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UNIVERSIDAD AUTÓNOMAMETROPOLITANAUNIDAD IZTAPALAPA

LICENCIATURA EN QUÍMICA

REPORTE DE PROYECTO TERMINAL

Recuperación de cobre y níquel de desechos producidos porla galvanoplastía por métodos químicos y electroquímicos

________________ Raúl Rojas Castillo

___________________

Asesor: M. C. Q. Ulises Morales Ortiz

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México D.F. Agosto 2006.

ÍNDICE

Objetivo .......................................................................................................... 3

Metas ..............................................................................................................3

Resumen.........................................................................................................3

Introducción.....................................................................................................3

Antecedentes.................................................................................................. 7

Procedimiento experimental..........................................................................10

Cálculos ........................................................................................................18

Análisis de resultados.....................................................................................19

Conclusiones.................................................................................................20

Anexo 1..........................................................................................................21

Anexo 2..........................................................................................................23

Libros y revistas consultadas.........................................................................25

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Recuperación de cobre y níquel de desechos producidos por la galvanoplastiapor métodos químicos y electroquímicos.

Objetivo

Obtener sulfato de níquel y cobre metálico de una muestra de lodos de

desecho producido en la industria de la galvanoplastia, para su rehúso industrial.

Metas

Nuestro proposito es desarrollar una técnica por la cual se recupere el sulfato

de níquel por medio de precipitación selectiva, eliminar la pasivación que sufren loselectrodos en la industria y encontrar las condiciones para poder llevar acabo una

electrodepositación en condiciones ambientales.

Resumen

La gran demanda de nuevas tecnologías y el desarrollo de la industria de la

galvanoplastía en México han llevado a la producción de miles de toneladas dedesechos industriales que dañan el medio ambiente que rodea los tiraderos. Esto ha

endurecido las leyes y reglamentos que regulan los confinamientos de estos

desechos. Se sabe que los desechos de la galvanoplastía tienen una gran cantidad de

metales tales como el níquel, cobre, hierro y zinc, los cuales son posibles de

recuperar por medio de procesos químicos y electroquímicos, la recuperación de

estos metales puede significar un ahorro económico para la empresa que produce los

lodos de desecho. Esto ha llevado a estudiar las diferentes formas de recuperar los

metales de beneficio, sin embargo, los métodos, ya sea químico o la

electrodepositación, que han sido desarrollados hasta el momento requieren de una

gran inversión económica. En este estudio se reporta un método para recuperar

sulfato de níquel y cobre metálico de un lodo de desecho producido en la industria de

la galvanoplastía en el cual se pudo tener un rendimiento del 80 % para la

recuperación del cobre y 82.5 para el sulfato de níquel a menor costo y con mayor ahorro de energía.

Introducción

En la actualidad el desarrollo en la industria ha llevado al uso desmedido de

todo tipo de productos químicos utilizados como materia prima, catalizadores, jabones, etc. La amplia gama de usos de metales en la industria y en la vida cotidiana

ha producido una fuerte contaminación al medio ambiente, lo que ha endurecido las

leyes ambientales de todos los países.

Unas de las industrias que ha logrado consolidarse en México es la galvanoplastía,industria que tiene una gran dinámica económica ya que aporta alrededor del 20 %del producto interno bruto (PIB) [21]. Los bienes producidos por estas industrias son

aceptados a nivel nacional e internacional, lo que los pone en una posición de granimportancia tanto económica como ambiental. Debido a que los procesos utilizados

en estas industrias producen desechos altamente tóxicos requieren de mucho cuidadoen su manejo y almacenamiento. Sin embargo los lodos de desecho contienen, en el

mayor de los casos métales que pueden ser recuperados para su reutilización,

obteniendo beneficios económicos de ellos.

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En la actualidad existen alrededor de 100 empresas que se dedican al ramo en el

valle de México. Este tipo de empresas han tenido precauciones en sus procesos de

pulido y esmerilado de piezas brutas, así como el desengrasado, recubrimiento y

acabado con diferentes sustancias, las cuales son muy toxicas.

En la siguiente tabla resumimos las propiedades y aplicaciones de varios metales

utilizados en la galvanoplastia [21].

Tabla 1

Propiedades Metales y aleaciones Aplicación

Protección anticorrosiva Cr, Ni, Sn, Au, Zn, Rh,

Cd.

Protección anticorrosiva

en piezas automotrices

Síntesis de un material en

especie

Cr, Fe, Ni Restauración de piezas

gastadas

Protección contra el

desgaste

Cr, Ni, Fe, Sn, Ru, Pd Rodillos, pistones,

cojinetes, contactos,

apagadores

Dureza Cr, Ru, Os Moldeado y prensado

Reflexión(óptica ytérmica)

Cr, Rh, Au Lámparas, proyectores,escudos

Conductividad eléctrica Cu, Ag, Au Circuitos impresos,antenas y cables

Retención de aceite Cu, 65:35 Sn-Ni Sistemas hidráulicos

Capacidad de soldarse Ni, Sn, Cd, 60:40 Sn-Pb Circuitos impresos,

contactos eléctricos

Poca resistencia al

contacto

Ag, Au, Rh, Pd, Sn, 80:20

Pd-Ni

Contactos eléctricos

Mejoramiento estético de

superficies

Cr, Au, Ag, Pt, Ni, 70:30

Cu-Zn, Rh.

Alhajas, vajillas,

decoración en general

Los procesos más comunes en la galvanoplastía son el cobrizado, niquelado,

cromado, zincado, latonado, estañado y tropicalizado, los cuales vierten al ambiente

los siguientes residuos [21]:

Basura industrial, lodos de tratamiento de aguas residuales y de las operaciones

de desengrase, efluentes de agua residual provenientes de los procesos de

galvanoplastia, aluminato de sodio, aceites lubricantes gastados y de corte utilizado

en las operaciones de maquinado, residuos de las operaciones de barrenado,

esmerilado y polvos de pulido, residuos de pinturas, solventes que son utilizados en

las operaciones de pintado y de limpieza, viruta de metal y resinas sintéticas

fenólicas.

Estos residuos conforman un aproximado de 2,789.85 toneladas (21), los cuales son

enviados a confinamiento controlado (33.33%), reciclaje rehúso (18.52%),almacenamiento temporal en la planta (14.81%), relleno sanitario (14.81%),

tratamiento fisicoquímico (11.13%) y descarga al drenaje municipal (7.4%). De lo

anterior podemos observar que la mayor parte se manda a confinamiento controlado,

debido a que los desechos más producidos son los lodos de desecho derivados de los

procesos electrolíticos y del tratamiento de aguas residuales.

Debido a la extensa gama de materias primas utilizadas y que su manejo es

altamente peligroso (aunado a que sus desechos también lo son) a llevado al gobierno

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a crear las bases legales para el manejo de los residuos peligrosos que se encuentran

contenidas en la ley general del equilibrio ecológico y protección al ambiente

(LGEEPA). En la cual se enuncian el marco legal que rige las condiciones para la

protección del ambiente, la preservación y equilibrio de la ecología. En 1996 fue

sometida a rigurosos cambios por decreto, en donde se hace énfasis en el carácter

preventivo de la política ambiental, todo esto con un carácter que conllevara a un

desarrollo sustantivo. En cuanto a los residuos peligrosos para el medio ambiente promueve las políticas de minimizar y reciclar los materiales secundarios (21).

