seminario análisis de oro unsa 11.08.2011 marsa
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5/17/2018 Seminario An lisis de Oro UNSA 11.08.2011 Marsa
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Ing. Dante Tarqui ArapaCIP:100251
Minera Aurfera Retamas S.A.
La!rat!ri! "umi#!
#tarqui$marsa.#!m.pe
nlisis de Oro por Va
Seca en Minerales y vance
Tecnolgico
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1. Objetivo
Proporcionar las pautas necesarias para realizar unensayo ptimo y de calidad en la tcnica de ensayo
al fuego.
Obtener Resultados Confiables para la
satisfaccin de nuestros clientes .
Viabilidad de proyectos.
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2. Introduccin
l ensayo el fuego tcnica utilizada !ace 2""" a#osatr$s para determinar la cantidad de oro presente en
un mineral.
%todo adecuado& pero depende fundamentalmentede' Experiencia, Conocimiento y Destreza del
Analista.
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(. Principiol oro y la plata son colectados mediante el uso de
un fundente& obtenindose un botn de plomo
llamado rgulo& ste es o)idado mediante el proceso
de copelacin obtenindose el dor& el mismo *uees atacado por digestin $cida +particin, para su
posterior lectura por absorcin atmica& I-P yo
pesado ultramicrobalanza.
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
/.1. Litaririo!+PbO,
s el reactivo m$s importante en la fundicin& una parte
del litargirio se reduce a plomo met$lico mediante el
almidn o cual*uier otro reductor. 0esempe#a el papel
de colector del oro y la plata contenida en el mineral.
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
l resto acta en parte o)idando las impurezas
met$licas o bien pasa a formar las escoria al estado
de silicato de plomo& o tambin es muy posible *ue
puede formar plumbatos con los )idos met$licos.
2PbO - 2Pb -O2 +3educcin,
(PbO 4n5 4nO5O2 (Pb +O)idacin y desulfuracin,
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
4.".#rax!
l 6orato de 5odio usado est$ en forma an!idra
+7a26/O8,& el 6ra) se funde a 8/(9 -& lo cual
disminuye el punto de $usin para toda la carga.-uando se funde es muy viscoso& pero a altas
temperatura se convierte en un $cido fluido fuerte el
cual disuelve y capta pr$cticamente todos los :)idosmet$licos +tanto $cidos como b$sicos,.
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;as grandes cantidades de 6ra) pueden ser
perjudiciales causando una escoria dura y poco
!omognea.
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4.%. &'lice'
l 0i)ido de 5ilicio +5iO2, funde a 18=">- acta como
un escorificador del fierro principalmente. 5e combina
con :)idos met$licos para formar cadenas de silicatoestables. ;as escorias con alto contenido de 5?lice son
e)tremadamente viscosas y retienen e)cesivamente
metales en suspensin.
4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
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-uando la 5?lice se mezcla con 6ra)& se formancadenas 6orosilicatadas. l ratio en peso de 6ra) a
5?lice en presencia de cantidades considerables de
4inc& generalmente no debe ser menor de 2'1.stasescorias 6orosilicatadas no solo tendr$n una alta
solubilidad para :)idos met$licos base& sino *ue
ofrecen buena fluidez a la carga fundida.
4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
4.4. Car(onato de &odio!
l -arbonato de 5odio +7a2-O(,& es un fundente
b$sico poderoso *ue funde a @=2>-. n presencia de
5?lice& el -arbonato de 5odio forma 5ilicato de 5odio
con el desprendimiento de 0i)ido de -arbono. stos
silicatos reaccionan con una variedad de :)idos
b$sicos para formar silicatos complejos.
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
4.). Cloruro de &odio!
7a-l& 5e usa como cubierta para proteger la carga de la
c$mara +aire,& para proteger al crisol y evitar *ue
part?culas pe*ue#as de plomo se ad!ieran en las
paredes del crisol& funde a @1A>-& no forma parte de la
escoria pero flota encima de ella.
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
4.*. +itrato de &odio!
l 7itrato de 5odio +7a27O(, se a#ade para o)idar los
metales b$sicos en la carga. ste es un agente o)idante
muy poderoso cuyo punto de fusin es de ((@9-. < bajastemperaturas el nitrato de sodio se funde sin alteracionesB
pero a temperaturas entre =""9- y C""9- se descompone
produciendo o)igeno& el cual o)ida a los sulfuros yalgunos metales como el Dierro& -obre y 4inc.
