titulación

Escuela Superior Politécnica del Litoral

Laboratorio de Química General I

Trabajo Práctico Nº 9

Determinación del peso molecular de un ácido mediante el análisis volumétrico

(titulación).

Estudiante: Katherine Salazar T. –Denisse Villamar H.Paralelo: 83Profesor: Raúl Paz Chávez

1. Objetivo de la práctica

o Determinar el peso molecular del ácido cítrico y el ácido oxálico.

o Conocer el método de valoración volumétrica.

2. Introducción

Las reacciones ácido-base son reacciones de equilibrio homogéneo (neutralización) entre los iones, que se producen al estar en contacto un ácido con una base obteniéndose una sal mas agua.

Durante las operaciones rutinarias en el laboratorio así como en la de los análisis volumétricos son prácticamente mayor los problemas relacionados con la estequiometría, una de ellas es la normalidad que se define como el número de equivalentes de soluto por litro de solución.

La normalidad es útil porque el equivalente se obtiene de manera que un equivalente de un agente oxidante reaccione con un equivalente de un agente reductor, un mol de electrones adquiridos y un mol de electrones perdidos. De manera semejante.

Un equivalente de un ácido neutraliza completa y precisamente un equivalente de una base, puesto que un mol H+ reaccionará con un mol de OH-.

Esto significa que al mezclar volúmenes iguales de soluciones que tienen la misma normalidad llevara a una reacción completa entre sus solutos, un litro de ácido 1N neutralizará completamente un litro de base 1N porque un equivalente de ácido reaccionara con un equivalente de base.

Esta reacción se utiliza para averiguar la cantidad de ácido que posee una disolución a partir de una cantidad de base conocida, o viceversa.

Dicha técnica recibe el nombre de titilación por método volumétrico, volumetría ácido-base o reacción de neutralización.




Este método se realiza mediante una bureta que contiene una de las disoluciones y un matraz con la otra disolución, se vierte cuidadosamente el contenido el contenido de la bureta en el matraz hasta la neutralización de dicha solución.

El final de la titilación se nos advierte con un indicador suele cambiar de color, según exista un exceso de ácido o de base.

Cabe resaltar que en esta práctica se utilizará fenoltaleìna (C20H14O4) como indicador.

3. Resumen

En este experimento se procedió determinar el peso de un ácido por método de análisis volumétrico, por medio del cual dejábamos caer gotas de una base en un recipiente que contenía un ácido con unas tres gotas de fenolftaleína que actúa como un tipo de reconocedor de bases, al momento de que el liquido se vuelve rosado es porque ya no existe mucha presencia de hidrogeno y por tanto el ácido tiende a desaparecer.

Realizamos el montaje de la maquina que nos permitirá llegar a nuestro objetivo, la cual deberá estar conformada por los siguientes materiales:

Bureta. Vaso de precipitación. Agarradera de bureta. Agitador. Matraz Erlenmeyer. Soporte universal. Matraz Volumétrico. Pera. Frasco de reactivos que contiene un acido. Fenolftaleína. Pipeta.

4. Marco Conceptual

ANÁLISIS VOLUMÉTRICO.

La valoración o titulación es un método corriente de análisis químico cuantitativo en el laboratorio, que se utiliza para determinar la concentración desconocida de un reactivo conocido. Debido a que las medidas de volumen juegan un papel fundamental en las titulaciones, se le conoce también como análisis volumétrico. Un reactivo llamado “valorante” o “titulador”,1 de volumen y concentración conocida (una solución estándar o solución patrón) se utiliza para que reaccione con una solución del analito,2 de concentración




desconocida. Utilizando una bureta calibrada para añadir el valorante es posible determinar la cantidad exacta que se ha consumido cuando se alcanza el punto final. El punto final es el punto en el que finaliza la valoración, y se determina mediante el uso de un indicador (ver más adelante). Idealmente es el mismo volumen que en el punto de equivalencia—el número de moles de valorante añadido es igual al número de moles de analito, algún múltiplo del mismo (como en los ácidos polipróticos. En la valoración clásica ácido fuerte-base fuerte, el punto final de la valoración es el punto en el que el pH del reactante es exactamente 7, y a menudo la solución cambia en este momento de color de forma permanente debido a un indicador. Sin embargo, existen muchos tipos diferentes de valoraciones (ver más adelante). Pueden usarse muchos métodos para indicar el punto final de una reacción: a menudo se usan indicadores visuales (cambian de color). En una titulación o valoración ácido-base simple, puede usarse un indicador de pH, como la fenolftaleína, que es normalmente incolora pero adquiere color rosa cuando el pH es igual o mayor que 8,2. Otro ejemplo es el naranja de metilo, de color rojo con en medio ácido y amarillo en disoluciones básicas. No todas las titulaciones requieren un indicador. En algunos casos, o bien los reactivos o los productos son fuertemente coloreados y pueden servir como "indicador". Por ejemplo, una titulación o valoración redox que utiliza permanganato de potasio como disolución estándar (rosa/violeta) no requiere indicador porque sufre un cambio de color fácil de detectar pues queda incolora al reducirse el permanganato. Después del punto de equivalencia, hay un exceso de la disolución titulante (permanganato) y persiste un color rosado débil que no desaparece.

