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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA TRABAJO DE ANTEPROYECTO DE TESIS TITULADO: REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS A PROCESO CONTINUO Y LA POSTERIOR ADAPTACION DE UN FILTRO MOLECULAR PARA LA OBTENCION DE ALCOHOL ANHIDRO AUTORES: JOHN ORTIZ CALDERON XAVIER PINZON CASTILLO DIRECTOR DE TESIS: ING. QCO. LUIS BONILLA ABARCA Msc. AÑO: 2007 TITULO

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UNIVERSIDAD DE GUAYAQUIL FACULTAD DE INGENIERIA QUIMICA

TRABAJO DE ANTEPROYECTO DE TESIS

TITULADO:

REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS A PROCESO CONTINUO Y LA POSTERIOR ADAPTACION DE UN FILTRO MOLECULAR PARA LA OBTENCION DE ALCOHOL ANHIDRO

AUTORES:

JOHN ORTIZ CALDERON XAVIER PINZON CASTILLO

DIRECTOR DE TESIS:

ING. QCO. LUIS BONILLA ABARCA Msc.

AÑO: 2007

TITULO

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REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS A PROCESO CONTINUO Y LA POSTERIOR ADAPTACION DE UN FILTRO MOLECULAR PARA LA OBTENCION DE ALCOHOL ANHIDRO.

SUMARIO

- INTRODUCCION. - ALCANCE DEL ANTEPROYECTO. - OBJETIVOS GENERALES. - OBJETIVOS ESPECIFICOS. - RESUMEN.

CAPITULO 1

TEORIA

1.1 TEORIA DE DESTILACION.

1.1.1 HISTORIA DE LA DESTILACIÓN. 1.1.2 TIPOS DE DESTILACIÓN. 1.1.3 EQUIPOS NECESARIOS PARA LA DESTILACIÓN.

1.2 TEORIA DE FILTRACION MOLECULAR.

1.2.1 EQUIPOS UTILIZADOS.

1.3 PRINCIPALES MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS PARA LA PRODUCCION DE

ALCOHOL ANHIDRO. 1.3.1 DESCRIPCION DEL ALCOHOL ETILICO.

1.4 TEORIA DE ALCOHOL ANHIDRO COMO BIOCOMBUSTIBLE.

1.4.1 USOS. 1.4.2 FICHA TECNICA DEL ALCOHOL ANHIDRO. 1.4.3 VENTAJAS. 1.4.4 DESVENTAJAS.

CAPITULO 2

DISEÑO

2.1 DISEÑO DE UNA COLUMNA DE DESTILACION DE PLATOS PERFORADOS. 2.1.1 ECUACIONES DE DISEÑO ORIGINAL.

2.2 DISEÑO DEL FILTRO MOLECULAR.

2.2.1 ECUACIONES DE DISEÑO ORIGINAL

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CAPITULO 3

REDISEÑO

3.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION A PROCESO CONTINUO.

3.1.1 DESCRIPCION DETALLADA DE LA LINEA DE REFLUJO 3.1.2 VARIABLES DE OPERACIÓN. 3.1.3 DIAGRAMA DE FLUJO. 3.1.4 BALANCES DE MATERIA. 3.1.5 BALANCES DE ENERGIA. 3.1.6 CALCULO DEL REFLUJO. 3.1.7 CALCULO DE PLATO DE ALIMENTACION. 3.1.8 EFICIENCIA DE LOS EQUIPOS.

3.2 DISEÑO PARA LA ADAPTACION DEL FILTRO MOLECULAR A LA COLUMNA DE DESTILACION. 3.2.1 DESCRIPCION DETALLADA DEL FILTRO MOLECULAR. 3.2.2 DIAGRAMA DE FLUJO. 3.2.3 BALANCES DE MATERIA

CAPITULO 4

CONSTRUCCION

COLUMNA DE DESTILACION.

4.1CONSTRUCCION DE UNA LINEA DE REFLUJO EN BASE A LOS CALCULOS DE REDISEÑO.

4.1.1 MATERIALES Y COSTOS.

FILTRO MOLECULAR

4.2 ADAPTACION DE FILTRO MOLECULAR A LA TORRE DE DESTILACION REDISEÑADA EN BASE A LOS CALCULOS DEL DISEÑO.

4.2.1 MATERIALES Y COSTOS.

CAPITULO 5

5.1 PRUEBAS DE OPERACIÓN DEL EQUIPO. 5.2 VERIFICACION Y AJUSTES. 5.3 OBTENCION DEL ESTADO ESTACIONARIO.

5.4 MANUAL DE OPERACIÓN DEL EQUIPO REDISEÑADO.

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CAPITULO 6

EXPERIMENTACION

6.1 OBTENCION DEL ALCOHOL ETILICO RECTIFICADO.

6.1.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES. 6.1.2 ANALISIS DE RESULTADOS.

6.2 OBTENCION DEL ALCOHOL ANHIDRO.

6.2.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES. 6.2.3 ANALISIS DE RESULTADOS.

CAPITULO 7

7.2 CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES 7.3 BIBLIOGRAFIA 7.4 ANEXOS

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INDICE PAG. - INTRODUCCION. - ALCANCE DEL ANTEPROYECTO. - OBJETIVOS GENERALES. - OBJETIVOS ESPECIFICOS. - RESUMEN. CAPITULO 1 TEORIA 1.1.1 HISTORIA DE LA DESTILACIÓN………………………………………… 1 1.1.2 TIPOS DE DESTILACIÓN………………………………………………….. 19 1.1.3 EQUIPOS NECESARIOS PARA LA DESTILACIÓN…………………….. 20 1.2 TEORIA DE FILTRACION MOLECULAR………………………………… 27 1.2.1 EQUIPOS UTILIZADOS……………………………………………………. 35 1.3 PRINCIPALES MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS PARA LA PRODUCCION DE ALCOHOL ANHIDRO………………………………………………………….. 36 1.3.1 DESCRIPCION DEL ALCOHOL ETILICO………………………………….. 36 1.4 TEORIA DE ALCOHOL ANHIDRO COMO BIOCOMBUSTIBLE……….. 37 1.4.1 USOS…………………………………………………………………………. 37 1.4.2 VENTAJAS. ……………………………………………………………….... 41 1.4.3 DESVENTAJAS…………………………………………………………….. 43 CAPITULO 2 DISEÑO 2.1 DISEÑO DE UNA COLUMNA DE DESTILACION DE PLATOS PERFORADOS……………………………………………………………………… 44 2.1.1 ECUACIONES DE DISEÑO ORIGINAL………………………………….. 44 2.2 DISEÑO DEL FILTRO MOLECULAR……………………………………. 55 2.2.2 ECUACIONES DE DISEÑO ORIGINAL………………………………….. 55 CAPITULO 3

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REDISEÑO 3.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION A PROCESO CONTINUO. 67 3.1.1 DESCRIPCION DETALLADA DE LA LINEA DE REFLUJO…………….. 67 3.1.2 VARIABLES DE OPERACIÓN…………………………………………….. 71 3.1.3 DIAGRAMA DE FLUJO……………………………………………………. 72 3.1.4 BALANCES DE MATERIA………………………………………………… 73 3.1.5 BALANCES DE ENERGIA…………………………………………………. 78 3.1.6 CALCULO DEL REFLUJO…………………………………………………. 81 3.1.7 CALCULO DE PLATO DE ALIMENTACION…………………………….. 83 3.1.8 EFICIENCIA DE LOS EQUIPOS…………………………………………… 84 3.2 DISEÑO PARA LA ADAPTACION DEL FILTRO MOLECULAR A LA COLUMNA DE DESTILACION. 3.2.1 DESCRIPCION DETALLADA DEL FILTRO MOLECULAR……………. 85 3.2.2 DIAGRAMA DE FLUJO……………………………………………………. 94 3.2.3 BALANCES DE MATERIA………………………………………………… 95 CAPITULO 4 CONSTRUCCION COLUMNA DE DESTILACION. 4.1 CONSTRUCCION DE UNA LINEA DE REFLUJO EN BASE A LOS CALCULOS DE REDISEÑO…………………………………………………………………………. 96 4.1.1 MATERIALES Y COSTOS………………………………………………… 97 FILTRO MOLECULAR 4.2 ADAPTACION DE FILTRO MOLECULAR A LA TORRE DE DESTILACION REDISEÑADA EN BASE A LOS CALCULOS DEL DISEÑO………………….. 98 4.2.1 MATERIALES Y COSTOS………………………………………………. 99 CAPITULO 5 5.1 PRUEBAS DE OPERACIÓN DEL EQUIPO………………………………. 100 5.2 VERIFICACION Y AJUSTES……………………………………………… 100 5.3 OBTENCION DEL ESTADO ESTACIONARIO………………………….. 100 5.4 MANUAL DE OPERACIÓN DEL EQUIPO REDISEÑADO……………. 101 CAPITULO 6 EXPERIMENTACION 6.1 OBTENCION DEL ALCOHOL ETILICO RECTIFICADO………………… 103

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6.1.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES……………. 103 6.1.2 ANALISIS DE RESULTADOS……………………………………………… 111 6.2 OBTENCION DEL ALCOHOL ANHIDRO…………………………………. 112 6.2.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES……………. 112 6.2.3 ANALISIS DE RESULTADOS………………………………………………. 116 CAPITULO 7 7.1 CONCLUSIONES………………………………………………………………. 117 7.2 RECOMENDACIONES………………………………………………………… 118 7.3 BIBLIOGRAFIA…………………………………………………………………. 119

ANEXOS

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INTRODUCCION El Laboratorio de Operaciones Unitarias constaba con dos equipos:

- Una columna de destilación para proceso batch o discontinuo. - Un filtro molecular para la obtención de alcohol anhidro.

El objetivo fue rediseñar la columna de destilación para que opere a proceso continuo con rectificación y la posterior adaptación del filtro molecular para poder funcionar en conjunto los dos equipos de manera secuencial y continua. Teniendo en cuenta las necesidades de los estudiantes con respecto al conocimiento de las operaciones unitarias, el uso adecuado del conocimiento que se adquiere en las aulas, conllevan a la responsabilidad de mejorar las herramientas para aumentar el conocimiento de los alumnos. Es por eso que nos centramos en la operación unitaria llamada destilación, y viendo el paso del progreso y el futuro uso de las tecnologías para la conservación del medio ambiente, nos hemos centrado en el proceso de producción de alcohol anhidro, a nivel didáctico, mediante el uso de las tecnologías que se usan en la industria ecuatoriana y latinoamericana. El rediseño de una columna de destilación, para mejorar un proceso, la adaptación de un filtro molecular para obtener el alcohol anhidro, nos da una idea del campo de aplicación del ingeniero químico en el futuro del desarrollo de la industria.

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ALCANCE DEL ANTEPROYECTO

- Rediseño del equipo de destilación, para que opere en proceso continuo con rectificación, mejorando la efectividad del trabajo y su uso didáctico en la materia de Operaciones Unitarias.

- Calcular el reflujo mínimo que se deberá utilizar en la columna de destilación para que esta opere correctamente.

- Incorporación del filtro molecular a la columna de destilación con la finalidad de producir alcohol anhidro en proceso continuo, con fines de investigación. Se podrá enseñar a los estudiantes el proceso de obtención de alcohol absoluto y así mejorar sus niveles de conocimiento empleando técnicas y equipos que se utilizan en las industrias de nuestro país, lo cual les dará una mejor visión y experiencia para su desenvolvimiento en el campo profesional.

- Encontrar y definir los parámetros de proceso de los equipos en conjunto y asi obtener una mejor eficiencia de la operación.

- Ampliar la gama de equipos en funcionamiento que se podrán utilizar en un futuro en el Laboratorio de Operaciones Unitarias de la Facultad de Ingeniería Química.

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OBJETIVOS GENERALES Rediseño de la columna de rectificación del laboratorio de Operaciones Unitarias a proceso continuo y la posterior adaptación de un filtro molecular para la obtención de alcohol anhidro.

OBJETIVOS ESPECIFICOS.

- Mejorar nuestro conocimiento personal en lo que respecta al desarrollo de equipos, desde ecuaciones de diseño hasta la construcción.

- Obtener un alcohol de mayor grado mediante un proceso de destilación continuo con rectificación. - Obtener alcohol anhidro después del proceso de destilación mediante la adaptación de un filtro

molecular a la columna de destilación. - Llegar al estado estacionario en el proceso de destilación continua, mediante el control total de las

variables de operación. - - Obtener el título de Ingeniero Químico, por el cual hemos estudiado durante todos los años de

carrera.

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RESUMEN En resumen el presente trabajo de tesis se encuentra distribuido de la siguiente manera. Capitulo 1.- toda la información teórica que se debe conocer de la operación unitaria destilación, de la filtración molecular, de las materias primas y el uso del producto final en el mercado. Capitulo 2.- en este capítulo se encontrara cada una de las variables utilizadas en las tesis originales. Se podrán apreciar cuales han sido las mejoras al comparar los datos del rediseño. Capitulo3.- aquí vamos a encontrar toda la información que se utilizo para el rediseño de la columna de destilación y la adaptación del filtro molecular. Capitulo 4.- en este capítulo se describe paso a paso la manera en que se instalo cada una de las líneas necesarias para el desarrollo de esta tesis. Capitulo 5.- se describe los ajustes y cambios realizados durante el proceso de desarrollo de la tesis, hasta obtener las variables necesarias y el manual específico para la operación del equipo. Capitulo 6.- en este capítulo encontraran las tablas obtenidas de las pruebas experimentales, todos los datos necesarios con los cuales se realiza un análisis de los resultados obtenidos. Capitulo 7.- este capítulo tiene todo lo relacionado a tablas, graficas y demás apuntes necesarios para el correcto desarrollo del rediseño de la torre y la adaptación del filtro molecular, también se encontrara las conclusiones y recomendaciones, de las pruebas realizadas.

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CAPITULO 1 1.1 HISTORIA DE LA DESTILACION La operación unitaria de destilación es una de las más empleadas en la industria química, petroquímica, alimentaria, farmacéutica y perfumera, para la separación de los componentes que forman mezclas líquidas miscibles. La destilación es una operación unitaria de transferencia de masa, tal como la absorción o la cristalización. Hasta donde se sabe, el proceso de la destilación fue inventado por los alquimistas egipcios, quienes emplearon gran cantidad de aparatos diseñados para vaporizar sustancias volátiles y tratar los metales con ellas. Parece que, ocasionalmente, se realizaba una especie de destilación de líquidos. Por ejemplo, se calentaba agua de mar en calderos cubiertos y se sacudían las gotas condensadas en las tapaderas, con el fin de usarlas como agua para beber. Asimismo, el aceite de pez se elaboraba por el calentamiento del alquitrán y la subsecuente condensación de su vapor. El mercurio se obtenía al calentar el cinabrio (mineral de sulfuro de mercurio) sobre un plato de hierro, colocado dentro de una olla cubierta con un puchero o ‘‘ambix’’, en el que se condensaba el vapor de mercurio. Posteriormente, ese término se usó para denominar al aparato completo de la destilación, en árabe al anbiq, de donde procede nuestro alambique (Fig. 1).

Fig. 1 .- Alambique Los alquimistas griegos, en el siglo primero de nuestra era, inventaron el alambique para destilar sustancias. Un alambique o destilador está compuesto de tres partes: una vasija en la que se calienta el material que se va a destilar, una parte fría para condensar el vapor producido y un recipiente para recogerlo (figura 1). La destilación se inventó como un medio para obtener un líquido capaz de atacar o colorear los metales. Los antiguos químicos trabajaban principalmente sobre alambiques primitivos, lo que les impedía recuperar los compuestos de bajo punto de ebullición. De aquí que no se descubrieran

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productos químicos como el alcohol hasta la época de los árabes, aunque desde muchos siglos atrás se conocían bebidas alcohólicas como el vino y la cerveza(Forbes, 1958). El procedimiento de destilar alcohol y producir ácidos fuertes, como el sulfúrico y el nítrico, afectaron de manera importante a muchas técnicas; la producción de perfumes, por ejemplo, cambió totalmente. Los químicos antiguos obtenían sus esencias por enfleurage, esto es, mezclando flores y hierbas con grasas o ceras fundidas, que después se separaban por filtración. Las esencias responsables del aroma eran así absorbidas por el aceite o la grasa. Pero los árabes empezaron entonces a mezclar las hierbas y las flores con alcohol o agua, y a destilar las mezclas para producir un perfume líquido. Cuando se usaba agua, las esencias formaban una capa fina en la parte superior de la mezcla y podían separarse por decantación. De este modo se producía el agua de rosas a partir de los pétalos de las rosas. Éste es el inicio de la destilación por arrastre con vapor. Los descubrimientos árabes produjeron un gran impacto en la Europa medieval, y sobre todo la alquimia produjo furor en todos los reinos europeos. Gradualmente se introdujo en Europa la práctica de enfriar el tubo de salida del alambique y, a partir del siglo XIV, la salida se convirtió en un serpentín condensador del que deriva el refrigerante moderno. Con esta mejora se consiguieron recuperar, por condensación, los líquidos y sustancias que tienen bajo punto de ebullición. Las primeras descripciones europeas del alcohol datan de los alrededores del año 1100. Se encuentran en manuscritos del gran centro médico que fue Salerno. Cien años después, el alcohol, obtenido por la destilación del vino, era ya una sustancia bien conocida. Durante la Edad Media, el alcohol concentrado solía prepararse en dos etapas; la primera destilación producía un alcohol de 60%, al que se le daba el nombre de agua ardens, o aguardiente, una nueva destilación subía la concentración al 96%, el producto final se conocía por el nombre de aqua vitae, o agua de la vida. En 1320, se producía alcohol en gran escala en Módena, Italia y su conocimiento se extendió a Francia y Alemania (Forbes, 1958). Monasterios y farmacias empleaban este alcohol para preparar cocciones de hierbas, que al principio se vendían como medicinas. La peste negra, que devastó la población de Europa, fue una de las causas de la difusión de la afición al alcohol fuerte. Después de ese holocausto, la costumbre de beber ‘‘brandy’’, licores y aguardiente o ginebra (de 33 a 45% de alcohol, o más), quedó firmemente arraigada como costumbre social. Hasta entonces los licores que se bebían contenían pequeños porcentajes de alcohol, tales como vinos y cervezas (7 a 15% en volumen). El monasterio de los benedictinos, dio su nombre a un famoso ‘‘brandy’’. La técnica mejorada de la destilación hizo posible otro importante progreso en el campo de la química: desde 1150, los químicos italianos destilaron ácido nítrico de una mezcla de nitro y alumbre. Venecia, y algunas ciudades de Francia y Alemania, fueron los centros productores de este ácido, que era el principal reactivo empleado para la refinación del oro que contenía plata. El ácido sulfúrico se producía en el siglo XIII, ya sea por destilación de alumbre, o quemando azufre sobre agua bajo una campana de cristal. En el siglo XV se destilaba ácido clorhídrico de una mezcla de nitro y sal común. El conocimiento de estos ácidos fuertes se difundió rápidamente, en todas direcciones; se aplicaron a la disolución de sales, en metalurgia y en el trabajo de metales, así como en calidad de agentes mordientes o de blanqueado. El conocimiento de los ácidos y los disolventes de bajo punto de ebullición, como el alcohol, resultó de extraordinaria importancia para el progreso de la química, tanto teórica como experimental. Los químicos antiguos se habían limitado generalmente al estudio de sólidos o líquidos. Ahora podían estudiarse los cuerpos en disolución con otros compuestos. La industria química se integró al dominio del gremio de los destiladores, que en el siglo XV comprendía no sólo a los fabricantes de ginebra, sino también a los boticarios y a los fabricantes de ácidos. La destilación de ácidos abrió la puerta a la producción de diversos productos químicos nuevos. La medicina, en la primera parte de la Edad Media, no contaba en general más que con medicamentos en forma de polvos y jarabes. Estos últimos fueron

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reemplazados entonces por tinturas, es decir, disoluciones o destilados de la droga o, en específico, en alcohol. Los perfumes que se habían preparado siempre en la forma clásica, macerando hierbas y aceites o grasas, se empezaron a fabricar a la usanza árabe, es decir, por destilación y disolución con el alcohol. Hasta el siglo XIX los alambiques fueron del tipo de lotes con poco reflujo; eran muy pequeños, de 30 a 80 centímetros de diámetro y 1.5 metros de alto, con todo y accesorios. La modernidad Los primeros libros sobre destilación aparecieron en el siglo XVI (Brunschwig, 1500; Andrew, 1527); uno de ellos aparece más tarde, escrito por Libavius (1606). Boyle destiló alcohol de madera y vinagre, y recibió las diferentes fracciones de acuerdo con sus puntos de ebullición, lo que constituyó probablemente la primera destilación analítica. Tuvieron que pasar muchos siglos para que, al llegar la Revolución Industrial, se encontraran nuevos usos para la destilación. En esa época los experimentos realizados para obtener coque de buena calidad demostraron que el carbón desprende un gas inflamable al ser calentado. Ese gas no tardó en ser aprovechado para producir gas de alumbrado. Con ello, los subproductos de la industria del gas adquirieron una importancia creciente. Entre ellos estaba el alquitrán, del que se obtenía benceno, el cual, al descubrirse los colorantes sintéticos en 1856, condujo a las plantas destiladoras de alquitrán de hulla. En 1800 Rumford usó vapor de agua como agente térmico. En aquel tiempo los investigadores franceses de vanguardia habían diseñado y ensayado las llamadas columnas de destilación. Éstas progresaron apreciablemente con el invento de la columna de rectificación de Cellier Blumenthal, en 1813. En 1822, Perrier inventó las campanas de burbujeo y desarrolló un alambique continuo, con precalentamiento de la alimentación y uso de reflujo interno. Por otra parte, Adam y Bérad diseñaron independientemente columnas para rectificar el alcohol extraído del vino. Blumenthal, combinó los principios utilizados por los dos inventores, para fabricar una columna que proporcionaba una corriente de alcohol rectificado a partir de una alimentación continua de vino; logró así el primer proceso de destilación a régimen permanente. Para 1850, las columnas rectificadoras de la industria del alcohol se empezaron a utilizar en las industrias del petróleo y del alquitrán de hulla. Entre 1860 y 1880, se descubrieron productos químicos valiosos tales como el benceno, el tolueno y el xileno, mediante la destilación del alquitrán. A mediados del siglo pasado se descubrió la forma de fabricar vidrio transparente, dúctil y capaz de soportar el calentamiento y enfriamiento continuos. Este vidrio tuvo su aplicación inmediata en la fabricación de aparatos y material de laboratorio. Ello significó una enorme ventaja sobre los equipos de metal y cerámica que se venían utilizando, especialmente por la resistencia química del vidrio, su transparencia y su maleabilidad, lo que permitió la fabricación de nuevos y complicados instrumentos de laboratorio. En el campo de la destilación, los alambiques se modificaron y aparecieron los matraces, columnas y condensadores, semejantes a los empleados hoy. Desde entonces, la destilación ha sido una de las técnicas de separación más empleadas en los laboratorios y en la investigación química, al tiempo que se la utiliza también como una técnica analítica. Por otra parte, desde mediados del siglo pasado los equipos más utilizados industrialmente estaban hechos de acero o de otros tipos de metal y recibieron el nombre de columnas de rectificación o columnas de destilación. Se trata de un equipo que consta de un calderín o rehervidor (en el cual se genera vapor), una columna con platos o con empaques (en la cual se lleva a cabo la rectificación, al ponerse los vapores en contracorriente con el líquido) y un condensador (en el cual se condensan los vapores salientes del domo, se regresa parte de ese líquido como ‘‘reflujo’’ y se extrae parte del mismo como un destilado o producto del domo).

