universidad central del ecuador ambientalla corrosividad en base al ph del lodo, está dentro del...

I

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR

FACULTAD DE INGENIERÍA EN GEOLOGÍA, MINAS, PETRÓLEOS Y

AMBIENTAL

CARRERA DE INGENIERÍA AMBIENTAL

Estudio de lodos en la laguna de oxidación N° 4 y geotubo del sistema de tratamiento

de efluentes de la empresa OLEOCASTILLO S.A

Trabajo de titulación, modalidad proyecto de investigación para la obtención del

título de ingeniería ambiental grado académico de tercer nivel.

AUTORES:

Bastidas Chávez Pablo Ignacio

Chuquitarco Moreno Pablo Andrés

TUTOR:

Ing. Paúl Nincandro Malacatus Cobos

Quito, febrero 2019

II

DERECHOS DE AUTORES

Nosotros, Bastidas Chávez Pablo Ignacio y Chuquitarco Moreno Pablo Andrés, en calidad

de autores del trabajo de investigación: “Estudio de lodos en la laguna de oxidación N° 4 y

geotubo del sistema de tratamiento de efluentes de la empresa OLEOCASTILLO S.A”,

autorizó a la Universidad Central del Ecuador, hacer uso adecuado de todos los contenidos

que nos pertenecen o parte de los que contiene esta obra, con fines estrictamente académicos

o de investigación.

Los derechos que como autores nos pertenecen, con excepción de la presente autorización,

seguirán vigentes a nuestro favor, de conformidad con lo establecido en los artículos 5, 6, 8,

19 y demás pertinentes de la Ley de Propiedad Intelectual y su Reglamento.

Además, proclamamos la autorización a la Universidad Central del Ecuador para que se

pueda publicar digitalmente este trabajo de investigación en el repositorio virtual, de

conformidad a lo dispuesto en el Art. 144 de la Ley Orgánica de Educación Superior.

En la ciudad de Quito, a los 14 días del mes de febrero de 2019

III

APROBACIÓN DEL TUTOR

Yo, Paúl Nicandro Malacatus Cobos en calidad de tutor del trabajo de titulación, modalidad

proyecto de investigación “Estudio de lodos en la laguna de oxidación N° 4 y Geotubo del

sistema de tratamiento de efluentes de la empresa OLEOCASTILLO S.A”, elaborado por los

estudiantes Bastidas Chávez Pablo Ignacio y Chuquitarco Moreno Pablo Andrés, de la carrera

de Ingeniería Ambiental, Facultad de Ingeniería en Geología, Minas, Petróleos y Ambiental

de la Universidad Central del Ecuador, considero que el mismo reúne los requisitos y méritos

necesarios en el campo metodológico y en campo epistemológico, para ser sometido a la

evaluación por parte del jurado examinador que se designe, por lo que lo APRUEBO, a fin

que el trabajo sea habilitado para continuar con el proceso de titulación determinado por la

Universidad Central del Ecuador.


IV

APROBACIÓN DEL TRABAJO DE TITULACIÓN POR PARTE DEL TRIBUNAL

Los miembros del tribunal calificador del trabajo de titulación, modalidad proyecto de

investigación, denominado: “Estudio de lodos en la laguna de oxidación N° 4 y geotubo del

sistema de tratamiento de efluentes de la empresa OLEOCASTILLO S.A”, preparado por el

señor Bastidas Chávez Pablo Ignacio y el señor Chuquitarco Moreno Pablo Andrés,

egresados de la carrera de Ingeniería Ambiental, declaran que el presente proyecto ha sido

revisado, verificado y evaluado detenida y legalmente, por lo que lo califican como original

y auténtico de los autores.


V

DEDICATORIA

Dedico este trabajo a mis padres y mi hermano que a pesar de las dificultades que hemos

pasado siempre me han dado el apoyo incondicional para seguir adelante.

Pablo Ignacio Bastidas Chávez

A Dios, por haberme permitido llegar hasta este punto de mi vida, por la fe que le tengo y

por la fuerza que me da día a día para seguir adelante a pesar de las adversidades.

A mis padres, porque han sido mi inspiración y apoyo fundamental para alcanzar mis metas.

Pablo Andrés Chuquitarco Moreno

VI

AGRADECIMIENTOS

Agradecemos a la empresa OLEAGINOSAS DEL CASTILLO OLEOCASTILLO S.A. al

gerente Ing. Mijail Galeano por la colaboración y apertura para realizar el trabajo de

investigación, en especial al Ing. Jorge Coronel por todo su apoyo.

Agradecemos a los profesores de la carrera de Ing. Ambiental por compartir sus

conocimientos y experiencia. En especial a nuestro tutor Ing. Paúl Malacatus, quien con su

guía logramos cumplir los objetivos planteados en la investigación.

Agradecemos al personal del LABFIGEMPA, en especial al Dr. Alfredo Maldonado, quien

fue un pilar importante en el desarrollo de esta investigación, gracias por su apoyo, paciencia

y soporte técnico.

VII

CONTENIDO

pág.

DERECHOS DE AUTORES ................................................................................................ II

APROBACIÓN DEL TUTOR ............................................................................................. III

APROBACIÓN DEL TRABAJO DE TITULACIÓN POR PARTE DEL TRIBUNAL ..... IV

DEDICATORIA .................................................................................................................... V

AGRADECIMIENTOS ........................................................................................................ VI

CONTENIDO ..................................................................................................................... VII

ÍNDICE DE TABLAS ........................................................................................................... X

ÍNDICE DE FIGURAS ........................................................................................................ XI

ÍNDICE DE ANEXOS ....................................................................................................... XII

ÍNDICE DE ECUACIONES ............................................................................................. XIII

RESUMEN ........................................................................................................................ XIV

ABSTRACT ....................................................................................................................... XV

INTRODUCCIÓN ................................................................................................................ ..1

1 OBJETIVOS.................................................................................................................... 3

1.1 Objetivo general ....................................................................................................... 3

1.2 Objetivos específicos ............................................................................................... 3

2 DESCRIPCIÓN DEL ÁREA DE ESTUDIO .................................................................. 3

3 MARCO TEÓRICO ........................................................................................................ 6

3.1 Los lodos residuales ................................................................................................. 6

3.1.1 Determinación de peligrosidad del lodo ........................................................... 6

3.1.2 Clasificación de los lodos residuales ................................................................ 6

3.2 Proceso de tratamiento de aguas en la extracción de aceite de palma ..................... 7

3.3 Descripción de las operaciones en la planta de tratamiento de efluentes de la

empresa OLEOCASTILLO S.A ......................................................................................... 8

3.3.1 Tipos de lagunas utilizadas en el sistema de tratamiento ................................. 8

● Laguna aerobia ......................................................................................................... 8

● Laguna anaerobia ..................................................................................................... 9

VIII

● Laguna facultativa .................................................................................................... 9

3.3.2 Ventajas de laguna de oxidación facultativa N° 4 .............................................. 10

3.3.3 Inconvenientes en la laguna de oxidación facultativa N° 4 ................................ 10

3.4 Descripción del funcionamiento del geotubo. ....................................................... 11

3.5 Principios de la concentración NPK para la agricultura ........................................ 11

3.5.1 Nitrógeno ........................................................................................................ 13

3.5.2 Fósforo ............................................................................................................ 13

3.5.3 Potasio ............................................................................................................ 14

3.6 Principios de corrosividad (pH) ............................................................................. 14

3.7 Principios de reactividad en lodos ......................................................................... 15

3.8 Toxicidad en base concentración de metales pesados ........................................... 15

3.9 Principios de inflamabilidad en lodos .................................................................... 16

3.10 Principios microbiológicos en lodos ...................................................................... 17

4 METODOLOGÍA ......................................................................................................... 18

4.1 Generalidades ......................................................................................................... 18

4.2 Muestreo ................................................................................................................ 18

4.3 Diseño experimental .............................................................................................. 21

4.3.1 Determinación de la humedad ........................................................................ 21

● Procedimiento ........................................................................................................ 21

4.3.2 Análisis NPK .................................................................................................. 22

● Determinación de nitrógeno total ........................................................................... 22

● Digestión de la muestra para determinar nitrógeno total ....................................... 22

● Determinación de Nitrógeno total por espectrofotometría .................................... 22

● Determinación de fósforo total .............................................................................. 22

● Digestión de la muestra para fósforo total ............................................................. 23

● Determinación de fósforo total por espectrofotómetro .......................................... 23

● Determinación del potasio ..................................................................................... 23

● Procedimiento ........................................................................................................ 24

4.3.3 Determinación de pH (Corrosividad) ............................................................. 24

● Procedimiento ........................................................................................................ 24

4.3.4 Determinación de metales pesados (Toxicidad) ............................................. 24

IX

● Procedimiento ........................................................................................................ 25

4.3.5 Determinación de inflamabilidad ................................................................... 25

● Procedimiento ........................................................................................................ 25

4.3.6 Análisis microbiológico .................................................................................. 26

● Procedimiento ........................................................................................................ 26

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS ................................................................................... 27

5.1 Registro de la humedad .......................................................................................... 27

5.2 Parámetros N, P, K ................................................................................................. 28

5.2.1 Registro del nitrógeno total Kjeldahl.............................................................. 28

5.2.2 Registro de fósforo total ................................................................................. 29

5.2.3 Registro del potasio ........................................................................................ 30

5.3 Parámetros CRETIB .............................................................................................. 31

5.3.1 Registro de potencial de Hidrogeno (Corrosividad) ....................................... 31

5.3.2 Registro de reactividad ................................................................................... 31

5.3.3 Registro toxicidad por metales pesados .......................................................... 32

5.3.4 Registro de inflamabilidad.............................................................................. 33

5.3.5 Registro biológico infeccioso. ........................................................................ 34

6 DISCUSIÓN.................................................................................................................. 35

6.1 Caracterización del lodo......................................................................................... 35

6.1.1 Parámetros agrícolas (N, P, K) .......................................................................... 35

6.1.2 Potencial hidrógeno (Corrosividad) ............................................................... 36

6.1.3 Análisis de reactividad de los lodos ................................................................ 37

6.1.4 Análisis tóxico por metales pesados ............................................................... 37

6.1.5 Análisis de inflamabilidad de los lodos .......................................................... 38

6.1.6 Análisis microbiológico de los lodos .............................................................. 38

7 CONCLUSIONES ........................................................................................................ 39

8 RECOMENDACIONES ............................................................................................... 40

BIBLIOGRAFÍA .................................................................................................................. 41

ANEXOS .............................................................................................................................. 46

X

ÍNDICE DE TABLAS

Tabla 1. Fertilización para palma cultivada en suelos clase III según su edad. (Owen, 2011)

.............................................................................................................................................. 12

Tabla 2. Resumen de niveles críticos en el análisis foliar .................................................... 14

Tabla 3. Límites máximos permisibles para metales pesados en biosólidos ........................ 16

Tabla 4. Criterios de remediación de suelo .......................................................................... 16

Tabla 5. Límites máximos permisibles en lodos y biosólidos .............................................. 17

Tabla 6. Criterios microbiológicos para no catalogar un desecho biológico como peligroso

.............................................................................................................................................. 17

Tabla 7. Parámetros y métodos utilizados en la caracterización de lodos ............................ 21

Tabla 8. Lista de metales analizados en LABFIGEMPA ..................................................... 25

Tabla 9. Registro de la humedad .......................................................................................... 27

Tabla 10. Registro de nitrógeno total ................................................................................... 28

Tabla 11. Registro de fósforo total ....................................................................................... 30

Tabla 12. Registro de potasio ............................................................................................... 30

Tabla 13. Registro de pH y temperatura ............................................................................... 31

Tabla 14. Registro de cianuros ............................................................................................. 32

Tabla 15. Registro de metales pesados ................................................................................. 33

Tabla 16. Registro de punto de inflamación ......................................................................... 33

Tabla 17. Registro de análisis microbiológico infeccioso .................................................... 34

XI

ÍNDICE DE FIGURAS

Pág.

