Certamen N° 1Validación de Métodos Analíticos

Químico Analista

Nombre……………………………………………………………………………..Fecha…………………………….

I.- Responda en forma clara y precisa las siguientes preguntas

1.- ¿Qué es un método analítico?

2.- ¿A qué se le denomina ámbito de aplicación del método?

3.- De un ejemplo de un método analítico Normalizado, indicando claramente; analito, muestra, ámbito de aplicación y técnica utilizada.

4.- ¿Qué es la Validación de un Método Analítico? ¿Qué aspectos considera? ¿Cuáles son sus principales etapa?

5.- ¿Cuáles son los beneficios de validar un método?

6.-¿Cuántos tipos de validación existe y en qué casos se aplican?

7.- ¿Qué es la Re-validación? ¿En qué casos es necesario hacerla?

II.- Los siguientes datos han sido obtenidos durante un proceso de validación para construir la curva de calibrado.

De acuerdo a ellos determine:

a) El rango linealb) La ecuación de ajuste

c) Indicar si las 3 curvas de calibración son significativamente iguales o diferentesd) El Límite de detección y cuantificación

III. Para evaluar la exactitud, se procedió a calcular la recuperación de un método de determinación de Cr 6+, mediante un estudio de muestras fortificadas.

-Una muestra conteniendo 16 g/mL Cr6+ fortificada con 4 g Cr6+

-Una muestra conteniendo 24 g/mL Cr6+ fortificada con 6 g Cr6+

Los resultados se muestran en la tabla III.1

Tabla III.1 . Recuperación desde muestras certificadas.

Determinación

N°

16 g/mL Cr6+ fortificado con 24 g/mL Cr6+ fortificado con0 gCr6+ 4 gCr6+ 0 g Cr6+ 6 g Cr6+

Absorbancia

Concentration. g/mL

Absorbance

Concentration. g/mL

Absorbance

Concentration. g/mL

Absorbance

Concentration. g/mL

1 0.2810 16.4587 0.3481 20.4133 0.4173 24.4918 0.5180 30.42672 0.2806 16.4351 0.3423 20.1246 0.4175 24.5035 0.5145 30.22043 0.2799 16.3997 0.3476 20.3839 0.4165 24.4691 0.5169 30.3704

Adicionalmente se utilizó un Material de Referencia Certificado (MRC) que tiene 21,25 g Cr6+/mL como valor certificado y un intervalo de confianza de 20,60 – 21,91 g Cr6+/mLLos resultados obtenidos son los siguientes:

Determinación N° Concentración (g Cr6+/mL)1 21.452 21.213 21.184 20.965 20.956 20.977 21.54

Calcule la recuperación (R) en porcentaje para ambos casos. Determine si se cumple el criterio de validación indicando cuál es el criterio utilizado para la evaluación.

IV. Para determinar la precisión de un método de determinación de 2,6-diter-butill-fenol mediante cromatografía gaseosa se realizaron 10 determinaciones consecutivas de una disolución de concentración conocida. (c = 0,100 mg/L) preparadas a partir de un material de referencia certificado. Los valores obtenidos son los siguientes:

Concentration, mg/LMuestra 1 0.0952Muestra 2 0.0955Muestra 3 0.0987Muestra 4 0.1010Muestra 5 0.0996Muestra 6 0.0970Muestra 7 0.0970Muestra 8 0.0980Muestra 9 0.0950Muestra 10 0.0925

a) Calcule la precisión del método.

b) Determine si se cumple el criterio de validación para la precisiónc) ¿A qué tipo de precisión corresponde?

V. Investigue en un trabajo tipo “PAPER” (inglés o español) la validación realizada a un método analítico cualquiera.

Informe sobre los aspectos más relevantes del PAPER, incorporando, al menos, los siguientes:

-Método-Muestra-Técnica Utilizada-Ámbito de aplicación-Tipo de Validación-Parámetros validados incluyendo procedimiento y criterios de aceptación de cada parámetro.

NOTA: Debe adjuntar el PAPER analizado, junto con las respuestas del certamen.