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La industria de la refinación del petróleo sufrió también modificaciones profundas bajo el impacto de la investigación científica. En 1859 el coronel Drake demostró por primera vez la posibilidad de extraer el petróleo crudo del subsuelo de perforación, para no tener que depender exclusivamente de las afloraciones. Hasta 1900, cuando la industria automotriz daba apenas los primeros pasos, la industria del petróleo se había restringido a la producción de queroseno. Los procesos de refinación del petróleo y el correspondiente aparato técnico, eran en su mayoría adaptaciones de otras industrias, como la del alquitrán de hulla y la del alcohol. Gradualmente, las industrias del petróleo pusieron en práctica métodos más científicos en la destilación y refinación del petróleo. Este cambio recibió el impulso de la creciente demanda de productos distintos del queroseno: lubricantes, parafinas, asfalto, aceite combustible y sobre todo gasolina, que entonces se necesitaban en cantidades mayores cada vez para automóviles y aviones. Trumble, en Estados Unidos, ideó en 1812 la combinación de un destilador de tubos con columnas desolladoras y evaporadores. Esto resultó ser un sistema extraordinariamente flexible para adaptar las unidades destiladoras a la diversidad de crudos existentes. La refinación química, originalmente un proceso por lotes, se hizo entonces automática, hasta convertirse en una operación continua en recipientes cerrados, lo cual evitó la evaporación peligrosa y dispendiosa de fracciones ligeras. El equipo predecesor de las campanas de burbujeo o ‘‘cachuchas’’ fue inventado en 1822 por Perrier. Estas campanas se usaron como aparatos para mejorar el contacto del vapor que se introducía por debajo del plato en el que estaban las campanas. Arriba de las campanas se introducía vino, y por debajo vapor. El vapor no se mezclaba con el vino. En 1830 Coffee desarrolló una columna continua que usaba tanto platos perforados como precalentamiento de la alimentación y reflujo interno. Cuando el gas natural vino a suplir la falta de combustible, pudieron extraerse compuestos valiosos con bajo punto de ebullición, como el propano y el butano. Esto era imposible sin una destilación adecuada para eliminar los gases disueltos. Como consecuencia, los técnicos se vieron en la necesidad de idear nuevos tipos de columnas destiladoras. La destilación fue un arte durante el periodo de su desarrollo inicial. La invención de las campanas de burbujeo, los platos perforados, los condensadores enfriados con agua, el reflujo, el precalentamiento de la alimentación y la adaptación del proceso a la operación continua, se llevaron a cabo en el siglo pasado, aunque no se hicieron intentos para sistematizar o aplicar principios cuantitativos a los procesos de destilación. En los últimos años del siglo XIX, Hausbrand (1893) y Sorel (1899), presentaron los primeros estudios matemáticos aplicados al diseño de las columnas de fraccionamiento. Sorel (1889) desarrolló y aplicó relaciones matemáticas para la separación fraccionada de mezclas binarias, primero a las que tenían alcohol y agua, e introdujo en sus cálculos los conceptos de entalpía molar, pérdida de calor, composiciones, reflujo y gastos. Otros investigadores de esa época fueron Barrel, Young, Rayleigh, Lewis, Rosanoff y Dufton. En 1925, W.L. Mc.Cabe y E.W. Thiele presentaron un trabajo (Mc.Cabe, 1925) ante la American Chemical Society, que presentaba un nuevo método sencillo, rápido e ilustrativo para calcular gráficamente el número de platos teóricos necesarios para la separación de los componentes de una mezcla binaria en una columna de rectificación. La aportación original de Mc.Cabe a este problema fue un gran paso en el diseño científico de unidades de destilación y demostró ser un gran progreso cuando pasaron al primer plano los nuevos sistemas de cracking hacia 1936. Posteriormente, Ponchon y Savarit (1922) diseñaron un método para el cálculo de columnas de destilación para mezclas binarias, el cual no requería las simplificaciones del método de Mc.Cabe y que podía aplicarse a mezclas no ideales. Entre 1930 y 1960, se hicieron numerosos estudios para predecir la eficiencia de las columnas de destilación. Sin embargo fue a partir de que el Instituto Americano de Ingenieros Químicos formó una comisión para estudiar el problema (AIChE, 1958), cuando se pudo contar

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con un método confiable para obtener las eficiencias en columnas de destilación que trabajan con mezclas binarias. Una vez resuelto este problema, las baterías se orientaron hacia el diseño de columnas que trabajaran mezclas multi componentes (Holland, 1988). El diseño de éstas recibió un impulso muy importante con el desarrollo de las computadoras modernas, el cual hizo posible la aplicación de ecuaciones de estado para el cálculo del equilibrio vapor-líquido. El estudio de los sistemas azeotrópicos permitió también que se pudieran diseñar columnas que pudieran separar estas mezclas, para obtener productos puros, tales como alcohol a partir de una mezcla alcohol-agua. Como ya se mencionó, el principio de funcionamiento de la columna es poner en contacto un vapor con un líquido más rico en el componente más volátil que el correspondiente al equilibrio. Al mezclarse íntimamente, el vapor tenderá a ponerse en equilibrio con el líquido, condensándose parte del componente menos volátil y evaporándose el más volátil. Mediante la repetición de esos contactos a contracorriente, el vapor se irá enriqueciendo y el líquido empobreciendo (en el componente más volátil) hasta alcanzar las composiciones del destilado y del residuo respectivamente. Como el proceso consiste en poner en contacto vapor con líquido y a la columna no le entra más que la alimentación, el vapor se genera evaporando parte del residuo o fondos, y el líquido retornando a la columna parte del destilado, que son las mezclas más pobres y más ricas, respectivamente, en el componente más volátil. La energía para que la torre funcione así es proporcionada por el calor que se introduce en el rehervidor, el cual causa la evaporación de parte del líquido que llega a éste. La corriente de vapor, conforme asciende por la torre, se enriquece en el componente más volátil. Esta corriente se condensa en el condensador y una parte de ese líquido se regresa (refluja) hacia la columna y otra parte se extrae del domo como destilado o producto. La corriente del líquido que se refluja desciende por gravedad y se va enriqueciendo con el componente más pesado. Este proceso de enriquecimiento y empobrecimiento en determinados componentes se lleva a cabo en etapas sucesivas de la torre. Para entender más fácilmente este mecanismo es conveniente referirse a la (Fig. 2).

Figura 2 .- Demostración del contacto intimo de las corrientes liquido y vapor dentro de una columna de destilación

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PRINCIPIOS DE LA DESTILACION La separación de componentes de una mezcla líquida por medio de la destilación depende de las diferencias en los puntos de ebullición de los componentes individuales. También, depende de las concentraciones de los componentes presentes, la mezcla líquida tendrá características de punto de ebullición diferentes. Por consiguiente, los procesos de la destilación dependen de las características de presión de vapor de mezclas líquidas. PRESIÓN DE VAPOR La presión de vapor de un líquido a una temperatura particular es la presión de equilibrio ejercida por las moléculas saliendo y entrando en la superficie líquida. Aquí anotamos algunos puntos importantes con respecto a la presión del vapor:

- La energía entrada levanta la presión del vapor.

- La presión del vapor es relativa a la ebullición.

- Un líquido se dice a ‘que hierve ' cuando sus presión de vapor es igual a la presión circundante.

- La facilidad con que un líquido hierve depende de su volatilidad.

- Los líquidos con las presiones de vapor altas (los líquidos volátiles) hervirán a las más bajas temperaturas.

- Las presiones de vapor y el punto de ebullición de una mezcla líquida depende de los montos

relativos de los componentes en la mezcla.

- La destilación ocurre debido a las diferencias en la volatilidad de los componentes en la mezcla líquida.

DIAGRAMA DE PUNTO DE EBULLICION. El diagrama del punto de ebullición muestra cómo las composiciones de equilibrio de los componentes en una mezcla líquida varían con la temperatura a una presión fija. Considere el ejemplo de una mezcla líquida que contiene 2 componentes (A y B) - una mezcla binaria. Esta mezcla tiene el diagrama de punto de ebullición siguiente. (fig. 3)

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Fig. 3 .- Grafico de un diagrama de punto de ebullición.

El punto de ebullición de A es en el cual su fracción molar es igual a 1. El punto de ebullición de B es en el cual la fracción molar de A es igual a 0. En este ejemplo, A es el componente más volátil y por consiguiente tiene un más bajo punto de ebullición que B. La curva superior en el diagrama se llama la curva del punto de rocío mientras el más bajo se llama la curva del punto de burbuja. El punto de rocío es la temperatura a que el vapor saturado empieza a comprimir. El punto de burbuja es la temperatura a que el líquido empieza a hervir. La región sobre la curva del punto de rocío muestra el acomodamiento de equilibrio del vapor super-calentado mientras la región debajo de la curva del punto de burbuja muestra el acomodamiento de equilibrio del líquido del sub-enfriado. Por ejemplo, cuando un líquido sub-enfriado con una fracción molar de A=0.4 (el punto A) se está calentando, su concentración permanece constante hasta que alcance el punto de burbuja (el punto B), cuando empieza a hervir. El vapor desarrollado durante la ebullición tiene la composición de equilibrio dado por el punto C, aproximadamente 0.8 fracción molar de A. Éste es aproximadamente 50% más rico en A que el líquido original. Esta diferencia entre el líquido y los acomodamientos del vapor son la base para las operaciones de la destilación. VOLATILIDAD RELATIVA La volatilidad relativa es una medida de las diferencias en la volatilidad entre 2 componentes, y de sus puntos de ebullición. Indica cuán fácil o difícil será una separación particular . La volatilidad relativa de componente ‘i ' con respecto al

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componente ‘j ' está definido como: El yi = la fracción molar de componente ‘i ' en el vapor. El xi = la fracción molar de componente ‘i ' en el líquido Así si la volatilidad relativa entre 2 componentes es muy cerrada cerca de uno, es una indicación que ellos tienen presiones de vapor de muy similares características. Esto significa que ellos tienen los puntos de ebullición muy similares y por consiguiente, será difícil separar los dos componentes vía la destilación. EQUILIBRIO VAPOR - LÍQUIDO Se diseñan las columnas de destilación basado en las propiedades del punto de ebullición de los componentes en las mezclas que están separando. Así la importancia particularmente de la altura, de las columnas de destilación son determinadas por el equilibrio vapor - líquido (VLE) de los datos para las mezclas. CURVAS DE EQUILIBRIO VAPOR – LIQUIDO (VLE)

Fig. 4 Descripción de una curva de equilibrio vapor – liquido Los datos obtenidos de los diagramas del punto de ebullición son a Presión constante. El equilibrio vapor – liquido de mezclas binarias se presenta a menudo como un plano, como se muestra en la figura 4. Los equilibrios vapor- liquido trazan el punto de burbuja y el punto de rocío de una mezcla binaria a la presión

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constante. La línea encorvada se llama el línea de equilibrio y describe las composiciones del líquido y vapor en el equilibrio a una presión fija. Este equilibrio vapor - liquido en particular traza una mezcla binaria que tiene un equilibrio vapor-líquido uniforme que es relativamente fácil separar. Los próximos dos VLE (graficas equilibrio vapor – liquido) trazados debajo, muestran sistemas no-ideales que presentarán las separaciones más difíciles (Fig. 5).

Fig. 5.- Graficas de equilibrio vapor – liquido.

Las curvas de VLE (equilibrio vapor – liquido) más intrigantes se generan por los sistemas azeotrópicos. Un azeótropo es una mezcla líquida que cuando se vaporizó, produjo igual composición como el líquido. Los dos VLE (equilibrio vapor – liquido) que se trazan debajo, muestran dos sistemas de azeótropos diferentes, uno con un punto de ebullición mínimo y uno con un punto de ebullición máximo. En ambas planos, la curva de equilibrio cruza las líneas diagonales, y esto es el punto azeotropico que señala dónde los azeotropos ocurren (Fig. 6).

Fig. 6 Graficas de VLE (equilibrio vapor – liquido) mostrando los puntos azeotrópicos.

Note las formas de las líneas de equilibrio respectivas respecto a los líneas diagonales que bisecan los planos de VLE (equilibrio vapor – liquido). Ambos planos son sin embargo, obtenidos de los sistemas azeotrópicos homogéneos. Un azeotropo que contiene una fase líquida en contacto con vapor se llama un azeotropo homogéneo. Un azeótropo

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homogéneo no puede separarse por la destilación convencional. Sin embargo, la destilación al vacio puede usarse con las más bajas presiones para cambiar el punto azeotrópico . Otra Alternativa, seria agregar una substancia adicional para cambiar el azeótropo a una posición mas favorable. Cuando este componente adicional aparece en cantidades apreciables en la punta de la columna, la operación se llama la destilación del azeótropo. Cuando el componente adicional aparece principalmente al fondo de la columna, la operación se llama la destilación extractiva.

Los azeótropos heterogéneos pueden ser identificados por la porción mas plana en el diagrama de equilibrio. Ellos pueden separarse en 2 columnas de la destilación desde que estas substancias normalmente forman dos fases líquidas con diferir las composiciones ampliamente. Las fases pueden ser separadas usando los estanques de deposición bajo las condiciones aptas.

METODO DE DISEÑO DE McCABE THIELE El método de McCabe-Thiele es uno gráfico, y usa los VLE (equilibrio vapor – liquido) para determinar el número teórico de fases exigido para efectuar la separación de una mezcla binaria. Supone el desbordamiento molar constante y las implicaciones de este:

El calor molar de vaporización de los componentes es aproximadamente el mismo.

Los efectos caloríficos (los calores de solución, pérdidas de calor a y de la columna, etc.) son despreciables.

Por cada mol de vapor condensado una mol de líquido es vaporizada.

El procedimiento del diseño es simple. Dado los VLE (equilibrio vapor – liquido) hacer el diagrama de la mezcla binaria, las líneas de operación son trazadas primero. Los líneas de operación definen las relaciones de balance de masa entre las fases de líquido y el vapor en la columna. Hay una línea de operación para la sección del fondo (agotamiento) de la columna, y una para la sección superior (rectificación o enriqueciendo) de la columna. El uso de la presunción del desbordamiento molar constante también asegura que las líneas de operación sean rectas. LINEA DE OPERACIÓN PARA LA SECCION DE RECTIFICACION. La línea que opera para la sección de la rectificación se construye de la siguiente manera. Primero la

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composición de producto de punta deseado se localiza en el diagrama de VLE (equilibrio vapor – liquido), y una línea vertical producida por el intercepto que corte la línea diagonal que divide el VLE (equilibrio vapor – liquido) por la mitad. Una línea con la pendiente R/(R+1) es entonces arrastrado de este intersección. R es la proporción de flujo de reflujo (L) para destilar el flujo (D) y se llama la razón de reflujo y es una medida de cuánto de producto de la punta de la columna ha sido devuelto a la columna a través del reflujo.

FIG. 7 Descripción de la línea de reflujo.

LÍNEA DE OPERACIÓN PARA LA SECCIÓN AGOTAMIENTO. La línea que opera para la sección de agotamiento se construye de una manera similar. Sin embargo, el punto de partida es la composición de producto de fondo deseado. Una línea vertical es trazado de este punto a la línea diagonal, y un línea de pendiente Ls/Vs es trazado (fig. 8)

Fig. 8 Descripción de la línea de operación para la sección de agotamiento

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Ls es el valor de líquido abajo de la sección de agotamiento de la columna, mientras Vs la proporción de vapor de la sección de agotamiento de la columna. Así la cuesta de la línea que opera para la sección de agotamiento es una proporción entre el líquido y el vapor que fluye en esa parte de la columna. LINEAS DE OPERACIÓN Y EQUILIBRIO. El método de McCabe-Thiele supone que el líquido en una bandeja y el vapor sobre él están en el equilibrio ( Fig. 9).

Fig. 9.- Grafico de diagrama donde se presentan un equilibrio de liquido y vapor. Una sección magnificada de la línea que opera para la sección de agotamiento muestra la fase correspondiente respecto a n fase en la columna. L's son los flujos líquidos mientras V's son los flujos del vapor. x y y denotan que el líquido y fracciones del vapor y los subíndices denotan el origen de los flujos o fracciones. Eso es 'el n-1' significará la fase debajo la fase 'n' mientras 'el n+1' significará la fase sobre la fase 'n.' El líquido en la fase 'n' y los vapores sobre él están en el equilibrio, por consiguiente, que el xn y yn mienten en la línea de equilibrio. Desde que el vapor se lleva sobre la bandeja su composición cambia, esto se grafica como una línea horizontal en el plano de VLE. Su intersección con el línea de operación dará la composición del líquido en la bandeja 'n+1' con la línea de operación define el balance de material en las bandejas. La composición del vapor sobre el plato 'n+1' se obtiene de la intersección de la línea vertical de este punto a la línea de equilibrio.

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NUMERO DE PLATOS FASES Haciendo la interpretación gráfica repetidamente dará lugar a varias secciones, y cada sección será equivalente a una fase de la destilación. Ésta es la base para determinar el tamaño de columnas de destilación que usa McCabe-Thiele, la metodología del diseño se gráfica en el siguiente ejemplo (Fig. 10)

Fig 10 Grafica del número de fases en una curva de equilibrio liquido – vapor.

Dada las líneas de operación para las secciones de rectificación y agotamiento, la interpretación gráfica descrita esta aplicada. Este ejemplo en particular muestra que se exigen 7 fases teóricas para lograr la separación deseada. El número requerido de bandejas (como opuesto a las fases) es uno menos el número de fases desde que la interpretación gráfica incluye la aportación del reboiler llevando a cabo la separación. El número efectivo de bandejas requerido se da por la fórmula:

(el número de platos teóricos) / (eficiencia de los platos)

Los valores típicos para la eficacia de la bandeja se extienden en un rango de 0.5 a 0.7 y dependen de varios factores, como el tipo de bandejas que se usan, y las condiciones de flujo del líquido interior y vapor. A veces, se agregan bandejas adicionales (10%) a la posibilidad de que la columna puede bajo-diseñarse. LINEA DE ALIMENTACION O LINEA q

El diagrama muestra que el alimento binario debe introducirse en cuatro fases. Sin embargo, si la

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composición del alimento es tal que no coincide con la intersección de las líneas de operación, esto significa que el alimento no es un líquido saturado. La condición del alimento puede deducirse por la pendiente de la línea del alimento o línea q. La línea q es arrastrado entre la intersección de las líneas de operación, y donde la composición de alimento se encuentra en la línea diagonal (Fig 11)

Fig. 11 Grafica de las diferentes pendientes de la línea q

Dependiendo del estado del alimento, las líneas de alimentación tendrán pendientes diferentes. Por ejemplo,

- q = 0 (vapor saturado). - q = 1 (líquido saturado). - 0 <q <1 (la mezcla de líquido y vapor). - q> 1 (líquido sub-enfriado). - q <0 (vapor super-calentado).

