SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-AA-003-1980

AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO

RESIDUAL WATERS.- SAMPLING

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-AA-003-1980

PREFACIO En la elaboración de esta Norma participaron los siguientes Organismos e Instituciones: SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- DIRECCION GENERAL DE PROTECCION Y ORDENACION ECOLOGICA. SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- DEPARTAMENTO DE VIGILANCIA DE AGUAS RECEPTORAS. CONFEDERACION DE CAMARAS INDUSTRIALES.- DEPARTAMENTO TECNICO. FERTILIZANTES MEXICANOS, S.A.- SUBGERENCIA DE INVESTIGACION. COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- LABORATORIO. LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.- DEPARTAMENTO DE CONTAMINACION. INSTITUTO MEXICANO DEL SEGURO SOCIAL.- DEPARTAMENTO TECNICO.- OFICINA FISICO-QUIMICA.

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AGUAS RESIDUALES.- MUESTREO

RESIDUAL WATERS.- SAMPLING 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para muestrear las descargas de aguas residuales, con el fin de determinar sus características físicas y químicas, debiéndose observar las modalidades indicadas en las normas de métodos de prueba correspondientes. 2 DEFINICIONES 2.1 Agua residual Es el líquido de composición variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrícola, pecuario o de cualquier otra índole, ya sea pública o privada y que por tal motivo haya sufrido degradación o alteración en su calidad original. 2.2 Canal abierto Cualquier conducto en el cual el agua fluye presentando una superficie libre. 2.3 Colector Es un conducto abierto o cerrado que recibe las aportaciones de agua de otros conductos. 2.4 Descarga Es el conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algún cuerpo receptor. 2.5 Muestra simple Es aquella muestra individual tomada en un corto período de forma tal que el tiempo empleado en su extracción sea el transcurrido para obtener el volumen necesario. 2.6 Muestra compuesta Es la que resulta del mezclado de varias muestras simples.

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3 APARATOS Y EQUIPO 3.1 Recipientes para el transporte y conservación de las muestras Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las aguas residuales. Se recomiendan los recipientes de polietileno o vidrio. Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y se recomienda que sean de material afín al del recipiente. Se recomienda que los recipientes tengan una capacidad mínima de 2 dm3 (litros). 3.2 Muestreadores automáticos Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante del equipo muestreador dándoles el correcto y adecuado mantenimiento, asegurándose de obtener muestras representativas de las aguas residuales. 3.3 Válvulas y accesorios Cada toma de muestreo debe tener una válvula de cierre que permita el paso libre de las aguas residuales y de los materiales que puedan contener y proporcionar el cierre hermético de la toma. Esta válvula y los accesorios necesarios para su instalación, deben ser de materiales similares a los de las tomas y/o los conductos en que éstas se instalen. 3.4 Hielera o refrigerador 3.5 Material común de laboratorio 4 IDENTIFICACION DE LAS MUESTRAS 4.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información. Identificación de la descarga. Número de muestra. Fecha y hora de muestreo. Punto de muestreo. Temperatura de la muestra.

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Profundidad de muestreo. Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo. 4.2 Hoja de registro 4.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la información que permita identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permitan repetir el muestreo. 4.2.2 Se recomienda que la hoja de registro contenga la siguiente información: Los datos citados en el inciso 4.1. Resultados de pruebas de campo practicadas en la descarga muestreada. Cuando proceda, el gasto o flujo de la descarga de aguas residuales que se muestreo. Descripción detallada del punto de muestreo de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. Descripción cualitativa del olor y el color de las aguas residuales muestreadas. 5 PROCEDIMIENTO 5.1 Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada caso, debe cumplir los siguientes requisitos. 5.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el punto y hora de muestreo y tener el volumen suficiente para efectuar en él las determinaciones correspondientes. 5.1.2 Las muestras deben representar lo mejor posible las características del efluente total que se descarga por el conducto que se muestrea. 5.1.3 Al efectuarse el muestreo, deben anotarse los datos según los incisos 4.1 y 4.2.2. 5.2 Muestreo en tomas 5.2.1 Se recomienda, se instalen tomas en conductos a presión o en conductos que permitan el fácil acceso para muestrear a cielo abierto con el objeto de caracterizar debidamente las aguas residuales.

