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ASIGNATURA:

QUMICA ANALITICA I

COLECCIN DE PRCTICAS

INTEGRANTES DEL EQUIPO:

AVENDAO VAZQUEZ DANIEL

CRUZ DOMNGUEZ JESSICA GUADALUPE

DURAN AGUILAR ALAN MANUEL

DOCENTE:

DRA. PASTORA SALINAS HERNANDEZ

Viernes 08 de febrero del 2013

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INDICE

INTRODUCCION3

JUSTIFICACION4

PRACTICA 1

Estandarizacin de NaOH para la determinacin de acidez en jugos......5

PRACTICA 2

Potenciometra...14

PRACTICA 3

Determinacin de precipitado alcohlico en jugo de frutas..29

PRACTICA 4

Determinacin de azucares reductores.....41

CONCLUSION...47

APENDISE

Coleccin de fotos....48

BIBLIOGRAFIA..54

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INTRODUCCIN

En la elaboracin de jugos, la calidad de la materia prima es un factor primordial,

el cual est determinado por la cepa del rbol frutal, las condiciones climticas, el

grado de madurez de la fruta entre otros factores. Las etapas ms importantes

para la produccin de jugos de fruta son: extraccin del jugo, clasificacin,

remocin de la pula por medio de filtros, extraccin del aire, enlato o encasado y

esterilizacin. Cuando se extrae toda el agua de un jugo, lo que resta son slidos

solubles y no solubles. Los slidos solubles en su gran mayora son los azcares

de la fruta.

En estos tiempos modernos la produccin de jugos envasados ha mantenido una

notable tendencia de crecimiento en el mercado nacional y con ello la aparicin de

nuevos competidores que hace que el mercado se estratifique y ofrezca productos

que establezcan la diferencia ante las exigencias del consumidor.

Por lo regular los jugos de frutas envasados no contienen jugo de fruta natural o

bien sus extractos se les ha agregado una cantidad de modo tal que los

contenidos de slidos solubles de fruta contenidos en el producto es menor al 10%

m/m (masa/masa).

Estos jugos envasados contienen adems aditivos, espesantes, colorantes,

saborizantes, edulcorantes, naturales o artificiales y otros aditivos en pocas

palabras como ya se sabe no son 100% naturales ya que contienen una gran

cantidad de adulterantes.

Estos jugos los podemos encontramos en forma lquida como las conocidas

bebidas gaseosas o en polvo como los refrescos.

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JUSTIFICACIN

Los jugos de frutas naturales son una formidable fuente de nutrientes, importantes

para mantener una buena salud. Sin embargo, a pesar de que la elaboracin de

jugos naturales es relativamente sencilla y econmica, cada vez es ms frecuente

recurrir a la facilidad que ofrecen los jugos de frutas envasados. De acuerdo con lo

anterior, Nos surgi la siguiente pregunta: Qu tan natural es un jugo envasado?

o Cuan adulterados estn los jugos?, Una forma de responder a la pregunta de

qu tan natural es un jugo envasado es necesario medir el porcentaje de slidos

solubles que contiene y determinar qu tanto de esos slidos corresponden a la

fruta original; la diferencia obviamente son slidos de otro origen que fueron

agregados durante el proceso y que por lo general son azcares de diversas

clases y aditivos.

Cuando se extrae toda el agua de un jugo, lo que resta son slidos solubles y no

solubles. Los slidos solubles en su gran mayora son los azcares de la fruta.

La industria de jugos y nctares envasados se ha desarrollado sobre la base del

engao a los consumidores. Les ha hecho creer que estos productos son similares

a los jugos obtenidos directamente del exprimido o la trituracin de frutas, lo cual

es completamente falso. De hecho, los jugos envasados estn ms cerca de los

refrescos que del jugo natural extrado de la fruta. La normatividad ha contribuido

a fomentar este engao al tolerar que se le llame jugo a una bebida con slo

10% de contenido de fruta. Pero, muchas marcas incluyen cantidades menores a

ese porcentaje. Es por este motivo que nos interes el hecho de analizar los jugos

de frutas comerciales.

Todo indica que la gran mayora de jugos envasados incurren en las mismas

prcticas, es decir, que su contenido de fruta apenas oscila entre 16% y 3%.

Adems, a esos jugos de marca se aaden aditivos y azcares, con la intencin

de mejorarles apariencia y sabor.

Lo que queda claro es que estos jugos estn muy lejos de la fruta natural y muy

cerca de los refrescos, por ello conviene reducir su consumo.

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PRACTICA N1

ESTANDARIZACION DE NaOH PARA LA DETERMINACION DE

ACIDES DE JUGOS

OBJETIVOS

Estandarizar solucin de hidrxido de sodio, con el fin de determinar la

acidez de los jugos.

Conocer el uso de los diferentes patrones primarios utilizados en volumetra

acido-base.

Conocer el concepto de titulacin y su utilidad.

MATERIAL Y EQUIPO

3 vasos de precipitados de 250ml

3 vasos de precipitado de 50ml

1 pipeta de 5 ml

1 probeta de 50 ml

1 matraz aforado de 500ml

1 matraz aforado de 50ml

1 esptula

2 buretas de 25ml

2 soportes universales

2 pinzas para bureta

1 propipeta

3 matraces Erlenmeyer

REACTIVOS

Fenolftalena al 0.05%

Ftalato cido de potasio

NaOH

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INTRODUCCIN

PATRONES PRIMARIOS

Un patrn o estndar primario es un compuesto de elevada pureza, que sirve

como material de referencia en todos los mtodos volumtricos. La exactitud de

estos mtodos depende crticamente de las propiedades de este compuesto. Los

requisitos de un estndar primario son:

1) Elevada pureza. Deben existir mtodos establecidos para confirmar su

pureza.

