tecnicas de muestreo en matrices ambient ales
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IMPORTANCIA DEL MUESTREO
El objetivo de un plan de muestreo es
obtener una muestra representativa de la
población de donde proviene, y en una
cantidad suficientemente pequeña para
que pueda ser transportada fácilmente al
sitio donde va a ser analizada.
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Se deben establecer procedimientos para efectuar
el muestreo.
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Establecer la información mínima que se debe registrar
tanto durante las operaciones en terreno, como en el
momento de la recepción de las muestras en el laboratorio.
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Asegura que el muestreo sea específico, tenga metas
y sea costo-efectivo.
El plan detalla acciones a seguir, responsabilidades y
tiempos.
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Clave de identificación Fecha de muestreo Tiempo de muestreo. Ubicación y nombre del sitio de muestreo. El marcado debe ser con tinta insoluble en
agua (ojo con marcadores permanentes).
Lectura de campo (Tº, pH, etc.) Nombre de la persona muestreadora. Otra información que pueda alterar los
resultados. (presencia de lluvia, ausenciade flujo, peces muertos, color, etc.)
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Documento que sirve para trazar la
posesión y el manejo de muestras desde
su toma, análisis y reporte.
Demuestra el control del muestreo.
Otorga confianza de que la integridad
del muestreo no ha sido comprometida.
Imperativo si las muestras son para
utilizarse en un litigio o existe sospecha
de que las muestras han sido alteradas.8
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Empacado (rotura y contaminación
cruzada.
Reducir degradación de muestras
mediante preservativos.
Asegurar que el tiempo de muestreo y
análisis no exceda el tiempo de espera.
Contenedores deben ser sellados y
empacados con material de empaque
apropiado.9
Definición: Muestra o procedimiento paraverificar la eficiencia de un sistema.
Blancos.- Evalúan la posible contaminaciónde la muestra, en campo, contenedores,enjuague de equipos, filtrado, etc.
Duplicados.- Miden la precisión de losresultados. Intra-lab/inter-lab.
Adicionados (spike).- Cantidad conocida yagregada de un analito en particular
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NTC-ISO 5667-1 Directrices para el diseño de un programa de muestreo.NTC-ISO 5667-2 Técnicas generales de MuestreoNTC-ISO 5667-4 Muestreo en lagos naturales y artificiales.NTC-ISO 5667-6 Guía de muestreo de aguas de rio y corrientes.NTC-ISO 5667-9 Guía de muestreo Aguas Marinas.NTC-ISO 5667-10 Muestreo agua residualesGuías Ambientales IDEAM
Según el ICONTEC la localización de los puntos de
muestreo dependen de la fuente a muestrear.
Aguas naturales (ríos, quebradas y canales): Uno o
varios puntos diferentes, buscar la mayor
turbulencia, fácil acceso, área definida, sitios con
clara identificación, de mayor representatividad.
Aguas lluvias: A cielo abierto, el muestreador debe
estar abierto solamente durante la lluvia.
Represas y lagos: accesibles a diferentes
profundidades en las entradas de corrientes y en la
salida.
Aguas subterraneas: En el lugar de la extracción.
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TIPO DE MUESTREO
Se debe definir claramente la forma como se toman las muestras.
Existen muestreos manuales y automáticos.
El muestreo manual se realiza cuando setienen sitios de fácil acceso o aquello quepor medio de ciertas adaptaciones puedenfacilitar la toma de la muestra.
El muestreo automático es aconsejablecuando los sitios son de difícil acceso ycuando se tiene la facilidad de contar conmuestreador automático. Tiene la ventajade dar mayor precisión a la toma de lamuestra, pero como desventaja lacomplejidad de su montaje y calibración.
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TIPO DE MUESTRAS : Depende del parámetro a
medir. La técnica especifica cual usar.
• Instantánea, puntual, simple: Cuando la
fuente es razonablemente constante en el
espacio y en el tiempo (algunos suministros
de agua, pocas aguas residuales). Si hay
cambios en el tiempo, pueden observarse
fácilmente tales variaciones. También se
utilizan para flujos discontinuos o si el
parámetro cambia mucho durante el
período de muestreo. Para analizar OD,
cloro, T, pH, acidez, coliformes y grasas.
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• Compuesta: unión de muestras simplesde igual volumen recolectadas en elmismo punto a distintos tiempos(compuesta en el tiempo).
• Hay otras donde el volumen de cadamuestra es proporcional al flujoinstantáneo y el intervalo de tiempo esconstante (usual = 1 hora). Tiempo total= 24 horas.Se utilizan para encontrarconcentraciones promedio.
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La muestra compuesta no se debe
emplear si el parámetro a medir cambia
apreciablemente con el
almacenamiento. Los volúmenes
individuales son de unos 120 mL y el final
de 2-3 L.
