D) Atomization speed (25000, 30000, 35000 rpm). The

drying process was optimized using the methodology of response surface,

which the processing conditions of dryer and physical and chemical properties

of the powder obtained were evaluated. The response variables that showed a

statistically significant differences (p<0.05) were the powder yield, fat content,

Calcium, Magnesium and color. Additionally, the moisture content, water

activity, % solubility, Peroxide index (mEq.O2/kg oil) and effective recovery were

evaluated, with not significantly different (p>0.05). Statistical results showed

that the optimal conditions for spray drying suggested for obtaining powder

according to the proposed factors were: Level of fat (3.5%), inlet air temperature

(160 ° C), Outlet air temperature (81 ° C) and atomization speed (23.763 rpm).

The study showed that the drying conditions imposed can produce a stable

buffalo milk powder characterized by high nutritional and functional value, low

moisture content and water activity, being a product of potential use in the food

industry.

Keywords: Buffalo milk, Spray drying, Physical and chemical properties.

3.2 Introducción

La leche proveniente de Búfala (Bubalus bubalis), es la segunda que más se

produce a nivel mundial después de la leche de vaca, contribuyendo al 16% de

la producción total (FAO, 2013;Khedkar et al., 2016), siendo los mayores

productores la India con aproximadamente el 60% y Pakistán con el 30%(Han

et al., 2012).

Varias propiedades composicionales y funcionales contribuyen en gran medida

a que la leche de búfala tenga potencial para la fabricación de productos

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Capítulo 3 35

lácteos tales como crema de leche, mantequilla, quesos, helados,

blanqueadores lácteos, caseínas y caseinatos. Caracterizados principalmente

por su alto contenido de grasa, lactosa, caseínas, proteínas de suero y

minerales, estos inclusive están en concentraciones superiores a las

encontradas en la leche de vaca, además existe un interés sobre sus productos

derivados, ya que pueden ser buena fuente de ácido linoleico conjugado (CLA)

y vitaminas como retinol y tocoferol para los seres humanos (Khedkar et al.,

2016).

La técnica de secado más importante para deshidratación de la leche es el

secado por aspersión, este proceso transforma la materia prima a partir de un

estado líquido a una forma de partícula seca usando aire caliente (Edrisi &

Langrish, 2016; Keshani et al., 2015; Zhang et al., 2013; Gaiani et al., 2010).

Adicionalmente consta de un funcionamiento continuo, fácil y que puede estar

controlado automáticamente con un tiempo de respuesta rápido (Birchal et al.,

2005; Edrisi Sormoli & Langrish, 2016; Gaiani et al., 2010; Jinapong et al.,

2008; Keshani et al., 2015). El proceso de secado por aspersión involucra

principalmente cinco pasos: concentración, atomización, contacto gota –aire,

secado y separación, de los cuales en cada etapa hay variables del proceso

que pueden afectar su eficiencia o la calidad del producto (Edrisi Sormoli &

Langrish, 2016; Keshani et al., 2015; Zhang et al., 2013; Gaiani et al., 2010).

Las ventajas del secado por aspersión de productos sensibles al calor incluyen

la capacidad de combinación de los factores del proceso lo que conduce a una

mejor calidad del producto a corto plazo (Yazmin & Delgado, 2015;Garcia et al.,

2004) El proceso de secado por aspersión podría ser una excelente opción

para prolongar la vida útil de la elche de búfala, convirtiéndola en un polvo sin

cambiar drásticamente sus cualidades nutricionales y sensoriales.

Las propiedades de la leche en polvo varían considerablemente dependiendo

del tipo de composición del polvo y a los diversos tratamientos a los que la

leche haya sido sometida durante los procesos de concentración y secado. Sin

embargo en los productos en polvo se presentan variaciones considerables en

sus propiedades funcionales y de reconstitución como la solubilidad, tamaño de

partícula, características físico químicas, lo que va a depender de factores

como la temperatura durante el secado, influyendo en su aceptabilidad en la

industria o consumidor final(Reddy et al., 2014a).

La leche de búfala en polvo no se produce actualmente en Colombia,

principalmente debido a la falta de demanda que es a su vez es generada por

falta conocimiento sobre las ventajas y beneficios que brinda, además, a los

pocos excedentes existentes en el mercado nacional y debido a que su forma

principal de consumo y comercio es en forma de queso, estas situaciones

podrían sugerir que el país cuenta con un gran potencial para el desarrollo de

nuevos productos derivados de leche de búfala, permitiendo ampliar su base

de consumo y masificarlos para beneficio de los consumidores e industrias.

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36 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Teniendo en cuenta las razones anteriormente mencionadas, se considera que

el empleo de leche de otras especies como la bufalina representa un gran

potencial que no puede ser desaprovechado, por lo que el objetivo del

presente estudio fue evaluar los efectos de las condiciones del secado por

aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala.

3.3 Materiales y métodos

Las condiciones de proceso de la leche de búfala se establecieron de acuerdo

a los principales procedimientos que actualmente se emplean en la industria

láctea de nuestro país para la elaboración de leche en polvo, para lo cual se

consideró el efecto de diferentes niveles de grasa.

3.3.1 Materias primas

La leche de Búfala (Bubalus bubalis) se obtuvo en el municipio de Planeta Rica

en el departamento de Córdoba, el cual se encuentra a una altura de

87m.s.n.m, con una temperatura promedio de 28ºC. Se utilizó 600 Litros de

leche entera de búfala, la cual fue colectada de hatos bufalinos (450 búfalas),

en los cuales predomina la raza Murrah y Mediterráneo. Las búfalas se

encontraban con peso entre 380-450 kilos, con una condición corporal

promedio de 3,5 y en diferentes estados de lactancia.

La leche fresca se transportó refrigerada (4°C) al laboratorio de productos

Lácteos de la Universidad Nacional. Allí fue termizada (60°C x 15 seg.);

descremada por centrifugación con una descremadora Westfalia de capacidad

700 litros/hora, para concentrar los glóbulos de grasa de la leche en crema y

estandarizar la formulación láctea de las emulsiones (LD 0,96%, LS 4,92%, LE

6,24%) y homogeneizada a 17236,89 kPa. Posteriormente se realizó el proceso

de pasteurización (65ºC por 35 min), para destruir microorganismos patógenos

y mejorar la estabilidad en el almacenamiento.

3.3.2 Caracterización leche de búfala liquida y concentrada

Las propiedades físico químicas tales como Grasa, Proteína, Sólidos Totales,

Punto crioscópico (PDC), Lactosa y Nitrógeno ureico (MUN) de la leche de

búfala fueron determinadas mediante el método de espectroscopia infrarroja

(Milkoscan) (ISO 9622, 2013), el recuento de células somáticas por citometría

de flujo (Fossomatic) (ISO 13366-2, 2006), recuento de bacterias por citometría

de flujo (Bactoscan) (ISO 16297, 2013), acidez, por el método de titulación

33.2.06(947.05) (AOAC, 2000b) y densidad por el método de gravedad

especifica 33.2.03(925.22) (AOAC, 2000a). Para el análisis de Potencial Z, se

empleó la metodología de movilidad electroforética. La medición se realizó con

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Capítulo 3 37

un Zetasizer 2000 (Malvern series ZEN 2000, Malvern Instruments Ltd)

equipado con electrodos de paladio y un detector de fotodiodos (Ménard et al.,

2010). Para determinar el potencial zeta se requirió previamente la dilución de

las muestras a una relación de 1ml muestra/ 100ml de agua desionizada. El

pH se determinó usando un potenciómetro por inmersión del electrodo en la

muestra, con previa calibración en soluciones tampón de pH 2, 4, 7 y 10 a 25ºC

(Método AOAC 981.12/90). Para determinar el color se empleó la metodología

de sistema de espacio de color uniforme CIE L*a*b (Biolatto et al., 2007; Daza

et al., 2016), Actividad de agua (aw) por medio de un higrómetro de punto de

roció (Daza et al., 2016; Santhalakshmy et al., 2015). El contenido de humedad

se determinó por el método termo gravimétrico (Tobergte & Curtis, 2013).

3.3.3 Concentración leche de búfala

Se realizó la evaporación de la leche a 65°C, en un evaporador con sistema

multi-efecto y sistema de agitación tipo ancla, con el fin de aumentar el

contenido de sólidos totales (ST) en las diferentes formulaciones

aproximadamente en ≈ 40% de sólidos totales. Adicionalmente se empleó

tripolifosfato de sodio al 0,02%, como emulsificante y estabilizante a cada

formulación. La leche concentrada fue almacenada en refrigeración a 4°C y

luego se sometió al proceso de secado por aspersión.

