VOLUMETRIA DE PRECIPITACIONI. OBJETIVOS

Establecer precisiones volumétricas en los procedimientos de laboratorio y luego en los cálculos pertinentes Observar los cálculos y técnicas de preparación de soluciones valorados acidas y básica. Determinar el porcentaje de ácido acético en el vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable.II.FUNDAMENTO TEÓRICO

VOLUMETRÍA DE NEUTRALIZACIÓNLa volumetría ácido- base, también conocida como valoración ácido-base, titulación ácido-base, o incluso, valoración de neutralización, es un tipo de técnica utilizada para realizar análisis de tipo cuantitativo, para hallar la concentración de una disolución, en la cual se encuentra una sustancia que realiza el papel de ácido, o de base, que a su vez se neutraliza con otro ácido o base, del cual conocemos su concentración.

Este método, ampliamente utilizado, se encuentra basado en una reacción ácido-base, también llamada, reacción de neutralización, donde interactúan el analito, o sustancia de la cual no conocemos su concentración, y la sustancia conocida llamada,

VALORANTEEl término, volumetría, hace referencia al volumen que se usa de las disoluciones utilizadas, el cual nos permite poder realizar el cálculo de la concentración que deseemos conocer.

UNIVERSIDAD NACIONAL DE SAN CRISTOBAL DE HUAMANGA

LABORATORIO QUIMICA ANALITICA

PRACTICA: N°3 DIA: Lunes

INTEGRANTES:

TINEO CANALES ,Katia Yesica PEREZ PALOMINO ,Remigio Munner

Este método, no sólo nos es de utilidad para conocer las concentraciones, si no que también es muy usado para conocer el grado de pureza de algunas sustancias.

Es frecuente el uso de indicadores de ácido-base en las volumetrías, pues a veces es útil ver el cambio de color que se puede llegar a producir, para conocer el punto final del proceso, así como también se usa un pH-metro. En cambio, se dan algunos casos, en los cuales, son las propias sustancias participantes las que experimentan por si solas un cambio de color, lo que nos permite conocer cuándo se ha llegado al punto de equivalencia entre el ácido y la base.

Existen otro tipo de volumetrías (como la complexometría o la volumetría de precipitación), donde se realiza el registro de una concentración de alguna sustancia en función del volumen que se ha sido añadido de cada sustancia para poder determinar el punto final de ésta.

Existen dos clases de volumetrías, o de valoraciones ácido-base, clasificables en dos grupos:

Alcalimetrías: Determina la concentración de la base, que ha sido empleada con un ácido fuerte del cual conocemos su concentración (sustancia valorante), siendo éste casi siempre, el ácido clorhídrico, HCl, o ácido sulfúrico H2SO4.

Acidimetrías: Se utiliza para conocer la concentración de un ácido con una base fuerte, del cual conocemos la concentración (valorante), como por ejemplo, el hidróxido de sodio.

III. MATERIALES Y REACTIVOS Fiolas. 1 piseta. Goteros. 1 pipeta. 1 espátula. 2 probetas. 2 embudos. 2 matraces. 1 desecador. 1 papel filtro. 1 luna de reloj. 1 vaso de ppdo. Bureta graduada. 1 varilla de vidrio.

1 pipeta graduada. Matraz Erlenmeyer. 1 pipeta volumétrica. J Reactivos: Agua……………………………..H2O Fenolftaleína………………….C20H14O4 Ácido acético………………….CH3COOH Ácido clorhídrico……………..HCl Hidróxido de sodio………....NaOH . Carbonato de sodio………….Na2CO3 Ftalato ácido de potasio…...KHC8H4O4 Indicador anaranjado de metilo Indicador fenolftaleina Agua (potable). Equipos: 1 balanza analítica. 1 soporte universal. Mechero de Bunsen. Trípode, malla con asbesto.

IV. PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL Preparación de solución valorada de NaOH 0,1 N

1.º.Se midió con una pipeta 3,5 mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1) preparada con anterioridad, y se ubicó en la fiola de 500 mL que contenía una cierta cantidad de agua destilada y se enrazó.

2.º.Se Pesó con exactitud entre 0,3000 y 0,4000 g de ftalato ácido de potasio, previamente secado en estufa a 110° C, por una hora.

3.º.Se colocó esta sustancia en un erlenmeyer limpio y se agregar 40 mL de agua destilada hervida y fría para disolver. Se añadió dos gotas de indicador fenolftaleína.

4.º.Se enrazó la bureta con la solución de NaOH preparada, Se enjuagó la misma con una pequeña cantidad de NaOH y se procedió con la titulación hasta lograr un primer tono Rosado pálido permanente.