Figura 1. Ubicación de la extractora OLEOCASTILLO S.A ................................................. 5

Figura 2. Diagrama de proceso de extracción de aceite de palma .......................................... 7

Figura 3. Zonas de Laguna facultativa N°4 .......................................................................... 10

Figura 4. Absorción de nutrimentos de la palma africana hasta los 10 años ........................ 12

Figura 5. Esquema de muestreo en la laguna de oxidación N°4 .......................................... 19

Figura 6. Esquema de muestreo en el geotubo ..................................................................... 20

XII

ÍNDICE DE ANEXOS

Pág.

Anexo A. Método de digestión acida, procedimiento laboratorio LABFIGEMPA ............. 47

Anexo B. Registros fotográficos del Protocolo de muestreo ................................................ 49

Anexo C. Método de digestión de lodos ............................................................................... 51

Anexo D. Método HACH 8075 ............................................................................................ 52

Anexo E. Método 3050B ...................................................................................................... 53

Anexo F. APHA Method 3111B .......................................................................................... 55

Anexo G. Método ACT-TE-INQM 13-12 ............................................................................ 58

Anexo H. Método 9045D (EPA, 2004) ................................................................................ 60

Anexo J. Método para determinar punto de inflamación ..................................................... 62

Anexo K. Guía 3M placas petrifilm ..................................................................................... 65

Anexo L. Registro fotográfico de la caracterización de lodos .............................................. 67

XIII

ÍNDICE DE ECUACIONES

Ec. 1. Fórmula para calcular el porcentaje de humedad ....................................................... 27

Ec. 2. Fórmula para calcular el nitrógeno total Kjeldahl ...................................................... 28

Ec. 3. Fórmula para calcular el porcentaje de nitrógeno total .............................................. 28

Ec. 4. Cálculo de muestra seca ............................................................................................. 29

Ec. 5. Conversión a mg P2O5/Kg .......................................................................................... 29

Ec. 6. Porcentaje de fósforo .................................................................................................. 29

Ec. 7. Corrección de muestra seca ........................................................................................ 32

XIV

TEMA: “Estudio de lodos en la laguna de oxidación N° 4 y Geotubo del sistema de

tratamiento de efluentes de la empresa OLEOCASTILLO S.A”

Autores: Bastidas Chávez Pablo Ignacio


Tutor: Ing. Paúl Nicandro Malacatus Cobos

RESUMEN

El presente estudio analizó los componentes químicos y biológicos de los lodos generados

en el sistema de tratamiento de efluentes en la empresa OLEOCASTILLO S.A., por la

extracción de aceite de palma, determinando la peligrosidad e identificando el destino final

del mismo, en dos zonas, la laguna de oxidación N° 4 y en el geotubo. Además, se estableció

si el floculante utilizado en el paso del lodo de la laguna hacia el geotubo incide en sus

características químicas. Para esto, se realizaron tres muestreos en los días 28 de agosto, 4 y

11 de septiembre del 2018. Para la laguna de oxidación N° 4 se recolectaron tres submuestras

en diferentes puntos para formar una muestra compuesta, y en el geotubo se tomaron

muestras a 0,5 y 2 m de profundidad. Analizando parámetros agrícolas como NPK, se

obtuvieron niveles altos de concentración de nitrógeno y fósforo, comparados con guías de

fertilización, y niveles adecuados para el potasio, lo que indica que se puede emplear para

uso agrícola, la relación NPK resultante es de 3:3:1.

La corrosividad en base al pH del lodo, está dentro del rango “no corrosivo” según la

normativa. La reactividad, en base al nivel de cianuros se estableció como despreciable. La

toxicidad por metales pesados, en cuanto a níquel, cromo, plomo y cadmio, resultaron bajo

los niveles permisibles. La inflamabilidad de lodos, cualitativamente, se determinó que no

registra presencia de gases inflamables. En el parámetro biológico infeccioso por

concentración de coliformes totales, el resultado está bajo los límites permisibles.

Finalmente, el lodo tanto de laguna como del geotubo resulta ser “no peligroso” según las

normativas nacionales e internacionales y sus características químicas no son alteradas por

el uso del floculante indicado.

PALABRAS CLAVES: LODOS/LAGUNA/GEOTUBO/NPK/FLOCULANTE

XV

THEME: "Study of sludge in the oxidation lagoon N° 4 and geotube of the effluent treatment

system of the company OLEOCASTILLO S.A"

Authors: Bastidas Chávez Pablo Ignacio


Tutor: Ing. Paúl Nicandro Malacatus Cobos

ABSTRACT

The present study analyzed the chemical and biological components of the sludge generated

in the effluent treatment system in the company OLEOCASTILLO SA, for the extraction of

palm oil, determining the dangerousness and identifying the final destination thereof, in two

zones, the lagoon of oxidation N° 4 and in the geotube. In addition, in the passage of the

lagoon towards the geotube it affects its chemical characteristics. For this, three are shown

on August 28, September 4 and 11, 2018. For oxidation lagoon N° 4, the following entries

are collected in a composite sample, and in the geotube samples were taken A 0.5 and 2 m

deep. Analyzing agricultural parameters such as NPK, high levels of nitrogen and phosphorus

concentration were obtained, compared with fertilization guidelines, and adequate levels for

potassium, which indicates that it can be used for agricultural use, the NPK ratio as a result

is 3:3:1.

The corrosivity based on the pH of the mud is within the "non-corrosive" range according to

the regulations. Reactivity, based on the level of cyanides, is found to be negligible. The

toxicity of heavy metals, in terms of nickel, chromium, lead and cadmium, is below the

permissible levels. The flammability of the sludge, qualitatively, it was determined that the

presence of flammable gases is not recorded. In the biological parameter infectious by

concentration of total coliforms, the result is under the permissible limits. Finally, the result

of "geotube" will be "not hazardous", according to national and international standards and

their characteristics.

KEY WORDS: SLUDGE / LAGOON / GEOTUBE / NPK / FLOCCULANT

I

INTRODUCCIÓN

Todo procedimiento industrial que tiene por objeto la extracción de un producto de consumo

masivo como es el aceite de palma y llevar a la empresa a un crecimiento de producción,

conlleva a la generación de residuos que deben tener una buena disposición final. Uno de los

residuos que se generan y que a la empresa le interesa tener una buena disposición final, son

los lodos que se generan en el sistema de tratamiento de aguas industriales que salen de la

extracción de aceite de palma.

En el atlas global para el manejo de excreta, lodos residuales y biosólidos, publicado en el

2008 por United Nations Human Settlements Programme y la Comisión Canadiense de

manejo de lodos, especifica que los países en vías de desarrollo no consideran los lodos

residuales como un residuo a tratar por lo que se tiene una nula inversión en su manejo,

tratamiento y disposición final (Pérez, 2016). Generalmente, se toman medidas temporales

de manejo que a futuro provocan problemas adicionales como disminución de la eficiencia

del tratamiento de efluentes y sanciones por parte de organismos de control ambiental. Con

esta investigación se quiere atender a estos problemas en la empresa de extracción de aceite

de palma OLEOCASTILLO S.A., enfocándose la investigación en los lodos que se generan

en el sistema de tratamiento de aguas, más específicamente en la laguna de oxidación N° 4 y

el geotubo que almacena el lodo como un apoyo al tratamiento. Teniendo en cuenta que en

la mayoría de las industrias estos lodos se los elimina descargándolos a cursos de agua

superficiales, sin considerar sus características físicas, químicas y biológicas que a menudo

no están acorde a las normas relativas al cuidado del ambiente (Chisaguano, Malacatus &

Paredes, 2017).

Los lodos generados en las plantas de tratamiento de efluentes industriales representan el 0,3

% al 1 % del volumen del agua tratada y en algunos casos llega hasta el 10 % del volumen

de agua tratada (Instituto mexicano de tecnología del agua, 2000). En la investigación se

establecerá la humedad del lodo para cálculos y correcciones en muestra seca de los datos

analizados.

Es necesario resaltar que la gestión y tratamiento de este tipo de residuos no solo conlleva un

beneficio ambiental, sino también a un beneficio administrativo y económico. Si estos lodos

2

pueden ser aprovechados como fertilizante según sus componentes sin que el floculante

utilizado afecte para el uso en el área agrícola, por todo esto la valorización de este residuo

sería importante, tanto en la recirculación y optimización del proceso como en el

aprovechamiento en otras aplicaciones prácticas.

La extractora Oleaginosas del Castillo OLEOCASTILLO S.A., ha venido desarrollando

actividades de remediación para el medio ambiente, buscando día a día metodologías para

evitar la contaminación con los desechos que produce. La planta de tratamiento de los

efluentes consta de 4 lagunas de oxidación, por las cuales, pasan las aguas y sedimentos que

salen del proceso de extracción de aceite de palma, el final del tratamiento es la laguna N° 4

que retiene bastantes sedimentos, se puede apreciar islas de lodos cuando baja el nivel de

agua de un color pardo oscuro, indicio de material orgánico, en la superficie se aprecia una

capa de una especie de musgo, por ello el dispositivo para disminuir la colmatación de los

lodos es el geotubo instalado, por bombeo el lodo es traspasado al geotubo, en ese traslado

se inyecta una concentración del polímero (poliacrilamida de alto peso molecular) para la

floculación de sólidos suspendidos (Cogollo, 2010). El geotubo retiene y deshidrata el lodo

para luego establecer el destino final del lodo. El problema en la planta de tratamiento es la

colmatación de lodos que se han sedimentado y sobre todo en la laguna N° 4, para solventar

este problema se instaló el geotubo como apoyo al sistema de tratamiento. En la presente

investigación se realizó los análisis del lodo de la laguna N° 4 y del lodo retenido en el

geotubo, con la toma de muestras y midiendo parámetros nutricionales con un análisis de

NPK, y los parámetros de corrosividad en base al pH, reactividad, toxicidad por metales

pesados, inflamabilidad y biológico infeccioso por número de coliformes totales, de este

modo determinando si el lodo es peligroso y si el polímero utilizado causa alguna afectación

al medio ambiente. Además, establecer recomendaciones y alternativas de aprovechamiento

en la disposición final de los lodos, beneficio tanto para la empresa como para la población

en general.

3

1 OBJETIVOS

1.1 Objetivo general

Analizar la peligrosidad y destino final de los lodos en base al estudio de sus

componentes químicos y biológicos.

1.2 Objetivos específicos

Caracterizar los lodos de la laguna de oxidación N° 4 y del geotubo de la planta de

tratamiento de efluentes de la extractora de aceite de palma OLEOCASTILLO S.A.,

en base a los análisis NPK y bajo ciertos criterios del análisis CRETIB.

Determinar el grado de peligrosidad de los lodos conforme a la Legislación

Ambiental vigente nacional e internacional.

Comparar el grado de afectación que puede tener el polímero utilizado en el lodo del

geotubo con el lodo de la laguna de oxidación N° 4.

Recomendar el destino final de los lodos.