3.3.4 Secado por aspersión de leche de búfala concentrada y almacenamiento del producto en polvo.

El proceso de secado se realizó en un secador por aspersión Marca

VIBRASEC, con capacidad de evaporación de agua de 1,5 L/h, flujo empleado

tipo co-corriente, con sistemas de regulación de velocidad del disco atomizador

(0-40000 rpm) con disco radial , presión de vacío en la cámara (1,50 ln H2O),

temperatura de entrada y salida del aire, flujo de entrada de aire, la velocidad

de alimentación (ml/min) varió según el sistema de automatización del equipo,

Las condiciones de operación del secador se establecieron según estudios de

secado anteriormente planteados por diferentes autores. El proceso de secado

por aspersión se optimizó experimentalmente utilizando la metodología de

superficie de respuesta a partir de un diseño central, para un total de 18

experimentos (Tabla 3-1).

3.3.5 Análisis del Proceso de Secado Se determinaron las siguientes variables para medir el desempeño operativo del proceso de secado:

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38 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Rendimiento del proceso (%). Se determinó mediante la relación porcentual

entre los sólidos del producto en polvo recuperado y los sólidos aportados en la

alimentación (Lopez et al., 2006) así:

Rendimiento del proceso

*100

(Ecuación 1)

Formación de depósito al interior de la cámara de secado (%). Se calculó

con base en la diferencia de cantidad del material de entrada y material de

salida con la cantidad de producto adherido al interior de la cámara de secado,

en este caso no se consideró la perdida de finos (despreciable) a través del

ciclón (Yazmin & Delgado, 2015).

3.3.6 Análisis del producto en polvo

Actividad de Agua (aw). Se tomaron 3g de muestra del producto seco y por

medio de un higrómetro de punto de rocío (Aqualab 4TE, Decagon, Devices

Inc., Pullman, WA, USA) se determinó la actividad de agua para la leche en

polvo de búfala a 25°C.

Contenido de Humedad (Xw%). Se estimó por el método Termo gravimétrico:

Se tomó 1 g de muestra de leche en polvo y por medio de analizador de

humedad MB45 de Ohaus se realizó el desecado a 105°C hasta alcanzar un

peso constante.

Contenido de Grasa (%EE). Se determinó el extracto etéreo (%EE) mediante

el método am 5-04 de extracción Soxhlet automatizado Ankom XT15®

procedimiento oficial para la determinación de grasa bruta aprobado por la

AOCS (2004), en el cual se utiliza como solvente extractor de grasa, el éter de

petróleo, para determinar rangos de grasa desde 0% -100%.

Contenido de Proteína (PC%). El contenido total de nitrógeno de cada uno de

los sustratos, se determinó por el método Kjeldhal (NTC 4657) y al multiplicar

este valor por el factor de conversión de 6,25, se obtuvo el contenido de

proteína cruda (%PC).

Contenido de Minerales (%). El contenido total de Calcio y Magnesio se

determinaron por el método de espectrometría de absorción atómica (NTC

5151). El contenido de Fosforo (P) se determinó por el método

espectrofotométrico UV-VIS de acuerdo a la NTC 4981.

Color. Se empleó la metodología sistema de espacio de color uniforme CIE

L*a*b. La medición se realizó con un espectrofotómetro de esfera (Modelo

SP64, X-Rite Inc, MI, USA). A partir del espectro de reflexión de las muestras

en polvo, se obtuvieron las coordenadas de color CIE- L*a*b , donde L es

luminosidad (0 negro y 100 blanco) ; parámetro a indica la cromaticidad en el

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Capítulo 3 39

eje verde/rojo (verde (-) a y rojo (+) a) y el parámetro b indica la cromaticidad

del eje azul/amarillo ( (-)b azul y (+b) amarillo) (CIE, 2004; HunterLab, 2008).

3.3.7 Propiedades funcionales del polvo

Solubilidad (%). Se calculó basado en el método reportado por Zhang (2013)

con algunas modificaciones. Se pesó 1± 0,02 g (m1) de polvo en tubo falcón

de 50ml, luego se adiciona 50ml de agua destilada (25±2°C), se agita y

centrifuga (3000 rpm) a (25°C). Se tomó alícuota 25ml y secó en horno a

105±3°C durante 5 horas. Las muestras se retiraron del horno, se enfriaron en

desecador y se pesaron (m2). El porcentaje de solubilidad se calculó como:

(%) Solubilidad = ((m1-m2)/m1) x100%.

Índice de Peróxidos (meq. Oxigeno/kg de grasa). Se estableció basado en la

metodología planteada por Piedrahita et al. (2015). Se tomaron 0,03 g de la

muestra de grasa previamente obtenida, los cuales fueron adicionados a 3,5mL

de una solución con cloroformo: metanol (7:3), la mezcla se agito por 10

segundos. Para 1mL de la solución anterior se añadieron 50µL de solución

(0,144 M FeSO4 y 0,4M BaCl2 en HCl) y 50µL de solución de NH4SCN (0,44M),

esta mezcla fue incubada por 20 minutos en la oscuridad; después la

absorbancia se determinó a una longitud de onda de 510nm en un

espectrofotómetro Jenway® 6405UV/Vis.

Tamaño partícula (µm). Se empleó la técnica de difracción laser. La medición

se realizó con un Malvern Mastersizer 3000 (Malvern Instruments Ltd) equipado

con un láser que opera a 4mWHe-Ne a una longitud de onda de 632,8 nm,

basados en el estudio según Ji et al. (2015) con algunas modificaciones. Las

muestras dispersadas en 25ml de agua destilada a 25°C con agitación, luego

diluidas en unidad con 500ml de agua destilada (25°C±2) hasta obscuración del

12± 2%. Índice de refracción del disolvente, partícula, adsorción, revoluciones

por minuto (rpm) y tiempo de medida se establecieron como 1,33, 1,45 y 0,01 ,

2000 y 10s respectivamente.

3.3.8 Diseño experimental

Se utilizó la metodología de superficie de respuesta (RSM), diseño tipo central

compuesto de cuatro factores (Tabla 3-1), en el cual se consideraron las

siguientes variables independientes:

Factores * Niveles

A: Nivel de grasa (NDG) (%) B: Temperatura de entrada de aire (TEA) (°C) C: Temperatura de salida de aire (TSA) (°C) D: Velocidad del disco atomizador (VDA) (rpm)

0,96 – 4,92 – 6,24 160 – 180 – 200 75 – 80 – 85

20000 – 25000 – 30000

*Variables independientes

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40 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

Tabla 3-1. Diseño experimental central compuesto del proceso de secado por aspersión para obtención de leche de búfala en polvo.

Experimentos

Grasa %

TEA °C

TSA °C

VDA Rpm

1 4,92 180 80 25000 2 4,92 160 80 25000 3 6,24 160 75 30000 4 0,96 200 85 30000 5 6,24 160 85 30000 6 4,92 180 85 25000 7 4,92 180 80 25000 8 6,24 180 80 20000 9 4,92 180 80 20000 10 0,96 160 75 20000 11 0,96 160 85 20000 12 4,92 200 80 25000 13 6,24 200 75 20000 14 4,92 180 75 25000 15 4,92 180 80 30000 16 6,24 200 85 20000 17 0,96 200 75 30000 18 0,96 180 80 25000

Las muestras de polvo secas fueron colectadas en bolsas de aluminio de

cierre hermético, de barrera contra humedad y luz, y fueron almacenadas en

condiciones controladas a 25°C y humedad relativa del 65%.

3.3.9 Análisis estadísticos y optimización

Los resultados del diseño experimental fueron analizados usando el Software

Statgraphics Centurion XVI. La relación entre las variables dependientes (Y)

e independientes fue analizado por un modelo cuadrático completo, donde

es la constante del modelo y βA, βB, βC y βD son los coeficientes lineales de

cada factor, βA2, βB

2, βC2 y βC

2 son los coeficientes cuadráticos de cada factor y

βAB, βAC, βAD, βBC, βBD, βCD son los coeficiente de las interacciones entre las

variables independientes.

(Ecuación 2)

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Capítulo 3 41

La optimización del proceso de secado se realizó en función de los efectos

estadísticos A,B,C,D, donde fueron evaluadas las siguientes variables de

respuesta: Actividad de agua (aw), Contenido de Humedad (Xw), Solubilidad

(%), Índice de peróxido (mEq. O2/kg de aceite) y Contenido de Grasa (%).

Adicionalmente se determinaron dos variables dependientes asociadas al

proceso, tales como (%) Rendimiento en polvo y (%) acumulación de producto

seco al interior de la cámara de secado.

El análisis estadístico del modelo anterior fue obtenido mediante análisis de

varianza (ANAVA) con un nivel de significancia del 5%. Adicionalmente se

realizaron la prueba de falta de ajuste y diferenciación de medias (Prueba de

Tukey) a un nivel de significancia del 5%.

