Universidad del Valle de Guatemala

Departamento de Qumica

Qumica Analtica

Practica No. 13

TITULACIN POTENCIOMTRICA

Franny Casasola Ramrez, Carn: 11068

Seccin de Laboratorio No. 31

Grupo No. 3

Fecha de Realizacin de Prctica: 26/04/2013

Fecha de entrega de reporte: 03/05/2013

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I. Sumario

Se realiz esta prctica con el objetivo comprender y aplicar prcticamente un equipo de

potenciometra con un electrodo combinad, para determinar cuantitativamente el punto de

equivalencia de la titulacin cido base, aplicando el mtodo potenciomtrico. Para lo cual se

utiliz una solucin de cido Clorhdrico 0.0987 1.147M y una solucin de Hidrxido de

Sodio 0.0926M. Adems, se utiliz una pipeta graduada de 25.00 0.03mL y otra de 50.0

0.01mL, una bureta de 50.00 0.05mL, erlenmeyers de 250 mL, un potencimetro DAIGGER

0.01pH y un agitador CSA pc-320. Los reactivos empleados en la prctica fueron cido

Clorhdrico, FERMONT al 37% de pureza e Hidrxido de Sodio, FERMONT al 99% de pureza.

Se llev a cabo tres Titulaciones Potenciomtricas, la primera de control, la segunda con el

indicador naranja de metilo y la tercera con el indicador fenolftalena. En la Titulacin de

Control el punto de equivalencia se determin a los 27.40 0.05 mL de NaOH. En la Titulacin

con Naranja de Metilo, el punto de equivalencia se dio a los 27.60 0.05 mL de NaOH con un

pH de 4.70 0.01pH, y con la caracterstica de un cambio de color a naranja, siendo el inicial de

rosado fosforescente. En la ltima titulacin con Fenolftalena, el punto de equivalencia se dio a

los 27.40 0.05 mL de NaOH con un pH de 4.27 0.01pH. Las posibles fuentes de errores

fueron errores sistemticos en la determinacin del punto final de la titulacin, en la lectura de

volmenes y en las lecturas de pH con el potencimetro. Se recomienda ser lo ms cuidadosos

posibles al realizar las mediciones, transferir las soluciones y titular.

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II. Marco Terico

Mtodos Potenciomtricos:

Se puede describir la potenciometra simplemente como la medicin de un potencial en

una celda electroqumica. Es el nico mtodo electroqumico en el que se mide directamente un

potencial de equilibrio termodinmico y en el cual esencialmente no fluye corriente neta. El

instrumental necesario para las medidas potenciomtricas comprende un electrodo de

referencia, un electrodo indicador y un dispositivo de medida de potencial (Hernndez, 2002).

Electrodos de referencia:

En muchas aplicaciones es deseable que el potencial de media celda de uno de los

electrodos sea conocido, constante y completamente insensible a la composicin de la solucin

en estudio. Un electrodo con estas caractersticas, se denomina electrodo de referencia

(Hernndez, 2002).

Un electrodo de referencia debe ser fcil de montar, proporcionar potenciales reproducibles y

tener un potencial sin cambios con el paso de pequeas corrientes. Dos electrodos comnmente

utilizados que satisfacen estos requisitos son el Electrodo de Calomel y el Electrodo de Plata-

Cloruro de Plata (Hernndez, 2002).

Electrodos indicadores:

Junto con el electrodo de referencia se utiliza un electrodo indicador cuya respuesta

depende de la concentracin del analito. Los electrodos indicadores para las medidas

potenciomtricas son de dos tipos fundamentales, denominados metlicos y de membrana. Estos

ltimos se denominan tambin electrodos especficos o selectivos para iones (Hernndez, 2002).

Soluciones Patrn:

Estas soluciones son las que desempean una funcin principal en las valoraciones

volumtricas. Para que una solucin sea considerada patrn es necesario que sea estable, para

no tener que estar determinando su concentracin cada vez que se utiliza. Es necesario que

reaccione rpidamente con el analito a tratar, adems de que reaccione lo ms posible con el

analito, para poder obtener puntos finales lo ms cercanos al punto real de equivalencia.