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4. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
4.. +itrato de Potasio!
l 7itrato de 5odio +E7O(, comnmente conocido como
nitro& es un poderoso agente o)idante. 5e funde a ((A >-
y se funde a una temperatura baja& sin alteracin& pero auna temperatura m$s alta se rompe& liberando o)?geno&
*ue o)ida el azufre y muc!os de los metales&
especialmente el plomo y el cobre.
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%. Reactivos de Ensayo y Productos
de Fusin
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). Etapas del Proceso
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=.1. Pesado de la muestra.
=.2. Fundicin.
=.(. -opelacin.
=./. Particin.
=.=. ;ectura en
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).-. Pesado de la uestra
Obtencin de una muestra representativa para el
an$lisis de oro& teniendo en cuenta el tipo de muestra
por lo general o)idadas y sulfuradas.
Hener en cuenta lo siguiente'
Verificacin de 6alanza.
Verificar granulometr?a de la muestra.
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).-. Pesado de la uestra
3econocimiento del tipo de muestra.
-orrecto pesado de la muestra.
0osificacin de reactivos o)idantes y reductores.
+Darina& E7O(& 7a7O(,
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).-. Pesado de la uestra
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Obtener un peso adecuado de 3gulo.
Obtener un rgulo limpio y libre de impurezas.
).-. Pesado de la uestra
R/ulos conescoria ad0erida
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).-.-.1so adecuado de
$undentes
-asi en un 1"" de los fundentes no son iguales& estodepender$ b$sicamente del tipo de muestra a ensayar.
Compuesto
Muestras altocontenido de
sulfuro/Concentrado
(%)
Muestras Oxidadas( %)
PbO %%.20 %0.00 &2.&% 5'.'0 5(.00 55.00
Na2CO3 1&.50 1).00 2&.&% (0.00 1).00 25.00
SiO2 &.(0 5.00 '.00 11.20 %.00 %.00
Brax * &.00 2.&+ * 1).00 1(.00
Sal * * , , 1.)' ,
2 Como cu(ierta de $undicin
3 +o aplica
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).". Fundicin
-onsiste en producir una fusin de la muestra usando
reactivos fundentes adecuados para obtener dos fases
l?*uidas' Gna escoria constituida principalmente por
silicatos complejos y una fase met$lica constituida por
plomo& el cual colecta los metales nobles de inters +
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;os dos l?*uidos se separan en dos fases debido a
su respectiva inmiscibilidad y gran diferencia de
densidad& stos solidifican al enfriar. l plomo slido
es separado de la escoria como un rgulo.
).". Fundicin
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).". Fundicin5e recomienda las siguientes temperaturas de fusin' @@"
>-& A=" >- y 1"C" >-.
Diarama #inario Au3A
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).". Fundicin
).".-. Reacciones u'micas en el proceso!
uestras sul$uradas!
2P- PS (PS-2
2CuS &P- 2S-2 2Cu- &P Cu
2S-2 2Cu- &P Cu /-(
/2S-+ S-2 2Cu- &P Cu 2-2
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).". Fundicin
n presencia de litargirio y carbonato de sodio& los
diferentes sulfuros reducen el litargirio a plomo met$lico
en las proporciones *ue se indican'
&ul$uro Cantidad
1 g. e pirita 3eS24 reu#e 12.2+ g. e P
1 g. e ferr!tita 3e%S(4reu#e
'.% g. e P
1 g. e #a6#!#ita Cu2S4reu#e
+.(' g. e P
1 g. e estiinaS2S(4reu#e
%.1% g. e P
1 g. e 6ena 7nS4 reu#e '.1& g. e P 28
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).". Fundicin
).".-. Reacciones u'micas en el proceso!
J %uestras o)idadas'
P- C P C-2
3e2-( P P- 23e-
3e2-( P C 3e- P 3e C-2
- 1 gramo de Harina reduce PbO a 12 gramos de Pb.
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).".". E5uipamiento y ateriales a utilizar!
Dorno de fundicin +
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).". Fundicin
Crisol Ra6ado
7precipitado Aur'$ero8.
Crisol con $iltracin
7Crisol a prue(a8.
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).". Fundicin
ala Fusin
7uestras Exploracin8.
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3ecomendaciones
-ontrol de temperatura de !ornos.