2) Estabilidad al aire

3) Que no tenga molculas de hidratacin, de tal manera que su composicin

no vare con los cambios de humedad relativa.

4) Que se fcil de adquirir, y a costo moderado.

5) Que tenga una razonable solubilidad en el medio de la valoracin.

6) Que tenga un peso molecular razonablemente elevado, a fin de que sean

mnimos los errores de pesada.

DISOLUCIONES ESTANDAR

Las disoluciones estndar juegan un papel central en todos los mtodos

volumtricos de anlisis.

La disolucin ideal para un mtodo volumtrico debe:

1) Ser suficientemente estable de forma que solo se necesite determinar una

vez su concentracin.

2) Reaccionar rpidamente con el analito a fin de minimizar la demora entre

adiciones sucesivas de valorante.

3) Reaccionar lo ms ntegramente posible con el analito con objeto de

obtener puntos finales bien definidos.

4) Reaccionar selectivamente con el analito, de acuerdo a una ecuacin

ajustada sencilla.

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Las disoluciones estndar empleadas en las valoraciones de neutralizacin son

cidos y bases fuertes, porque estas sustancias reaccionan con los analitos de

forma ms completa que sus correspondientes reactivos ms dbiles. Los

patrones cidos se preparan a partir de cido clorhdrico, perclrico y sulfrico.

Las disoluciones bsicas estndar se preparan generalmente a partir de

hidrxidos de sodio, potasio y, ocasionalmente, de bario.

INDICADORES

Muchas sustancias, naturales o sintticas, presentan colores que dependen del pH

de la disolucin en que estn disueltas. Algunas de estas sustancias, que se han

usado durante siglos para indicar la acidez o alcalinidad del agua, encuentran

aplicacin habitual como indicadores acido/base. Por lo general, los indicadores

acido/base son cidos o bases orgnicos dbiles que, por disociacin o

asociacin, experimentan cambios estructurales internos que originan cambios de

color.

ASPECTOS GENERALES DE LAS VALORACIONES

Una valoracin es una tcnica analtica basada en una relacin qumica (reaccin

de valoracin) mediante la cual se determina la cantidad de una sustancia (analito)

presente en una muestra, por adicin de una cantidad conocida de otra sustancia

(valorante) en presencia de una sistema que permita identificar (indicador) en qu

momento se ha consumido la totalidad del analito por adicin de la cantidad

estequiometria de valorante (punto final). En la mayora de los casos, la cantidad

de analito se determina a partir de la medida correcta del volumen de disolucin

valorante gastado en tal caso la valoracin recibe el nombre de volumetra.

VALORACIONES ACIDO-BASE

Las valoraciones acido-base tambin llamadas volumetras de neutralizacin,

constituyen un procedimiento rpido y til para el anlisis cuantitativo de

sustancias con propiedades acidas o bsicas. En las valoraciones acido-base

utilizan las propiedades de diferentes protolitos para determinar el contenido en

acido o en base de una disolucin. La tcnica experimental es muy sencilla ya que

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consiste bsicamente en aadir cantidades medidas de una disolucin patrn de

cido fuerte para la determinacin de bases, mientras que para la determinacin

de cidos se utiliza una disolucin patrn de una base fuerte.

PROCEDIMIENTO

PREPARACION DE SOLUCIN

*****HIDROXIDO DE SODIO 0.1N

1) Se pesaron 5g de NaOH en un vaso de precipitado de 500ml y se le

agregaron 5 ml de agua.

2) De esta solucin se tomaron 3.5 ml y se depositaron en un matraz aforado y

se agreg agua hasta llegar al aforo.

ESTANDARIZACION DE LA DISOLUCION DE NaOH 0.1M

1) Se pesaron 0.408g de biftalato de potasio por triplicado y se adiciono a

cada uno 100ml de agua destilada asegurndose de diluir completamente

el reactivo.

2) Se lav la bureta: se llen de solucin de NaOH y posteriormente se

desech la solucin. A continuacin, se volvi a llenar la bureta y se enraz

a 0 cuidando que no quedaran burbujas de aire en la punta de la bureta.

3) Se agregaron 2 gotas de fenolftalena a cada alcuota.

4) Se procedi a la valoracin de las muestras: se abri la llave de la bureta

cuidadosamente, a un flujo no muy lento, dejando caer la solucin de NaOH

en las muestras que estaban en constante agitamiento. Cuando el cambio

de coloracin fue ms evidente, se dej caer gota a gota la solucin. de

NaOH, hasta que la solucin se torn en un color rosa muy plido y se ley

el volumen de NaOH requerido para neutralizar la solucin.

5) Al finalizar la valoracin de las muestras, se promediaron los volmenes

obtenidos, y se procedi al clculo de la concentracin de NaOH.

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VALORACION DE LOS JUGOS EMBOTELLADOS

1) Se verti 15 ml de cada jugo en 3 vasos de precipitados y posteriormente

se agreg 20 mL de agua y 2 gotas de fenolftalena.

2) Se procedi a la valoracin de las muestras con NaOH, dejando caer el

valorante y poniendo mucha atencin al cambio de coloracin de la

muestra.

3) Se ley el volumen en la bureta del NaOH requerido para neutralizar la

muestra y posteriormente se calcul el pH.

OBSERVACIONES

****ESTANDARIZACION DE NaOH

Se pesaron 3 muestras de biftalato, sin embargo en una no se llev a cabo la

reaccin debido a que no se tuvo el cuidado debido, y en vez de rellenar la bureta

con NaOH se le agreg HCl, rebasando as los volmenes de valorante anteriores

sin observar cambios en la coloracin del analito.