Adems, se necesita que sea una reaccin selectiva, en caso de que el analito no se encuentre

completamente puro en la solucin a analizar. (Skoog, 2005).

Debido a que se necesita conocer la concentracin de estas soluciones para realizar las

valoraciones, es necesario determinar inicialmente la concentracin de esta mediante mtodos

conocidos. Bsicamente hay dos caminos para ello: el mtodo direto, que consiste en que una

cantidad del patrn primario se pesa cuidadosamente y se disuelve en un solvente adecuado y

luego se diluye hasta un volumen conocido y lo ms exacto posible, esto en un baln

volumtrico. El otro camino es el mtodo de estandarizacin, en la que se valora esta solucin

con una cantidad pesada de un patrn primario, secundario o bien un volumen medido de otra

solucin estndar. (Skoog, 2005).

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Puntos de equivalencia y puntos finales:

El punto de equivalencia en las valoraciones son los puntos tericos en los que la

cantidad de moles del analito es equivalente a la cantidad de moles de la solucin patrn

utilizada. Debido a que es prcticamente imposible determinar este punto experimentalmente, se

encuentra un punto cercano, en el cual se pueda observar el cambio fsico que conlleva el

cambio qumico en el punto de equilibrio. Generalmente este punto se encuentra mediante la

presencia de indicadores en las soluciones, los cuales cambian ya sea de color o de densidad (al

formar sustancias gelatinosas o precipitados) dentro de las soluciones. (Skoog, 2005).

Indicadores:

El pH (que es una escala logartmica en la que se expresa la concentracin de iones

hidronio), puede determinar el transcurso de una reaccin. Un indicador de pH es una solucin

que se agrega al analito y que no reacciona con este, pero que tiene la propiedad fsica de

cambiar de color dependiendo de la concentracin de iones hidronio, en otras palabras vara

dependiendo del pH. Existe una gran gama de este tipo de soluciones, estas dependiendo del uso

que se necesite, ya que no todas tienen el cambio fsico en el mismo pH. Hay soluciones que

pueden cambiar de color (a lo que se le conoce como viraje) que pueden tener un cambio muy

cercano al punto de equivalencia, o bien en un cambio mnimo de pH siempre que se encuentren

en medio cido, y tambin existen los que viran en medio bsico. Debido a esto, es

recomendable conocer como se comportarn las soluciones a valorar, ya que la variacin de pH

es diferente para cada valoracin con diferentes soluciones a valorar. (Christen, 1986).

As como existen diferencias en el pH, existen tambin soluciones que pueden servir

como indicadores. Dentro de estas soluciones se encuentran las que contienen cromo, las cuales

son ideales en las valoraciones de xido-reduccin ya que dependiendo del estado de oxidacin

del cromo el color de la sustancia vara. De all su nombre, ya que en latn chromo significa

color. (Christen, 1986).

Desviacin Estndar de los Resultados Calculados:

Al realizar clculos en el laboratorio, se puede estimar el valor de la desviacin estndar

a partir de las ecuaciones mostradas a continuacin, suponiendo que las variables a, b y c son

experimentales, y sus desviaciones son Sa, Sb y Sc respectivamente (Cabrera, 2007).

A. Ecuaciones

Ecuacin No. 1: Propagacin de error en clculos de suma y resta.

= 2 +

2 + 2

Ecuacin No. 2: Propagacin de error en los clculos de multiplicacin y divisin.

= ()2 + (

)2 + (

)2

5

Ecuacin No. 3: Media.

=

N= nmero total de datos

Xi= Sumatoria de los datos

Ecuacin No. 4: Desviacin Estndar.

=

1

S= desviacin estndar

X= media

Xi= sumatoria de los datos

Ecuacin No. 5: Intervalo de Confianza.

=

B. Reacciones Qumicas

Reaccin No. 1: Neutralizacin de HCl con NaOH.

+ + 2

III. Resultados Finales

Tabla No. 1: Puntos de Equivalencia de las Titulaciones.