Proceso de vaciado' realizarlo en lingoteras cnicas.
-!ancado de escoria debe ser realizado con materiales
de seguridad +verificar yun*ue,.
numerar los rgulos obtenidos.
).". Fundicin
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9Cu:ndo realizar una nueva $undicin de la muestra;
Peso de rgulo L peso de copela.
3gulo *uebradizo.
3gulo muy pe*ue#o K 2" grs. Plomo en el fondo del crisol.
Poca fluidez de la escoria.
-risoles con presencia de rebalse.
).". Fundicin
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9Cu:ndo realizar una nueva $undicin de la muestra;
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).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
&ul$uro! ;as muestras *ue contienen sulfuros&
interfieren formando una mezcla de sulfuros met$licos&
depende de la cantidad de sulfuros el matte por encima
del botn de plomo& siempre retiene una cantidad de
oro y plata.
).". Fundicin
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).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
+i5uel,
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).". Fundicin
).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
Co(re! l cobre con el plomo forman una aleacin *ue
es dura al momento de martillar el regulo. 0urante la
copelacin la presencia de cobre causa el enfriamiento
del plomo a temperaturas normales de copelacin. 5i la
temperatura se incrementa en un intento para evitar la
congelacin& se pueden dar apreciables perdidas de oro
y plata.
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).". Fundicin
).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
Ars/nico y Antimonio! ;os arseniuros y amoniuros
met$licos& conocidos como speisses& se forman durante
la fusin. 0ependiendo de la concentracin del metal
*ue interfiere& el speiss puede aparecer como un
pe*ue#o glbulo o como una capa en la parte superior
del botn de plomo *ue retiene oro y plata.
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).". Fundicin
).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
=eluro! l puede interferir en la copelacin.
Cromo! ;os minerales con alta concentracin de
cromo son e)tremadamente dif?ciles de fundir a
temperaturas normales y flujo. Puede !aber perdida de
oro y plata.
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).". Fundicin
).".%. Elementos 5ue inter$ieren en el ensayo al $ueo
Car(n, ra$ito o materia or:nica! Puede resultar
en fusiones pobres y s!otting. 0if?cil de acertar la
cantidad de nitrato de potasio a a#adir.
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).% Copelacin;a copelacin es un proceso de o)idacin a altas
temperaturas por lo cual los metales nobles se separan
de todas las impurezas o metales no nobles *ue pueden
acompa#arlos.;as impurezas +metales, se mezclan con el plomo sobre
la copela y despus de someterse a altas temperaturas y
una atmosfera o)idante.
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).% Copelacin0urante este proceso a medida *ue el plomo se o)ida&
este promover$ la o)idacin de los otros metales no
nobles y formara compuestos fusibles *ue ser$n
absorbidos por la copela.;os metales nobles por su parte con una menor afinidad
por el o)igeno y una mayor tensin superficial se *uedan
sobre la superficie de la copela.
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).% Copelacin;as afinidades por el o)?geno de distintos elementos +el
plomo se o)ida& la plata y el oro no,& la tensin
superficial +*ue permite sostener los metales nobles
sobre la superficie de la copela& en lugar de serabsorbidos por ella,& o la capilaridad +*ue e)plica por
*u el )ido de plomo& o litargirio& penetra en la copela y
se separa de los metales nobles,.
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).% CopelacinPara una buena copelacin se debe tener en cuenta lo
siguiente'
Gna copela debe tener un A@.= de absorcin y 1.=
de volatilizacin.1 gramo de plomo se o)ida en un minuto.
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).% Copelacin
=en
sins
upe
r$icial
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).% Copelacin
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).%. CopelacinCurva s0o>in protective e$$ect o$ silver on old in
cupellation
1
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).% Copelacin
).%.-. ?nter$erentes! Ars/nico y Antimonio! stos metales no interfieren
en la copelacin en cantidad menores al 2& cantidades
superiores se re*uiere *ue previamente se escorifi*ue.
#ismuto! s un socio muy comn en minerales de
plomo& tambin se encuentra en el oro como resultado
de la fundicin de minerales de plomo.
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).% Copelacin
).%.-. ?nter$erentes!&elenio! s un socio menos comn de los metales
preciosos.
Co(re! sta asociado en la naturaleza con el oro y la
plata& es dif?cil eliminarlo cuando esta presente en un
(" en la fusin y se debe escorificar para poder
realizar la copelacin.