Mientras se agregaba gota a gota la solucin de NaOH, se

pudo observar la gota color rosa fuerte que iba cayendo y

enseguida se dilua y regresaba a la solucin transparente.

Cuando recin se terminaba la valoracin, las soluciones se

vean de un color rosa, pero no muy plido, que con el paso

del tiempo fue desvaneciendo, hasta quedar rosa muy plido.

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En las dos muestras en las que si se llev a cabo la

reaccin, pudimos observar el cambio de coloracin

a los 15.6 y 15.7ml, los cuales fueron resultados

favorables pues no hubo tanta diferencia entre una

muestra y otra.

****VALORACION DE JUGOS EMBOTELLADOS.

Debido a que los jugos eran color naranja-amarillo, y era un medio acido, no nos

permiti ver fcilmente el cambio de coloracin de la fenolftalena, sin embargo, si

nos dieron resultados bastante semejantes en los volmenes requeridos para

neutralizar estos jugos.

El cambio de coloracin en el jugo de naranja Del Valle se observ despus de

adicionar 2ml de NaOH.

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El cambio de cloracin en el jugo de naranja Am se pudo observar despus de

adicionar 21.67ml en promedio de NaOH.

ANLISIS DE RESULTADOS

ESTANDARIZACION DE NaOH

MUESTRA Masa de Biftalato Vol. De NaOH

1 0.4088 g 15.6 ml

2 0.4083 g 15.7 ml

VALORACION DE JUGOS

***JUGO DEL VALLE

MUESTRA Vol. De jugo Vol. De NaOH

1 5 ml 2 ml

2 5 ml 2 ml

3 5 ml 2 ml

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***AMI

MUESTRA Vol. De jugo Vol. De NaOH

1 5 ml 2.2 ml

2 5 ml 2.1 ml

3 5 ml 2.2 ml

Clculos:

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CONCLUSIN

Durante la realizacin de esta prctica, observamos resultados favorables, ya que

los volmenes de titulacin fueron iguales en la mayora de las muestras.

En cuanto a los jugos, comparamos la acidez de dos jugos del mismo sabor pero

diferentes marcas, resultando ser ms acido el de la marca Am que el Valle

frut debido a que se obtuvo una concentracin mayor de H+.

Para las estandarizaciones, es mejor hacerlo con cido fuerte y base fuerte, ya

que ambos se disocian por al 100% y por lo tanto reaccionan por completo, en

cambio si alguno de los dos es dbil, puede que la reaccin no se lleve a cabo por

completo.

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PRACTICA N2

POTENCIOMETRA

OBJETIVOS

Realizar la valoracin del pH de los jugos con un mtodo potenciomtrico, para

localizar los puntos de equivalencia, y as corroborar con la primera y segunda

derivada

MATERIAL Y EQUIPO

3 pH-metros

3 soportes universales

3 pinzas para bureta

10 vasos de precipitados de 100ml

3 parrillas de agitacin

3 balas de agitacin

3 probetas de 10 ml

3 buretas de 10 ml

REACTIVOS

Hidrxido de sodio 0.09M

Fenolftalena

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INTRODUCCIN

Los mtodos potenciomtrico de anlisis se basan en la medida del potencial de

celdas electroqumicas sin paso de corriente apreciable. Durante casi un siglo, la

potenciometra se ha usado en la identificacin de puntos finales de valoraciones.

En los mtodos ms recientes, las concentraciones inicas se miden directamente

a partir del potencial de electrodos de membrana selectivos de iones. Estos

electrodos estn relativamente libres de interferencias y constituyen una forma

rpida, apropiada y no destructiva de determinacin cuantitativa de numerosos

aniones y cationes de importancia.

El equipo empleado en potenciometra, sencillo y barato, comprende un electrodo

de referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potenciales.

EL ELECTRODO DE VIDRIO PARA MEDIR EL pH

La celda consiste en un electrodo indicador de vidrio y otro de referencia de

calomelanos saturado, sumergidos en la disolucin de pH desconocido. El

electrodo indicador se compone de una membrana de vidrio delgada, sensible al

pH que se sella en el extremo de un tubo de vidrio o platico de pared gruesa. El

tubo contiene un pequeo volumen de cido clorhdrico diluido, saturado con

cloruro de plata. Un alambre de plata en esta disolucin forma un electrodo de

referencia de plata/cloruro de plata, conectado a una de las terminales de un

potencimetro. El electrodo de calomelanos est conectado con la otra terminal.

El sistema de electrodo de vidrio incluye dos electrodos de referencia: el electrodo

externo de calomelanos y el electrodo interno de plata/cloruro de plata. Si bien el

segundo es parte del electrodo de vidrio, es el elemento sensible al pH. Es en su

lugar el bulbo de la delgada membrana de vidrio en el extremo del electrodo lo que

responde al pH.

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PROCEDIMIENTO

1.- En 3 vasos de precipitados de 100ml se vertieron 20mL de cada uno de los

jugos a analizar (jugo Valle Frut, Am y Beber). Enseguida, se le agregaron

tambin dos gotas de indicador, fenolftalena.

2.- Se llen la bureta de 10ml con solucin de NaOH

previamente estandarizado. Enseguida se sujet a un

soporte universal para as poder empezar a titular los jugos

correspondientes.

3.- Se mont el equipo necesario para comenzar la

titulacin.

4.- Antes de agregar NaOH se midi el pH de los jugos. Se

colocaron debajo de las buretas y comenz la titulacin.

5.- Se comenz con la agregacin peridica de 0.3 mL en 0.3 mL tomando nota

del pH en cada adicin.

6.- Al ir acercndose al punto de equivalencia (8 ml aproximadamente) se

comenz con la adicin de 0.1 ml en 0.1 ml hasta llegar al punto de equivalencia.

