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UNIVERSIDAD NACIONAL DE INGENIERIA FACULTAD DE INGENIERÍA QUÍMICA Y MANUFACTURERA
"EVALUACIÓN DEL PROCESO DE FILTRO PRENSADO DE BARBOTINA MEDIANTE
LA ESTADÍSTICA EXPERIMENTAL"
INFORME DE SUFICIENCIA
PARA OPTAR EL TITULO PROFESIONAL DE
INGENIERO QUIMICO
POR LA MODALIDAD DE: ACTUALIZACION DE CONOCIMIENTOS
PRESENTADO POR
LUIS ENRIQUE ATOCHE KONG
LIMA -PERÚ 2002
RESUMEN
Muchas veces, a lo largo del desempeño profesional, nos interrogamos el por qué
de la variabilidad de un proceso, de sus variables de control; y notamos que esta
proviene del diseño del proceso, o de variables hasta cierto punto incontrolables
(hombre, máquina, material, método y medición), las cuales interactúan entre sí
como un todo.
Es aquí cuando empezamos a interrogarnos: ¿es la única forma de hacer las
cosas?, si variamos ciertos factores (valores) ¿cómo será afectado el proceso?,
¿los parámetros de operación serán los correctos para maximizar/minimizar la
respuesta del proceso?, etc. Entonces empezamos a aprender de los procesos,
recopilando una gran cantidad de datos sobre el funcionamiento diario del proceso
en cuestión, corriendo algunos riesgos de los que no estamos conscientes cuando
· se analizan datos cuya recolección no ha sido planificada; pues los datos no se
recogen cómo un fin en sí mismos, sino como un medio para descubrir los hechos
que están tras los datos.
Un experimento diseñado es una prueba o sene de pruebas en los cuales se
inducen cambios deliberados en las variables de entrada de un proceso o sistema,
de manera que sea posible observar e identificar las causas de los cambios en la
respuesta de salida.
Los métodos del diseño de experimentos tienen un cometido importante en el
desarrollo de procesos y en la depuración de procesos, para mejorar el
rendimiento; en muchos casos, el objetivo puede ser desarrollar un proceso
consistente o robusto; esto es, un proceso afectado mínimamente por fuentes de
variabilidad externas.
Resumen.
Indice.
Introducción.
3
INDICE
Capítulo l. Diseño de experimentos.
Capitulo 11. Caso de aplicación: Filtroprensa.
Conclusiones y observaciones.
Bibliografía.
Anexo l. Análisis de varianza D.C.A. 2k.
,, (
4
INTRODUCCION
En la administración del sistema de producción, se nos presentan diversas formas
de evaluar y mejorar la eficiencia del sistema, comenzando a realizar diagramas
de flujos, donde se incluyen las variables/condiciones determinadas para la
operación de cada unidad/etapa de producción, tales como temperatura, presión,
caudal, ratios de productividad, distancias, etc.
Pero, ¿cómo mejoramos los ratios/condiciones de operación?. Para mejorar la
eficiencia de un proceso/sistema tenemos dos formas:
1. Las hojas de control de operación, donde aparecen las novedades y el valor de
las variables medidas por los instrumentos indicadores y/o registradores.
2. Diseñando correct�mente de antemano un experimento, donde la finalidad de1
la información obtenida se orienta hacia el análisis de la misma.
La información de las hojas de control puede llevar a confusión en el análisis, si
es que no se tiene cuidado en la forma en que se levanta la información; por
ejemplo, uno observa cambios en las variables del proceso, digamos temperatura
y caudal; puede ser que el operario haya corregido la elevación de temperatura
aumentando el caudal o que haya corregido el aumento de caudal elevando la
temperatura. En conclusión, la hoja de control refleja un estado estacionario del
proceso/sistema, pero podría ser inadecuado analizar la información de ella y
darla como un hecho, si es que no se tiene en cuenta las condiciones del entorno
del proceso/sistema.
La importancia del diseño experimental es proporcionar métodos que permitan
obtener la mayor cantidad de información válida acerca de una investigación,
teniendo en cuenta el factor costo y el uso adecuado del material disponible
mediante métodos que permitan disminuir el error experimental.
El objetivo del presente trabajo es la determinación del conjunto óptimo de
operación de las variables de mayor influencia en el tiempo de filtración de
barbotinas, mediante la metodología del diseño de experimentos (O.O.E.), para
ello se realizará una introducción al diseño de experimentos.
5
CAPITULO!
Diseño de experimentos
Los fundamentos del diseño de experimentos aparecen a principios del siglo XX,
siendo sus impulsores personajes de base estadística como sir Ronald Fisher y sir
William S. Gosset (alias Student), sus trabajos experimentales estaban orientados,
básicamente, al desarrollo de experimentos para la agricultura, donde no se puede
hacer un experimento hoy y ·verificarlo mañana ya que el crecimiento de una
planta puede durar varios meses.
El Dr. Genichi Taguchi lo incorporó como herramienta para el aseguramiento de
la calidad en el ciclo de diseño de los productos. Estas herramientas no han tenido
mucha acogida en el mundo occidental como en Japón donde se han incorporado
como una herramientaJ de ingeniería, quizás porque los conceptos estadísticos son
poco entendidos en las prácticas industriales. Parece que hay sectores más
propensos, a su aplicación, como el químico, mientras en otros sectores se les
considera de poca aplicación.
El diseño de experimentos consiste en realizar pruebas estadísticamente planeadas
para dar respuesta a cierto problema o verificar una hipótesis sobre un proceso
dado. La cuestión fundamental es determinar cuales pruebas se tienen que hacer, y
cómo se deben hacer, de tal manera que al analizar los datos se puedan responder
las preguntas planteadas.