2 DESCRIPCIÓN DEL ÁREA DE ESTUDIO

La empresa Oleaginosas del Castillo OLEOCASTILLO se encuentra ubicada en la provincia

de Esmeraldas, Cantón de Quinindé, que limita al norte con los cantones de Río Verde, al sur

son el cantón la Concordia, al este con los cantones Eloy Alfaro (Provincia de Esmeraldas) y

Puerto Quito (Provincia de Pichincha) y al oeste con los cantones Muisne (provincia de

Esmeraldas) y Pedernales (Provincia de Manabí). Se encuentra dividido en cinco parroquias:

Rosa Zarate (urbana, rural), Malimpia (rural), Chura (rural), Viche (rural) y La Unión (rural).

(GAD Quinindé, 2015). Se localiza en un rango altitudinal del orden de los 40 a 800 m.s.n.m

y una temperatura aproximada de 23 a 26 °C (GAD Quinindé, 2015).

4

Por otro lado, Quinindé posee dentro de su territorio, variedades de ecosistemas que favorece

el desarrollo de una alta biodiversidad faunística (GAD Quinindé, 2012). Se han identificado

comunidades de aves, mamíferos, reptiles y peces las cuales llaman muchísimo la atención a

propios y extraños. A pesar de que algunas especies han sido reportadas en extinción por las

comunidades, todavía se pueden encontrar especies de gran valor.

Por la situación geográfica el cantón se encuentra rodeado de caudalosos ríos, que recorren

los principales centros poblados. Las cuencas hidrográficas dominantes son las de los ríos

Quinindé, Blanco, Guayllabamba, Canandé, Esmeraldas, Cupa y Viche. De igual manera,

existen vertientes subterráneas de agua ubicadas en la población de Viche, que han servido

por mucho tiempo para atender requerimientos domésticos.

Las aguas de los ríos Quinindé, Blanco, Guayllabamba, Esmeraldas, Cupa y Viche acusan

contaminación ocasionada por la presencia de agroquímicos, descargas domiciliarias y

efluentes de industrias extractoras de aceite de palma. Por otro lado, el río Canandé presenta

mayor impacto en atención a la visión conservacionista de las comunidades Chachis

asentadas en el Valle de Canandé.

El río que pasa por las inmediaciones de las instalaciones de la empresa Oleaginosas del

Castillo OLEOCASTILLO S.A., es el río Castillo, donde la empresa descarga el agua tratada

de la planta de tratamiento de efluentes. El rio Castillo tiene una conexión con el rio

Guayllabamba, este río nace en el Valle de Guayllabamba y recorre el noroccidente de

Pichincha hasta llegar al Recinto las Golondrinas; conservando el mismo nombre,

posteriormente se une el río Canandé y Colé para formar el caudaloso Río Esmeraldas; al

igual que los demás ríos sus aguas son navegables en su totalidad todo el año.

La Extractora se encuentra específicamente localizada en el Recinto Las Golondrinas, sector

Fruta de Pan, parroquia Malimpia, Cantón Quinindé de la Provincia de Esmeraldas, como se

observa en la figura 1 (pág. 5). Sus instalaciones se encuentran aproximadamente a diez

minutos en vehículo de la concentración poblacional más cercana.

De manera general, se identificó que el sector está dedicado en alto porcentaje a la producción

agrícola, principalmente de la palma africana que es desarrollado en forma tradicional por

varias empresas en el sector.

Dibujado por: Pablo Bastidas

Pablo Chuquitarco

Ingeniería

Ambiental

Revisado por: Ing. Paúl Malacatus 1:50000

Figura 1. Ubicación de la extractora OLEOCASTILLO S.A.

5

6

3 MARCO TEÓRICO

3.1 Los lodos residuales

El tratamiento de aguas residuales industriales trae consigo la formación de lodos residuales

que se tienen que tratar, esto implica costos extras en su tratamiento, manejo y disposición

(Secretaría del Ambiente, 2000), las características del lodo dependen de su origen, del tipo

de planta de tratamiento, de su operación. Se analizó en base al siguiente conocimiento:

3.1.1 Determinación de peligrosidad del lodo

Un lodo puede ser peligroso o no peligroso dependiendo de las siguientes características:

Lodo peligroso por la presencia de contaminantes tóxicos y características señalados de

acuerdo con lo establecido en la norma oficial mexicana NOM-O52-SEMARNAT-2005.

Lodo no peligroso cuando las concentraciones de sus componentes son inferiores a los

valores establecidos en las tablas establecidas por la norma oficial mexicana NOM-052-

SEMART-2005 o en la Resolución No. 0002-SA-2014.

A causa de las características fisicoquímicas de los procesos del tratamiento de aguas

residuales, los lodos tienden a acumular una serie de características benéficas, como la

acumulación de nutrientes, pero a su vez puede acumular ciertos contaminantes que

perjudican en la calidad de los mismos dependiendo del origen del lodo.

3.1.2 Clasificación de los lodos residuales

Los lodos residuales pueden ser clasificados en función de su toxicidad y la prioridad de

manejo (Secretaría del Ambiente, 2000):

Lodos orgánicos con bajas concentraciones de contaminantes tóxicos, fácilmente

biodegradable (prioridad I).

Lodos orgánicos e inorgánicos con bajas concentraciones de contaminantes tóxicos, los

orgánicos no fácilmente biodegradables (prioridad II).

Lodos orgánicos e inorgánicos conteniendo contaminantes tóxicos (prioridad III).

7

Las opciones de manejo de acuerdo a los tipos de lodos se han establecido en función de su

prioridad (Secretaría del Ambiente, 2000):

Prioridad I: reúso como fertilizante dependiendo de la composición, prevención

dependiendo del proceso de generación.

Prioridad II: reúso y revalorización dependiendo de la composición, compostaje.

Prioridad III: prevención dependiendo de los procesos de generación del lodo o

disposición.

3.2 Proceso de tratamiento de aguas en la extracción de aceite de palma.

La extracción de aceite de palma produce cantidades importantes de agua que pasarán al

sistema de tratamiento, estos poseen sedimentos suspendidos que formarán parte del lodo en

investigación. La extracción de aceite consta de los siguientes pasos, descrita en el diagrama

de flujo (Figura 2).

Figura 2. Diagrama de proceso de extracción de aceite de palma (Soler, 2018)

con vapor Agua con

Agua con

8

3.3 Descripción de las operaciones en la planta de tratamiento de efluentes de la

empresa OLEOCASTILLO S.A.

Todos los efluentes generados en las diversas etapas de producción son conducidos a través

de canaletas cementadas hacia tanques florentinos que son la primera etapa del tratamiento

de aguas residuales procedentes del proceso de extracción de aceite de palma africana, está

compuesto por un tanque dividido en tres etapas que ayudan a separar el aceite del agua. El

aceite es recuperado por un trabajador y es almacenado en un tanque pequeño que es para

reinsertarlo al proceso para su elaboración. En el paso de estas canaletas se cuenta con

trampas de grasa como primera parte del sistema de tratamiento.

El agua industrial luego de un tiempo de permanencia en los florentinos es transportada hacia

las lagunas para el tratamiento respectivo.

3.3.1 Tipos de lagunas utilizadas en el sistema de tratamiento

Laguna aerobia

Un caudal de 168 m3/día en la primera laguna de oxidación corresponde a la aeróbica que

relativamente contiene pocos sólidos suspendidos. Aquí se produce la degradación de la

materia orgánica mediante la actividad de bacterias aeróbicas que consumen el oxígeno que

producen las algas que se encuentran en la laguna.

Tiene una capacidad de 2610 m3 con un tiempo de llenado de 15 días, donde el tiempo de

retención que permanece en la laguna es de 26 días (Romero, 1999).

La laguna aeróbica se puede clasificar en dos métodos de aireación, mecánica o natural. En

la empresa por factores de presupuesto el método es el natural que se lo da por la interfase

agua-aire en el movimiento del caudal y por la actividad fotosintética de las algas que puedan

estar presentes, vegetación que crece en la laguna o bacterias presentes y las mismas van a

depender de factores tales como la carga orgánica que se acumula y se irá pasando a las

siguientes lagunas, también dependerá del grado de mezcla de la laguna, el pH, los nutrientes,

la luz solar y la temperatura (Rolim, 2000).

9

Laguna anaerobia

El caudal de 168 m3/día es dividido en dos y pasa a las dos lagunas anaeróbicas en un caudal

de 84m3/día, aquí actúan bacterias anaerobias. Como consecuencia de los niveles altos de

carga orgánica, el oxígeno disuelto se mantiene muy bajo. El objetivo aquí es retener la mayor

parte posible de los sólidos en suspensión, que pasen a ser parte de los lodos sedimentados y

eliminar parte de la carga orgánica.

En estas lagunas anaeróbicas se dan tres etapas, la primera es la hidrólisis, la segunda etapa

es la formación de ácidos y la última es la formación de metano y dióxido de carbono.

El tiempo de retención en estas lagunas anaerobias es alto para lo recomendado de 5 días

(Romero, 1999) ya que es de 140 días, debido a que la acumulación de los sedimentos es

mayor se va produciendo la colmatación de los lodos en esta fase. Tiene una capacidad

aproximada de 11781 m3

Laguna facultativa

De las dos lagunas anaeróbicas pasan a la laguna N° 4, que en este caso llega a ser la laguna

facultativa para este tratamiento, esta posee una zona aerobia que es la superficie con

bacterias aeróbicas y algas en una relación simbiótica, una zona intermedia que es

parcialmente aerobia y anaerobia en la que la descomposición de residuos orgánicos la llevan

a cabo las bacterias facultativas donde los materiales orgánicos sólidos de gran tamaño se

sedimentan para formar parte del lodo anaeróbico y una zona anaer obia que es el

fondo donde descomponen activamente los sólidos acumulados por acción de las bacterias

anaerobias. El objeto de esta laguna es estabilizar la materia orgánica en un medio oxigenado

de manera natural, proporcionado por las algas presentes. Se detallan los procesos de estas

zonas en la figura 3 (pág. 10).

Esta laguna es uno de los puntos claves de la investigación, su función es obtener un efluente

de la mayor calidad posible, alcanzando una elevada estabilización de la materia orgánica en

el agua y que se retenga en el fondo los lodos que se generen. Además, que reduce las

bacterias coliformes en el agua. Tiene una capacidad de 10.360 m3 y un tiempo de residencia

hidráulico de 61 días.

10

Figura 3. Zonas de Laguna facultativa N° 4 (Gonzales, 2018)

3.3.2 Ventajas de la laguna de oxidación facultativa N° 4

La estabilización de la materia orgánica alcanzada es muy elevada.

La eliminación de microorganismos patógenos es muy superior a la alcanzada mediante

otros métodos de tratamiento.

Presentan una gran flexibilidad en el tratamiento de puntas de carga y caudal, ya que el

caudal varía según la producción que se tenga de aceite de palma.

Pueden emplearse para el tratamiento de aguas residuales industriales con altos contenidos

en materia biodegradables.

Desde el punto de vista económico, es mucho más barato que los métodos convencionales,

con bajos costos de instalación y mantenimiento.

El consumo energético es nulo.

En el proceso se generan biomasas, es decir los lodos, que potencialmente pueden ser de

valor agrícola una vez separada del efluente (Martínez, 2012).

3.3.3 Inconvenientes en la laguna de oxidación facultativa N° 4

La presencia de materia en suspensión es elevada si los tiempos de retención son extensos.