7.- Al llegar al punto de equivalencia, se tom nota del pH y se sigui con la

adicin de 0.1ml en 0.1ml hasta llegar a los 10ml.

OBSERVACIONES

La valoracin comenz aadiendo de 0.3ml en 0.3ml, tomando nota del primer

valor que mostraba el pH-metro, pues este nunca terminaba de estabilizarse. De

esta forma nos asegurbamos de tener el mismo error durante toda la titulacin.

Al comenzar a notar que la gota de NaOH que iba cayendo mantena ms tiempo

su color intenso, se empez a adicionar de 0.1ml en 0.1ml, cuidando de no pasar

del punto de equivalencia. El puto de equivalencia se observ cuando la solucin

cambi de color amarilla hasta tornarse un poco naranja.

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JUGO AMI

JUGO VALLE FRUT

Antes de la valoracin Punto de equivalencia Despus del punto de equivalencia

Adicin de fenolftalena Punto de equivalencia Despus del punto de equivalencia

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JUGO BEBER

RESULTADOS

Jugo Am

Vol. pH 1ra derivada 2da Derivada

0 2.5

0.3 2.73 0.76666667

0.6 2.91 0.6 -0.55555556

0.9 3.07 0.53333333 -0.22222222

1.2 3.25 0.6 0.22222222

1.5 3.42 0.56666667 -0.11111111

1.8 3.58 0.53333333 -0.11111111

2.1 3.74 0.53333333 0

2.4 3.89 0.5 -0.11111111

Punto de equivalencia Despus del punto de equivalencia

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2.7 4.03 0.46666667 -0.11111111

3 4.17 0.46666667 -2.5905E-15

3.3 4.31 0.46666667 0

3.6 4.46 0.5 0.11111111

3.9 4.61 0.5 2.2204E-15

4.25 4.66 0.14285714 -1.0989011

4.5 4.75 0.36 0.72380952

4.8 4.9 0.5 0.50909091

5.1 5.03 0.43333333 -0.22222222

5.4 5.19 0.53333333 0.33333333

5.7 5.33 0.46666667 -0.22222222

6 5.5 0.56666667 0.33333333

6.3 5.67 0.56666667 0

6.6 5.83 0.53333333 -0.11111111

6.9 5.98 0.5 -0.11111111

7 6.04 0.6 0.5

7.3 6.23 0.63333333 0.16666667

7.5 6.35 0.6 -0.13333333

7.7 6.49 0.7 0.5

7.9 6.68 0.95 1.25

7.95 6.74 1.2 2

8 6.79 1 -4

8.1 6.9 1.1 1.33333333

20

8.2 7.03 1.3 2

8.3 7.22 1.9 6

8.4 7.51 2.9 10

8.5 7.93 4.2 13

8.6 8.68 7.5 33

8.7 9.13 4.5 -30

8.8 9.37 2.4 -21

8.9 9.62 2.5 1

9 9.79 1.7 -8

9.2 10.03 1.2 -3.33333333

9.4 10.21 0.9 -1.5

9.6 10.34 0.65 -1.25

9.8 10.46 0.6 -0.25

10 10.54 0.4 -1

Grafica pH. Curva de valoracin de jugo Am con NaOH 0.1M

21

Grafica primera derivada. Primera derivada de la valoracin del jugo Am

Grafica segunda derivada. Segunda derivada de la valoracin del jugo Am

22

Jugo valle frut

V (mL) pH 1ra derivada 2da derivada

0 3.03

0.3 3.15 0.4

0.6 3.27 0.4 -5.55112E-16

0.9 3.41 0.46666667 0.222222222

1.2 3.56 0.5 0.111111111

1.5 3.68 0.4 -0.333333333

1.8 3.82 0.46666667 0.222222222

2.1 3.94 0.4 -0.222222222

2.4 4.08 0.46666667 0.222222222

2.7 4.18 0.33333333 -0.444444444

3 4.31 0.43333333 0.333333333

3.3 4.43 0.4 -0.111111111

3.6 4.54 0.36666667 -0.111111111

3.9 4.65 0.36666667 0

4.2 4.77 0.48 0.377777778

4.4 4.85 0.4 -0.4

4.6 4.93 0.4 0

4.8 5.01 0.4 -1.77636E-14

5 5.1 0.45 0.25

5.2 5.2 0.5 0.25

5.4 5.29 0.45 -0.25

23

5.6 5.39 0.5 0.25

5.8 5.5 0.55 0.25

6 5.61 0.55 2.44249E-14

6.2 5.71 0.5 -0.25

6.4 5.84 0.65 0.75

6.6 5.94 0.5 -0.75

6.8 6.07 0.65 0.75

7 6.25 0.9 1.25

7.2 6.42 0.85 -0.25

7.4 6.72 1.5 3.25

7.6 7.34 3.54285714 10.21428571

7.75 8.72 13.8 68.38095238

7.8 8.99 3.6 -204

7.9 9.4 4.1 5

8 9.66 2.6 -15

8.1 9.85 1.9 -7

8.2 9.98 1.3 -6

8.3 10.09 0.73333333 -5.666666667

8.5 10.28 0.95 1.083333333

8.7 10.4 0.6 -1.75

8.9 10.48 0.4 -1

9.1 10.57 0.45 0.25

9.3 10.67 0.5 0.25

24

9.5 10.73 0.3 -1

9.7 10.8 0.35 0.25

9.9 10.85 0.33333333 -0.083333333

10 10.87

Grafica 1ra derivada; 1ra derivada de la valoracin del jugo valle Frut con NaOH 0.1M

