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Xerogeles de TiO2: estudio estructural y morfológico
Lorenzo, Cecilia – Drago, Martín – Samsolo, Nicolás – Birsa, Juan Ignacio – Marques Serra, Paola – Canepa, Alejandro
Complementos de Química Inorgánica y Analítica
2008
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OBJETIVOS
• Obtener membranas de TiO2 por Sol-Gel por dos rutas sintéticas:
a 80C y a T° ambiente (con y sin diálisis)
• Caracterizar los productos obtenidos : IR – TGA – DRX – Light Scattering - SEM
• Analizar influencia de parámetros de síntesis
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USOS y APLICACIONES
● En procesamiento de alimentos, en biotecnología, en el sector farmacéutico, petroquímico. ● Como membranas para separación de gases, líquidos y metales molidos.● Como membranas de filtración para agua y distintas suspensiones.● Como membranas catalíticas para la conversión de hidrocarburos.● Como sensores para la preparación de electrodos de alta temperatura.● Como membranas electrónicas y fotoelectrónicas.
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AIR CONDITIONERS - NANO TECH SERIES
TiO2 MOSQUITO TRAP
NANOTUBOS CELDAS SOLARES
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Preparación de Soles de TiO2 por el método de peptización
Hay dos tipos de soles:
● formados por partículas “compactas” ● formados por partículas “esponjosas”
HOBut4TiOO2HTi(Obut) 224
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Formados por partículas “esponjosas”● Peptización a temperatura ambiente● Partículas de pequeño tamaño● Poco cristalinas y de alta área superficial● Xerogel con entramado abierto
Formados por partículas “compactas”● Peptización a mayor temperatura● Redisolución de las partículas por digestión formando menos agregados de mayor tamaño
SOLES……..
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SOLES GELES XEROGELES-H2O -H2O
Calcinación a:300C450C600C
CARACTERIZAR
RESUMEN DE LA PARTE EXPERIMENTAL
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80C - DIALIZADOT° ambiente - NO DIALIZADO
XEROGELES – “Geles secos”
T° ambiente - DIALIZADO
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LIGHT SCATTERING
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LIGHT SCATTERING - RESULTADOS
SINTESIS A T° Ambiente
Tamaño de partícula
Agregado de Ti(OBut)4
25,91 nm
Después de 2hs de síntesis
28 nm
Luego de síntesis, antes de dializado
23,12 nm
Después de dializado
103,66 nm
SINTESIS A 80CTamaño de
partícula
Agregado de Ti(OBut)4
21,44 nm
Después de 2hs de síntesis
19,80 nm
Luego de síntesis, antes de dializado
320,03 nm
Después de dializado
492,42 nm
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SEM
Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado
Sol obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
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SEM
Sol obtenido de Síntesis a 80°C dializado
Sol obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
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SEM
Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C
dializado
Xerogel obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
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SEM
Xerogel obtenido de Síntesis a 80°C
dializado
Xerogel obtenido de Síntesis en frío
No dializado Dializado
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ESPECTROSCOPIA IR
ν O—H (H2O)
ν NO3-
ν (bending) del OH-
ν Ti4+ --O (310-625 cm-1)
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TERMOGRAVIMETRIA(Tg)
• Rango: 45ºC - 650ºC Rampa: 10 ºC por minuto
707274767880828486889092949698
100
0 100 200 300 400 500 600
TEMPERATURA (ºC)
PO
RC
EN
TA
JE D
E M
AS
A (
%)
Síntesis a T°ambiente DIALIZADASíntesis a T°ambiente SIN DIALIZARSíntesis a 80C
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Producto sintetizado a T° ambiente NO dializado
H2O y ButOH
NO3-
TERMOGRAVIMETRIA(Tg)
0 100 200 300 400 500 600 70075
80
85
90
95
100
% m
asa
Temperatura (ºC)
0 100 200 300 400 500 600 700-0,12
-0,10
-0,08
-0,06
-0,04
-0,02
0,00
d(%
mas
a)/d
(tem
pera
tura
)
Temperatura (ºC)
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Síntesis a 80C y DIALIZADO
Síntesis a T° ambiente SIN
DIALIZAR
Síntesis a T° ambiente
DIALIZADO
% NO3 7,98 10,87 7,97
% mat. Organica y H2O 8,33 9,09 10,92
% impurezas 16.32 19.96 18.89
De 100 a 162 ºC se libera H2O y ButOH
Luego se libera NO3- hasta los 412ºC
TERMOGRAVIMETRIA(Tg) - RESULTADOS
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Calcinadas a 600°C
Muestras secas a 40°C
80°C-DIAL.
80°C-DIAL.
T°Amb-NO DIAL.
T°Amb-NO DIAL.
T°Amb-DIAL.
T°Amb-DIAL.
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Muestra seca a 40°C
Calcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
Síntesis a 80°C DIALIZADO
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Síntesis a T° Ambiente SIN DIALIZAR
Muestra seca a 40°CCalcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
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Síntesis a T° Ambiente DIALIZADO
Muestra seca a 40°CCalcinada a 300°C
Calcinada a 450°C
Calcinada a 600°C
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Conclusiones• La técnica de sol gel permite:• Controlar las fases del producto y su morfología
con pequeños cambios experimentales, temperatura, calcinación y digestión.
• Controlar la obtención de fases estables, mientras el método cerámico solo se obtiene rutilo.
• Dializar permite:• Controlar el tamaño de partícula, pudiendo
conseguirse el tamaño buscado, que influye con la morfología, y eliminación de productos de reacción no deseados.
• Obtener cristales más puros.
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• Peptizado a temperatura ambiente + diálisis: partículas esponjosas, poco cristalinas y de alta área superficial. Pueden absorber agua.
• Peptizado con reflujo + diálisis: partículas compactas y de baja área superficial. Entramado cerrado.
• Si se quisiese obtener únicamente estructura de rutilo: peptizado dializado calcinado a 600º C.
• Si se quisiese obtener anatasa: reflujo calcinado a 450º C.
• Se utilizan calcinados por encima de 350° C, ya que por lo visto en TG, a esa temperatura uno se deshace del NO3
- existente, teniendo partículas puras.
Conclusiones
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• Esto permite que uno sintetice el xerogel según lo requiera, siendo muy útil en el momento de sintetizar nuevas membranas.
Conclusiones
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• GRACIAS CLAUDIA!!!
• GRACIAS POR VUESTRA ATENCION!!