Ocupación de terreno, que es superior a la de otros métodos de tratamiento.

Se produce colmatación de lodos, con crecimiento de algas y vegetación en los alrededores

de la laguna, disminuyendo la eficiencia del tratamiento.

11

3.4 Descripción del funcionamiento del geotubo.

La empresa instaló el sistema de remoción y deshidratación de sólidos a través del

denominado “geotubo”, a manera de apoyo del tratamiento de aguas. Se bombean los lodos

de la laguna de oxidación N° 4 y para facilitar la separación sólido-líquido se inyecta un

floculante de composición orgánica (poliacrilamida, de alto peso molecular), el punto de

inyección del floculante se encuentra a unos 20 m de la laguna, conectado al tubo por donde

pasa el lodo bombeado antes de llegar al geotubo, la inyección de floculante consta de tanques

que contienen la mezcla con las concentraciones necesarias, que es aproximadamente de 26

ppm, para flocular. El lodo una vez que pasa este punto es dirigido hacia el geotubo por

bombeo, el cual, mediante tuberías es ingresado por aberturas sobre el geotubo, se bombea

el lodo una vez por semana por 2 horas. El punto máximo de llenado ocurre cuando alcance

una altura de 2,75 metros, y el lodo llegue por lo menos a tener una humedad del 60

%, la capacidad de geotubo es de aproximadamente 1200 m3.

La deshidratación se logra por el material de la membrana que está hecho el geotubo, esta

membrana está diseñada con microporos que permiten la salida del agua. Sin embargo, por

un extremo del geotubo sale un clarificado líquido que puede ser reutilizado y/o descargado.

Una vez que se comprueba que la capacidad máxima del geotubo es satisfecha, se extrae el

lodo del interior para una disposición final que se la establecerá al final de esta investigación

(NOVATECH, 2018).

3.5 Principios de la concentración NPK para la agricultura

El análisis químico en los nutrientes para lodos ayuda a interpretar y diagnosticar si es apto

para utilizarlo como fertilizante (Aguado, 2012), también va a depender para qué tipo de

cultivo será utilizado y la extensión de terreno a la que se aplicará. En este caso lo que se

busca es poder medir los nutrientes que tiene los lodos que por su gran concentración de

materia orgánica lo hace objeto de análisis, para conocer si es apto para ser utilizado como

fertilizante para el mismo cultivo de palma.

Las concentraciones óptimas para un cultivo de palma se la determinan con un análisis de

suelo y el foliar, este último como punto aparte nos da toda la información para reconocer

12

cualquier deficiencia o abundancia de los elementos. Es decir, podemos saber las deficiencias

y compensarlas, del mismo modo, si existen excesos poder disminuirlos, pretendiendo con

esto aplicar un fertilizante preciso para el cultivo, con las concentraciones óptimas que darán

a la palma para el máximo desarrollo y producción.

La absorción de los nutrientes por parte de la palma es variada dependiendo de los años de la

plantación en cada hectárea sembrada. En la figura 4 se presenta la absorción de nutrimentos

de la palma hasta los 10 años de la plantación.

Figura 4. Absorción de nutrimentos de la palma africana hasta los 10 años (Owen,

2011).

Los estudios realizados para la fertilización de una plantación de palma son muy pocos, pero

los que se han realizado se basan por el tipo de suelo según su uso, en ella existen los suelos

de clase III que son tierras aptas para cultivos intensivos, como es el caso de las plantaciones

de palma, se recomienda la fertilización según la edad como se especifica en la tabla 1.

(Owen, 2011).

Tabla 1. Fertilización para palma cultivada en suelos clase III según su edad. (Owen,

2011)

Valor g/palma/año

Edad (años)

N P2O5 K2O

1 300 50 300

2 500 75 650

3 750 100 1000

4 1200 150 1500

5 1500 200 2000

6 2000 200 2500 7 2000 200 2500

13

Si las concentraciones de NPK en los lodos es alta se puede dar un análisis para distribuir

este lodo dependiendo de las necesidades de nutrimentos de la plantación de palma además

de factores como la edad de la planta y número de palmas por hectárea.

3.5.1 Nitrógeno

Es el segundo elemento más absorbido por la palma. El contenido de nitrógeno depende del

contenido de materia orgánica apareciendo en forma química como nitratos, nitritos y

amoniaco. Los análisis dan su porcentaje en peso de nitrógeno orgánico o amoniacal que es

parte de los desechos vegetales y los microorganismos que están en los lodos. Este nitrógeno

se libera poco a poco para ser utilizado por las plantas. Por lo tanto, la medida analítica no

expresa la cantidad realmente que necesita las plantas. Por ello es difícil llegar de esta forma

a realizar un cálculo real de las necesidades de los cultivos.

El antecedente del lodo es importante por ser los lodos de la planta de tratamiento de

extracción de aceite de palma las cantidades de materia orgánica son considerables, entre los

cuales el contenido de nitrógeno para un suelo bueno debe ser entre 0,1 % - 0,4 % (Owen,

2011).

En el análisis foliar varios investigadores reportan como nivel crítico en la hoja debajo de la

cual existe gran posibilidad de lograr una respuesta positiva con la aplicación de un

fertilizante, dando estos datos como nivel crítico de nitrógeno de 2,5 %, pero Rosequist

propone 2,8 % - 3 % (Owen, 2011).

3.5.2 Fósforo

Es el elemento de menor absorción por la palma. El análisis de fósforo se basa en imitar la

extracción que hacen las plantas mediante la acción de ácidos. El fósforo activo es el cual en

teoría utilizan las plantas y se encuentra en solución en los suelos para los cultivos. Mientras

que el fósforo en reserva total-activo se encuentra en el suelo en forma de fosfatos insolubles.

En suelos con pH básico se encuentran más fósforo insoluble, a lo que se llama inactivación

de fósforo. Con el paso del tiempo el suelo se inactiva. El cálculo de la fertilización fosfórica

debe realizarse teniendo en cuenta el mantenimiento de un nivel de fósforo activo.

14

Para el análisis foliar Ferrand y Ollagnier reportan como nivel crítico el valor de 0,15 % pero

Rosenquist propone 0,19 % - 0,21 % y Jacobs considera un valor entre 0,21 % - 0,23 %

(Owen, 2011).

3.5.3 Potasio

Es el elemento que más absorbe la palma. El potasio se encuentra en el suelo en forma de

catión intercambiable, si el lodo se deriva de areniscas y granito son pobres en potasio, en

cambio, si en sus antecedentes los lodos vienen de zonas volcánicas como arcillas como la

illia generalmente son ricos en potasio (Owen, 2011). El potasio influye en el número de

racimos de palma y el peso medio del racimo.

En el análisis foliar, varios autores reportan niveles críticos cerca del 1 % de potasio, en el

caso de Rosenquist propone un rango de 1,5 % - 1,8 %. Ollagnier reporta el valor de 1,25 %

(Owen, 2011). Con lo mencionado, los valores críticos de referencia tomados para este

estudio se encuentran en la tabla 2.

Tabla 2. Resumen de niveles críticos en el análisis foliar (Owen, 2011)

Nutrientes Valor %

Nitrógeno 2,5 - 3

Fosforo 0,15 - 0,23

Potasio 1 - 1,8

3.6 Principios de corrosividad (pH)

La corrosividad se basó en la acidez que tengan los lodos, es decir, la medición del pH

determinará cuán corrosivo es el lodo. Estos valores van de acuerdo con las normativas

ambientales nacionales (Resolución Nacional 0002-SA-2014) e internacionales (NOM-052-

SEMARNAT-2005) donde nos indica que el rango para que este material sea corrosivo debe

ser menor o igual a 2 y mayor o igual a 12.

15

3.7 Principios de reactividad en lodos

Los residuos reactivos son aquellos inestables y pueden llegar a reaccionar violentamente sin

explosión (Caviria, 2016), formando mezclas explosivas con el agua, generar gases tóxicos,

vapores y humos que pueden contener cianuro, el cual provoca riesgo a la salud humana o al

ambiente (PROY-NMX-AA-043-SCFI-2001, 2001).

Los límites permisibles según la norma oficial mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005,

establece que un desecho es reactivo si posee una constitución de cianuros o sulfuros que

cuando se expone a condiciones ácidas genera gases en cantidades mayores a 250 mg de

ácido cianhídrico por kg de residuo.

Además, en los criterios de remediación o restauración de suelo según el Acuerdo Ministerial

097 señala que, la concentración de cianuro para uso agrícola es de 0,9 mg/kg y para uso

industrial un valor de 8 mg/kg.

3.8 Toxicidad en base concentración de metales pesados.

Los metales pesados son aquellos con una densidad superior a 5 g/cm3 o número atómico

superior a 20 (Canet, 2017) en su amplia y variada familia, en contexto de los residuos

orgánicos se consideran a siete de estos: cadmio, cobre, cromo, mercurio, níquel, plomo, zinc.

Numerosos estudios han abordado esta situación respecto al carácter tóxico de los mismos

para los seres vivos, afectando a las cadenas alimenticias, provocando un efecto de

bioacumulación entre los organismos de la cadena trófica (Chicón, 2006).

El problema de los metales pesados no es la presencia, sino la concentración y la forma en

que se encuentran en el medio, no presentan ningún tipo de beneficio en el metabolismo

humano, pero pueden ser transmitidos de los lodos al suelo, del suelo a las plantas, de las

plantas al ganado, y de los animales al ser humano (Morales, 2005). Su potencial de

acumulación en los tejidos humanos y su biomagnificación en la cadena alimenticia suscitan

preocupaciones, tanto medioambientales como sanitarias. Los estudios realizados en esta

investigación fueron de cadmio, cromo, plomo y níquel, según la norma NOM-004-

16

SEMARNAT-2002, los biosólidos se clasifican en excelente y bueno, dependiendo de la

concentración de metales pesados (tabla 3).

Tabla 3. Límites máximos permisibles para metales pesados en biosólidos (NOM-004-

SEMARNAT-2002)

Contaminante Excelente (mg/kg)

en base seca

Bueno (mg/kg) en

base seca

Cadmio 39 85

Cromo 1200 3000

Níquel 420 420

Plomo 300 840

Además, se puede complementar los niveles de metales pesados que pueden tener los lodos

de acuerdo a lo establecido en la tabla 4 del Acuerdo Ministerial 097 de la legislación

Ambiental vigente.

Tabla 4. Criterios de remediación de suelo (Acuerdo Ministerial 097, 2015)

Uso de suelo

Parámetro

Agrícola (mg/kg) Industrial (mg/kg)

Cadmio 2 10

Cromo 65 90

Níquel 50 100

Plomo 100 150

3.9 Principios de inflamabilidad en lodos

Los residuos inflamables son aquellos capaces de causar un incendio en diferentes

condiciones y que al incendiarse arden tan vigorosamente presentando riesgos para los

ecosistemas y el medio ambiente (PROY-NMX-AA-041-SCFI-2001, 2001).

Los lodos en su composición pueden tener residuos de compuestos que en cierta medida son

inflamables, que pueden ser sólidos, líquidos y gaseosos (Durán, 2016), poco probable de

encontrar en el lodo de estudio, por los antecedentes y procedimiento que tiene, pero

necesario de realizar el análisis para descartar la posibilidad de encontrarlo.