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• Integrada: Unión de muestrasinstantáneas recolectadassimultáneamente en sitios próximos. Ej.:en un río que varía en composición conel ancho y profundidad, o cuando sepropone un tratamiento combinadopara varias corrientes individuales deaguas residuales.
En los lagos, las variaciones locales sonmuy importantes y no deben utilizarsemuestras integradas.
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Profundidad: para cauces con profundidadinferior a 0,5 m, las mediciones se hacen aun tercio de la profundidad de la fuente.
Si la profundidad varia entre 0,5 y 1,5 m lasmediciones se hacen aproximadamente0,3 m bajo la superficie.
Si la profundidad es mayor de 1,5 m sedebe tomar un perfil vertical, si no sepuede se debe indicar la profundidad.
En embalses con profundidades entre 1,5 y3 m se traza un perfil vertical con mínimotres puntos; 0,3 m de la superficie, a lamitad de la profundidad, y a 0,3 m de laaltura sobre el lecho del cauce.
Profundidad :
Para cuerpos de agua cuya profundidad
sobrepasa los 3 m, los perfiles de muestra
deberán hacerse empezando a los 0,3
m y luego a intervalos de 1,5 m hasta
llegar a aproximadamente 0,5 m sobre
el nivel superficial del fondo del
reservorio.
Cuando las profundidades son mayores,
los intervalos entre muestras pueden
extenderse hasta 3 m
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Volumen de la muestra: Depende del númerode parámetros a determinar. Para uno, sonsuficientes 100 mL. En análisis de rutina, 2 L, ypara muestras compuestas, 4 L.
Preservación: Hay mediciones que debenrealizarse en el sitio: pH, solidos sedimentables,temperatura, gases disueltos, cloro residual,OD, O3, sulfitos y yoduro, y general cualquiergas disuelto que sea de interés para lospropósitos del programa de monitoreo.Existen equipos para trabajo en campo quedeben estar debidamente calibrados y enbuenas condiciones de funcionamiento.
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• Guantes
• Termómetro
• Recipientes plásticos (solamente para parámetros
físico-químicos)
• Recipientes de vidrio: muestras para análisis de
grasa y aceites.
• Hielera
• Cono Imhoff (para medir sólidos sedimentables).
• Recipiente para el examen bacteriológico, el
cual se debe solicitar al laboratorio, pues tiene
que estar esterilizado para garantizar el resultado
de dicho análisis.
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MUESTREO AUTOMÁTICO
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ParámetroContenedor(Plástico, PVidrio, V)
PreservaciónTiempo máximo de
conservación
Análisis bacteriológico:
Coliformes, Fecales y Totales P, V Enfriamiento, 4º C. 0.008% Na2S2O3
6 HorasEstreptococo Fecal P, V
Elementos y compuestos:
Acidez P, V Enfriamiento, 4º C 1 Día
Amoniaco P, VEnfriamiento, 4º C. H2SO4 a
pH < 2Analizar tan prontocomo sea posible
DBO P, V Enfriamiento, 4º C 6 Horas
Carbono orgánico P, VEnfriamiento, 4º C. HCl hasta
pH < 248 Horas
Metales P, V Filtrar. 5 mL HNO3 conc/L 28 Días
DQO P, VEnfriamiento, 4º C.H2SO4 hasta pH < 2
28 Días
Cloro residual P, V Ningún Tratamiento Analizar inmediatamente
Cianuro P, VEnfriamiento, 4º C. NaOH a
pH > 121 Día
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La refrigeración a 4 ºC es una buena forma
de preservar la muestra hasta el otro día.
Cuanto menor el tiempo entre larecolección y el análisis, mayor laconfiabilidad en los resultados.
Identificar claramente cada muestra:persona que realiza el muestreo, fecha,hora, lugar exacto, temperatura del agua,flujo, etc. Ubicar los puntos de muestreo
utilizando mapas, postes, boyas o señales.
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Existen 5 metodologías de tipo genérico decontaminan atmosféricos:
I. Muestreadores pasivosII. Muestreadores activosIII. Analizadores automáticos en líneaIV. Sensores remotosV. Bioindicadores
Los muestreadores pasivos colectan un contaminanteespecífico por medio de su adsorción yabsorción en un sustrato químico seleccionado.
Ventaja: Simplicidad y bajo costo (no requiereenergía eléctrica)
Desventaja: No ofrece valores mínimos y máximos,solo promedios sin mayor exactitud, es decir solose utiliza como valor de referencia.
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Los muestreadores activos requieren de energíaeléctrica para bombear el aire a muestrear através de un medio físico o químico. El volumenadicional de aire muestreado incrementa lasensibilidad, por lo que pueden obtenersemediciones diarias promedio.
