(sgc-pro-ope-07 determinación de oro y plata - arcata)

Código: SGC/PRO/OPE/07

Versión: 03

SISTEMA DE GESTION DE LA CALIDAD

PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 1 de 10

PROCEDIMIENTO

DETERMINACION DE Au y Ag POR FIRE ASSAY Y FINALIZACION POR AAS O GRAVIMETRICO -ARCATA

PREPARADO POR REVISADO POR: COMPILADO POR APROBADO POR:

Jefe de Laboratorio

Jefe de Calidad

Jefe de Calidad

Gerente Corporativo de Lab.


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 2 de 10

1. Objetivo.

Establecer un método de ensayo para determinar oro y plata por el método de Fire Assay y finalización por AAS o Gravimetría en muestras de geología y de planta concentradora.

2. Alcance.

El presente procedimiento tiene como alcance, para la determinación de oro: Muestras de geología y de planta (Cabeza, Relave y Concentrado).

Para la determinación de plata: Muestras de geología y de planta (concentrado)

3. Principio del Método.

Consiste en fundir una muestra sólida seca con mezcla fundente, concentrando el oro y la plata en un régulo de plomo, luego es copelado oxidando el plomo y quedando sólo el metal noble (Ag y Au), posteriormente se procede a realizar la técnica de partición adecuada de acuerdo al peso de dore para cuantificar el oro y por diferencia obtener el resultado de plata.

4. Responsabilidad.

El Jefe del Laboratorio y Jefes de Guardia, son responsables de la supervisión para el cumplimiento de este procedimiento. El Ensayador Químico y Analista, son responsables de seguir los lineamientos del presente documento.

5. Términos y definiciones . • Gravimetría.- Es un método analítico Cuantitativo que determina la cantidad de sustancia, midiendo el

peso de la misma.

• Fundición.- Proceso pirometalúrgico para eliminación de las impurezas con las que el metal puede estar químicamente combinado o físicamente mezclado

• Copelación.- Disolución del regulo por efecto del calor para separar el Oro y la Plata en forma de dore. • Absorción Atómica.- Técnica espectrofotométrica basada en la absorción de energía radiante de los

átomos la cual es cuantificada mediante una fuente de energía externa.

• Dores.- Mezcla impura y sin refinar de Oro metálico y Plata.

• Muestra Relave.- Material de desecho de una planta concentradora después de que los metales valiosos han sido recuperados.

• Muestra Cabeza.- Producto de la explotación minera que se alimenta a una planta de tratamiento o beneficio.

• Concentrado.- Producto rico en metales obtenido mediante la aplicación de procesos de separación y concentración.


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 3 de 10

6. Equipos de Protección Personal. • Casco tipo jockey con carrilera • Lentes de Seguridad con luna clara anti – impacto • Respirador de media cara con filtro de alta eficiencia 3M 2097 • Careta con máscara contra el calor • Guantes de cuero y/o neopreno • Zapatos de seguridad con punta de acero • Ropa Aluminizada • Guantes desechables • Mameluco con cinta reflectiva • Orejeras o tapones de oído

7. Equipo/Herramienta/Materiales .

• Balanza Analítica de cuatro decimales • Micro balanza de cuatro decimales • Equipo de Absorción Atómica • Horno de Fundición • Horno de Copelación • Plancha de calentamiento • Calcinadora • Laminadora • Dispensadores de Acido • Extractor de Gases y Plomo • Crisoles Refractarios de 30 gr. • Crisoles de porcelana • Copelas N° 8 • Bolsas de plástico • Alicates tipo punta de loro • Mesa de fierro. • Bolsa de polietileno • Lingotera de fierro fundido • Yunque • Brocha para limpieza • Martillo • Porta dores • Porta crisoles • Pipetas, Fiolas, Vasos

8. Reactivos .

Los productos químicos utilizados son de grado para análisis (p.a.) salvo declaración de lo contrario. En todo el proceso se utiliza agua destilada.

• Fundente Preparado • Bórax comercial. • Harina de trigo • Nitrato de potasio grado reactivo • Plata metálica (título). • Cenizas de Hueso


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 4 de 10

• Ácido nítrico p.a. • Hidróxido de amonio p.a. • Ácido Clorhídrico p.a.

