TGA Y DSCINGRITH ZULAY MAHECHA MORENO

Análisis termogravimétrico(TGA) Fundamento

En un análisis termogravimétrico se registra continuamente la masa de una muestra colocada en una atmósfera controlada en función de la temperatura o del tiempo en que aumenta su temperatura.

La representación de la masa o del porcentaje de masa en función del tiempo se denomina termograma o curva de descomposición térmica.

INSTRUMENTO TGA

Consta de:

Balanza analítica sensible

Horno

Sistema de gas de purga

Microprocesador para el control del instrumento, adquisición y visualización de datos

El soporte de la muestra debe de estar alojado en el horno, el resto dela balanza debe de estar aislado térmicamente del horno

Balanza TGA

Un cambio en la masa de la muestra provoca una desviación del brazo que cierra el paso de la luz entre una lámpara y uno de los 2 fotodiodos.

El desequilibrio resultante en la corriente fotodiódica se amplifica y alimenta la bobina E que está situada entre los polos de un imán permanente F

TGA BALANZA

El campo magnético generado por la corriente en la bobina devuelve el brazo a su posición original.

La corriente amplificada del fotodiodo se recoge y transforma en información sobre la masa o pérdida de masa en el sistema de adquisición de datos.

La mayoría de los casos los datos de masa frente a temperatura pueden representarse inmediatamente o almacenarse para una posterior manipulación o visualización

TGA HORNO

El intervalo de temperatura para la mayoría de los hornos para TGA va desde temperatura ambiente hasta 1,500 °C.

A menudo se pueden variar las velocidades de calentamiento o enfriamiento del horno desde aproximadamente cero hasta valores tan elevados como200 °C/min.

HORNO

Para evitar la transferencia de calor a la balanza es necesario aislar y refrigerar el exterior del horno. Normalmente se utiliza nitrógeno o argón para purgar el horno y evitar la oxidación de la muestra.

En algunos análisis es necesario cambiar los gases de purga a lo largo del análisis

MANIPULACION DE DATOS

La temperatura registrada en un termograma es idealmente la temperatura real de la muestra. Las temperaturas registradas se miden generalmente con un pequeño termopar localizado lo más cerca posible del recipiente demuestra.

MANPULACION DE DATOS

Las termobalanzas modernas utilizan normalmente un ordenador para el control de rutina de la temperatura, que compara automáticamente la tensión de salida del termopar con una tabla que se almacena en la memoria ROM y que relaciona las tensiones con las temperaturas

APLICACIONES TGA

Los métodos de análisis termogravimétricos están limitados en su mayor parte a las reacciones de descomposición y de oxidación y a procesos tales como la vaporización, la sublimación y la desorción.

La aplicación más importante de los métodos gravimétricos se encuentran en el estudio de los polímeros.

Los termogramas proporcionan información sobre los mecanismos de descomposición de diversas preparaciones poliméricas. Además, los patrones de descomposición son característicos de cada tipo de polímero y, en algunos casos, pueden ser utilizados con finalidades de identificación

DSC ¿QUE ES EL ANALISIS TERMICO?

Un grupo de técnicas en las cuales una propiedad física de una sustancia es medida como una función de la Temperatura y como tal la sustancia es sometida a un programa de temperatura controlado “ International Confederation of Thermal Analysis and Calorimetry (ICTAC)

ANALISIS TERMICO

¿QUE ES DSC?

Diferencial: Medición de la Diferencia en flujo de calor entre una muestra y una referencia

Scaneo: Modo de operación común de correr una muestra escaneando la en la temperatura o en el tiempo

Calorímetro: Instrumento para medir el calor o flujo de calor. Flujo de Calor : un medida de energía transmitida en mW

EFECTOS ENDOTERMICOS Y EXOTERMICO

EFECTOS ENDOTERMICO :

Cuando la muestra absorve energía, la entalpía cambia este proceso es llamado endotérmico. Procesos como la fusión y vaporización son endotérmicos

EXOTERMICOS:

Cuando la muestra libera energía, este proceso es llamado exotérmico. Procesos tales como cristalización y oxidación son exotérmicos.

CURVA ESQUEMÁTICA DSC DE UN POLIMERO

1. Deflexión inicial

2. transición vítrea

3. cristalización

4. fusión

5. vaporización

6. descomposición

FUSIÓN Y CRISTALIZACIÓN

Transición vítrea es un movimiento molecular cooperativo

MEDICIONES DEL DSC

Calorimetría diferencial de barrido (DSC) mide las temperaturas y los flujos de calor asociados con las transiciones en los materiales como una función del tiempo y la temperatura en una atmósfera controlada.

Estas mediciones proporcionan información cuantitativa y cualitativa sobre los cambios físicos y químicos que implican procesos endotérmicos (calor de absorción) o exotérmicos (desprendimiento de calor) .

Los procesos de los materiales durante las transiciones físicas, tales como cambios de fase, fusión, oxidación y descomposición. Esta información ayuda a identificar el procesamiento y el rendimiento de uso final

MEDICIONES DEL DSC

Transición Vítrea Punto de Fusión Temperatura y tiempo de Cristalización Porcentaje de Cristalinidad Calor de Fusión y Reacción Calor Especifico Estabilidad Oxidativa / Térmica Rata y Grado de Curado Cinéticas de Reacción Pureza

MEDICIONES DEL DSC

DIAGRAMA ESQUEMATICO DE LA CELDA

DSC: Cómo es medido el Flujo de Calor

•El flujo de calor a través de la lamina de cromel causa una diferencia de temperatura ∆ T.

•La diferencia de temperatura se mide como la diferencia de voltaje ∆U entre la muestra y las uniones de referencia constantan / cromel .

• El voltaje es ajustado para la respuesta de la termocupla y es proporcional al flujo de calor

∆ T = ∆ U / S ∆ T in °C ∆ U in μV S in μV/°C

DSC