Los más usados actualmente, son:i. Burbujeadores acidimétricos (SO2)ii. Método de filtración (PST según OECD)iii. Método gravimétrico de altos volúmenes “High
Vol” para PST y PM10 según la EPA)iv. Técnicas de muestreo activo para la mayoría de
contaminantes gaseosos como, Saltzmann paraNO2, Método NBKI para O3.
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Instrumento de muestreo
del aire para pesticidas/HAPs y metales/TPS
Monitor PM 2.5
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Los Analizadores o muestreadores automáticos sebasen en propiedades físicas o químicas del gasque va a ser detectado continuamente,utilizando métodos optoelectrónicos. El aire entraa una cámara de reacción donde, ya sea poruna propiedad óptica del gas que puedamedirse directamente o por una reacciónquímica que produzca quimioluminiscencia o luzfluorescente, que se mide por un detector queproduce una señal eléctrica proporcional a laconcentración del contaminante muestreado.
Ventajas: Valores a tiempo real, concentracionesmáximas y mínimas, que permite a tiempo realestablecer situaciones de emergencia paratomas las respectivas medidas de contingencia.
Desventajas: Costo elevado de adquisición, requierepersonal especializado para su manejo,constante mantenimiento y calibración.
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Los sensores remotos a diferencia de los monitoresautomáticos, que proporcionan mediciones deun contaminante en un punto del espacio,pueden proporcionar mediciones integradas demulticomponentes a lo largo de una trayectoriaespecífica en la atmósfera (normalmente mayora 100 m),
Ventajas: Valores a tiempo real, concentracionesmáximas y mínimas, que permite a tiempo realestablecer situaciones de emergencia paratomas las respectivas medidas de contingencia.
Desventajas: Costo elevado de adquisición, requierepersonal especializado para su manejo,constante mantenimiento y calibración.
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Los Bioindicadore Actualmente se ha mostradogran interés para la estimación de algunosfactores ambientales, como la calidad delaire, particularmente en la investigación desus efectos.
En este método se utilizan especies de lìquenesy plantas como muestreadores, pero apesar de que se han desarrollado guíassobre metodologías de los bioindicadores,todavía quedan suficientes problemas noresueltos en cuanto a la estandarización yarmonización de estas técnicas.
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Dibujo esquemático de árbol de ensayo con rejilla de relevamiento de
líquenes (a), según la norma VDI–3799. A = listón de madera, B= cordón
delgado, C = liga de goma. Fotografía del árbol y la rejilla (b).
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Se presentan dos situaciones: muestreo departículas y de gases.
MUESTREO DE PARTÍCULAS: Hay dos tipo demuestras: aire ambiental y en la fuente.
i. Aire ambiental: Se emplea un equipo de altovolumen, durante 24 h consecutivas. Se puedeanalizar después el material recolectado.Considerar los siguientes factores en relación allugar de ubicación del equipo:
• No directamente vientos abajo de una fuentepuntual grande
• 1,5 m arriba del piso.
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• Si va a estar vientos abajo de objetos
grandes, a una distancia de 10 veces
su altura.
• Muestrear en varios lugares del área.
• Si se realiza durante un lapso menor a
24 h, no considerarlo como
representativo de todo el día.
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ii. Muestreo en la fuente: Es costoso. Usualmente serealiza a la salida de una chimenea, perotambién se utiliza una sección recta de tubería a5 o más diámetros abajo o 3 o más diámetrosarriba de cualquier dispositivo. Debe perforarse latubería para acoplar un niple de 3 pulgadas.Determinar la velocidad de flujo, dividiendo lasección transversal en áreas de igual tamaño (1pie2) y midiendo en el centro de cadarectángulo o anillo (mínimo: 9 y 8 mediciones,respectivamente). Multiplicar por el área querepresenta y sumar los caudales individuales paraobtener el caudal total.
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Luego, se procede a tomar las muestras de
partículas en los mismos puntos y a una velocidad
igual a la del flujo individual de cada sitio
(muestreo isocinético). Si es posible, realizar la
medición de la velocidad y el muestreo de
partículas simultáneamente.
El muestreo isocinético consiste en la toma de
muestras de un gas a la misma velocidad que la
emisión del mismo en el interior de un conducto,
por lo que todas las muestras son representativas.
Se deben tener en cuenta las turbulencias.
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MUESTREO DE GASES Y VAPORES:
Más sencillo ya que no influyen fuerzas de inercia oelectrostáticas, siendo válido lasrecomendaciones para partículas a la hora deescoger la red de muestreo.