De la ley anteriormente mencionada se desprenden los siguientes artículos:

En el artículo 3, en su fracción XXXI, del título primero se refiere a las disposiciones

generales

De la LGEEPA define residuo como cualquier material generado en los procesos deextracción, beneficio, transformación, producción, consumo, utilización, control o

tratamiento cuya calidad no permite usarlo nuevamente en el proceso que lo genero,en la fracción XXXII señala que un residuo peligroso es todo aquel residuo, en

estado físico, que por sus características corrosivas, reactivas, explosivas, tóxicas,inflamables o biológico-infecciosas, representan un peligro para el equilibrio

ecológico o el ambiente.

El artículo 4, de la misma ley refiere a la protección del ambiente y contiene lassiguientes disposiciones:

En el capitulo III Prevención y control de contaminación del agua y de los

ecosistemas acuáticos

Por medio de los artículos 120, 121,122 y 139 quedan sujetos a regulación las bases

legales para el manejo de residuos peligrosos federal o local que requieran un

tratamiento previo adecuado, descargas de origen industrial, el vertimiento de residuos

sólidos, materiales peligrosos y lodos provenientes del tratamiento de aguas residuales

con contaminantes a cualquier cuerpo y corriente de agua en el suelo o subsuelo. Toda

descarga deberá satisfacer las normas oficiales mexicanas correspondientes.

Capitulo IV Prevención y control de la contaminación del suelo

El articulo 134 la fracción III establece que corresponde al estado y a la sociedad

evitar la contaminación del suelo y que deben ser controlados los residuos en tanto

que constituyen la fuente principal de contaminación del suelo, incorpora las medidasque previenen y reducen su generación, las técnicas para su rehúso y reciclaje así

como la regulación eficiente, del manejo y disposición final de los mismos.El artículo 135 señala que la generación, manejo y disposición final de los residuos

sólidos, industriales y peligrosos, así como las autorizaciones y los permisos que seotorguen, quedan sujetos a los criterios para prevenir y controlar la contaminación

del suelo.Capitulo VI materiales y residuos peligrosos

Este capitulo se refiere al manejo de materiales y residuos peligrosos, incluyendo su

uso, recolección, almacenamiento, transporte, tratamiento y disposición, quedando

sujeto en la presente ley, el reglamento en materia de residuos peligrosos y lasnormas oficiales mexicanas correspondientes.En el articulo 151 otorga la responsabilidad del manejo y disposición final de los

residuos peligrosos a quien los genere. Para el caso en el que se contraten losservicios del manejo y disposición final de los residuos peligrosos con empresas

autorizadas por la secretaría y los residuos sean entregados a dichas empresas, laresponsabilidad por las operaciones será de éstas independientemente de la

responsabilidad que, en su caso, tenga quien los generó. Quienes generen, reusen o

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reciclen residuos peligrosos, deberán hacerlo del conocimiento de la secretaría en los

términos previstos en el reglamento de esta ley.

El artículo 152bis establece que cuando la generación, el manejo o la disposición

final de materiales o residuos peligrosos, produzcan contaminación del suelo, los

responsables de dichas operaciones deberán llevar acabo las acciones necesarias para

la recuperación y restablecer las condiciones del mismo, con el propósito de que

pueda ser destinado a alguna de las actividades previstas en el programa dedesarrollo urbano u ordenamiento ecológico aplicable para el predio o zona

respectiva.

De la ley general del equilibrio ecológico y protección al ambiente se desprenden así

mismo leyes y reglamentos, algunos de los cuales son aplicables al giro de la

galvanoplastia a nivel industrial:- Ley federal de derechos en materia de agua- 1997.

- Ley de aguas nacionales- 1994- Reglamento para la prevención y control de la contaminación de aguas- 1988

- Reglamento de la ley de aguas nacionales- 1994-Reglamento en materia de residuos peligrosos- 1988

En el reglamento de la LGEEPA en materia de residuos peligrosos, se especifica quesu aplicación le compete a la autoridad federal, así mismo incluye responsabilidades

en cuanto al manejo de residuos, definición de término y procedimientos de

generación, manejo, importación y exportación, control y sanciones en cuanto al

manejo de los residuos peligrosos. En el reglamento especifica que en todo el

territorio nacional, la secretaría de medio ambiente, recursos naturales y pesca

(SEMARNAP), a través del instituto de nacional de ecología (INE), es el organismo

encargado de los residuos peligrosos, en las autorizaciones correspondientes para el

manejo de estos desperdicios, incluyendo los trámites administrativos y legales

necesarios.

El reglamento establece que toda empresa generadora de residuos peligrosos esta

obligada a reportar la generación de los mismos y darles un manejo adecuado en el

proceso de envasado, almacenado en planta, transporte, tratamiento y disposición

final, así como una clasificación correcta.Los requerimientos técnicos y de organización general relacionados al

almacenamiento temporal de los residuos peligrosos, se enlistan en los artículos 3,8fracción IV y VII; sección 10, 14, 15, 46, 17, 18,19, y 21.

Bases legales para el manejo de los residuos peligrosos INE galvanoplastiaSEDESOL

En este reglamento se tienen apartados para regular la importación o exportación deresiduos peligrosos, las medidas de seguridad y las sanciones. En este caso las

normas oficiales mexicanas (NOM) en materia ambiental, además de permitir a las

autoridades establecer límites permitibles de la emisión de contaminantes a diferentes

medios y de las condiciones de su verificación.

Antecedentes

En la galvanoplastía son utilizados una amplia variedad de metales por medio

de los baños para galpanoplastía, donde los 30 metales conocidos pueden ser depositados, con la excepción del molibdeno y el tungsteno que solo se pueden

depositar por medio de aleaciones.

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7

Si relacionamos la localización de los metales en la tabla periódica con su facilidad a

ser depositados observaremos que los grupos y 1-6,11 y 12 de los y esta dado

por los potenciales estándar de cada metal. Entre más positivo sea el potencial

estándar de un elemento comparado con otro que tiene un potencial estándar menos

positivo, es más noble aquel que su potencial estándar es menos positivo. En el caso

del cobre se considera como noble ya que su potencial es positivo con respecto al

electrodo de hidrogeno, es fácilmente depositado por medio de soluciones de sussales más simples, tales como sulfatos o cloruros. El cobre tiene una valencia de uno

en ciertas sales y dos en compuestos cúpricos; el cobre se deposita fácilmente de

soluciones acuosas de sulfato cúprico, CuSO4; fluorobato cúprico, Cu(BF4)2;

pirofosfato cúprico, Cu2P2O7 y sulfonato alcano cúprico, Cu(SO3R)2, sales en las

cuales el cobre tiene una valencia de dos. Es pertinente señalar que prácticamentetodo el cobrizado se hace en baños de cianuro. En contraparte el níquel es un metal

magnético y es poco activo y bajo casi todas las condiciones tiende a pasivarse y seresiste a mancharse o a oxidarse, se oxida únicamente a temperaturas superiores a

400oC. Electroquímicamente el níquel se polariza, es decir el níquel no se deposita

en proporciones apreciables sino hasta que se alcanza potenciales más negativos a los

de su potencial de equilibrio. El níquel forma compuestos con valencia II y III donde

los compuestos bivalentes son los más estables, los cuales son utilizados para realizar los depósitos, NiO, NI(OH)2, NiCl2 y NiSO4[5,6].