Disoluciones:

Ácido Nítrico al 15%: Se miden 150 mL de ácido nítrico concentrado y se disuelve a 1 L con agua destilada.

Hidróxido de Amonio al 15%: Se miden 150 mL de hidróxido de amonio y se disuelve a 1 L con agua destilada.

Ácido Clorhídrico al 24%: Se miden 240 mL de ácido clorhídrico y se disuelve a 1 L con agua destilada

Soluciones estándar de Oro

Solución estándar stock : Solución de 1000 mgAu/L

Solución estándar de verificación: Solución de 1000 mg Au/L

Solución estándar intermedia : Solución de 100 mgAu/L, Tomar una alícuota de 10 mL de la solución stock

y llevar a volumen en una fiola de 100 mL y aforar con agua destilada.

Soluciones estándares de trabajo , tomar alícuotas de la solución intermedia y llevar a un volumen

adecuado de acuerdo al instructivo de preparación de estándares para obtener las siguientes

concentraciones: 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 y 10.0 mg/L.

Nota: Todas las soluciones se deben preparar en medio de acido clorhídrico al 24%.

9. Procedimiento .

9.1 Preparación de Muestras

Se realizará siguiendo el procedimiento de preparación de muestras: SGC/PRO/OPE/04, que requiera un tratamiento o reducción de tamaño previo al desarrollo del presente método de análisis químico.

9.2 Pesado de Muestras :

• Ordenar los crisoles previamente codificados en forma ascendente empezando con el N°1, 2, 3,4 y así sucesivamente hasta culminar el lote, colocando sus respectivas bolsas.

• Una vez ingresado al Sistema Lims, seleccionar el número de la orden de trabajo y el Método según el

tipo de muestra(ver:Procedimiento Pesado de Muestras en el Sistema Lims SGS/PRO/OPE/15)

• Seleccionar el código de balanza con la cual pesara, aparecerá la orden de trabajo con el lote de muestras a pesar.

• Pasamos la etiqueta de código de barras de cada muestra por la lectora, el cual se posesiona en la muestra a pesar.


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 5 de 10

• Pesamos la muestra según el cuadro N°01

Cuadro N° 01

• Luego registramos el peso de la muestra en la celda , presionando la tecla de la balanza →O←

• Terminado de pesar todo el lote ,guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en “Guardar”

Nota: Sólo en los casos que las características del mineral no sean de material oxidados – sulfuros se pesará una menor cantidad a la indicada previa coordinación con el encargado del Laboratorio.

• Luego se pasa al área de fundición.

9.3 Fundición :

• Dependiendo de la muestra se le agrega una cierta cantidad Harina o Nitrato de Potasio.

• Luego se procede adicionar el fundente a cada bolsa según el cuadro N° 02 Cuadro N°02

• Homogenizar el Fundente con la muestra a analizar agitando la bolsa (en buen estado). Se debe tener cuidado para que no salte el contenido de las bolsas y colocar la muestra homogenizada dentro del crisol previamente identificado.

• Agregar una capa de bórax.

• Colocar los crisoles de 30 g. en el horno de fundición, el cual debe estar con una temperatura de 850°C, + 30 °C mantener esta temperatura por 15 minutos.

• Luego elevar la temperatura a 950°C + 30 °C y mantener esta temperatura por 15 minutos. • Finalmente subir la temperatura a 1050°C + 30 °C y mantener esta temperatura por 20 minutos , con

lo que suma un tiempo total de fundición de 50 a 55 minutos. • Retirar los crisoles del horno realizando un movimiento circular para obtener una mejor aglomeración

de plomo fundido y golpear la base del crisol sobre una superficie firme. • Verter el contenido del crisol en la lingotera cónica, la cual debe estar limpia y completamente seca. • Dejar enfriar y retirar la escoria de la lingotera, golpeando con un martillo para liberar el régulo de

plomo. • Limpiar el régulo de plomo (quitarle la escoria adherida) con un martillo. Darle la forma de un cubo para

mejor manipulación. • Verificar que el régulo esté entre 20 a 40 g. y registrar en la hoja de trabajo generada por el Lims. • De no ser así, se interrumpe el ensayo en esta etapa y se procede a pesar nuevamente. Previamente

verificar el aspecto físico del régulo (Por ejemplo: brillo metálico, compacto, maleable) para reconsiderar realizar el re-análisis, teniendo presenta la dosificación inicial.