3.4 Resultados y Discusión

3.4.1 Caracterización leche cruda Búfala Los resultados de la composición de la leche de búfala cruda se muestran en la

Tabla 3-2. Los valores en contenido de proteína, grasa, lactosa, sólidos totales

y pH encontrados fueron similares a los reportados (Ahmad et al., 2013; Ahmad

et al., 2008;Han et al., 2007;Ganguli et al., 1992; Patino et al., 2004; Spanghero

& Susmel, 1996; Sameen et al., 2010), (4,86% , 6,53-10,0% ,4,74%, 18,44% ,

6,65 respectivamente). Ménard (2010) reportó valores de potencial Zeta en los

glóbulos de grasa de -11,0 mV; con respecto al color se obtuvo alta

luminosidad, indicando tendencia a presentar color blanco, presentando a su

vez valores bajos en sus coordenadas cromáticas verde/amarillo (a/b), lo cual

puede deberse principalmente a la carencia de betacarotenos en la leche de

búfala (Camejo et al., 1996). En general se observa un alto contenido en grasa,

proteína, sólidos totales, Lactosa comparado con otras especies.

Tabla 3-2. Composición leche líquida cruda de búfala

Parámetros Valor

% Grasa % Proteína

% Solidos Totales Punto crioscópico (m°H)

%Lactosa Densidad (15°C) g/cm³

% Acidez (mL ácido láctico) Potencial Zeta (mV)

pH Color

aw % Humedad

6,64 4,1

16,57 537 5,19

1,035 0,134 -34,2

6,79±0,05 L(78,29)a(-1,64)b(4,12)

0,980 /29,1 °C 84,45±0,03

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42 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

3.4.2 Caracterización de la Leche estandarizada líquida

En la Tabla 3-3 se encuentran los resultados de la composición de la leche de

búfala estandarizada con niveles diferentes de grasa. La grasa es una

importante fuente de energía en la dieta, esta puede oscilar en la leche de

búfala fresca entre un 6,37% y el 8,5%, sin embargo puede alcanzar hasta el

15% en condiciones favorables (Ménard et al., 2010; Varrichio et al.,

2007;Khedkar et al., 2016). En la leche de búfala, los glóbulos de grasa tienen

en promedio un diámetro de ~5.2µm, este gran tamaño de glóbulos de grasa

están relacionados con el alto contenido de grasa secretada (Ménard et al.,

2010). Para efectos del presente estudio se establecieron las muestras

correspondientes a leche descremada (LD), leche estandarizada (LS) y leche

entera (LE), en relación a su contenido de grasa presente, los cuales a su vez

son aproximados a los parámetros establecidos por la normatividad

Colombiana según decreto 616 del 2006 del Ministerio de Protección Social.

Para el contenido de proteína, sólidos totales y lactosa, varios autores han

reportado previamente valores similares descritos en la literatura (Ménard et al.

2010; Ahmad et al., 2008; Valduga et al., 2006), siendo la principal

característica su contenido superior con relación a otros animales, como la de

vaca.

Una vez extraída la mayor parte de la grasa, la leche descremada es

ligeramente más rica que la leche estandarizada y la entera, en el contenido de

proteínas, lactosa y minerales (Barron, 2009), esto explicaría el mayor

contenido de proteína y lactosa encontrados en este estudio (Tabla 3-3).

Tabla 3-3. Composición leche de búfala estandarizada con tres niveles de grasa.

Parámetro LD

LS LE

%Grasa %Proteína %Solidos Totales %Lactosa *MUN (mg/dl) *PDC (m°C) UFC x 1000/ml *RCS x1000/ml Viscocidad (Pa/s) Color Acidez (mL ác. láctico)

0,96 4,15

10,94 5,12 14,7 536 113 4

0,0018 L(78,52)a(-2,91)b(4,48)

0,15

4,92 4,05

15,97 5,13 15,1 556 207 13

0,002 L(78,06)a(-2,47)b(5,84)

0,16

6,24 4,01

15,97 5,02 16,5 547 160 16

0,0021 L(78.19)a(-2,36)b(5,73)

0,16 LD leche descremada, LS leche estandarizada, LE leche entera; *MUN Concentración nitrógeno ureico; *PDC Punto crioscópico; *RCS Recuento de células somáticas.

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Capítulo 3 43

3.4.3 Caracterización de leche de búfala Concentrada

Los análisis de las mediciones se realizaron por triplicado para cada una de las

muestras concentradas (LDC, LSC, LEC). Las características medidas se

incluyen en la Tabla 3-4. El análisis de varianza mostró un efecto significativo

(p<0,05), en la cual se efectuó la comparación de medias, utilizando la prueba

de comparación múltiple de Tukey a un 5% de nivel de significancia.

Tabla 3-4. Composición leche de búfala evaporada a tres niveles de grasa.

Humedad Materia Seca

Potencial Z Acidez* Solidos Solubles

Color

% % Mv (%) º Brix (L) (a) (b)

LDC 66,81±0,04 33,19±0,04 -20,83±0,46 0,57±0,01 35,3±0,50 75,91±0,23a -3,29±0,01a 4,48±0,11a

LSC 61,66±0,33 38,34±0,33 -20,83±0,40 0,52±0,01 34,6±0,50 78,06±0,15b -2,47±0,02b 5,84±0,08b

LEC 59,24±0,10 40,76±0,10 -22,43±0,61 0,54±0,01 36,7±0,51 78,19±0,70b -2,36±0,01c 6,20±0,02b

LDC Leche descremada concentrada ,LSC Leche estandarizada concentrada, LEC Leche entera concentrada, *Expresado como porcentaje de ácido láctico. Los valores dentro de una fila que no comparten un superíndice común difieren significativamente (P <0,05).

La evaporación de leche se basa en la transferencia de calor entre el vapor y la

leche líquida, disminuyendo el contenido de agua y actividad de agua,

obteniendo un líquido concentrado por la evaporación del agua (Enríquez et al.,

2013). En el proceso de evaporación se obtuvo un amplio rango en el

contenido de sólidos totales, obteniéndose desde 33,19 a 40,76%, siendo

concentraciones habitualmente encontradas en el proceso de evaporación de

lácteos (Vélez & Barbosa, 1998).

Se ha establecido que las partículas con alto potencial zeta son auto–estables,

ya que sus cargas inhiben la coalescencia y mejoran la estabilidad, siendo

valores por debajo de -30 y arriba de 30mV los que indican estabilidad

(Zimmermann & Ruiz, 2010). En investigaciones en productos lácteos, este

parámetro se ha utilizado como un indicador de la carga de los glóbulos de

grasa y las micelas de las caseínas, encontrándose valores reportados de

micelas de caseína entre -8mV, determinada por Schmidt and Poll (1986),

hasta -22mV, determinada por Philippe (2005). Con respecto al potencial zeta

se encontraron valores similares a los referenciados, siendo caracterizado por

la magnitud de la carga negativa presente sobre la partícula coloidal para todas

las emulsiones, indicando fuerzas de repulsión existentes entre las partículas.

Para el color, en cuanto al parámetro L* existen diferencias estadísticamente

significativas entre las medias de los tres tipos de leche con un nivel del 95%

de confianza, siendo LDC la que presentó medias significativamente de las

otras, dando como resultado valores más bajos (L=75,91±0,23), lo anterior

puede deberse al bajo contenido de grasa, la cual es una de los responsables

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44 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

del color blanco en la leche (Naranjo et al.,2013; Smithers & Augustin, 2013).

Para los parámetros a* y b*, en general se observaron tendencias verde (-a) y

amarillo (+b) respectivamente. Para el parámetro a*, existen diferencias

significativas entre los tres tipos de leche, mientras que el parámetro b*

presentó diferencias estadísticas, siendo la media de LDC significativamente

diferente de las medias de los otros tipos de leche. Esto podría ser el resultado

de la formación de pigmentos oscuros en la mezcla de proteínas y azúcares

debido a la reacciones de Maillard (Morales y Van Boekel, 1998).

3.4.4 Composición leche en polvo de búfala.

Caracterización En la Tabla 3-5, se presentan los valores promedios y la desviación estándar

de las variables dependientes de acuerdo a cada diseño experimental, donde

todos los tratamientos fueron realizados por triplicado. En la Tabla 3-6 se

muestran los resultados del análisis de varianza, en función de las variables

independientes: Nivel de grasa (Factor A), Temperatura del aire de secado a la

entrada (Factor B), Temperatura del aire de secado a la salida (Factor C) y

Velocidad de disco atomizador (Factor D). En la Figura 3-1 y Figura 3-2 se

presentan la superficie de respuesta de las variables estadísticamente

significativas de acuerdo a los factores estudiados.

Los resultados obtenidos indican que el producto concentrado de leche de

búfala se ajustó a los lineamientos de funcionamiento del equipo de secado

por aspersión, logrando el proceso de conversión a polvo, siendo este

comportamiento atribuido principalmente a la concentración de sólidos totales

iniciales, lo que permite a su vez mayor eficiencia del proceso (Avila et al.,

2015; Vélez & Barbosa, 1998).

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Capítulo 3 45

Tabla 3-5. Propiedades fisicoquímicas de leche en polvo de búfala obtenida mediante secado por aspersión.