El proceso típico sobre el que se experimenta en la industria es una máquina que
realiza cierta operación, y el objetivo general del experimento es mejorar el
funcionamiento de la máquina. Un diseño experimental puede tener diferentes
objetivos no necesariamente excluyentes como por ejemplo: Comparar varias
máquinas o tratamientos, determinar las variables de mayor influencia en el
resultado, optimizar el proceso, buscar un proceso más estable, mejorar su
capacidad para cumplir con los requerimientos, probar un material nuevo que es
más económico, verificar el equipo de medición, etc.
6
Como se indica, el diseño experimental es una herramienta de diseño, pero
también lo es de fabricación ya que puede guiar al proceso hacía las
combinaciones que no siendo las perfectas son considerablemente aceptables.
Además, un diseño experimental permite reducir el número de experimentos que
en una metodología de ensayo y error se tendrían que efectuar y además permite
valorar las interacciones entre los parámetros - si existe - o determinar su ausencia
o poco efecto.
El diseño de experimentos se originó por la necesidad de ahorrar tiempo y dinero
en la obtención de información. En sus inicios el diseño de experimentos estuvo
asociado a la experimentación agrícola, de allí que toda la terminología utilizada
se refiere a esta área.
A continuación se definirán algunos términos fundamentales que pueden ,./
encontrarse en la literatura sobre experimentos:
Agrupamiento. Colocación de un conjunto de unidades experimentales
homogéneas en grupos, de modo que los diferentes grupos puedan sujetarse a
distintos tratamientos.
Agrupamiento planeado o en bloques. Mas allá de los factores bajo estudio
existen otras variables del ambiente o de fondo que pueden afectar el resultado del
experimento, cuando el experimentador está consciente de esto, puede diseñar el
experimento de forma que los posibles efectos del ambiente no afecten la
información a obtener acerca de los factores de interés principal, además se puede
obtener información sobre el efecto de las variables del ambiente.
Aleatorización. Asignación al azar de tratamiento a las unidades experimentales.
Una suposición frecuente en los modelos estadísticos de diseño de experimentos
en que las observaciones o los errores en ellas están distribuidos
independientemente. La aleatorización hace válida esta suposición.
Ambiente del experimento. Comprende las condiciones circundantes que pueden
influir en los resultados del experimento en forma conocida o desconocida.
Análisis de la varianza (ANOVA). Es una técnica estadística que sirve para
analizar la variación total de los resultados experimentales de un diseño en
particular, descomponiéndolo en fuentes de variación independientes atribuibles a
7
cada uno de los efectos en que constituye el diseño experimental. Esta técnica
tiene como objetivo identificar la importancia de los diferentes factores ó
tratamientos en estudio y determinar como interactúan entre sí.
Balanceo. Obtención de las unidades experimentales, el agrupamiento, el bloqueo
y la asignación de los tratamientos a las unidades experimentales de manera que
resulte una configuración balanceada.
Bloque. Es una porción del material de experimentación o del ambiente del
experimento que es posiblemente más homogéneo en sí mismo que diferentes
porciones. Por ejemplo, las muestras de un sólo lote de material se inclinan a ser
más uniformes que muestras de diferentes lotes. Un grupo de muestras de tal lote
en particular constituiría un bloque.
Bloqueo. Distribución de las unidades experimentales en bloques, de manera que
las unidades dentro de un bloque sean relativamente homogéneas, de esta manera,
la mayor parte de la variación predecible entre las unidades queda confundida con
el efecto de los bloques .
./'--..Efecto interacción. Es una medida de cambio que expresa el efecto adicional
resultante de la influencia combinada de dos o más factores. Ejemplo: Efecto
conjunto de presión y temperatura ( en un reactor químico).
Efecto principal. Es una medida del cambio en el promedio entre los niveles de
un factor, promediado sobre los diferentes niveles del otro factor. Ejemplo: valor
de la temperatura en una reactor isotérmico.
Efecto simple. Es una medida de cambio en los promedios de los niveles de un
factor, manteniendo constante, uno de los niveles del otro factor. Ejemplo: Efecto
de temperatura ante la presión constante en un reactor.
Error experimental. Una medida de variación que existe entre dos o más unidades
experimentales que han recibido la aplicación de un mismo tratamiento. Describe
la situación de no llegar a resultados idénticos con dos unidades experimentales
tratadas idénticamente y refleja: Errores de experimentación, errores de
observación, errores de medición, variación del material experimental, y efectos
combinados de factores extraños que pudieran influir las características en
8
estudio, pero respecto a los cuales no se ha llamado la atención en la
investigación.
Experimento factorial. Un experimento factorial es aquel en el cual se pueden
estudiar los efectos de 2 ó más de 2 factores simultáneamente.
Experimento factorial balanceado. Un experimento factorial es balanceado
cuando existe igual número de réplicas para cada uno de los tratamientos usados
en el experimento.
Experimento factorial incompleto. Un experimento que no tiene todas las
combinaciones posibles entre los niveles de los factores considerados.
Factor. Es una variable de decisión, esto es, una variable dependiente de la
decisión del optimizador, pero independiente en el sentido matemático ( causa).
Un factor (variable independiente) es una causa de la eficiencia del proceso,
eficiencia que es una consecuencia de varios factores. O en otro sentido, es un
conjunto de tratamientos de una misma clase o característica que han sido
agrupados juntos según algún criterio que todos los miembros de este grupo
compáñ:en en forma común, como cada uno de los ingredientes formulados, el
tamaño del equipo, la forma del equipo, el tipo de agitación, la temperatura, la
presión, el catalizador, los inertes, la duración del proceso. Ejemplo en una
investigación sobre el rendimiento de un proceso industrial tiene 4 tratamientos de
temperatura que se expresa en centígrados: 80ºC I00ºC 120ºC 140ºC; el factor en
este caso se llama Temperatura; el factor de temperatura en este ejemplo es un
factor con 4 niveles igualmente espaciados.
Factores cualitativos. Son aquellos factores cuyos niveles son procedimientos o
cualidades, por ejemplo diferentes máquinas, diferentes operadores, diferentes
procedimientos, un interruptor encendido/apagado, etc.
