Sistema de Referencia, calibración centralizada y asistencia a laboratorios de pago de leche por

calidad.Roberto CastañedaRoberto Castañeda

II Seminario Internacional de Metrología Química. I NTI 25II Seminario Internacional de Metrología Química. I NTI 25--26 de octubre, 2011. 26 de octubre, 2011. Córdoba. Argentina, Córdoba. Argentina,

Producción de leche en Argentina: aproximadamente Producción de leche en Argentina: aproximadamente 10.300 mill. de litros in 201010.300 mill. de litros in 201011º lugar entre los productores de leche.11º lugar entre los productores de leche.2do lugar en Latinoamérica.2do lugar en Latinoamérica.2do lugar en Latinoamérica.2do lugar en Latinoamérica.2.5 millones de vacas lecheras. 2.5 millones de vacas lecheras. La mayoría de ellas de raza “holando argentina”.La mayoría de ellas de raza “holando argentina”.

95 % de la leche es producida en la región pampeana.95 % de la leche es producida en la región pampeana.12.000 tambos12.000 tambos1.100 fabricas lácteas de distinto tamaño.1.100 fabricas lácteas de distinto tamaño.

Destino de la leche: Quesos (45%), leche en polvo Destino de la leche: Quesos (45%), leche en polvo (24%), leche liquida (19%).(24%), leche liquida (19%).

Todos los días se producen 28 millones de litros de leche en Todos los días se producen 28 millones de litros de leche en 11.000 tambos en todo el país. 11.000 tambos en todo el país.

Esa leche se dirige a 1.100 fábricas de distintos tamaños para ser Esa leche se dirige a 1.100 fábricas de distintos tamaños para ser transformada en distintos productos lácteos. transformada en distintos productos lácteos.

La leche se comercializa en base a su calidad composicional e La leche se comercializa en base a su calidad composicional e La leche se comercializa en base a su calidad composicional e La leche se comercializa en base a su calidad composicional e higiénicohigiénico--sanitaria.sanitaria.

Esto significa mediciones en laboratorios relacionadas con los Esto significa mediciones en laboratorios relacionadas con los tenores de materia grasa, proteínas, descenso crioscópico, tenores de materia grasa, proteínas, descenso crioscópico, recuento de células somáticas, de bacterias totales, y detección recuento de células somáticas, de bacterias totales, y detección de posibles sustancias antimicrobianas.de posibles sustancias antimicrobianas.

Los análisis son realizados por laboratorios en las industrias, en Los análisis son realizados por laboratorios en las industrias, en las asociaciones de productores y en laboratorios privados.las asociaciones de productores y en laboratorios privados.

Este pago diferenciado de la leche se hizo obligatorio para todos Este pago diferenciado de la leche se hizo obligatorio para todos los productores e industrias a partir de agosto de 2011.los productores e industrias a partir de agosto de 2011.

Hoy en día tenemos:Hoy en día tenemos:

•• 11.000 tambos cuya leche hay que analizar.11.000 tambos cuya leche hay que analizar.•• 6 diferentes tipos de análisis.6 diferentes tipos de análisis.•• 6 diferentes tipos de análisis.6 diferentes tipos de análisis.•• Mínimo de 14 análisis por mes para cada tambo.Mínimo de 14 análisis por mes para cada tambo.•• Total de mas de 150.000 análisis por mes.Total de mas de 150.000 análisis por mes.•• 2525--30 laboratorios para realizar estos análisis30 laboratorios para realizar estos análisis•• El valor del resultado sirve para realizar una transacción comercial!El valor del resultado sirve para realizar una transacción comercial!

¿COMO ENCONTRAR EQUIVALENCIA Y COMPARABILIDAD ENTRE ¿COMO ENCONTRAR EQUIVALENCIA Y COMPARABILIDAD ENTRE RESULTADOS ?RESULTADOS ?RESULTADOS ?RESULTADOS ?

A TRAVÉS DE UN SISTEMA NACIONAL DE REFERENCIA. A TRAVÉS DE UN SISTEMA NACIONAL DE REFERENCIA.

Debe ser un sistema bien estructurado que permita estar fijo a un Debe ser un sistema bien estructurado que permita estar fijo a un valor de referencia, y sustentado en distintas fuentes de valor de referencia, y sustentado en distintas fuentes de información tales como:información tales como:

métodos de referenciamétodos de referenciamétodos de rutinamétodos de rutinamateriales de referencia ymateriales de referencia yresultados de ensayos de intercomparación.resultados de ensayos de intercomparación.