17

3.10 Principios microbiológicos en lodos

Los lodos al igual que las aguas residuales están compuestas por bacterias, virus, parásitos,

protozoarios y microorganismos que pueden ser tanto benéficos para los mismos como

patógenos (Morales, 2005). Una vez que el proceso de tratamiento del efluente culmina, este

estará libre de todo tipo de microorganismos, pero los agentes patógenos quedarán

concentrados esencialmente en los lodos, que desgraciadamente, si no son tratados pueden

causar enfermedades. Los lodos pueden ser catalogados por clases A, B y C de acuerdo a su

contenido de patógenos y parásitos como se indica en la tabla 5.

Tabla 5. Límites máximos permisibles en lodos y biosólidos (NOM-004-SEMARNAT-

2002)

Clase

Indicador bacteriológico de

contaminación

Coliformes fecales NMP/g en

base seca

A menor de 1000

B menor de 1000

C Menor de 2000000

Donde la clase A especifica que es aprovechado para usos urbanos con contacto público

directo, la clase B para usos urbanos sin contacto público directo y la clase C para usos

forestales y mejoramiento de suelos (NOM-004-SEMART-2002, 2002). Además, si un

desecho es considerado peligroso por ser biológico-infeccioso, deberá cumplir con las

condiciones indicadas en la tabla 6 (Resolución No. 0002-SA-2014, 2014).

Tabla 6. Criterios microbiológicos para no catalogar un desecho biológico como

peligroso (Resolución No. 0002-SA-2014, 2014)

Parámetro Concentración máxima

permitida

Coliformes fecales 2x10 NMP o UFC/g ST NMP= número más probable, UFC = unidades

formadoras de colonias, ST = sólidos totales.

18

4 METODOLOGÍA

4.1 Generalidades

La investigación se inició con una revisión de normativas nacionales e internacionales,

procedimientos, tratamientos y disposiciones de lodos generados en industrias.

Posteriormente se basó en los resultados de los análisis de los lodos, sus concentraciones de

NPK como nutrientes para fertilización y en los resultados de los parámetros de corrosión,

reactividad, toxicidad por presencia de metales pesados, inflamabilidad y biológico

infeccioso por presencia de coliformes totales, para establecer su peligrosidad.

Los análisis para determinar la reactividad del lodo se realizaron en un laboratorio externo

por la falta de equipos en el laboratorio de la FIGEMPA. El parámetro de explosividad se

excluyó por la falta de equipos y este parámetro puede ser reemplazado con la inflamabilidad

por su relación de análisis de gases inflamables. En el parámetro de toxicidad se descartó la

parte del estudio correspondiente a compuestos volátiles o no volátiles debido a la falta de

logística en equipos de laboratorio y el presupuesto que no fue cubierto por la empresa, pero

se realizó el análisis tóxico de los lodos en base a metales pesados como níquel, cromo, plomo

y cadmio. Al mismo tiempo la metodología PHOS 8048 HATCH para determinar fósforo

total fue descartada debido a que la concentración de fósforo sobrepasó el rango del equipo

de medición y se adoptó la metodología de digestión ácida recomendada por el laboratorio

de la FIGEMPA (Anexo A, pág. 47).

4.2 Muestreo

Los lodos residuales se recolectaron en la laguna de oxidación N° 4 y en el geotubo del

sistema de tratamiento de aguas durante los días 28 de agosto, 4 y 11 de septiembre del 2018.

Para la recolección de la muestra se tomaron medidas obligatorias mencionadas en la Norma

Oficial Mexicana NOM-004-SEMART-2002, de protección ambiental, en cuanto al uso

respectivo de equipos de protección personal como: casco, guantes industriales, mascarilla y

19

calzado apropiado, para mayor seguridad en el caso de que exista algún tipo de toxicidad en

estos lodos.

El objetivo del muestreo es recolectar una muestra representativa de los lodos en las dos

zonas críticas que son la laguna y el geotubo, que sea lo suficientemente pequeña para ser

transportada y lo suficientemente grande para propósitos analíticos. (Sistema de Gestión de

Calidad - NTP ISO/IEC 17025)

Se recolectó la muestra en la laguna de oxidación N° 4 de la siguiente manera: cada día de

muestreo se tomó una submuestra en tres diferentes puntos cerca de las orillas de la laguna

en sitios al azar (Resolución Nacional 0002-SA-2014), cada una de un kilogramo

aproximadamente, para ser analizado en el laboratorio. Una vez recolectado las tres

submuestras, se crea una muestra compuesta de tal manera que pueda ser representativa

(Muestra 3). Este procedimiento se repitió en los tres muestreos realizados a semana seguida,

es decir, se recolectó en la laguna de oxidación N° 4 un total de 9 submuestras de las cuales

tres muestras compuestas fueron para los análisis de laboratorio (Figura 5).

Figura 5. Esquema de muestreo en la laguna de oxidación N° 4

En el geotubo, por su tamaño, altura y por la abertura de recolección de las muestras cada día

de muestreo se tomaron muestras en dos puntos; uno en la parte superior a 0,5 m de

profundidad (Muestra 1) y en la parte inferior del mismo a unos 2 metros de profundidad

(Muestra 2) cada una de un kilogramo aproximadamente. Es decir, se recolectó en el geotubo

un total de 6 muestras simples las mismas que fueron al laboratorio para análisis (Figura 6,

pág. 20).

Laguna de oxidación N°4

20

Figura 6. Esquema de muestreo en el geotubo

Todas las muestras fueron almacenadas en fundas ziploc, limpias, con cierre hermético para

evitar cualquier riesgo de derrames y mezcla de las mismas. Cada muestra se etiquetó de la

siguiente manera:

Muestra 1: 0,5 m de profundidad en el geotubo

Muestra 2: 2 m de profundidad en el geotubo

Muestra 3: Formación de la muestra compuesta por las tres submuestras tomadas

en la laguna de oxidación N° 4 por cada muestreo.

Debido a la dificultad de tomar la muestra tanto en la laguna de oxidación N° 4 como en el

geotubo, se utilizó tubos PVC de 1 y 2 metros junto con corchos en las bocas superiores,

(Anexo B, pág. 49) de tal manera que se pueda extraer la muestra a presión y al vacío, a

manera de una jeringa, absorbiendo el lodo, y manteniéndolo en el tubo. Esto sirvió para

recoger la muestra de manera más eficiente a diferentes alturas.

Una vez tomadas las muestras fueron almacenadas en un cooler a una temperatura de 4 °C y

trasladadas a la ciudad de Quito. Una parte al laboratorio de la FIGEMPA (LABFIGEMPA)

para realizar los análisis respectivos y la otra al laboratorio de Ciencias Químicas (OSP) para

el análisis de la reactividad.

Las características de los lodos pueden variar en tiempos bastante prolongados como pueden

ser en años, por ese motivo se realizó los muestreos y análisis a semana seguida, es decir, la

investigación no se basó en cambios de características del lodo en el tiempo, sino más en la

calidad del lodo bajo los parámetros ya explicados. Por este motivo la cantidad de muestras

tomadas en los tres muestreos son suficientes para que sea representativo el análisis. Es decir,

en la laguna de oxidación N° 4 se tomaron en total 9 submuestras de las cuales se formaron

3 muestras compuestas y en el geotubo se tomaron 6 muestras en total.

21

4.3 Diseño experimental

Los parámetros analizados en las muestras recolectadas fueron los siguientes: humedad,

nitrógeno total, fósforo total, potasio, pH para corrosividad, reactividad, toxicidad en base a

metales pesados como plomo, níquel, cromo y cadmio, inflamabilidad, biológico infeccioso

con sus respectivas metodologías que se detalla en la tabla 7.

Tabla 7. Parámetros y métodos utilizados en la caracterización de lodos

Parámetros físico - químicos

Parámetro Método

Nitrógeno Total Kjeldahl 8075 Nessler HATCH

Fósforo Digestión Ácida, método FIGEMPA

Potasio EPA 3050B; Standard Method 3111B

Corrosividad pH Standard Methods 4500-H+, 9045D

Reactividad Normativa Estándar del laboratorio OSP de Ingeniería Química.

Metales pesados EPA 3050B, Standard Method 3111B y Standard Method 3111D

Inflamabilidad Método estándar del laboratorio de Petróleos FIGEMPA

Humedad Método gravimétrico de incineración en mufla AOAC, 2005b

Parámetros microbiológicos

Coliformes fecales Método PETRIFILM

Coliformes Totales Método PETRIFILM

4.3.1 Determinación de la humedad

Para determinar el contenido de humedad se utilizó la metodología ACT-TE-INQM 13-12

(Anexo G, pág. 58). Los equipos empleados fueron: balanza analítica, vasos de precipitación

de 50 ml, paletas, estufa y desecador.

Procedimiento

Se pesa de cada muestra aproximadamente 10 g, previamente se pesa los vasos de

precipitación de 100 ml donde se colocará las muestras para ponerlos en el horno desecador

a una temperatura de 120 °C por 24 horas. Una vez trascurrido ese tiempo extraer los vasos

con la muestra seca a un desecador para que se enfríe y pesarlos.

22

4.3.2 Análisis NPK

Determinación de nitrógeno total

La metodología empleada para la determinación del nitrógeno total se inició con el Método

de Digestión para sólidos, procedimiento interno de laboratorio LABFIGEMPA (Anexo C,

pág. 51), seguido de la preparación de la muestra con el método HACH 8075 (Anexo D, pág.

52) para medición con el espectrofotómetro marca HACH, modelo DR/ 4000V.

Digestión de la muestra para determinar nitrógeno total

Se pesó 0,5 g de cada muestra en la balanza analítica, colocándolo en el matraz del equipo

Digesdaht con un cuarto de agua destilada para deslizar la muestra, se coloca 3 ml de ácido

sulfúrico concentrado y núcleos de ebullición, colocarlo en el equipo a 460 °C, calentando

hasta ebullición, hasta observar el reflujo que se forma en las paredes del matraz, en ese

momento colocar 5 ml de H2O2, esperar un minuto y apagamos el equipo, esperamos que se

enfríe y aforamos a 100 ml.

Determinación de Nitrógeno total por espectrofotometría

Preparar dos cilindros de 25 ml, uno para el blanco y otro con 2 ml de la muestra de la

digestión realizada. Se añade a cada tubo una gota de reactivo TNK indicador, luego colocar

gotas de NaOH 0,8 N hasta que el líquido se torne azul. Llenar a 20 ml con agua destilada.

A los dos tubos añadir 3 gotas de estabilizador mineral y mezclar. Colocar 3 gotas de

polivinyl alcohol y mezclar. Llenar con agua destilada hasta 25 ml los dos tubos y poner una

gota de reactivo de Nessler, mezclar y esperar 2 minutos. Traspasar el contenido a las celdas

de vidrio para la medición con el espectrofotómetro (HACH, 2000).

Determinación de fósforo total

La metodología empleada para la determinación de fósforo total fue el Método de Digestión

Ácida, procedimiento interno de laboratorio LABFIGEMPA (Anexo A, pág. 47), empleado

para muestras ricas en materia orgánica y seguido de cálculo de factores de conversión a

partir de la lectura de fosfato como P2O5 mg/L.

23

Los equipos e instrumentos empleados para esta metodología fueron: espectrofotómetro

marca HACH, modelo DR/ 4000V, balanza analítica marca RADWAG, balones de 50 ml,

plancha eléctrica, embudo, papel filtro, vasos de 50 ml, tubos de ensayo, soporte universal y

pipetas de 1, 5 y 10 ml.