Factores cuantitativos. Son aquellos factores cuyos niveles son cantidades
numéricas, por ejemplo la temperatura en grados ºC, el tiempo en segundos, etc.
Hipótesis estadística. Es el supuesto que se hace sobre el valor de un parámetro
( constante que caracteriza a una población) el cual puede ser validado mediante
una prueba estadística.
9
Nivel. Son los diferentes tratamientos que pertenecen a un determinado factor. Los
niveles de un factor son los valores del factor examinados en el experimento. Para
factores cuantitativos cada factor escogido se convierte en un nivel, por ejemplo,
si el experimento se desarrollará a cuatro diferentes temperaturas tiene cuatro
niveles. En el caso de un factor cualitativo "interruptor prendido o apagado" se
convierte en dos niveles para el factor interruptor. Si hay seis máquinas manejadas
por tres operadores, el factor "máquina" tiene seis niveles mientras que el factor
operador tiene tres niveles.
Reproducción ó réplica. Repetición del experimento porque proporciona una
estimación del error experimental y permite obtener una estimación más precisa
del efecto medio de cualquier factor.
Selección aleatoria. La asignación de las unidades experimentales a los
tratamientos en base sólo al azar, esta asignación aumenta la oportunidad de que
las variables no deseadas se balanceen entre sí y hacen posible el uso de pruebas
estadísticas de significancia y la construcción de intervalos de confianza.
Testigo. Es el tratamiento de comparación adicional, que no debe faltar en un
experimento (pecuario, forestal, agrícola, social, médico, avícola, etc.); por
ejemplo, si se usan cinco tratamientos con fertilizante, el testigo puede ser aquel
tratamiento que no incluye fertilizante. La elección del tratamiento testigo es de
gran importancia en cualquier investigación, este se constituye como referencial
del experimento y sirve para la comparación de los tratamientos en prueba.
Tratamiento. Los tratamientos vienen a constituir los diferentes procedimientos,
condiciones, procesos, factores o materiales y cuyos efectos van a ser medidos y
comparados. El tratamiento establece un conjunto de condiciones experimentales
que deben imponerse a una unidad experimental dentro de los confines del diseño
seleccionado definido por el investigador. Es un sólo nivel asignado a un sólo
factor durante un experimento, por ejemplo, temperatura a 1 00ºC, una
combinación de tratamientos es un juego de niveles para todos los factores en un
experimento dado, por ejemplo un experimento usando temperatura de 100 ºC con
la máquina moldeadora No. 3 por el operador A y el interruptor en "prendido".
10
Unidad experimental. Consiste en los objetos (material experimental unitario) o
espacio a los cuales se aplica un tratamiento ( que puede ser una combinación de
muchos factores) en una reproducción del experimento, y donde se mide y analiza
las variables que se investiga, pueden ser entidades biológicas, materiales
naturales, productos fabricados, personas, animales, etc.
Unidad muestra!. Es una fracción de la unidad experimental que se utiliza para
medir el efecto de un tratamiento.
Diseños básicos.
La teoria científica aplicable a la producción de una planta industrial se desarrolló
notablemente a lo largo del siglo XX, debemos señalar esto mismo con respecto al
empirismo. Las técnicas empíricas y aún las mixtas (las que combinan empirismo
con ciencia) han sido perfeccionadas con gran rigor lógico (estadística).
La estadística por sí misma no diseña experimentos, pero ha desarrollado un
número de estructuras a las que llama diseño de experimentos. Estas estructuras
tienen ciertos vínculos racionales entre el objetivo, las necesidades y las
limitaciones fisicas de los experimentos.
Existen diferentes formas mediante las cuales se pueden clasificar los
experimentos, por ejemplo: Por el número de factores investigados ( de un sólo
factor o de factores múltiples). Por la estructura del diseño del experimento, en
bloque, por selección aleatoria, etc. Por la información que el experimento
proporcionará, por ejemplo, estimaciones del efecto o estimaciones de la
variabilidad.
Podemos resumirlos en dos diseños básicos:
l. Diseño completamente aleatorizado (factoriales), para comparar p
tratamientos, los tratamientos se asignan al azar a las unidades experimentales.
Para que este diseño sea eficiente se necesita que las_ unidades experimentales
sean homogéneas.
2. Diseño de bloques aleatorios para comparar p tratamientos, comprende b
bloques, cada uno de los cuales tiene p unidades experimentales relativamente
homogéneas. Los p tratamientos se asignan aleatoriamente a las unidades
experimentales dentro de cada bloque asignándose un tratamiento a una
unidad experimental.
DISEÑO DE EXPERTMENTOS
DTSRÑOS POR RT ,001 TES DTSRÑOS F AC'.TORT Al ,F,S
ALEATORIOS INCOMPLETOS UN SOLO
FACTOR MUL TIF ACTORIAL
STJPF.RFTC'.TR DF. RF.SPTffiSTA
Diseño completamente aleatorio (D.C.A.).
FACTORIAL
FRAC'C'TONAnn
Un diseño completamente aleatorio es un diseño en el cual los tratamientos se
aplican completamente al azar y sin restricción a las unidades experimentales.
Ventajas:
1. No impone ninguna restricción en la aleatorización.
2. Cuenta con el número máximo de grados de libertad para la fuente de
variabilidad error experimental.
3. Se pueden usar desigual número de réplicas, sin que se produzca complicación
alguna en el cálculo del análisis de varianza.
Desventaja:
No es apropiado el uso de este diseño, cuando existe heterogeneidad entre las
unidades experimentales. Por lo tanto, este diseño debe ser usado solamente en
pruebas de laboratorio, al menos que se garantice la homogeneidad de la muestra
experimental en el campo de aplicación.
Diseño de bloques aleatorios.
1. Este diseño se llama también de clasificación múltiple.
2. Permite controlar la variabilidad en el material experimental en una sola
dirección por el uso de bloques.