Hay analizadores que permiten medir directamenteel parámetro en el punto de muestreo. Si serealiza la medición en chimeneas, puedenutilizarse los mismos puntos empleados para laspartículas. En el caso del aire ambiental, secoloca el equipo en el sitio donde se va a realizarla determinación
Cuando se requiere recolectar la muestra y llevarla allaboratorio, se presentan dos situaciones:
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1. Sin concentración del gas o vapor2. Con concentración
Para el muestreo sin concentración, se utiliza un tren de muestreo, que típicamente incluye:
I. Sonda de muestreo
II. BombaIII. Dispositivo de medición de flujoIV. Bolsa plástica, recipiente metálico o de
plástico.
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En el caso del muestreo conconcentración del gas o vapor, hay dostipos:
o Sistemas secos: donde es usual elempleo de carbón adsorbente, sílica gely alúmina. Se sella el tubo de muestreoluego de la adsorción.
o Sistemas húmedos: Burbujeadores, con osin difusores, con un líquido absorbenteque retiene la sustancia de interés.
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IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS
De la misma forma que en caso delmuestreo de suelos y aguas, debeidentificarse claramente cualquier muestraque se haya tomado y que vaya atrasladarse al laboratorio para su análisis. Lainformación requerida es la usual: personaque realiza el muestreo, sitio, fecha y hora,flujo, temperatura, condiciones ambientales,etc.
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TREN DE MUESTREO PARA EL SO2
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MUESTREO DE SUELOS
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MUESTREO DE SUELOS:
Tipos de muestreo:
i. A criterio: Seleccionar los sitios típicos deacuerdo al conocimiento de lapoblación. El error puede ser grande. Si nose necesita mucha precisión, puede sersatisfactoria.
ii. Simple al azar: Se tiene una lista deunidades a muestrear, y se extrae cadamuestra según lo indica una tabla denúmeros aleatorios.
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iii. Estratificado al azar: La población sedivide en estratos, y se toman de cadauno un número de muestras simples alazar proporcional al tamaño relativo delestrato. Ej.: si se desea realizar un muestreoen un campo formado por 3 tipos desuelos, donde el A representa el 50 % deltotal, B el 33 % y C el 17 %, puedentomarse 6 muestras del suelo A, 4 del B y 2del C. Este muestreo tiene mayor precisiónque el simple al azar.
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iv. Sistemático: Las unidades seleccionadas están a
distanciasregulares una de otra en una o dos
dimensiones y son del mismo tamaño y forma. La
primera se selecciona al azar entre las primeras
“k” unidades.
(k = cociente de muestreo = población/muestra,
ej.: 100/10 = 10).
Se escoge un número aleatorio entre 1 y k, y
luego se muestrea cada k unidades. Este tipo de
muestreo se está utilizando bastante ya que tiene
mayor precisión que los anteriores.
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Compuesto: Se toma un númeroadecuado de muestras en el campo, semezclan y se realiza el análisis sobre esamuestra compuesta o una submuestrade ella. Se reducen mucho los costos,pero se supone que la característicadeseada de la población puedeobtenerse a partir de un solo ensayo.
En la práctica, se utilizan 20-30 muestrasindividuales para formar la compuesta.
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SUBMUESTREO: Se divide la unidad de
muestreo en una serie de elementos
más pequeños, y se mide la
característica en una muestra de estos
elementos extraída al azar. Así se
disminuyen los costos, pero también la
precisión.
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FUENTES DE ERROR:
a) De muestreo: la muestra incluye sólo las
unidades seleccionadas y no a toda la
población. No se puede evitar.
b) De selección: Tendencia a incluir con
mayor o menor probabilidad algunas
unidades, Ej.: evitar sitios rocosos.
Disminuye con el tamaño de la
muestra.
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c) De medición: Cuando la variable medidano reproduce el valor verdadero de launidad. Tiende a cancelarse alincrementar el tamaño de la muestra.
IDENTIFICACION DE MUESTRAS:Se debe identificar claramente cadamuestra, colocándole una etiquetadonde se indique: persona que realiza elmuestreo, fecha, hora, sitio exacto. Ubicarlos puntos de muestreo utilizando mapas,postes, o señales. Las muestras se colocanusualmente en bolsas plásticas.
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MANEJO DE LAS MUESTRAS:
o Desecación: al aire, hasta que no sean
pegajosas.
o Tamizado: se hace pasar a través de un
tamiz de 6 mm, frotando con los dedos.
o Molienda: Utilizar morteros, rodillos o
trituradores para pasar la muestra a
través de un tamiz de 2 mm.
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o Mezclado: Colocarla sobre una hoja depapel y darle vueltas.
o Partición: Cuartearla, separando dosporciones situadas en los extremosopuestos de una diagonal
o Pesada: Utilizar balanza analítica consensibilidad de 0,1-0,5 % del peso de lamuestra.
o Almacenamiento: Guardar la muestra enun frasco con tapón roscado, en unestante.
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TALADROS PARA LA TOMA DE MUESTRAS