TTOS Grasa

% TEA (°C)

TSA (°C)

VDA (rpm)

R

(%)

MA (%)

aw

Xw (%)

A

(%)

S

(%)

IP

(mEq)

CG (%)

PC (%)

1

4,92

180

80

25000 71,52 24,08 0,2999±0,02 1,38±0,02 1,14±0,03 72,18±1,46 0,792±0,00 24,86±0,02 26,50±0,02

2 4,92 160 80 25000 74,99 11,35 0,1863±0,01 2,85±0,04 1,07±0,01 71,40±4,70 0,998±0,04 22,51±0,02 26,57±0,02

3 6,24 160 75 30000 73,65 3,41 0,4796±0,00 5,19±0,03 1,01±0,07 69,51±2,70 1,236±0,06 29,40±0,02 24,02±0,02

4 0,96 200 85 30000 70,32 1,24 0,6690±0,00 8,26±0,06 1,05±0,02 57,63±7,69 2,000±0,01 2,13±0,02 34,39±0,02

5 6,24 160 85 30000 79,86 3,22 0,2137±0,00 2,56±0,06 1,07±0,00 70,55±6,25 2,983±0,02 27,17±0,02 34,51±0,02

6 4,92 180 85 25000 75,11 9,50 0,2304±0,01 4,25±0,04 1,10±0,05 69,09±1,72 0,469±0,03 23,50±0,02 27,27±0,02

7 4,92 180 80 25000 70,47 14,59 0,2570±0,01 3,18±0,06 1,07±0,00 65,56±2,47 6,691±0,01 23,45±0,02 24,53±0,02

8 6,24 180 80 20000 50,04 29,20 0,5040±0,00 7,95±0,07 1,20±0,06 75,76±3,43 6,816±0,02 29,87±0,02 24,28±0,02

9 4,92 180 80 20000 70,37 26,26 0,2008±0,03 3,61±0,08 1,02±0,04 76,35±5,15 7,154±0,02 25,38±0,02 27,50±0,02

10 0,96 160 75 20000 58,08 12,40 0,1085±0,02 2,43±0,09 1,61±0,02 87,60±1,55 10,003±0,02 2,02±0,02 33,84±0,02

11 0,96 160 85 20000 61,83 17,23 0,0828±0,01 1,86±0,04 1,52±0,01 70,73±5,44 6,855±0,01 3,00±0,02 33,81±0,02

12 4,92 200 80 25000 75,18 12,94 0,2131±0,01 2,24±0,03 0,83±0,14 66,69±3,82 6,593±0,01 30,15±0,02 26,48±0,02

13 6,24 200 75 20000 60,28 17,26 0,4462±0,02 5,27±0,05 0,98±0,26 54,29±2,22 7,399±0,09 28,89±0,02 25,73±0,02

14 4,92 180 75 25000 79,09 4,26 0,3615±0,00 4,70±0,07 1,05±0,02 61,35±3,58 4,021±0,02 23,62±0,02 25,74±0,02

15 4,92 180 80 30000 79,60 15,41 0,3752±0,01 4,35±0,04 1,20±0,06 66,75±0,23 2,831±0,02 24,90±0,02 24,63±0,02

16 6,24 200 85 20000 54,44 15,30 0,3451±0,03 5,38±0,06 1,13±0,04 59,75±1,21 6,514±0,02 24,11±0,02 23,24±0,02

17 0,96 200 75 30000 78,96 4,96 0,7592±0,00 9,18±0,06 1,05±0,02 69,46±1,49 4,548±0,01 2,65±0,02 34,83±0,02

18 0,96 180 80 25000 62,45 2,42 0,2942±0,03 4,49±0,06 1,40±0,37 75,85±4,73 8,944±0,03 1,94±0,02 34,50±0,02

TEA temperatura de entrada de aire (°C); TSA temperatura de salida (C°); VDA velocidad de atomización (rpm); R rendimiento (%); MA material adherido (%); aw actividad de agua; H

Contenido de humedad (Xw); A acidez (%); S solubilidad (%); IP índice de peróxidos (mEq O2/Kg grasa); Contenido de Grasa (%); PC Proteína (%); Ca Calcio (%); P Fosforo (%); Mg Magnesio (mg/kg);Dv 90 Tamaño de partícula (µm). CIE Lab L*a*b*.

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46 Evaluación de la tecnología del secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de

búfala (bubalus bubalis)

Tabla 3-6. Propiedades fisicoquímicas de leche en polvo de búfala obtenida mediante secado por aspersión.

TTOS

Grasa %

TEA (°C)

TSA (°C)

VDA (rpm)

Ca (%)

P

(%)

Mg (%)

Dv90 µm

L

a*

b*

1

4,92

180

80

25000 1,10±0,02 0,75±0,02 0,0836±0,02

30,17±0,05

91,52±0,47

-2,18±0,11

10,35±0,46

2 4,92 160 80 25000 1,08±0,02 0,72±0,02 0,0852±0,02 48,34±0,05 90,40±0,25 -2,03±0,03 10,85±0,54

3 6,24 160 75 30000 1,03±0,02 0,66±0,02 0,0786±0,02 94,45±0,05 91,26±0,11 -1,86±0,04 9,97±0,22

4 0,96 200 85 30000 1,48±0,02 0,93±0,02 0,1200±0,02 121,01±0,05 89,89±0,39 -1,37±0,16 9,07±0,17

5 6,24 160 85 30000 0,99±0,02 0,65±0,02 0,0756±0,02 39,96±0,05 91,85±0,64 -1,88±0,03 9,85±0,19

6 4,92 180 85 25000 1,11±0,02 0,72±0,02 0,0844±0,02 66,91±0,05 91,54±0,43 -2,08±0,18 9,29±0,22

7 4,92 180 80 25000 1,09±0,02 0,72±0,02 0,0848±0,02 47,39±0,05 89,18±1,56 -2,11±0,02 8,44±0,42

8 6,24 180 80 20000 0,99±0,02 0,65±0,02 0,0762±0,02 47,39±0,05 91,47±0,13 -2,08±0,03 9,20±0,22

9 4,92 180 80 20000 0,81±0,02 0,71±0,02 0,0846±0,02 39,29±0,05 82,84±0,37 -1,27±0,03 13,35±0,17

10 0,96 160 75 20000 1,49±0,02 0,94±0,02 0,1200±0,02 58,33±0,05 91,29±0,33 -2,15±0,02 8,98±0,02

11 0,96 160 85 20000 1,48±0,02 0,94±0,02 0,1200±0,02 139,85±0,05 88,96±0,58 -2,54±0,06 8,78±0,08

12 4,92 200 80 25000 1,13±0,02 0,71±0,02 0,0836±0,02 77,59±0,05 90,29±0,06 -2,62±0,02 8,74±0,18

13 6,24 200 75 20000 0,98±0,02 0,64±0,02 0,0748±0,02 105,74±0,05 91,48±0,49 -2,23±0,03 9,10±0,06

14 4,92 180 75 25000 1,04±0,02 0,68±0,02 0,0828±0,02 73,24±0,05 91,06±0,10 -2,28±0,01 10,79±0,09

15 4,92 180 80 30000 1,07±0,02 0,69±0,02 0,0832±0,02 74,48±0,05 90,91±0,09 -1,97±0,08 11,05±0,06

16 6,24 200 85 20000 0,99±0,02 0,66±0,02 0,0754±0,02 67,04±0,05 90,54±1,64 -1,86±0,03 11,46±0,05

17 0,96 200 75 30000 1,43±0,02 0,92±0,02 0,1100±0,02 98,15±0,05 88,30±0,02 -2,54±0,02 8,19±0,02

18 0,96 180 80 25000 1,44±0,02 0,92±0,02 0,1100±0,02 18,70±0,05 90,53±0,44 -1,63±0,04 10,82±0,02

TEA temperatura de entrada de aire (°C); TSA temperatura de salida (C°); VDA velocidad de atomización (rpm); R rendimiento (%); MA material adherido (%); aw actividad de agua; H

Contenido de humedad (Xw); A acidez (%); S solubilidad (%); IP índice de peróxidos (mEq O2/Kg grasa); Contenido de Grasa (%); PC Proteína (%); Ca Calcio (%); P Fosforo (%); Mg Magnesio (mg/kg);Dv 90 Tamaño de partícula (µm). CIE Lab L*a*b*.

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Capítulo 3 47

Tabla 3-7. ANAVA para los modelos de superficie de respuesta del proceso de secado por aspersión de leche de búfala.