3. Se puede usar este diseño en el campo experimental.
4. Este diseño no es apto para ser usado cuando el número de tratamientos es
grande (mayor que 20).Principios básicos <lel diseño experimental.
Los principios básicos del diseño experimental son: repetición, aleatorización, y
control local.
Repetición: Viene a ser la reproducción o réplica del experimento básico
(asignación de un tratamiento a una unidad experimental), es decir, el número
de veces que se aplica un tratamiento a las unidades experimentales, y permite
obtener la estimación del error experimental, siendo tal estimación confiable a
medida que aumentA el número de repeticiones para determinar el significado '-
de las diferencias observadas; y permite estimaciones más precisas del tratamiento en estudio.
Aleatorización: Consiste en la asignación al azar de los tratamientos en
estudio a las unidades experimentales con el propósito de asegurar que un
determinado tratamiento no presente sesgo. Por otro lado la aleatorización
hace válidos los procesos de inferencia y las pruebas estadísticas.
Control Local (Control del error Experimental): Consiste en el uso de
técnicas de balanceo, bloqueo y agrupamiento de las unidades experimentales
para asegurar que el diseño usado sea más eficiente, de tal manera que pueda
permitir la reducción del error experimental y así hacerla más sensible a
cualquier prueba de significación.
Supuestos acerca del modelo estadístico.
Los supuestos necesarios del modelo estadístico son:
13
a. Aditividad: Los factores o componentes del modelo estadístico son aditivos,
es decir la variable respuesta es la suma de los efectos del modelo estadístico.
b. Linealidad: La relación existente entre los factores o componentes del
modelo estadístico es del tipo lineal.
c. Normalidad: Los valores resultado del experimento provienen de una
distribución de probabilidad normal con media µ y varianza ci
d. Independencia: Los resultados observados de un experimento son
independientes entre sí.
e. Varianzas Homogéneas (Homocedasticidad): Las diversas poblaciones
generadas por la aplicación de dos o más tratamientos tienen varianzas
homogéneas (varianza común).
14
CAPITULOil
Caso de aplicación: Filtroprensa
Filtración es la operación de separar de manera más o menos completa una mezcla
heterogénea de un fluido y partículas de sólidos. La separación se efectúa
mediante algún medio filtrador, como un lienzo o una capa porosa que permita el
paso del fluido pero que retenga las partículas sólidas, las cuales se depositan en
el medio filtrador produciendo una capa porosa o torta filtradora por la que fluye
el líquido o filtrado. El fluido fluye por diversos medios: Por su propio peso, por
presión, vacío o fuerza centrífuga. La principal resistencia contra el paso del
fluido suele ser la que ofrece la torta filtradora porosa.
En el caso aplicativo se utiliza la operación de filtración para el lavado de
barbotinas (pasta cerámica líquida) con la finalidad de eliminar sales solubles de
las mismas.
El filtroprensa utilizado está formado principalmente por:
Una serie de cabezales de placas sostenidas por una pareJa de largueros 'l_
ensamblados a dos cabezales fijos.
Cilindro oleodinámico para el cierre en presión y apertura del filtroprensa,
conectada al cabezal móvil.
Centralita oleodinámica y panel eléctrico.
Las características de operación:
Presión máxima de alimentación de la barbotina 16 bar (1,6 l\1Pa).
Número de placas 80.
Dimensiones galleta (torta) 574 x 574 mm.
Volumen de una cámara 9 ,3 litros.
Espesor de galleta 32 mm.
Presión máxima de cierre cilindro oleodinámico 280 bar (28 l\1Pa).
El conjunto de equipos que se utilizan son:
Mezclador de alta velocidad, para lograr una barbotina homogénea.
Una poza de añejamiento con eje agitador de baja velocidad, utilizado en esta
etapa del proceso como un depósito de barbotina a filtrar.
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16
Una bomba de diafragma, utilizada para el bombeo de la barbotina al
filtro prensa.
El filtroprensa, descripto anteriormente.
Descripción del proceso:
Controlar los pesos de las materias primas.
Agregar agua en el mezclador de alta velocidad, y mezclar por 20 minutos con
las materias primas sólidas hasta homogenizar. Controlar densidad y
viscosidad.
Pasar la barbotina por una malla fina para la eliminación de cualquier
impureza, y depositar en la poza de añejamiento (homogenizador) en espera
de la etapa de filtrado, la capacidad de la poza es de 50 metros cúbicos.
Cerrar el filtroprensa a una presión de cierre de 200 bar en la centralita
oleohidraúlica. Se tiene dos filtroprensas denominadas FFP-1 O y FFP-20 de
las mismas características, que se utilizan alternadamente.
Se inicia el bombeo. de la barbotina, incrementándose la presión de bombeo en
función de la formación de la torta, igualment� sucede con la presión de cierre
del filtroprensa, controlar que la presión de cierre del filtroprensa no sobrepase
de 280 bar, y la presión de bombeo de la barbotina de 16 bar. Se cuenta con
dos bombas de diafragma de alta presión de las mismas características que se
utilizan alternadamente.
Controlar el volumen de barbotina bombeada al filtroprensa, que debe ser de
unos 2 640 litros (1 400 kg de sólidos a una densidad de 1,326 gil), llegado a
este volumen la torta filtrada tiene entre un 18 a 20% de humedad, lista para la
segunda etapa de fabricación.
Antecedentes:
El problema principal es la dispersión del tiempo de filtración para un solo
tipo de barbotina que iban desde 55 minutos hasta 4 horas aproximadamente,
principalmente la barbotina BPT-50.
Algunas veces era imposible la filtración debido a la formación de una
monocapa impermeable en la torta.