Grafica de pH; curva de valoracin del jugo valle Frut con de NaOH 0.1M

25

Jugo Beber

V(mL) pH 1ra derivada 2da derivada

0 4.01

0.5 4.075 0.13

1 4.175 0.2 0.14

1.5 4.28 0.21 0.02

2 4.38 0.2 -0.02

2.5 4.5 0.24 0.08

3 4.605 0.21 -0.06

3.5 4.73 0.25 0.08

4 4.83 0.2 -0.1

4.5 4.925 0.19 -0.02

5 5.035 0.22 0.06

Grafica 2da derivada; 2da derivada de la valoracin del jugo valle Frut con NaOH 0.1M

26

6 5.225 0.19 -0.04

6.5 5.33 0.21 0.026666667

7 5.42 0.18 -0.06

7.5 5.525 0.21 0.06

8 5.645 0.24 0.06

8.5 5.77 0.25 0.02

9 5.89 0.24 -0.02

9.5 6.015 0.25 0.02

10 6.13 0.23 -0.04

10.5 6.25 0.24 0.02

12 6.68 0.286666667 0.046666667

12.5 7.155 0.95 0.663333333

13.5 9.745 2.59 2.186666667

14 10.09 0.69 -2.533333333

14.5 10.3 0.42 -0.54

15 10.46 0.32 -0.2

15.5 10.595 0.27 -0.1

16.5 10.785 0.19 -0.106666667

17 10.865 0.16 -0.04

17.5 10.915 0.1 -0.12

18 11 0.17 0.14

20 11.22 0.11 -0.048

27

Grafica de pH; Curva de valoracin del jugo Beber con NaOH 0.1M

Grafica 1ra derivada; 1ra derivada de la curva de valoracin del jugo

beber con NaOH 0.1 M

Grafica 2da derivada; 2da derivada de la curva de valoracin del jugo beber con

NaOH 0.1 M

28

CONCLUSIN

Los resultados obtenidos en esta prctica de laboratorio, son de la titulacin de

tres muestras diferentes de jugos comerciales (valle frut, Am y Beber) donde se

utiliz un electrodo para medir el pH. stas por separadas se titularon y al mismo

tiempo se les media el pH peridicamente en intervalos de volumen significativos,

los pH que se obtuvieron en la primera medicin antes de empezar a titular fueron

distintos para cada jugo y estos se nombran de manera ascendente con respecto

a su acides, Am, valle frut, beber. Los puntos de equivalencia que se capturaron,

al igual que el pH inicial, variaron para para los tres jugos. Por ejemplo para el Am

el P.E. fue de 8.68 mL, para el valle frut el P.E. fue de 7.8 mL y por ltimo el del

beber con un P.E. de 12.8 mL. En las curvas de valoracin no se ve claramente

en donde est el punto de equivalencia en cada uno de los casos. Sin embargo,

en la primera derivada se ve con mayor claridad en qu punto se alcanz el punto

de equivalencia, al igual que en la grfica de la segunda derivada. Estos grficos

sirvieron para corroborar los puntos de equivalencia identificados en el laboratorio

con el cambio de color.

29

PRACTICA N3

DETERMINACION DE PRECIPITADO ALCOHOLICO

EN JUGO DE FRUTAS

OBJETIVO

Determinar el porcentaje de precipitado alcohlico en una muestra de jugo de

fruta con el fin de conocer una posible adulteracin.

MATERIAL Y EQUIPO

4 vasos de precipitados de 250ml

3 parrillas elctricas

1 vaso de precipitados de 600ml

3 probeta de 100ml

3 esptulas metlicas

3 embudos de filtracin

Papel filtro

1 pipeta de 5 ml

1 propipeta

1 matraz volumtrico de 25 ml

3 crisoles

3 soportes universales

3 anillos metlicos para soporte

universal

Estufa

Mufla

REACTIVOS

Alcohol

HCl

Jugos (Am, Beber, Valle frut)

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INTRODUCCIN

Los jugos de frutas por lo regular son viscosos y turbios, para aclararlos y

tornarlos apetecibles se los trata con enzimas, proceso que libera alcohol metlico.

Por ello, quien los consume regularmente podra estar ingiriendo un producto

txico sin saberlo.

El alcohol tiene alrededor de 7 caloras por gramo. Esto es

ms de lo que aporta el azcar mismo. Estas caloras se

consideran caloras vacas, dado que el alcohol no

contiene nutrientes benficos, como vitaminas y minerales,

sino que pasa a la sangre y el hgado se encarga de

metabolizarlo y convertirlo en algo til para el cuerpo como

grasa. Desde hace ya algn tiempo la moda light ha hecho

proliferar en el mercado un gran nmero de bebidas de

bajo o nulo contenido alcohlico.

Las enzimas, con las que se tratan los jugos comerciales, son catalizadores

biolgicos, es decir, protenas que tienen la capacidad de acelerar ciertas

reacciones qumicas. En los ltimos aos, su utilizacin como elementos auxiliares

en el procesamiento de alimentos ha adquirido gran relevancia. Los jugos de

frutas de naranja se tratan con una enzima llamada pectina lo que esta enzima

hace es reducir la viscosidad del jugo y darles una apariencia

ms turbia sea un tanto menos cristalino, a diferencia de los

jugos de otros sabores, pero estas enzimas, de alto peso

molecular, tienden a precipitar a causa del calcio presente en el

jugo, para esto se deben de tratar de manera controlada con

pectinasas con esto su peso molecular se reduce, ya no precipita

y la turbidez del jugo se estabiliza, pero debido a este

tratamiento, la pectina tiende a libera alcohol etlico que se

queda en el jugo: este es un caso tpico de generacin de una

sustancia toxica como parte del procesamiento de un alimento.

31

La precipitacin con alcohol sirve para separar polisacridos, pectinas, almidn,

gomas, etc. de otras sustancias o constituyentes solubles en agua. Toda sustancia

que sea insoluble en alcohol precipita.