Debido a la naturaleza logarítmica de la curva de pH, las transiciones en el punto final son muy rápidas; y entonces, una simple gota puede cambiar el pH de modo muy significativo y provocar un cambio de color en el indicador. Hay una ligera diferencia entre el cambio de color del indicador y el punto de equivalencia de la titulación o valoración. Este error se llama error de indicador, y es indeterminado.

Preparación de una muestra para titulación o valoración.

En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un

http://es.wikipedia.org/wiki/Etanol

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico

http://es.wikipedia.org/wiki/%C3%81cido_ac%C3%A9tico




coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe enmascarar un cierto ión: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ión. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ión no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolución con la muestra y valorar mientras está todavía caliente (para incrementar la velocidad de reacción). Por ejemplo, la oxidación de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solución hasta unos 60 grados centígrados para mantener una adecuada velocidad de reacción.

5. Procedimiento

I. Pesar un vaso de 100 ml limpio y seco. Anotar como m1. Agregar 0.5 g de muestra (ácido orgánico) y pesar otra vez. Anotar como m2 = m1 + mácido.

II. Añadir al vaso aproximadamente 20 ml de agua y agitar para que se disuelva la muestra sólida.

III. Verter la fase liquida a un matraz volumétrico de 100 ml. Agregar más agua al vaso (15 a 20 ml) para disolver los residuos y depositar en el matraz, enjuagar el agitador y el vaso con pequeñas cantidades de agua y agregar al matraz volumétrico.

IV. Repetir sucesivos enjuagues hasta completar 100 ml en el matraz volumétrico y taparlo.

V. Agitar para todos los lados la solución contenida en el matraz volumétrico.

VI. Destapar el matraz e introducir una pipeta graduada y retirar 10 ml de la solución y verterla en una fiola (Matraz Erlenmeyer).

VII. Agregar dos o tres gotas del indicador fenolftaleína a la fiola, y ubicarla bajo la bureta que contiene solución Hidróxido de Sodio, la cual está fijada con una agarradera al soporte universal.

VIII. Intercalar una hoja de papel debajo del matraz que servirá de fondo blanco para distinguir el cambio a ocurrir, y anote el nivel de Hidróxido de sodio que presenta la bureta.

IX. Abrir la llave para que caiga gota a gota el Hidróxido en la solución ácida contenida en la fiola, mientras agita, hasta lograr que con una gota se produzca una coloración rosada permanente.

X. Elaborar la tabla de datos incluyendo lo siguiente: masa del ácido, volúmenes del ácido y de la base, normalidad de la solución NaOH

http://es.wikipedia.org/wiki/Velocidad_de_reacci%C3%B3n

http://es.wikipedia.org/wiki/Reacci%C3%B3n_redox

http://es.wikipedia.org/w/index.php?title=Disoluci%C3%B3n_amortiguadora&action=edit&redlink=1

http://es.wikipedia.org/wiki/Coeficiente




utilizada y numero de hidrógenos ionizable del ácido empleado (observar en la etiqueta del recipiente).

XI. Realizar los cálculos y llenar la tabla de resultados.

6. Datos experimentales

Masa del vaso m1= (56.0 ± 0.1) g.Masa del vaso + Masa de la solución m2= (56.5 ± 0.1) g.Masa de la solución m3= (0.5 ± 0.1) g.

7. Gráficos

8. Cálculo

Para obtener la masa total.

mtotal=mv−msolución

mtotal=(56+0.5 ) g .

msolvente=56.5 g .

Para obtener n ácido.




n=v2n2

v1

n=¿¿

n=8.19 x10−2

Para obtener # equivalente.

¿equi=(nácido ) (vácido )

¿equi=(8.19 x10−2)¿

¿equi=8.2 x 10−3

Para obtener # equivalente.

¿equi g=m

equi

¿equi g=0.5 g

8.2 x10−3

¿equi g=61 g

Para obtener PM.

PM=(61 g ) ( númerosde cargas )

PM=(61 g ) ( númerosde cargas )

PM=(122 )

Calculo del porcentaje de error.

% Error=S teor .−S exp .

S teor .x 100=126−122

126x100=3.17 %




9. Resultado

NºGrupo

MasaVaso(g)

Masaácido(g)

Volumen(ºC)

PM #equivalente

#Equivalente(g)

% Error

D 56 0.5 8.8 122 8.2x10−3 61 3.17

10. Análisis de resultados

En la presente práctica, y al analizar los resultados obtenidos, decimos que ha sido satisfactoria, en lo que respecta a que nuestro error porcentual fue el mínimo, en consecuencia hemos llevado a cabo una muy precisa experimentación.Nos dimos cuenta además que si colocábamos mas gotas de base en nuestro acido esto alteraría nuestro resultado, tornándose una práctica errónea.Se dio el cálculo del peso molecular del acido que era uno de nuestros objetivos, lo cual afirmamos que se cumplió.