17
Símbolo Actividad Observaciones Equipos
1 0 Pesado materias primas sólidas balanza de 500 kg
2 Q Mezclado sólido:agua Mezclador de alta velocidad
controlar densidad 1,320 - 1,330 gil Viscosímetro de marsh
controlar viscosidad marsh 55 - 65 sg balanza de precisión
Probeta graduada
3 G) Cernido malla80 Malla TYLER 80
4 G) Homogenizado Poza de añejamiento (50m3)
5 Q
Bombeado barbotina homogenizada Bomba de diafragma
caudal SO mm
presión 20 mm
6 D Filtro prensado presión de cierre 200 bar Filtroprensa de 80 placas
controlar presión de bombeo máxi'Jio 16 bar
controlar presión de cierre máximo 280 bar
controlar densidad de barbotina bombeada
controlar volumen de barbotina bombeada
7 D Vaciado Apertura del filtroprensa
Volumen de barbotina bombeada 2,64 m3
8 Q Mezclado 4 lotes de torta filtrada con 1 m3 de agua Viscosímetro de marsh
Controlar densidad de 1, 78 - 1 ,80 g/1 balanza de precisión
Agregar defloculante hasta viscosidad marsh Probeta graduada
de 55-00sg
9 0 Cernido malla 80 Malla TYLER 80
Filtromagnético
10 0 Homogenizado 3 días mínimo Poza de añejamiento (50m3)
11
12
18
0Embolsado Agregar defloculante hasta viscosidad marsh Mezclador de alta velocidad
de 55- 00 sg Engrampadora Industrial
Control de peso por bolsa de 15 kg
0Control Control de tiempo de colado Laboratorio
Control de tiempo de secado
Control de color de quema
Control de dureza
Control de dilatación térmica
Control de esmaltado
Las características reológicas de la barbotina son muy variables en función a
las materias primas utilizadas.
No se tiene cuantificado los fenómenos que se presentan durante el proceso.
El problema de la dispersión de los tiempos de filtración era aleatorio y por la
diversidad de parámetros que intervienen, la gente de producción, calidad e
ingeniería, no logran ponerse de acuerdo en las causas del problema y mucho
menos en las posibles acciones correctoras ya que los parámetros de control de
la barbotina y de los equipos utilizados se encuentran dentro de las
especificaciones, entonces el problema se trata de una suma de factores que
inciden en el tiempo de filtración.
Ante todo esto, se plantea aplicar un diseño completamente aleatorio factorial
2k
(ver anexo), esperando conocer acerca del problema de la variabilidad del
tiempo de filtración, que parámetros influyen directamente y en que
porcentaje, también nos indicara las combinaciones óptimas de los equipos
para tener un tiempo de filtración mínima y estable.
Determinadas las posibles causas de la dispersión del tiempo de filtración, se
trazaron las siguientes pautas:
Revisar los parámetros de control de la barbotina, densidad y viscosidad, y
mantenerlas constantes durante el experimento.
Control del proceso más estricto con respecto a los parámetros de la bomba de
lodos, presión de cierre, presión del alimento, cantidad de sólidos bombeados,
etc.
19
Comenzar a realizar estudios para la determinación de los parámetros de
operación de los equipos por cada tipo de barbotina.
Listado de factores y niveles.
FACTOR A: Tipo de barbotina.
Niveles del factor A:
Al: Barbotina BPT-50.
A2: Barbotina BPT-60.
FACTOR B: Relación sólidos/agua.
Niveles del factor B:
B 1: 40:60 (densidad l,326 g/1).
B2: 50:50 (densidad 1,442 gil).
FACTOR C: Bomba de lodos.
Niveles del factor C:
CI: Bomba l.
C2: Bomba 2.
FACTOR D: Caudal de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor D:
DI: Regulación a 50 mm (caudal bajo).
D2: Regulación a 70 mm (caudal alto).
FACTOR E: Presión de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor E:
El: Regulación a 20 mm (presión alta).
E2: Regulación a 30 mm (presión baja).
FACTOR F: Filtroprensa.
Niveles del factor F:
Fl: Filtroprensa FFP-10.
F2: Filtroprensa FFP-20.
20
Con los factores seleccionados procederemos a realizar el experimento, pero nos
da un diseño 26 (2 niveles y 6 factores) que implica un total de 64 corridas como
nos indica el reporte siguiente, que para un diseño factorial completamente
desarrollado de 6 factores con una sola réplica y sin puntos centrales ni bloques se
requiere 64 corridas.
Full Factorial Design
Factors:
Runs:
Blocks:
6 Base Design:
64 Replicates: none Center pts (total):
6; 64
1
o
Además tenemos una limitante con respecto a la homogeneidad de la muestra,
requisito indispensable para un diseño completamente aleato119, por lo tanto, la
mayor cantidad de pruebas a realizarse es de 20 ( capacidad de la poza de
añejamiento).
Hay que tener en cuenta que las barbotinas tienen diferentes tipo de propiedades
reológicas muy diferentes que varían en función a su composición y a su relación
sólidos/agua, por lo tanto, sólo utilizaremos un tipo de barbotina con una densidad
y viscosidad conocidas.
Además las ventas de la barbotina BPT -60 son de aproximadamente de 5 times y
de la barbotina BPT-50 de unas 30 times; con 4 filtradas se puede producir 5,5 t
de barbotina lista para su venta. Teniendo este punto de vista, se recomienda
realizar las pruebas con la barbotina BPT 50.
La relación de sólido/agua de 40:60 (densidad 1.326 gil), ha demostrado ser la
proporción que ha tenido resultados (tiempo de filtración) más homogéneos, por
lo que el diseño completamente aleatorio se convierte en 24 (2 niveles con 4
factores) con una sola réplica sin puntos centrales ni bloqueo, en total 16 corridas.
21
Si no fijamos estos factores (tipo de barbotina y densidad), estaríamos con un
diseño por bloques (greco-latino).
Los factores a considerar son:
FACTOR A: Bomba de lodos.
Niveles del factor A:
Al: Bomba l.
A2: Bomba 2.
FACTOR B: Caudal de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor B:
B 1: Regulación a 50 mm ( caudal bajo).