Por lo general, los jugos se concentran, por calentamiento o por

ultrafiltracin, en el lugar de produccin, luego se los diluye y se

envasa para su venta. Aquellos que fueron sometidos a este

proceso de concentracin y dilucin suelen llevar un rtulo que as

lo indica y tienen la ventaja de haber perdido casi totalmente el

metanol. Pero tambin se venden jugos que no siguieron los

pasos anteriores, distribuidos directamente al pblico, son los que

conservan el metanol y, por ende, expondran a los grandes

bebedores de jugos de frutas a riesgos de los que an se sabe

poco.

El anlisis para determinar el precipitado alcohlico se realiza con el fin de

encontrar alguna adulteracin, ya que los jugos pueden contener menos

concentracin de fruta y ms cantidad de agua.

PROCEDIMIENTO

1. Se verti 100ml de cada jugo en 3 vasos de

precipitados de 250ml.

2. Se colocaron los vasos de precipitados en las parrillas

hasta que se evapor el 80% de la muestra.

32

3. Enseguida, se vertieron 100ml de alcohol a cada

muestra, lentamente y con agitacin contante. Cuando

se termin de aadir el alcohol, se dejaron en reposo las

muestras por 24h.

4. Pasadas las 24 horas, se filtr a travs de papel

filtro, con ayuda de un embudo de filtracin.

Enseguida se lav el precipitado con alcohol,

evitando que se secara antes de verterlo en el papel

filtro.

5. Cuando termin de gotear, se regres el precipitado al vaso original, con

ayuda de agua caliente y lavando el papel filtro.

6. Se evaporo la solucin, hasta aproximadamente 2ml.

7. Se adicionaron 5 ml de una solucin de HCl 1:2.5. Se calent un poco la

solucin para poder disolver el precipitado que se iba formando.

8. Posteriormente, se agreg 100ml de alcohol para formar de nuevo el

precipitado. Despus se volvi a filtrar lavando con ms alcohol para remover

el exceso de HCl.

33

9. Se lav y sec el crisol. Posteriormente se coloc dentro de la estufa para que

se secara completamente. Despus se pes hasta lograr peso constante.

10. Se coloc el precipitado dentro de un crisol con ayuda de agua caliente.

cuidando que no quedaran residuos en el papel.

11. Se evapor a bao mara el agua

contenida en el crisol, para tener solo el

precipitado.

12. Se coloc el crisol en la estufa por 1 hora para asegurarse de eliminar toda el

agua. Posteriormente se pes el crisol con el contenido.

13. Se coloc la muestra en la mufla para incinerar. Por ltimo se volvi a pesar.

14. Se hicieron los clculos correspondientes para obtener el porcentaje de

precipitado alcohlico.

OBSERVACIONES

Debido a que no contbamos con suficiente reactivo (alcohol etlico) se tuvieron

que hacer modificaciones en cuanto al volumen al cual se evaporaran los jugos

(de 20ml a 10ml), as como el volumen que se le adicionara para precipitarlos (de

200ml a 100ml).

Debido a que el volumen de evaporacin fue muy bajo, el jugo valle frut adquiri

una consistencia caramelizada. Ocurri algo parecido con los otros jugos, pero no

a tal grado.

34

Posteriormente, con la adicin del alcohol, cada muestra tomo apariencias

diferentes, desde el color ms claro (jugo Am), hasta el color ms intenso (jugo

Valle Frut), formndose un precipitado de diferente volumen en cada muestra. El

precipitado de mayor volumen fue el del jugo Valle Frut mientras que el de menos

volumen fue el jugo Beber.

FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO BEBERE

FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO VALLE FRUT

35

FORMACION DE PRECIPITADO JUGO AMI

Durante la primera filtracin de los jugos, en una de las muestras (jugo valle frut)

se perdi un poco del precipitado debido a que al papel filtro se le hizo un pequeo

orificio, por el cual escap una porcin considerable del precipitado.

La filtracin fue muy tardada, debido a que los poros del papel filtro eran

extremadamente pequeos. Esto provoc que la prctica fuera interrumpida.

Al agregar HCl a la muestra evaporada, desprendi un olor mui desagradable, por

lo que se tuvieron que introducir las muestras en la campana de extraccin. Las

Se puede notar la diferencia de volmenes entre el vaso de la derecha con el de la izquierda, debido a que en el de la izquierda (jugo valle frut) la velocidad de goteo era mayor a causa del orificio del papel filtro

Jugo Valle frut Jugo Am

Jugo Beber

36

muestras se tornaron en un color oscuro. Cuando el olor desagradable ces, se

tuvieron que calentar un poco las muestras, pues comenzaron a formarse

precipitados.

Posteriormente, se volvieron a precipitar las muestras con alcohol. La formacin

del precipitado no fue instantnea, sino que se tuvo que esperar un tiempo para

que terminara de formarse. Este precipitado fue un poco disperso, pero se pudo

observar que de nuevo se form ms en el jugo Valle frut y en el que menos se

form fue en el jugo Beber. Tambin el color fue como en el principio, el jugo

valle frut fue el ms intenso, mientras que el jugo Am fue el ms claro.

SEGUNDA FORMACION DE PRECIPITADO DEL JUGO AM

37

SEGUNDA FORMACION DE PECIPITADO DEL JUGO VALLE FRUT

El precipitado se filtr de nuevo, pero debido a que ya no se contaba con el tiempo

suficiente, se dejaron las muestras filtrando toda la noche. Esto provoc que el

precipitado se adhiriera al papel filtro, por lo que se hizo difcil la transferencia del

precipitado a los crisoles.

Debido a que el precipitado se adhiri mucho al papel filtro, no se recuper todo el

precipitado, pues ya no se pudo despegar el papel filtro.

