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SESIÓN 1. NORMAS DE SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

ELEMENTOS DE SEGURIDAD Y VÍAS DE EVACUACIÓN DEL

LABORATORIO

Antes de empezar el trabajo en el laboratorio tienes que familiarizarte con los elementos

de seguridad disponibles. Es necesario localizar las salidas principales y de emergencia

por si se diese el caso de una evacuación por fuego o por cualquier otro incidente, así

como conocer la localización exacta de extintores, mantas antifuego, duchas de

seguridad y duchas de ojos.

PROTECCIÓN DE LOS OJOS

Usar gafas de seguridad siempre que se esté en un laboratorio

Nunca mirar los tubos de ensayo o matraces por la boca. De la misma forma que nunca

dirigirlos hacía el compañero o hacía uno mismo, mucho menos cuando se esté

calentado. Si algún líquido cae sobre los ojos, lavarlos con abundante agua, a ser posible

tibia o con suero fisiológico. Para ello mantener los ojos abiertos, incluso retirar

suavemente los párpados y echar agua durante un largo tiempo.

COMO IR VESTIDO EN EL LABORATORIO

El uso de bata blanca (preferentemente de algodón) es obligatorio, ya que por mucho

cuidado que se tenga al trabajar, las salpicaduras de productos químicos son inevitables.

Por este mismo motivo es aconsejable no llevar ropa corta, ni tampoco medias, ya que

son fibras sintéticas y en contacto con determinados productos químicos se adhieren a la

piel. Así mismo se recomienda llevar zapatos cerrados y no sandalias. Los cabellos

largos suponen un riesgo que se puede evitar fácilmente recogiéndolos en una cola o

con un gancho.

NORMAS HIGIÉNICAS

No comas ni bebas en el laboratorio, ya que hay la posibilidad de que los alimentos o

bebidas se hayan contaminado con productos químicos. Los recipientes del laboratorio

nunca deben utilizarse para el consumo y conservación de alimentos y bebidas; tampoco

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en las neveras u otras instalaciones destinadas al empleo en los laboratorios. Lavarse

siempre las manos después de hacer un experimento y antes de salir del laboratorio.

Fumar está prohibido en el laboratorio por razones higiénicas y de seguridad.

NORMAS DE SEGURIDAD EN UN LABORATORIO

Un laboratorio debe ser un lugar seguro para trabajar. Pero siempre puede haber lugar a

accidentes. Estos accidentes no suelen suceder porque sí, sino que son debidos a

descuidos o faltas de atención en el trabajo.

Para evitar accidentes se deberá trabajar con cuidado y siguiendo las siguientes normas

básicas de seguridad personal y colectiva.

� No pienses que los accidentes solamente ocurren a otros.

� Si algún producto cae sobre la piel, lava rápidamente con abundante agua. Lleva

gafas de seguridad para proteger los ojos.

� Si necesitas oler un vapor de algún producto, no coloques la nariz directamente

encima del recipiente sino mover con la mano cuidadosamente hacia ti algo de los

vapores que salen del recipiente.

� Nunca debe trabajar en el laboratorio una persona sola.

� Cerrar herméticamente los frascos de productos químicos después de utilizarlos.

� Para el pipeteo de líquidos, utiliza siempre un dispositivo especial para pipetear

líquidos. No lo hagas directamente con la boca ya que podrías tragarlo.

� El calentamiento de los tubos de ensayo. Se realizará siempre por la parte inferior

del tubo y con suave agitación; nunca dirigiendo la salida del tubo a ningún

compañero.

� No deben de transportarse innecesariamente los reactivos de un sitio para otro del

laboratorio. Si tuvieses que hacerlo, deben ser siempre transportadas cogiéndolas

por el fondo de la botella, nunca por la boca. No desordenes los reactivos, así se

sabrá siempre donde se encuentran.

� El área de trabajo tiene que estar siempre limpia y ordenada. Todos los productos

químicos derramados tienen que ser limpiados.

� Nunca utilices los dedos para tapar los tubos o matraces que quieres agitar, utiliza

los tapones correspondientes para ello.

� Saber en cada momento con qué se está andando. Leer bien el etiquetado de los

productos que se vayan a utilizar. Si no se conoce, preguntar al profesor.

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� Antes de abandonar el laboratorio comprueba que el agua, gas y electricidad están

cerrados.