Con trazabilidad como prerrequisito.Con trazabilidad como prerrequisito.

Y con reconocimiento y adopción por los cuerpos regulatorios y Y con reconocimiento y adopción por los cuerpos regulatorios y autoridades competentes.autoridades competentes.

REDELAC es la red argentina REDELAC es la red argentina de laboratorios lácteos y de laboratorios lácteos y afines. afines.

Funciona desde 1991. Funciona desde 1991.

El propósito es proveer a El propósito es proveer a estos laboratorios de las estos laboratorios de las

LABS NACIONALES O PROVINCIALESLABS NACIONALES O PROVINCIALES

LABS PRODUCTORES DE LECHELABS PRODUCTORES DE LECHE

LABS PRIVADOSLABS PRIVADOS

LABS INDUSTRIAS LACTEASLABS INDUSTRIAS LACTEAS

estos laboratorios de las estos laboratorios de las herramientas para mantener herramientas para mantener la competencia técnica, la competencia técnica, alcanzar las condiciones alcanzar las condiciones internacionalmente internacionalmente aceptadas de repetibilidad y aceptadas de repetibilidad y reproducibilidad, y mantener reproducibilidad, y mantener la trazabilidad a un la trazabilidad a un laboratorio nacional de laboratorio nacional de referencia. referencia.

Rafaela

Buenos Aires

Centro de Investigaciones Centro de Investigaciones Tecnológicas de la Industria Tecnológicas de la Industria LácteaLáctea

2 sedes: en Buenos Aires y 2 sedes: en Buenos Aires y Rafaela.Rafaela.

85 profesionales y técnicos,85 profesionales y técnicos,

Laboratorios para calidad de Laboratorios para calidad de Laboratorios para calidad de Laboratorios para calidad de leche, ensayos leche, ensayos fisicoquímicos, fisicoquímicos, microbiología, residuos y microbiología, residuos y contaminantes, evaluación contaminantes, evaluación sensorial, otros. sensorial, otros.

Moderno equipamiento.Moderno equipamiento.

Laboratorios de Laboratorios de alimentosalimentos

INTI INTI

Laboratorio central Laboratorio central de una usina lácteade una usina láctea

Laboratorio nacional o Laboratorio nacional o provincialprovincial

INTI INTI

Laboratorio Nacional de Laboratorio Nacional de

ReferenciaReferencia..

Laboratorios Laboratorios lácteos privadoslácteos privados

Laboratorio de Laboratorio de empresa lácteaempresa láctea

Laboratorios de Laboratorios de Control LecheroControl Lechero

Materiales de referencia / Calibración centralizada Materiales de referencia / Calibración centralizada

Control regular del laboratorio.Control regular del laboratorio.

Evaluación de resultados.Evaluación de resultados.

Asistencia técnica.Asistencia técnica.

SICECAL es un sistema de preparación, análisis y despacho de SICECAL es un sistema de preparación, análisis y despacho de materiales de referencia en matrices lácteas para la calibración y materiales de referencia en matrices lácteas para la calibración y control de equipos. Es una herramienta ampliamente difundida en control de equipos. Es una herramienta ampliamente difundida en Argentina.Argentina.

�� calibración de analizadores infrarrojo calibración de analizadores infrarrojo (materia grasa, proteínas, (materia grasa, proteínas, sólidos totales, lactosa, cenizas, etc)sólidos totales, lactosa, cenizas, etc)

�� ajuste de equipos fluoroajuste de equipos fluoro--optoopto--electrónicos electrónicos para recuento de células para recuento de células �� ajuste de equipos fluoroajuste de equipos fluoro--optoopto--electrónicos electrónicos para recuento de células para recuento de células somáticas. somáticas.

Materiales de Referencia producidos de acuerdo a los requerimientos Materiales de Referencia producidos de acuerdo a los requerimientos de la guía ISO 35.de la guía ISO 35.

11 y 5 muestras de leche cruda son enviados en 11 y 5 muestras de leche cruda son enviados en la primer semana la primer semana del del mes. Composición: grasa: 2.50 a 5.00 g/100 ml, proteínas: 3,00 a 3.60 mes. Composición: grasa: 2.50 a 5.00 g/100 ml, proteínas: 3,00 a 3.60 g/100 ml, lactosa: 4.60 a 5.00, cenizas: 0.68 a 0.82 y extracto seco: g/100 ml, lactosa: 4.60 a 5.00, cenizas: 0.68 a 0.82 y extracto seco: 11.80 a 13.80%.11.80 a 13.80%.