B2: Regulación a 70 mm ( caudal alto).
FACTOR C: Presión de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor C:
C l: Regulación a 20 mm (presión alta).
C2: Regulación a 30 mm (presión baja).
FACTOR D: Filtroprensa.
Niveles del factor D: D 1 : F iltroprensa FFP-1 O.
D2: Filtroprensa FFP-20.
Se utiliza el paquete estadístico MINIT AB 13 para el análisis estadístico
correspondiente al diseño elegido, el cual nos ayuda en primer lugar en el diseño
del experirmento: Diseño completamente aleatorio factorial 24, es decir con 4
factores a 2 niveles (valores) por factor, a una sola réplica sin puntos centrales,
total 16 corridas, cantidad en la cual se garantiza la homogeneidad de la muestra
experimental.
22
Full Factorial Design
Factors:
Runs:
Blocks:
4 Base Design:
16 Replicates:
none Center pts (total):
4; 16
1
o
/
� .......
Y como estamos trabajando un diseño factorial completamente� poexiste confusión (alias) entre las variables (factores) consideradas, por lo tanto, lasiguiente tabla denominada matriz de datos nos proporciona aleatoriamente lascorridas de las pruebas a ejecutarse.
All terrns are free from aliasing
Data Matrix (randomized)
Run A B e D
1 +
2
3 + +
4 +
5 + + +
6 + + -
7 + -
8 + -
9 + + + +
10 + - +
11 + - + +
12 + +
13 + + +
14 + + - +
15 + - +
16 - + +
La matriz de datos ( data matrix) es generada aleatoriamente y nos indica el signo(-) para el nivel bajo y el signo ( +) para el nivel alto. Por ejemplo para la corrida 2nos indica bomba ( -1) Caudal (-1) Presión ( -1) Filtroprensa (-1 ), es decir conbomba de lodos 1 con una regulación de caudal bajo y de presión alta utilizando elfiltroprensa FFP-1 O, la respuesta (tiempo de filtración) se encuentra en minutos.
StdOrder RwiOrder CenterPt Blocks Bomba Caudal Presion Filtroprensa Tiempo
9 1 1 1 -1 -1 -1 1 2001 2 1 1 -1 -1 -1 -1 194
7 3 1 1 -1 1 1 -1 2055 4 1 1 -1 -1 1 -1 65
15 5 1 1 -1 1 1 1 2034 6 1 1 1 1 -1 -1 853 7 1 1 -1 1 -1 -1 92
2 8 1 1 1 -1 -1 -1 181
23
16 9 1 1 1 1 1 l 232
11 10 1 1 -1 1 -1 1 92
14 11 1 1 1 -1 1 l 66
10 12 1 1 1 -1 -1 1 183
8 13 1 1 1 1 l -1 213
12 14 1 1 1 1 -1 1 82
6 15 1 1 1 -1 l -1 69
13 16 1 1 -1 -1 1 1 60
La gráfica de probabilidad normal (Daniel 1959), presenta las estimaciones de los
efectos. Los efectos que son despreciables se distribuyen normalmente, con media
cero y varianza <:i, y tienden a ubicarse a lo largo de una línea recta en esta
gráfica, mientras que los efectos significativos tendrán medias distintas de cero y
o
ro
o
1-
o-
-1 -
1
o
I
Normal Probability Plot of the Effects
• B
• AC
(response is Tienpo, Alpha = ,05)
1
50
Effect
1
100
A: Borrba • BC B: Caudal
C: Resion
D: Filtropr
no se ubicaran en la línea recta, tales como B, AC y BC. Como se observa en la
gráfica de probabilidad normal de los efectos, los otros efectos (principales e
interacciones) se alinean alrededor del cero (O) indicando que no son
significativos.
Analizemos los efectos principales, es decir bomba, caudal, presión y filtroprensa,
mediante la gráfica de efectos principales, la cual indica el nivel bajo (-1) y el
nivel alto ( + 1) factor por factor versus el tiempo de filtración, pudiendo inferir a
que nivel operar para minimizar el tiempo de filtración.
24
Main Effects Plot - Data Means for Tiempo
Bomba Presion Filtro rema
150
145
o 140
----A -�-
135
130
� " � " �
Observamos que en la zona de prueba da lo mismo trabajar con cualquiera de los
filtroprensas o bombas, ya sea la presión a nivel bajo o a nivel alto. Pero se estima
que trabajar en el nivel bajo de caudal (pendiente alta) pueda minimizar el tiempo
de filtración, esto confirma los resultados obtenidos en la gráfica de Daniel, donde
indica que el factor B (Caudal) es significativo.
La gráfica de los efectos de las interacciones, tiene una estructura diferente al de
los efectos principales, en esta gráfica se trabaja por columna y filas para ver la
interacción entre las mismas; en las filas el nivel bajo (-1) esta representado por la
línea roja y el nivel alto ( + 1) por la línea negra y las columnas como se observa a
la izquierda el nivel bajo (-1) y a la derecha el nivel alto ( + 1 ), esto nos ayudara a
determinar los niveles de los factores que influyen en el proceso .. La interacción
caudal*presión tiene una influencia grande en el tiempo de filtración, pues las dos
líneas se entrecruzan; pues mientras más paralelas se encuentren estas líneas
menos impacto significativo tendrán.
25
lnteraction Plot- Data Means for Tiempo
"
Bomba • 1
.
--: =
• -1
Filtroprensa • 1
• -1
Caudal /
• 1
>< • -1
Presion
"
! i
200
150
100
200
150
100
200
150
100
Note que el factor D (filtroprensa) y sus interacciones parecen no tener un impacto
significativo en la respuesta. Esto resulta interesante porque descartamos este
factor del experimento y proyectamos un 23 con dos réplicas por tratamiento (16
corridas) con lo cual podríamos evaluar la significancia del error experimental.