De lo anterior y dado el aumento en el desarrollo de la galvanoplastia se tiene una

gran producción de lodos de desecho los cuales contienen una gran cantidad de

metales con un alto valor económico. La posibilidad de recuperar estos metales ha

llevado a desarrollar distintos procesos para la recuperación de los mismos. Sin

embargo, estos metales vienen contaminados con distintos tipos de sales las cuales

complejan a los mismos y dificultan su separación. En la hidrometalurgia son

utilizados concentrados ácidos y o alcalinos en soluciones amoniacales, dependiendo

de los materiales que se producirán, esto generará lodos que contendrán una alta

concentración de amoniaco además de una gama de metales, hierro, zinc, cromo,

cadmio, magnesio, sodio y manganeso [1]. Se han utilizado procesos en los cuales se

utiliza la precipitación iónica, reducción electrolítica o reducción de gases, los

procesos más estudiados son los que precipitan sulfatos por medio de la reducción dehidrogeno [1-3]. En la literatura se hace referencia a la reducción del níquel y el

cobre haciendo uso del hidrogeno, en la actualidad la industria utiliza este método para tratar sus desechos. En la hidrometalurgia es muy eficaz para los casos en los

cuales los sulfatos de níquel y cobre se encuentran mezclados con distintosmateriales de desecho y agentes complejantes tales como el amoniaco, hidróxido de

amonio, carbonato de sodio, acetato de sodio, etc.

El hidrogeno en su estado gaseoso es muy utilizado para producir distintas sales, ya

que es muy eficiente energéticamente, mas económico con respecto al consumo de

energía, la reducción por medio del hidrogeno es mucho mejor que el procesoelectrolítico para obtener polvos metálicos [4]. Esto se debe a que el hidrogeno escapas de llevar acabo tres tipos de interacciones con varios metales de distintos

grupos de la tabla periódica, el enlace iónico (H-; Ia, IIa), el enlace metálico (H

-+;

IIIa, IVa,Va) y produce sólidos en solución (H-+

; VIa, VIIa, VIII). El hidrogeno es

capaz de quedar atrapado entre los metales y puede atraer más electrones, causandoun estado electrostático protector. Para que el hidrogeno tenga una interacción

especifica con los metales, se calienta a temperaturas cercanas a los 100oC para que

la energía térmica sea utilizada para alcanzar su activación (difusión quántica).

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8

La reducción de cobre y níquel bajo presión de hidrogeno se puede representar de la

siguiente manera:

M2+

+ H2 à M + 2H+

Donde M es el níquel o el cobre, también se puede representar por la ecuación de

cada celda:

Mà M2+

+ 2e DGM

H2à 2H+ + 2e DGH2

La reducción es termodinámicamente viable cuando la suma de las energías libres de

Gibbs son menores a cero

DG = DGH2 - DGM

DG < 0

Donde DG esta relacionado con el potencial (E) y el potencial del hidrogeno E H/H+

es mayor que el potencial del metal EM en la reducción [6]. Si observamos la grafica

que nos muestra el comportamiento del potencial con respecto a la concentración del

respectivo metal Fig. 1. Podremos determinar que el potencial de oxidación para el

hidrogeno EH/H+ incrementa con el pH y en particular con la presión de hidrogeno.

También podemos observar que el Cu+ se puede reducir a una atmósfera de presión

y en todos los valores de pH. La reducción del níquel se puede llevar acabo a pH

menor a 5.2 aplicando una presión aproximada de 100 atm (10132.5 kPa). Por mediode los análisis termodinámicos que la reducción el níquel y el cobre es posible a

temperaturas de 413K a 473 K (140 a 200oC) con presiones mayores de 55.27 atm

(5600 kPa). Por consiguiente para poder llevar a cabo una reacción de este tipo se

requiere de un sistema que nos permita controlar el pH, la temperatura y la presión.La aglomeración de partículas se controlan por medio de la adición de sales

inorgánicas. La adición de estas sales también nos permiten complejar distintos

agentes que facilitan la nucleación y por consiguiente la formación de polvosmetálicos.

Cuando se tiene soluciones ácidas amoniacales el níquel se compleja con la amina,

{(Ni(NH3)x}2+

donde x = 2-6, esto hace que el pH de la solución aumente, por lo que

es necesario que se procure mantener el pH de la misma mientras se lleva acabo la

reducción de hidrogeno. Esto hace que se incremente el potencial de reducción y

aumente la concentración de amoniaco [7]. El ión níquel es reducido a níquel

metálico cuando dos moléculas de amoniaco son separadas y neutralizadas con los

iones de hidrogeno producidos [8-10]. La depositación del níquel se lleva acabo por

medio de los sitios de nucleación de acuerdo a la reacción que enseguida se muestra.

Ni(NH3)nSO4 + H2à Ni0 + (NH4)2SO4 + (n-2)NH3

Este tipo de reacciones depende del tiempo [12]. La morfología de las partículasdepende de la temperatura, presión, pH y las sales que se le adicionen. Uno de los

métodos más utilizados para la obtención de sulfato de níquel es aquel desarrollado por la Corefco Refinery [12], la cual consiste básicamente en obtener níquel de

soluciones que contienen sulfatos y amoniaco además de otros metales quecontaminan la solución por medio de la adición de sulfatos concentrados a una

presión de 33.9 atm (3500 kPa) a una temperatura de 183 oC (453 K) durante 30 min.en presencia de sulfato ferroso. También esta compañía ha desarrollado un método

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por el cual se obtiene polvos extra puros de sulfato de níquel, donde a la solución

problema contaminada se le extrae hidróxido de hierro con carbonato de sodio

favoreciendo la nucleación del carbonato de níquel. La cinética de la reducción del

níquel depende de la difusión tanto del níquel como del hidrogeno en la solución que

es lo que favorecerá la formación de polvos metálicos [10]. La velocidad de la

reacción es proporcional a la presión parcial del hidrogeno y también depende de la

agitación que se le aplique.Tanto la reducción del cobre como la del níquel se llevan acabo en un autoclave por

medio de una solución concentrada de carbonato, amoniaco, amonio y cobre en

donde el mismo es reducido a una presión de 63.173 atm (6401 kPa) y una

temperatura de 204oC (477 K) [13].