Digestión de la muestra para fósforo total

Se pesó 2 g de muestra de lodo en un vaso de precipitación de 50 ml, con la ayuda de la pipeta

se añadió 10 ml de ácido nítrico al 20 % y se agitó por 2 minutos. Después se llevó a la

plancha eléctrica y se lo calentó a 450 °C hasta observar que la cantidad inicial esté reducida

a la mitad. Se dejó enfriar por 5 minutos, se filtró en un balón de 50 ml, se aforó y se agitó

por 2 minutos.

Determinación de fósforo total por espectrofotómetro

Se procedió a realizar una dilución 1-25, se tomó una alícuota de 1 ml en un tubo de ensayo,

con la pipeta se añadió 5 ml de ácido nítrico 0,8 M, se colocó 2 ml de la solución molibdato

vanadato y se aforó a 10 ml con agua destilada. Se corchó la solución, se agitó por 2 minutos

y se dejó reposar por 30 minutos hasta que reaccione. Se realizó la lectura en el

espectrofotómetro marca HACH con un programa creado en el laboratorio, iniciando con el

blanco para encerar y después las respectivas muestras.

Determinación del potasio

En la determinación del potasio se usó la metodología de Digestión Ácida procedimiento

interno del laboratorio LABFIGEMPA, junto con la metodología de absorción atómica EPA

3050B (Anexo E, pág. 53) como base y parte de la metodología Standard Method 3111B

(Anexo F, pág. 55).

Los equipos y materiales que se usaron para este procedimiento fueron: espectrofotómetro

de absorción atómica marca Perkin Elmer, modelo PinAAcle 900T, balanza analítica marca

RADWAG, balones de 50 ml, tapones para balones, soporte universal, embudos, papel filtro,

pipetas de 1, 5 y 10 ml, vasos de 50 ml, plancha eléctrica y tubos de ensayo.

24

Procedimiento

Se inició el proceso con la digestión de la muestra similar al proceso de fósforo total,

finalizado este proceso se colocó la muestra en el equipo espectrofotómetro de absorción

atómica marca Perkin Elmer y se midió el potasio.

4.3.3 Determinación de pH (Corrosividad)

Para la determinación de Potencial de Hidrógeno se empleó los Standard Methods 9045D

(Anexo H, pág. 60) método empleado para medir el pH en muestras de suelos o residuos

sólidos, líquidos y lodos. El valor del pH nos indica el nivel de acidez o alcalinidad presente

en una solución, demostrando la concentración alta o baja de iones de hidrógeno presentes.

Los equipos e instrumentos empleados para la determinación del pH fueron: potenciómetro

marca Ino Lab 720 en perfectas condiciones y muy bien calibrada, balanza analítica marca

RADWAG, agitadores y vasos de precipitación de 50 ml.

Procedimiento

Se tomó 20 g de muestra de lodo en un vaso de precipitación de 50 ml, se añadió 20 ml de

agua destilada y con la ayuda de agitadores se procedió a mezclar durante 5 minutos hasta

homogenizar la muestra. Se dejó reposar 10 minutos de manera que se sedimente los residuos

suspendidos y se procedió a medir el pH.

4.3.4 Determinación de metales pesados (Toxicidad)

Para encontrar los metales pesados se usó los métodos de Digestión Ácida, procedimiento

interno de laboratorio LABFIGEMPA (Anexo A, pág. 47), que se emplea para muestras que

contengan gran cantidad de materia orgánica, seguido del método de absorción atómica

APHA Method 3111B (Anexo F, pág. 55) como guía para medición de metales.

Los equipos que se utilizaron en este procedimiento fueron: espectrofotómetro de absorción

atómica marca Perkin Elmer, modelo PinAAcle 900T, balanza analítica marca RADWAG,

balones de 50 ml, pipetas de 1, 5 y 10 ml, soporte universal, embudo, papel filtro, vasos de

50 ml, plancha eléctrica y tubos de ensayo.

25

Procedimiento

El procedimiento es similar a la determinación de fósforo total en cuanto a la digestión,

preparación de la muestra. Una vez terminado el proceso de la muestra se midió los metales

pesados utilizando el espectrofotómetro de absorción atómica (Tabla 8).

Tabla 8. Lista de metales analizados en LABFIGEMPA

Parámetro Unidad Método Equipo principal Límite de detección

Níquel 0,14

Cromo Espectrofotómetro de

absorción atómica

PerkinElmer

0,08

Plomo mg/l Ref. EPA 3050B 0,19

Cadmio 0,03

Potasio 0,04

4.3.5 Determinación de inflamabilidad

La medición de la inflamabilidad se basó con el método para determinar los puntos de

inflamación y combustión mediante copa abierta de Pensky Martens (HFP 380 Flash Point

Tester) del laboratorio de Petróleos en la facultad FIGEMPA (Anexo J, pág. 62), método guía

utilizado para determinar los puntos de inflamación y combustión por medio de una copa

abierta, para productos de petróleos, líquidos y en este caso muestras de suelos (ASTM

Internacional, 2013). Es importante que el proceso se realice en un lugar libre de corrientes

de aire con la finalidad que no altere el procedimiento del mismo.

Los equipos y materiales utilizados para esta práctica fueron: equipo de determinación de

punto de inflamación Flash Point Tester marca HFP 380 Pnesky Martens, espátulas,

termómetro, vasos de precipitación de 50 ml, tanque de gas industrial y fósforos.

Procedimiento

Se inició el proceso armando el equipo sobre la mesa y lavando la copa de ensayo ya que

puede alterar los resultados si existen restos de prácticas anteriores, se colocó la muestra de

lodo en la copa de ensayo hasta la marca señalada, se tapó y se ubicó en el equipo. Se procedió

a encender la mecha regulando el gas con el aplicador de llama hasta que esté una mecha

pequeña, se aseguró que el termómetro se encuentre en posición vertical con el bulbo a una

26

distancia de 6,5 mm del fondo de la copa y se encendió el equipo. Se aplicó el calor hasta el

60 % y se esperó hasta que el equipo eleve su temperatura, cuando la temperatura haya

alcanzado el nivel máximo del termómetro se presionó el botón de prueba de encendido para

que se introduzca la llama dentro de la copa y se dé la reacción de explosión.

4.3.6 Análisis microbiológico

En el parámetro microbiológico se usó la Guía 3M placas petrifilm (Anexo K, pág. 65) para

determinar a través del conteo las coliformes fecales y totales.

Los equipos utilizados para esta metodología fueron: pipeta automática, placas petrifilm,

centrifugadora, incubadora y vasos de precipitación de 100 ml

Procedimiento

Se tomó aproximadamente 50 g de cada muestra en un vaso de precipitación para mezclarlo

con 100 ml de agua destilada, y agitarlo por unos 5 minutos y dejar reposar por otros 5

minutos.

Por el motivo que la muestra es sólida se necesitó la parte líquida de la mezcla para este

análisis, sin que interfieran sólidos suspendidos en la muestra por lo cual se requirió

centrifugar la muestra, colocando 25 ml de la mezcla en los tubos para centrifugado en la

centrifugadora y ponerlo por 5 minutos a velocidad media.

De la muestra centrifugada se colocó 1ml con el uso de pipeta automática en las placas

petrifilm de manera cuidadosa.

Las placas fueron etiquetadas con el número de muestra y colocadas en la incubadora con

una temperatura de 30 °C por unas 48 horas para proceder con el conteo e identificación de

Coliformes totales. El registro fotográfico de los parámetros analizados en el laboratorio de

ilustran en el Anexo L (pág. 67).

27

5 CÁLCULOS Y RESULTADOS

5.1 Registro de la humedad

La humedad es el primer análisis ya que con este dato se puede corregir los demás datos en

base a muestra seca. Se realizaron análisis por duplicado de cada muestra para la humedad,

pesando los vasos de precipitación por secos para después de secar las muestras pesar y

calcular cuánta agua se evaporó.

�2 − �3 % ℎ �� =

�2 − �1 �100

Ec. 1. Fórmula para calcular el porcentaje de humedad

Donde, m1 = masa en gramos del vaso de precipitación, m2 = masa en gramos del vaso de

precipitación con muestra húmeda y m3 = masa en gramos de vaso de precipitación con la

muestra seca.

En la tabla 9 se registró los valores encontrados en la medición de la humedad.

Tabla 9. Registro de la humedad

Muestreo del 28/08/2018

Muestra % Humedad Media ± SD

1 87,03

2 88,89 87,47 ± 1,262

3 86,49


1 86,04

2 87,69 87,74 ± 1,721

3 89,49


1 89,20

2 89,79 89,62 ± 0,366

3 89,87

28

5.2 Parámetros N, P, K.

5.2.1 Registro del nitrógeno total Kjeldahl

Para calcular el nitrógeno total Kjeldahl (NTK) se utilizó la fórmula establecida en la guía

metodológica HACH, que es la siguiente:

��

�� =

75 � �

� � �

Ec. 2. Fórmula para calcular el nitrógeno total Kjeldahl

Donde, A = lectura del espectrofotómetro en mg/L, B =muestra tomada para la digestión,

pero corregida la humedad para que sea la muestra seca, C = los ml tomados de la digestión

realizada.

Para calcular el porcentaje de Nitrógeno total Kjeldahl se aplicó la ecuación 3.

�� 1 � 1 ��

% ��ó�� = ��

��

� 1000 ��

� 1000 � ��

�100

Ec. 3. Fórmula para calcular el porcentaje de nitrógeno total

En la tabla 10 se especifica los valores obtenidos de nitrógeno total.

Tabla 10. Registro de nitrógeno total


Muestra

Lectura

(mg/L)

P muestra

(g)

Muestra seca

(g)

Valor

NTK

(mg/kg)

% NTK

(mg/kg)

Niveles

críticos

2,5-3%

1 97,3 0,5626 0,073 50010,73 5,0 Abundante

2 85,2 0,5112 0,057 56276,35 5,63 Abundante

3 78,6 0,5587 0,075 39041,54 3,90 Abundante


1 103,6 0,5084 0,071 54751,15 5,47 Abundante

2 77,5 0,5147 0,063 45880,43 4,58 Abundante

3 71,3 0,5962 0,063 42651,82 4,26 Abundante


1 73,7 0,5525 0,060 46302,95 4,63 Abundante

2 73 0,5298 0,054 50594,34 5,05 Abundante

29

3 69,5 0,54 0,055 47640,80 4,76 Abundante

P muestra = peso de la muestra, NTK = nitrógeno total Kjeldahl

30

5.2.2 Registro de fósforo total

Para encontrar los datos de fosforo total se empleó la medición de fosfatos, mediante el

método de Digestión Ácida, debido a que la muestra de lodo contenía demasiada

concentración de materia orgánica y los resultados sobrepasaban el rango de medición del

espectrofotómetro.

Para encontrar el fosforo total se inició tomando los datos de la humedad y se comparó con

los gramos de muestra tomadas para el análisis de fósforo, mediante el siguiente cálculo:

��

�� =

% ℎ �� ∗ � ��

ℎ �� 100 � ��

�� ℎ ��

� �� ℎ �� − � �� = � ��

Ec. 4. Cálculo de muestra seca

Donde % humedad = valor registrado de humedad, g de muestra húmeda = masa de agua en

x g de muestra y g de muestra seca = masa de muestra seca en x g de muestra

Para la conversión a mg/Kg de P2O5 se aplicó la siguiente fórmula de igualación:

�� ∗

�� 1

��

� ��

= 1000 �

Ec. 5. Conversión a mg P2O5/Kg

Donde Lectura * aforo = Valor de la lectura del espectrofotómetro más el aforo

El porcentaje de P total se obtuvo con la siguiente ecuación:

% � �� = ��

� �

∗ �� *

1 %

�� 2 5 ��

�2�5

10000 ��

��

Ec. 6. Porcentaje de Fósforo

En la tabla 11 (pág. 30) se registró los valores encontrados de fósforo total obtenidos.