Coeficientes de regresión

Rendimiento Material

Adherido aw Humedad

Acidez

(%)

Solubilidad

(%)

Índice de Peróxido

CG (%)

PC (%)

Ca (%)

P

(%)

Mg (%)

Dv90 µm

L

a*

b*

ᵝA 0,0990 0,3991 0,1764 0.4748 0,3154 0,8887 0,7340 0,0403* 0,1508 0,0412* 0,0912 0,0279* 0,3990 0,2369 0,0407* 0,2678

ᵝB 0,1673 0,8991 0,9954 0.7094 0,1491 0,7790 0,5828 0,2698 0,3936 0,1005 0,9359 0,7405 0,8381 0,3685 0,3594 0,6764

ᵝC 0,1635 0,8088 0,1043 0.3710 0,6428 0,4191 0,6143 0,0714 0,3197 0,1645 0,5462 0,1574 0,5928 0,9167 0,0721 0,8075

ᵝD 0,2068 0,5822 0,1206 0.3560 0,6809 0,3139 0,5399 0,8333 0,2947 0,0329* 0,7114 0,4041 0,3847 0,2127 0,1200 0,6845

ᵝA2 0,0299* 0,9434 0,1138 0.2038 0,2196 0,5856 0,7109 0,2002 0,6735 0,0218* 0,5871 0,3781 0,8659 0,1956 0,0612 0,2493

ᵝB2 0,1180 0,7069 0,1842 0,2487 0,1571 0,6222 0,8711 0,9362 0,6180 0,1009 0,6098 0,1918 0,2421 0,7513 0,1009 0,7230

ᵝC2 0,0655 0,3304 0,3327 0,4151 0,8266 0,2974 0,5696 0,1435 0,6281 0,6780 0,7404 0,3761 0,1802 0,6973 0,3641 0,8906

ᵝD2 0,1329 0,4469 0,4977 0,6566 0,6809 0,8472 0,8491 0,4650 0,8823 0,0239* 0,6427 0,3615 0,3725 0,1972 0,0454 0,2802

ᵝAB 0,0906 0,9883 0,5634 0,8671 0,1452 0,3569 0,8146 0,2853 0,2265 0,0354* 0,7784 0,6952 0,3761 0,2243 0,0872 0,7606

ᵝAC 0,3064 0,9504 0,2112 0,8446 0,3097 0,2060 0,7173 0,0624 0,2873 0,2831 0,8575 0,1235 0,1105 0,9089 0,1913 0,8924

ᵝAD 0,1325 0,8952 0,1345 0,1866 0,2976 0,3516 0,6006 0,8394 0,3083 0,1526 0,8019 0,3967 0,8221 0,4386 0,2527 0,6825

ᵝBC 0,0546 0,7578 0,4505 0,5640 0,4626 0,6065 0,8977 0,0852 0,1822 0,1145 0,6257 0,1112 0,4309 0,6994 0,0456 0,5224

ᵝBD 0,1093 0,4241 0,1607 0,3559 0,6258 0,6099 0,8471 0,1273 0,4655 0,0312* 0,7529 0,1511 0,2459 0,3144 0,0384 0,2342

ᵝCD 0,8978 0,7022 0,2279 0,4645 0,9208 0,9707 0,8238 0,0746 0,1934 0,7048 0,7952 0,2284 0,2758 0,4517 0,0758 0,7764

R2 0,9933 0,9180 0,9973 0,9395 0,9941 0,9420 0,8583 0,9733 0,9909 0,9963 0,9896 0,9989 0,9841 0,9564 0,9986 0,8252

Falta Ajuste 0,2371 0,6820 0,7909 0,5532 0,9383 0,6079 0,8946 0,1254 0,8066 0,1326 0,4340 0,3741 0,7212 0,9230 0,8982 0,5988

ᵝi: Coeficiente regresión estimado principal efecto linear. ᵝii: Coeficiente regresión estimado efectos cuadráticos. ᵝij: Coeficiente de regresión interacción efectos. *Significativo (p<0.05), No significativo (p>0.05).

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48 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

3.4.5 Propiedades del Proceso

En cuanto al rendimiento en polvo, como se observa en la Tabla 3-6, solo el

efecto cuadrático de la interacción NDG-NDG presentó diferencias significativas

(p<0,05), indicando que la grasa es el factor más determinante que influye

sobre el rendimiento en este estudio. Como se evidencia en la Figura 3-1,

niveles bajos y altos de grasa resultan en la disminución del rendimiento del

producto, presentando el menor rendimiento para niveles de grasa altos, esto

puede ser explicado principalmente a que esta variable es muy dependiente de

las condiciones impuestas en el proceso de secado y además por la condición

hidrofóbica dada por el contenido de grasa, lo cual obstruye la difusión de agua a

través de la partícula y la superficie exterior, por tanto presentando adhesividad,

pegajosidad o cohesividad en las partículas del producto y la cámara de secado

(Birchal et al., 2005; Keshani et al., 2015), además a su bajo contenido de

sólidos en la formulación, los cuales serían aportados por la grasa (Tobergte &

Curtis, 2013).

Los valores de rendimiento encontrados variaron entre 50,04 y 79,86% (Tabla 3-

5), que son relativamente bajos, lo cual puede ser explicado por el material

adherido a la pared o por la pérdida de material particulado a través del ciclón

y/o por perdidas en las tuberías de conducción del secador. Por otra parte

resultados similares han sido reportados por Sulieman et al., (2014), para leche

en polvo de camella y de vaca entre (68,84 - 88,20%) respectivamente. Además,

algunos autores han mencionado que secadores por aspersión en pequeña

escala con rendimientos entre 60 y 80% pueden ser considerados buenos y

pueden dar indicio de rendimientos más altos en posteriores secados a escala

industrial (Edrisi et al.,2016). Para el caso de material adherido, los valores

variaron entre 1,24 y 26,26%, observándose en algunos casos gotas de leche

adheridas a la cámara de secado, sin embargo el efecto de los factores y de sus

interacciones no fueron significativas (p>0,05).

Figura 3-1. Superficie de respuesta para % Rendimiento en el polvo de leche de búfala.

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Capítulo 3 49

3.4.6 Propiedades Funcionales del polvo

Actividad de agua (aw)

La aw es uno de los factores más importantes que influyen significativamente en

la conservación de la leche en polvo (Reddy et al., 2014b). La mayoría de los

valores de aw encontrados, son adecuados en términos de estabilidad del

producto, ya que son iguales o inferiores a los valores reportados para leche en

polvo de vaca (aw: 0.37) (Van Boekel, 1998) y leche en polvo de camella

(aw=0.208) (Sulieman et al., 2014), siendo considerados estables frente a

reacciones hidrolíticas, de oxidación lipídica y reacciones enzimáticas (Atalar &

Dervisoglu, 2015a), indicando la posibilidad de una vida útil más larga, ya que

valores superiores pueden dar lugar a cambios estructurales indeseados,

reacciones de descomposición durante el almacenamiento a temperatura

ambiente como la oxidación y el desarrollo de rancidez (Audic et al., 2003;

Bhandari & Howes, 1999; Kim & Pearce, 2009) y posibilitando el crecimiento

microbiano (Daza et al., 2016).

La actividad de agua (aw), como se muestra en la Tabla 3-6, no presentó

diferencias significativas (p>0,05).Los resultados variaron entre 0,0828 y 0,7592

(Tabla 3-5). En general, mientras más alta sea la aw y más se acerque a 1,0, que

es la del agua pura, mayor será su inestabilidad, por lo que de acuerdo con los

resultados se puede afirmar que la leche de Búfala en polvo obtenida en la

mayoría de tratamientos es un producto seguro frente a reacciones

microbiológicas (Badui, 2006).

a)

b)

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50 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

c)

d)

d)

Figura 3-2. Superficie de respuesta para: (a) Contenido de grasa (G%), (b) Contenido de Calcio (Ca%), (c) Contenido de Magnesio (Mg%) y (d) color (a*)

Contenido Humedad

El contenido de humedad de las muestras de polvo obtenidas con diferentes

condiciones de secado se muestra en la Tabla 3-5. El producto con mayor

contenido de humedad fue de 9,18% y el de menor 1,38%, según el Codex

alimentarius el contenido de humedad para leche entera, parcialmente

desnatada y desnatada en polvo lo máximo permitido es de 5%. Se considera

generalmente que los productos con menor contenido de humedad son más

estables, debido a su efecto para mantener la calidad y la conservación del

producto, además influye directamente en el costo de producción, por eso debe

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Capítulo 3 51

ser controlada en el proceso de secado (Audic et al., 2003;Yang et al., 2016). Se

observó que el aumento de la temperatura de entrada de 160 °C a 200 °C

disminuye el contenido de humedad, siendo mayor en el producto con mayor

contenido de grasa. Lo anterior es debido principalmente a que a temperaturas

de entrada más altas, la velocidad de transferencia de calor a la partícula es

mayor, proporcionado una mayor fuerza motriz para la evaporación de la

humedad, mientras que una temperatura menor da lugar a un mayor contenido

de humedad y material adherido en forma de gotas (Asheh et al.,2003; Leon et

al., 2010; Quek et al., 2007; Ståhl et al., 2002). En este estudio, las interacciones

de los factores no fueron significativas (p>0,05).