La reducción de cobre con hidrogeno puede llevarse acabo bajo presión en unasolución ácida amoniacal, donde la reacción se puede efectuar en medio ácido o

amoniacal:

Cu2+

+ H2à Cu + 2H+

Cu2+

+ 2NH3 + H2à Cu + 2NH4+

Como pudimos observar en la figura 1, la reducción del cobre en una solución ácida,su fuerza termodinámica decrece y depende del pH de la solución, es decir, la

reacción de las sales cúpricas dependerá de las propiedades del cobre en las cuales se

encuentre la solución y donde los iones cuprosos inicialmente formados pueden

ayudar a acelerar la reducción [14].

Cu2+

+ H2à CuH+ + H

+

Cu+ Cu

2+ + H2à 2Cu

+ + 2H

+

Cu+ + H2à CuH + H

+

CuH + Cu+à 2Cu

o + H

+

Para soluciones que contienen tanto iones cobre como iones níquel y altamente

ácidas, para llevar acabo la reducción selectiva tanto para el níquel como el cobre

bajo una presión de hidrogeno ha sido planteada por Pandey [15], en donde se plantea una solución problema que contiene cobre, arsénico y antimonio, el cobre es

selectivamente reducido con una temperatura de 170oC (443 K) y una presión de

hidrogeno de 19.37 atm (2000 kPa) con una concentración de cobre de 40g/L.

Los procedimientos aquí descritos son los más estudiados en los últimos 50 años. Las

adaptaciones para realizarse a nivel industrial son muchas. Sin embargo, a nivel delaboratorio encontrar las condicionas para poderse llevar acabo son muy difíciles de

alcanzar aunado a que los reactivos necesarios y el materia requerido son muy

costosos; lo que hace que a nivel industrial aumentan los costos demasiado, haciendo

poco viables el tratamiento de desechos por medio de la reducción de sales metálicashaciendo uso de hidrogeno gas.En este proyecto desarrollamos un método por el cual se tratan lodos de desecho de

la galvanoplastia para extraerle los metales cobre y níquel que pueden crear un beneficio económico a nivel industrial. Utilizando el hidrogeno para reducir

distintos metales que contaminan la muestra y por medio de las propiedadeselectroquímicas obtener depósitos de cobre y dejar en solución el sulfato de níquel, el

cual es muy útil en los baños de galvanoplastia. De esta forma hacer reutilizable un

lodo que generalmente se queda en confinamiento, que casi siempre es a cielo

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abierto, producirá un ahorro en el consumo de reactivos y disminución de la

contaminación del medio ambiente.

Procedimiento experimental

Nuestra muestra de estudio fue un lodo de desecho producido en una industriade galvanoplastia localizada en la ciudad de México y la cual se encontró constituida

por níquel, cobre, zinc y cobalto, también contienen una alta concentración de

amoniaco, sulfatos y se encuentra altamente hidratado, en distintas cantidades. Los

experimentos fueron realizados en los laboratorios de docencia en química y en los

laboratorios del área de electroquímica de la Universidad Autónoma Metropolitana plantel Iztapalapa.

Las concentraciones fueron determinadas por medio de absorción atómica haciendouso de un espectrofotómetro de absorción atómica Perkín Elmer modelo AAnalyst

700 con lámparas adecuadas para cada uno de los metales a estudiar, se obtuvieronlos valores reportados en la tabla 2 con sus respectivas concentraciones. El manejo

del equipo queda descrito en anexo 1.

Las concentraciones de las soluciones utilizadas para hacer el estudio de absorciónatómica se hicieron por medio de diluciones, ya que las concentraciones requeridas

para hacer el estudio son muy pequeñas. Por lo que inicialmente se prepararon

soluciones concentradas y en las cuales se utilizaron sales de la marca Baker

Analized grado reactivo.

Se prepararon 10 tubos con distintas concentraciones con los respectivos sulfatos. En

los tubos se aumento la concentración de sulfatos siendo el tubo uno el de menor

concentración y el 10 el de mayor concentración.

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Lodo

Ni

(mg/ml)

8.95E-

3

1.79E-

2

2.68E-2 3.58E-

2

4.47E-

2

5.37E-

2

6.26E-

2

7.16E-

2

8.05E-

2

8.95E-

2

-

Abs. 0.002 0.005 0.007 0.011 0.012 0.018 0.019 0.022 0.025 0.027 0.029

Cu

(mg/ml

2.13E-

3

4.27E-

3

6.405E-

3

8.54E-

3

1.06E-

2

1.28E-

2

1.49E-

2

1.70E-

2

1.92E-

2

2.13E-

2

Abs. 0.004 0.005 0.006 0.007 0.009 0.008 0.011 0.014 0.015 0.016 0.040

Zn

(mg/ml)

1.98E-

3

3.96E-

3

5.94E-3 7.92E-

3

9.9E-3 1.2E-2 1.4E-2 1.6E-2 1.8E-2 0.198

Abs. 0.013 .024 .037 0.045 0.056 0.062 0.076 0.082 0.091 0.11 0.019

Co

(mg/ml)

6.7E-6 1.34E-

4

1.4E-4 1.47E-

4

1.54E-

4

1.60E-

4

1.67E-

4

1.74E-

4

1.80E-

4

1.87E-

4

Abs 0.01 0.02 0.03 0.045 0.052 0.067 0.075 0.081 0.093 0.099 0.021

Tabla 2. Concentraciones que se tienen en los tubos con sus absorbancias obtenidas en y lasabsorbancias obtenidas para el lodo estudiado.

De los datos contenidos en la tabla 2 obtuvimos las curvas de calibración, mismas

que son mostradas en la figura 2, de estas obtuvimos las ecuaciones de las rectas yque se muestran en la Tabla 3, en esta también se indica la concentración de los

metales en el lodo.También fue usado un difractometro de rayos x Siemens D500 para determinar que

el lodo esta constituido por (Cu,Co,Ni,Zn)5(SO4)2(OH)6*6H2O, Fig 3.

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Metal Ecuación R 2 Concentración

(g/ml)

Ni Y=0.3183x-0.0009 0.9909 0.09393654

Cu Y=0.6517x+0.0019 0.9538 0.05846248

Zn Y=5.0547x+0.0043 0.9904 0.00290818

Co Y=1502.5x-0.1785 0.9887 0.00013278

Tabla 3: Ecuaciones de las respectivas rectas de tendencia y las respectivas concentraciones de losmetales en el lodo.

Curva de Calibración Ni

0

0.01

0.02

0.03

0.00 0.05 0.10

Conc (mg/ml)

A b s o r b a n c i a

Curva de Calibración Cu

0

0.005

0.01

0.015

0.02

0.00 0.01 0.02 0.03

Concen (mg/ml)


Curva de Calibración Zn

0

0.05

0.1

0.15

0 0.01 0.02 0.03

Concen (mg/ml)


C u r v a d e C a l i b r a c i ó n C o

0

0 . 0 2

0 . 0 4

0 . 0 6

0 . 0 8

0 . 1

0 . 1 2

1 . 1 0 E - 0 4 1 . 6 0 E - 0 4 2 . 1 0 E - 0 4

C o n c e n ( m g / m l )


Figura 2. Curvas de calibración de los sulfatos de cobre, sulfato de níquel, sal de zinc y cobalto, en base a las absorbancias obtenidas en el análisis de absorción atómica.