DESCRIPCIN DATO

Volumen NaOH en Titulacin de Control 27.40 0.05 mL Volumen NaOH en Titulacin con Naranja de Metilo y

pH punto de equivalencia

27.60 0.05 mL y 4.70 0.01pH

Volumen NaOH en Titulacin con Fenolftalena y pH

punto de equivalencia 27.40 0.05 mL y 4.27

0.01pH

IV. Discusin

El objetivo principal de la prctica era determinar cuantitativamente el punto de

equivalencia en la titulacin cido-base con concentracin conocida. Para ello era necesario

saber a usar el potencimetro, las buretas y las pipetas volumtricas. Para esta prctica, era

importante tener preparadas las soluciones de cido clorhdrico e hidrxido de sodio. Ya con las

soluciones listas, se deba preparar el potencimetro para comenzar a utilizarlo.

Se deban realizar tres titulaciones de diferentes tipos, una sin indicador, una con rojo de

metilo y la ltima con fenolftalena. A travs del potencimetro se poda estudiar a fondo la

titulacin cido-base fuerte porque se poda realizar una medicin exacta del pH con cada

volumen de NaOH agregado. En base al volumen al que vir la titulacin sin indicador fue que

se realizaron las otras dos titulaciones.

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Con los datos de pH y volumen de NaOH se obtuvieron las grficas de pH, la primera

derivada y segunda derivada de la titulacin con fenolftalena. En la grfica de pH se puede

observar un cambio drstico alrededor de un volumen entre 26.0 y 27.0 mL y el punto de

inflexin representa el punto de equivalencia; As mismo, en la grfica de la primera derivada

se puede ver una forma de campana y el pico ms alto representa el punto de equivalencia; en la

segunda derivada se observa que existe una asntota vertical que representa el punto de

equivalencia y a cada lado la grfica tiende a infinito y a menos infinito.

En la titulacin con naranja de metilo el indicador tuvo su punto de viraje en 27.60 mL

con un pH de 4.70, y con el fenolftalena fue en 27.40 mL con un pH de 4.27. El cambio de pH

fue drstico entre 4 y 11, as pues tenemos el indicador naranja de metilo que vira en 4.2-6.2 y

la fenolftalena que vira en 8.2-10.0, lo cual los hacen adecuados para esta titulacin debido a

los puntos en los cuales se llega a la equivalencia. La diferencia de volumen de NaOH entre

cada indicador es de 0.5mL. Existe una pequea diferencia al utilizar un indicador diferente,

pero esta diferencia es mnima, as que si se pueden obtener resultados confiables con estos

indicadores.

Las posibles fuentes de error fueron errores sistemticos, porque al momento de la

determinacin del punto de final de la titulacin se pudo haber pasado el punto de viraje, y

tambin afecta cuando se realizan mal las lecturas de los volmenes y cuando se realiza la

lectura del pH en el potencimetro. Se recomienda ser lo ms cuidadosos posibles al realizar las

mediciones, transferir las soluciones, titular, calibrar el potencimetro y al realizar las

mediciones con l mismo dentro de la solucin porque la lectura se debe estabilizar al agregar

NaOH.

V. Conclusiones

1. Se utilizaron 25.0 mL de HCl en todas las titulaciones. En la primer titulacin sin indicador el punto de equivalencia estuvo a los 27.40 mL de NaOH.

2. El naranja de metilo tuvo su punto de viraje en 27.60 mL con un pH de 4.70 y la fenolftalena vir en 27.40 mL con pH de 4.27.

3. Las posibles fuentes de error fueron sistemticas, porque se pudo haber pasado el punto de viraje, ledo mal el volumen utilizado o leer mal el pH en el potencimetro al no dejar

estabilizar.

VI. Apndice

A. Procedimiento

Se sigui el procedimiento de la Gua de laboratorio No. 12: Titulacin Potenciomtrica de un cido y una base fuerte de la Ing. Jeannette Barrios del ao 2013. Modificaciones: Se utiliz el indicador naranja de metilo en lugar del rojo de metilo.

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B. Datos Originales

Tabla No. 2: Datos originales con el indicador Fenolftalena.