5.º.Se efectuó los cálculos con el volumen gastado y la cantidad de ftalato ácido de potasio se realizó los cálculos para determinar la concentración exacta de NaOH.

Determinación de ácido acético en vinagre comercial.

1.º.Se medió con una pipeta volumétrica 10 mL de vinagre y se diluyó a 250 ml en una fiola. 50ml de esta solución se trasvasó a un erlenmeyer limpio y se agregó gotas del indicador fenolftaleína.

2.º.Se tituló con solución valorada de NaOH de la bureta, y se alcanzó un primer tono Rosado pálido permanente.

3.º.Se efectuó los cálculos para determinar la concentración del ácido acético en el vinagre, en Eq/L y %(P), se consideró la densidad del vinagre 1.01g/ml.

Preparación de solución valorada de HCl 0,1 N.

1.º.Se realizo los cálculos para prepara 100 mL de HCl 0,1 N a partir del ácido concentrado.

2.º.Se ubicó en la fiola de 100ml una cierta cantidad de agua destilada, y se agregó el volumen calculado de HCl © con una pipeta, se enrazó y se homogenizó.

3.º.Con una pequeña cantidad de este ácido preparado, se enjuagó la bureta y luego se enrazó con el mismo ácido.

4.º.Se pesó con exactitud entre 0,1 y 0,15 g de carbonato de sodio anhidro secado en estufa a 110º C por una hora y se depositó en un Erlenmeyer. Se agregó aproximadamente 40 mL de agua destilada y se disolvió la sal, luego se añadió agregar 2 gotas de indicador de anaranjado de metilo.

5.º.Se procedió con la titulación hasta que el color vire a canela o rosado claro.6.º.Determinar la concentración exacta del HCl preparado.

Determinación de alcalinidad del agua potable

Alcalinidad a la fenolftaleína:

1.º.Se midió con una pipeta volumétrica 100 mL de agua potable a un erlenmeyer, se agregó dos gotas de fenolftaleína.

2.º.Al aparece el color rosado o grosella se tituló con una solución estándar de HCL, hasta que se decoloró correctamente.

Alcalinidad total

3.º.Se agregó 3 gotas de indicador anaranjado de metilo4.º.Se tituló con solución estándar de HCL hasta coloración rosado pálido.

V. CÁLCULOS

Cálculos para la preparación de las soluciones requeridas

Solución de NaOH 0.1NCon la ayuda de una pipeta medimos 3.5mL de la parte transparente de la solución de NaOH (1:1) y llevamos a un matraz aforado de 500mL.

Preparación de 500 mL de HCl 0.1 N:

DATOS: N=0.1eq /L ρHCl=1 .19g /mLV=0.50 L=500mL % (P )=37%PMHCl=36. 47g /mol VHCl (C )=?

SOLUCION:

PREPAPARACION DE SOLUCION VALORADA DE NaOH 0.1NMesa nº1mesa mFTHK V NaOH N NaOH V NaOH N Ac . Acetico (% )Vinagre

1 0.3298 18.0 0.0897 29.1 1.2862 7.76 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL NaOH

(VxN )NaOH= mPmeq

N NaOH=mFHTK

PMθx1000

xV (NaOH )

N NaOH=0.3298g204.231 x1000

x 18

N NaOH=0.0897 CALCULANDO LA NORMALIDAD DEL ACIDO ACETICO

(N xV )Ac . Acetico=(N xV )NaOH

N Ac . Acetico=(N xV )NaOH

V ac. acetico

N Ac .acetico=(0.088Eq /L x29.1mL)

2mL

N Ac .acetico=1.2862 Eq/L CALCULANDO %(P) DEL ACIDO ACETICO

Primero calculamos la masa ( =1.01 g/mL)⍴

V HCl (C )=PM∗N∗Vρ*% (P )∗θ

=mL

V HCl (C )=(36 .45 )g/mol∗(0 . 1 ) eq/L∗(0.50 ) L(1 .19 )g /ml∗0.37∗1

V HCl (C )=4 .14mL .