MUESTRA U.O ARCATA Cabeza 24 a 26 g Relave 29 a 31 g Concentrado 4.8 a 5.2 g

Geología 24 a 26 g

Reactivo Peso de Muestra (g) Nitrato de potasio 0 – 30 Harina de Trigo 0 – 3

MUESTRA U.O ARCATA Sulfurados 130- 140 g Oxidados 130- 140 g


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 6 de 10

9.4 Copelación :

• Codificar las copelas de N° 8 , tomando la primer a muestra como N° 1, 2, 3, 4 y así sucesivamente ha sta culminar el lote, de igual forma codificar el número de lote en el crisol inicial y final, colocar las copelas en el horno de copelación por un período de 20 minutos a una temperatura de 950°C + 50 °C Con esto se logra eliminar la presencia de humedad

• Colocar los régulos en cada copela de la primera fila. • Después de 5 minutos colocar los siguientes régulos en las copelas de la segunda fila. Realizar el

mismo procedimiento para las siguientes filas. • Terminado de colocar los régulos en cada fila. Tener en cuenta los intervalos de 5 minutos entre fila y fila,

cerrar la puerta por unos 5 minutos, y después cerciorase que los régulos estén completamente fundidos.

• Luego dejar entre abierta la puerta del horno. Esto para que ingrese aire y así originar la oxidación del plomo.

• La copelación culmina cuando se observa el relampagueo de la plata, todo el plomo se ha consumido (oxidado).

• Después de este fenómeno (relampagueo) tener en cuenta lo siguiente: - Para dorés de medianos hacia abajo (Cabeza, relaves y algunas muestras de Geología), retirarlos

después de aproximadamente 20 segundos. - Para dorés de medianos hacia arriba (concentrados y algunas muestras de geología), retirarlos

después de aproximadamente 30 segundos. • La copelación debe durar entre 50 minutos a 1 hora a la temperatura indicada, 950°C + 50 °C. • Retirar las copelas del horno y dejar enfriar por 20 minutos en las mesas de enfriamiento. • Extraer los dorés de las copelas con un alicate punta de loro o una pinza y limpiarlos con mucho cuidado,

los dores muy pequeños solamente deben ser presionados para eliminar trazas no escobillar para evitar que se pierdan.

• Colocar los dorés en un portadores. 9.5 Pesado de Dores:

• Con la Hoja de trabajo generada por el sistema Lims, procedemos a realizar el pesado de dores. (ver:Procedimiento de Pesado de Dores en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/16)

• Seleccionar el número de la orden de trabajo y el Método según el tipo de muestra.

• Seleccionar el código de la microbalanza con la cual pesara, aparecerá la orden de trabajo.

• Luego seleccionamos la celda de la columna “W Dore-mg”.

• Procedemos a pesar los dores secuencialmente , haciendo clic en la celda “Activar secuencia”

• Luego registramos el peso de cada dore , presionando la tecla de la microbalanza • Terminado de pesar todo los dores guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en “Guardar”

Nota: Para el control de la pérdida de plata por copelación en las muestras, se colocara títulos de plata en

diferentes rangos dependiendo de la concentración de las muestras:

• Los dores que son mayores o iguales a 10 mg seguirán el método de partición gravimétrico y los dores que pesen menos de 10 mg seguirán el método de partición y culminación por absorción Atómica.


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 7 de 10

9.6 Laminado :

• Colocar los dores en el rodillo de la laminadora de abertura graduada y proceder a laminar los dores que seguirán la técnica de partición gravimétrica. (ver: instructivo Operatividad de Laminadora Arcata SGC/INS/OPE/24).

Nota: Los dores menores a 10 mg serán colocados directamente en una fiola de 10 mL para su partición

y culminación por Absorción Atómica

9.7 Partición- Método Gravimétrico :

Ataque Químico:

• Calentar la solución de HNO3 al 15% en la plancha que se encuentra a una temperatura de 95 °C+/-10. Esta solución se calienta para acelerar la reacción.