1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0

I N T E N

S I D A D (

u . a . )

2 T H E T A

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12

Figura 3. Difractograma obtenido de los cristales del lodo para determinar de se encuentra formado.

El cual es comparado con los datos de la ficha 46-1361 respectiva a la

(Cu,Co,Ni,Zn)5(SO4)2(OH)6*6H2O.

Electrodeposito de cobre

Conocidas las concentraciones de los metales en el lodo, se realizaron

electrodepositaciones de cobre para observar la calidad del cobre depositado.

- En un mortero de ágata se molió el lodo hasta tener un polvo muy fino.

- Se prepararon 500 ml. de una solución del lodo 120g/L y una concentración

1.5

- N de ácido sulfúrico (15), de esta solución se tomaron 50 ml.- Se filtró para quitarle la tierra (10% en masa de lodo).

- Como electrodo de trabajo se utilizó una barra de acero inoxidable tipo 304

con un área aproximada de 11.4 cm2, como contraelectrodo fue utilizada una

malla de titanio recubierta con oxido de rutenio (RuO2), estos se conectaron a

una fuente de poder marca Tepsa semi industrial, para medir el potencial y lacorriente aplicada se utilizó un amperímetro.

- Se aplico una corriente de1 A y un potencial de 6.30 V, durante 30 hrs.

Las primeras 24 hrs. se depositó cobre con buena calidad, se le aumento la corriente

a 1.2 A durante 3 hrs y en el electrodo (cátodo) se formo una capa gruesa de un lodo

café oscuro y finalmente tomo un color negro, el cual pasivó la superficie del cátodo.

Precipitación Selectiva

Posteriormente se procedió a separar los cristales de sulfato de níquel y cobre por

medio de precipitaciones provocadas por cambios de pH agregando ácido sulfúrico é

hidróxido de sodio, según fuese el caso. Para esto seguimos los siguientes pasos:

- Se tomó 6g del lodo y se aforaron a 50 ml con agua desionizada y un pH de

7.3, se filtro.

- Se precipito el níquel cambiando el pH a 10 adicionándole hidróxido desodio, el cambio de pH fue seguido con un pH-metro Conductronic PC45, se

precipitaron 3 g de una sal de color verde obscuro, la solución conservo sucolor verde pero menos intenso.

- Para determinar la concentración de sulfato de cobre y la del níquel se

sacaron los espectros UV por medio de un espectrofotómetro Lambda 40

UV/VIS Pekín Elmer, se utilizaron como soluciones patrón soluciones de

sulfatos de Fe, Ni y Cu Baker Analized con grado reactivo con una

concentración de 0.4 M, se obtuvo el espectro que se muestra en la figura 4a.

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- A la misma sal se le saco su difractograma y el cual nos indico que se tenia

(NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2, figura 4b.

- Se prosiguió a quitarle el amoniaco por medio de calor disolviendo la sal en

50 ml de agua y subiendo su temperatura hasta 100oC durante 2 hrs.

Figura 4a). Espectro de UV en el cual se muestra que ya no se tiene cobre en la solución problema. Elespectro de línea verde, de la solución con el lodo es muy similar a la azul la cual es de la solución de

sulfato de níquel. La línea anaranjada es del sulfato de cobre.

10 20 30 40 50 60 70

I N T E N S I D A D ( u . a . )

2 THETA

Figura 4b). Difractograma obtenido después de hacer las precipitaciones, este nos indica que el cristal

analizado se encuentra constituido por (NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2 según la ficha con la que se compara78-1838 del difractograma señalado, anexo 2.

Método de Jitka

Debido a la poca eficacia de los métodos anteriores, debido a que se perdió mucho

níquel y cobre en las sales obtenidas se optó por aplicar el método de Jitka (1) el cualhace precipitaciones selectivas de sales metálicas, utilizando una solución constituida

principalmente por zinc, cobre, níquel, cadmio, calcio, manganeso y silicio. Este

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método lo adaptamos para poder separar los metales que contaminaban nuestro lodo

y se esquematiza en el diagrama 1.

- Paso 1. Se preparó una solución de lodo 0.12 g/ml y 0.5 M de ácido sulfúrico a

un pH de 1, se le agitó vigorosamente hasta que se disolviesen todos los cristales,

se filtro # 40 y se le retiró la tierra con trazas de cobre contenida en la solución,

enseguida se le adicionaron 7.5 ml. de peroxido de hidrogeno a temperaturaambiente, se dejó con agitación constante hasta que la solución dejara de

burbujear, precipitándose una sal de apariencia verde agua con partículas muy

pequeñas, se filtró con papel filtro del número 42 y el precipitado obtenido se secó

y se peso, la masa obtenida fue de 0.023 g de desechos.

Diagrama 1 Método de Jitka

Paso 1

Paso 2

Paso 3

Paso 4 Paso 5

Paso 6

50 ml de solución del lodo:

[Lodo] = 0.12g/ml., pH= 1, [SO4] = 0.5 M.

Filtrar con un embudo Buchner y papel

filtro # 40

Se retira la tierra filtrada

Agregar 7.5 ml de H2O2 a temperaturaambiente, agitar hasta que aparezca

reci itados.Filtrar en un embudo Buchner con papeldel # 42

Se retiran las sales filtradas.

Se adiciona NaOH hasta tener pH = 5.8 a

temperatura ambiente con agitación

constante.

Filtrar en un embudo Buchner con papeldel # 42

Se retira el filtrado ricoen Zn, Cr Fe.

Agregar H2SO4 hasta un pH=1, agregar

0.1 g de Na2S y agitar. Durante 1.5 Hrs.

Filtrar en un embudo Buchner con papeldel # 42

Se retira el filtrado ricoen Zn Cu.

Agregar 0.5 g de NaF a 60 oC conagitación hasta disolverse.

Agregar 7.5 ml de H2O2 a 100 oC y un

pH de 3.5. Dejar con agitación 2 Hrs.

Agregar NaCO3 hasta tener un pH de7.5 a tem eratura ambiente.

Retirar filtrado contaminado con carbonato

y zinc

Retirar filtrado contaminado con carbonatoy zinc

Agregar NaCO3 hasta tener un pH de7.5 a temperatura ambiente.

Caracterización de la solución por

medio de absorción atómica.

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15

-Paso 2. Se adiciono hidróxido de sodio hasta obtener un pH de 5.8, el pH a

temperatura ambiente, la solución tomo un color verde oscuro y se agitó hasta

que dejara de burbujear la solución. Se dejo en reposo durante 24 horas, se

precipitaron sales de zinc y hierro las cuales fueron filtradas con un embudo

buchner y un papel del número 42, se seco y se peso, la masa obtenida fue de

0.43 g de desechos.