Acidez

La acidez se debe principalmente a los grupos ácidos de la caseína, fosfatos

ácidos, ácido carbónico y otros aniones minerales, ácidos orgánicos además al

ácido láctico procedente de la degradación de la lactosa y los fenómenos de

lipolisis que a su vez tienden a aumentar la acidez de la leche, por consiguiente

presentando alteración en sus características fisicoquímicas y sensoriales

(Calamari et al., 2016). De acuerdo con las normas del Codex Alimentarius

leche y productos lácteos (2011), la acidez valorable máxima de leche en polvo

entera , parcialmente descremada y descremada debe oscilar alrededor de 1,3

y 1,7 expresada como ácido láctico en %m/m ò 18 mL 0,1 N NaOH/10 g

extracto seco magro o respectivamente. Los datos de la Tabla 3-5 muestran la

acidez de las muestras de polvo obtenidas, las cuales se encuentran entre 0,83

y 1,61 % de Ac. Láctico, indicando buena calidad en la leche. Resultados

similares fueron reportados por Murtaza et al., (2015) el cual encontró en leche

descremada en polvo de búfala valores de acidez entre 1,06 a 1,18%. Sin

embargo, el efecto de los factores y de sus interacciones no fueron significativas

(p>0,05).

Solubilidad

En el presente estudio los valores de solubilidad variaron entre 54,3% y 87,6%.

Datos de solubilidad reportados para leche en polvo descremada, parcialmente

descremada y entera han sido estimados para leche de vaca (>99%) por

Sharma et al., (2012) y para leche en polvo entera de cabra (>97%) por Reddy et

al., (2014b). En general, los valores obtenidos se encuentran por debajo de lo

ideal requerido, siendo poco deseable, ya que la solubilidad es una

característica importante de calidad en la leche en polvo, que puede determinar

la aceptación o no en los mercados, además expresa la capacidad de mantener

la estabilidad de la emulsión de la leche en polvo reconstituida en agua (Birchal

et al., 2005), ya que polvos pocos solubles pueden causar dificultades en el

procesamiento resultando en pérdidas económicas. Esto está relacionado con el

contenido de grasa, la cual influye sobre la tasa de disolución (Shittu & Lawal,

2007), ya que la grasa usualmente tiene carácter no polar o hidrofóbico,

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52 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

dificultando la capacidad de interacción con solventes polares como el agua

(Saifullah et al.,2016) dificultando su adhesión entre las moléculas de agua y la

sustancia lipídica. Adicionalmente, algunos autores han evidenciado la formación

de una cobertura de grasa no deseada en superficie del polvo, con efectos

perjudiciales en características del producto, tales como el deterioro de la

estabilidad en el almacenamiento, la reducción de la solubilidad y la reducción

de la fluidez (Foerster et al., 2016; Kim & Pearce, 2009). Para este estudio el

efecto de los factores y de sus interacciones no fueron significativas (p>0,05).

Los resultados anteriores indican la necesidad de definir estrategias para

mejorar la solubilidad del polvo de leche de búfala para altos contenidos de

grasa, siendo alternativa la adición de agentes de soporte o coadyudantes en el

proceso de formulación del componente líquido que será secado (Daza et al.,

2016). Un ejemplo ampliamente utilizado en la industria láctea es el proceso de

lecitinación, el cual emplea moléculas de lecitina con propiedades anfifílicas, lo

que permite la unión de la fase grasa/agua con la parte hidrofílica en la fase

acuosa y la parte lipofílica en la fase grasa, dando como resultado una capa

alrededor de la superficie de las partículas de la leche en polvo, aumentando su

afinidad por la molécula hidrofílica del agua, facilitando así la dispersión de leche

en polvo (Hammes et al., 2015).

Índice de Peróxido

El índice de peróxido, es uno de los índices más utilizados para el control de

calidad de los alimentos grasos; los peróxidos son los primeros indicadores de

auto oxidación o considerados también como productos intermediarios en el

proceso de rancidez oxidativa (Guzmán et al., 2003;O’Brien & O’Connor, 2016),

ya que son las primeras moléculas formadas en el proceso de degradación de

los ácidos grasos insaturados. Los peróxidos y los radicales libres pueden

destruir nutrientes, además, generar progresivamente aldehídos y cetonas por

ende malos sabores y aromas en los alimentos (Cesa et al.,2012). En la Tabla 3-

6, se puede observar el índice de peróxido, el cual no presentó diferencias

significativas (p>0,05) con respecto a las variables independientes consideradas.

Los valores obtenidos variaron entre 0,792-10,003 mEq O2/Kg grasa (Tabla 3-5),

esto indicaría niveles de oxidación aceptables durante el proceso de secado por

aspersión, lo cual podría estar dado al uso de temperaturas de entrada de aire

más elevadas proporcionan más energía quedando disponible para el proceso

de oxidación lipídica y por tanto favoreciendo la formación de peróxidos (Tonon

et al., 2011), sumado a lo anterior, se conoce que los alimentos con altos

contenidos de lípidos son susceptibles a reacciones de oxidación de sus ácidos

grasos insaturados (Piedrahita et al., 2015), siendo algunos los que se pueden

encontrar en la leche de búfala el ácido palmitoleico, oleico, linoleico, linolénico,

araquidónico (Ahmad et al., 2013;Ménard et al., 2010).

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Capítulo 3 53

Estudios realizados han reportado valores de índice de peróxidos en leche en

polvo de vaca a tiempo 0 y 90 días de 0,89±0,09 mEq O2/Kg grasa y 1,51±0,233

mEq O2/Kg grasa respectivamente, sin embargo, no alcanzando niveles

consideraros como de rancidez (10 mEq O2/Kg grasa) (Guzmán et al., 2003). Es

conveniente evaluar los productos de oxidación intermedios y finales que

aparecen durante el proceso de almacenamiento, como el valor de peróxido y

las sustancias reactivas al ácido tiobarbitúrico (TBARS), además de la

evaluación sensorial del producto en polvo, con el fin de constituir un parámetro

útil y determinar la estabilidad de la oxidación, y por lo tanto estimar la vida útil

del polvo.

Contenido de Grasa

La grasa constituye la fracción principal de la leche de búfala, con casi más del

doble de contenido que la leche bovina, siendo responsable de su alto valor

energético y nutritivo, además, se caracteriza por su menor contenido en

colesterol que la leche bovina (X. Han et al., 2012; Ménard et al., 2010; Nguyen

et al., 2015). Los valores del contenido de grasa obtenidos en el polvo variaron

entre 1,94% y 30,15% (Tabla 3-5). El contenido de grasa, mostró diferencias

estadísticamente significativas (p<0,05) con respecto al efecto lineal del NDG,

esto es debido a las concentraciones de grasa láctea planteadas desde el inicio

(Figura 3-2a). Su eliminación o presencia en los productos en polvo pueden

provocar diferentes cambios en su funcionalidad, afectando su calidad y vida

útil, especialmente durante su almacenamiento. Esto se debe a que las grasas

libres tienden a ser susceptibles a la oxidación y a la producción de compuestos

volátiles, tales como los aldehídos, cetonas y lactonas, que son a su vez

responsables olores y sabores indeseados en la leche en polvo (Kosasih et al.,

2016).

Proteína

La proteína es uno de los componentes principales y más valiosos de los

productos lácteos, los cuales han sido diseñados para satisfacer requisitos

específicos sobre propiedades nutricionales y funcionales (Fang et al., 2012). La

leche de búfala, se caracteriza por poseer un alto contenido en proteínas y

proteínas séricas, siendo rica en aminoácidos esenciales lo que explicaría su

beneficios en salud y la nutrición humana (Ahmad et al., 2008). Dependiendo del

proceso al cual son sometidas causan diferentes interacciones físicas y químicas

de sus componentes micelas de caseína, proteínas séricas, glóbulos de grasa y

minerales, características las cuales juegan un papel importante en la

reconstitución del polvo (Gaiani et al., 2011). Durante el proceso de secado por

aspersión pueden ocurrir cambios estructurales y físicos debido a la

desnaturalización, agregación de la proteína del suero, la formación de

complejos de proteínas entre las proteínas séricas y las caseínas, ya que la

proteína es un material sensible al calor, en particular las proteínas séricas que

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54 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

se desnaturalizan irreversiblemente a temperaturas altas y constantes,

exponiendo los residuales de aminoácidos hidrófobos formando agregados

donde la reacción es irreversible (Fang et al., 2012; Gaiani et al., 2011).

En la Tabla 3-5 se observan los resultados obtenidos de proteína para las

diferentes muestras de leche en polvo, estas se encontraron entre 23,24% y

34,83%. Para leche de vaca el Codex Alimentarius especifica un contenido

mínimo de proteína en los SNG del 33% para leche entera, parcialmente

descremada y descremada. Se ha reportado que los tratamientos térmicos

pueden afectar macronutrientes como las proteínas, conduciendo en muchos

casos a la alteración de su estructura, como la desnaturalización parcial o total,

lo que puede conllevar a una disminución en la calidad nutritiva, principalmente

por la alteración o disminución de la biodisponibilidad de algunos aminoácidos

esenciales (Korhonen et al., 1998; Buchheim et al., 1996). En la Tabla 3-6, se

puede observar que la proteína no presentó diferencias significativas (p>0,05)

con respecto a las variables independientes consideradas.