USO DE LAS LINEAS DE OPERACIÓN Y ALIMENTO EN EL METODO DE DISEÑO DE McCABE – THIELE. Si nosotros tenemos la información sobre la condición de la mezcla del alimento, entonces podemos construir la línea q y podemos usarlo en el diseño de McCabe-Thiele. Sin embargo, excluyendo la línea de equilibrio, pueden usarse sólo dos otros pares de línea en el procedimiento de McCabe-Thiele. Éstos son:

línea de operación de la línea de alimentación y sección de rectificación

línea de operación de la línea de alimentación y sección de agotamiento

líneas de operación de rectificación y agotamiento. Esta última se determina por las dos primeras. DISEÑO TOTAL DE LA COLUMNA.

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Determinando el número de fases requerido para el grado deseado de separación y la posición de la bandeja del alimento son los primeros pasos para un diseño de columna de destilación total. Otras cosas que necesitan ser considerado son los espacios de la bandeja; el diámetro de la columna; las configuraciones interiores; el calentamiento y enfriamiento. Todos éstos pueden llevar a los parámetros del diseño contradictorios. Así, el diseño de columna de destilación es a menudo un procedimiento reiterativo. Si los conflictos no están resueltos en la fase del diseño, entonces la columna no realizará bien la práctica. FACTORES QUE AFECTAN LA OPERACIÓN DE UNA COLUMNA DE DESTILACION. CONDICIONES DEL ALIMENTO. El estado de la mezcla del alimento y composición del alimento afecta las líneas de operación y el número de fases requerido para la separación. También afecta la localización del plato del alimento. Durante la operación, si las desviaciones de las especificaciones del diseño son excesivas, entonces la columna ya no puede llevar a cabo la tarea de separación. Para superar los problemas asociados con el alimento, algunas columnas se diseñan para tener varias entradas del alimento cuando se espera que el alimento pueda contener varios componentes. CONDICIONES DE REFLUJO

Fig. 12 Grafica de la pendiente de reflujo

Cuando la razón de reflujo se aumenta, la pendiente de línea de operación para la sección de rectificación se mueve hacia un valor máximo de 1. Físicamente, lo que esto significa es que cada vez más este líquido que es rico en los componentes más volátiles está reciclándose atrasado en la columna. La separación se pone buena entonces y así menos bandejas se necesitan para lograr el mismo grado de separación. Se requieren las bandejas mínimas bajo las

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condiciones de reflujo totales, es decir no hay ningún retiro de destile. Por otro lado, cuando el reflujo se disminuye, la línea de operación para la sección de la rectificación mueve hacia la línea de equilibrio. Los apuros entre las líneas de operación y de equilibrio se vuelven más pronunciados y cada vez son más las bandejas requeridas. Esto es fácil de verificar usando el método de McCabe-Thiele. La condición limitante ocurre a la relación de reflujo mínima, cuando se necesitara un número infinito de bandejas para efectuar la separación. La mayoría de las columnas se diseñan para operar entre 1.2 a 1.5 veces la razón de reflujo mínima porque ésta es aproximadamente la posición de costos de operación mínimos (más reflujo significa tener un reboiler superior).

CONDICIONES DE FLUJO DE VAPOR Las condiciones de flujos de vapor adversa pueden causar:

Espuma

Rebose

Inundación Espuma se refiere a la expansión de líquido al paso de vapor o gas. Aunque proporciona un alto contacto interfacial líquido-vapor, la espuma excesiva lleva a menudo al aumento de líquido en las bandejas. La aparición de la espuma depende principalmente de las propiedades físicas de las mezclas liquidas, pero a veces son debido a a las condiciones de diseño de la bandeja. Cualquiera sea la causa, el poder de separación siempre está reducido. Rebose, este fenómeno se causa por el bajo flujo del vapor. La presión ejercida por el vapor es insuficiente para sostener el líquido en la bandeja. Por consiguiente, el líquido empieza a gotear a través de las perforaciones. El rebose excesivo llevará a volcar el liquido. Este líquido en todas las bandejas se chocará (vuelque) regresando a la base de la columna (efecto dominó) y la columna tendrá que ser re-arrancada. El rebose se indica como una gota de presión brusca en la columna y poder de separación reducido. Inundación se provoca por el flujo de vapor excesivo. La presión aumentada del vapor excesivo también ayuda al líquido a llegar a la parte baja, mientras va causando un aumento de líquido en el plato. Dependiendo del grado de inundación, la capacidad máxima de la columna puede reducirse severamente. La inundación se descubre por los marcados aumentos en el diferencial de presión de la columna y la disminución significante en el poder de separación.

DIAMETRO DE LA COLUMNA La mayoría de los factores anteriores que afectan la operación de la columna es debido a las condiciones de flujo de vapor excesivo o demasiado bajo. La velocidad con la que fluye el vapor es dependiente en el diámetro de la columna. Rebozando podemos determinar el flujo del vapor mínimo requerido mientras inundando determina el flujo del vapor máximo permitido, de la capacidad de la columna. Así, si el diámetro de la columna no se dimensiona apropiadamente, la

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columna no realizará bien la separación. EL ESTADO DE BANDEJAS Y EMPAQUES Recuerde que el número efectivo de bandejas requerido para la separación es determinado por la eficacia del plato, los empaques y los empaques usados. Así, cualquier factor que causa una disminución en la eficacia de la bandeja también cambiará el desempeño de la columna. Las eficacias de la bandeja son afectadas infringiendo las reglas, el uso, desgaste y corrosión, los valores a que éstos ocurren dependen de las propiedades de los líquidos a procesarse. Así deben especificarse los materiales aptos para el uso de la bandeja. CONDICIONES DE TIEMPO Muchas columnas de destilación están abiertas a la atmósfera. Aunque muchas de las columnas se aislan, las condiciones de tiempo cambiantes todavía pueden afectar la operación de la columna. Así los reboilers deben dimensionarse para asegurar apropiadamente que pueda generarse bastante vapor durante el frío y los climas ventosos y que puede bajarse suficientemente durante las estaciones calientes. Lo mismo aplica al condensador.

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1.2.1 TIPOS DE DESTILACION En destilación existen muchas formas de separación de mezclas, cada una de ellas depende mucho de las sustancias que se van a separar, de la aplicación que se necesita, de los equipos que se vayan a utilizar, aquí nombraremos las mas importantes: DESTILACION FRACCIONADA.- procedimiento para separar mezclas de distintos líquidos en virtud de sus diferentes puntos de ebullición. DESTILACION AL VACIO.- se realiza a baja presión, en estas condiciones los puntos de ebullición disminuyen algunos productos de punto de ebullición alto que se descomponen si se destilan a presión normal pueden en cambio ser destilados al vacio a baja temperatura sin sufrir descomposición. DESTILACION POR ARRASTRE DE VAPOR.- paso directo de vapor de agua a través del liquido a destilar, se utiliza para los productos que no son miscibles con agua y para aquellos cuyo punto de ebullición es mayor de 100°C. DESTILACION MOLECULAR.- se emplea para productos particularmente sensibles y valiosos, mediante un aparato especial el liquido solo se calienta muy brevemente y el vapor se condensa con gran rapidez. DESTILACION LENTA.- proceso de gasificación de hulla, lignito, turba y madera, por calefacción lenta a 500 – 600 °C en ausencia de aire, de manera que es posible un desprendimiento de los componentes del alquitrán ya a 45 °C. se forman gases de destilación lenta. DESTILACION VINICA.- La realizada a partir del mosto para obtener alcohol etílico. Los vapores procedentes de la caldera pasan a una columna de destilación fraccionada, mas tarde los vapores etílicos pasan a un condensador y a un refrigerador, obteniéndose finalmente alcohol etílico. DESTILACIÓN POR LOTES: También llamada destilación por cargas, es el proceso de separación de una cantidad específica (la carga) de una mezcla líquida en productos. Este proceso se utiliza ampliamente en laboratorios y en las unidades pequeñas de producción, donde la misma unidad puede tener que servir para muchas mezclas. Cuando existen n componentes en el material de alimentación, será suficiente una columna por lotes, donde se requerirían n−1 columnas de destilación continuas simples. DESTILACION CONTINUA.- El proceso de separación utiliza fases de vapor y liquido, esencialmente a la misma temperatura y la misma presión, para las zonas coexistentes. La separación general que se logra entre el producto superior y el del fondo depende primordialmente de las volatilidades relativas de los componentes, el número de bandejas de contacto y de la relación de reflujo de la fase liquida a la de vapor. 1.3.1 EQUIPOS NECESARIOS PARA LA DESTILACION.

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Las columnas de destilación son hechas de materiales de acuerdo a la necesidad del sistema, cada una de las cuales es usada para transferencia de calor y energía, o el traslado de material. La destilación típica contiene componentes mayores: una carcasa vertical que se encuentra fuera de dónde la separación de componentes líquidos se lleva a cabo. Columnas internas las cuales pueden ser de platos/bandejas o empaques que se usan para mejorar las separaciones de los componentes.

Un reboiler o calentador que provee el calor necesario para que la destilación se lleve a cabo. El origen de entrada de calor puede ser cualquier fluido conveniente, aunque en la mayoría de las plantas químicas esto es normalmente el vapor. En las refinerías, el origen calorífico puede ser los flujos de la salida de otras columnas. El vapor levantado en el reboiler se re-introduce en la unidad al fondo de la columna. El líquido eliminado del reboiler está conocido como el producto de los fondos o simplemente, fondos. El elemento más crítico de diseño del reboiler es la selección del tipo apropiado de reboiler para un servicio específico. La mayoría de los reboiler es de coraza y de tipo de intercambiador de calor de tubo y normalmente se usa el vapor como el origen de calor en dichos reboiler. Sin embargo otros fluidos de transferencia de calor pueden ser, aceite caliente o Dowtherm (TM). Los hornos combustible-disparados pueden usado también como el reboiler en algunos casos. Los tipos de reboiler comúnmente usados son: Reboiler de olla: Los reboiler de olla son muy simples y confiables. Ellos pueden requerir bombeado del líquido de fondos de columna en la olla, o puede haber liquido de cabeza suficiente para entregar el líquido en el reboiler. En este tipo de reboiler, los flujos de vapor a través del bulto de tubos terminan como el condensado. El líquido del fondo de la torre, normalmente se llamó de los fondos, son los flujos a través del lado de la coraza. (figura 1).

Figura 1: Típico reboiler de olla

El reboiler de Thermosiphon ( o calandria): Éstos no requieren bombeado del líquido de fondos de columna en el reboiler. La circulación natural se obtiene usando la diferencia de densidad entre la entrada de líquido de fondos a la columna y la salida de la mezcla líquido-vapor para proporcionar líquido suficiente a los fondos de la torre. Los reboilers de Thermosiphon son más complejos que

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los reboilers de olla y requieren más atención de los operadores de la planta. Hay muchos tipos de reboilers del thermosiphon. Ellos pueden ser verticales u horizontales y también pueden ser de un paso a través de los tubos o de recirculación.

Figura 2.- Reboiler típico de Thermosiphon horizontal.

Reboilers de circulación forzada: Este tipo de reboiler usa una bomba para circular los líquidos del fondo de la columna a través del reboiler. Debe anotarse que el vapor no es el único origen de calor que puede usarse. Cualquier flujo fluido a alta temperatura podría usarse para cualquiera de muchos reboilers de coraza y tubo intercambiador de calor.(Figura 3)

Figura 3.- Imagen de un reboiler de circulacion forzada

Reboiler calentado por fuego: Los calentadores por fuego (los hornos) pueden usarse como un reboiler de una columna de destilación. Una bomba es requerida para circular los fondos de la columna a través de los tubos de transferencia de calor en la transmisión del horno y las secciones radiantes.

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El origen de calor para el reboiler de calentado por fuego puede ser gas o aceite de combustible. Carbón raramente, se use como el combustible para un reboiler de calentador por fuego.

Figura 4: Imagen de un reboiler de calentado por fuego de recirculacion forzada.

Un condensador, es un elemento intercambiador térmico, en cual se pretende que cierto fluido que lo recorre, cambie a fase líquida desde su fase gaseosa mediante el intercambio de calor (cesión de calor) con otro medio. La condensación se puede producir bien utilizando aire mediante el uso de un ventilador o con agua (esta última suele ser en circuito cerrado con torre de refrigeración, en un río o la mar). La condensación sirve para condensar el vapor, después de realizar un trabajo termodinámico p.ej. una turbina de vapor o para condensar el vapor comprimido de un compresor de frío en un circuito frigorífico. Cabe la posibilidad de seguir enfriando ese fluido, obteniéndose líquido sub-enfriado en el caso del aire acondicionado. El condensador termodinámico es utilizado muchas veces en la industria del aire acondicionado o en la industria naval y en la producción de energía eléctrica centrales térmicas o nucleares. Adopta diferentes formas según el fluido y el medio. En el caso de un sistema fluido/aire, está compuesto por un tubo de diámetro constante que curva 180° cada cierta longitud y unas láminas, generalmente de aluminio, entre las que circula el aire. Existen varios tipos de condensadores que se detallan a continuación:

Condensadores horizontales en la cubierta.- Los desviadores en un condensador horizontal en la cubierta, se orientan con los cortes verticales para facilitar el drenaje y eliminar las posibilidades de

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inundación en las secciones superiores de flujo transversal. Las velocidades elevadas de vapor a través de los tubos realzan el coeficiente de condensación. Condensadores verticales en la cubierta.- los condensadores se diseñan con frecuencia de modo que la condensación se produzca en la parte exterior de tubos verticales. Los tubos se deben apoyar con desviadores, por lo común con un corte máximo ( 45% del diámetro de la cubierta) y un espaciamiento máximo, para minimizar la caída de presión. El flujo de condensado se interrumpe mediante los desviadores, que pueden tomar o redistribuir el liquido y que provocarían también ciertas salpicaduras. Condensadores en tubos horizontales.- la condensación de un vapor dentro de tubos horizontales se produce en recalentadores de caldera y de termosifón horizontal, y en condensadores enfriados con aire. Intercambiadores de calor, Un intercambiador de calor es un dispositivo diseñado para transferir calor de un fluido a otro, sea que estos estén separados por una barrera sólida o que se encuentren en contacto. Son parte esencial de los dispositivos de refrigeración, acondicionamiento de aire, producción de energía y procesamiento químico. Un intercambiador típico es el radiador del motor de un automóvil, en el que el fluido refrigerante, calentado por la acción del motor, se refrigera por la corriente de aire que fluye sobre él y, a su vez, reduce la temperatura del motor volviendo a circular en el interior del mismo. (Fig. 5)

Fig. 5.- Intercambiador de calor de tubos en U

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Fig. 6 Intercambiador de calor por convección.

TIPOS DE INTERCAMBIADORES DE CALOR

Dada la multitud de aplicaciones de estos dispositivos, se puede realizar una clasificación dependiendo de su construcción. Para la elección del mismo se consideran aspectos como tipo de fluido, densidad, viscosidad, contenido en sólidos, límite de temperaturas, conductividad térmica, etc.

De placas: formados por un conjunto de placas de metal corrugadas (acero inoxidable, titanio, etc.) contenidas en un bastidor. El sellado de las placas se realiza mediante juntas o bien pueden estar soldadas.

Tubulares: formados por un haz de tubos corrugados o no, realizado en diversos materiales. El haz de tubos se ubica dentro de una carcasa para permitir el intercambio con el fluido a calentar o enfriar.

Tubo aleteado: se compone de un tubo o haz de tubos a los que se sueldan aletas de diferentes tamaños y grosores para permitir el intercambio entre fluidos y gases. P. ej., radiador de un vehículo.

Superficie rascada: muy similar al tubular, con la particularidad de ubicar dentro del tubo un dispositivo mecánico helicoidal que permite el paso del fluido que, por sus características, impide un trasiego normal con los medios de bombeo habituales.

Un tambor de reflujo para reciclar los vapores de la columna y volver a ingresarlo a la misma, por medio de esta podremos mejorar la eficiencia de nuestro proceso.

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Fig. 6.- Grafico que muestra disposición de un tambor de reflujo

Los platos o bandejas son usados intercambiablemente, hay algunos tipos de diseños de platos pero los más comunes son los siguientes: Platos de gorra de burbuja, un plato de gorra de burbuja tiene una sub-elevación o chimenea encajadas encima de cada agujero, y una gorra que cubre la sub-elevación. La gorra está montada para que exista un espacio entre la su-elevación y la gorra permita el paso de vapor. El Vapor sube a través de la chimenea se administra y se extiende hacia abajo por la gorra, mientras va descargando a través de las ranuras en la gorra, y burbujeando finalmente a través del líquido en la placa (Fig. 7).

Fig. 7. Grafica de un plato tipo gorra Platos de válvula, en los platos de válvula, las perforaciones son cubiertas por gorras. El Vapor fluye a través de los alzamientos las gorras, así esto creara una área del flujo para el paso de vapor. La gorra al levantarse administra el vapor para fluir horizontalmente en el líquido (Fig. 8).

Fig. 8. Grafico de un plato de válvula

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Platos perforados, los platos perforados simplemente son platos de metal con los agujeros en ellos. El vapor pasa ascendente directamente a través del líquido en el plato. El arreglo, número e importancia de los agujeros son los parámetros del diseño (Fig. 9).

Fig. 9 Grafica de un plato perforado. 1.2 TEORIA DE FILTRACION MOLECULAR. Los tamices moleculares son sólidos que pueden ser usados para separar los componentes moleculares de una mezcla. Este término es habitualmente usado para denominar a determinados sólidos micro porosos, en particular a algunas zeolitas y ciertos materiales de carbón micro poroso. Estos materiales presentan una distribución de tamaños de poro muy estrecha, poseyendo además la característica de diferenciar entre moléculas en base a sus diferentes dimensiones moleculares. Una de las aplicaciones más importantes de estos materiales es la separación de N2 y O2 del aire. Dado que la diferencia en los diámetros cinéticos de estas dos moléculas es de menos de 0.02 nm, es evidente que el diseño de los tamices moleculares requiere de un control muy riguroso del tamaño

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de poros. Otras importantes aplicaciones industriales de los tamices moleculares son: la purificación de gas natural, obtención de CH4 de mezclas de gases, recuperación de H2 de gases de reformado del petróleo y separación/recuperación de gases a partir de biogás. Los principales componentes que han des er separados en este tipo de aplicaciones son: CO2, CH4, H2, N2, CO y H2S. Los primeros tamices moleculares de carbón fueron obtenidos a partir de un copolímero PVC/PVCD o de alcohol polifurfurílico. Desde entonces se han usado un gran variedad de de polímeros diferentes tales como: resinas fenólicas, PAN, keblar, poliimidas, viscosa, rayón y fibras de carbono obtenidas a partir de PAN o breas. En los últimos años se han desarrollado también materiales compuestos que usan materiales carbonosos, alúminas macro porosas o membranas de acero inoxidable como sustratos sobre los cuales se depositan películas de carbono que poseen propiedades de tamices moleculares. En todos los casos el objetivo que se persigue es maximizar la capacidad de adsorción a la vez que se mantiene un control del tamaño de los poros dentro de unos límites muy estrictos. De esta forma se maximiza la capacidad de adsorción de uno de los gases de la mezcla frente al resto. Los tamices moleculares se emplean por lo general combinados con técnicas de PSA (pressure swing adsorption). Básicamente consiste en alimentar la mezcla de gases a una cámara de adsorción rellena con el tamiz molecular, a la vez que se aumenta la presión sobre esta cámara. De esta forma uno de los gases queda preferentemente adsorbido mientras que el otro gas es arrastrado fuera de la cámara. Cuando esta cámara está saturada, se alimenta una segunda cámara donde se repite el proceso anterior, a la vez que se descomprime la primera cámara, liberándose así el gas retenido, que por lo general vuelve a ser una mezcla de los gases alimentados pero con una concentración mucho mayor en el gas que se desea separar y que es el que se ha adsorbido de forma preferencial. Dependiendo de la eficacia del tamiz molecular puede ser necesario repetir el proceso sucesivas veces hasta obtener el gas con la pureza deseada. MALLAS MOLECULARES (ZEOLITAS) Las mallas moleculares, también conocidas como zeolitas, contienen en su estructura silicio, aluminio, sodio, hidrógeno y oxígeno. El nombre de zeolita proviene de las palabras “zeos” que significa “hervir” y “lithos” que significa “piedra”, es decir, la palabra “zeolita” significa “piedra hirviente”. Las zeolitas combinan la rareza, belleza, complejidad y hábitos cristalinos únicos. Típicamente se forman en las cavidades de rocas volcánicas, resultado de un metaforismo de grado muy bajo. Muchos tiene lugar naturalmente como minerales y son obtenidos de las minas en muchas partes del mundo. Otras son sintéticas ya que son obtenidas para usos comerciales específicos. Las zeolitas son una familia de minerales aluminosilicatos hidratados altamente cristalinos, que al deshidratarse desarrollan, en el cristal una estructura porosa con diámetros de poro mínimos de 3 a 10 Å. Formación

