LABORATORIO No. 9Titulación de soluciones. Algunos antiácidos comerciales

Elaborado por:Daissy Lorena Restrepo Serna 310060Andrés Felipe Ospina Osorio 310539

Presentado a:Gildardo de Jesus Montoya

Asignatura:Laboratorio de química general

Universidad Nacional de ColombiaFacultad de Ingeniería y Arquitectura

Mayo 03 de 2011

Objetivos.

Iniciar al estudiante en las técnicas del análisis volumétrico

Aprender a determinar la concentración verdadera de una solución, mediante la técnica de valoración o titulación colorimétrica

Fundamento teórico

La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”,1 de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito,2 de concentración desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador. Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos). En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones. Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.

Preparación de una muestra para titulación o valoración

En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en

disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe enmascarar un cierto ión: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ión. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ión no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolución con la muestra y valorar mientras está todavía caliente (para incrementar la velocidad de reacción). Por ejemplo, la oxidación de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solución hasta unos 60 grados centígrados para mantener una adecuada velocidad de reacción.

Procedimiento

Una titulación o valoración comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequeña cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolución estándar. Controlando cuidadosamente la cantidad añadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debería ser también el punto de neutralización de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisión el volumen de disolución añadida. Como la concentración de la disolución estándar y el volumen añadido son conocidos, podemos calcular el número de moles de esa sustancia (ya que Molaridad = moles / volumen). Luego, a partir de la ecuación química que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el número de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el número de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentración buscada.

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para

determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

Valoraciones Redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción Redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador Redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).

Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación. Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ión plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.4

NaX (ac) + AgNO3 (ac) → AgX (s) + NaNO3 (ac) donde X = F-, Cl-, Br-, I-, SCN-

Valoración ácido-base

IndicadorColor en medio ácido

Rango de cambio de color

Color en medio básico

Violeta de metilo Amarillo 0.0 - 1.6 Violeta

Azul de bromofenol

Amarillo 3.0 - 4.6 Azul

Naranja de metilo Rojo 3.1 - 4.4 Amarillo

Rojo de metilo Rojo 4.4 - 6.2 Amarillo

Tornasol Rojo 5.0 - 8.0 Azul

Azul de bromotimol

Amarillo 6.0 - 7.6 Azul

Fenolftaleína Incolora 8.3 - 10.0 Rosa

Amarillo de alizarina

Amarillo 10.1 - 12.0 Rojo

Estas valoraciones están basadas en la reacción de neutralización que ocurre entre un ácido y una base, cuando se mezclan en solución. El ácido (o la base) se

añade a una bureta previamente lavada con el mismo ácido (o base) antes de esta adición. La base (o el ácido) se añade a un matraz Erlenmeyer previamente lavado con agua destilada antes de la adición. La solución en el matraz es a menudo una solución estándar; cuya concentración es exactamente conocida. La solución en la bureta es la solución cuya concentración debe ser determinada por la valoración. El indicador usado para la valoración ácido-base a menudo depende de la naturaleza de los componentes como se ha descrito en la sección anterior. Los indicadores más comunes, sus colores, y el rango de pH del cambio de color se muestran en la tabla anterior. Cuando se requieren resultados más exactos, o cuando los componentes de la valoración son un ácido y una base débil, se utiliza un pHmetro o un medidor de conductancia.

Valoración Redox

Estas valoraciones están basadas en una reacción de Redox entre un agente oxidante y un agente reductor. El agente oxidante (o el agente reductor) se añade en la bureta previamente lavada con el mismo agente oxidante. El reductor (o el agente oxidante) se añade en el matraz Erlenmeyer, previamente lavado con agua destilada. Como en una valoración ácido-base, la solución estándar es la que se coloca a menudo en el matraz, y la solución cuya concentración debe ser determinada se coloca en la bureta. El procedimiento para realizar las valoraciones Redox es similar al requerido para realizar las valoraciones ácido-base.