ETIQUETA DE UN REACTIVO COMERCIAL

Además del nombre y las características del reactivo, en la etiqueta aparece la

precaución de manipulación del mismo. Esta información aparece de dos formas:

� Pictogramas: Son imágenes sencillas que destacan rápidamente la información que

nos quieren hacer llegar.

Los más importantes son los que clasifican los productos químicos:

EXPLOSIVOS (E): Sustancias y preparados que pueden explosionar bajo el efecto de una llama o que

son más sensibles a los choques o a la fricción.

COMBURENTE (O): Sustancias y preparados que en contacto con otros, particularmente con los inflamables,

originan una reacción fuertemente exotérmica

INFLAMABLES (F): Se clasifican en

autoinflamables (con contacto con el aire) y

fácilmente inflamables.

TOXICOS (T): Sustancias o preparados que por inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entra entrañar riesgos

graves, agudos o crónicos incluso la muerte.

CORROSIVOS (C): Sustancias o preparados que en contacto con los tejidos vivos pueden ejercer sobre ellos una acción

destructiva.

NOCIVOS (Xn): Sustancias o preparados que por

inhalación, ingestión o penetración cutánea pueden entrañar

riesgos de gravedad limitada.

IRRITANTES (Xi): sustancias o preparados que por contacto inmediato prolongado, o repetido con la piel o mucosas pueden

provocar una reacción inflamatoria.

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También existen productos:

1. Carcinogénicos: Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o

penetración cutánea pueden producir cáncer o aumento de su frecuencia.

2. Teratógenos: Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o

penetración cutánea pueden producir lesiones en el feto durante su

desarrollo intrauterino.

3. Mutagénicos: Sustancias y preparados que por inhalación, ingestión o

penetración cutánea pueden producir alteraciones en el material genético

de las células.

� Frases R/S: Son códigos numéricos precedidos de una letra (R o S) que aparecen

en las etiquetas y hacen referencia a los riesgos específicos de las sustancias

peligrosas o a los consejos de prudencia relativos a las sustancias peligrosas.

Frases R: “R” de RIESGO

R1: Explosivo en estado seco.

R15: Reacciona con el agua liberando gases extremadamente

inflamables.

R25: tóxico por ingestión

Frases S: “S” consejos de SEGURIDAD

S1: Consérvese bajo llave

S15 Conservar alejado del calor

S25: Evítese el contacto con los ojos

Aquí podemos ver una etiqueta de un producto comercial. Estas proporcionan una

información completa y actualizada sobre el producto que lo contiene:

A Nombre y descripción del producto

B Número del producto

C Información descriptiva adicional

D Recomendaciones de manejo y almacenamiento. Las temperaturas de

almacenamiento indicadas son las necesarias para un almacenamiento de larga duración.

Los productos pueden enviarse en otras condiciones mientras se asegure la calidad del

producto.

E Indicación de riesgo

F Análisis del lote. Datos sobre actividad, pureza, grado de hidratación etc. de

este lote.

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G Tamaño de envase. El envase normalmente contiene al menos la cantidad

indicada. El usuario debe siempre medir la cantidad necesaria al sacarla del contenedor.

H Número del lote

I Pictograma de riesgo

J Información de riesgo adicional

K Número de CAS. Se muestra el número de Chemical Abstract Service cuando

está disponible.

L Fórmula química y peso fórmula

M Código de barras

N Número de Riesgo y Seguridad

O Disponibles hojas de seguridad

Figura 1: Etiqueta de un producto comercial de la marca SIGMA.

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NORMAS GENERALES DE TRABAJO EN EL LABORATORIO

Los grifos de agua y las espitas de gas deben mantenerse siempre cerrados,

excepto cuando se estén utilizando.

Se ha de tener cuidado de no contaminar los reactivos de las botellas:

� Nunca devolver el reactivo sobrante a la botellas de donde lo has sacado

� No introducir pipetas u otros materiales directamente en los recipientes en

donde están contenidos los reactivos.

� No dejar el tapón de una botella en contacto con la mesa de trabajo, se puede

manchar y contaminar después el reactivo al volver a cerrar la botella.

� Nunca calientes el material de laboratorio de vidrio a nos ser que se indique

que es resistente al fuego. Normalmente ese material ya indica que es pirex.

Antes de empezar la sesión de práctica, el alumno debe de conocer la teoría y

contar con el material y reactivos necesarios. Si se necesita algún material no hay que

coger de otra mesa sino pedirlo al profesor.