31

Tabla 11. Registro de fósforo total


Muestra

Lectura

(mg/L)

P muestra

(g)

Ms en

2(g) de

muestra

(mg/kg)

P2O5

(mg/kg)

P total

% P

total

Niveles

críticos

0,15-0,23 %

1 20,4 2,00 0,26 98318,93 42927,98 4,29 Abundante

2 22,96 2,09 0,23 123882,49 54089,53 5,41 Abundante

3 20,52 2,33 0,32 81326,99 35508,97 3,55 Abundante


1 20,20 2,20 0,31 82121,11 35855,70 3,59 Abundante

2 20,40 2,04 0,25 101568,21 44346,68 4,43 Abundante

3 16,40 2,24 0,24 87113,31 38035,39 3,80 Abundante


1 17,70 2,06 0,22 99516,14 43450,71 4,35 Abundante

2 15,40 2,02 0,21 93263,37 40720,62 4,07 Abundante

3 16,50 2,27 0,23 89802,85 39209,70 3,92 Abundante

P muestra = peso de la muestra, Ms= muestra seca

5.2.3 Registro del potasio

Para el cálculo de potasio, como se explicó en la determinación de metales, se realizó la

corrección del resultado con la muestra seca aplicando la ecuación 7 (pág. 32).

En la tabla 12 se registró los resultados de concentraciones de potasio por kg de lodo

analizado.

Tabla 12. Registro del potasio

Muestreo Muestra mg/kg Porcentaje Niveles críticos 1-1,8%

1 12453,73 1,25 Óptimo

28/08/2018 2 12388,25 1,18 Óptimo

3 12714,28 1,64 Óptimo

1 11838,45 1,24 Óptimo

04/09/2018 2 15135,66 1,51 Óptimo

3 16742,75 1,64 Óptimo

1 16372,37 1,27 Óptimo

11/09/2018 2 16375,59 1,67 Óptimo

3 21204,36 2,12 Abundante

32

5.3 Parámetros CRETIB

5.3.1 Registro de potencial de Hidrogeno (Corrosividad)

En la tabla 13 se registra los valores obtenidos en la medición de pH con su respectiva

temperatura.

Tabla 12. Registro de pH y temperatura


Rango para corrosivo

Temperatura

(°C)

Muestra pH Media N. n.

≤ 2 o ≥ 12

N. in.

≤ 2 o ≥ 12

Media

1 7,54 No corrosivo No corrosivo 19,4

2 7,55 7,52 No corrosivo No corrosivo 19,2 19,36










N. n. = norma nacional, N. in. = normativa internacional.

5.3.2 Registro de reactividad

En la tabla 14 (pág. 32), se encuentran los resultados obtenidos en el análisis de cianuros que

permiten determinar la reactividad de las muestras de lodos:

33

Tabla 13. Registro de cianuros

Límites permisibles

Muestra

Masa de

muestra

(Kg)

Concentración

(mg/Kg)

Media

N. n.

< 250 mg

CN /kg

N. in.

< 250 mg CN

/kg

N.n. uso

Agrícola

<0,9 mg CN/kg

1 1 0,19 Cumple Cumple Cumple

2 1 0,09 0,1 Cumple Cumple Cumple

3 1 0,02 Cumple Cumple Cumple

N. n. = norma nacional, N. in. = normativa internacional.

5.3.3 Registro toxicidad por metales pesados

Para obtener los resultados de los metales pesados de los lodos se tomó las muestras restantes

de la dilución ácida del fósforo y se colocaron en el espectrofotómetro dando los resultados

que se muestran en la tabla 15 (pág. 33).

La medición que se obtuvo con el espectrofotómetro de absorción atómica necesitó una

corrección del resultado con muestra seca a través del siguiente cálculo:

��

��

��

��

��ó� �� 50��

= ( 1000��

) � (

1000� )

��

Ec.7. Corrección de muestra seca

EF = Espectrofotómetro

Se registró los resultados calculados de los metales pesados en base a los datos de la muestra

seca que se mostró en la tabla 11 (pág. 30).

34

Tabla 14. Registro de metales pesados


Muestreo Parámetros M 1

mg/kg

M 2

mg/kg

M 3

mg/kg N. n.

mg/kg

C/NC N. in.

mg/kg

C/NC

A.M

097

mg/kg

C/NC

Níquel 15,42 17,27 14,27 420 C 420 C 50 C

28/08/2018 Cromo 50,12 56,11 52,32 1200 C 1200 C 65 C

Plomo - - - 300 C 300 C 100 C

Cadmio - - - 39 C 39 C 2 C

Níquel 21,14 21,91 29,75 420 C 420 C 50 C

04/09/2018 Cromo 63,42 59,75 50,99 1200 C 1200 C 65 C

Plomo - - - 300 C 300 C 100 C

Cadmio - - - 39 C 39 C 2 C

Níquel 17,99 14,53 13,06 420 C 420 C 50 C

11/09/2018 Cromo 60,72 50,87 43,54 1200 C 1200 C 65 C

Plomo 4,5 2,42 2,18 300 C 300 C 100 C

Cadmio - - - 39 C 39 C 2 C M 1 = muestra 1, M 2 = muestra 2, M 3 = muestra 3, N. n. = norma nacional, N. in. = normativa internacional, C =

cumple, NC = no cumple

5.3.4 Registro de inflamabilidad

Para determinar la inflamabilidad se empleó el equipo de copa cerrada Pensky Martens,

donde los resultados fueron que no se encontraron vapores inflamables volátiles que

desprendan de la muestra 1, 2 y 3, por lo cual no se determina el punto de inflamación como

se muestra en la tabla 16.

Tabla 15. Registro de punto de inflamación

Muestra

Masa de

muestra

seca (g)

Punto de

inflamación

Temperatura

°C

Gases inflamables e

inductores de explosión

1 50 - 90 Sin presencia



35

5.3.5 Registro biológico infeccioso.

En la tabla 17 se puede observar los resultados obtenidos del análisis microbiológico.

Tabla 16. Registro de análisis microbiológico infeccioso


No.

Coliformes

fecales

No.

Coliformes

Totales

No

Coliformes

totales final

(UFC/kg)


Muestra N. n.

2*109 UFC/kg

N. in.

2*109 UFC/kg

1 2 2 3999,12 Cumple Cumple


3 - - - Cumple Cumple


1 - 2 3972,67 Cumple Cumple




1 - 28 55843,64 Cumple Cumple


3 - - - Cumple Cumple

UFC = Unidades Formadoras de Colonias, N. n. = norma nacional, N. in. = normativa internacional

36

6 DISCUSIÓN

6.1 Caracterización del lodo

La humedad de los lodos en el geotubo está en el rango de 86,04 % - 89,79 % mientras que

la humedad de los lodos en la laguna de oxidación N° 4 es mayor y está entre 86,49 % y

89,87 % (Tabla 9, pág. 27). La función de deshidratar los lodos del geotubo no es eficiente

en la actualidad, existe una mínima diferencia de humedad con la laguna de oxidación.

Además, el proceso de deshidratación es lento, existe descargas de nuevos lodos por bombeo

al geotubo y porque la membrana del geotubo no está limpia provocando que los microporos

no permitan liberar el agua.

6.1.1 Parámetros agrícolas (N, P, K)

La relación de nitrógeno total de los lodos de la laguna de oxidación está en el rango de 3,90

% y 4,76 % (Tabla 10, pág. 28), mientras que en el geotubo el rango de nitrógeno total está

entre 4,58 % y 5,63 %, no existe una diferencia considerable entre los lodos de la laguna de

oxidación y el geotubo. Estos resultados sobrepasan los límites máximos de nitrógeno en

comparación con estudios previos de investigación realizadas por Owen (2011), ya que, para

emplear los lodos en la fertilización del suelo no debe exceder el rango de 0,1 % a 0,4 %.

Según estudios realizados, la alta concentración de nitrógeno se debe a que, en regiones de

clima tropical, la alta temperatura hace que el desarrollo de reacciones, principalmente de la

nitrificación, sea inevitable, es decir, por la descomposición de la alta concentración de

materia orgánica se forman nitratos, amoniaco y amonio. Además, debido al proceso

anaerobio no se lleva a cabo la remoción de nitrógeno, una prueba de esto es la eutrofización

que se visualiza en la laguna.

La relación de fósforo en la laguna de oxidación está entre 3,55 % – 3,92 %, mientras que en

el geotubo el fósforo tiene una concentración entre 4,07 % – 5,41 % (Tabla 11, pág. 30). Los

resultados de fósforo comparados con valores de diferentes autores citados por Owen (2011)

son elevados, debido a que en su guía de fertilización de palma africana los valores críticos

de fósforo en suelo están entre 0,15 % y 0,23 %.

37

La alta concentración de fósforo en los lodos se debe a la acumulación y descomposición de

la materia orgánica, provocando el exceso de nutrientes en la laguna de oxidación, entre estos

el fósforo. La evidencia de esto es la eutrofización que se visualiza en la laguna de oxidación

y como no se ha evidenciado ningún cambio en su composición, el momento del traspaso del

lodo hacia el geotubo, tendrá la misma tendencia de concentración de fósforo que en la

laguna.

Las concentraciones de potasio en los lodos para la laguna de oxidación están entre 1,64 % y

2,12 %, en cambio, en el geotubo oscila entre 1,18 % y 1,67 %, con una diferencia mínima

tanto para la laguna como para el geotubo (Tabla 12, pág. 30). De los datos encontrados según

investigaciones citadas por Owen (2011), los porcentajes adecuados para una fertilización

deben estar entre 1 % y 1,8 % de potasio.

El potasio es el elemento que más absorbe la planta, por ende, se encuentra en todos los

tejidos de la palma africana, por esa razón, es factible deducir que los residuos que vienen de

la extractora y que van tanto a la laguna de oxidación como al geotubo tienen alta

concentración de potasio.

La relación de NPK de los lodos es aproximadamente de 3:3:1, siendo así más factible usarlo

como fertilizante en casos que las plantaciones de palma tengan déficit de nitrógeno y

fósforo.

6.1.2 Potencial hidrógeno (Corrosividad)

En los tres muestreos realizados tanto en la laguna de oxidación como en el geotubo, el pH

estuvo entre 7,43 y 7,68 (Tabla 13, pág. 31) indicando que los lodos tienen un pH ligeramente

neutro. Estos valores van de acuerdo con las normativas ambientales nacionales (Resolución

Nacional 0002-SA-2014) e internacionales (NOM-052-SEMARNAT-2005) donde se indica

que el rango para que este material sea corrosivo debe ser menor o igual a 2 y mayor o igual

a 12.

El pH es relativamente neutro debido a que en el proceso de extracción de aceite no se utilizan

productos químicos que alteren el pH natural del agua y en el tratamiento de las aguas no se

introduce ningún tipo de agente químico, resultando un lodo con pH neutro.