• Enumerar los crisoles de porcelana y colocar los dorés laminados en cada uno de ellos. • Agregar la solución caliente de HNO3 al 15% a los crisoles de porcelana hasta llenar 3/4 partes

aproximadamente. • Colocar los crisoles en la plancha a una temperatura de 95 °C +/- 10°C., dejando reaccionar por un

tiempo de 40 min. • Llevar los crisoles a la plancha de calentamiento de 200°C +/- 20. • Agregar 2 ml de HNO3 concentrado y dejar atacar por 15 minutos, retirar y enfriar

Lavado:

• Desechar la solución de AgNO3 teniendo cuidado que el botón de oro siempre permanezca dentro del crisol en cada una de las lavadas

• Agregar agua destilada hasta las ¾ partes de la capacidad del crisol y desechar • Agregar NH4OH al 15% hasta las ¾ partes de la capacidad del crisol y desechar • Agregar, una vez más, agua destilada y desechar

Secado y Calcinado:

• Después del lavado, colocar los crisoles en la plancha de calentamiento, la que se encuentra a 200°C +/- 20 y asegurarse que no exista solución en los crisoles.

• Observar y verificar cuando se ha secado los botones de oro fino. • Luego calcinar en la mufla que se encuentra a una temperatura aproximada de 600 °C +/-30°C para

eliminar la humedad y cualquier impureza. El tiempo de calcinado debe ser de 5 minutos (contabilizar el tiempo después que la calcinadora se ha estabilizado a 600 °C).

9.8 Pesado de Oro :

• Ingresamos al sistema Lims, hacemos clic en la pestaña de “Ingresar Entrada de Datos”. • Seleccionar el número de la orden de trabajo y el Método según el tipo de muestra(ver:9.2) • Seleccionar el código de la microbalanza con la cual pesara, aparecerá la orden de trabajo. • Seleccionamos las celdas de la columna “Au FINO”, manteniendo presionado la tecla Control(Ctrl) iremos seleccionado las celdas cuyos pesos de dores son mayores o iguales a 10 mg. • Procedemos a pesar el oro fino, registramos los pesos presionando la tecla de la microbalanza

• Terminado de pesar los oros finos guardamos la hoja de trabajo , haciendo clic en “Guardar”

Nota: ver “Procedimiento Pesado de oro en el Sistema Lims” SGC/PRO/OPE/17


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 8 de 10

9.9 Método Absorción Atómica :

• Los dores inferiores a 10.0 mg serán digestados por este método; estos son colocados en fiola de 10 mL previamente codificados. • Añadir a cada fiola utilizando un dispensador 1 mL de HNO3 concentrado y colocar las fiolas en la

plancha que se encuentra a una temperatura de 95 °C +/- 10.

• Digestar las muestras por un tiempo de 20 a 30 min. Verificar que la separación se complete y que sólo queden partículas negras. • Retirar las fiolas de la plancha y en la campana extractora añadir inmediatamente por las paredes de

cada fiola, utilizando el dispensador 3ml de HCL concentrado. • Dejar que la reacción transcurra por un tiempo de 30 min. • Luego dejar enfriar. • Aforar con agua destilada y homogenizar. • Dejar sedimentar los sólidos por un tiempo de 30 minutos • Realizar las respectivas lecturas de concentración en el equipo de absorción atómica, calibrado previamente con los siguientes estándares: 0.5, 1.0, 2.5, 5.0 y 10.0 mg/L. • Efectuar las lecturas en el Sistema Lims(ver:Procedimiento Lecturas en Equipo de Absorción Atómica en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/18 • Realizar los cálculos para determinar la concentración de oro según 10.2

10. Cálculos 10.1 Cálculos Método de Partición Gravimétrico

Au (g/t) =

Ag (g/t) =

FA =

10.2 Cálculos Método de Partición Combinado

Au (g/t) =

MW

VC*

M

Au

W

W )1000*(

Muestra

BkAuDoré

W

FAWWW )1000*)*)( −−

BkFinal

Inicial

WW

W

−(

)/()/()/( LmgBkAASLmglecturaAASLmg AuAuAu −=


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 9 de 10

Donde:

WAu = Peso de Oro (mg)

WM = Peso de Muestra (g)

WDore = Peso de Doré (mg)

WBk = Peso de Blanco (mg)

FA = Título de plata (factor de Ag) (mg)

C = Concentración de Au (mg/L)

V= Volumen de aforo

LmgAu / = Ley de oro en lectura de equipo de Absorción Atómica en mg/L

)/( LmglecturaAASAu = Ley de oro en lectura de equipo por Absorción Atómica en mg/L

11. Control de Calidad

Como referencia para el control de calidad, cada lote de fundición deberá contener siempre: Un duplicado de gruesos, un duplicado de finos, un blanco de reactivos, una muestra estéril y como mínimo un MRC. Para los criterios de evaluación ver el Programa de Aseguramiento de la Calidad SGC/PROG/PG/01.