11. Observaciones y Recomendaciones

Tener cuidado al dejar caer el KOH de la bureta, pues si cae mucho alteraría nuestro resultado.

Agitar por vibración el matraz de Erlenmeyer pues, en consecuencia podríamos confundirnos al momento de la coloración de la base.

Debemos colocar la correcta cantidad de fenolftaleína en el recipiente. Cuidar que los cálculos y las mediciones sean lo más preciso posible. Apagar los ventiladores al pesar el vaso de precipitación. Nunca abandonar un aparato en funcionamiento ya que puede ser muy

peligroso (mechero de gas). Debemos seguir siempre las indicaciones dadas por el profesor y por el

ayudante de prácticas, para no tener ningún problema. Mantener siempre limpia y ordenada la mesa de trabajo. En caso de

verterse algún producto sobre la mesa, limpiar inmediatamente con agua, secándola luego con un paño.

Hay que seguir paso a paso las instrucciones dadas en los apuntes.




Tomar apuntes de los datos obtenidos. La falta de limpieza de los utensilios pueden provocar fallos en la obtención del resultado final.

Cuidar que al pesar el vaso, se encuentre vacio.

12. Conclusiones

De acuerdo a lo observado y analizado previamente podemos concluir que alcanzamos el objetivo propuesto de determinar el peso del ácido por medio del análisis volumétrico.

La titulación es un método volumétrico de análisis químico cuantitativo en el laboratorio.

La fenolftaleína actúa como indicador de bases.

Se concluye que la experimentación ha resultado lo más preciso posible, por tanto ha sido satisfactoria.

También decimos que conocer y aplicar el método de análisis volumétrico es muy importante en el cálculo del peso de un ácido y en otros.

13. Bibliografía

I. www.monografìas.com

II. http://es.wikipedia.org/wikiIII. http://html.rincondelvago.comIV. http://mecanicavirtual.iespana.esV. http://es.wikipedia.org/wiki/VI. BURNS, RALPH. “Fundamento de Química”. Editorial Prince Hall

Novena Edición. México. DF. 2007VII. RAYMOND CHANG. “Química, Novena Edición”. Editorial

McGraw Hill Novena Edición. México. DF. 2008




5. Tabla de datos

TABLA DE DATOSVolumen de la parte no graduada 2.9 mLVolumen del gas = VH2 29.3 mLTemperatura del Laboratorio 28.01 ºCPresión de vapor de H2O en estado líquido 0.03697 AtmMasa de la lámina de Aluminio = MAl 0.0205 grConstante de los gases = R 0.082 atm*L/(mol*ºK)Equivalente en gramos teórico del Aluminio 9 gr/mol

6. Cálculos

Pmezcla = PH2 + PH2O

PH2 = Pmezcla - PH2O

PH2 = 1 – 0.03697

PH2 = 0.96303

P H2V H2 = n H2R H2T

nH2 =

PVRT

nH2 = (0.96303 atm x 0.0376 L)/(0.082

atm*Lmol*ºK x 301.1 ºK)

nH2 = 0.0014

nAl = nH2 x 2/3 = 7.6 x10−4




Patómico Al =

m Al

n Al = 26.97 gr/mol

Equivalente en gramos =

Patómico Al3 = 8.99 gr 9 gr

% =

|Eq teorico - Eq experimental|Eq teorico

x 100

% =

| 9 - 8 . 99|9

x 100

Error = 0.001 %

7. Resultados

TABLA DE RESULTADOSVolumen de la parte no graduada 2.9 mLVolumen del gas = VH2 29.3 mLPresión del gas = PH2 0.96303 grNúmero de moles de H2 = nH2 0.0014 molesNúmero de moles de Al = nAl 0.00076Peso atómico del Aluminio = Patómico Al 26.97 gr/molEquivalente en gramos = Eq * gr 8.99 gr/molPorcentaje de error = % 0.001 %

8. Observaciones y recomendaciones

o Agitar por vibración el tubo de ensayo mientras el Aluminio reacciona con el Ácido Clorhídrico.

o Ser lo más preciso posible al igualar las presiones.o Los pedazos de Aluminio deben ser muy pequeños.o Al colocar el aluminio, evitar que se adhieran los pedazos a las paredes del

tubo de ensayo.

9. Análisis de Resultado

Los resultados fueron satisfactorios el porcentaje de error fue mínimo es claro que si se realiza el procedimiento y los cálculos minuciosamente se obtendrán




buenos resultados. Si seguimos las recomendaciones y observaciones antes mencionadas obtendremos el resultado deseado.

10. Conclusiones

o Conseguimos determinar el Equivalente en gramos del Aluminio.o Utilizamos la Ley de las composiciones definidas para hacer la relación

entre los moles de Hidrógeno y los moles de Aluminio.o Calculamos el error del experimento

11. Bibliografía

o http://html.rincondelvago.com/quimica_46.htmlo BURNS, RALPH. “Fundamento de Química”. Editorial Prince Hall Novena Edición.

México. DF. 2007o RAYMOND CHANG. “Química, Novena Edición”. Editorial McGraw Hill Novena

Edición. México. DF. 2008

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