TRATAMIENTO DE RESIDUOS

Los residuos sólidos como papeles de filtro usados, se deben de echar a unos

contenedores en los que pondrá “papel”. El material de vidrio que se rompa se tirará en

el contenedor de “vidrio”.

Los residuos líquidos no se eliminaran por el desagüe. Se echarán a los bidones

que estarán debidamente identificadas como:

� Residuos Inorgánicos halogenados

� Residuos Inorgánicos no halogenados

� Residuos Orgánicos halogenados

� Residuos Orgánicos no halogenados

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MATERIAL DE USO FRECUENTE EN UN LABORATORIO ANALITICO

Pera de succión: se utiliza para

succionar y verter líquidos a través de

una pipeta.

Espátulas: instrumento de diversas

formas y tamaños, utilizados para

recoger y manipular pequeñas

cantidades de sólido.

MATERIAL DE PORCELANA

Cápsula: vaso de porcelana en forma de

casquete esférico que se utiliza para

evaporar o concentrar líquidos a

temperaturas moderadamente altas.

Crisol: recipiente de porcelana,

platino, níquel o cuarzo, utilizando para

fundir o calcinar sustancias a

temperaturas elevadas. Se utiliza en el

análisis gravimétrico

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MATERIAL DE VIDRIO:

Erlenmeyer: matraz en forma cónica

con fondo plano, cuello corto y boca

ancha. Se utiliza en las valoraciones y

trabajos generales.

Kitasato: matraz en forma cónica con

fondo plano, cuello corto, paredes

gruesas y tubulada lateral cerca del

cuello, por donde se conecta a la línea

de vacío. Se usa para recoger el filtrado

en una filtración con succión.

Vaso de precipitados: recipiente de

vidrio de forma cilíndrica y diversas

anchuras y alturas. Se destina a contener

líquidos y a realizar ataques de muestra

y precipitaciones, especialmente si

después se ha de trasvasar el líquido.

Matraz aforado: recipiente de vidrio de

forma esférica o de pera y con el fondo

plano, con una marca para indicar su

capacidad. Contiene un volumen

exactamente conocido cuando se enrasa

hasta la marca a una temperatura

preestablecida. Se utiliza para preparar

disoluciones de concentraciones

conocidas.

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Bureta: tubo largo de vidrio, de

diámetro uniforme, graduado y provisto

de una llave. Se utiliza para medir

volúmenes variables con precisión.

Pipeta aforada: Tubo de vidrio

calibrado, con una o dos marcas de

enrase, que sirve para medir el volumen

fijo del líquido que se vierte. Se usa

para transferir un volumen exactamente

conocido de un líquido

Pipeta graduada: Tubo de vidrio, que

sirve para medir una cantidad variable

del líquido que se vierte. Se utiliza para

añadir reactivos auxiliares.

.

Probeta: vaso cilíndrico de forma

tubular, con pie, normalmente

graduado. Se utiliza para medir,

trasvasar o recoger líquidos. Mide el

volumen de manera aproximada.

Embudo: dispositivo en forma de cono

invertido con un tubo en el vértice. Se

utiliza para introducir líquidos en

recipientes de cuello estrecho y como

soporte del papel de filtro al efectuar

una filtración.

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Vidrio de reloj: disco de vidrio

ligeramente cóncavo utilizado como

tapa de vasos de precipitados o como

soporte para pesar sustancias,

transportarlas, secarlas en la estufa,

etc...

OTRO MATERIAL

Triángulo: triángulo de alambre de

hierro trenzado y envuelto por unos

tubos de material cerámico que se

utiliza como soporte de crisoles cuando

se someten a la acción directa de un

mechero bundsen .

Papel de filtro: material poroso,

generalmente laminar, que permite el

paso de un fluido, líquido o gas, pero

retiene las partículas sólidas .

Soporte o pie: pieza metálica que,

combinada con pinzas, se emplea para

sostener o fijar los instrumentos o

montajes de laboratorio.

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LIMPIEZA DEL MATERIAL

Uno de los productos más utilizados en Química Analítica es el agua. Como

norma general no debe usarse agua de la red de distribución ya que contiene diversos

iones, algunos de ellos en concentraciones significativas, sino agua tratada. La única

excepción es la limpieza del material, que puede realizarse con agua de la red, aunque

seguidamente hay que enjuagar con agua desionizada. En función del tratamiento

recibido pueden distinguirse los siguientes tipos de agua:

• Agua desionizada: se obtiene al hacer pasar el agua de la red a través de

resinas de intercambio iónico que retienen la mayor parte de los iones.