Minerales

En cuanto a los macro minerales y elementos traza, la leche de búfala se

caracteriza por su alto contenido en minerales como el calcio, fósforo, magnesio,

sodio, potasio, cloro, boro, cobalto, cobre, hierro, manganeso , azufre y zinc

(Ahmad et al., 2013), siendo su importancia en la nutrición ampliamente

reconocida en el crecimiento y el desarrollo del ser humano (Hamid et al., 2016).

Los minerales de la leche, en particular el calcio (Ca) y fosforo (P), desempeñan

un papel clave en la salud humana (Toffanin et al., 2015). El Calcio es uno de los

minerales más importantes, se ha demostrado que proporciona rigidez al

esqueleto, participa en numerosas funciones fisiológicas, neuromusculares y

procesos celulares en el organismo, la regulación de la presión arterial y

coagulación de la sangre (Toffanin et al., 2015;Erfanian et al., 2014; Wang & Li,

2008), una deficiencia de calcio está asociada entonces con el desarrollo de

enfermedades principalmente la osteoporosis y la osteopenia. El Fósforo es un

componente clave de ADN, ARN, los huesos , dientes y otros, afecta el

metabolismo de las células, por consiguiente a los hidratos de carbono, lípidos y

proteínas (Borghese, 2005). El magnesio (Mg), es otro mineral esencial para

conversión de la vitamina D a su forma biológicamente activa que ayuda a

absorber y usar el calcio, además es clave en el funcionamiento de nervios y

músculos (Borghese, 2005) . Por tal razón los productos lácteos como la leche

son una fuente excelente de calcio en la dieta (Erfanian et al., 2017). En los

sistemas lácteos, el calcio existe en dos formas: una iónica en equilibrio y una

forma coloidal. El calcio iónico existe como calcio inorgánico distribuido en el

sistema de la leche, mientras que el calcio coloidal existe como fosfato de calcio

coloidal amorfo (CCP) en el interior de las micelas de caseína (Ahmad et al.,

2013; Xu et al., 2016).

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Capítulo 3 55

Los datos de la Tabla 3-5 muestran los valores obtenidos de calcio en el polvo,

oscilando entre 0,98 y 1,49% respectivamente, según la USDA, el valor

nutricional (por 100g) promedio de calcio para leche descremada en polvo sin

reconstituir es del 1,3% o 900-1190 mg. Los resultados para calcio muestran

diferencias estadísticamente significativas (p<0,05) en términos de los factores

A, D y las interacciones AB, BD, A2 y D2. Para Fósforo no se muestran

diferencias estadísticamente significativas (p>0,05) y en cuanto al magnesio se

presenta significativo (p<0,05) en términos del factor A.

Como se puede observar en la Figura 3-2b, en general, se obtuvieron contenidos

más altos de calcio cuando se presentaron condiciones de altas velocidades del

disco atomizador, altas temperaturas de entrada y altos niveles de grasa,

particularmente se observa además, que cuando se emplearon bajas

temperaturas de entrada y en bajos niveles de grasa se presentaron contenidos

altos de calcio. La temperatura es un factor importante, dado que la aplicación

de altas temperaturas pueden producir separación de las sales minerales con

las micelas, entre las que se encuentra el calcio, generando precipitados en

forma de fosfato tricálcico. Para magnesio se puede observar en la Tabla 3-5,

que los valores encontrados en el polvo variaron entre 0,0748 y 0,1200%,

encontrándose que a medida que aumenta el contenido de grasa disminuye el

contenido de magnesio (Figura 3-2c ), presentándose niveles más altos en la

leche descremada.

Datos reportados por Closa (2003) concuerdan con los valores obtenidos en este

estudio, en el valores de concentraciones de minerales, específicamente Ca, P,

Mg, K, y Na (mg por 100g) en leche en polvo entera y leche en polvo

descremada siendo 821 vs 1303, 761 vs1027, 93 vs 120, 1224 vs 1640 y 451 vs

620 respectivamente, indicando que la leche en polvo descremada presenta

mayor concentración de nutrientes que la leche en polvo entera ,esto puede

deberse a que al disminuir la grasa en la leche líquida, el producto en polvo

pasa de un contenido ~30% a ~2%, produciendo un consecuente aumento en la

densidad de los minerales.

Tamaño de partícula

En general, las clases de tamaño en los polvos obtenidos muestran un amplia

distribución de tamaño de partícula, esto podría estar relacionado con las

diferencias en la tensión superficial entre las gotas de leche atomizadas, como

consecuencia de la estructura coloidal de la leche concentrada (Hammes et

al.,2015b).

La distribución del tamaño de partícula se encuentra estrechamente relacionado

con la calidad y el rendimiento de los productos a base de polvo, en particular

con la concentración de partículas finas y gruesas, conduciendo a un aumento

de las áreas superficiales especificas ò resultando en una deformación

considerable de la superficie respectivamente (Avila et al., 2015; Basim & Khalili,

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56 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

2015). Además, puede influir en la capacidad de rehidratación, polvos con

partículas de mayor tamaño tienden a tener mejor comportamiento de

humectación porque el agua puede penetrar más fácilmente en los espacios

vacíos entre las partículas más grandes, razón por la cual la aglomeración se

utiliza (Fitzpatrick et al., 2016).

En la Tabla 3-5, se observan tamaños de partículas que oscilan entre 18,70 y

139 µm, indicando que el 90% (en volumen) de las partículas analizadas se

encuentran dentro de la gama de los diámetros obtenidos mediante el secado

por aspersión. Resultados experimentales descritos en este estudio están de

acuerdo con los presentados por Hammes (2015b) quien reportó valores para

leche descremada en polvo de búfala en rangos de tamaño de partícula entre

0,1 y 80µm, por otra parte se ha reportado por Rodríguez (2015) para leche de

vaca descremada en polvo y entera en polvo tamaños de partícula entre 181,51

y 154,73 µm respectivamente. Además, según la investigación reportada por

Hammes (2015b) el tamaño de partícula para la dispersabilidad óptima de la

leche en polvo de vaca instantánea (descremada) sería de 200 µm, esto a su

vez podría estar relacionado con el % solubilidad obtenido . Como se presenta

en la Tabla 3-6, la variable tamaño de partícula no presentó diferencias

significativas (p>0,05) en cuanto a las condiciones de proceso de secado

definidas.

Color

El color, es un importante parámetro en los polvos para evaluar las propiedades

de calidad, siendo determinado por las condiciones de elaboración utilizadas, su

composición química, contenido humedad, actividad de agua, pH entre otros,

desarrollando una amplia gama de colores desde el amarillo pálido hasta marrón

oscuro (Atalar & Dervisoglu, 2015b; Biolatto et al., 2007). El valor de L* es un

indicador de la luminosidad y oscuridad; a*, cromaticidad verde (-) rojo (+);

b*,cromaticidad azul (-) amarillo (+). Las características de color observadas se

encuentran dadas en la Tabla 3-5, donde se muestran los tres parámetros de

color (CIE L/a/ y b/). La luminosidad de las diferentes muestras de leche en

polvo, oscilaron entre L* 82,84 y 91,85 respectivamente, siendo indicativo de

opalescencia con alta tendencia a presentar color blanco. Para a* (-1,27 y -2,62)

y b* (+8,19 y +13,35), indicando una leve tendencia a presentar colores amarillos

y verdes. Resultados similares fueron reportados por Hammes et al., (2015) en

leche en polvo de búfala obtenida por secado por aspersión con lecitina

(L=85,4±0,5, -3,85±0,02 y 4,19±0,06). Adicionalmente como se observa en la

Figura 3-2d, el parámetro a*, el nivel de grasa, velocidad atomizador, la

interacción de la temperatura de entrada con la de salida y la velocidad de

atomización fueron significativas (p<0,05) en las condiciones observadas.

Sin embargo, en general la leche en polvo podría sufrir reacciones de

pardeamiento en una medida significativa debido a las condiciones de

temperaturas altas de entrada empleadas en el secado según lo reportado por

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Capítulo 3 57

(Hammes et al., 2015a; Quek et al., 2007; Sulieman et al., 2014). Además se

considera que la leche en polvo es uno de los productos más sensibles a

reacción de Maillard, debido a su composición en aminoácidos libres como la

lisina y su contenidos de azúcares, reacción que se ve acelerada por

temperaturas elevadas (Smithers & Augustin, 2013), lo que implicaría la

obtención de polvos más oscuro. Sin embargo, para este estudio las

características en el color se podrían atribuir a las propiedades químicas las

cuales envuelven moléculas de proteína, específicamente las micelas y los

glóbulos de grasa que todavía tienen la capacidad de dispersar la luz, ya que

durante el procesamiento no sufrieron severos cambios en su estructura, siendo

responsables en gran parte del color blanco de la leche (Naranjo et al.,2013;

Smithers & Augustin, 2013).