12. Documentos de Referencia.

•••• Programa de Aseguramiento de la Calidad SGC/PROG/PG/01. •••• Procedimiento de Preparación de Muestras de Geología SGC/PRO/OPE/04. •••• Instructivo Operatividad de Laminadora Arcata SGC/INS/OPE/24. •••• Procedimiento Pesado de Muestras en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/15 •••• Procedimiento Pesado de Dores en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/16 •••• Procedimiento Pesado de Oro en el Sistema Lims SGC/PRO/OPE/17 •••• Procedimiento Lectura en equipo de Absorción Atómica en el Lims SGC/PRO/OPE/18

13. Historial de Cambios.

Tipo/Texto Anterior Texto Modificado/Adicionado/Reemplazado

Responsable Fecha de Vigencia

Ninguno Texto adicionado/dejando reaccionar Por un tiempo de 40 min.

Deggi Ailas 24/11/10

Texto anterior/Digestar Hasta que desaparezcan los vapores nitrosos

Texto modificado/Digestar reaccionar las muestras por un tiempo de 20 a 30 min.


Ninguno Texto adicionado/Retirar las fiolas de la Plancha y en la campana extractora.


Texto anterior/Verificar la disolución Completa de Oro. No deben existir partículas negras en la base del tubo

Texto modificado/Dejar que la reacción Transcurra por un tiempo de 30 min.


Ninguno

Texto adicionado/Ingresar al sistema Lims hacemos clic en la celda de “Ingresar Entrada de Datos” seleccionar el número de la orden de

Alberto Vente 12/06/11


Versión: 03


PROCEDIMIENTO

Vigencia: 12/06/11

Página 10 de 10

trabajo y el Método según el tipo de muestra. Pasamos la etiqueta de código de barras de cada muestra por la lectora, el cual se posesiona en la muestra a pesar.

Texto anterior/pesar según el cuadro N°01

MUESTRA U.O ARCATA Cabeza 25g Relave 30g Concentrado 5g Geología 25g

Texto modificado/pesar según el cuadro N°01

MUESTRA U.O ARCATA Cabeza 24 a 26 g Relave 29 a 31 g Concentrado 4.8 a 5.2 g Geología 24 a 26 g


Texto anterior/ Colocar los crisoles en el horno de fundición

Texto modificado/Colocar los crisoles de 30 g. en el horno de fundición


Texto anterior/ tiempo total de Fundición de 50 minutos

Texto modificado/ tiempo total de Fundición de 50 a 55 minutos.


Texto anterior/Verificar que el régulo esté entre 20 a 40 g. y registrar en la hoja de ensayo de Oro y Plata SGC/FOR/OPE/06-ARC

Texto modificado/ Verificar que el régulo esté entre 20 a 40 g. y registrar en la hoja de trabajo generada por el Lims.


Texto anterior/Codificar las copelas

Texto modificado/Codificar las copelas de N° 8


Texto anterior/La copelación debe durar entre 45a 50 minutos

Texto modificado/La copelación debe durar entre 50 minutos a 1 hora


Verificar que el régulo esté entre 20 a 40 g. y registrar en la hoja de en la Hoja de ensayo de Oro y Plata SGC/FOR/OPE/06-ARC

Texto modificado/ y registrar en la hoja de trabajo generada por el Lims


Ninguno

Texto Adicionado/En el proceso De laminado se ha añadido el instructivo SGC/INS/OPE/24(Operatividad de Laminadora Arcata).


Texto anterior/Pesar los dores y r Texto Adicionado/Pesado de dores en el sistema Lims


Ninguno Texto Adicionado/Pesado de oro en el sistema Lims


Ninguno Texto Adicionado/Lectura en Equipo de Absorción Atómica por el sistema Lims


(sgc-pro-ope-07 determinación de oro y plata - arcata)

Documents