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La formación particular de un mineral de zeolita depende de la interpelación de los factores físicos y químicos. La presión, la temperatura y el tiempo son las tres consideraciones físicas que fuertemente afectan la alteración zeolítica. Algunas proceden de la erosión de las rocas, otras aparecen como depósitos sedimentarios y por último, algunas tienen origen volcánico. Los minerales de zeolita ocurren en una variedad de mareos geológicos y pueden formarse de una variedad de material salientes bajo extensos rangos de condiciones físico-químicos. Esto ocurre en rocas depositadas en diversos marcos geológicas y etapas. Los vidrios volcánicos de composición ácido intermedio son los materiales más comunes para la formación de minerales de zeolitas. Otros minerales comunes incluyen las arcillas montmorilloniticos, arcillas cristalinas y materiales amorfos, finalmente el cuarzo cristalino, feldespato y materiales precursores de zeolitas. Casi todos los depósitos minables de zeolitas en el mundo ocurren como alteraciones vitricas de rocas volcánicas. Muchas zeolitas en rocas sedimentarias son formadas por cenizas volcánicas o otros materiales piroclasticos por reacciones de amorfos con otros originados por la alteración de feldespatos preexiste ntes, feldespatoides, silicabiogénica, o minerales de arcilla pobremente cristalizados. Los depósitos de zeolitas han sido clasificados en los siguientes tipos: 1. Sistema cerrados.- Depósitos formados por materiales volcánicos en sistemas hidrológicamente cerrados, sistemas salinos- alcalinos. 2. Sistemas abiertos.- Son depósitos formados en sistemas hidrológicamente abiertos. Lagos de agua dulce. 3. Metamórficos boreales.- Depósitos formados por bajo grado de metamorfismo boreal. 4. Hidrotermales.- Depósitos formados por sistemas hidrotermales o por la actividad de brotes calientes. 5. Marítimas profundos.- Depósitos formados por un medio marítimo profundo. 6. Zonas erosionadas por la intemperie.- Depósitos formados en tierras, más comúnmente de materiales volcánicos. Los depósitos de sistemas abiertos y cerrados son de mayor interés comercial. El principal método de obtención de la zeolita es el minado, debido al bajo costo del proceso, generalmente las zeolitas son minadas a cielo abierto. La excavación se lleva a cabo por equipo convencional para remover la tierra. Este minado minimiza costos, como lo es el uso de explosivos, el equipo para la remoción de la tierra y el cargado directo a los camiones de carga para que el mineral minado sea transportado a una planta de procesamiento. Las variaciones en la calidad de la mina pueden ser manejado por un minado selectivo. El control de calidad es determinado por muestreos por medio de brocas, tomando muestras

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periódicas, evaluando visualmente el material en el mismo sitio, y sacando muestras sistemáticas de los camiones de carga. Las zeolitas para usos especiales, generalmente de alto valor, son recuperadas por un minado abierto selectivo. Por ejemplo, las minas de chabazita-erionita en bruto tienen un lecho con partículas de 15 cm en Bowie, Az, que son utilizados por corporaciones que trabajan con carburos para hacer cedazos moleculares y productos catalíticos de alto valor. Tipos Existen aproximadamente más de 50 zeolitas naturales y cerca de 400 zeolitas sintéticas. Algunas zeolitas naturales son listadas a continuación: Mineral Formula Analcima Na(AlSi 2 O 6 )·H 2 O Amicita K 2 Na 2 Al 4 Si 4 O 16 .5H 2 O Barrerita (K,Na,Ca)Al 2 Si 7 O 18 .7H 2 O Bellbergita (K,Ba,Sr) 2 Sr 2 Ca 2 (Ca,Na) 4 Al 18 Si 18 O 72 Bikitaita LiAlSi 2 O 6 .6H 2 O Boggsita Ca 8 Na 3 (Si,Al) 96 O 192 .70H 2 O Brewsterita (Sr,Ba,Ca) 2 Al 2 Si 6 O 16 .5H 2 O Clinoptilolita (Na,K,Ca) 2-3 Al 3 (Al,Si) 2 Si 13 O 36 .12H 2 O Cowlesita CaAl 2 Si 3 O 10 .5-6H 2 O Chabazita (Ca,Na) 2 (Al 2 Si 4 O 12 )·6H 2 O Dachiardita (Ca,Na 2 ,K 2 ) 5 Al 10 Si 38 O 96 .35H 2 O Edingtonita BaAl 2 Si 3 O 10 .4H 2 O Epistilbita CaAl 2 Si 6 O 16 .5H 2 O Escolecita CaAl 2 Si 7 O 10 .3H 2 O Estellerita CaAl 2 Si 7 O 18 .7H 2 O Estilbita NaCa 2 Al 5 Si 13 O 36 14H 2 O Faujasita Na 58 Al 58 Si 134 O 384 240H 2 O Ferrierita (Na,K) 2 Mg(Si,Al) 18 O 36 (OH).9H 2 O Garronita Na 2 Ca 5 Al 12 Si 20 O 64 .27H 2 O Gismondina Ca 2 Al 4 Si 4 O 16 .9H 2 O Gmelinita (Na 2 ,Ca)Al 2 Si 4 O 12 .6H 2 O Gobbinsita Na 4 (Ca,Mg,K 2 )Al 6 Si 10 O 32 .12H 2 O Gonnardita Na 2 CaAl 4 Si 6 O 20 .7H 2 O Goosecreekita CaAl 2 Si 6 O 16 .5H 2 O Harmotoma (Ba,K) 1-2 (Si,Al) 8 O 16 .6H 2 O Heroinita (K 2 ,Ca,Na 2 ) 2 Al 4 Si 14 O 36 .15H 2 O Herschelita (Ba,K) 1-2 (Si,Al) 8 O 16 (OH).6H 2 O Heulandita Ca(Al 2 Si 7 O 18 )·6H 2 O Laumontita Ca(Al 2 Si 4 O 12 )·4H 2 O Levyna (Ca,Na 2 ,K 2 )Al 2 Si 4 O 12 .6H 2 O Maricopaita Pb 7 Ca 2 Al 12 Si 36 O 100 .32H 2 O Mazzita K 2 CaMg 2 (Al,Si) 36 O 72 .28H 2 O Merlinoita (K,Ca,Na,Ba) 7 Si 23 Al 9 O 64 .23H 2 O Mesolita Na 2 Ca 2 (Al 2 Si 3 O 10 )·3H 2 O

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Montesommaita (K,Na) 9 Al 9 Si 23 O 64 .10H 2 O Mordenita Na 8 Al 8 Si 40 O 96 24H 2 O Natrolita Na 2 (Al 2 Si 3 O 10 )·2H 2 O Ofertita (K 2 ,Ca) 5 Al 10 Si 26 O 72 .30H 2 O Paranatrolita Na 2 Al 2 Si 3 O 10 .3H 2 O Paulingita (K,Na) 2 Ca(Si 13 Al 4 )O 34 .13H 2 O Perlialita K 9 Na(Ca,Sr)Al 12 Si 24 O 72 .15H 2 O Phillipsita (K,Na,Ca) 1-2 (Si,Al) 8 O 16 .6H 2 O Pollucita (Cs,Na) 2 Al 2 Si 4 O 12 .H 2 O Ro Na 12 Al 12 Si 36 O 96 44H 2 O Scolecita Sodalita Na 6 Al 6 Si 6 O 24 2H 2 O Sodio dachiardita (Na 2 ,Ca,K 2 ) 4-5 Al 8 Si 40 O 96 .26H 2 O Stellerita Stilbita Ca(Al 2 Si 7 O 18 )·7H 2 O Tetranatrolita Na 2 Al 2 Si 3 O 10 .2H 2 O Thompsonita NaCa 2 (Al,Si) 10 O 20 ·6H 2 O Tschernichita (Ca,Na)(Si 6 Al 6 )O 16 .4-8H 2 O Wairakita CaAl 2 Si 4 O 12 .2H 2 O Wellsita (Ba,Ca,K 2 )Al 2 Si 6 O 16 .6H 2 O Willhendersonita KCaAl 3 Si 3 O 12 .5H 2 O Yugawaralita CaAl 2 Si 6 O 16 .4H 2 O Las zeolitas naturales tienen básicamente tres variaciones estructurales. Hay estructuras como cadenas en los cuales la forma de los minerales es acicular o como cristales prismáticos, por ejemplo la Natrolita. Estructuras como láminas donde los cristales son aplanados o tabulares generalmente con buenas hendiduras basales, por ejemplo la Heulandita. Y estructuras de armazón donde los cristales son de iguales dimensiones, por ejemplo la Chabazita. Las zeolitas tienen muchos “primos” o minerales que tienen similares estructuras o propiedades y/o son asociados con las zeolitas, pero no son zeolitas, estos incluyen los fosfatos: kehoeita, pahasapaita y tiptopita; y los silicatos: hsianghualita, lovdarita, viseita, partheita, prehnita, roggianita, apophyllita, gyrolita, maricopaita, okenita, tacharanita y tobermorita. Comúnmente son 9 las zeolitas que suceden en rocas sedimentarias: La analcima, chabazita, la clinoptilonita, la heroinita, la ferrierita, la heulandita, la laumontita, la mordernita, y la filipsita. La analcima y la clinoptolonita son las más abundantes. Las 9 zeolitas muestran un considerable rango de contenido de cationes y radio de Si:Al. Excepto por la huelandista y la laumontita, estos generalmente son alcalinos y más silicicos que sus contrapartes en rocas ígneas. El potencial comercial de minerales de zeolitas esta limitado por 5 de estas presentes: La chabazita, la clinoptilolita, la erionita, la mordenita y la filipsita. Estas son unas de las más comunes y abundantes en la naturaleza, teniendo una favorable capacidad de intercambio de ion absorbancia y tamizado molecular. La ferrierita y la faujasita son también potencialmente económicas pero estas son poco comunes y son conocidos en muy pocos sitios en el mundo.

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Estructura La fórmula estructural de una zeolita está basada en la celda unitaria cristalográfica, donde la M representa un catión intercambiable de valencia n . M es generalmente un elemento del grupo I o II, aunque otro metal y cationes orgánicos pueden balancear la carga negativa creada por la presencia de Al en la estructura, x es el número de Al , y es el número de Si , w son moléculas de H 2 O. La unidad constructora básica de la zeolita es el tetraedro TO 4 (donde T = Si, Al, B, Ga, Ge, P...) cuya unión tridimensional a través de los átomos de oxígeno da lugar a la estructura poliédrica típica de las zeolitas. Esta estructura tridimensional presenta pequeños poros y canales en los que se alojan los iones intercambiables y donde tiene lugar la reacción de intercambio iónico (Fig. 1). Las unidades TO 4 más comunes son SiO 4 -4 y AlO 4 -5 .

Fig. 1. Grafica de una estructura tridimensional de la zeolita.

Dos estructuras zeolíticas, note los tetraedros y las estructuras tipo túnel (poros) donde se acomodan los cationes (que compensan eléctricamente la estructura), el agua y otras moléculas. Esta estructura justifica la capacidad que tienen las zeolitas de desprender agua de manera continua a medida que se les calienta y a temperaturas relativamente bajas, dejando intacta la estructura del mineral. Por otra parte la zeolita deshidratada puede rehidratarse fácilmente simplemente sumergiéndola en agua. Al deshidratar las zeolitas queda una estructura porosa uniforme con canales cuyos diámetros varían de 3 a 10 Å. Propiedades Una propiedad característica de las zeolitas, mencionada anteriormente, es la facilidad con que captan y pierden agua, la cual se mantiene débilmente unida a la estructura. Ciertas zeolitas se comportan como filtros moleculares cuando se retira totalmente el agua absorbida en las cavidades. Dentro de sus propiedades físicas, las cuales deben considerarse de dos formas, se encuentran: • descripción mineralógica de la zeolita desde el punto de vista de sus propiedades naturales, incluyendo la morfología, hábitos del cristal, gravedad específica, densidad, color, tamaño del cristal o grano, el grado de cristalización, resistencia a la corrosión y abrasión.

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• desde el punto de vista de su desempeño físico como un producto para cualquier aplicación específica, tomando en cuenta las características de brillantes, color, viscosidad de Broockfield, viscosidad de Hércules, área superficial, tamaño de partícula, dureza, resistencia al desgaste. Sus propiedades químicas incluyen el intercambio de iones, adsorción o deshidratación y rehidratación. Estas propiedades están en función de la estructura del cristal de cada especie, estructura y función catiónica. Propiedades de adsorción. Las zeolitas cristalinas son los únicos minerales adsorbentes. Los grandes canales centrales de entrada y las cavidades de las zeolitas se llenan de moléculas de agua que forman las esferas de hidratación alrededor de dos cationes cambiables. Si el agua es eliminada y las moléculas tienen diámetros seccionales suficientemente pequeños para que estas pasen a través de los canales de entrada entonces son fácilmente adsorbidos en los canales deshidratados y cavidades centrales. Las moléculas demasiado grande no pasan dentro de las cavidades centrales y se excluyen dando origen a la propiedad de tamiz molecular una propiedad de las zeolitas. Propiedad de intercambio de cationes. Por procedimientos clásicos de intercambio catiónico de una zeolita se puede describir como la sustitución de los iones sodio de las zeolitas faujasitas por cationes de otros tamaños y otra carga. Esta es una de las características esenciales de las zeolitas. En efecto, así se consigue modificar considerablemente las propiedades y ajustar la zeolita a los usos más diversos. El intercambio catiónico se puede efectuar de varios modos: Intercambio en contacto con una solución salina acuosa (intercambio hidrotérmico) o con un solvente no acuoso; Intercambio en contacto con una sal fundida. Por ejemplo, una zeolita A, originalmente con Ca, se pone en contacto con nitratos de litio, potasio o rubidio fundidos hacia 350°C; Intercambio en contacto con un compuesto gaseoso. Por ejemplo, una zeolita faujasita Y, originalmente en su forma Na, se pone en contacto con HCl anhidro o NH 3 , hacia 250°C. El intercambio de iones en una zeolita depende de: La naturaleza de las especies catiónicas, o sea, del catión, de su carga, etc. La temperatura. La concentración de las especies catiónicas en solución. Las especies aniónicas asociadas al catión en solución. El solvente (la mayor parte de los intercambios se lleva a cabo en solución acuosa, aunque también algo se hace con solventes orgánicos). Las características estructurales de la zeolita en particular. Deshidratación–Rehidratación: Basado en el comportamiento de deshidratación., las zeolitas pueden ser clasificadas como: • Aquellas que muestran cambios estructurales no mayores durante la deshidratación y exhiben continua perdida de peso como una función de la temperatura. • Aquellos que sufren mayores cambios estructurales, incluyendo colapsos (derrumbes) durante la

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deshidratación, y exhiben discontinuidades en la pérdida de peso. De manera general podemos resumir las propiedades de la zeolita de la siguiente manera:

- Alto grado de hidratación. - Baja densidad y un gran volumen de vacíos cuando es deshidratado. - La estabilidad de su estructura cristalina cuando se deshidrata. - Las propiedades de intercambio del catión. - Presenta canales moleculares uniformes clasificados en los cristales

deshidratados. - Por su habilidad de absorber gases y vapores. - Por sus propiedades catalíticas.

Aplicaciones Debido a sus propiedades porosas únicas, las zeolitas son usadas en una variedad de aplicaciones con un mercado global de varios millones de toneladas por año. En el mundo occidental, los mayores usos son en el cracking petroquímico, intercambiador de iones (ablandamiento de agua y purificación), en la separación y remoción de gases y solventes. Otras aplicaciones son en agricultura, agricultura animal y construcción. Como sólidos ácidos, las zeolitas reducen la necesidad de ácidos líquidos corrosivos, y como catalizadores redox y sorbentes, pueden remover contaminantes atmosféricos, tales como gases de motor y agotadores de ozono los CFCs. También encuentran una aplicación como desecantes, debido a su alta afinidad al agua. En la agricultura se utilizan como fertilizantes, estas permiten que las plantas crezcan más rápido, pues les facilita la fotosíntesis y las hace mas frondosas. En la acuacultura se utilizan como un ablandador de aguas, debido a su capacidad de intercambiar iones, y también se utiliza, para hacer engordar más rápido a algunos peces, aunque el exceso puede ser mortal, por lo cual sólo se puede utilizar como un suplemento alimenticio. Alimentación de ganados: en la actualidad se utiliza como suplemento alimenticio para los ganados, pues los hace aprovechar más la comida. La zeolita actualmente se utiliza como un suplemento alimenticio para las aves, pues engordan de una 25 a un 29%, más con respecto a las que no se les adiciona zeolita, la zeolita que permite esto es la clinoptilolita; la causa de que los animales engorden mas es por que la zeolita hace que los nutrimentos ingeridos, queden retenidos por ella, se quedan un tiempo, debido a los poros con los que cuenta la zeolita, esto permite que la zeolita, los haga aprovechar mucho mas los alimentos. Como intercambio ionico: La mayor parte de los intercambios ionicos, se lleva acabo a través de la solución acuosa, por lo cual se utiliza para ablandar aguas pesadas residuales. Es el uso más conocido de las zeolitas. El calcio en el agua puede hacerla “dura” y capaz de formar espuma y otros problemas. Historia

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El estudio de las zeolitas se inició en 1756 por A. F. Cronsted. Una rara curiosidad académica fue comprobar que servían de tamiz molecular, pero hoy se ahorran miles de millones de pesos con sus variadas aplicaciones en la industria. Las zeolitas naturales son vendidas como productos triturados y cribados, finalmente como pulverizados o micronizados a productos ultrafinos. El producto triturado y cribado de estos materiales es de bajo costo y es usado en aplicaciones simples como son: acondicionamiento de suelos o como vivienda de animales domésticos, que toleran un equitativo y amplio rango de tamaño de partícula. Muchas zeolitas son trituradas, pulverizadas y clasificadas en un rango de tamaño de –60 a +325 mallas. Micronizando productos tan finos de 5 a 10 mm y productos ultrafinos como de 1 mm los cuales son preparados para usos especiales (papel filtro). Si un gas o un liquido están compuesto por dos tipos de moléculas, unas más grandes que las otras, y si disponemos de una zeolita cuyos poros o ventanas tengan un tamaño intermedio entre las moléculas pequeñas y las grandes, sólo las primeras entrarán en la zeolita, mientras que las segundas seguirán su camino. Así se habrán separado un componente de otro: la zeolita actúa como un tamiz de moléculas. Fue J. McBain quien informó esta propiedad y acuño de paso el término tamiz (o malla) molecular, pero fue R.M. Barrer quien en los años 40, en Inglaterra, demostró por primera vez que las zeolitas se comportaban como mallas moleculares. Con la síntesis de zeolitas en los 50, las separaciones previamente demostradas en el laboratorio Unión Carbide lanzó al mercado, a principios del 54, adsorbentes basándose en zeolitas y, la División Linde, implantó su uso industrial para obtener argón de alta pureza. En efecto, la molécula de argón es ligeramente mayor que el oxígeno y no consigue entrar en la zeolita tipo 4 A a baja temperatura. Otra de las primeras separaciones a nivel industrial fue la utilización de zeolita 4 A para separar trazas de agua en la sustancia congelante de los refrigeradores caseros, aplicación que aún se mantiene. 1.2.1 EQUIPOS UTILIZADOS PARA FILTRACION MOLECULAR. En la filtración molecular, para la obtención de alcohol anhidro son necesarios los siguientes equipos: Un filtro molecular, el cual va a contener en su interior el material filtrante por el cual va a pasar la mezcla a filtrar (etanol-agua), como material filtrante es común utilizar la zeolita 3A;

Un supe-rcalentador alcohólico, para elevar la temperatura de la mezcla etanol-agua a su máximo gradiente de temperatura, y así lograr la separación de las moléculas al pasar por el filtro;

Un enfriador, este equipo básicamente se lo utiliza para disminuir la temperatura del producto a obtener.

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1.3 PRINCIPALES MATERIAS PRIMAS UTILIZADAS PARA LA PRODUCCION DE ALCOHOL ANHIDRO.

1.3.1 DESCRIPCION DEL ALCOHOL ETÍLICO.

CARACTERISTICAS GENERALES

Líquido móvil, incoloro, transparente. Posee un olor característico y produce una sensación de quemazón en la lengua.

