unidad didÁctica 11. separaciÓnes difusionales

CFGM TÉCNICO EN FARMACIA Y PARAFARMACIA OPERACIONES BÁSICAS DE LABORATORIO

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UNIDAD DIDÁCTICA 11.

SEPARACIÓNES

DIFUSIONALES


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CONTENIDOS UD 11 SEPARACIONES DIFUSIONALES

1. LAS MEZCLAS HOMOGÉNEAS ............................................................................................................................. 3

1. LA DESTILACIÓN .................................................................................................................................................. 3

2. LA OBTENCIÓN DE AGUA PARA EL LABORATORIO ........................................................................................... 5

3. LA DESECACIÓN ................................................................................................................................................... 8

4. LA ELECTROFORESIS .......................................................................................................................................... 11

5. LA EXTRACCIÓN ................................................................................................................................................. 12

6. LA CROMATOGRAFÍA ........................................................................................................................................ 14


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1. LAS MEZCLAS HOMOGÉNEAS

Como ya hemos estudiado a lo largo de la asignatura las mezclas homogéneas tienen una serie

de características: presentan un aspecto uniforme en toda la muestra, no es posible diferenciar

sus componentes a simple vista y no existe sedimentación de partículas sólidas en el reposo.

Las técnicas de separación de las mezclas homogéneas son la destilación, la desecación, la

electroforesis y la cromatografía.

1. LA DESTILACIÓN

La destilación es una técnica que se basa en el cambio de estado de líquido a vapor. Este cambio

se consigue mediante la aportación de una energía y se realiza con unos aparatos denominados

destiladores, donde la sustancia más volátil pasa a vapor y es recogida por su posterior

condensación.

El uso más generalizado de a destilación es para obtener agua destilada, de importantísimo uso en farmacia.

Los procesos de destilación:

La destilación se lleva a cabo mediante un destilador que se adapta al tipo de destilación que se

vaya a realizar. Podemos llevar a cabo una destilación simple, una destilación fraccionada o una

destilación al vacío, tal como se muestra en la tabla adjunta, donde vemos principio teórico y el

montaje con las etiquetas correspondientes.


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Destilación

simple

La destilación es un proceso físico que se utiliza para

separar los componentes líquidos de una mezcla homo- génea en función de sus distintos puntos de ebullición.

La destilación simple se emplea cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande, mayor de 80 °C, o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el líquido que hay que purificar.

Para realizar una destilación simple se usa un destilador

Termómetro -•

Matraz de -•

destilación

Refrlqerante/ condensador

•- Matraz

de destllado

Fuente

de calor Flg. i z. Esquema de destiloción simple.

Destilación fraccionada

Se utiliza cuando la diferencia entre los puntos de ebulli- ción de los líquidos que hay que separar es muy pequeña y no se puede realizar la destilación simple.

En la destilación fraccionada se usa una columna fraccio-

nadora que contiene distintos «platos». En ella, el vapor

caliente sube, se encuentra con los platos fríos, y se con-

densa y cae para volver a calentarse; así se produce un mayor contacto entre los vapores que suben y los líquidos

que bajan y se facilita la separación de líquidos.

Sistema

de destilación

fraccionada.

Destilación al vacío

El sistema de destilación se conecta a una bomba de va- cío o trompa de agua y permite destilar líquidos a tem- peraturas más bajas que en la destilación simple y en la fraccionada, con lo que se evitan posibles alteraciones en sustancias termolábiles que se estropearían a temperatu-

Sistema de

destilación al

ras elevadas. vacío


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2. LA OBTENCIÓN DE AGUA PARA EL LABORATORIO

El agua líquida, en principio, es incolora, inodora e

insípida. En su forma pura es uno de los disolventes

más utilizados en el laboratorio. El problema de

utilizar agua corriente es que el agua apta para el

consumo humano contiene sales. El agua que

debemos usar en nuestros análisis debe estar libre

de todo ese contenido de impurezas, para evitar

interacciones químicas. Para ello se utilizan los

equipos de purificación.

Según el grado de pureza, el agua se clasifica en cuatro tipos:

▪ Tipo I: agua ultrapura. Mantiene el pH=7 (neutro). Se utiliza para ensayos cuantitativos

(se quiere saber la cantidad del compuesto). Es especial para experimentos que

requieren un mínimo de interferencias; tales como espectrometría atómica, fotometría

de llama, enzimología, gas en la sangre, soluciones buffer de referencia... El agua Tipo I,

debe seleccionarse siempre que en la prueba sea esencial un nivel mínimo de

componentes ionizados o cuando se preparan soluciones para análisis de rastreo de

metales. Se obtiene por medio de destilación y desionización. Además, es necesario

someterla a un proceso de ultrafiltrado y tratamiento con luz ultravioleta para eliminar

virus, bacterias y esporas que puedan estar presentes.