Con respecto al factor A (bomba), la gráfica de Daniel indica un efecto
significativo a la interacción bomba*presión (AC), pero en la gráfica de efectos de
las interacciones, este efecto es mínimo y podemos considerarlo como no
significativo; por lo tanto el efecto A (bomba) y sus interacciones no tendrían un
impacto significativo en la respuesta y podríamos descartarlo, y nos proyectamos
a un experimento factorial 22 con 4 réplicas (16 corridas).
En conclusión, el problema principal de la variabilidad del tiempo de filtración es
la regulación de la bomba de lodos, interacción caudal*presión y el caudal, y por
lo tanto, se procede a realizar un segundo estudio de las variables de operación de
la bomba; como no podemos descartar una curvatura en la región de prueba,
consideramos trabajar con puntos centrales para comprobar la linealidad del
modelo:
26
FACTOR A: Caudal de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor A:
Al: Regulación a 50 mm ( caudal bajo).
A2: Regulación a 70 mm (caudal alto).
Punto central: Regulación a 60 mm ( caudal medio).
FACTOR B: Presión de bombeo de la barbotina (alimento).
Niveles del factor B:
B 1: Regulación a 20 mm (presión alta).
B2: Regulación a 30 mm (presión baja).
Punto central: Regulación a 25 mm (presión media).
En este caso, utilizaremos un diseño completamente aleatorio con 2 niveles y 2
factores (22) con 3 réplicas y 5 puntos centrales, estos últimos para verificar la
suposición de linealidad en la región de regulación, total 17 pruebas:
Full Factorial Design
Factors:
Runs:
Blocks:
2 Base Design:
17 Replicates:
none Center pts (total):
All terms are free from aliasing
Data Matrix (randomized)
Run A B
1 +
2 + +
3 +
4
5 o o
6 - +
7 + +
8
9 o o
10 o o
11 o o
12 +
13 o o
14 + +
15
16 +
17 + -
2; 4
3
5
27
El signo (-) indica el nivel bajo y el signo ( +) el nivel alto, el O significa nivel
medio del factor indicado (ver listado de factores para esta serie de pruebas).
Stdürder Runürder CenterPt Blocks Caudal Presión Tiempo
11 1 1 1 -1 1 65 4 2 1 1 1 1 171 3 3 1 1 -1 1 56 9 4 1 1 -1 -1 114
16 5 o 1 o o 119 7 6 1 1 -1 1 59
12 7 1 1 l 1 165 1 8 1 1 -1 -1 156
15 9 o 1 o o 123 17 10 o 1 o o 135 14 11 o 1 o o 128 6 12 1 1 1 -1 68
13 13 o 1 o o 109 8 14 1 1 1 1 156 5 15 1 1 -1 -1 165
10 16 1 1 1 -1 67 2 17 1 1 1 -1 71
Introduciendo los datos al Minitab 13 se obtienen los siguientes resultados para su
análisis:
Estimated Effects and Coefficients for Tiempo (coded uni ts)
Term Effect Coef SE Coef T p
Constant 109,417 3,752 29,16 0,000
Caudal 13,833 6,917 3,752 1,84 0,090
Presión 5,167 2,583 3,752 0,69 0,504
Caudal*Presión 90,167 45,083 3,752 12,01 0,000
Ct Pt 13,383 6,919 1,93 0,077
Esta tabla de la estimación de los coeficientes con un a. (nivel de significancia)
igual a 0.05, nos indica que es significativo la interacción caudal*presión (P
menor que a.) y la curvatura puede tener cierta significancia. El valor P se define
como el nivel mínimo de significancia al cual la hipótesis nula Ho sería
rechazada. En el caso de la distribución F que se usa en el análisis de varianza
F calculado ) F crítica
entonces uno rechaza la hipótesis nula Ho a favor de la hipótesis alterna Ha.
28
Analysis of Variance for Tiempo (coded units)
Source DF Seq SS Adj SS Adj MS F
Main Effects 2 654,2 654,2 327,1 1,94 0,187 2-Way Interactions 1 24390,1 24390,1 24390,1 144,36 0,000
Curvature 1 632,2 632,2 632,2 3,74 0,077 Residual Error 12 2027,5 2027,5 169,0
Pure Error 12 2027,5 2027,5 169,0
Total 16 27703,9
Este ANOVA (análisis de varianza) nos indica que los factores principales no
tienen efecto principal significativo (P) a.) , pero si la tiene la interacción, la
curvatura parece tener cierta significancia en la región experimental, las fórmulas
de los cálculos de esta tabla se encuentran en el anexo.
0,5
0,0
-0,5
Normal Probability Plot ofthe Standardized Effects (response is Tierrpo, Alpha =, 10)
•A
o 5
standardized Effect
10
A: Caudal
• AB B: A-esión
La curva de Daniel (gráfica de probabilidad normal) nos confirma los resultados
de las tablas anteriores, existe un impacto significativo del caudal (A) y de la
interacción caudal*presión (AB) y la gráfica de los efectos principales (gráfica
siguiente) nos da como conclusión que el proceso de filtrado de barbotinas esta
afectado por la bomba de alimentación, teniendo como variable con efecto
significativo la regulación del caudal (pendiente mayor) y con menor significancia
la presión (pendiente menor), seria indispensable verificar el efecto de la
interacción para determinar la regulación óptima para esta serie de pruebas.
• Centerpoint
e cu
E
-� 1-
122
117
112
107
102
160
(1) 110
60
·'
29
Main Effects Plot (data means) forTierrpo
./
-1
' ·'.
lnteraction Plot (data means) forTiempo
/ /
/
./
/ /
/
/ . /
/ /
Presión
/
/ /
/
/ ./
/
.
res n
Caudal
• -1
• Centerpoint
Observando la gráfica de efectos de los factores principales se infiere que la
regulación de la bomba sería caudal nivel bajo (-1) y presión nivel bajo (-1 ), pero
como indicamos es indispensable el análisis de la gráfica de los efectos de las
interacciones donde se observa que trabajar a un caudal con nivel bajo (-1) y a una
30
presión con nivel alto ( + 1) se consigue el tiempo de filtración promedio menor,
por lo tanto esta será la regulación de las bombas de diafragma.