PROPIEDADES FISICAS Densidad: 0.810 gr / cc Masa molecular: 46.07 uma. Punto de fusión: 158.9 K (- 114.1°C). Punto de ebullición: 351.6 K (78.6°C). Temperatura critica: 514 K (241°C). Presión critica: 63 atm. PROPIEDADES QUIMICAS

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Acidez pKa: 15.9 Solubilidad en el agua: miscible. Densidad óptica: nD

20 = 1,361 Concentración máxima permitida en los lugares de trabajo: 1.000 ppm Alcohol metílico: 1,0 ml/100 ml. Aldehídos en (acetaldehídos): 6,0 Mg/100 ml. Esteres ( en acetato de etilo): 8,0 Mg/100 ml. Alcoholes superiores (en isobutanol): 6 Mg/100 ml. Alcalinidad: negativo. 1.4 TEORIA DE ALCOHOL ANHIDRO COMO BIOCOMBUSTIBLE. 1.4.1 USOS. El uso de alcoholes, tanto puros como sus mezclas para combustible, no es una idea reciente. En 1906 Henry Ford produjo un automóvil que podía trabajar con alcohol o con gasolina. En el Brasil se conocen estudios desde 1920; y en 1985 ese país producía cerca de 4,8 millones de TM/año de alcohol, la mayoría dedicada a mezclas carburantes (Energy Information Administration, 2003). Durante los últimos dos años el Gobierno de Colombia ha expedido una serie de documentos relacionados con el alcohol carburante. La Ley 693 del 2001 estipuló que, a partir de septiembre del año 2005, las ciudades con más de 500.000 habitantes deben tener mezcladas sus gasolinas con un 10% de alcohol (etanol). El 14 de abril de 2003, la resolución conjunta entre Minminas y Minambiente Nº 447 determinó los requisitos de calidad del alcohol. Posteriormente, por medio de la Resolución 180687 del 17 de junio de 2003, se establecieron los requisitos técnicos y de seguridad en relación con la producción, acopio, distribución y puntos de mezcla de los alcoholes carburantes. Finalmente, mediante la Resolución 180836 del 25 de julio de 2003, el Ministerio de Minas y Energía definió el precio del galón para el alcohol

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carburante en puerta de refinería que es equivalente aproximadamente a US$1,20 por galón. La necesidad de profundizar en el tema es cada vez más urgente. La tendencia mundial es a desarrollar metodologías que permitan la obtención de alcohol a precios más competitivos y aun a la búsqueda de nuevos componentes oxigenados que puedan sustituir el alcohol a precios más ventajosos. El alcohol etílico o etanol usado como carburante tiene sus defensores y sus detractores. Para unos es muy importante por la reducción de la dependencia del petróleo y por su papel fundamental en la disminución de la contaminación ambiental, y para otros es inaceptable por el fomento a usar una fuente energética ineficiente, costosa y que genera más contaminación de la que evita (Hodge, 2002). Esta presentación muestra el resultado de una revisión bibliográfica sobre aspectos técnicos, económicos y ambientales que permiten al lector disponer de más elementos de juicio para tomar su propia posición con respecto a la construcción de nuevas plantas de alcoholes dedicados a mezclas alcohol-gasolina, también conocidas como gasohol. ASPECTOS TÉCNICOS La vía de obtención de alcohol a partir de la biomasa continuará por mucho tiempo por ser en nuestro medio la alternativa más viable, dada nuestra ubicación que permite aprovechar la energía solar durante todo el año. Hasta el momento se ha considerado que la materia prima más apropiada para Colombia es la caña de azúcar, ya que se dispone de una tecnología adecuada para obtener alcohol tanto para licores como para uso industrial. Sin embargo, el alcohol para uso como aditivo a la gasolina presenta condiciones especiales de proceso para que sea adecuado en mezclas con gasolina y para que permita su producción a un precio competitivo. De otra manera, el etanol entraría en competencia con otros aditivos oxigenados necesarios para disminuir las emisiones provenientes de los vehículos automotores. En la Universidad de Antioquia (Chamorro, 1985) y en la Universidad Industrial de Santander (Guzmán, 1979) se realizaron estudios de caracterización fisicoquímica de las mezclas combustibles y la evaluación de su comportamiento en motores sometidos a diferentes condiciones ambientales. Estos estudios demostraron que es posible utilizar mezclas hasta de 20% de alcohol anhidro y que se obtiene una superioridad del gasohol sobre las gasolinas corrientes en aspectos como eficiencia, consumo y potencia máxima. En la Universidad de Antioquia se han realizado algunos estudios preliminares sobre deshidratación de etanol, en fase líquida (Ocampo, 1993) y en fase vapor, utilizando tamices moleculares preparados a partir de sales solubles obtenidas de materiales producidos localmente y de arcilla (Saldarriaga, 1995). Araújo y Torres (1986) muestran que el etanol anhidro, usado en mezclas hasta 20%, no exige ninguna modificación sustancial a los motores de gasolina, aunque sí mejora el octanaje y la eficiencia de la gasolina. Se justifica, entonces, estudiar diferentes rutas para su producción en el país a precios que puedan ser competitivos con otras fuentes de componentes

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oxigenados tales como el metil terbutil éter (MTBE) o el etil terbutil éter (ETBE). El costo de los procesos utilizados para producir alcohol carburante, los que utilizan hidrólisis de almidones y celulosas así como los de fermentación directa del azúcar de la caña, no son por el momento competitivos con los precios de la gasolina. Por esta razón se deberá dar más énfasis a los estudios que optimicen los procesos fermentativos y de deshidratación. Para el efecto existen estudios de nuevas especies de levadura (Ernández, 1990; Lyons, 1984 y Whitney, 1995); unos que han obtenido resultados interesantes con levaduras inmovilizadas (Jones, 1984; Nan, 1989 y Sang, 1985) y otros que proponen variaciones interesantes en los procesos de sacarificación y fermentación (Sreenath, 2001). Los nuevos descubrimientos que se han realizado pueden convertirse en una amenaza para la obtención del etanol a partir de la caña de azúcar. Una información reciente (Ladisch, 2002) revela un nuevo proceso para incrementar la producción de alcohol usando una levadura genéticamente modificada, desarrollada por la genetista molecular Nancy Ho, que tiene la propiedad de fermentar tanto la glucosa como la xilosa, aumentando hasta en un 30% el etanol obtenido a partir de materiales celulósicos. Chieffalo y Lighsey (2001) obtuvieron una patente para producir etanol a partir de residuos sólidos municipales y Gray (1999) publicó un trabajo sobre la producción del mismo compuesto a partir de residuos sólidos y de biosólidos provenientes de plantas de tratamiento de aguas. En cuanto a la deshidratación, se perfilan las siguientes posibilidades: a) los resultados obtenidos por Bul, 1995, Fisher, 1984, Georgia, 1993, Tedder, 1985 y Universidad de Arkansas, 1992, que realizan la remoción continua del alcohol en los procesos de fermentación, b) otros, como Crawshaw, 1990, Georgia, 1990 y Teo, 1990, usan métodos de adsorción del agua para deshidratar el alcohol obtenido, y c) un uso intensivo de la energía solar. El proceso de deshidratación moderno se basa en las propiedades selectivas de adsorción de agua que tiene la ceolita 3A, según estudios realizados por Sarg y Ausikaites, 1983, y resultados personales obtenidos en adsorción de mezclas etanol y agua (Ocampo y colaboradores, 1993). El proceso consiste en colocar el lecho adsorbente entre la columna de deshidratación y el condensador, usando dos lechos paralelos de adsorbente para que uno elimine agua mientras el otro está en proceso de regeneración. Los resultados del trabajo de Bul, Veryklos y Mutharasan (1985) muestran que la silicalita es selectiva al etanol en mezclas de etanol, agua y glucosa. Esta tecnología haría posible la extracción continua de una solución concentrada de etanol, si el sistema de fermentación se une por medio de una bomba a un reactor de lecho fijo (adsorbedor) empacado con silicalita, y la solución fermentante se hace circular continuamente por el reactor. Se debe disponer de dos adsorbedores en paralelo de tal manera que uno de ellos está adsorbiendo mientras en el otro se recupera el etanol adsorbido en el ciclo anterior. Los compuestos oxigenados mejoran las propiedades de la gasolina de la misma manera que lo hace el etanol. La competencia mayor se presenta con el metil terbutil eter, que es un compuesto orgánico sintético obtenido de la reacción de metanol con isobutileno. Según Speelman (2002), la mayor controversia surge de su toxicidad, su poder contaminante y su dificultad de remediación. Tiene efectos potenciales por inhalación y efectos crónicos por contaminación de aguas. El metil terbutil eter es potencialmente cancerígeno, aunque no existen estudios que demuestren su responsabilidad

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directa, aunque sí se reconoce que causa olores desagradables en las aguas contaminadas.

Mezclas combustibles con etanol Generalmente, cuanto mayor es el contenido de etanol en una mezcla de gasohol, más baja es su conveniencia para los motores corrientes de automóvil. El etanol puro reacciona o se disuelve con ciertos materiales de goma y plásticos y no debe utilizarse en motores sin modificar. Además, el etanol puro tiene un octanaje mucho más alto (116 AKI, 129 RON) que la gasolina común (86/87 AKI, 91/92 RON), requiriendo por tanto cambiar el cociente de compresión o la sincronización de la chispa para obtener el rendimiento máximo. Cambiar un coche que utilice gasolina pura como combustible a un coche que utilice etanol puro como combustible, necesita carburadores y cabales más grandes (un aumento de area de cerca del 30-40%). (El metanol requiere un aumento uniforme más grande de área, aproximadamente 50% más grande.) los motores de etanol también necesitan un sistema de arranque en frío para asegurar la suficiente vaporización con temperaturas por debajo de °C 13 (°F 55) para maximizar la combustión y reducir al mínimo la no combustion de etanol no vaporizado. Sin embargo, una mezcla de gasolinas con un 10 a un 30% de etanol, no necesita en general ninguna modificación del motor. La mayoría de coches modernos pueden funcionar con estas mezclas sin ningún problema. El gasohol E10, la variante más común, se ha introducido por toda Dinamarca, y en 1989, Brasil produjo 12 mil millones litros de etanol para combustible a partir de la caña de azúcar, que fue utilizado para mover 9.2 millones de coches. También suele estar disponible en el medio-Oeste de Estados Unidos y es el único tipo de gasolina que puede ser vendida en el estado de Minnesota. Las mezclas similares incluyen el E5 y el E7. Estas concentraciones son generalmente seguras para los últimos motores de automóvil, sin modificar, y algunas regiones y municipios asignan por mandato los límites en la cantidad de etanol en los combustibles vendidos. Un método para medir la cantidad de combustibles alternativos en EE.UU. es mediante “galones equivalentes de gasolina” (GEG), en España se suelen utilizar las toneladas equivalentes de petróleo(tep). En 2002, EE.UU. utilizaron como combustible una cantidad de etanol igual a 137 petajulios (PJ), la energía de 1,13 mil millones galones de EE.UU. (ó 4.280.000 m³) de gasolina, lo que represeenta menos del 1% del total de combustible usado ese año.

Bus E96 en Suecia (cortesía de http://www.greenfleet.info/) El término "E85" se utiliza para la mezcla de un 15% de gasolina (por volumen) y de un 85% de

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etanol. Esta mezcla tiene un octanaje de cerca del 105. Lo cual es sensiblemente más bajo que el etanol puro, pero mucho mayor que el de la gasolina normal. La adición de una pequeña cantidad de gasolina ayuda a un motor convencional a arrancar al estar el motor (y el combustible) frío. El E85 no contiene siempre exactamente un 85% de etanol. En invierno, especialmente en climas más fríos (se entiende que más fríos que España, Colombia, Brasil, etc.), se agrega una mayor proporción de gasolina (para facilitar el arranque en frío). Normalmente el E85 ha tenido un coste similar a la gasolina, pero con las grandes subidas del precio del petróleo de 2005 ha llegado a ser común ver E85 vendido hasta 0,15€ menos por litro que la gasolina, haciéndolo altamente atractivo al pequeño pero creciente número de usuarios con coches capaces de quemarlo. Desde que apareció el modelo de 1999, va en aumento el número de vehículos en el mundo que se fabrican con motores que pueden funcionar con cualquier gasolina a partir del etanol de la 0% hasta el etanol del 85% sin modificación. Muchos coches comerciales ligeros (una clase que contiene monovolúmenes, todoterrenos y furgonetas) se diseñan como vehículos flexibles para utilizar varias combinaciones de combustible, pues pueden detectar automáticamente el tipo de combustible y cambiar el comportamiento del motor, principalmente la sincronización de la ignición y la relación de compresión para compensar los diversos octanajes del combustible en los cilindros del moto 1.4.3 VENTAJAS DE LA MEZCLA COMBUSTIBLE ALCOHOL – AGUA. ASPECTOS AMBIENTALES El objetivo final de obtener alcohol anhidro para usarse como alcohol carburante contribuirá a obtener un ambiente más limpio, debido a su efecto de disminuir los contaminantes arrojados a la atmósfera producidos por la combustión de la gasolina. Aunque existen otros aditivos oxigenados potenciales como el MTBE y ETBE que también ofrecen propiedades benéficas para el ambiente, estos compuestos no se producen en el país y deberían ser importados. Los estudios realizados por la General Motors en 1973 y 1974 (Gromet, 1979) revelan que la adición de 10% de etanol a la gasolina reduce el nivel de óxidos de nitrógeno en un 22%, el de monóxido de carbono en un 50% y el de hidrocarburos en un 3%. El etanol tiene la desventaja de que produce emisiones de aldehídos a la atmósfera, que causan olores desagradables, aunque no nocivos para los seres vivos. Sin embargo, la emisión de aldehídos se disminuye por ajustes en la relación de compresión del motor. Uno de los problemas asociados con la producción de alcohol es la disposición de las vinazas, material de residuo en la destilación del alcohol. Por ser un tema crítico en la producción de alcohol, se le dedicar á un poco más de discusión en el presente escrito. Las vinazas Una planta de 100.000 litros de alcohol por día exigiría disponer 1.000 m3 de vinaza que contiene 70 toneladas de sólidos, de los cuales 52 son orgánicos y 18 inorgánicos. La oxidación de esta carga contaminante, una vez dispuesta en el agua, exige volúmenes grandes de oxígeno. La demanda biológica de oxígeno (DBO) de las vinazas es del orden de 25.000 mg/l si se parte de melazas y de 6.000 a 16.500 si se trabaja con mieles vírgenes. Los valores

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correspondientes para la demanda química de oxígeno (DQO) son 65.000 mg/l y de 15.000 a 33.000 mg/l. La materia orgánica coloidal de la vinaza se descompone con relativa facilidad; por esta razón si la vinaza se descarga en corrientes de agua, el contenido de oxígeno disuelto disminuye radicalmente, ya que se consume en el proceso de oxidación de la materia orgánica. Esta carga orgánica, que analizada desde el punto de vista anterior produce un efecto contaminante en el agua, puede llegar a convertirse en una ayuda para los suelos. Más aún, incrementando los contenidos de nitrógeno y fósforo puede obtenerse un producto de un real valor fertilizante. La composición de la vinaza es variable y depende de la materia prima usada en el proceso y de las condiciones de operación. En promedio puede establecerse que la vinaza contiene 93% de agua. De los sólidos el 75% son orgánicos. De los constituyentes inorgánicos el 64% es potasio. Estos hechos sugieren una forma distinta de ver el problema. La vinaza no debe ser tomada como un contaminante en sí misma, el error radica en disponer de ella en forma equivocada. Algo similar ocurre con el CO2 en las destilerías, con la gallinaza en los criaderos de pollo y, como estos ejemplos, muchos más. Es necesario concebir la vinaza como un subproducto del proceso de producción de alcohol, que no debe ser desechado como tal, sino transformado en un producto terminado con utilidad económica y social. A continuación se mencionan algunos de los tratamientos que se han propuesto para la eliminación de las vinazas. Reciclaje Tiene como objetivo disminuir el volumen de efluentes. Se realiza una purificación preliminar por decantación o centrifugación y parte de la vinaza se usa como agua de dilución de melaza; así disminuyen el uso de nutrientes y el volumen de efluentes (Caicedo, 1998). Es una solución parcial que debe ser tenida en cuenta. Modifica las condiciones de operación de la fermentación y debe ser programada cuidadosamente. Aplicación directa al suelo La vinaza ha sido usada como agua de riego con efectos adicionales de acondicionamiento de suelos y fertilización (INESCO, 1979). Tiene como ventajas: . Mejora las propiedades fisicoquímicas del suelo. . Incrementa el poder de retención del agua y de sales minerales. . Aumenta el potasio y otros elementos fertilizantes en el suelo. . Aumenta la microflora. Desafortunadamente, la vinaza es un fertilizante desequilibrado con relación a la presencia de macronutrientes. Tiene un contenido elevado de potasio, mediano de nitrógeno y bajo de fósforo. Una alta aplicación de vinaza al suelo genera un desequilibrio de elementos, por lo general una presencia excesiva de potasio. Se ha encontrado en muchos estudios en el Brasil que esto a su vez genera algunos problemas en el cultivo de la caña de azúcar: atraso de maduración, disminución de sacarosa aparente, aumento de cenizas. El uso de vinaza como agua de riego tiene, por lo tanto, que

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ser controlado, con el fin de evitar aplicación excesiva principalmente de potasio. 1.4.4 DESVENTAJAS DE LA MEZCLA COMBUSTIBLE ALCOHOL – AGUA. Contrariamente a lo que suele creerse, el etanol produce, en la combustión, más gases de efecto invernadero que la gasolina. Concretamente, por cada gigajulio (GJ) obtenido del etanol puro al arder, produce 71,35 kg de dióxido de carbono; si se considera la gasolina como octano puro, la producción sería de 67,05 kilogramos por gigajulio (GJ), es decir, que el etanol produce un 6% más de dióxido de carbono que la gasolina, a igualdad de energía producida en la combustión. Lo cual puede poner en duda la idea de que es más ecológico. Para buscar una ventaja ambiental en este combustible, habría que recurrir al dióxido de la atmósfera absorbido durante el crecimiento de la planta que produce el etanol (que no se volvería a emitir si no se quemara), así como en los procesos de transformación que sufren las materias primas antes de ser un combustible utilizable, o también demostrando que los motores que utilicen etanol tengan un rendimiento mejor que los de gasolina (por lo dicho, bastaría que fuesen un 6% más eficientes). Desde un punto de vista a largo plazo no se debe despreciar el hecho de que sea un combustible renovable, y por lo tanto inagotable, al contrario que el petróleo. Este punto de vista resulta quizá un poco superficial, puesto que había que calcular la cantidad de tierras que habría que labrar para conseguir suplir las inmensas cantidades que combustible que requiere, y requerirá, la actividad humana.

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CAPITULO 2 2.1 ECUACIONES DE DISEÑO ORIGINAL- A continuación se va a recopilar la información de la tesis original de diseño y construcción de la columna de destilación. Este es nuestro punto de partida para el rediseño. DESCRIPCION DETALLADA DE LA COLUMNA DE DESTILACION. La columna de destilación con proceso continuo del laboratorio de operaciones unitarias, fue diseñada y construida con materiales resistentes a la corrosión, cada una de las partes de la columna ha sido diseñada de acuerdo a los requerimientos del proceso. La columna de destilación consta de las siguientes partes: Un tanque de alimentación, de capacidad de 55 galones, plástico.

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Tanque alimento

Bomba de ½ hp de potencia para transportar el flujo del alimento. La bomba tiene las siguientes características:

Marca: Pedrollo Tipo: succión. Diámetro succión: ¾ inch. Diámetro descarga: ½ inch. Potencia: ½ hp. Caudal: 5/40 lt/min. h: 38/5 mt. h max.: 40 mt. Qmax.: 40 lt/min. W: 115 / 230.

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Bomba alimento

El rotámetro del alimento tiene la siguiente descripción Flujo: 0 – 25 lt / hr. Medida: 3/8 inch.

Rotametro del alimento

TERMÓMETROS

La columna de destilación necesita control de diferentes variables de operación, una de estas es la temperatura, por este motivo se han colocado termómetros en cada una de las líneas de la torre, tanto en la alimentación, en los condensadores y en el reboiler. A continuación se detalla cada una de las características de estos. Termómetro de la cabeza de la columna.

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Intervalo de medida: 0 – 200 °C. Marca o serie: AS – ASHCROFT.

Termometro de la cabeza de la columna

Termómetro del reboiler o rehervidor. Intervalo de medida: 0 – 100 °C. Marca o serie: TEL - TRU.

Termómetro del reboiler

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Otra de las variables medibles en este proceso es la presión del vapor. Para ello se emplean los manómetros: Manómetro a la entrada del reboiler o rehervidor: Intervalo de medida: 0 – 100 psi Marca o serie: ASHCROFT

Manómetro del reboiler

Reboiler o rehervidor. El reboiler o rehervidor tiene las siguientes características: Material: acero inoxidable 304 Serpentín de cobre de 3/8 inch (interior del serpentín para vapor, exterior alimento) Diámetro: 30 cm Altura: 50 cm Volumen: 35.43 lt

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Grafica del tubo nivel del reboiler

Reboiler o rehervidor

Columna. Material: acero inoxidable 304 Diámetro: 6 inch. Altura total de la columna: 3.20 mt desde la base del reboiler hasta el tope de la columna. División: 6 cuerpos, un reboiler.

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Columna de destilación antes del rediseño

Cuerpo. Material: acero inoxidable 304 Diámetro: 6 inch Altura: 40 cm Dos bridas de 10 inch de diámetro Espesor de la brida 3/8

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Cuerpo de la columna de destilación

Esquema interno de un cuerpo de la columna de destilación

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Platos. Cantidad: 13 platos Material: acero inoxidable 304. Tipo de plato: plato de criba ( perforado). Dimensiones: 6 inch * 3 mm Numero de perforaciones: 39 (forma triangular). Diámetro de las perforaciones: 3.17 mm. Diámetro del tubo de bajada: ½ inch. Altura del tubo de bajada: 19 cm. Altura entre plato y plato: 20 cm.

Vista frontal de un plato de la columna de destilación

Condensador de vapor alcohólico. Material: acero inoxidable 304 Serpentín de acero inoxidable 304. Diámetro serpentín: 3/8 inch Diámetro carcasa: Flujo de fluidos: interior serpentín: alimento Exterior serpentín vapor alcohólico.

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Intercambiador de la cabeza de la columna

Condensador del destilado. Material: acero inoxidable 304 Largo: 107 cm Diámetro: 2 inch Serpentín acero inoxidable, 3/8 inch. Longitud serpentín: 5 mt Flujo de fluidos: Interior serpentín destilado. Exterior serpentín agua de enfriamiento.

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Condensador del destilado

Enfriador producto de cola. Material acero inoxidable 304 Diámetro: 25 cm Largo: 42 cm Diámetro de la brida: 31 cm Serpentín de cobre Diámetro serpentín: 3/8 inch Flujo de fluidos: interior serpentín agua de enfriamiento. Exterior serpentín producto de cola.

