DETERMINACION DE CROMO VI EN AGUA NATURAL POR ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISELABORADO POR: JUAN CAMILO LOZANO GONZALES 0859881 DANIEL MAURICIO OROZCO NARANJO - 0859887

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TABLA DE CONTENIDORESUMEN INTRODUCCION ANTECEDENTES TECNICA ANALITICA DESARROLLO ESTADISTICO CONCLUSIONES REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS Pg. 3 Pg. 4 Pg. 5 15 Pg. 16 18 Pg. 19 31Pg. 31 35 Pg. 36

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RESUMEN Se valid un mtodo analtico para la determinacin de Cr

(VI) en agua natural por espectrofotometra UV-Visible. Para esta validacin se tuvieron en cuenta factores estadsticos los cuales fueron evaluados en el proceso de cuantificacin bajo criterios de seleccin vlidos para cada parmetro. se concluye la ausencia de Cr (VI) en la muestra, y los parmetros estadsticos cumplen con los criterios de seleccin para cada uno, a excepcin del intercepto, que en este caso se vio influenciado por errores sistemticos en la preparacin de los patrones.

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INTRODUCCION A continuacin se realizar un estudio y anlisis general del

cromo (VI) en la muestra de agua natural, abordando temas desde la naturaleza del Cr resaltando sus propiedades qumicas y fsicas, efectos en el medio ambiente y en el ser humano; la metodologa empleada para certificar los resultados obtenidos teniendo en cuenta los parmetros estadsticos pertinentes bajo sus criterios de seleccin; y la tcnica de espectrofotometra UV-Visible empleada en la cuantificacin del analito.

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ANTECEDENTESCROMOConsiste en un elemento qumico de numero atmico 24, situado en el grupo 6 de la tabla peridica de los elementos. Es un metal de transicin duro, frgil, gris acerado y brillante es muy resistente frente a la corrosin.

El cromo se utiliza principalmente en metalurgia para aportar resistencia a la corrosin y un acabado brillante.

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ANTECEDENTESNombreNmero atmico Valencia Estado de oxidacin Electronegatividad Radio covalente () Radio inico () Radio atmico () Configuracin electrnica Primer potencial de ionizacin (eV) Masa atmica (g/mol) Densidad (g/ml)

Cromo24 2,3,4,5,6 +3, +6 1,6 1,27 0,69 1,27 [Ar]3d54s1 6,80 51,996 7,19

Punto de ebullicin (C) Punto de fusin (C)

2665 18756

ANTECEDENTESAPLICACIONES

Procesos de cromado

Industria metalrgica

En pinturas cromadas como tratamiento antioxidante7

ANTECEDENTES Sus cromatos y xidos se emplean en colorantes y pinturas. En general, sus sales se emplean, debido a sus

variados colores, como mordientes. El dicromato de potasio (K2Cr2O7) es un reactivo qumico que se emplea en la limpieza de material de vidrio de laboratorio y, en volumtricos , como agente valorante.

El mineral cromita(Cr2O3FeO) se emplea en moldes para la fabricacin de ladrillos (en general, para fabricar materiales refractarios). Con todo, una buena parte de la cromita consumida se emplea para obtener cromo o en aleaciones.

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ANTECEDENTES Para preservar la madera se suelen utilizar sustancias qumicas que se fijan a la madera protegindola.

Entre estas sustancias se emplea xido de cromo (VI) (CrO3). El dixido de cromo (CrO2) se emplea para fabricar las cintas magnticas empleadas en las casetes, dando mejores resultados que con xido de hierro (III) (Fe2O3) debido a que presentan una mayor coercitividad.

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ANTECEDENTESFACTORES BIOLOGICOS En principio, se considera al cromo (en su estado de oxidacin +3) un elemento esencial, aunque no se conocen con exactitud sus funciones. Parece participar en el metabolismo de los lpidos, en el de los hidratos de carbono, as como otras funciones. Se ha observado que algunos de sus complejos parecen participar en la potenciacin de la accin de la insulina, por lo que se los ha denominado "factor de tolerancia a la glucosa"; debido a esta relacin con la accin de la insulina, la ausencia de cromo provoca una intolerancia a la glucosa, y esta ausencia provoca la aparicin de diversos problemas. No se ha encontrado ninguna metaloprotena con actividad biolgica que contenga cromo y por lo tanto no se ha podido explicar cmo acta.

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ANTECEDENTESEFECTOS EN LA SALUD Generalmente, no se considera que el cromo metal y los compuestos de

cromo (III) sean especialmente un riesgo para la salud; se trata de un elemento esencial para el ser humano, pero en altas concentraciones resulta toxico. Los compuestos de cromo (VI) son txicos si son ingeridos, siendo la dosis letal de unos pocos gramos. En niveles no letales, el Cr (VI) es cancergeno. La mayora de los compuestos de cromo (VI) irritan los ojos, la piel y las mucosas. La exposicin crnica a compuestos de cromo (VI) puede provocar daos permanentes en los ojos.

