Mtodos de anlisis trmicos

Mtodos de anlisis trmicosTcnicas en las que se mide una propiedad fsica de un material en funcin de la temperatura mientras se le somete a un programa de temperatura controladoLos efectos del calor sobre los materiales producen cambios en muchas de sus propiedadesLos cambios de peso configuran la base de la termogravimetra (TG).La medida de los cambios de energa constituye el anlisis trmico diferencial (ATD) y la calorimetra diferencial de barrido (DSC)La termogravimetra nos dice cundo una muestra pierde o gana peso.El ATD y el DSC nos dice si una reaccin o cambio fsico es endotrmico o exotrmico, y a menudo es capaz de medir la variacin de calor.

Otros anlisis trmicosAnlisis termomecnico (TMA), mide los cambios en las dimensiones de un material en funcin de la temperatura.Termooptometra estudia la variacin de alguna propiedad ptica de una muestra durante el tratamiento trmico.Anlisis electrotrmico, estudia la conductividad elctrica en funcin de la temperatura, se utiliza ampliamente en el estudio de semiconductores y polmeros.Termomagnetometra, estudio de variacin de las propiedades magnticas de un material con la temperatura.Anlisis termomecano-dinmico detectar transiciones asociadas al movimiento en las cadenas de los polmeros

Mtodos termogravimtricosRegistra, de manera continua, la masa de una muestra colocada en una atmsfera controlada en funcin de la temperatura, o bien en funcin del tiempo.Primer caso (experimento dinmico) la temperatura de la muestra va aumentando de manera controlada (normalmente de forma lineal con el tiempo).Segundo (experimento isotermo), la temperatura se mantiene constante durante todo el experimento.La representacin de la masa o del porcentaje de masa en funcin del tiempo o de la temperatura se denomina termograma o curva de descomposicin trmica.

Termograma diferencialTermograma convencionalInstrumentacin Balanza analtica sensibleHornoUn sistema de gas de purga para proporcionar una atmsfera controlada (inerte (nitrgeno) o algunas veces reactiva (oxgeno)).Microprocesador/microordenador para el control del instrumentoCrisoles de alumina

Aplicaciones Los mtodos termogravimtricos estn limitados por las reacciones de descomposicin y de oxidacin y por procesos como la vaporizacin, la sublimacin y la desorcin.Las aplicaciones ms importantes de los mtodos termogravimtricos se encuentra en el estudio de polmeros.Proporcionan informacin sobre los mecanismos de descomposicin de diversas preparaciones polimricas

Termogramas correspondientes a la descomposicin de cinco polmerosAnlisis cuantitativoPolietileno que ha sido dopado con partculas finas de carbn que inhiben la degradacin ocasionada por la exposicin a la luz solar

Oxalato clcico monohidratado puro (CaC2O4H2O)Las regiones horizontales perfectamente definidas corresponden a los intervalos de temperatura en los que los compuestos de calcio son establesEsta figura ilustra una de las aplicaciones ms importantes de la termogravimetra que es el establecimiento de las 8 condiciones trmicas necesarias para obtener la forma pura adecuada para la determinacin gravimtrica de una especie.

Termograma del oxalato clcico monohidratadoAnlisis cuantitativoMezcla de iones calcio, estroncio y bario, que se han precipitado como los oxalatos monohidratados. Entre 320 y 400 C corresponde a la de los tres compuestos anhidros, CaC2O4, SrC2O4 y BaC2O4Entre 580 y 620 C corresponde al peso de los tres carbonatos. El cambio de peso en las dos siguientes etapas es debido a la prdida de dixido de carbono, formndose primero CaO y a continuacin SrO. Del termograma se obtienen suficientes datos para calcular el peso de cada uno de los tres elementos presentes en la muestra.

CALORIMETRA DIFERENCIAL DE BARRIDORegistra la diferencia en el cambio de entalpa entre la muestra y un material inerte de referencia en funcin de la temperaturaPermite la determinacin de calores especficos, puntos de ebullicin, cristalizacin, pureza de compuestos cristalinos, entalpas de reaccin, etcLa muestra y la referencia se alojan en dos crisoles que se calientan mediante resistencias independientes.Cuando en la muestra se produce una transicin trmica (un cambio fsico o qumico que da lugar a una liberacin o absorcin de calor), se adiciona energa trmica a la muestra o a la referencia, con objeto de mantener ambas a la misma temperatura.

DSC en polmerosEn los polmeros se determina:Temperatura de transicin vtrea TgTemperatura de fusinReacciones de polimerizacin y procesos de curadoDebido a que la energa trmica es exactamente equivalente en magnitud a la energa absorbida o liberada en la transicin, el balance de energa proporciona una medicin calorimtrica directa de la energa de la transicinMide la energa que es necesaria suministrar a la muestra para mantenerla a idntica temperatura que la referencia

Aplicaciones comunes de DSCCalor especfico y propiedades en las que vara el calor especfico como la temperatura de transicin vtrea.Transiciones de fasePolimorfismosDeterminacin de puntos de fusinDeterminacin de parte amorfa y cristalinaCinticas de reaccinTiempo e induccin a la oxidacinDescomposicin

Indio

Polietileno

Polietileno-polipropileno

Carbn mineral

Sedimentos de tanque de almacenamiento de hidrocarburos

Analizador trmico