Las pruebas iniciales, del conjunto de equipos, se realizaron en marzo del 2002,
mientras que las otras pruebas de la bomba de lodos se realizaron en junio del
2002.
31
CONCLUSIONES Y OBSERVACIONES
1. Es indispensable el conocimiento de estas técnicas estadísticas para
situaciones especiales con los que no se cuentan datos y se vayan a realizar
pruebas de ensayo y error.
2. Los filtroprensas no presentan una variación significativa, por lo tanto, da lo
mismo usar el filtroprensa FFP-10 o el filtroprensa FFP-20.
3. Las bombas de lodos no presentan una variación significativa en la región
experimental, por lo tanto, da lo mismo usar la bomba de diafragma 1 o la
bomba de diafragma 2.
4. Se requiere la curva de la bomba (Head) para determinar la correspondencia
entre caudal y presión de la bomba, y así determinar la regulación óptima; en
otro caso como no se dispone de datos del fabricante se necesita realizar otras
pruebas basadas en el diseño de experimentos para la determinación de estas
regulaciones.
5. Las pruebas se realizaron en el mes de marzo del 2002 y posteriormente se
continuaron en junio del 2002, debido a que las ventas de barbotina BPT-50 es
de alrededor de 30 times. Las siguientes pruebas se realizaran en agosto del
2002 para la determinación de la regulación óptima pues los resultados de
junio indican una posible curvatura en la región experimental.
6. Hay que observar que los niveles de regulación tanto del caudal como de la
presión de las bombas de lodos para las pruebas no son ni el mínimo ni el
máximo, solamente son las que se estaban utilizando en los dos últimos años,
pudiendo cambiar la región experimental en función a los resultados de
agosto.
7. El objetivo del presente trabajo es la determinación del conjunto óptimo de
operación de las variables de mayor influencia en el tiempo de filtración de
barbotinas, este conjunto es: Cualquiera de los filtroprensas, cualquiera de las
bombas de diafragma, operadas a una presión con nivel alto (30 mm baja
presión) y a un caudal con nivel bajo (50 mm bajo caudal), teniendo como un
tiempo de filtración promedio de 60 minutos.
32
HI Hlil()(�RAFIA
l .ozano T. Mn. Dolores, Introducción n los Comxipl.os (l\., Hstndíslit\11 /\plk11du ..
Univcrsidud Rcgiomo11h11rn, Monl.crrüy, 1993.
Ostlc D. Fstndíslicn /\plicndu.
Limwm-Wilcy. Móxico. 1 <)75, Cap. 1 O
Mcndcz l. Lineamientos (icncrnlcs pnrn In pln1tlH11. .. iiú11 <fo Hxpcrimcntos.
Monogrnfla No. 15, Vol. 15 11 M/\S. 1 <J80.
Trabajo enviado por:
Sarn Guadalupe Reyes l •:chnvarrin
sarcc(ú),lal inmail .co111
Ingeniero Químico. l lnivcrsidnd Vcrucru:1.ana Poza Ríen. Vcracrn:1 .. , Móxit\o
Palomares Luis. 1 �H,S l •:stndisl ic11 l •:xperimcntul. l l11ivcrsid11d de l .imn., 2000
Monl.gomcry Douglas C.. Disci1o y ani'llisis de cxpel'inw11to:-1, 11111torinl dti lceturn.,
Univcrsiclncl del ,ima, 2000.
1111.crnct, wcbs varios.
33
ANEXOI
Análisis de varianza D.C.A. 2k
En muchas ocasiones los experimentos consisten en dos o más fuentes de
variación de interés. En las primeras etapas de la experimentación los
experimentos 2k resultan ser muy efectivos, pero en muchas ocasiones los
experimentos 2k no pueden ser ejecutados bajo condiciones homogéneas y
necesitamos bloquear dichas fuentes extrañas de variación y en otras ocasiones los
2k tratamientos no pueden ser ejecutados, especialmente cuando k, el número de
factores considerados en el experimento es un número grande o considerable;
cuando esto sucede se considera efectuar solo una fracción de todos los
tratamientos y llamamos a estos los experimentos factoriales fraccionarios 2k.
Experimento Factorial de 2 factores en el diseño completamente aleatorio
(Caso fijo y balanceado).
Yijr =
µ + 't¡ + f3j + ('t f3)ij + Bijr;
-r.= O; f3.= O; ('rf3).j= ('rf3) ¡_=O; i = 1, ... ,a; j = 1, .. ,b; r = 1, .. ,n;
Yijr = la variable respuesta i j r - sima ; µ = efecto medio,
-r¡ = el efecto del i - ésimo nivel del factor A ;
f3j = el efecto del j - ésimo nivel del factor B ; (-r f3)¡¡ es la interacciones doble;
Eijr = error aleatorio para la observación i j r - sima. Eijr - NID(O, cr2)
�-...... -... �F�·�V·�--.. � .. -�. _ ... ,1 ...... �(�:�-��)-.. rS�,.... .. �M
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M�
1
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i,,...."'""""'--............ -c--¡=----0�;--pa_r_a ___ :_do-.....i=�1---,.---.. ,�a��.
r _ 1 (b-1) _ �j M2= S2/ (b-1) 1 F2 = Mi/� f __ f3i = O; �ara t�d� j =--� , ... , b
_
[AB. ¡ (a-l)(b-1) �I M3 = S3/ [(a-l)(b-1)] 1 F3 = M� f (1: f3) 1i =o; para todo i = 1, ... ,a; j = 1, ... ,b
�rror experimental j ab( n-1) J S4 1 � = S4 i [ ab(n-1)] 1 f °,�l _ .. _ l abn-_l �
_ 1 " j