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Enfriador de producto de cola

2.2 DISEÑO DEL FILTRO MOLECULAR

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CONSTRUCCION DEL SUPERCALENTADOR DE VAPOR ALCOHOLICO

Intercambiador de calor 1-1 (un paso por los tubos — un paso por la cámara):

8 Flujo de vapor alcohólico lado de los tubos. 9 Flujo de steam lado de la cámara.

LADO DE LOS TUBOS

Materiales:

2 placas de bronce fosfórico de 6” de diámetro y 3/8” de espesor

Construcción Espejos Se realizaron 276 perforaciones para alojar 276 tubos de 5/16” de diámetro externo y 3/16” de diámetro interno. Fig. 8

Conformación del paquete de tubos

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Se Insertaron los 276 tubos en los extremos de ambos espejos y luego fueron expandidos para fijarlos en el espejo.

LADO DE LA CAMARA Materiales:

Tubo de bronce de 6” de diámetro externo, de 1/8” de espesor, 9 1.44 cm de longitud

Construcción Al tubo de bronce le soldamos, en cada extremo, 2 bridas. Fig. 9 y 10

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Tapas • Están constituidas por un tubo de bronce de 6” diametro externo, 1/8” de espesor y una longitud de 5.8 cm Fig. 11.

Punto para la instalación de lineas

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En la cámara instalamos 3 uniones de 6” para:

Ingresar steam, salida de condensado, una válvula para purga.

Construcción de los empaques Los empaques se construyeron tomando como moldes las bridas, utifizando plancha de asbesto de 1/8” de espesor. Fig. 12

Ensamblaje del equipo El paquete de tubos se introdujo en la cámara, realizamos el sello del paquete y la cámara con soldadura de bronce (ambos extremos). En cada extremo instalamos las tapas con su respectivo empaque, realizando el acople, utilizando 8 pernos de 1/4” x 1”. Fig. 13

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INSTALACION DE LINEAS, ACCESORIOS E INSTRUMENTOS DE CONTROL • Entrada de vapor alcohólico: neplo de hierro negro de ½ x 3”

• Salida de vapor alcohólico: neplo de hierro negro de

• Entrada del steam: neplo de hierro negro de ½ x 3”

• Salida del steam (condensado): neplo de hierro negro ½ x3”

• Manómetro 0- 300 psig (línea de steam)

Termómetro 0 -100°C (salida del vapor alcohólico)

Todos estos neplos fueron instalados mediante soldadura.

CONSTRUCCION DEL FILTRO MOLECULAR CUERPOS Y BRIDAS

Materiales:

• Tubo de 4” de acero inoxidable cedula 40

• Plancha de hierro negro de 3/8”

• 2 copies de ½” de acero inoxidable

• Tubo de acero inoxidable de 1/2 cedula 40 Tubo de hierro negro de ‘A” cedula 40

• 32 pernos de ½” x 2” con tuerca

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Plancha de acero inoxidable de 1/8”

Construccion Se corta con plasma 5 secciones del tubo de 4” de las siguientes medidas: 2 cuerpos de 5 cm, 2 cuerpos de 20.3 cmyun cuerpo de 50.8 cm de largo.

Fig. 14 — 15 — 16

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Con la plancha de hierro negro se realizan 8 bridas de 4”, las que se sueldan en cada uno de los cuerpos. Fig 17

Con la plancha de acero inoxidable de 1/8” se cortan 2 tapas de 4”

• A los cuerpos de 5 cm de largo se le sueldan tapas de acero inoxidable de 4” en donde se colocan neplos de ½ x 2” de largo para la entrada y salida del vapor alcohólico

• Se sueldan 2 coples de ½ en el cuerpo central

• Se suelda en el cuerpo central un neplo de ¼ para la colocación de un manómetro y un

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termómetro. Fig 18

CONSTRUCCION DE MALLAS DE RETENCION DE BEADS (Zeolita) Materiales:

Plancha acero inoxidable de 1/16”

Plancha de empaque victoria de 1/8”

Construcción.

Con la plancha de acero inoxidable de 1/16” se realizan las 2 mallas para el cuerpo central. Fig 20 Se le realiza a cada de las mallas alrededor de 60 perforaciones de 1/16”

Se colocan estas en la parte superior e inferior del cuerpo central para impedir la salida de los bead’s que están en cantidad de 8 kilos.

Con la plancha de empaque victoria se realiza cortes de 4” y se colocan estos entre los cuerpos del filtro. Fig 19

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Los pernos de ½” x 2” se utilizan para juntar las bridas de los cuerpos

INSTALACION DE LINEAS, ACCESORIOS E INSTRUMENTOS DE CONTROL

Para esta instalación se utilizaron una linea de acero Inoxidable, válvula y nudo de ½” para la entrada de vapor alcohólico al filtro por la parte superior, para la salida del vapor alcohólico se utilizó línea de hierro negro y nudo de “; en el cuerpo central donde se encuentran los bead’s se colocó un neplo y válvula de 1/4” para la colocación de un manómetro y una unión de ½” para la colocación de un termómetro analógico.

CONSTRUCCION DEL CONDENSADOR-FINAL DE ALCOHOL ANHIDRO

SERPENTIN Materiales:

Tubo de cobre de 3/8”

Racor de Y4” a 3/8”

Reducción de ‘4” a ½”

Soldadura de planta

Construcción

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• Con el tubo de cobre de 3/8” se realiza un serpentín de 10 vueltas.

Fig. 21 -22

Se coloca este serpentín dentro de la cámara y se lo suelda con plata en los extremos para la entrada y salida del vapor alcohólico, se coloca luego en la entrada del condensador el racor de ‘A” a 3/8” y la reducción de 1/4” a ½.

LADO DE LA CÁMARA Materiales:

Tubo de hierro negro de 6” cedula 40

Tubo de hierro negro de 1/2” cedula 40

Se corta un tramo de 41.9 cm del tubo de 6” y se realizan 2 tapas de 6” cada una, las cuales se sueldan en los extremos del cuerpo formando la cámara. Fig. 23 -24

Se realizan 2 neplos de ½” de hierro negro de 2” de largo y se sueldan en la cámara para la entrada y

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salida del agua. Fig. 25

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INSTALACION DE LINEAS, ACCESORIOS E INSTRUMENTOS DE CONTROL Para la instalación se utilizó una reducción de ½” a ¼ , un conector de 1/4” para la tubería de cobre que entra con el vapor alcohólico al condensador, una válvula de ‘/2” para la entrada de agua fría y una válvula de ½” para la salida de agua caliente, además se colocó una válvula de purga para el condensador.

En la descarga del alcohol anhidro se colocó tubería de cobre de 1/4” para la recolección del mismo.

CAPITULO 3

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REDISEÑO 3.1 REDISEÑO DE LA COLUMNA DE DESTILACION A PROCESO CONTINUO 3.1.1 DESCRIPCION DETALLADA DE LA COLUMNA DE DESTILACION REDISEÑADA. Para el rediseño de la columna de destilación a proceso continuo con rectificación fue necesario colocar algunos instrumentos de control en el diseño original para de esta manera asegurar que el proceso se cumple de manera eficiente, se han adicionados los siguientes instrumentos: Termómetro del condensador del destilado.- se lo coloca para saber la perdida de temperatura que hay cuando comienza a realizarse el intercambio de calor entre el vapor alcohólico que asciende por la columna y la mezcla que se está alimentando. Intervalo de medida: 0 – 100 °C. Marca o serie: TEL – TRU.

Termómetro del condensador del destilado

A continuación se detalla la descripción de los instrumentos y equipos que se utilizaron para la línea de reflujo. Bomba de ½ hp de potencia para transportar el flujo del reflujo.- Se utilizo esta bomba por ser la de menor potencia en el mercado y además porque la descarga en la cabeza es 40 metros suficiente para la altura máxima que tiene la columna que es de 3.20 mt.

La bomba tiene las siguientes características:

Marca: Pedrollo

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Tipo: succión. Diámetro succión: ¾ inch. Diámetro descarga: ½ inch. Potencia: ½ hp. Caudal: 5/40 lt/min. h: 38/5 mt. h max.: 40 mt. Qmax.: 40 lt/min. W: 115 / 230.

Bomba de reflujo

Manómetro de la entrada al calentador del reflujo.- Se procedió a colocar este manómetro porque se necesita controlar la presión de trabajo del sistema (línea de reflujo) y así poder suministrar el vapor suficiente al intercambiador de la línea de reflujo para que el vapor alcohólico vuelva a ingresar a la columna a temperatura elevada. Intervalo de medida: 0 – 100 psi Marca o serie: MARSH

Manómetro y llave para regular vapor que ingresa al calentador de la línea de reflujo

Termómetro de la línea de reflujo.- Se coloco este instrumento (termómetro) para controlar las diferentes temperaturas a las cuales sale el vapor del intercambiador del reflujo antes de ingresar en

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plato de alimentación. Intervalo de medida: 0 – 200 °C Marca o serie: WEXSLER

Termómetro de la línea de reflujo

El rotámetro utilizado para la medición del reflujo.- Se coloco este instrumento porque tiene una escala de medición mas amplia lo que permite controlar de una manera mas precisa el ingreso del reflujo a la columna. Flujo: 0 – 60 lt / hr a 15°C. Medida: ½ inch.

Rotametro línea de reflujo

Calentador para línea de reflujo.- Este calentador cumple la función de aumentar la temperatura del vapor alcohólico (reflujo) que va a ingresar nuevamente a la columna para así poder obtener un producto de mayor concentración.

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Material: acero inoxidable 304 Diámetro: 17 cm. Largo: 35 cm. Diámetro de la brida: 26 cm. Serpentín de cobre Diámetro serpentín: 3/8 inch. Largo serpentín: 4 mt.

Vista lateral calentador línea de reflujo

Vista frontal calentador de la línea de reflujo La cantidad total de accesorios que se utilizaron para la instalación de la línea de reflujo, se detalla a continuación.

- Codos acero de 45° --------------- 2 - Codos acero de 90° --------------- 23

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- Nudos acero --------------- 8 - Unión acero --------------- 5 - Tee acero --------------- 6 - Llave de globo de ½ --------------- 1 - Llave de paso de ½ -------------- 4

3.1.2 VARIABLES DE OPERACIÓN. Para el proceso de destilación continua es preciso controlar algunas variables como son la cantidad de reflujo que se envía a la columna porque si se refluja mucho mas de la cantidad que la columna esta destilando rápidamente se va a reducir la cantidad de producto y de esta manera se podría quemar la bomba.

Otras variables son la temperatura y la presión necesarias para que el reflujo ingrese a la columna a altas temperaturas, asi se producirá un contacto intimo de las fases y por ende un mejor proceso de destilación.

3.1.3 DIAGRAMA DE FLUJO DEL PROCESO DE DESTILACION CONTINUA CON RECTIFICACION.

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REFLUJO STEAM STEAM DESTILADO 3.1.4 BALANCE DE MATERIA EN PROCESO CONTINUO

Los cálculos que se van a realizar para los balances de materia y energía en este capítulo fueron tomados de acuerdo a la práctica experimental con mejores resultados en el equipo rediseñado. Estos se podrán apreciar en el capítulo 5 en las tablas de la prueba experimental # 4.

ALIMENTO 20° GL

PRECALENTAMIENTO

COLUMNA DE DESTILACION

CONDENSADOR

BOTELLON

DE DESTILADO

Agua enfriamiento

Agua

CALENTADOR DEL REFLUJO

ENFRIAMIENTO

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DATOS

VARIABLE VALOR F 0.422 Lb/min XF 0.20 XD 0.74 XW 0.09 R 0.55 Lb/min

F = D + W W = F - D

F. XF = D. XD + W. XW

F . XF = D . XD + ( F - D ). XW

D

W

F

1

2

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F . XF = D . XD + F . XW - D . XW

F . XF - F . XW = D . XD - D . XW

F ( XF - XW ) = D ( XD - XW )

D = WD

W

XXX

FXF

Cálculo Fracción Molar Alimento “XF” % V = 20 ° GL = 20

0.2 mezclacm

OHHCcm3

523

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHHCcmOHHgC

523

528.0 = 0.166

gmezclaOHHgC 52

0.8 mezclacm

OHcm3

23

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHcm

OgH

23

21 = 0.833

gmezclaOgH2

Moles OHHC 52 = 0.166 gmezcla

OHHgC 52 x OHHgCOHHmolC

52

52

461

= 0.0036 gmezcla

OHHmolC 52

Moles OH 2 = 0.833 gmezcla

OgH2 x OgHOmolH

2

2

181

= 0.0462 gmezcla

OmolH2

Moles Totales: 0.0036 + 0.0462 = 0.0498 moles

XF = 0498.00036.0 = 0.072

3

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XWF =

0498.00462.0 = 0.928

Cálculo Fracción Molar Destilado “XD” % V = 74 ° GL = 74

0.74 mezclacm

OHHCcm3

523

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHHCcmOHHgC

523

528.0 = 0.616

gmezclaOHHgC 52

0.26 mezclacm

OHcm3

23

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHcm

OgH

23

21 = 0.27

gmezclaOgH2

Moles OHC 62 = 0.616 gmezcla

OHHgC 52 x OHHgCOHHmolC

52

52

461

= 0.0133 gmezcla

OHHmolC 52

Moles OH 2 = 0.27 gmezcla

OgH2 x OgHOmolH

2

2

181

= 0.015 gmezcla

OmolH2

Moles Totales: 0.0133 + 0.015 = 0.0283 moles XD =

0283.00133.0 = 0.4699

XWD = 0283.0015.0 = 0.53

Cálculo Fracción Molar Residuo “XW” % V = 9

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° GL = 9

0.09 mezclacm

OHHCcm3

523

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHHCcmOHHgC

523

528.0 = 0.075

gmezclaOHHgC 52

0.91 mezclacm

OHcm3

23

x gmezclamezclacm

96.0

3

x OHcm

OgH

23

21 = 0.948

gmezclaOgH2

Moles OHC 62 = 0.075 gmezcla

OHHgC 52 x OHHgCOHHmolC

52

52

461

= 0.0016 gmezcla

OHHmolC 52

Moles OH 2 = 0.948 gmezcla

OgH2 x OgHOmolH

2

2

181

= 0.0526 gmezcla

OmolH2

Moles Totales: 0.0016 + 0.0526 = 0.0542 moles

XW = 0542.00016.0 = 0.0295

XWw = 0542.00526.0 = 0.970

Cálculo “F” Se obtiene del gráfico

F = 10 % = 0.422 MinLb “Calibración Rotámetro alimento”

PM Mezcla = ( 46 ) . ( 0.072 ) + ( 18 ) . ( 0.928 ) = 20.016 lb / lb mol

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F = 0.422 MinLb x

LbmolLb

016.201 = 0.0210 Min

molLb

Reemplazo en

D = WD

W

XXX

FXF

D =

0295.00.46990295.0072.00210.0

= 0.00202 Min

molLb

Reemplazo en

W = 0.0210 - 0.00202 = 0.01898 MinmolLb

3.1.5 BALANCE DE ENERGIA

QF + qr = QD + QW + qc

F . hF + mc . λ = D. hD + W . hw + qc

Cálculo “hF” hF = ( CP OHHC 52 . XF ) + ( CP H2O . XWF ) ( ∆T ) Datos:

3

1

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T1: 25 °C = 77 °F T2: 80 °C = 126.5 °F

Tm = 217677 = 126.5 °F

CP OHHC 52 ( 126.5 °F) = 0.705 FmolLb

BTU

CP H2O = 1 molLb

BTU

HF = ( 0.705) ( 0.072) + ( 1 ) ( 0.928 ) ( 176 - 77 )

HF = 91.923 molLb

BTU.

Cálculo “hD” HD = ( CP OHHC 52 . XD ) + ( CP H2O . XWD ) ( ∆T ) Datos: T1: 26 °C = 78.8°F T2: 90 °C = 194°F

Tm = 2

1948.78 = 136.4°F

CP OHHC 52 (136.4°F) = 0.719 FmolLb

BTU

CP H2O = 1 molLb

BTU

HD = ( 0.719 ) ( 0.4699 ) + ( 1 ) ( 0.53 ) ( 194 - 78.87 )

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HD = 61.35 molLb

BTU

Cálculo “hW” HW = ( CP OHC 62 . XW ) + ( CP H2O . XWW ) ( ∆T ) Datos: T1: 25 °C = 77 °F T2: 92 °C = 197.6 °F

Tm = 2

6.19777 = 137.3 °F

CP OHHC 52 ( 137.3 °F) = 0.72 FmolLb

BTU

CP H2O = 1 molLb

BTU

HW = ( 0.72 ) ( 0.0295 ) + ( 1 ) ( 0.9704 ) ( 197.6 - 77 )

HW = 117.05 molLb

BTU

Cálculo “qr” qr = mc . λ λ Se obtiene de la tabla de vapor qr = ( 0.42 Min

Lb ) ( 981.65 LbBTU ) = 412.29 Min

BTU

Cálculo “qc”

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qc = F . hF + mc . λ - D. hD - W . hw

qc = ( 0.0210 ) ( 91.923 ) + ( 412.29 ) - ( 0.00202 ) ( 61.35) - ( 0.01898 ) ( 117.05) qc = 411.87

molLbBTU

CALCULO DE LA CANTIDAD DE CALOR PARA EL INTERCAMBIADOR DEL REFLUJO. M = 250 ml. T2 = 85°C T1 = 26°C Q = m * λ λ = 25.76 Cal / gr ; se obtiene de la tabla 3-171 Perry Q = 119.04 gr / min * 25.76 cal /gr = 3066.47 cal / min 3.1.6 CÁLCULO DEL REFLUJO

R = DL

Se obtiene del gráfico

L = 8 % 0.55 MinLb “Calibración Rotámetro reflujo”

PM Mezcla = ( 46 ) . ( 0.4699 ) + ( 18 ) . ( 0.601 ) = 31.15 Lb / lb mol

L = 0.55 MinLb x

LbmolLb

15.311 = 0.0176 Min

molLb

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R =

00202.00176.0 = 8.74

GRAFICOS DE LA CALIBRACION DE LOS ROTAMETROS DEL ALIMENTO Y DEL REFLUJO

0.2

0.55,

0.9,

1.37

0

5

10

15

20

25

30

35

40

45

h

Lt / min

Grafico de la calibracion de la linea de alimentacion

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3.1.7 CALCULO DEL PLATO DE ALIMENTACION. Para encontrar el plato de alimentación nos referimos a la curva de equilibrio vapor – liquido de la mezcla etanol – agua que adjuntamos a continuación Para la realización de estos cálculos hemos utilizado el Método de McCabe – Thiele.

0.227

0.372

0.582

0.706

0

1

2

3

4

5

6

7

8

9h

Lt / min

Grafico Calibración de la linea de reflujo

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3.1.8 CALCULO DE LA EFICIENCIA

E = alesPlatosiPlatosTeor

Re#cos#

# Platos Teóricos se obtienen del gráfico realizado por el método de Mc Cabe. # Platos Reales ya estaban determinados en la tesis anterior E = 3 / 13 * 100 = 23% La eficiencia del equipo es del 23%.

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3.2 DISEÑO PARA LA ADAPTACION DEL FILTRO MOLECULAR A LA COLUMNA DE DESTILACION. Para la adaptación de este equipo a la columna se tomo en cuenta el hecho de que se necesitaba trabajar con vapor alcohólico, y los altos consumos de vapor, también se tuvo en cuenta del espacio físico proporcionado en el laboratorio de operaciones unitarias. 3.2.1 DESCRIPCION DETALLADA DEL FILTRO MOLECULAR. Este equipo básicamente consta de: Supercalentador alcohólico. Intercambiador de calor, 1 – 1 Material: bronce fosfórico. Diámetro: 6 inch. Largo: 113 cm Interior: 276 tubos para intercambio de calor (interior de los tubos vapor alcohólico, interior de la cámara vapor de agua) Material de los tubos: bronce. Diámetro de los tubos: 1/8 inch.

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Vista lateral supercalentador de vapor alcohólico

Vista lateral derecha del supercalentador de vapor alcohólico

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Vista frontal del supercalentador de vapor alcohólico Filtro molecular. Material: acero inoxidable 304. Diámetro: 4 inch. Largo: 102 cm. Diámetro brida: 6 inch. Interior: zeolita 3A.

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Vista frontal del filtro molecular

Condensador final del producto. Material: hierro negro. Diámetro: 6 inch. Largo: 60 cm Serpentín bronce. Diámetro serpentín: 3/8 inch.

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Vista lateral del condensador del producto del filtro molecular

Vista frontal del condensador del producto del filtro molecular

Termómetro entrada supercalentador. Intervalo de medida: 10 – 290 °C

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Marca o serie: WEXSLER

Termómetro antes del ingreso de vapor alcohólico al supercalentador, con su respectiva llave de paso

Termómetro salida supercalentador. Intervalo de medida: 0 – 100°C Marca o serie: TEL TRU

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Termómetro a la salida del supercalentador de vapor alcoholico

Termómetro del filtro. Intervalo de medida: 10 – 150 °C o 50 – 300 °F Marca o serie: WEXSLER

Termómetro del filtro molecular

Manómetro del supercalentador.

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Intervalo de medida: 0 – 100 psi Marca o serie: MARSH

Manometro del supercalentador de vapor alcoholico

Manómetro del filtro molecular. Intervalo de medida: 0 – 100 psi Marca o serie:

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Manometro del filtro molecular

El número total de accesorios se detallan a continuación.