3 muestras de leche cruda son enviadas en la primera semana de los 3 muestras de leche cruda son enviadas en la primera semana de los meses “pares”. Composición: recuento de células somáticas “bajo” meses “pares”. Composición: recuento de células somáticas “bajo” (170.000 cel/ml); “medio” (430.000 cel/ml); y “alto” (700.000 cel/ml) (170.000 cel/ml); “medio” (430.000 cel/ml); y “alto” (700.000 cel/ml)

Con estas muestras los laboratorios realizan la calibración, Con estas muestras los laboratorios realizan la calibración, recalibración verificación y/o ajuste de los equipos de análisis.recalibración verificación y/o ajuste de los equipos de análisis.

Las muestras se preparan a partir de leche cruda.Las muestras se preparan a partir de leche cruda.

Valores de referencia: según métodos de referencia de FIL (por Valores de referencia: según métodos de referencia de FIL (por cuadruplicado)cuadruplicado)

Chequeo del valor de referencia (“previo” SICECAL): en 4 equipos IR Chequeo del valor de referencia (“previo” SICECAL): en 4 equipos IR o equipos OFE, en laboratorios reconocidos.o equipos OFE, en laboratorios reconocidos.o equipos OFE, en laboratorios reconocidos.o equipos OFE, en laboratorios reconocidos.

Ensayos de homogeneidad y estabilidad. De acuerdo a los Ensayos de homogeneidad y estabilidad. De acuerdo a los requerimientos de la Guía ISO 35 y otros el documento “Statistical requerimientos de la Guía ISO 35 y otros el documento “Statistical Aspects of the certification of chemical batch SRMs” del NIST.Aspects of the certification of chemical batch SRMs” del NIST.

Material de referencia para RM30ºC

Nuevo estándar está desarrollado para evaluar los métodos analíticos usados en su laboratorio para el Recuento Total de Microorganismos a 30ºC, e indirectamente le permite evaluar su idoneidad en ensayos microbiológicos. idoneidad en ensayos microbiológicos.

El Material de Referencia consta de 2 frascos de 10 g listos para reconstituir y utilizar según la metodología de implementación habitual del laboratorio, con un intervalo de 2 meses entreenvíos.

1.1. Control MensualControl Mensual de resultados.de resultados. Cada segundo martes de cada mes, Cada segundo martes de cada mes, (una semana después de la calibración centralizada), el laboratorio (una semana después de la calibración centralizada), el laboratorio recibe una muestra para el análisis de materia grasa, proteínas recibe una muestra para el análisis de materia grasa, proteínas totales, recuento de células somáticas, inhibidores, aguado y totales, recuento de células somáticas, inhibidores, aguado y recuento de microorganismos para sus métodos de rutina. Los recuento de microorganismos para sus métodos de rutina. Los recuento de microorganismos para sus métodos de rutina. Los recuento de microorganismos para sus métodos de rutina. Los resultados deben ser enviados al INTI Lácteos en un plazo definido. resultados deben ser enviados al INTI Lácteos en un plazo definido.

2.2. Control Instrumental. Control Instrumental. Para equipos contadores de Para equipos contadores de microorganismos. 15 muestras.microorganismos. 15 muestras.

3.3. Ensayo interlaboratorioEnsayo interlaboratorio. Cada 6 meses, el laboratorio recibe 10 . Cada 6 meses, el laboratorio recibe 10 muestras para el análisis de grasa, proteínas, RCC, inhibidores, muestras para el análisis de grasa, proteínas, RCC, inhibidores, aguado y RM30. Ellos deben remitir los resultados al INTI Lácteos aguado y RM30. Ellos deben remitir los resultados al INTI Lácteos en un plazo definido.en un plazo definido.

Las muestras se preparan con leche cruda. Composición: Las muestras se preparan con leche cruda. Composición: 2.52.5--4 % de 4 % de materia grasa, 2.8materia grasa, 2.8--3.5 % de proteínas totales, y recuento de células 3.5 % de proteínas totales, y recuento de células somáticas de 100.000somáticas de 100.000--700.000, recuento de microorganismos entre 700.000, recuento de microorganismos entre 10.000 y 150.000 ufc/ml. 10.000 y 150.000 ufc/ml.

Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor de referencia.de referencia.de referencia.de referencia.

Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia (duplicado). (duplicado).

Chequeo del valor de referencia: este valor de referencia no debe ser Chequeo del valor de referencia: este valor de referencia no debe ser estadísticamente diferente a la media robusta (aproximadamente 26 estadísticamente diferente a la media robusta (aproximadamente 26 laboratorios. Si asi lo fuera, el LNR estudia el motivo y decide que valor laboratorios. Si asi lo fuera, el LNR estudia el motivo y decide que valor de referencia será utilizado.de referencia será utilizado.

Microorganismos a 30 ºC log ufc/mlMicroorganismos a 30 ºC log ufc/ml

Residuos de antibióticos . Residuos de antibióticos .

PARA RECUENTO TOTAL DE BACTERIAS AEROBIAS MESOFILAS.PARA RECUENTO TOTAL DE BACTERIAS AEROBIAS MESOFILAS.

Se remiten 15 muestras al laboratorio que debe analizar por el método Se remiten 15 muestras al laboratorio que debe analizar por el método instrumental.instrumental.

Las muestras se preparan con leche cruda con distinto recuento de Las muestras se preparan con leche cruda con distinto recuento de microorganismos. microorganismos.

Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor Los resultados obtenidos por el laboratorio se comparan contra el valor de referencia realizado en el LNRde referencia realizado en el LNR

Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia Valor de referencia: obtenido por métodos FIL de referencia (duplicado). (duplicado).

Participación cada 6 meses en ensayo interlaboratorio para materia Participación cada 6 meses en ensayo interlaboratorio para materia grasa, proteínas totales, RCC, descenso crioscópico, recuento de grasa, proteínas totales, RCC, descenso crioscópico, recuento de microorganismos y residuos de antibióticos.microorganismos y residuos de antibióticos.

Esquema de intercomparación bajo sistema de calidad ISO 43 / ILAC Esquema de intercomparación bajo sistema de calidad ISO 43 / ILAC G13 acreditado por el OAA.G13 acreditado por el OAA.

El LNR envía 10 muestras diferentes para cada componente. Estas son El LNR envía 10 muestras diferentes para cada componente. Estas son El LNR envía 10 muestras diferentes para cada componente. Estas son El LNR envía 10 muestras diferentes para cada componente. Estas son preparadas con mezclas de leche cruda según el procedimiento descrito preparadas con mezclas de leche cruda según el procedimiento descrito en el estándar FIL en el estándar FIL 141:2000 (separación y recombinación de 141:2000 (separación y recombinación de componentes).componentes).

Composición de las muestras: rango de 2.5Composición de las muestras: rango de 2.5--4 % de materia grasa; 2.54 % de materia grasa; 2.5--3.5 % para proteínas totales y RCC de 100.0003.5 % para proteínas totales y RCC de 100.000--700.000 cel/ml. 700.000 cel/ml.

Test de homogeneidad y estabilidad según ISO 13528.Test de homogeneidad y estabilidad según ISO 13528.

Valor de referencia: por consenso de todos los laboratorios. Calculado Valor de referencia: por consenso de todos los laboratorios. Calculado como la media robusta. INTI Lácteos analiza las muestras por los como la media robusta. INTI Lácteos analiza las muestras por los métodos FIL de referencia (duplicado).métodos FIL de referencia (duplicado).

20 Laboratorios10 muestras

70% de los Laboratorios participantes dentro de la superficie de conformidad

Microscopia óptica

Instrumental Fossomatic

Instrumental Somacount

70 % de los laboratorios bajo el primer semicírculo .45% de los laboratorios bajo el segundo semicírculo .Los laboratorios fueron diferenciados de la siguiente manera, según el método empleado para el análisis:

RECUENTO DE CELULAS SOMATICAS TOTALES

Límites de la superficie de conformidad: CVL=± 15 % ScvL= 15 %

Instrumental Somacount

Resultados insatisfactorios de una ronda de Resultados insatisfactorios de una ronda de intercomparaciónintercomparación

Desviación de un requerimientoDesviación de un requerimiento

Es evaluada como una no conformidad (NC)Es evaluada como una no conformidad (NC)

