servicios científico técnicos unidad de resonancia

Unidad de Resonancia Magnética Nuclear

Servicios Científico Técnicos

PERSONAL

Jefe de Unidad: Eduardo Rubio (Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica)

Técnicos de la Unidad: Rodolfo Iglesias [email protected]

Isabel Merino [email protected]

Próximamente: Sergiy Khainakov para equipo RMN de sólidos en Mieres

1

UNIDAD DE RESONANCIA MAGNÉTICA NUCLEAR


(Sección de medidas químicas)

Edificio Severo Ochoa, sótano -2

Campus del Cristo

E-mail: [email protected]

Tel 985103670

mailto:[email protected]





BRUKER AV600: Año 2005

BRUKER AV400: Año 1990. Consola renovada en

2002. Ordenador renovado en 2007

BRUKER NAV400: Año 2005

BRUKER AV300: Consola 2003. Sonda renovada

en 2005. Imán renovado en 2009

BRUKER NAV300: Año 2004. Cargador

automático 60 muestras en año 2005

BRUKER DPX300: Año 1999. Ordenador renovado

en 2004. En Facultad de Químicas

EQUIPOS:

2



Grupos de Investigación del Dpto de Q. Orgánica e Inorgánica: 10 -13

Grupos de Investigación de Ingeniería Química: 1

Grupos de Investigación del Dpto de Q. Analítica y Q. Física: 2 - 3

Grupos de investigación del CSIC-INCAR: 2

Grupos de investigación del ITMA: 2

Empresas: Asturpharma, Bayer

Empresas spin-off: Entrechem

Dpto. de Química Orgánica e Inorgánica: Colaboración en docencia

USUARIOS DE LA UNIDAD EN 2010 - 2011

MODOS DE TRABAJO:

Realización de ensayos: con participación del técnico

Actividad asistencial: “autoservicio” (80 - 100 usuarios autorizados)

3

4

ACTIVIDADES

2. Mantenimiento de los espectrómetros:

• Mantenimiento del campo magnético (relleno con nitrógeno y helio líquidos)

• Calibrado periódico de pulsos, potencias, shims

• Mantenimiento electrónico de las consolas (actualización de firmware,

pequeñas averías, …)

• Instalación, actualización y mantenimiento de los equipos informáticos

(conexiones de red, actualización de software, …)

1. Atención a los usuarios

• Cursillos de formación de usuarios

• Asistencia en la elección y programación de los experimentos

• Resolución de problemas sobre en los espectrómetros

• Asistencia en el uso de programas informáticos de RMN

3. Realización de ensayos

• Usuarios externos e internos a la Universidad de Oviedo

• Colaboración en la docencia

• Apoyo y colaboración en la investigación

• Implementación de nuevos experimentos



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Servicios Científico Técnicos Fundamentos de la RMN

- Técnica para averiguar la estructura química de las moléculas

- Es una técnica espectroscópica de emisión/absorción de energía

- La energía que lleva asociada es baja comparada con otras técnicas

espectroscópicas (UV, IR)

10-9 10-6 10-3 100 103

wavelength (m)

g-rays x-rays UV VIS IR m-wave radio

frecuency (Hz)

106 109 1013 1015 energy

1018

- Está basada en las propiedades magnéticas de ciertos núcleos atómicos

- Los núcleos activos en resonancia son los que poseen un número cuántico de

espín distinto de cero. I ≠ 0 Su aplicación en RMN depende además

• de la abundancia natural del isótopo activo

• de la constante giromagnética g de cada núcleo sensibilidad

• del valor de I: Núcleos I = 1/2 T1 largos líneas estrechas

RMN

6

Group I II

IIIa IVa Va VIa VIIa VIIIa VIIIb VIIIc IB IIB III IV V VI VII VIII

Period

1 1

H

2

He

2 3

Li

4

Be

5

B

6

C

7

N

8

O

9

F

10

Ne

3 11

Na

12

Mg

13

Al

14

Si

15

P

16

S

17

Cl 18

Ar

4 19

K

20

Ca

21

Sc

22

Ti

23

V

24

Cr

25

Mn

26

Fe

27

Co

28

Ni

29

Cu

30

Zn

31

Ga

32

Ge

33

As

34

Se

35

Br

36

Kr

5 37

Rb

38

Sr

39

Y

40

Zr

41

Nb

42

Mo

43

Tc

44

Ru

45

Rh

46

Pd

47

Ag

48

Cd

49

In

50

Sn

51

Sb

52

Te

53

I

54

Xe

6 55

Cs

56

Ba *

71

Lu

72

Hf

73

Ta

74

W

75

Re

76

Os

77

Ir

78

Pt

79

Au

80

Hg

81

Tl

82

Pb

83

Bi 84

Po

85

At

86

Rn

7 87

Fr

88

Ra **

103

Lr

104

Unq

105

Unp

106

Unh

107

Uns

108

Uno

109

Mt

110

Uun

111

Uuu

112

Uub

113

Uut

114

Uuq

115

Uup

116

Uuh

117

Uus

118

Uuo

*Lanthanides * 57

La

58

Ce

59

Pr

60

Nd

61

Pm

62

Sm

63

Eu

64

Gd

65

Tb

66

Dy

67

Ho

68

Er

69

Tm

70

Yb

**Actinides ** 89

Ac

90

Th

91

Pa

92

U

93

Np

94

Pu

95

Am

96

Cm

97

Bk

98

Cf

99

Es

100

Fm

101

Md

102

No

Nuclear Spins 1/2 1 3/2 5/2 7/2 9/2

7



- Los núcleos con I ≠ 0 tienen asociado un momento

magnético. En ausencia de campo magnético el m puede

tomar distintas direcciones isoenergéticas

- En presencia de campo magnético los espines se

orientan.