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).% Copelacin
).%.-. ?nter$erentes!=eluro! la presencia de teluro en un botn de plomo
reduce la tensin superficial del metal fundido& el
resultado es *ue el metal tiende a MmojarM la superficiede la copela& y esto permite *ue algunas part?culas de la
aleacin +oro, se pierdan por absorcin de la copela. 5e
debe tener en cuenta *ue el teluro debe o)idarse aHeO2.
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).% Copelacin).%.-. ?nter$erentes!
C!pe6a #!n a6t! #!nteni! e #!re reensa8ar4.
C!6!ra#i9n tpi#a e 6a #!pe6a.
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9u/ esperamos de una (uena copela;
3esistencia a la temperatura +A2" a A=">-,.
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9u/ esperamos de una (uena copela;
Nue no presente porosidad.
Hama#o adecuado +7> C& 8& @& A& 11,.
-alidad de superficie +fina,.
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).%.". Recomendaciones
-opelas de calidad
*uipo adecuado' -ontrol metrolgico Hecnolog?a.
Flujo de aire adecuado. Peso de rgulo adecuado +(" gramos,
*uipo de seguridad de calidad.
spacio estratgico y suficiente.
).% Copelacin
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).% Copelacin
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-opelas de %agnesita.
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57/75
).%.". Recomendaciones
-omunicacin frecuente entre el e*uipo de ;aboratorio.
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58/75
).%.". Recomendaciones
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59/75
).). Participacin
;a particin es el proceso de separacin de separacin
del oro de la plata a travs de una digestin $cida.Particin& se lamina el botn y se ataca con D7O( diluido'
!"#!u#2$NO3!"NO3#!u#$2O#NO2
-on agua regia'
!u#$NO3#$Cl$!uCl#NO#2
$2O
59
) ) P ti i i
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60/75
).). Participacin
;a particin es el proceso de separacin del oro de la
plata a travs de una digestin $cida.
&inali'acin raim*trica o !!S+
AA tiene 6a ;enta AA tiene 6as es;enta
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61/75
).). Participacin
"
1"""
2"""
("""
/"""
="""
C"""
" 1""" 2""" (""" /""" =""" C""" 8""" @"""
Concentration (ppb)
!bsorbance
linear ,or-in" ran"e
l ensayo al fuego con finalizacin gravimetrica se
recomienda para valores de oro L( ppm
!! $as a Small .inearan"e0
Curva de Cali(racin
61
) ) Participacin
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62/75
).). Participacin
62
) ) P ti i i
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5/17/2018 Seminario An lisis de Oro UNSA 11.08.2011 Marsa
63/75
).). Participacin
Orodiseminado
Problema: Perdida de oro enel lavado y al momento depesado (ultramicrobalanza).
Botn de oro slido.
1Correcto0
63
) ) P ti i i
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64/75
).).". Recomendaciones
Gso adecuado de e*uipos de seguridad y de buena
calidad.
-odificacin de tubos de ensayo 5upervisin continua del proceso.
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-. Avances =ecnolicos
Fi. - Pesado, Dosi$icacin y @omoenizacin.
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6666
-. Avances =ecnolicos
Fi. " Cara de crisoles.
ideo -. Descara de crisoles.
- Avances =ecnolicos
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6767
Fi. %. &ala de pesado de mayor capacidad.
-. Avances =ecnolicos
- Avances =ecnolicos
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Fi. 4. Dosi$icador autom:tico de Fundente.
-. Avances =ecnolicos
- Avances =ecnolicos
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-. Avances =ecnolicos
Fi. 4. @omoenizador autom:tico de Fundente y
muestra.
- Avances =ecnolicos
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70
-. Avances =ecnolicos
Fi. ). Cara de crisoles
7capacidad de B4 unidades8.
Fi. *. @orno de mayor
capacidad 7B4 crisoles8.
- Avances =ecnolicos
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-. Avances =ecnolicos
Fi. . Descara manual de B4 crisoles.
- Avances =ecnolicos
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-. Avances =ecnolicos
ideo ". Descara de -" unidades de crisoles manual.
- Avances =ecnolicos
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-. Avances =ecnolicos
Fi. B. Ro(ot de descara decapacidad de -" unidades de
crisoles.
).. Conclusiones
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).. Conclusiones
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Ing. Dante Tarqui ArapaCIP:100251>,mai6: [email protected]
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