38

6.1.3 Análisis de reactividad de los lodos

En el análisis de reactividad en base a la concentración de cianuros se obtuvo valores bastante

despreciables, como, 0,02 mg CN/kg en la laguna de oxidación N° 4 y en el geotubo valores

entre 0,09-0,19 mg CN/kg (Tabla 14, pág. 32). Si comparamos estos resultados con los

valores establecidos por la norma oficial mexicana NOM-052-SEMARNAT-2005, la

concentración de cianuro no debe sobrepasar los 250 mg CN/kg. Además, en el A.M. 097 de

criterios para uso y remediación de suelo, se establece que el límite permisible para usos

agrícolas debe ser de 0,9 mg CN/Kg.

6.1.4 Análisis tóxico por metales pesados

La concentración de níquel encontrada en los lodos de la laguna de oxidación N° 4, a partir

de los tres días de muestreo, está en un rango de 13,06 - 29,75 mg/kg y la concentración en

el lodo del geotubo está en el rango de 14,53 - 21,91 mg/kg (Tabla 15, pág. 33), si

comparamos con los límites máximos permisibles para metales pesados en biosólidos de la

normativa NOM-004-SMART-2002 (Tabla 3, pág. 16), la concentración de 420 mg/kg de

níquel es catalogada como excelente, lo que indica que el lodo analizado tanto en la laguna

de oxidación como en el geotubo tiene una concentración mínima en relación a la norma.

También, según los criterios del A.M. 097 (Tabla 4, pág. 16), para uso y remediación de

suelo, el níquel tiene que estar hasta un nivel de 50 mg/kg para uso agrícola y los lodos

analizados se encuentran bajo el nivel mencionado.

Respecto al cromo, para la laguna de oxidación N° 4, se encuentra entre 43,54 - 52,32 mg/kg

y en el geotubo entre 50,12 - 63,42 mg/kg (tabla 15, pág. 33), no hay una diferencia tan

apreciable entre los valores de la laguna y del geotubo. Así mismo, comparando los datos

establecidos de la normativa NOM-004-SMART-2002, (Tabla 3, pág. 16) nos da un valor de

1200 mg/kg de cromo catalogado como un nivel excelente para lodos, con los resultados de

cromo analizado podemos decir que tiene una concentración mínima. De la misma manera,

comparando con los valores del A.M. 097 en criterios para uso y remediación de suelo (Tabla

4, pág. 16), el cromo puede ser catalogado para uso agrícola ya que su concentración no

sobrepasa los 65 mg/kg recomendados.

39

En los dos primeros muestreos del lodo realizados no se detectó presencia de plomo tanto en

la laguna de oxidación N° 4 como en el geotubo, sin embargo, en el tercer muestreo presentó

un valor de 2,18 mg/kg para la laguna de oxidación y valores entre 2,42 - 4,50 mg/kg para el

geotubo (Tabla 15, pág. 33). De acuerdo con la normativa NOM-004-SMART-2002 (Tabla

3, pág. 16) el plomo debe estar bajo los límites de 300 mg/kg y según el A.M. 097 parta uso

agrícola y remediación de suelo (Tabla 4, pág. 16) el plomo debe estar un nivel de 100 mg/kg.

Una de las causas por las que no se detectó plomo en los dos primeros muestreos fue debido

a las interferencias que se pueden presentar, ya que en el análisis del tercer muestreo la

cantidad de plomo es bastante despreciable y por la heterogeneidad de la muestra y la

dificultad de homogeneizar el lodo en la laguna de oxidación y en el geotubo.

No se evidenció la presencia de cadmio en los tres muestreos realizados tanto en la laguna

de oxidación N° 4 y en el geotubo. Las concentraciones son mínimas el lodo, ya que el límite

de detección del espectrofotómetro es hasta 0,03 mg/l (Tabla 8, pág. 25).

6.1.5 Análisis de inflamabilidad de los lodos

En este análisis, método cualitativo para los lodos de la laguna de oxidación N° 4 y del

geotubo, no presentó ningún indicio de reacción inflamable (Tabla 16, pág. 33), confirmando

que no existen vapores inflamables capaces de causar un incendio en el lodo.

6.1.6 Análisis microbiológico de los lodos

Es difícil hacer el análisis microbiológico de lodos ya que se necesita una sustancia libre de

material suspendido para realizar la siembra de microorganismos, este material suspendido

causa interferencia en la visualización de los microorganismos plantados. Sin embargo, se

realizó el análisis evitando lo máximo posible estas interferencias, pero en sí, son valores que

están por debajo de los límites permitidos que dicta la Resolución nacional No. 0002-SA-

2014, 2014 y la normativa internacional NOM-004-SEMART-2002, 2002 (Tabla 5 y 6, pág.

17).

40

7 CONCLUSIONES

Con respecto al nitrógeno y fósforo total del lodo tanto en la laguna de oxidación como en el

geotubo, sobrepasan los límites críticos óptimos de la guía de fertilización que se cita: para

nitrógeno 2,5 % – 3 % y para fósforo de 0,15 % - 0,23 %. Por otro lado, las concentraciones

de potasio se encuentran entre los niveles críticos de 1 % - 1,8 %, es decir tiene una

concentración óptima. Por este motivo se determinó que el lodo es rico en nutrientes, ideal

para utilizarlo como fertilizante de la plantación de palma; los datos obtenidos en el

laboratorio nos dan una relación N, P, K de 3:3:1 para el lodo.

El lodo tanto en la laguna de oxidación N° 4 como en el geotubo tienen un pH que varía de

7,43 - 7,68 lo que significa que el lodo no es corrosivo, ya que se encuentra fuera del rango

de corrosividad.

Para la reactividad, la concentración de cianuro en el lodo de la laguna de oxidación N° 4 es

de 0,02 mg CN/kg y en el geotubo de 0,09 - 0,19 mg CN/kg, por tanto, no son un material

reactivo, ya que es mucho menor a 250 mg CN/Kg del límite permisible. De igual manera,

puede ser empleado para uso agrícola según el A.M. 097 ya que no supera los límites de 0,9

mg CN/Kg.

En la toxicidad por metales pesados de los lodos tanto en la laguna de oxidación N° 4 como

en el geotubo, los resultados de los metales níquel, cromo, plomo y cadmio, están bajo los

límites permisibles según las normativas vigentes, es decir, el lodo no es toxico.

En la inflamabilidad de los lodos de la laguna de oxidación N° 4 y del geotubo, no se registra

la presencia de gases volátiles inflamables ni inductores de explosión, por lo que se determinó

que no es inflamable.

Los análisis microbiológicos en base a unidades formadoras de coliformes totales, indican

valores por debajo de los límites establecidos por las normativas nacionales e internacionales,

con lo cual se concluye que los lodos analizados son catalogados como desechos biológicos

no peligrosos.

Por los resultados de los análisis CRETIB obtenidos, comparando con la Legislación

Ambiental vigente nacional e internacional se comprueba que el lodo no es peligroso.

41

Como no existe una diferencia significativa entre los valores de la caracterización de los

lodos de la laguna de oxidación y del geotubo, se puede establecer que el polímero no causa

ningún tipo de cambios en sus componentes fisicoquímicos, biológicos y agrícolas.

Los lodos son considerados no peligrosos por lo que su destino final puede ser un relleno

sanitario sin causar afectación ambiental.

8 RECOMENDACIONES

Realizar un análisis del procedimiento para una buena dosificación del lodo en cantidades

necesarias para utilizarlo como fertilizante. El procedimiento debe contar con un tratamiento

para los lodos que dependerá mucho de las características requeridas de la plantación de

palma para que cumplan con los requisitos y parámetros necesarios.

Ya que las concentraciones de nitrógeno y fósforo son altas en el lodo, se puede disminuir la

cantidad que se coloque a la plantación por hectárea, ya que con una mínima cantidad puede

ser suficiente para nutrir a la palma. Dependiendo antes de un análisis de suelo y foliar.

Se puede mezclar este lodo con otros materiales para disminuir las concentraciones de

nitrógeno y fósforo, si se requiere, después del análisis que se realice para distribuir el lodo

y según las necesidades de la plantación.

Una vez que los lodos son considerados como no peligrosos, se puede también trasladarlos a

rellenos sanitarios autorizados, pues el impacto ambiental será mínimo y puede formar parte

del relleno sanitario.

Mantener la limpieza de la membrana del geotubo, tratando de que no crezca maleza en las

paredes del geotubo para que sea más eficiente la deshidratación de los lodos.

42

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YpEDTFn9ivLstrXHVzjfz3pvhyBiDaYIzSBr0rA1yBYIouMtmbmSvFwnM0GGMBrSYS

wghOTXakcy9m-xQjifXCfmq3WQ9rwjXyYI_kkDFTVsBSZBpEkqbm-xPS-zU1FFh0ZI-

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47

ANEXOS

48

Anexo A. Método de digestión ácida, procedimiento interno de laboratorio

LABFIGEMPA

50

Anexo B. Registros fotográficos del Protocolo de muestreo

Fotografía 1B. Instrumentos de muestreo

en base a succión

Fotografía 2B. Salida de agua del geotubo

Fotografía 3B. Instrumentos de muestreo

en base a succión

Fotografía 4B. Muestreo de lodos en la

boca de descarga de lodos del geotubo

Fotografía 5B. Colocación de muestra en

fundas ziploc.

Fotografía 6B. Muestreo de lodos en la

boca de descarga de lodos del geotubo

51

Fotografía 7B. Muestra de lodo del

geotubo

Fotografía 8B. Laguna de oxidación N°4

Fotografía 9B. Muestreo en la Laguna de

oxidación N°4

Fotografía 10B. Colocación de muestra en

fundas ziploc.

Fotografía 11B. Muestras contenidas en cooler a 4°Cpara trasportarlas

52

Anexo C. Método de digestión de lodos

53

Anexo D. Método HACH 8075

54

Anexo E. Método 3050B

56

Anexo F. APHA Method 3111B

59

Anexo G. Método ACT-TE-INQM 13-12

61

Anexo H. Método 9045D (EPA, 2004)

63

Anexo J. Método para determinar punto de inflamación

66

Anexo K. Guía 3M placas petrifilm

68

Anexo L. Registro fotográfico de la caracterización de lodos

pH

1L. Dilución de muestras 1:1 2L. Medición de pH

Humedad

3L. Pesaje de muestras 4L. Muestras en la estufa

5L. Muestras en el desecador 6L. Pesaje de la muestra seca

69

Nitrógeno total Kjeldahl

7L. Pesaje de muestra 8L. Digestión de la muestra

9L. Preparación de muestras digestionadas

para lectura con espectrofotómetro

10L. Lectura con espectrofotómetro

(Método HACH 2410)

Fósforo

11L. Digestión de la muestra 12L. Filtración de la muestra

13L. Preparación de la muestra para lectura

con espectrofotómetro

14L. Lectura con espectrofotómetro

(Método HACH 3025)

70

Potasio, Cadmio, Níquel, Cromo, Plomo

15L. Muestras de la digestión se utilizan

para medir metales

16L. Lectura de metales con el

espectrofotómetro de absorción atómica

Inflamabilidad

17L. Preparación del Equipo (Flash Point

Tester marca HFP 380 Pnesky Martens)

18L. Colocación de le muestra en la copa

del equipo Pnesky Martens

19L. Medición del punto de inflamabilidad (Flash Point Tester marca HFP 380 Pnesky

Martens)

71

Microbiológico

20L. Preparación de muestras, disolución 1:1 21L. Toma de 25ml para centrifugación

22L. Centrifugación de la muestra 23L. Siembra de 1ml de la muestra

centrifugada en placas petrifilm

24L. Placas petrifilm después de 48 horas de mantenerlas en la encubadora

universidad central del ecuador ambientalla corrosividad en base al ph del lodo, está dentro del...

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