- Codos acero de 90° --------------- 3 - Nudos acero --------------- 2 - Unión acero --------------- 1 - Tee acero --------------- 1 - Llave de bola de ½ -------------- 1

3.2.2 DIAGRAMA DE FLUJO

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VAPOR ALCOHOLICO 3.2.3 BALANCE DE MATERIA DEL PRODUCTO OBTENIDO EN EL FILTRO MOLECULAR.

SUPERCALENTADOR ALCOHOLICO

FILTRO MOLECULAR

STEAM

CONDENSADOR

ALCOHOL ANHIDRO

AGUA ENFRIAMIENTO

COLUMNA DE

DESTILACION

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Este balance de materia fue realizado en base a la prueba # 3 del filtro molecular, ya que en esta prueba se obtuvieron los mejores resultados para trabajar. Estos datos se podrán apreciar en el Capitulo # 5 de este trabajo.

DATOS VARIABLES VALOR F 0.555 Lt/min XF 0.96 D 0.250 Lt Xd 0.99

F = W + D F . XF = W + D . XD W = F . XF – D . XD W = ( 0.555)(0.96) – (0.250)(0.99) W = 0.2853 Lt de agua retenida por la zeolita en el filtro molecular.

CAPITULO 4

1

2

3

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4.1 CONTRUCCION DE UNA LINEA DE REFLUJO EN BASE A LOS CALCULOS DEL REDISEÑO. Para la construcción de la línea de reflujo se utilizo material de acero inoxidable en base a la materia prima y al producto a obtener. En primer lugar se verifico que la torre no tuviera ninguna fuga, se verifico el funcionamiento de los enfriadores, calentadores, de la líneas de vapor. Verificadas todas las líneas existentes, se procedió a la instalación de la línea de reflujo, se coloco un envase de vidrio de 20 litros de capacidad para el producto, el cual tiene una boquilla de salida en la parte inferior donde se conecto una tubería de acero de inoxidable de ½ pulgada que se conecta directamente a la bomba de reflujo y a otra línea que es donde se toma la muestra del producto destilado, la capacidad de la bomba es de ½ hp de potencia, debido a que los flujos y la altura de la columna no requieren de mayor potencia. Se hizo la instalación de un rotámetro de vidrio conectado directamente con la bomba #2 para el control del flujo en el panel central, este se conecta con un calentador de alcohol de reflujo que se construyo de material acero inoxidable y serpentín de cobre de 1/8 de pulgada, para que el alcohol que refluja alcance una temperatura optima de entrada a la columna. Para la línea de vapor se hizo una conexión con la línea principal de generación de vapor, se instalo una llave de paso y un manómetro, para medir las presiones de trabajo, esa línea de vapor se conecta directamente con el calentador del reflujo colocado en el primer piso de la estructura que sostiene a la columna. Para el condensado se coloco una trampa de vapor que va hasta el fondo de la estructura. Se coloco un termómetro a la salida del calentador, para el control de la temperatura, una llave de paso, para permitir o bloquear el ingreso del alcohol de reflujo en caso que sea necesario, esta línea llega hasta el sexto cuerpo de la columna e ingresa por el plato # 12 de la misma. Además se pinto la columna de acuerdo al siguiente código de colores: Verde: línea de alimento Verde con franjas naranjas: líneas de reflujo Verde con franjas amarillas: línea de filtro molecular. Verde con franjas café: producto cola Verde con franjas blancas: destilado Azul: líneas de agua de enfriamiento. Naranja: líneas de vapor de agua. Café: líneas de condensado 4.1.1 MATERIALES Y COSTOS

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A continuación se va a detallar una lista de los materiales utilizados y los costos de los mismos, incluyendo la materia prima para las pruebas y la mano de obra.

MATERIALES Y COSTOS DE LA CONSTRUCCION DE LA LINEA DE REFLUJO, PARA LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS.

MATERIALES CANTIDAD COSTOS

Intercambiador de calor acero inox con serpentín de cobre 1 100 Tubo acero inoxidable 1/2 " CEDULA 40 12 mt 129,37

Tubo galvanizado 1/2" ISO II 6 mt 14,95

Codo 90° Galvanizada 3 0,77

Unión Galvanizada 3 0,63

Válvula esférica Acero inox. 1 30,46

Nudo acero inox. 1/2" 12 64,51

Tee acero inox. 1/2" 13 87,36 Codo 90° acero inox. 1/2" 15 67,2 unión acero inox. 1/2" 10 22,4 neplos acero inox. 1/4 x 1/5" 18 60,48

Abrazaderas acero inox. 1/2" 12 18,27 Llave paso 1/2" bronce 1 6,16

Válvula paso roscable 1/2" 2 17,92

Bushing 1/2 x 1/5 4 4,92

Bomba succión 1/2 hp 1 25

Rotámetro vidrio 1 50

Tubo nivel de agua-vapor pirex 1 17,12

Empaque papel victoria 2 mts 18,4

Silicon Gris Permatex 3 12

Cable # 12 para instalación eléctrica 15 mts 11,25

Alcohol etílico 96° GL 6 gal 24

Pintura 2 gal 44,8

Mano de obra 250 TOTAL 1077,97

Cabe indicar que todo material de medición como lo son los rotámetros y termómetros fueron donados por el laboratorio de Operaciones Unitarias.

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4.2 ADAPTACION DEL FILTRO MOLECULAR A LA COLUMNA DE DESTILACION REDISEÑADA A BASE A LOS CALCULOS DEL REDISEÑO. Luego de las pruebas realizadas para comprobar el correcto funcionamiento de la columna de destilación con la línea de reflujo instalada se procedió a la verificación del lugar de instalación del filtro molecular. Se decidió primeramente realizar la instalación de una línea en el primer condensador de vapor alcohólico, esta línea transportaría el vapor alcohólico e ingresaría directamente en el supercalentador, pero luego de un par de pruebas realizadas se demostró que no existía la suficiente fuerza de arrastre para que ingresara la cantidad necesaria de calor al supercalentador, por lo que se decidió instalar la línea en el tope de la columna, en el codo de salida antes de ingresar al condensador total. Esta línea se comunica directamente con el supercalentador el cual se encuentra ubicado junto con el equipo de filtración molecular y el condensador del producto en el lado derecho de la torre (vista frontal). Para la línea de vapor se realizo una conexión directa con la línea que suministra vapor al reboiler de la columna esta se va a comunicar con el supercalentador, para regular el flujo de vapor se instalo una llave de paso de vapor, la presión dentro del supercalentador se la regula por medio de un manómetro. Para la instalación del filtro molecular se procedió a la limpieza interna y el lavado y secado de la zeolita 3aA. En el filtro se realizo el cambio de las mallas de retención de la zeolita por unas de acero inoxidable siguiendo los diseños originales puesto que las originales se encontraban en estado de deterioro. Se realizo el cambio de empaques en las bridas del filtro, se realizo la limpieza de las tuberías, cabe recalcar que todo el material las líneas de vapor alcohólico y accesorios son de material acero inoxidable debido al tipo de producto a obtener. Se adjunto a la estructura de la torre una estructura que permite sostener el filtro y el supercalentador y así se elimina el espacio que ocupaba la estructura original del filtro. Para la instalación del filtro molecular, no se ha realizado muchos cambios al diseño original, lo que mas cabe indicar es la línea que sale del tope de la columna y se comunica con el supercalentador alcohólico, puesto que la cantidad de vapor que ingresa en este va a determinar la cantidad y calidad de producto que podamos obtener. 4.2.1 MATERIALES Y COSTOS DE LA INSTALACION DEL FILTRO MOLECULAR. MATERIALES Y COSTOS DE LA INSTALACION DEL FILTRO MOLECULAR

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A LA COLUMNA DE DESTILACION DEL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS.

MATERIALES CANTIDAD COSTOS

Tubo acero inoxidable 1/2 " CEDULA 40 6 mt 67,68 Mallas de retención zeolita acero inox. 2 50 llave de paso acero inox. 1/2" 1 10 Mano de obra 50 TOTAL 177,68 Cabe indicar que los instrumentos de medición como lo son las termómetros y rotámetros colocados en el equipo son los originales.

CAPITULO 5 5.1 PRUEBAS DE OPERACIÓN DEL EQUIPO En el transcurso del proceso de la instalación de la línea de reflujo en el equipo de destilación en el laboratorio de operaciones unitarias y la adaptación del filtro molecular se realizaron varias pruebas para comprobar los parámetros correctos con los cuales el equipo rediseñado va a trabajar en las mejores condiciones.

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Se realizaron tres pruebas preliminares, en el equipo de destilación, con las cuales se obtuvieron los datos de trabajo para las principales variables que van a influir en el correcto desempeño del equipo las cuales son presión de vapor, temperaturas de las diferentes líneas, flujos de las diferentes alimentaciones. 5.2 VERIFICACION Y AJUSTES. Luego de las pruebas realizadas se encontró que existían fugas en algunas líneas del equipo, que transportaban la materia prima y el producto destilado, por esto se procedió a colocar silicón permatex para sellar las fugas en las líneas. Se verificaron las líneas de vapor, el funcionamiento de las bombas, y no se encontró ningún tipo de problema de ajuste, las temperaturas, y las presiones de operación se detallan en las tablas adjuntas. 5.3 OBTENCION DEL ESTADO ESTACIONARIO. Luego de realizadas algunas pruebas de operación con el equipo de destilación, se pudieron obtener las variables para poder llegar un estado estacionario, y asi la columna y el filtro puedan tener el mejor rendimiento. A continuación se describen cuales son las variables. Presión de trabajo para calentar el reboiler: 6 psi. Temperatura de ebullición de la mezcla: 96 °C Temperatura del alimento y temperatura del vapor alcohólico 86°C Presión del vapor al calentador del reflujo: 4 psi Temperatura del reflujo: 85°C Variables para obtención de estado estacionario en el filtro molecular. Presión vapor al supercalentador: 30 – 50 psi Temperatura de salida del supercalentador: 100°C Presión del filtro molecular: 3 – 5 psi. Temperatura del filtro molecular: 95°C. 5.4 MANUAL DE OPERACIÓN DEL EQUIPO DE DESTILACION. PRIMERA PARTE DESTILACION A PROCESO CONTINUO.

1. Preparar una mezcla de alcohol – agua al 20% en volumen (Capacidad del tanque de alimentación

55 gal = 218.9 lt). 2. Verificar que el caldero se encuentra prendido y listo para suministrar vapor (por lo menos 15 a 20

minutos antes de la práctica).

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3. Abrir las válvulas de paso de la alimentación y mantener cerradas las válvulas de paso del reflujo. 4. Encender la bomba de alimentación y mantener una recirculación media en el tanque de

alimentación (para evitar el pronto deterioro de la bomba) y abrir la válvula del reboiler mantener cerrada la válvula de alimentación hasta que el nivel del reboiler alcance una altura aproximada de ¾ partes del volumen total.

5. Apagar la bomba de alimentación.

6. Abrir la válvula reguladora de presión y suministrar vapor entre 10 - 20 psia al reboiler hasta

conseguir que la concentración alcance punto de ebullición (temperatura optima de trabajo 97°C).

7. Abrir la válvula del condensador situado en la parte superior de la columna para eliminar gases incondensables, una vez estos se presenten cerrar la válvula.

8. Abrir la válvula del plato de alimentación, ubicado en el 3er cuerpo en el plato # 6.

9. Una vez que los vapores ascienden al tope de la columna prender la bomba de alimentación y fijar en el rotámetro un flujo de 15%.

10. Suministrar agua de enfriamiento al condensador del destilado y al enfriador del producto de cola.

11. Se abre la llave de paso del enfriador del condensado alcohólico, y se toma la temperatura. 12. Revisar constantemente que exista producto en el nivel de la botella que una vez que este alcance

un nivel medio se procederá a encender la bomba de reflujo.

13. Fijar el rotámetro de reflujo a un flujo de 8 – 10 %, suministrar vapor al calentador del reflujo a una presión de 4 psi y abrir las válvulas de entrada.

14. Cuando la temperatura del liquido de reflujo se encuentre superior a 80°C abrir la válvula de paso para que este ingrese por el plato de alimentación # 12 ubicado en el sexto cuerpo.

15. Controlar cada 10 minutos las variables del equipo: temperatura del reboiler, nivel del reboiler,

temperatura de alimentación, temperatura del reflujo, nivel del destilado y tomar los datos necesarios para la elaboración de las tablas correspondientes.

16. Esperar el estado estacionario el mismo que se lo consigue cuando la concentración del destilado es

lo mas alta posible y la concentración del producto de cola es lo más bajo posible y ambos valores se repiten en la siguiente toma de muestra.

SEGUNDA PARTE PROCESO DE FILTRACION MOLECULAR. Una vez alcanzado el estado estacionario en el equipo de destilación se procede con la obtención del alcohol anhidro.

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Se deben seguir los siguientes pasos para la correcta operación del equipo.

1. Abrir la válvula de paso ubicada en el tope de la columna, verificar la temperatura del vapor alcohólico (temperatura optima de trabajo 78°C).

2. Dar paso al steam abriendo la llave de paso de steam, ubicada junto a la válvula reguladora de

steam (30 – 50 psia).

3. Una vez calentada la mezcla (90 – 100 °C) abrir la válvula de paso al filtro molecular.

4. Verificar la temperatura y la presión del filtro, y abrir la válvula de paso del producto al condensador, abrir la llave de agua de enfriamiento.

5. Recolección del producto final en el punto de salida del condensador.

CAPITULO 6

EXPERIMENTACION. 6.1 OBTENCION DEL ALCOHOL ETILICO RECTIFICADO. A continuación se presentan las tablas de las pruebas experimentales que se realizaron para la obtención del alcohol etílico rectificado en la columna de destilación. 6.1.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES

PRUEBA # 1

DATOS EXPERIMENTALES

TABLA # 1 HORA Do °GL Wo °GL 8:20 84

83 15 8:35 72 15

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8:50 60 9 8:57 53 7 9:06 45 5 9:10 45 5

TABLA # 2 MUESTRA ° GL T °C h

F 19 27 0.96 10 REFLUJO 45 26 0.94 8

W 5 25 0.94 X Alcohol puro 96 23 0.8 X

TABLA # 4 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 10 250 66 0.227 0.5 20 250 40.25 0.372 0.81 30 250 28.38 0.582 1.16 40 250 21.23 0.706 1.55 50 250 17.19 0.872 1.91

TABLA # 5 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 2 100 77 0.078 0.171 4 100 26.88 0.223 0.491 6 100 16.55 0.364 0.8 8 100 10.89 0.555 1.212

DATOS ADICIONALES. TEMP. EBULL. MEZCLA: 95°C TEMP. COND. : 91°C

TABLA # 3 MUESTRA T 1 T 2

F 19 87 REFLUJO

W 92 25 Vapor alcoholico 85 85 Enfriador alcohol 85 26

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MASA COND. : 500 ml/30 seg = 0.73 lb/ min.

PRUEBA # 2 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA # 1 HORA Do °GL Wo °GL 8:45 64 - 8:50 57 10 8:57 55 7 9:00 54 6 9:06 54 4 9:10 57 4

TABLA # 2 MUESTRA ° GL T °C h

F 20 27 0.96 10 REFLUJO 57 26 0.94 8

W 5 25 0.94 X Alcohol puro 96 23 0.8 X

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TABLA # 4 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 10 250 59.83 0.25 0.53 20 250 22.91 0.65 1.38 30 250 13.02 1.15 2.43 40 250 9.24 1.62 3.43

TABLA # 5 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 2 100 106 0.14 0.29 4 100 46.62 0.32 0.68 6 100 27.24 0.55 1.16 8 100 18.82 0.79 1.68

DATOS ADICIONALES. TEMP. EBULL. MEZCLA: 96°C TEMP. COND. : 91°C MASA COND. : 250 ml / 20 seg

TABLA # 3 MUESTRA T 1 T 2

F 19 87 REFLUJO 26 90

W 92 25 Vapor alcoholico 85 Enfriador alcohol 85 26

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PRUEBA # 3 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA # 1 HORA Do °GL Wo °GL 8:50 78 8 8:57 65 7 9:00 55 7 9:06 58 6 9:15 58 6 9:20 62 6 9:28 62 6

TABLA # 2 MUESTRA ° GL T °C h

F 20 27 0.96 10 REFLUJO 62 26 0.94 8

W 5 25 0.98 X Alcohol puro 96 24 0.8 X

TABLA # 3 MUESTRA T 1 T 2

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TABLA # 4 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 10 250 77 0.078 0.171 20 250 26.88 0.223 0.491 30 250 16.55 0.364 0.8 40 250 10.89 0.555 1.212

TABLA # 5 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 2 100 66 0.227 0.5 4 100 40.25 0.372 0.81 6 100 28.38 0.582 1.16 8 100 21.23 0.706 1.55

DATOS ADICIONALES. TEMP. EBULL. MEZCLA: 95°C TEMP. COND. : 87°C MASA COND. : 500 ml / 78 seg

F 23 86 REFLUJO 26 85

W 92 25 Vapor alcohólico 86 86 Enfriador alcohol 85 26

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PRUEBA # 4 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA # 1 HORA Do °GL Wo °GL 8:40 62 8 8:50 60 8 9:10 63 7 9:20 63 7 9:28 68 7 9:35 74 9 9:40 74 9

TABLA # 2 MUESTRA ° GL T °C h

F 20 27 0.96 10 REFLUJO 74 26 0.93 8

W 9 26 0.98 X Alcohol puro 96 25 0.8 X

TABLA # 3 MUESTRA T 1 T 2

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TABLA # 4 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL ALIMENTO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 10 250 75 0.2 0.422 20 250 27 0.55 1.17 30 250 16.5 0.9 1.92 40 250 10.9 1.37 2.9

TABLA # 5 CALIBRACION DEL ROTAMETRO DEL REFLUJO

h Vol cc Seg Lt/min Lb/min 2 100 66 0.227 0.18 4 100 40 0.372 0.30 6 100 29 0.582 0.42 8 100 22 0.706 0.55

DATOS ADICIONALES. TEMP. EBULL. MEZCLA: 96°C TEMP. COND. : 87°C MASA COND. : 0.42 lb / min

F 25 80 REFLUJO 26 79

W 95 25 Vapor alcoholico 80 80 Enfriador alcohol 80 26

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6.1.2 ANALISIS DE RESULTADOS. Luego de realizadas cuatro pruebas en la torre de destilación hemos notado que en las primeras practicas no se ha obtenido un resultado acorde a los cambios realizados en el equipo esto se puede deber a que aun el equipo no tenia todas las variables controladas, y nos encontrábamos en el proceso de llegar al estado estacionario. Sin embargo en las dos pruebas finales logramos controlar cada una de las variables necesarias, y luego de las pruebas anteriores pudimos encontrar el estado estacionario del equipo, se comprobó la eficacia del reflujo en el equipo, al alimentar la torre a 20°GL, con un destilado inicial de 68 °GL y que al reflujar aumento su grado de alcohol a 74 °GL y un residuo de 9 °GL en el fondo de la columna. Al realizar las pruebas debimos tener en cuenta que el flujo de la línea de reflujo no sea mayor que el flujo del destilado porque se trabaja con el riesgo de que en un momento no se tenga suficiente destilado para seguir reflujando sin haber llegado al estado estacionario. Estos resultados demuestran que el equipo puede llegar al estado estacionario y puede operar en perfectas condiciones a nivel didáctico, pero si se desea obtener un mayor grado de alcohol se deberá aumentar platos tanto en la zona de enriquecimiento como en la zona de agotamiento.