- Paso 3. Se adicionó ácido sulfúrico hasta tener un pH de 1 se agitó

vigorosamente, se le adicionaron 0.5g de Na2S, se le aplicó un potencial de 300

mV con la ayuda de dos electrodos, un electrodo de trabajo de acero inoxidable

tipo 304 con una área de 1.5 cm2 y como contraelectrodo una malla metálica

cubierta con una película de oxido de rutenio, a temperatura ambiente y durante 1hora. La corriente fue aplicada con una fuente de poder marca Tepsa. Se dejó en

reposo durante 20 horas, se filtro con un embudo Buchner y un papel del # 42, sesecaron los cristales y se pesaron obteniéndose una masa de 0.25g de sales que

principalmente contenían zinc.

- Paso 4. Se elevo la temperatura a 60oC en una parrilla eléctrica y agitación,

se le agregó 0.5g de NaF sin mostrar cambios, se agito hasta que la sal adicionadase disolviese. Se dejo en reposo hasta que llegar a temperatura ambiente, en este

paso no se presentó precipitación alguna y por consiguiente ningún producto de

desecho.

- Paso 5. Se elevó la temperatura a 100oC, pH de 3.5 durante 2 hrs. Se le

adicionaron 7.5 ml. de peroxido de hidrogeno y se mantuvo con agitación

constante, hasta que la solución dejara de burbujear, se dejo en reposo hasta

alcanzar la temperatura ambiente. Tampoco se observaron precipitados en esta

etapa.

- Paso 6. Se adiciono carbonato de sodio hasta alcanzar un pH de 7.5 a

temperatura ambiente y con agitación vigorosa, enseguida se formo un

precipitado de color verde pastel el cual fue filtrado y lavado con agua fría,secado y pesado dándonos una masa de 1.05g de desecho el cual se encontraba

constituido principalmente por carbonato contaminado con sodio y zinc.

- La solución final se caracterizo por medio de absorción atómica, se prepararon las soluciones patrón de la forma y concentraciones que anteriormente

se explicaron dándonos como resultado la tabla 3 en la que observamos que laconcentración de sulfato de níquel queda prácticamente inalterada y que no

ocurrió con el sulfato de cobre ya que si disminuyo su concentración, el zinc y el

cobalto prácticamente desaparecieron.

Tabla 3

Tubo 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Lodo

Ni

(mg/ml)

8.95E-

3

1.79E-

2

2.68E-2 3.58E-

2

4.47E-

2

5.37E-

2

6.26E-

2

7.16E-

2

8.05E-

2

8.95E-

2

-

Abs. 0.002 0.005 0.007 0.011 0.012 0.018 0.019 0.022 0.025 0.027 0.003

Cu

(mg/ml)

2.13E-

3

4.27E-

3

6.405E-

3

8.54E-

3

1.06E-

2

1.28E-

2

1.49E-

2

1.70E-

2

1.92E-

2

2.13E-

2

Abs. 0.004 0.005 0.006 0.007 0.009 0.008 0.011 0.014 0.015 0.016 0.001

Zn

(mg/ml)

1.98E-

3

3.96E-

3

5.94E-3 7.92E-

3

9.9E-3 1.2E-2 1.4E-2 1.6E-2 1.8E-2 0.198

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Abs. 0.013 .024 .037 0.045 0.056 0.062 0.076 0.082 0.091 0.11 0.000

Co

(mg/ml)

6.7E-6 1.34E-

4

1.4E-4 1.47E-

4

1.54E-

4

1.60E-

4

1.67E-

4

1.74E-

4

1.80E-

4

1.87E-

4

Abs 0.01 0.02 0.03 0.045 0.052 0.067 0.075 0.081 0.093 0.099 0.000

Análisis electroquímico

Para poder separar el cobre del sulfato de níquel se realizó una electrodepositación.

El análisis electroquímico se realizó por medio de una voltamperometría cíclica [17],

para lo cual utilizamos un potenciostato galvanostato epsilon.

Se fabrico un electrodo de trabajo de disco, hecho de acero inoxidable tipo 304 con

una área de contacto de 0.50 cm2, aislado con teflón. Para tener una superficie

uniforme del electrodo se lijo con una lija de carburo de silicio grado 600, se pulió

con un paño y alumina de 1 m hasta tener una superficie tipo espejo.

Como contra electrodo se utilizo una malla de titanio recubierta de oxido de rutenio.

Como electrodo de referencia se utilizó un electrodo de sulfato mercuroso

(Hg/Hg2SO4/K 2SO4(Saturado)).

Se monto el sistema que se muestra en la figura 6 y se programo la voltametria

cíclica que se muestra en la figura 7.Como solución electrolítica se preparó 50 ml de una solución del lodo con una

concentración 0.12 M y 0.5 M de ácido sulfúrico concentrado.

Figura 6. Sistema montado para realizar los voltamperogramas.

E2

0.00 mV

Eo Ef -241.29 mV

-1800 mV E1

Figura 7.a: Esquematización del barrido de potencial programado en potenciaste para obtener el

voltamperograma.

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17

Se corrió la muestra con un programa de potencial en 3 etapas, en la primer etapa el

potencial fue barrido del potencial de equilibrio -241.29 mV (Eo) a -1800mV (E1), la

segunda etapa fue corrida de -1800 mV a 0.00 mV (E2) para la última etapa se corrió

de 0.00 mV al potencial de equilibrio (Ef ). Se corrieron cuatro ciclos sucesivos a una

velocidad de barrido de 20 mV/s y un quit time de 2 s. y una escala total de 10 mA el

voltamperograma obtenido se muestra en la figura 7.b.

Voltamperometria Ciclica

-0.02

-0.02

-0.01

-0.01

0.00

0.01

0.01

-1.2 -1 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0

E(V)

i ( m A

Figura 7.b. Voltamperograma obtenido en el estudio electroquímico.

Ya que se tuvo el voltamperograma se prosiguió a realizar electrodepositaciones,

para esto se monto una celda de dos electrodos, uno de acero inoxidable tipo 304 con

un área de contacto de 11.44 cm2, como contra electrodo se utilizo una malla de

titanio cubierta de una capa de oxido de rutenio, se utilizó una fuente de poder marca

Tepsa, el pH se ajustó adicionando ácido sulfúrico hasta tener un pH de 1, se aplicó

una corriente de 1 A con agitación constantemente durante 1 hora 15 minutos a

temperatura ambiente.Se recuperó el electrodo de trabajo, se seco y se peso. Se obtuvo una masa de 0.504g

de cobre.La solución restante se le calentó a 100

oC durante 2 hrs., se dejó en reposo y al cabo

de 48 hrs. se obtuvieron cristales de color verde bandera de forma romboidal, sesecaron y se pesaron, la masa obtenida de los cristales fue de 1.5g.

Los cristales obtenidos fueron caracterizados por difracción de rayos x. Eldifractograma obtenido se muestra en la figura 8.

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18

Figura 8

1 0 2 0 3 0 4 0 5 0 6 0 7 0

0

1 0 0

2 0 0

I N T E N S I D A D ( u . a .