INDICADORES

1 RELACION NC / total de ensayos

2 RELACION NC / total de laboratorios

3 RELACION NC / cada parametro.

MEJORA CONTINUA DE LOS LABORATORIOS LACTEOS

SISTEMA DE ALARMA

implementación

Concentración Libre de N

Vencimiento

Grado analítico reconocido

Destilada o pureza equivalente

Recepción y Almacenamiento

Temperatura

T recepción

Conservantes Exposición a condiciones adversas

T almacenamiento

Estado

Acido sulfúrico

Vencimiento

Acido clorhídrico

Concentración

Sol. de NaOH

Sacarosa

Agua

Libre de N Vencimiento

Reactivos

Diagrama de Ishikawa : determinacion de proteínas totales

Contenido de N

Ensayo en blanco

No conformidad

Determinación

adversas

Digestión

Ácido sulfúrico debe hervir

Temperatura

Peso muestra

Tiempo

Titulación

Destilación

Temperatura

Espuma

Aspecto digerido

Lecturas

Sacarosa

Velocidad succón scrubber

Test de recuperados

N

Temperatura de precalentamiento

Concentración

Limpieza

Equipos

Calibración

Mantenimiento

Personal

Competencia

Calificación

Punto final Bureta

Está prevista la evaluación periódica a través de un comité Está prevista la evaluación periódica a través de un comité técnico que se debe reunir periódicamente y decidir las acciones técnico que se debe reunir periódicamente y decidir las acciones a seguir de acuerdo a la evaluación del laboratorio.a seguir de acuerdo a la evaluación del laboratorio.

Otros ensayos de aptitud 2011

RondaMicroorganism

os a 30º (ufc/g)

Coliformesa 30º (ufc/g)

Coliformesa 30º

(NMP/g)

Coliformesa 45º (NMP/g)

Staphylococcus coagulasa

positiva (ufc/g)Totales

LECHE EN POLVOMarzo 14 12 10 36Septiembre 13 12 10 35

27 24 20 71QUESOQUESO

Marzo 18 11 14 15 58Septiembre 13 10 12 12 47

31 21 26 27 105EIL - Leche Fuida (semestral)

Junio 34 34Noviembre * 40 40

74 74

* estimado

TOTALES 250

INTILácteos

trazabilidadtrazabilidad

INTILácteos 5

4

32

1

Esquemas de Esquemas de ensayos de aptitud ensayos de aptitud internacionales.internacionales.

CECALAITCECALAIT( Francia) ( Francia) CECALAITCECALAIT( Francia) ( Francia) MUVAMUVA (Alemania)(Alemania)

QMQM (UK)(UK)AIAAIA (Italia)(Italia)NIST NIST (EUA)(EUA)

Este esquema metrológico permite a los laboratorios Lácteos Este esquema metrológico permite a los laboratorios Lácteos mantener trazabilidad entre los laboratorios nacionales e mantener trazabilidad entre los laboratorios nacionales e instituciones internacionales por medio de las interinstituciones internacionales por medio de las inter--instituciones internacionales por medio de las interinstituciones internacionales por medio de las inter--comparaciones.comparaciones.

El sistema de referencia para el pago de la leche por calidad en El sistema de referencia para el pago de la leche por calidad en Argentina esta basado en la acción de un laboratorio nacional de Argentina esta basado en la acción de un laboratorio nacional de referencia y laboratorios lácteos que intercambian información, referencia y laboratorios lácteos que intercambian información, materiales de referencia, asistencia técnica y mecanismos de control.materiales de referencia, asistencia técnica y mecanismos de control.

El sistema provee a los laboratorios una cantidad de información para El sistema provee a los laboratorios una cantidad de información para El sistema provee a los laboratorios una cantidad de información para El sistema provee a los laboratorios una cantidad de información para que los laboratorios realicen su propio autocontrol a través de la que los laboratorios realicen su propio autocontrol a través de la acreditación ISO 17025 ante el Organismo Argentino de Acreditación.acreditación ISO 17025 ante el Organismo Argentino de Acreditación.

Una Comisión de Evaluación de Laboratorios analiza periódicamente los Una Comisión de Evaluación de Laboratorios analiza periódicamente los resultados y decide las acciones a seguir.resultados y decide las acciones a seguir.

Este sistema permite a la Argentina mantener un buen esquema de Este sistema permite a la Argentina mantener un buen esquema de trazabilidad entre los laboratorios nacionales e instituciones trazabilidad entre los laboratorios nacionales e instituciones internacionales por medio de las intercomparaciones.internacionales por medio de las intercomparaciones.

castaned@inti.gob.arcastaned@inti.gob.ar