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6.2 OBTENCION DEL ALCOHOL ANHIDRO Se realizaron tres pruebas en el filtro molecular después del proceso de destilación continua, los resultados obtenidos se presentan en las tablas a continuación expuestas. 6.2.1 TABLAS DE RESULTADOS Y DATOS EXPERIMENTALES

PRUEBA # 1 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA 1

TIEMPO (min)

°GL entrada filtro molecular

°GL salida filtro molecular

10 56 87 15 56 87 20 56 85 25 60 75 30 60 65 35 65 65

DATOS DE LAS VARIABLES DEL PROCESO

Presión entrada supercalentador 30 PSI

Temperatura supercalentador

95 °C

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presión del filtro molecular 3 PSI

Temperatura del filtro molecular 92°C

DATOS DEL PROCESO DE DESTILACION

Variable °GL Temperatura

inicial (°C)

Temperatura entrada a la

torre (°C)

Presion (psi) Densidad Flujo

alimento 18 26 86.6 0.96 10% reflujo 55 90 90 4 10%

Destilado 65 26 Residuo 6 26 0.98 Mezcla 98 6

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PRUEBA # 2 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA 2

TIEMPO (min)

°GL entrada filtro molecular

°GL salida filtro molecular

ml de producto final

1 94 97 300 5 94 97 250 8 94 95 250

10 94 92 200

DATOS DE LAS VARIABLES DEL PROCESO

Presión entrada supercalentador 30 PSI

Temperatura supercalentador 95 °C

presión del filtro molecular 3 PSI

Temperatura del filtro molecular

95°C

DATOS DEL PROCESO DE DESTILACION

Variable °GL Temperatura

inicial (°C)

Temperatura entrada a la

torre (°C)

Presion (psi) Densidad Flujo

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alimento 75 26 85 x 0.9 3% reflujo 92 80 80 6 0.8 12%

Destilado 94 26 x x x x Residuo 60 26 X x 0.98 x Mezcla x xx 98 6 x x

PRUEBA # 3 DATOS EXPERIMENTALES

TABLA 3

TIEMPO (min)

°GL entrada filtro molecular

°GL salida filtro molecular

Mml de producto final

1 96 99 250 4 96 99 250 7 96 96 250

10 96 96 250

DATOS DE LAS VARIABLES DEL PROCESO

Presión entrada supercalentador 45 PSI

Temperatura supercalentador

100 °C

presión del filtro molecular

3 PSI

Temperatura del filtro molecular 99°C

DATOS DEL PROCESO DE DESTILACION

Variable °GL Temperatura inicial (°C)

Temperatura entrada a la

torre (°C)

Presion (psi) Densidad Flujo

alimento 90 24 85 X 0.83 8%

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reflujo 96 80 80 10 0.8 10% Destilado 96 23 x X x x Residuo 58 26 X X 0.92 x Mezcla x x 80 10 x x

6.2.2 ANALISIS DE RESULTADOS. En la primera práctica previa pudimos observar que con un buen control de las variables para operar el filtro molecular se puede obtener mejores resultados. Después de revisar las variables de operación recomendadas por la tesis original, y por técnicos de la empresa SODERAL, hemos realizado de prácticas con el filtro molecular luego de un proceso de destilación, a diferentes concentraciones de alimentación y diferentes resultados de destilado. En la segunda practica al trabajar con un vapor alcohólico de 94°GL se obtuvo un producto final de 97°GL, sin embargo se debieron manejar mejor las variables de presión de vapor en el supercalentador, y el aumento de la temperatura del vapor alcohólico antes de la entrada al filtro molecular. En la tercera practica se trabajo con un vapor alcohólico de 96°GL y se obtuvo un producto final de 99°GL, en esta prueba se manejo mejor la variable de presión y temperatura. El filtro molecular ha dado los resultados esperados de acuerdo al diseño, puesto que es un equipo a escala piloto no se ha obtenido una cantidad considerable de producto, porque la zeolita tiende a saturarse rápidamente debido a la cantidad de vapor alcohólico que pasa por ella, esto se debe fijar en el momento de enviar vapor alcohólico en la cabeza de columna, al abrir parcial o totalmente la llave de paso del vapor alcohólico al supercalentador del filtro molecular. Si se desea mayor cantidad de producto del alcohol anhidro, seria necesario construir un filtro molecular de mayor capacidad de relleno, de esta manera la resina no se saturara en tan poco tiempo. Se debe trabajar con presiones elevadas para tratar que el vapor alcohólico alcance una temperatura superior a los 100°C de esta manera se podrá optimizar el trabajo de la zeolita.

CAPITULO 7

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7.1 CONCLUSIONES

Se ha podido demostrar que al operar la columna de destilación con reflujo constante se puede aumentar el grado alcohólico en el destilado, sin embargo es importante indicar que la columna de destilación no producía los grados de alcohol que indicaba en la tesis original, esto fue comprobado con una práctica previa.

Cada una de las pruebas demuestra que al controlar todas las variables del equipo se va a obtener

óptimos resultados de acuerdo al tipo de columna, los resultados que se obtuvieron en esta columna son los mejores de tipo didáctico ya que se puede demostrar el proceso de destilación con reflujo y la forma de operar un equipo que se encuentra en la industria de nuestro país, en el caso que se desee aumentar los grados de alcohol en el producto se deberá hacer una mayor inversión, y colocar mas numero de platos tanto para la sección de enriquecimiento como para la sección de agotamiento.

Para el caso de el equipo para la obtención del alcohol anhidro luego de realizadas las pruebas en conjunto con la columna de destilación, se ha demostrado que esta operando de manera adecuada y que esta teniendo buenos resultados de acuerdo a su diseño a escala piloto. La cantidad y calidad de producto final obtenido varía de acuerdo al área de contacto entre la zeolita y el vapor alcohólico supercalentado, la cantidad de vapor alcohólico introducido desde la cabeza la columna al supercalentador, y la temperatura del vapor alcohólico supercalentado antes de ingresar al filtro molecular.

La experiencia ganada en el rediseño en la construcción adaptación y operación de un equipo nos ha sido de gran aporte para nuestro desarrollo personal e intelectual, es por eso que por medio de este tipo de tesis se trata de fomentar el entusiasmo del estudiante para obtener las herramientas necesarias en su desempeño en la industria.

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7.2 RECOMENDACIONES.

Para las practicas en la columna de destilación es muy importante tener siempre controlada la presión del reboiler que no varíe más de 40 psi de trabajo porque va a ocasionar que la temperatura de la mezcla se eleve hasta el punto de ebullición del agua, con lo cual vas a tener menor grado alcohólico en el destilado.

Siempre alimentar con caudales bajos para que el tanque de alimentación no quede sin alimento y

además pueda ocasionar que el reboiler se inunde, con lo cual habrá mayor consumo de vapor para que la mezcla se mantenga en el punto de ebullición

En el momento antes de reflujar se debe tener en cuenta que el recipiente de destilado se encuentre con producto hasta la mitad de su capacidad para que así la bomba pueda realizar correctamente su trabajo.

Si se va a realizar una practica conjunta entre la torre de destilación continua y el filtro molecular es recomendable abrir la válvula de vapor al supercalentador antes del paso del vapor alcohólico por este, para que la temperatura se eleve y en el momento del paso del vapor alcohólico llegue rápidamente a la temperatura ideal y asi el paso por el filtro sea rápido.

Cuando se vaya a realizar el paso del vapor alcohólico al supercalentador se debe cerrar parcialmente la llave de paso al enfriador del destilado, y abrir parcialmente la llave del vapor alcohólico al filtro para que el vapor no sature rápidamente la zeolita en el momento de la practica.

Si se desea obtener buenos resultados con el filtro molecular es recomendable que en el momento de la destilación continua se alimente a la torre una mezcla superior a 70° GL de esta manera al momento de pasar vapor alcohólico al filtro molecular este se encuentre a mas de 94 ° GL y de esta manera se podrán observar mejores resultados ya que la zeolita se saturara en mayor tiempo, por la cantidad de agua a retener.

Para el proceso de regeneración de la zeolita seria correcto hacerlo pasando una corriente de alcohol anhidro (100ªGL) de esta manera el alcohol arrastraría las moléculas de agua dentro de ella. Otra manera seria pasando vapor seco en contra corriente.

7.3 BIBLIOGRAFIA

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Manual del Ingeniero Químico. Autor: Perry y Chilton Quinta edición. Editorial: McGraw-Hill Sección 3 y sección 13

Introducción a la Ingeniería Química, Autor: Walter L. Badger y Julius T. Banchero.

Editorial: McGraw-Hill Capitulo 6.

Tesis Diseño, construcción y puesta en marcha de una torre de destilación de platos perforados para el laboratorio de operaciones unitarias.

Autores: Mariana Cedeño de Granda, Raquel Arcos Valencia, José Jiménez Intriago Año: 2002

Tesis “Construcción de un equipo piloto para la obtención de alcohol anhidro por filtración molecular.

Autores: Xavier Quiñonez Vernaza y Anita Preciado Tello Año:2003

Diccionario de química y Productos químicos Autor: Gessner G.Hawley.

Revista EIA, ISSN 1794-1237 Número 1 p. 39-46. Febrero 2004. Escuela de Ingeniería de Antioquia, Medellín (Colombia)

Internet.

www.Wikipedia.com (Intercambiadores de calor).

http://lorien.ncl.ac.uk/ming/distil/distil0.htm (Principios Básicos de Destilación)

http://www.rccostello.com/Costello-Klaren-web.html (Teoría de la destilación) www.quiminet.com (mallas moleculares)

Tablas de vapor

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ANEXOS

ANEXO 1 ANALISIS QUE SE REALIZAN PARA DETERMINAR LA PUREZA DEL ALCOHOL ANHIDRO.

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ANALISIS

A - En un vaso de precipitados pequeño, mezclar 5 gotas con 1 ml de solución de permanganato de potasio (1 en 100) y 5 gotas de ácido sulfúrico 2 N y cubrir el vaso de precipitados de inmediato con un papel de filtro humedecido en una solución recientemente preparada disolviendo 0,1 g de nitroferricianuro de sodio y 0,25 g de piperazina en 5 ml de agua: se produce en el papel de filtro una coloración azul intensa, que se aclara a los pocos minutos.

B - A 5 ml de una solución (1 en 10), agregar 1 ml de hidróxido de sodio 1,0 N, luego (durante 3 minutos) agregar lentamente 2 ml de iodo 0,1 N: se desprende olor a iodo y a los 30 minutos se forma un precipitado amarillo de iodoformo.

Densidad relativa (220) - No más de 0,7964 a 15 °C, (correspondiendo a no menos de 99,2 % de C2H5OH en peso).

Acidez - Colocar 50 ml en un matraz cónico con tapón de vidrio y agregar 50 ml de agua recientemente hervida. Agregar fenolftaleína (SR) y titular con hidróxido de sodio 0,020 N hasta que se produzca una coloración rosada que persista durante 30 segundos: para la neutralización no se requiere más de 0,90 ml de hidróxido de sodio 0,020 N.

Límite de residuo no volátil - Evaporar 40 ml dentro de un cristalizador tarado dentro de un baño de agua y secar a 105 °C durante 1 hora: el peso del residuo no excede 1 mg.

Sustancias insolubles en agua - Diluir la muestra con un volumen igual de agua: la mezcla es transparente y permanece transparente durante 30 minutos una vez enfriada a 10 °C.

Aldehídos y otras sustancias orgánicas extrañas - Colocar 20 ml en una probeta con tapón de vidrio previamente lavada con ácido clorhídrico, luego enjuagada con agua y finalmente con el alcohol a probar. Enfriar el contenido aproximadamente a 15 °C y agregar, por medio de una pipeta limpia, 0,10 ml de permanganato de potasio 0,10 N. Mezclar por inversión inmediatamente mediante y dejar en reposo a 15 °C durante 5 minutos, medidos exactamente a partir del agregado del permanganato: el color rosado no desaparece totalmente Alcohol amílico y residuo orgánico carbonizable - Dejar evaporar espontáneamente 25 ml en una cápsula de porcelana, protegida del polvo, hasta que la superficie de la cápsula esté apenas húmeda: no se produce coloración roja o marrón, inmediatamente después del agregado de unas pocas gotas de ácido sulfúrico.

Fusel oil - Mezclar 10 ml con 5 ml de agua y 1 ml de glicerina; dejar evaporar espontáneamente el líquido vertiéndolo sobre un papel de filtro inodoro: no deberá percibirse ningún olor extraño al evaporarse las últimas trazas de alcohol.

Absorbancia ultravioleta -Registrar el espectro de absorción ultravioleta entre 235 nm y 340 nm en una celda de 5 cm, con agua contenida en una celda similar en el haz de referencia: la absorbancia no es mayor que 0,40 a 240 nm, 0,30 a 250 nm y 260 nm y 0,10 entre 270 nm y 340 nm. La traza del espectro no presenta picos.

Límite de acetona y alcohol isopropílico - A 1,0 ml, agregar 1 ml de agua, 1 ml de una solución saturada de fosfato dibásico de sodio y 3 ml de una solución saturada de permanganato de potasio. Calentar la mezcla entre 45 °C y 50 °C y dejar reposar hasta que desaparezca el color del permanganato. Agregar 3,0

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ml de hidróxido de sodio 2,5 N y filtrar, sin lavar, a través de un filtro de vidrio sinterizado. Preparar un control mezclando 1,0 ml de la solución saturada de fosfato dibásico de sodio, 3,0 ml de hidróxido de sodio 2,5 N y 80 µg de acetona en 9 ml de agua. Agregar 1 ml de solución de furfural (1 en 100) a cada solución, dejar reposar durante 10 minutos; luego, a 1,0 ml de cada solución, agregar 3 ml de ácido clorhídrico: el color rosado producido en la solución muestra no es más intenso que el producido en el control.

Metanol - A 1 gota, agregar 1 gota de agua, 1 gota de ácido fosfórico diluido (1 en 20) y 1 gota de solución de permanganato de potasio (1 en 20). Mezclar, dejar reposar durante 1 minuto y agregar solución de bisulfito de sodio (1 en 20), gota a gota, hasta que desaparezca el color del permanganato. Si el color marrón persiste, agregar 1 gota de ácido fosfórico diluido. A la solución incolora, agregar 5 ml de ácido cromotrópico (SR) recientemente preparado y calentar en un baño de agua a 60 °C durante 10 minutos: no se produce coloración violácea.

ANEXO 2 FICHA TECNICA Y DE SEGURIDAD DEL ALCOHOL ANHIDRO.

Fichas Internacionales de Seguridad Química

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ETANOL (anhidro) ICSC: 0044

ETANOL (anhidro) Alcohol etílico CH3CH2OH/C2H5OH Masa molecular: 46.1 NºCAS64-17-5 NºRTECSKQ6300000 NºICSC0044 NºNU1170 Nº CE 603-002-00-5

TIPOS DE PELIGRO/ EXPOSICION

PELIGROS/ SINTOMAS AGUDOS PREVENCION

PRIMEROS AUXILIOS/ LUCHA CONTRA INCENDIOS

INCENDIO

Altamente inflamable. Evitar las llamas, NO producir chispas y NO fumar. NO poner en contacto con oxidantes fuertes.

Polvo, espuma resistente al alcohol, agua en grandes cantidades, dióxido de carbono.

EXPLOSION

Las mezclas vapor/aire son explosivas.

Sistema cerrado, ventilación, equipo eléctrico y de alumbrado a prueba de explosión. NO utilizar aire comprimido para llenar, vaciar o manipular.

En caso de incendio: mantener fríos los bidones y demás instalaciones rociando con agua.

EXPOSICION

INHALACION

Tos, somnolencia, dolor de cabeza, fatiga.

Ventilación, extracción l alizada o protección

Aire limpio, reposo.

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respiratoria.

PIEL

Piel seca. Guantes protectores. Quitar las ropas contaminadas, aclarar y lavar la piel con agua y jabón.

OJOS

Enrojecimiento, dolor, sensación de quemazón.

Gafas ajustadas de seguridad.

Enjuagar con agua abundante durante varios minutos (quitar las lentes de contacto si puede hacerse con facilidad) y proporcionar asistencia médica.

INGESTION

Sensación de quemazón, confusión, vértigo, dolor de cabeza, pérdida del conocimiento.

No comer, ni beber, ni fumar durante el trabajo.

Enjuagar la boca y proporcionar asistencia médica.

DERRAMAS Y FUGAS ALMACENAMIENTO ENVASADO Y ETIQUETADO

Recoger, en la medida de lo posible, el líquido que se derrama y el ya derramado en recipientes precintables, eliminar el residuo con agua abundante.

A prueba de incendio. Separado de oxidantes fuertes.

símbolo F R: 11 S: (2-)7-16 Clasificación de Peligros NU: 3 CE:

VEASE AL DORSO INFORMACION IMPORTANTE

ICSC: 0044 Preparada en el Contexto de Cooperación entre el IPCS y la Comisión de las Comunidades Eurpoeas © CCE, IPCS, 1994

Fichas Internacionales de Seguridad Química

ETANOL (anhidro) ICSC: 0044

D A T

ESTADO FISICO; ASPECTO Líquido incoloro, de olor característico. PELIGROS FISICOS

VIAS DE EXPOSICION La sustancia se puede absorber por inhalación del vapor y por ingestión.

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O S I M P O R T A N T E S

El vapor se mezcla bien con el aire, formándose fácilmente mezclas explosivas. PELIGROS QUIMICOS Reacciona lentamente con hipoclorito cálcico, óxido de plata y amoníaco, originando peligro de incendio y explosión. Reacciona violentamente con oxidantes fuertes tales como, ácido nítrico o perclorato magnésico, originando peligro de incendio y explosión. LIMITES DE EXPOSICION TLV (como TWA): 1000 ppm; 1880 mg/m3 (ACGIH 1995-1996). MAK: 1000 ppm; 1900 mg/m3 (1996).

RIESGO DE INHALACION Por evaporación de esta sustancia a 20°C se puede alcanzar bastante lentamente una concentración nociva en el aire. EFECTOS DE EXPOSICION DE CORTA DURACION La sustancia irrita los ojos. La inhalación de altas concentraciones del vapor puede originar irritación de los ojos y del tracto respiratorio. La sustancia puede causar efectos en el sistema nervioso central. EFECTOS DE EXPOSICION PROLONGADA O REPETIDA El líquido desengrasa la piel. La sustancia puede afecta al tracto respiratorio superior y al sistema nervioso central, dando lugar a irritación, dolor de cabeza, fatiga y falta de concentración. La ingesta crónica de etanol puede causar cirrosis hepática.

PROPIEDADES FISICAS

Punto de ebullición: 79°C Punto de fusión: -117°C Densidad relativa (agua = 1): 0.8 Solubilidad en agua: Miscible Presión de vapor, kPa a 20°C: 5.8 Densidad relativa de vapor (aire = 1): 1.6

Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a 20°C (aire = 1): 1.03 Punto de inflamación: 13°C (c.c.) Temperatura de autoignición: 363°C Límites de explosividad, % en volumen en el aire: 3.3-19 Coeficiente de reparto octanol/agua como log Pow: -0.32

DATOS AMBIENTALES

N O T A S

El consumo de etanol durante el embarazo puede afectar al feto.

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Ficha de emergencia de transporte (Transport Emergency Card): TEC (R)-32 Código NFPA: H 0; F 3; R 0;

INFORMACION ADICIONAL

FISQ: 4-106 ETANOL (anhidro)

ICSC: 0044 ETANOL (anhidro) © CCE, IPCS, 1994

NOTA LEGAL IMPORTANTE:

Ni la CCE ni la IPCS ni sus representantes son responsables del posible uso de esta información. Esta ficha contiene la opinión colectiva del Comité Internacional de Expertos del IPCS y es independiente de requisitos legales. La versión española incluye el etiquetado asignado por la clasificación europea, actualizado a la vigésima adaptación de la Directiva 67/548/CEE traspuesta a la legislación española por el Real Decreto 363/95 (BOE 5.6.95).

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135

ANEXO 3

NORMA INEN 375 ( para Alcohol Etílico rectificado)

ESPECIFICACIONES DEL ALCOHOL

Ecuador INSTITUTO ECUATORIANO DE NORMALIZACION (INEN)

NORMA 1675 (1988 – 06) ALCOHOL ETILICO RECTIFICADO EXTRANEUTRO

DEFINICION ESTE PRODUCTO OBTENIDO DE LAD ESTILACION Y RECTIFICACION O DE FERMENTACION DE AZUCARES. ES UTILIZADO PARA LA PREPARACION DE BEBIDAS ALCOHOLICAS, PRODUCTOS FARMACEUTICOS, PERFUMES, COSMETICOS, ETC.

ESPECIFICACIONES

APARIENCIA

Transparente e incoloro

OLOR Y SABOR

Libre de olor y sabores de origen

MISCIBILIDAD EN AGUA

Completamente miscible en agua destilada en todas proporciones, incluso presentando turbiedad y opalescencia.

COMPOSICION QUIMICA

PARAMETRO

UNIDAD

MINIMO MAXIMO METODO ENSAYO

CONTENIDO DE ALCOHOL

Gay Lusacc a

15 ªC

__

ACIDOS TOTALES Y ACIDO

Mg/100 ml

anhidro

__ ppm

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136

ACETICO

ESTERESY ACETATO DE ETILO

Mg/100 ml

anhidro

__

20PPM

ALDEHIDOS Y ACETALDEHIDOS

Mg/100 ml

anhidro

__ ppm

FURFURAL

Mg/100 ml

anhidro

ALCOHOLES SUPERIORES

Mg/100 ml

anhidro

ppm

METANOL

Mg/100 ml

anhidro

ppm

CONGENERES TOTALES

Mg/100 ml

anhidro

ppm

PRUEBA DE PERMANGANATO

Minutos

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ANEXO 4

FOTOS DEL REDISEÑO

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Imagen frontal de la columna de destilación rediseñada y del filtro molecular

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Imagen de la línea de salida del producto de cola (verde con café)

Imagen de la línea de salida del destilado (verde con blanco)

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Imagen de la línea de reflujo (verde con naranja)

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Imagen de la línea de vapor alcohólico, entrada al supercalentador del filtro molecular (verde con amarilla)

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Imagen del filtro molecular adaptado a la columna de destilación.

ANEXO 5

SIMBOLOGIA DIAGRAMA DEL EQUIPO DE DESTILACION CONTINUO Y DEL FILTRO MOLECULAR.

TANQUE ALIMENTACION

BOMBAS DE ALIMENTACION Y REFLUJO

SUPERCALENTADOR INTERCAMBIADORES DE CALOR FILTRO MOLECULAR

MEDIDORES DE FLUJO (ROTAMETROS) TERMOMETRO

T

P

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MANOMETRO COLUMNA DE DESTILACION LINEA DE CONDENSADO IDENTIFICACION DE LAS LINEAS DEL DIAGRAMA ALIMENTO LINEA VERDE REFLUJO LINEA VERDE PUNTEADA VAPOR ALCOHOLICO LINEA AMARILLA VAPOR DE AGUA LINEA NARANJA AGUA DE ENFRIAMIENTO LINEA AZUL CONDENSADO LINEA CAFE

C

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