)

2 T H E T A

T a r je ta

D ifra c to g ra m a

Cálculos

Para determinar las concentraciones de las absorciones atómicas mostradas en la

tabla 1 se realizaron haciendo uso de las pendientes obtenidas de las curvas de

calibración (15), estos cálculos se realizaron haciendo uso de una hoja de cálculoExcel. Con los datos referidos en la tabla 1.

De acuerdo con el programa de la figura 7 se determino, a partir del perfil potencio-

dinámico correspondiente que la corriente necesaria para realizar el depositó es de17.5 mA, la cual es dividida entre el área de contacto del electrodo de trabajo 0.50

cm2 de donde obtenemos la densidad de corriente. El área de contacto del electrodo

de trabajo en el cual se llevo acabo el electrodeposito es de 11.44 cm

2

, por medio dela misma densidad de corriente obtenemos la corriente requerida para realizar el

deposito del cobre. Para determinar el tiempo requerido en el electrodepositohacemos huso de la 2ª ley de Faraday (17), donde por medio de la masa determinada

por la absorción atómica se obtiene los moles de cobre por depositar (presentes en lasolución). Tomamos en cuenta que se lleva acabo la reacción que se muestra, por lo

tanto el valor del número de electrones que se intercambian es de dos.

Cu2+

+ 2e ------ Cuo

A1 = 0,5 cm2

A2 = 11,44 cm2

I1 = 17,5 mA

masa (Cu) = 0,696 g = 0,01095 Moles

F = 96500 C/mol

MM (Cu) = 63,54 g/mol

Densidad de

corriente i = I/A

Por lo

tanto I = iA

2a ley de Faraday h = I*t/nF Por lo t = nFh/I

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19

tanto

i = 35 mA/cm2

I2 = 400,4 mA = 0,4004 A

t = 5278,0969 s =1 hora 20

min.

Análisis de Resultados

El método de Jitka (1) se basa en la precipitación selectiva de las sales de zinc

y cobalto. Este método lo separamos en cinco pasos en los cuales se precipitan

distintos metales según el reactivo complejante que se le adiciono.

Al disolver los lodos en agua desionizada se encontró que contiene 0.3 gramos de

tierra, debido a las condiciones en las que se confinan, además de que hubo

precipitación de hierro ya que se produjo oxido de hierro hidratado (15).

Fe3+ + (2 + x)H2Oà FeO* H2O(s) + 3H+ (1)

El quitar las sales que contaminan el desecho en estudio es muy importante ya que su

reutilización dependerá mucho de la pureza de los metales recuperados, el método de

Jitka fue utilizado ya que nos permite utilizar el hidrogeno como reductor atemperatura ambiente y presión atmosférica, para esto se utilizo peroxido de

hidrogeno, lo que disminuye costos del proceso es accesible parar todo tipo deindustria dedicada a la galvanoplastia.

En la precipitación selectiva para el primer paso como al disolver el lodo se obtieneun pH de 7 se adiciona ácido sulfúrico, suficiente para llegar a una concentración de

0.5 M y un pH de 1, se le agrego peroxido de hidrogeno con el propósito de precipitar los contaminantes por oclusión que se tengan en la solución (18). Es muy

importante que se utilice ácido sulfúrico ya que este propicia la formación de sulfatos

los cuales no contaminan más nuestra muestra.En el paso 2 se agrega con el propósito de cambiar el pH de 1 a 5.8 a la solución a

temperatura ambiente y de esta manera propiciar la precipitación de metales tales

como zinc, cromo y el hierro. La precipitación se explica en la reacción 1 la cual solo

ocurre en un medio básico (15).

Enseguida en el paso 3 se agrego ácido sulfúrico concentrado para cambiar el pH de

5.8 a 1 y se le agrego sulfato de sodio Na2S que con el paso de una corriente en la

solución acelera la producción de sulfitos de cadmio, zinc y cobre. El paso de

corriente provoca la evolución de hidrogeno el cual funciona como catalizador en las

reacciones de reducción de los metales tales como el cobre y el zinc (3,19).

2 Na2S + ZnSO4à 2 Na2S2O3 + OZn (2)

El propósito de la adición del fluoruro de sodio es el de hacer precipitar manganeso ycalcio que por medio del análisis de absorción atómica sabíamos que las

concentraciones de dichos metales no existían. La reacción que interviene en este paso es la siguiente la cual es catalizada por medio de calor:

NaF + CaSO4 + MgSO4à FCa + FMg + NaSO4 (3)

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Finalmente se adiciono carbonato de sodio hasta obtener un pH de 7.5 donde se hace

precipitar los últimos remanentes de zinc que pudiesen existir, ya que el carbonato

forma complejos con el zinc haciéndolo precipitar como Na2Zn3(CO3)4*3H2O.

Por medio de la absorción atómica se puede comprobar la eliminación de las especies

contaminantes lo que nos da pie a separar el sulfato de níquel del sulfato de cobre.

Debido a la dificultad para poder separar los sulfatos referidos, se procedida hacer

estudios potenciometricos para el cobre. El cobre fue elegido para realizar losestudios potenciometricos debido a que es más noble que el níquel (3).

Durante la realización de los voltamperogramas en el electrodo de trabajo se formo

una capa de sales cúpricas que pasivan la electrodepositación. Este es el mayor

problema que se enfrenta en la industria y por el cual no se aplica la

electrodepositación. Por lo que es de vital importancia mantener el pH que debe deser de 1 (20), la concentración de ácido sulfúrico es muy importante, si mantenemos

estas condiciones estables se tendrá una buena evolución de hidrogeno y oxigeno quecomo nos muestran las reacciones 7-8 favorece la reducción del cobre (2, 19).

Cu2+

+ H2à CuH+ + H

+ (4)

Cu+ Cu

2+à 2Cu

+ + H

+ (5)

Cu+ + H2à CuH + H+ (6) CuH + Cu

+à 2Cu

o + H

+ (7)

Al realizar los voltamperogramas se pudo observar la electyrodepositación de cobre

en el electrodo de referencia, después de cierto tiempo se empezó a pasivar la

reacción de reducción del cobre acompañado con la evolución de hidrogeno. Lo

mismo ocurrió al llevarse acabo las electrodepositaciones ya fuesen después de

haberse la precipitación selectiva de los metales que contaminaban nuestra muestra

como cuando estas ya habían sido retirados los contaminantes. Consecuentemente

nos damos cuenta que la pasivación del electrodo se debe a cambios de en la

concentración ya sea de ácido sulfúrico y de peroxido de hidrogeno los cuales

disminuyen sus concentraciones debido a la alta evolución de hidrogeno durante la

reacción electroquímica.

De acuerdo a los espectros de absorción atómica que se realizaron antes y después deretirar los contaminantes y la depositación de cobre los cristales de níquel obtenidos

son de amoniaco sulfatos agua y níquel, (NH4)2(Ni(H2O)6)(SO4)2 con una masa de1.5g, la caracterización del cobre recuperado por medio electrodeposito se deja para

un estudio posterior.