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▪ Tipo II: agua analítica. Mantiene el pH=7 (neutro). Está libre de impurezas orgánicas y

también se utiliza para ensayos cuantitativos. Es el agua más consumida en el

laboratorio. Recomendada para la mayoría de las pruebas analíticas y generales de

laboratorio, tales como los análisis hematológicos, serológicos y microbiológicos; así

como para métodos químicos en los que específicamente no se indique o se haya

comprobado que requieren agua de calidad Tipo I. La ASTM (American Society for

Testing and Materials) especifica que el agua Tipo II sea preparada por destilación o

desionización.

▪ Tipo III: agua general. Mantiene el pH=7 (neutro). Se utiliza para ensayos cualitativos (se

quiere saber las cualidades del compuesto). Es un agua adecuada para ensayos

generales y para la limpieza del material de laboratorio. Utilizada para algunas pruebas

generales de laboratorio; para la mayoría de los análisis cualitativos, tales como

uroanálisis, procedimientos histológicos y parasitológicos; para el enjuague de muestras

analíticas; y para el lavado o enjuague de cristalería (aunque ya sabemos que el enjuague

final de los utensilios de laboratorio debe hacerse con agua tipo II)

▪ Tipo IV: agua para máquinas de lavado (lavavajillas). El pH está entre 5-8. Es el agua

menos pura. Posee una conductividad final máxima de 5,0 µS/cm gracias a su alto

contenido en metales.


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Parámetro Fisicoquímico Tipo I Tipo II Tipo III Tipo IV

Conductividad eléctrica valor máximo a 25°C μS/cm

0.056 1.0 0.25 5.0

pH a 25°C ——- ——- ——- 5.0 a 8.0

Carbono Orgánico Total (COT) valor máximo mg/L

50 50 200 NL

Sodio valor máximo mg/L 1 5 10 50

Cloruros valor máximo mg/L 1 5 10 50

Sílice Total valor máximo mg/L 3 3 500 NL

NL: No hay límite establecido TABLA 4: Se muestran algunos parámetros fisicoquímicos de las aguas más empleadas en el

laboratorio.

Según la pureza de agua deseada se realizan uno o varios métodos de purificación. A

continuación, vamos a ver los métodos de purificación de agua más habituales:

- Destilación: proceso por el cual el agua se separa por su punto de ebullición. Para ello,

se calienta el agua, convirtiéndose en vapor, para luego volver a su estado líquido al

bajar la temperatura. En ese momento se recoge libre de impurezas no volátiles, materia

orgánica, bacterias, etc.

- Desionización: La deionización del agua consiste en la

eliminación de las sustancias disuelta

cargadas eléctricamente (ionizadas) que contiene.

- Las sustancias no cargadas eléctricamente, como los

compuestos orgánicos, no se ven afectadas a su paso a través de la resina. El proceso

de deionización se realiza mediante una resina de intercambio iónico. Éstas pueden ser

de intercambio catiónico, si sustituye los cationes disueltos en el agua (sodio, calcio,

magnesio, hierro y otros), o puede ser de intercambio anicónico, si sustituye los aniones

disueltos (carbonato, cloruro, nitrato, etc.) por radical hidroxilo. Para eliminar todos los

iones del agua, se puede utilizar una combinación de resinas, una aniónica y otra

catiónica, ambas conectadas en serie.

Las resinas de intercambio iónico tienen una capacidad finita de intercambio. Cuando se

agotan, no pueden seguir intercambiando iones, deben ser sometidas a un proceso de

regeneración para poder disponer de su capacidad de nuevo.


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- Adsorción: proceso mediante el cual el agua se separa por el carbono activo, que

adsorbe las partículas y las retiene. En este proceso solo se eliminan partículas,

principalmente impurezas orgánicas.

- Osmosis inversa: proceso por el cual el agua se separa a través de una membrana

semipermeable. Las moléculas pasan de una solución de menor concentración a otra

con mayor concentración hasta que consigue eliminarlas.

- Filtración: proceso por el cual el agua se separa por el tamaño de la partícula

mediante filtros con diferente tamaño de poro.