Adicionalmente como se observa en la Tabla 3-6, en el parámetro a*, el nivel de

grasa, velocidad atomizador, la interacción de la temperatura de entrada con la

de salida y la velocidad de atomización presentaron efectos significativas

(p<0,05) en las condiciones observadas, dando como resultado valores

ligeramente similares de a*, cuando se presentan temperaturas de entrada altas

con velocidades de atomización bajas y temperaturas bajas con altas

velocidades de atomización, esto puede ser explicado por el tamaño de

partícula, ya que a menores velocidades de rotación se producen gotas más

pequeñas (Leon et al., 2010) y esto hace que se afecte la dispersión de la luz en

las partículas, dando como resultado partículas pequeñas que dispersan luz a

grandes ángulos, mientras que las partículas grandes dispersan luz a pequeños

ángulos, reflejando la cantidad de luz percibida y por tanto la tendencia a colores

blancos (Mathias & Ah-hen, 2014)

Los coeficientes de regresión (R2) estimados para cada una de las variables

respuesta se muestran en la Tabla 3-6. El análisis de regresión y análisis de

varianza (ANAVA) se llevaron a cabo para ajustar el modelo que relaciona las

variables respuesta con las variables independientes y así determinar la

significancia estadística en términos del modelo. Se obtuvieron valores de R2

para cada variable respuesta, los cuales variaron desde 0,82 a 0,99, indicando

que un alto porcentaje (>82%) de las variaciones en las respuestas se

encuentran explicadas por el modelo de superficie de respuesta. Adicionalmente,

los análisis estadísticos mostraron las pruebas de falta de ajuste no significativas

(p>0,05), lo que significa que se logra describir de manera adecuada la relación

entre los factores experimentales y las variables respuesta.

3.4.7 Procedimiento de Optimización de la leche de búfala

secada por aspersión.

Por medio del software Desing Expert 8.0 se llevó a cabo la optimización del

proceso de secado. Se determinó el nivel óptimo de las variables

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58 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

independientes, con el fin de obtener un polvo con el mínimo contenido de

actividad de agua (aw), contenido de humedad, material adherido al interior de la

cámara e índice de peróxidos y a su vez con el mayor rendimiento del proceso y

alta solubilidad del producto en polvo (Tabla 3-7). La optimización de respuestas

múltiples sugiere que las condiciones óptimas para producir el mejor polvo de

búfala secada por aspersión se alcanza mediante la combinación de un Nivel de

Grasa de 3,5 %, temperatura del aire de secado a la entrada de 160 ºC,

temperatura de secado del aire de salida de 81 ºC y velocidad del disco de

23,763 rpm.

Tabla 3-8. Criterios de la optimización para la obtención de leche de búfala y comparación de los valores obtenidos.

La validación experimental del modelo mostró que la aproximación teórica

tiende a subpredecir la mayoría de las variables experimentales. En el caso del

rendimiento presentó una alta variación, lo cual puede ser debido a problemas

asociados al uso del secador en lo que se refiere al flujo de alimentación de la

bomba, a su vez repercutiendo además en el rendimiento del producto final.

Para las variables actividad de agua aw y contenido de humedad (Xw), se

presentaron variaciones, sin embargo, se encuentran en rangos adecuados en

cuanto la estabilidad del producto. Las diferencias con relación al índice de

peróxidos podría ser explicado principalmente a las condiciones de proceso y

almacenamiento previas a la optimización del diseño, no obstante de acuerdo al

valor experimental encontrado indicaría niveles de oxidación aceptables.

Variables

Meta

Impacto Experimental

Valor Predicho

por el modelo

aw Minimizar 5 0,1965±0,02 0,0573

Xw (%) Minimizar 5 2,69±0,08 1,4

Acidez Minimizar 1 1,16±0,02 1,15

S (%) Maximizar 5 67,60±1,56 67,35

IP Minimizar 5 0,998±0,00 0,469

Ca(%) Maximizar 1 1,23±0,00 1,11

P(%) Maximizar 1 0,77±0,00 0,779

Mg(%) Maximizar 1 0,0982±0,00 0,09

CG (%) Maximizar 4 14,02±0.00 26,94

Pr (%) Maximizar 4 30,94±0,83 27,78

R (%) Maximizar 5 70,1±3,81 79

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Capítulo 3 59

3.5 Conclusiones

La leche de búfala liquida y en polvo presentaron un alto valor nutritivo y

composicional, en lo que respecta al contenido de proteínas, grasas,

carbohidratos y minerales, lo cual la hace un alimento de alto valor biológico.

El análisis permite sugerir que el nivel de grasa (NDG) fue el factor que más

incidió sobre las variables, lo cual hace que sea un parámetro crítico en el

proceso de secado, siendo determinante en las propiedades finales del polvo

obtenido.

La optimización de las condiciones del secado por aspersión de la leche de

búfala fue ejecutada adecuadamente usando el diseño central compuesto con el

MSR (RSM), permitiendo desarrollar, describir y predecir la variación de cada

variable respuesta estudiada. Las condiciones del proceso de secado

(Temperatura de entrada, Temperatura de Salida, Velocidad disco Atomizador y

Nivel de Grasa) tuvieron efectos sobre las variables respuesta Rendimiento,

Actividad de agua (aw), Contenido de grasa, minerales como el Calcio y

Magnesio, además de la coordenada a*, las cuales son propiedades de gran

importancia para su uso potencial como ingrediente en aplicaciones

alimentarias, siendo el Nivel de grasa (NDG) el factor que más incidió en las

características y propiedades finales del polvo obtenido, y del cual se podrían

establecer aspectos de calidad de la leche en polvo de búfala para determinar su

aceptación en los mercados, industrias o consumidores.

La optimización de múltiples respuestas propuesta por el diseño, sugiere que las

mejores condiciones de secado por aspersión para obtener en general y según

los parámetros dados el óptimo del polvo de búfala son: Nivel de Grasa (3,5%),

temperatura del aire de secado a la entrada (160ºC), temperatura del aire de

secado a la salida (81ºC) y velocidad del disco atomizador (23,763 rpm).

Para el desarrollo de nuevos productos lácteos de búfala en polvo, se pueden

aplicar tecnologías convencionales controladas como el secado por aspersión,

logrando como resultado la obtención de polvos de alta calidad y con

propiedades fisicoquímicas adecuadas para uso comercial.

Los resultados reportados en este estudio, permite tener una base para la

implementación de condiciones de operación en el proceso de secado, en la

obtención de leche de búfala en polvo, según las características deseables

requeridas en los productos lácteos.

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60 Evaluación de la tecnología del

secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)

3.6 Recomendaciones

Este trabajo de investigación realizado puede ser el punto de partida para

futuros desarrollos en el tema de estudio, los cuales permitan obtener

información con un mayor nivel de profundidad técnico-científica en la evaluación

del secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala en

Colombia, y a su vez generar la posibilidad de nuevas estrategias competitivas

entre el sector Lácteo y Bufalino del país, en los cuales se podrían contemplar

aspectos tales como:

Contemplar la realización de procedimientos como la lecitinización y la

instantaneización, las cuales no se aplicaron a nivel experimental en esta

investigación exploratoria, pero que sin duda podrían facilitar la dispersión y

mejorar las características del polvo..

Establecer estudios de sorción y vida útil del producto en polvo, con el fin de

establecer la estabilidad del producto, en la cual se evalúen factores como la

transición de fases, temperatura, humedad relativa y condiciones de

almacenamiento.

Evaluar los productos de oxidación intermedios y finales de la grasa del polvo

en diferentes etapas del almacenamiento, como el valor de peróxido y las

sustancias reactivas al ácido tiobarbitúrico (TBARS) ya que por su proceso

natural y su composición, las grasas son susceptibles a presentar alteraciones

con el tiempo, lo que a su vez, puede provocar cambios en las propiedades

organolépticas del producto en polvo obtenido.

Realizar estudios del efecto de los diferentes procesos térmicos sobre el

contenido de proteínas y niveles de vitaminas liposoluble e hidrosolubles en la

leche líquida, concentrada y en polvo.

Realizar una evaluación sensorial para medir la calidad del polvo de acuerdo a la

opinión de los consumidores y a su vez generar un posible mejoramiento del

producto alimentario existente, mejorando la aceptación del producto en polvo.

Teniendo en cuenta que la leche en polvo de búfala aún no se encuentra

disponible comercialmente en Colombia, es necesario se planteen nuevas

investigaciones en las cuales se determinen las características más deseables y

permitan satisfacer las necesidades del comercio y de los potenciales

consumidores.

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62 Evaluación de la tecnología del

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secado por aspersión para la obtención de leche en polvo de búfala (bubalus bubalis)