La mayoría de las veces se utiliza un el potenciómetro o un indicador Redox para determinar el punto final de la valoración. Por ejemplo, cuando uno de los componentes de la valoración es el agente oxidante dicromato de potasio, el cambio de color de la solución de naranja a verde no es definido y se utiliza un indicador como la difenilamina. El análisis de vinos para determinar su contenido dedióxido de azufre requiere el empleo de yodo como un agente oxidante. En este caso, se utiliza almidón como indicador; un complejo de almidón-yodo azul se forma en el momento en que un exceso de yodo está presente, señalando así el punto final de la valoración.

Por otro lado, algunas valoraciones Redox no requieren un indicador, debido al color intenso de alguno de los componentes. Por ejemplo, en una valoración donde está presente el agente oxidante permanganato de potasio, un color rosado que persiste señala el punto final de la valoración, y por lo tanto no se requiere ningún indicador particular.

Valoración complexométrica

Estas valoraciones están basadas en la formación de un complejo entre el analito y el valorante. El agente quelante EDTA se utiliza muy frecuentemente para valorar iones metálicos en solución. Estas valoraciones generalmente requieren un indicador especializado que forma complejos más débiles con el analito. Un

ejemplo común es el Negro de Eriocromo T para la valoración de los iones de calcio y magnesio.

Valoración de potencial Zeta

Estas valoraciones son características de sistemas heterogéneos, como los coloides. El potencial Zeta juega el papel de indicador. Uno de los objetivos es la determinación del punto isoeléctrico cuando la carga superficial se hace 0. Esto puede se puede alcanzar cambiando el pH o añadiendo surfactante. Otro objetivo es la determinación de la dosis óptima de sustancia química para la floculación o la estabilización.

Valoración por retroceso

El método de valoración por retroceso se usa cuando se invierte el sentido de la valoración, cambiando la sustancia a valorar. En vez de valorar el analito original se añade un exceso conocido de reactivo estándar a la disolución, y luego se valora el exceso. Este método es útil si el punto final de la valoración por retroceso es más fácil de identificar que el punto final de la valoración normal. Se usa también si la reacción entre el analito y la sustancia titulante es muy lenta.

Vinagre

El vinagre (del latín vinum acre, "vino agrio") es un líquido miscible en agua, con sabor agrio, que proviene de la fermentación acética del vino y manzana (mediante las bacterias Mycoderma aceti). El vinagre contiene una concentración que va de 3% al 5% de ácido acético en agua. Los vinagres naturales también contienen pequeñas cantidades de ácido tartárico y ácido cítrico.

Diagrama de flujo

Preparación 100mL de NaOH 0,1F

Determinación de la concentración de NaOH preparado

Calcular la cantidad de NaOH

Pese la cantidad calculada

Disolver en H2O

Transferir a un Erlenmeyer de 250mL

Completar el volumen

v

Determinación del porcentaje peso – volumen del ácido acético en un vinagre

Toma de datos

[HCl] = 0,1005 M

C HCl* V HCl = C NaOH * V NaOH

0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = 0,111 (mol sto / L s/n) * V NaOH

V NaOH = 0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = 9,05*10-3 L = 9,05 mL 0,111 (mol sto / L s/n)

CALCULOS Y RESULTADOS

1. Escribir la ecuación química balanceada para cada una de las titulaciones realizadas

HCl + NaOH NaCl + H2O (reacción de neutralización, una base fuerte más un ácido fuerte siempre dan una sal y agua)Estas sustancias son electrolitos fuertes y cuando están disueltos se presentan completamente disociados en sus iones.

Tome una alícuota de 10mL de s/n

Colocar en un Erlenmeyer

Adicionar 2 o 3 gotas de fenolftaleína

Inicie la titulación Llene la bureta con

NaOHColóquela en el soporte

Lea el volumen de NaOH adicionado

Repetir nuevamente el procedimiento

Tomar una alícuota de 5mL de vinagre

Colocar en un Erlenmeyer

Agregar 10mL de H2O

Inicie la titulación Agregar 2 o 3 gotas de

fenolftaleína Llene la bureta con

NaOH titulado

H+(ac)  +  Cl-(ac)  +  Na+ (ac)  +  OH- (ac)                   Na+ (ac)  +  Cl-(ac)  +  H2O

El hidróxido de sodio reacciona con el ácido acético del vinagre según la siguiente reacción:

CH3-COOH + NaOH   CH3-COONa + H2O

2. Determinar la concentración de cada una de las soluciones tituladas. Mostrar los cálculos realizados.

Primera titulación

100mL NaOH 0,1F = 0,1M

0,1M = mol sto / 0,1L s/n

0,1m * 0,1L s/n = 0,01mol sto

0,01mol sto * (40g sto / 1 mol sto) = 0,4 g NaOH

0,444g NaOH pesados

M = (0,444g sto / 0,1L s/n) * (1mol sto / 40g sto) = 0,111 M NaOH (teórico)

9,4mLNaOH + 9,1mLNaOH = 9,25mLNaOH

2

0,1005 (mol sto / L s/n) * 0,01L = C NaOH

0,00925L

C NaOH = 0,10865 M (real)

Segunda titulación

Vinagre al 5%

CH3COOH = 60g

M = (1 mol / 60g) * ( 5g / 100mL dis/n) * (1,05g / 1mL) * (1000mL / 1L)

M = 0,875M

C NaOH * V NaOH = C CH3COOH * V CH3COOH

0,109 (mol / L) * V NaOH = 0,875 (mol / L) * 0,005L

V NaOH = 0,0413L0,109 (mol / L) * 0,0413L = CCH3COOH * 0,005L

CCH3COOH = 0,897M

3. Explicar que es el punto de equivalencia y que diferencia existe con el punto final. Es posible que los dos puntos se alcancen al mismo tiempo

El punto de equivalencia es el punto al que se ha llegado cuando se ha agregado la cantidad exacta de titulante para que allá reacción, este punto no es observable

El punto final es aquel que si es observable mediante indicadores químicos y se da cuando se ha adicionado un pequeño exceso de titulante

4. Consultar los siguientes términos.

Punto final: se refiere al punto en que el indicador cambia de color en una valoración colorimétrica

Agente titulante: es la solución que reacciona con el valorando y es el que sirve para determinar su concentración se conocen tanto su volumen como su concentración

Agente titulado: es el compuesto o analítico cuya concentración se requiere determinar lo que se conoce es su volumen utilizado

Alícuota: es una parte que se toma de un volumen o de una masa iniciales para ser usada en una prueba cuyas propiedades físicas y químicas asi como su composición representan las de la sustancia original

Punto de equivalencia: es el punto en que ambos reactivos reaccionan en cantidad estequiométricas exactas

Patrón primario: es un reactivo de elevada pureza que sirve como material de referencia en todos los métodos volumétricos

Patrón secundario: es un reactivo que deber ser estandarizado usando un patrón primario esto se hace cuando no es posible encontrar estándares adecuados para una titulación

5. ¿Qué criterio debe tenerse en cuenta para escoger el indicador a usar en una titulación?

Un indicador es por lo general, un ácido orgánico o una base orgánica débiles que tienen colores diferentes en sus formas ionizadas. La elección

del indicador depende de la fuerza del ácido y de la base utilizada en una titulación

Debe tenerse en cuenta en principio qué es lo que quieres titular. Si por ejemplo haces una titulación ácido base, debes tener en cuenta qué pH tendrás cuando acabes de titular. Suponte que título HCl con NaOH, al neutralizarse todo el HCl tendré una solución de NaCl que es neutra. O sea que necesito un indicador de que la solución está neutra, usaré entonces un indicador que tenga un pH de viraje de alrededor de 7, la fenolftaleína sería una buena opción. 

6. ¿Cómo influye en los resultados la adición de agua a la solución titulada? Explique

La adición de agua a la solución titulada no altera la concentración de la solución ya que el agua tiene un pH neutro.