Volumen

NaOH ( 0.1

ml)

pH experimental

( 0.01 pH)

0.00 1.44

5.00 1.46

10.00 1.54

15.00 1.60

20.00 1.89

25.00 2.43

26.00 2.66

26.50 2.89

26.60 2.98

26.90 3.28

27.00 3.44

27.20 3.76

27.30 3.94

27.40 4.27

27.50 5.58

27.60 5.60

27.70 5.80

27.80 6.21

27.90 6.82

28.00 9.25

28.10 9.71

28.20 9.98

28.30 10.22

28.40 10.29

28.50 10.41

29.60 11.05

30.60 11.33

35.60 11.82

40.70 12.03

C. Clculo de Muestra

Clculo No.1: cambio de volumen para la primera derivada

=21 =9.80.05 4.80.05

=5.00.07

*Se realiz el mismo procedimiento para todos los datos.

8

Clculo No.2: cambio de pH para la primera derivada

=21 =1.750.011.580.01 =0.170.014

*Se realiz el mismo procedimiento para todos los datos.

Clculo No.3: clculo primera derivada

1.= 1.=0.170.0145.00.07 =0.034

*Se realiz el mismo procedimiento para los siguientes datos.

Clculo No.4: clculo segunda derivada

2.=( ) 2.=0.30/0.34/5.00.07 =0.0080

*Se realiz el mismo procedimiento para los siguientes datos.

D. Anlisis de error No Hay

E. Datos Calculados

Tabla No. 3: Datos intermedios calculados de la primera y segunda derivada.

pH/V, pH/mL 2pH/V2 , pH2/mL2

0.00

0.02 0.00

0.01 0.00

0.06 0.01

0.11 0.01

0.23 0.12

0.46 0.46

0.90 4.40

1.00 0.33

1.60 6.00

1.60 0.00

1.80 2.00

3.30 15.00

13.10 98.00

9

0.20 -129.00

2.00 18.00

4.10 21.00

6.10 20.00

24.30 182.00

4.60 -197.00

2.70 -19.00

2.40 -3.00

0.70 -17.00

1.20 5.00

0.58 -0.56

0.28 -0.30

0.10 -0.04

0.04 -0.01

F. Referencia Bibliogrfica

Cabrera, N. 2007. Fundamentos de qumica analtica bsica: Anlisis cuantitativo. 2 ed.

Universidad de Caldas. 290pp.

Christian, G. 2009. Qumica Analtica. Sexta edicin. Mxico. Editorial Mc-Graw-Hill.

Pags: 828

Skoog, D. 2005. Fundamentos de Qumica Analtica. Octava edicin. Mxico. Editorial

Thomson. Pgs. 1065

Hernndez, L. 2002. Introduccin al anlisis instrumental. 1 edicin. Editorial Ariel, S.A.

465 pp.

VII. Tabla de Datos Experimentales (Ver fotocopias adjuntas).

Grfico No. 1: Curva de titulacin potenciomtrica con Fenolftalena.

0.00

2.00

4.00

6.00

8.00

10.00

12.00

14.00

0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 30.00 35.00 40.00 45.00

pH

Volumen NaOH, mL

pH - Volumen de NaOH ( Usando Fenoftalena)

pH experimental ( 0.01 pH)

11

Grfico No. 2: Primera derivada de la Titulacin con Fenolftalena.

-5.00

0.00

5.00

10.00

15.00

20.00

25.00

30.00

27.00 27.20 27.40 27.60 27.80 28.00 28.20 28.40 28.60 28.80 29.00

p

H/

V, p

H/m

L

Volumen NaOH, mL

Primera derivada (Fenoftaleina)

pH/V, pH/mL

12

Grfico No. 3: Segunda derivada de la titulacin con Fenolftalena.

-250

-200

-150

-100

-50

0

50

100

150

200

250

27.00 27.10 27.20 27.30 27.40 27.50 27.60 27.70 27.80 27.90 28.00 28.10 28.20 28.30 28.40 28.50 28.60

2

pH

/V

2 ,

pH

2/m

L2

Volumen NaOH, mL

Segunda derivada (Fenoftaleina)

2pH/V2 , pH2/mL2