38

Los precipitados se incineraron en la mufla a 550C por una hora. La apariencia de

estos cambi por completo, pues se hicieron completamente cenizas. El jugo que

ms cenizas present fue el jugo Valle frut.

Jugo Valle Frut

Jugo Beber

Jugo Am

Evaporacin a bao Mara de los precipitados

Jugo Valle frut

Jugo Am

Jugo Beber

Muestras incineradas

39

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

JUGO MASA DEL

CRISOL VACIO

MASA DEL CRISOL CON

MUESTRA

MASA DEL CRISOL CON

MUESTRA INCINERADA

AMI 18.0441 18.0597 18.0415

BEBER 17.5589 17.5911 17.5566

VALLE FRUT 17.3725 17.4126 17.3740

40

CONCLUSIN

Los resultados obtenidos no fueron los correctos, pues es ilgico obtener un

porcentaje de precipitado alcohlico mayor del 100%, as como se obtuvieron para

el jugo Am y el jugo Beber.

Este error tan grande en los resultados, pudo deberse a que los crisoles no fueron

completamente secados en la estufa antes de colocar la muestra, y que al

incinerar las muestras, no solo se haya evaporado el alcohol de estas, sino que

tambin se evapor el agua an contenida en los crisoles, disminuyendo

notablemente la masa registrada inicialmente de cada crisol.

Otra de las causas que interfiri en los resultados, fue que en la segunda filtracin

se dejaron las muestras por casi una semana, provocando que los precipitados se

adhirieran intensamente al papel filtro, y al intentar transferir dichos precipitados

con ayuda de agua caliente, estos no se transfirieran completamente al crisol,

quedando una parte significativa adherida en el papel filtro.

Los ajustes que se realizaron por la falta de alcohol, pudo ser otro factor

importante de los resultados errneos, pues las cantidades de alcohol indicadas

en la prctica, fueron reducidas a la mitad, as como los volmenes a los cuales se

deban evaporar los jugos.

41

PRACTICA N 4

DETERMINACION DE AZUCARES REDUCTORES

OBJETIVO

Determinar la concentracin de azcares en cada jugo a partir de una valoracin

de formacin de complejos.

Materiales Reactivos

*1 matraz aforado de 500 mL *Tartrato de Sodio y Potasio

*1 matraz aforado de 50 mL *Hidrxido de Sodio

*4 matraz Erlenmeyer de 125 mL *Sulfato de cobre Pentahidratado

*4 buretas de 10mL *Ferrocianuro de Potasio

*3 soportes universales *Glucosa monohidratada

*3 parrillas elctricas muestras de jugos

*1 balanza

INTRODUCCION

Desde un punto de vista analtico, la capacidad de las enzimas para catalizar

reacciones especficas con un alto grado de eficacia, ha dado lugar a diferentes

aplicaciones en diversos campos del anlisis como anlisis clnicos, anlisis de

productos alimentarios, anlisis de preparados farmacuticos.

En este tipo de mtodos, se permite que la reaccin enzimtica se complete o

llegue al equilibrio y se mide la variacin producida en la concentracin de un

producto de reaccin o de un reactivo presente inicialmente en exceso.

42

Los azucares presentes en una muestra de azcar comercial o de algn producto

azucarado se determinan cuantitativamente por mtodos fsicos o por mtodos

qumicos. Cuando se usan mtodos qumicos el ms aconsejable es el que utiliza

el reactivo de Fehling, del cual precipita el xido cuproso (CuO) en presencia de

una sustancia reductora.

PROCEDIMIENTO

--PREPARACION DEL REACTIVO DE FEHLING

1. En un matraz aforado de 250ml se agregaron 32.5g

de tartrato de sodio y potasio. Enseguida se adicion

agua suficiente para disolver el reactivo.

2. Al mismo matraz se adicionaron 22.5g de NaOH y se

agreg ms agua para seguir disolviendo los

reactivos.

3. Posteriormente se agreg 6g de CuSO4, 4.2g de

ferrocianuro de potasio y se adicion agua hasta llegar al aforo.

4. Se agit bien la disolucin para as lograr una perfecta homogenizacin de los

reactivos.

--VALORACION DE REACTIVO DE FEHLING

1. En un matraz Erlenmeyer de 125ml se vertieron 15ml de reactivo de Fehling y

20ml de agua destilada, agitando la mezcla para homogenizar.

2. Se coloc el matraz en una parrilla elctrica y se esper a que la solucin

comenzara a hervir.

3. En cuanto la solucin comenz a hervir, se comenz a titular con la solucin

de glucosa al 0.5% a una razn de 2 a 3 gotas por segundo, procurando que

no cesara la ebullicin y tuviera agitamiento constante.

43

4. La titulacin se detuvo cuando el color de la solucin cambio de azul intenso a

amarillo tenue.

--VALORACION DE LOS JUGOSA ANALIZAR

Para la titulacin de los jugos se realiz el mismo procedimiento que para la

estandarizacin del reactivo de Fehling, a diferencia que ahora el valorante fue

cada uno de los jugos en vez de la glucosa monohidratada.

Las valoraciones de cada jugo se hicieron por triplicado.

OBSERVACIONES

Durante la preparacin del reactivo de Fehling, al agregar el

NaOH, la temperatura de la solucin aument considerablemente,

lo cual fue benfico para que los reactivos se diluyeran por

completo.

Para la valoracin del reactivo de Fehling, se tuvo que esperar alrededor de 7min

para que la solucin del reactivo de Fehling bullera.