mAc. acetico=N x PM xV

θ

mAc. acetico=0.0897 Eq /Lx 60.05g /mol x0.0291 L

θ mAc. acettico=0.1567 g Para el %

% (P )=mAc .acetico

Vi xρx 100

% (P)= 0.1567 g2mL x 1.01g /mL

x 100

% (P )=7.76

Y de esta manera se hará los cálculos para las demás mesas.1. Tabular los resultados de todas las mesas de trabajomesa mFTHK V NaOH N NaOH V NaOH N Ac .aceti co %(P)1 0.3298 18 0.0897 29.1 1.2804 7.762 0.3188 17.05 0.0916 29.8 1.3112 8.113 0.3126 18.6 0.0823 29.6 1.3024 7.244 0.3138 17.5 0.0878 28.5 1.254 7.445 0.3467 19.5 0.0870 30.0 1.3200 7.766 0.3330 18.2 0.0896 28.2 1.2408 7.510.088

2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando: contraste de Dixon (95%)Q= valor sospechoso−valormas cercano

Svalormas grande−valormas pequeñoEl valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de 8.12%

Q=8.11−7.768.11−7.24

Q=0.4022 Q¿0.625 al 95% de confianza.Por lo tanto QCALCULADO<QTABULADO, entonces el dato NO se rechaza.

Contraste de grubbs 95 % G=Valor sos pechoso−X

S =8.11−7.6350.3054

Gcalculado= 1.555 ⋖ Gtablas=1.82Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.

3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados. PrecisiónPrecisión =100- CV

CV= SX

X100 ; Donde S: 0.3054; X=¿7.6367CV=0.3054

7.6367x100

CV=3.999=4→precision=100−4

→precision=96.00

Exactitud Exactitud = 100-%Er %Er = Vr−Vp

Vrx100=5−7.635(mediana)

5x 100

%Er = 47.3Exactitud= 100 - 47.3 = 52.7PREPARACION Y VALORACION DE HCl 0.1N

mesa mNa 2CO 3 V HClmL N HCl Eq /L Fenolf anaranjado AlcalinidadV HCl /H2O V HCl /H2O fenolf total1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−2

Cálculos Normalidad del HCl (Valoración)

N HCl=mNa2CO3

PMθX 1000

x V HCl

N HCl=0.1049

105.992x1000

x23.1

N HCl=0.0857

Alcalinidad mCaCO 3=(N xV ) NCl x PmeqCaCO3mCaCO 3=(0.0806 x1.5 ) x 0.05005

mCaCO 3=6.05 x10−3

Alcalinidad=(mCaCO 3/(H 2O)mg) 1V H 2O

Alcalinidad=6.05 x 10−2

Y de esta manera se calculó para las demás mesas1. Tabular los datos de las demás mesasmesa mNa 2CO 3 V HClmL N HClEq /L Fenolf anaranjado Alcalinidad

CaCO3mg /LV HCl /H2O V HCl /H2O fenolf total1 0.1049 23.1 0.0857 0 1.5 0 6.05x10−22 0.1117 24.5 0.0861 0 1.1 0 4.44x10−23 0.1012 22.1 0.0865 0 1.0 0 4.03x10−24 0.1043 23.4 0.0842 0 1.2 0 4.84x10−25 0.1005 29.6 0.0641 0 1.3 0 5.24x10−26 0.1404 34.4 0.0771 0 1.3 0 5.24x10−20.0806

2. Evaluar los resultados obtenidos, aplicando: contraste de Dixon (95%)Q= valor sospechoso−valormas cercano

Svalormas grande−valormas pequeñoEl valor sospechoso es el más alejado por tanto se toma el valor de 8.12%Q=0.0605−0.0524

0.0605−0.0403Q=0.4009

Q¿0.625 al 95% de confianza.Por lo tanto QCALCULADO<QTABULADO, entonces el dato NO se rechaza. Contraste de grubbs 95 % G=Valor sos pechoso−X

S =0.0605−0.04970.007062

Gcalculado= 1.529 ⋖ Gtablas=1.82Entoces G calculado es menor que G tablas; el dato se mantiene.3. Evaluar la precisión y exactitud de la determinación, teniendo en cuenta los resultados.

PrecisiónPrecisión =100- CVCV= S

XX100 ; Donde S: 0.007062; X=¿0.0497

CV=0.0070620.0497

x100

CV=14.21

→precision=100−14.21

→precision=85.79%

VI. OBSERVACIÓNES En la preparación de NaOH 0.1 se debe tomar la parte transparente de la solución NaOH (1:1) Se puede afirmar que los datos obtenidos son precisos pero no exactos. Como una solución valorada de ácido se prefiere el HCl debido a que la

mayoría de los cloruros son solubles.

VII. CONCLUSIÓNES Se estableció las precisiones volumétricas en los procedimientos de

laboratorio y luego en los cálculos. Realizamos cálculos para la preparación de soluciones valorados tale

como el hidróxido de sodio 0.1 N y el ácido clorhídrico y se aprendió las técnicas de preparación.