• Agua destilada: se obtiene al hervir agua y condensar el vapor. Tiene mayor

calidad que la desionizada.

Primeramente, antes de empezar cualquier trabajo de laboratorio, es necesario que

tanto el material a utilizar como la mesa de trabajo estén perfectamente limpios, ya que

los restos de otros productos pueden provocar errores en la determinación del analito.

Por lo tanto en la limpieza de todo el material se utilizara primeramente cualquier

detergente líquido con la ayuda de una escobilla para limpiar y agua de la red, una vez

eliminado el detergente con agua del grifo se enjuagará varias veces con agua destilada.

INCERTIDUMBRE EN LA MEDIDAS. CIFRAS SIGNIFICATIVAS

Los avances dentro de la química, se basan, en gran medida, en experimentos

estrictamente diseñados y llevados a cabo bajo condiciones cuidadosamente reguladas.

Todos estos experimentos llevan consigo medidas cuantitativas de longitud, volumen,

masa y temperatura.

El valor numérico de cualquier medida es sólo una aproximación. Ninguna

medida física es absolutamente correcta. La exactitud de toda medida esta limitada por

la exactitud de instrumento de medida. Así, si queremos medir un volumen de 8 mL y

empleamos para ello una probeta de 100 mL, que normalmente está dividida en 100

unidades, el error que obtendremos será posiblemente de por lo menos 1 mL; si por el

contrario, utilizamos una probeta graduada de 10 mL, que también suelen estar

divididas en 100 unidades, el error cometido será mucho menor y el valor obtenido se

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diferenciará del deseado en solo 0,1 mL. Si utilizamos una bureta, se pueden afinar más

todavía y obtener un error no superior a 0,01mL. Así, en función de la exactitud con que

hayamos realizado la medida, daremos los datos de la siguiente manera:

Dato Nº de cifras significativas

a) Probeta de 100 mL 8 mL una

b) Probeta de 10 mL 8.0 mL dos

c) Bureta 8.00 mL tres

de esta forma, quedará sobreentendido que la incertidumbre se encuentra en la

última cifra significativa escrita.

Volumen registrado Cifras significativas

28 mL dos

0.028 L dos

Los ceros que aparecen como primeras cifras del número no son significativos.

Sólo sitúan la coma decimal.

Cifras significativas: todos los dígitos exactos más el primero inexacto

Redondeo

Para redondear un número, se eliminan uno o más dígitos de la derecha, hasta

obtener el número deseado de cifras significativas. Si el primer dígito es menor de 5, el

último dígito conservado se deja invariable; si es mayor que 5, se añade 1 al último

dígito. Si es exactamente igual a 5, se añade 1 al último dígito si este es impar; en otro

caso se elimina simplemente.

Numero Aproximaciones

3.14159 3.1416; 3.142; 3.14; 3.1; 3

57.75 57.8

51.65 51.6

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Casi todas las cantidades que se miden en el laboratorio se utilizan para calcular

otras cantidades. Está claro que la precisión de cualquier resultado así obtenido queda

limitada por la precisión de las medidas sobre las que se basa el resultado.

Cifras significativas en operaciones matemáticas

Sólo se redondearán en la respuesta final no en los resultados intermedios.

* Sumas y restas

Si los números que se suman o restan tienen igual número de dígitos, el resultado

tendrá el mismo número de decimales que ambos. En cambio, si los números que se

suman no tienen el mismo número de cifras significativas, el último número cierto es el

que limita a la suma.

25.340 58.0 7.26 × 1014

+ 5.465 + 0.0038 - 6.69 × 1014

0.322 0.00001 0.57 × 1014

31.127 58.0

* Multiplicación y división

En la multiplicación y división estamos normalmente limitados por el número de

dígitos del número con menos cifras significativas. Las potencias de 10 no influyen en

el número de cifras que se pueden mantener.

3.26 × 10–5 4.3179 × 10

12 34.60

× 1.78 × 3.6 × 10–19

÷ 2.462 87

5.80 × 10–5 1.6 × 10

–6 14.05

ESTADÍSTICA. DISTRIBUCIÓN GAUSSIANA

Las medidas experimentales conllevan cierta variabilidad, de modo que no se

puede sacar ninguna conclusión con certeza. La estadística nos proporciona medios para

aceptar conclusiones que tienen una alta probabilidad de ser correctas y de rechazar las

conclusiones que no lo son.