ESQUEMA DE ÓSMOSIS NORMAL

3. LA DESECACIÓN

La desecación es la eliminación de líquido de una sustancia. Este proceso se aplica

generalmente a sólidos que retienen cantidades variables de líquido, casi siempre agua, y es

un producto muy utilizado en la industria alimenticia y farmacéutica realizándose

mayoritariamente por técnicas de calor.

El agua presente en las sustancias sólidas puede encontrarse en diferentes estados:

Agua de constitución: Forma parte de la molécula del sólido y es muy difícil de eliminar.

Agua de adsorción: corresponde al agua que se adhiere al sólido cuando este se encuentra en

una atmosfera muy húmeda. Por ejemplo, un envase de una materia prima de uso

farmacéutico (sacarosa, lactosa, almidón de trigo…) mal cerrado favorece su hidratación,

provocando adherencias y contaminación.

Agua libre: Corresponde al agua que impregna el sólido que se quiere desecar. La mayoría de

las veces es una cantidad de agua que previamente se ha añadido al sólido para disolver o

realizar determinadas técnicas durante alguna de las fases de elaboración de un

medicamento.


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El objetivo de la desecación es aumentar el tiempo de conservación del producto y disminuir los

riesgos de contaminación bacteriana. Facilitar el manejo de la sustancia en el laboratorio, mejorar sus

caracteres organoléptico y disminuir su volumen y con esto su almacenamiento.

En la siguiente tabla se muestra los factores que influyen directamente en el proceso de desecación.


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Sistemas de desecación:

Los sistemas de desecación empleados en la industria farmacéutica son diferentes los

sistemas más empleados en pequeños laboratorios y oficinas de farmacia, depende

principalmente de la cantidad del producto y de su termolabilidad. A continuación, un

esquema sobre los sistemas de desecación más usados.


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4. LA ELECTROFORESIS

Es una técnica que permite separara las sustancias presentes en una mezcla homogénea en función

de su carga eléctrica. Si a una mezcla que contiene partículas cargadas se le aplica una corriente

eléctrica, los cationes (carga positiva) irán al cátodo y los aniones con carga negativa irán al ánodo; y

de esta forma se separarán.

La electroforesis se utiliza para separar sustancias de alta masa molecular como AND, proteínas etc.

Para su realización se necesita un equipo que no se suele encontrar en oficinas de farmacia ni en

laboratorios pequeños, solo en laboratorios especializados.

La electroforesis se emplea para separar las distintas fracciones que componen las proteínas del suero

humano, aunque también se utiliza para estudiar los tipos de hemoglobina y los ácidos nucleicos.

Kit de electroforesis.


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5. LA EXTRACCIÓN

La extracción es un método que se utiliza para separar los principios activos del resto de

sustancias que existen en tejidos animales o vegetales, aunque en la actualidad solo se emplea

como método de separación en tejidos vegetales.

La farmacología actual tiene su origen en la observación de la acción medicamentosa asociada a

ciertas plantas medicinales enteras o de alguna de sus partes: flores, raíces, hojas, corteza etc.

La obtención de sustancias activas a partir de plantas se lleva a cabo de diversas formas.

Calentando la planta entera o una parte de ella en agua o alcohol para usarla después en la aplicación

de sus friegas. Ingiriendo determinadas partes de la planta, como hojas, las flores o las raíces o

realizando cortes para obtener los jugos de la planta.

Métodos de extracción:

A continuación, se muestran los métodos de extracción más usuales. De las plantas podemos extraer

las sustancias o sustancia activa, que sale de la droga. Entendemos por droga la materia prima de

origen biológico que directa o indirectamente sirven para la elaboración de medicamentos, y el

principio activo es la sustancia responsable de la actividad farmacológica de la droga.


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6. LA CROMATOGRAFÍA

La cromatografía engloba un conjunto de técnicas de análisis que se emplean para separar los

componentes de una mezcla según su distribución entre una fase fija y otra móvil.

La fase móvil o eluyente consiste en un fluido, gas o líquido, que arrastra a la muestra cuyos

componentes queremos separara a través de una fase fija.

La fase fija o estacionaria es una sustancia sólida o líquida que retiene en distinta proporción cada

componente de la muestra y puede ir empaquetando en una columna, extendida en una placa, etc.

La capacidad de la cromatografía para separar los componentes de la mezcla se denomina poder de

resolución.

En la tabla se muestran los tipos de cromatografía más comunes, pero existen otros métodos para

observar cantidad de fármacos en sangre, por ejemplo. Existe la cromatografía en capa en columna,

HPLC y la cromatografía de gases, se emplea con sustancias volátiles cuyo punto de ebullición es

inferior a 400ºC.

Cromatografía simple.


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