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ANTECEDENTESEFECTOS EN LA SALUD La dermatitis de contacto por cromo es una causa muy frecuente de

dermatitis ocupacional aunque se desconoce la prevalencia de la enfermedad en nuestro pas. el cromo representa el alrgeno ms frecuente en el sexo masculino y es

uno de los alrgenos ms importantes entre los trabajadores que se exponen a los compuestos del cromo.

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ANTECEDENTESCOMPLEJO Cromo-Difenilcarbazida

Los iones de cromo hexavalente en medio acido reaccionan con la 1,5difenilcarbazida para formar un complejo rojo violeta. En primer lugar el cromo (VI) oxida la difenilcarbazida a difenilcarbazona reducindose a su vez a cromo (III). Estos iones de cromo (III) se unen a la difenilcarbazona formando el complejo coloreado intenso. La absortividad molar del complejo de cromo (VI) esta en el orden de 84000 l M-1 cm -1 a 540 nm.13

ANTECEDENTESANALISIS POR OTRAS TECNICAS Otro mtodo utilizado para el anlisis de cromo es por absorcin atmica en horno de grafito, sin embargo la eleccin del mtodo de uv-vis se debe a ventajas en cuanto a simplicidad, velocidad en la lectura, preparacin mnima de la muestra y por percepcin previa del analito al utilizar un indicador.

EAA HORNO DE GRAFITO

EA UV-VIS

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ANTECEDENTES generalmente este anlisis de cromo hexavalente se

desarrolla en las aguas de rio muy rigurosamente debido a que en estos afluentes se vierten aguas de desechos industriales con altos contenidos de cromo, que es absorbido por los peces que en el caso de llegar al consumo humano causara grandes enfermedades por sus caractersticas toxicas.

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TECNICA ANALITICA ESPECTROFOTOMETRIA UV-VISIBLE

cualitativo Anlisis Tcnica analtica instrumental Basada en

cuantitativoInteraccin radiacin EMMateria

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TECNICA ANALITICAFuente radiacin Analito Procesos de absorcin de radiacin por parte de los analtos.

Informacin Cualitativa o cuantitativa para el anlisis

Disminucin o atenuacin de la potencia de la radiacin

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TECNICA ANALITICA INSTRUMENTACIONSelector de longitud de onda

fuente

Contenedor de muestra

detector

registro

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DESARROLLO ESTADISTICOLINEALIDAD-EXACTITUD DEL METODO grafica 1. Curva de regresin lineal para la linealidad del mtodo.

LINEALIDAD DEL METODO - CROMO0.500 0.450 0.400 0.350 0.300 0.250 0.200 1.0000 RESPUESTA (Abs)

y = .1918x + .0615 R = .9999 1.2000 1.4000 1.6000 1.8000 CONCENTRACION (mg/L) 2.0000

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DESARROLLO ESTADISTICOTabla 3. Test de hiptesis para r Parmetro Estadstico r r2 t exp t tabla p=0.05, n=9 CRITERIO:T exp>Ttab Valor Obtenido 0,9999 0,9999 245,8357 2,2620 CUMPLE Tabla 4. Test de hiptesis para la pendiente b Parmetro Estadstico b Sb t exp t terico (p=0.05, n=9, n2gl) Limite de confianza Superior Limite de confianza Inferior CRITERIO: T exp>Ttab Valor Obtenido 0,1918 0,0008 245,8357 2,2620 0,1936

0,1900 CUMPLE

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DESARROLLO ESTADISTICOTabla 5. Test de hiptesis para el intercepto aParmetro Estadstico a Sa t exp t terico (p=0.05, n=9, n2gl) Limite de confianza Superior Limite de confianza Inferior CRITERIO: T exp < Ttab Valor Obtenido 0,0615 0,0012 50,4987 2,2620

Tabla 10. Test Student para la exactitud del mtodoPARAMETRO ESTADISTICO % Recuperacin Promedio % RSD T exp T tabla p=0.05, n=9 CRITERIO CUMPLE OBTENIDO 113,698 1,236 -42,931 2,262 Texp < t tabla

0,0642 0,0587 NO CUMPLE

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DESARROLLO ESTADISTICOTabla 11. Test de Cochram para la exactitud del mtodo PARAMETRO ESTADISTICO Valor Mximo de Varianza Sumatoria de Varianza Gexp G tabla p=0.05, k=3, n=3) CRITERIO CUMPLE OBTENIDO 2,296 2,471 0,929 0,871 G exp T tab Valor Obtenido 0,99761 0,9952 52,0944 2,1604 Tabla 15. Test de hiptesis para la pendiente b parmetro Estadstico t exp b Sb t terico (p=0.05, n=15, n2gl) Limite de confianza Superior Limite de confianza Inferior CRITERIO: T exp> T tab Valor Obtenido 52,0944 0,2172 0,0042 2,1604 0,2261 0,2083 CUMPLE

CUMPLE

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DESARROLLO ESTADISTICOTabla 16. Test de hiptesis para el intercepto parmetro Estadstico Valor Obtenido 0,0434 0,0062 6,9522 2,1604 0,0567 0,0301 NO CUMPLE PRESICION Tabla 20. Precisin del sistema ESTANDAR 100-1 100-1 100-1 100-2 100-2 100-2 100-3 100-3 100-3 PROMEDIO DESV EST % RSD CRITERIO RSD