SOLUCIONES (III). ALGUNOS ANTIACIDOS COMERCIALES

Objetivos

Determinar mediante la técnica de titulación, la “capacidad antiácida” de un antiácido comercial (Mylanta, Maalox etc)

Fundamento teórico

Las enzimas involucradas en la digestión y el metabolismo de los alimentos pueden funcionar adecuadamente como catalizadores, solo bajo ciertas condiciones es de pH. Por tanto, la digestión de los alimentos comienza verdaderamente, cuando llegan al estómago. Cuando esto sucede, un intrincado mecanismo bioquímico es activado, produciéndose la secreción de acido clorhídrico diluido. Este acido cumple, entre otras, las siguientes funciones:

Romper las porciones de fibra para un contacto más efectivo de las enzimas estomacales con los alimentos proteicos

Catalizar la hidrolisis de proteínas, carbohidratos y grasas Activar las enzimas: amilasa salival y proteolítica

Por razones aún no comprensibles, el estómago puede segregar un exceso de HCl originándose la llamada “hiperacidez gástrica”. En la mayoría de los casos, esta puede tratarse con la ingestión de antiácidos comerciales (sustancias aptas para neutralizar acido clorhídrico en el estómago). Pero para no alcalinizar demasiado el ambiente estomacal, estos deben tomarse controladamente. Algunas de estas preparaciones son hechas para minimizar el problema, al proveer componentes que actúan como “amortiguadores” es decir, regulan el pH estomacal.

Diagramas de flujo

Preparar 100mL NaOH 0,1F y titularlo con HCl o,10F

Datos obtenidos

Nombre del antiácido utilizado: Alka – Seltzer

Peso de una tableta: 3,271g

Pesar la tableta de antiácido

Transferir a un Erlenmeyer

Añadir 30mL HCl 0,1F

Calentar el frasco a llama baja

Añadir 30mL de H2OAñadir 3 gotas de

fenolftaleína

Titular

Molaridad del HCl: 0,1000

Molaridad del NaOH: 0,1018

Volumen de HCl utilizado para disolver la muestra: 30mL

Volumen de NaOH gastado en la titulación: 47mL

PREGUNTAS:

Con base en los datos obtenidos calcular las milimoles de ácido consumido por gramo de antiácido. Realizar los siguientes cálculos:

1. Moles de NaOH consumidos por la muestra

0,047L * 0,1018 (mol / L) = 4,785 * 10-3 mol NaOH

2. Moles de NaOH consumidos por gramo de antiácido

4,785 * 10-3 mol NaOH / 3,271g Alka – Seltzer = 1,463 * 10-3

3. Señale cuales son las principales causas de error en esta determinación

Que el antiácido no tenga la misma concentración al repetir la titulación Que la cantidad de HCl utilizado para disolver el antiácido sea mayor

que la necesaria

Conclusiones.

Si se conocen los volúmenes de las soluciones patrón y desconocidas que se usaron en la titulación, además de la  concentración de la disolución patrón, se puede calcular la concentración de la disolución desconocida En las titulaciones ácido-base, los indicadores son sustancias que tienen colores  muy distintos en medio ácido y básico. La fenolftaleína es un indicador muy utilizado que en medio ácido o neutro es incoloro, pero es de color rosa intenso en disoluciones básicas

En la titulación colorimétrica el “punto de equivalencia depende de lo adecuado que sea el indicador utilizado”

Las reacciones ácido-base son reacciones de equilibrio homogéneo (neutralización) entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con una base obteniéndose una sal más agua.

Bibliografía

1. Compendium for basal practice in biochemistry, 2008 ed.. Aarhus University 2. «\ editorial=Sci-Tech Dictionary titrand». 3. Louis Rosenfeld. Four Centuries de Clinical Chemistry. CRC Press, 1999, p.

72-75. 4. Presentación (ppt) sobre volumetrías. Ver enlace [1]5. Ejemplos de valoración en petroquímica o en la industria alimentaria [2].6. Caracterización de lípidos.

http://www.pucmmsti.edu.do/cienciasfisiologicas/LIPIDOS-SIB.PDF7. http://es.answers.yahoo.com/question/index?qid=20101120123826AAHvlPE 8. http://www.slideshare.net/mil3/que-diferencia-hay-entre-punto-de-equivalencia 9. http://quimicapura3000.tripod.com/TITULACION.htm 10.http://es.wikipedia.org/wiki/An%C3%A1lisis_volum

%C3%A9trico#Tipos_de_valoraciones11.Guía soluciones (III). Algunos antiácidos comerciales 12.http://es.wikipedia.org/wiki/Vinagre