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Si se repite una experiencia un gran número de veces, y los errores son puramente

aleatorios, los resultados tienden agruparse simétricamente en torno al valor medio.

Cuantos más veces se repita la experiencia, más se acercan los resultados a una curva

suave ideal llamada distribución gaussiana. En general, no se pueden hacer tantas

medidas de una experiencia en el laboratorio. Es más probable que repitamos una

experiencia de tres a cinco veces, y no 2000 veces. Por tanto, podemos hacer

estimaciones del comportamiento estadístico a partir de un pequeño número de

medidas.

Figura 2: Gráfico de barras y curva de Gauss

Valor medio y desviación estándar

La media aritmética, −

X , también llamada promedio es la suma de los valores

medidos dividido por n, el número de medidas

Media:

N

ii

n

xx

∑

=

La desviación estándar, s edo σ, es una medida del grado de proximidad de los

datos en torno a la media. Cuanto menor es la desviación estándar, más estrechamente

se agrupan los datos alrededor de la media.

Desviación estándar: σn-1 =1

)( 2

−

−∑−

n

xxi

i

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La cantidad “n-1” se llama grados de libertad. La desviación estándar expresada

como porcentaje del valor medio (=100s/ x ) se llama desviación estándar relativa o

coeficiente de variación (DER ó CV).

CÁLCULO DE INTERVALOS DE CONFIANZA

Si se dispone de un número limitado de medidas, no podemos hallar la verdadera

media de la población o la verdadera desviación estándar. Lo que podemos determinar

es la media y la desviación de las muestras. El intervalo de confianza es un expresión

que indica que es probable que la verdadera media esta a una cierta distancia de la

media. El intervalo de confianza de Xv viene dado por:

Intervalo de confianza −−

= xvX ± n

ts

Donde t es el estadístico de Student. Es un valor que viene tabulado para distintos

niveles de confianza. El más utilizado es el del 95%.

El error absoluto se define como: Ea = VO-VR y el error relativo (se da en tanto

por ciento) se define como: Er = 100xV

VVo

R

R−.

donde Vo es el valor obtenido y VR es el valor real.

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PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Se toman 40 monedas y se pesan en una balanza analítica, apuntando con las

cifras significativas necesarias el peso exacto de las monedas.

Haz una representación grafica de barras del número de monedas (frecuencia)

que tienen un mismo peso frente a los intervalos de peso. Después une mediante una

línea las barras para que se pueda apreciar la campana de Gauss. Una vez realizada la

representación calcula la media aritmética y la desviación estándar del peso de la

moneda, realizar los cálculos con la calculadora en el programa SD, obtener −

X y σn-1

(aprender el uso de la calculadora). Da el resultado con un nivel de confianza del 95%.

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INFORME DE LABORATORIO

Sesión 1

Nombre______________________________________Taquilla_________

1.-Completa

2.- Se desea preparar una disolución diluida de ácido clorhídrico. Para ello se miden con

una bureta 1.27 mL de ácido clorhídrico comercial y se le añaden 9.8 mL de agua

medios con una probeta de 10 mL. ¿Qué volumen de disolución diluida de ácido

clorhídrico podremos asegurar haber preparado.

Resultado:......................

3.- Se dispone de un frasco precintado que contiene sulfato de sodio y en el que, según

indica la etiqueta, hay 250 g de dicho producto. Para llevar a cabo una valoración, se

.......................... ..........................

..........................

..........................

..........................

..........................

..........................

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pesan, en una balanza analítica 3.4789 g del mismo. ¿Cuántos gramos podremos

asegurar que quedan en el frasco de sulfato de sodio después de efectuar la pesada

indicada.

Resultado:...............................

4.- Calcular la relación existente entre moles de aluminio y moles de plata:

a) si los moles de aluminio son 3.2 y los de plata son 2.17

b) si los moles de aluminio son 1.49 y los de plata 0.51

Resultado:....................................

5.- Sabiendo que al quemarse 1.0000g de una sustancia se liberan 41.0 kJ, el calor

producido al quemarse:

a) 1.23 g de dicha sustancia

b) 1.2337 g de dicha sustancia

Resultado:.........................................

6.- Rellenar los datos con las cifras significativas necesarias:

Moneda 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

Peso

Moneda 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

Peso

19

Moneda 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30

Peso

Moneda 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40

Peso

Haz la representación grafica:

Media:

Desviación estándar:

Intervalo de confianza:

Calificación:.............................

Frecuencia

Intervalos de peso