Determinamos el % de ácido acético en un vinagre comercial y la alcalinidad del agua potable.

VIII. CUESTIONARIO

1) ¿COMO SE PREPARA UNA SOLUCION 1:1 NaOH ?La solución 1:1 quiere decir que lleva la misma cantidad de NaOH concentrado y agua, por ejemplo, si se quiere hacer 100 mL  de NaOH 1:1 se hecha 50 mL de NaOH concentrado y 50 mL de agua.

2) ¿PORQUE ES RECOMENDABLE PREPARAR NAOH A PARTIR A PARTIR DE UNA SOLUCIÓN 1:1?El NAOH es un compuesto muy (higroscópico) que reacciona con el O2, CO2 y la humedad del medio ambiente y la humedad, en esta reacción se forma sobre la superficie del NAOH solido CaCO3 por lo cual no es recomendable preparar soluciones directamente del sólido. Para eliminar el carbonato de sodio se prepara inicialmente una solución concentrada 1:1 de NAOH para solidificar el CaCO3 y por decantación se obtiene una solución pura de NAOH y a partir de esta nueva solución se obtiene otras por dilución de cualquier concentración que necesite.

3) ¿PORQUE NO ES MUY RECOMENDABLE UTILIZAR H2SO4 Y HNO3 COMO SOLUCIONES ACIDAS VALORADAS?

4) MENCIONE OTROS PATRONES PRIMARIOS PARA ESTANDARIZAR ACIDOS Y BASESUn estándar es una preparación que contiene una concentración conocida de un elemento o sustancia específicaACIDOS

Carbonato de sodio, Na2CO3 (MM=105.99g/mol) Bórax, Na2B4O7⋅10H2O (MM=381.37g/mol)

BASES

Sal doble de ácido sulfosalicílico, KHC7H4SO6⋅K2C7H4SO6 (MM=550.64g/mol)

Ácido benzoico, C6H5COOH (MM=122.12g/mol) 5) ELABORE UN CUADRO DE INDICADORES ACIDOS - BASES CON RANGOS DE

PH Y COLORES RESPECTIVOS.

INDICADORColor

pKlnZona de virajeácido básico

Ácido pícrico incoloro

amarillo

0.38 0.2 - 1.0

Rojo de cresol - primera transición rojo amarill

o ? 0.4 - 1.8

Azul de timol - primera transición rojo amarill

o 1.5 1.2 - 2.8

Naranja de metilo rojo amarillo 3.7 3.2 - 4.4

Rojo Congo azul rojo 4.0 3.0 - 5.2

Verde de bromocresol amarillo azul 4.7 3.8 - 5.4

Rojo de metilo amarillo rojo 5.1 4.8 - 6.0

p-Nitrofenol incoloro

amarillo

7.15 5.6 - 7.6

Azul de bromotimol amarillo azul 7.0 6.0 - 7.6

Rojo de fenol amarillo rojo 7.9 6.8 - 8.4

Rojo de cresol - segunda transición

amarillo rojo 7.9 7.0 - 8.8

Azul de timol - segunda transición

amarillo azul 8.9 8.0 - 9.6

Fenolftaleína incoloro rosa 9.4 8.2 - 10.0

Timolftaleína rojo amarillo

10.0 9.4 - 10.6

Amarillo de alizarina amarillo rojo 11.

0 10.0 - 12.0

2-4-6-Trinitrotolueno incoloro

naranja ? 11.5 - 13.0

1,3,5-Trinitrobenzeno incoloro

naranja ? 12.0 - 14.0

IX. BIBLIOGRAFÍA - PRACTICAS DE QUIMICA ANALITICA /GRAVIMETRIADISPONIBLE EN:www.unioviedo.es/QFAnalitica/trans/LabAvQuimAn/Practica4.doc - - ANALISIS GRABIMETRICOS /CONCEPTOS BASICOSDISPONIBLE EN :- http://ocw.usal.es/ciencias-experimentales/quimica-analitica/ contenidos/CONTENIDOS/8.%20CONCEPTOS%20TEORICOS.pdf- FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA (LIBRO) DISPONIBLE :https://books.google.com.pe/books?id=E680F3D40nsC&pg=PR16&lpg=PR16&dq=determinacion+del+hierro+por+gravimetria+fundamento&source=bl&ots=W4Gmb58rWi&sig=-8aPttniY7XqoEhl1erhD24xhhU&hl=es-419&sa=X&ei=CtxGVdesJsOegwSfwYH4Aw&ved=0CC0Q6AEw

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