Se prosigui con la titulacin del reactivo dando un volumen de la solucin de

glucosa de aproximadamente 7.025ml que fue el volumen en el cual la solucin

cambio de color azul a amarillo

44

Para la valoracin de los jugos, al principio no tenamos idea del volumen de la

valoracin, por lo que probablemente nuestra primera valoracin fue errnea. Sin

embargo, esto nos ayud para las siguientes valoraciones, pues ya sabamos ms

o menos en donde estaba el punto de equivalencia.

Cuando se sigui el calentamiento de la muestra valorada,

esta se torn en color negro muy rpidamente.

Solucin de Reactivo de

Fehling antes de la

valoracin

Punto de equivalencia

de la valoracin del

reactivo de Fehling

Muestra despus de la

valoracin.

1 gota antes del punto de equivalencia

Punto de equivalencia de la

valoracin

Calentamiento de la solucin de

Reactivo de Fehling

45

ANALISIS DE LOS RESULTADOS

46

CONCLUSION

El mtodo propuesto permite determinar glucosa en muestras complejas como los

jugos sin que se necesite un pre tratamiento de la muestra largo y laborioso. Las

concentraciones de glucosa obtenidas en gramos por cada litro de jugo, nos

muestran los altos niveles de glucosa que contienen los jugos analizados (Am,

Valle Frut y Beber), lo cual no es nada saludable para nuestro organismo.

Los resultados, como bien sabemos, no son favorables, pero aun as de los tres

jugos analizados, el jugo Valle Frut es el que contiene ms glucosa (178.9g/L). Por

otra parte, el jugo Beber es el que contiene menos glucosa (138g/L).

Estos resultados se calcularon con los conocimientos aprendidos en el curso, ya

que la ecuacin que se debi haber usado no fue vlida para esta prctica, pues

no se le dio el tratamiento previo a los jugos.

47

CONCLUSIN

Los jugos forman parte importante de nuestra vida diaria, pues es comn

tomar almenos 2 botellas de jugos por semana. Sin embargo las marcas no

dan informacin verdadera acerca del contenido de estos. Es por este

motivo que nos dimos a la tarea de analizar tres marcas de jugos diferentes.

Despus de cada anlisis realizado, nos pudimos dar cuenta de la verdadera

composicin de estos jugos, y que en realidad estos jugos resultaron ser un

tanto agresivos para la salud.

Para empezar, al realizar la valoracin de los jugos con hidrxido de sodio

con ayuda de un potencimetro, el pH de estos jugos resulto ser muy bajo

(cido). Esto es muy daino para la salud, pues puede ser causante de

problemas estomacales (como gastritis). Esta informacin es una de las

tantas que esconden las marcas de jugos.

Por otra parte, al analizar el contenido de azcar, nos pudimos dar cuenta

que tiene un porcentaje altsimo de glucosa, lo cual no se ve reflejado en la

informacin nutrimental de dichos jugos.

A pesar del alto contenido de azcar, estos jugos son consumidos por la

mayor parte de la poblacin, es por esto que los problemas de la salud,

como la obesidad y por consecuencia la diabetes, han ido en aumento en los

ltimos aos.

Este tipo de anlisis en los alimentos, adems de que nos permiti conocer

un poco ms acerca del contenido de los jugos, nos permiti poner en

prctica los conocimientos adquiridos en las clases, pues no es lo mismo

solo hablar de los tipos de anlisis que ponerlos en prctica.

48

ANEXO

COLECCIN DE FOTOS

PRACTICA N1 Estandarizacin de NaOH para la determinacin de acidez

en jugos

Disolucin de HCl 0.1N Disolucin de NaOH 0.1M

Muestras de jugos antes de la valoracin con NaOH 0.1M

Muestras de jugos despus de la valoracin con NaOH 0.1 M

Valoracin de Ftalato cido de potasio

con NaOH

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PRACTICA N2 POTENCIOMETRIA

Jugo Beber antes de su valoracin con NaOH

Jugo Am antes de su valoracin con NaOH

Jugo valle frut antes de su valoracin con NaOH.

en su punto de equivalencia.

Jugo valle frut en su punto de equivalencia.

Jugo Am en el punto de equivalencia.

Jugo Beber en el punto de equivalencia.

50

PRACTICA N3 DETERMINACIN DE PRECIPITADO ALCOHLICO

Muestra de los Jugos Am, Beber y valle frut despus del punto de equivalencia.

Evaporacin de los jugos a volumen de 10 mL Adicin de alcohol etlico a muestra de jugo Am

51

Formacin de precipitado solido de la muestra del jugo Valle frut 1

er filtrado de los jugos Am, Beber y valle

frut, para la obtencin de un volumen mayor precipitado.

Obtencin de un segundo precipitado por medio de la filtracin. Muestra de jugo Am

2do

filtrado de las muestras de los jugos Am. Beber y Valle frut

52

PRACTICA N4 DETERMINACIN DE AZUCARES REDUCTORES

Evaporacin de las muestras a bao mara.

Muestras de los jugos ya incinerados. Resultado final del precipitado

Preparacin del reactivo de Fehling

Valoracin del reactivo de Fehling con glucosa.

53

Cambio de color en el punto de equivalencia del reactivo de Fehling.

Reactivo de Fehling despus del punto

de equivalencia. Color ms oscuro.

Valoracin del reactivo de Fehling con

muestra del jugo valle frut.

Cambio de color del reactivo de Fehling en el

punto de equivalencia.

54

BIBLIOGRAFIA

1. FUNDAMENTOS DE QUIMICA ANALITICA.

DOUGLAS A. SKOOG, DONALD M. WEST

F. JAMES HOLLER.EDITORIAL REVERT

2. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA

R. A. DAY, A. L. UNDERWOOD

EDITORIAL PRENTICE-HALL HISPANOAMERICANA.

3. PAGINA WEB: http://www.cienciahoy.org.ar/hoy33/jugos01.htm