Conclusiones

Anexo 1Manejo de espectrofotómetro de absorción atómica AAnalyst 700 Atomic

Perkin Elmer con el método de flama:

Asegúrese de seleccionar la bandeja correcta: En el menú haga clic en

Options > Autosampler.

a) En el menú Analysis, haga clic en Autosampler Load Autosampler Tray.

b) Coloque la bandeja con muestras en el autosampler.

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21

Método:

5. Cerrar la ventana del icono Flame, se abre automáticamente otra ventana,

entonces:

a) Encender, colocar los parámetros adecuados y encender la llama dando unclic de Off a On.

b) Tomar por el flujo de gas indicado en la ventana

c) Introducir los parámetros adecuados así como los elementos a analizar.

6. Dar clic en Open Method, aparece la pantalla; tenemos la opción de Hacer un

método nuevo, abrir uno ya existente o modificarlo.

7. Presionar el Icono de la Flama (Flame). Aparece una ventana, entonces:

a) Dar los valores de los parámetros de Gas y su flujo. Es recomendable

tomar el flujo sugerido.

b) Colocar el aditamentoc) Presionar el botón blanco

Encender la Flama, Haga clic de Off a On.

8. Alineación de los accesorios: En cada icono damos un clic y aparecerá unanueva ventana la cual nos pedirá los valores de los parámetros

a) Colocar la solución de Aspiración.

b) Alineación del quemador (Algn burner): Es recomendable que elalineado del quemador lo realice automáticamente el Absorbedor. Dar clic

sobre Automatically, después Next y finalmente en OK .

Nota: Cuando se alinea la posición vertical, la flama debe estar apagada,

la alineación horizontal se realiza con la Flama encendida

c) Dar clic en Adjust y después en OK .d) Hacer clic en Finish: Las posiciones de la Flama se guardan.

e) Dar un clic en Auto Zero Grahp.

f) Cerrar la ventana.

9. Una vez preparado el equipo procedemos a realizar el análisis de las muestras.

Resultados

10. Para visualizar los resultados obtenidos hacer clic en los iconos siguientes:

Results:Durante un análisis esta ventana muestra los resultados numéricos de las

medidas de la señal y las concentraciones. Cuando el sistema termina elanálisis de cada solución, los resultados se agregan a esta ventana.

Cuando no hay análisis en marcha esta ventana muestra los resultados del

análisis más reciente.

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22

Para imprimir los datos:

Durante un análisis el sistema imprimirá los datos si selecciona Print Logen la página Automated Analysis Setup o la ventana Manual Analysis.

Para imprimir los contenidos de la ventana Results en cualquier momento,

en el menú File, Ventana Activa de clic en Print.

Calib;El Icono Calibration muestra la curva de calibración en ejecución que esta

siendo generada y usada por el sistema. Esta ventana es solo para

observar, no puede hacer cambios en la curva de calibración de esta

pantalla.

Use esta ventana para:

-Determinar los estándares de la curva para comparar la grafica de la

calibración con el coeficiente de correlación. -Verificar que ha seleccionado el algoritmo correcto para la

calibración.

-Observar el efecto de la calibración después de seleccionar diferentes algoritmos diferentes o parámetros

-Imprimir la calibración después de seleccionar diferentes

algoritmos o métodos

Peaks:

En la técnica del horno, puede usar esta ventana para desplegar el pico de

un elemento seleccionado del método en ejecución o de otro conjunto de

datos. Puede examinar los picos del estándar y de las muestras que

analizó. También puede usar esta ventana para sobreponer picos de otro

elemento.

La muestra que se esta analizando se muestra con fondo verdeHace las replicas necesarias según el método.

Cada muestra tarda alrededor de 2 minutos, hay que considerar las replicasconsideraras en el método, el tiempo para el blanco y la calibración.

Los resultados obtenidos se imprimen cuando la hoja una completa se llena.

Cuando haya terminado y deba apagar el equipo, entonces:

11. Cierre la ventana Methods. Aparece la ventana WinLab32. Dar clic en OK.

12. El software de WinLab32 esta cerrado. Salga de Windows

13. Saque las muestras del espectrómetro y apáguelo.14. Cierre los tanques de gas.15. Apague la computadora.

Anexo 2

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23

Manejo del espectrofotómetro Lambda 40 UV/VIS Perkin Elmer para hacer analisis

de espectros de UV. Esta técnica tiene como objetivo determinar las huellas

características de varios tipos de compuestos en solución.

Arranque:

Verificar que el compartimiento de la muestra este vacío y que no esteobstruido el camino del rayo.

1. Encender el interruptor principal de espectrómetro y dejarlo estabilizar por 10

minutos.

2. Encender la computadora, inicialice el software MS Windows, hacer doble clicen el icono UV WinLab.

Barrido de espectro:

En la Ventana Methods, se listan los métodos existentes. Para cada tipo de grabado

de datos existe un método predeterminado:

SCAN: Método de barrido

TD: Método de manejo de tiempo para mediciones dependientes del tiempo

WP: Método de Programación de longitud de onda

CONC: Método de concentración

3. Hacer Clic en el icono Scan, una vez abierto introduzca los parámetros de

inicio y fin de la longitud de onda, número de ciclos, intervalo de datos, etc.;

elija el modo autosave, las ordenadas máximas y mínimas y display.

Nota: Cuando no sepamos en que intervalo se encuentra(n) la(s) huella(s)característica(s) de la muestra es recomendable tomar todo el intervalo de la

longitud de onda.

4. En la pestaña Inst, inserte los parámetros requeridos.

5. Hacer clic en la pestaña Sample (Nos da la información de la muestra y

factores de calculo):

a) Podemos utilizar los valores establecidos por default o cambiar los

datos.

b) Introducir el nombre de la muestra en la columna Sample Identity, el

nombre que se le dé a esta columna también será utilizado como

nombre de archivo cuando se almacenen los datos

6. Salve el método: Del menú abrir File y hacer clic en Save, hacer clic en SaveAs cuando se quiera salvar el método con otro nombre.

7. Ahora podemos iniciar el método.

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24

Iniciando el Método:

8. Colocar la celda de cuarzo en la abrazadera con la solución blanco de referencia

y hacer clic en el botón Star.9. Hacer clic en OK.10. Coloque la celda de cuarzo con la solución muestra en la abrazadera y hacer

clic en OK . El análisis comienza y el espectro se esta grabando, durante este proceso las lecturas de la absorbancia se muestran en la pantalla y la ventana

Graph 1 se despliega.

11. Cuando se completa el barrido, el botón Start aparece nuevamente y el

espectro se muestra en la ventana Graph 1.

Cuando haya terminado y deba apagar el equipo, entonces:

12. Cierre la ventana Methods y salga de UV WinLab.

13. Aparece la ventana Data Región: En esta ventana aparecen los datos listadoscreados durante la sesión, seleccione los datos que quiera guardar en disco. Los

archivos que no seleccione se perderán cuando salga de UV WinLab.

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15. Saque las muestras del espectrómetro y apáguelo.

16. Apague la computadora.

Libros y revistas consultadas

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