- El número de orientaciones depende del valor de I

I = 1/2 2 posibles orientaciones

Bo

8

- Cada orientación posee una energía diferente

- La diferencia de energía provoca una pequeña

diferencia de poblaciones gobernada por la ley de

distribución de Boltzmann



-Pueden provocarse transiciones entre los dos

estados irradiando la muestra con una radiación

electromagnética

- Cuando la energía asociada a la radiofrecuencia

de irradiación coincide con la de transición entre

dos niveles, se produce una absorción y se

obtiene una línea en un espectro rmn

Na / Nb = e DE / kT

9



10



11



12



- Determinación estructural

- Determinación estereoquímica

- Identificación de monómeros/dímeros

- Identificación de intermedios de reacción

- Estudios de mecanismos de reacción

Aplicaciones químicas

13



Identificación de intermedios y

de mecanismos de reacción

Aplicaciones químicas

Los

espectrómetros

están divididos en

tres secciones:

1.Electroimán

superconductor,

preamplificadore

s y sonda

2.Consola

electrónica

3.Estación de

trabajo con

teclado de

control del imán



• Estación de trabajo

• Ordenador Windows XP

• Conexión red

• Impresora

• Procesado tiempo real

• Programación experimentos



.

•Espectrómetros de marca BRUKER

• Imanes superconductores

•Bobina material superconductor

•Resistencia eléctrica=cero a -273.15⁰ C

• Inmerso en un baño de Helio Líquido -269 ⁰ C, se renueva cada trimestre

•Helio Líquido rodeado por Nitrógeno

Líquido a -196⁰ C. Se rellena en todos los

imanes semanalmente

•N2 aislado exterior por cámara de vacío y

por cobertura exterior





•Bobina: millones de hilos de Niobio+molibdeno

•Carga eléctrica 34 A

•Campo magnético 7 T – 14 T. Tierra 25 – 75 uT

•Pequeñas bobinas controlan homogeneidad campo, teclado

BSMS

Rueda de

control



•Consola corazón

•Puerto comunicaciones sonda/ pc

•Unidad control temp. y caudal

•Amplificadores H/D/X (generador frequencias

pulso corriente alterna)

•Gradientes campo magnetico

•Bruker Smart Magnet control System

•Adquisición a tiempo real

•Digitalizadores hasta 18 bit


Servicios Científico Técnicos •Sonda instrumento espectrómetro

•Ubicada centro magnético

•Varios canales / núcleos

•Varias bobinas generan RF

•Transfiere RF a muestra

•Muestras en disolución

•Disolventes deuterados ref. campo magnético

•Concentración 3 mg/ ml – 1 g/ ml.

•Espectrómetros Serie Avance

•Sistema apantallamiento campo

magnético

•Dos canales de adquisición

•Sondas inversas y directas

•H1, C13, P31, F19, Si29, B11, W183, etc

•Cañón para tubos de 5 mm

•Gradientes de campo

•Control temperatura -100⁰ C +150⁰ C

AV 400 NAV 400 NAV 300

AV 300 AV 600



DPX 300

AV 400 +

NAV400

• Reservables turnos 30 minutos día / 12 horas

noche

• Seguimientos de reacción

• Temperatura variable

• Experimentos de difusión

• Experimentos larga acumulación

• Experimentos selectivos

• Experimentos 2D



• Reservable turnos 15 minutos día / 12 horas

noche

• Apoyo investigación día a día

AV 300

DPX 300

• Facultad Química

• Reservable noche 12 horas


NAV

300/ROBOT

• Carrusel automático 60 muestras

• Sistema automático de SHIM

• Trabaja 24 horas


•Tres canales de adquisición

•Aqu 3 nuc simult

•H1, C13, P31, N15, Si29, B11, W183, etc

•Sonda directa banda ancha con

gradientes. Sintonización núcleos

manual

•Sonda inversa triple con gradientes.

Sistema automático sintonización

núcleos

•Estabilizador temperatura BCU

•Separador N2 •Se realizan todo tipo de experimentos

•También se da apoyo a proyectos


Servicios Científico Técnicos AV 600

•Servidor Windows XP red espectrómetros

• Impresora

•Se utiliza como puente

• Minimiza el riesgo de ataques, virus, etc.

• Guardado espectros 4 meses

• Doble copia experimentos propio equipo y

Servidor



• Programas de procesado de

espectros

• Aplicaciones informáticas habituales

• Procesar y editar espectros

• Crear documentos pdf, imprimir, etc.

• Red con laboratorios/ FTP

• Bruker TopSpin 5 licencias

• MestreNova licencia campus



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