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Las tomas deben tener un diámetro adecuado para muestrear correctamente las aguas residuales en función de los materiales que puedan contener, deben ser de la menor longitud posible, y procurar situarlas de tal manera que las muestras sean representativas de la descarga. Se recomienda el uso de materiales similares a los del conducto, de acero al carbón o de acero inoxidable. 5.2.2 Se deja fluir un volumen aproximadamente igual a 10 veces el volumen de la muestra y a continuación se llena el recipiente de muestreo. 5.3 Muestreo en descargas libres 5.3.1 Cuando las aguas residuales fluyan libremente en forma de chorro, debe emplearse el siguiente procedimiento. 5.3.1.1 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces antes de efectuar el muestreo. 5.3.1.2 Se introduce el recipiente muestreador en la descarga o de ser posible, se toma directamente la muestra en su recipiente. 5.3.1.3 La muestra se transfiere del recipiente muestreador al recipiente para la muestra cuidando de que ésta siga siendo representativa. 5.4 Muestreo en canales y colectores 5.4.1 Se recomienda tomar las muestras en el centro del canal o colector de preferencia en lugares donde el flujo sea turbulento a fin de asegurar un buen mezclado. 5.4.1.1 Si se va a evaluar contenido de grasas y aceites se deben tomar porciones, a diferentes profundidades, cuando no haya mucha turbulencia para asegurar una mayor representatividad. 5.4.2 El recipiente muestreador se debe enjuagar repetidas veces con el agua por muestrear antes de efectuar el muestreo. 5.4.3 El recipiente muestreador, atado con una cuerda y sostenido con la mano de preferencia enguantada, se introduce en el agua residual completamente y se extrae la muestra. 5.4.4 Si la muestra se transfiere de recipiente, se debe cuidar que ésta siga siendo representativa.

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5.5 Cierre de los recipientes de muestreo Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. 5.6 Obtención de muestras compuestas 5.6.1 Se recomienda que las muestras sean compuestas (ver inciso 2.6), para que representen el promedio de las variaciones de los contaminantes. El procedimiento para la obtención de dichas muestras es el siguiente: 5.6.1.1 Las muestras compuestas se obtienen mezclando muestras simples en volúmenes proporcionales al gasto o flujo de descarga medido en el sitio y momento del muestreo. 5.6.1.2 El intervalo entre la toma de cada muestra simple para integrar la muestra compuesta, debe ser el suficiente para determinar la variación de los contaminantes del agua residual. 5.6.1.3 Las muestras compuestas se deben tomar de tal manera que cubran las variaciones de las descargas durante 24 horas como mínimo. 5.7 Preservación de las muestras Solo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Métodos de Prueba. 5.8 Preservar la muestra durante el transporte por medio de un baño de hielo y conservar las muestras en refrigeración a una temperatura de 277K (4°C). 5.9 Se recomienda que el intervalo de tiempo entre la extracción de la muestra y su análisis sea el menor posible y que no exceda de tres días. 6 APENDICE 6.1 Observaciones 6.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo en función del tipo de aguas residuales que estén muestreando. 7 BIBLIOGRAFIA 7.1 1978.- Annual Book of ASTM Standards.- D 3370-76 "Standard Practices for Sampling Water.- Tomo 31.

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7.2 Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater.- American Public Health Association, American Water Works Association y Water Pollution Control Federation.- 14 th, edition. 7.3 Gaging and Sampling Industrial Wastewaters.- J.G. Rabosky y Donald D. Horaido, Chemical Engineering/January s. 1973, Vol. 30 Núm. 1. 7.4 Reglamento para la Prevención y control de la Contaminación de Aguas. 7.5 NMX-R-050-1977 Norma Mexicana "Guía para la Redacción, Estructuración y Presentación de las Normas Mexicanas". 7.6 British Standard 1328-1969 "Methods of Sampling Water Used in Industry". 8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES No concuerda con ninguna por no existir norma internacional sobre el tema.

México, D.F., Febrero 11, 1980

EL DIRECTOR GENERAL.

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.

Fecha de aprobación y publicación: Marzo 25, 1980

Esta Norma cancela a la: NMX-AA-003-1975

Regresar.

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CDU: 631.879

ANÁLISIS DE AGUA - CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA CALIDAD DE RESULTADOS ANALÍTICOS

WATER ANALYSIS - GENERAL CRITERIA FOR THE QUALITY

CONTROL OF ANALITICAL RESULTS 0 INTRODUCCIÓN En general, los métodos analíticos están diseñados para que un analista con experiencia lo pueda llevar a cabo y obtenga resultados satisfactorios. La experiencia del analista le permite tomar decisiones sobre la forma de tratar la muestra en caso de que existan (o puedan existir) interferencias que alteren los resultados analíticos. Asimismo el aseguramiento/control de la calidad de los datos analíticos le permite evaluar la calidad del resultado obtenido, con respecto a la muestra de que se trate y concluir sobre éste. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana especifica algunos criterios generales para el aseguramiento y control de la calidad de resultados analíticos. Esta norma mexicana es aplicable para el análisis de aguas naturales, residuales y residuales tratadas. 2 PRINCIPIO DEL MÉTODO Los criterios de aseguramiento/control de calidad se refieren a todo aquel conjunto de actividades cuyo propósito es el de controlar la calidad de un bien o servicio para que cumpla con las necesidades de los consumidores; cuyo propósito es proporcionar una calidad que sea satisfactoria, confiable y económica; así como proporcionar al productor o consumidor de un bien o servicio la certeza de que éste cumple con los estándares de calidad predefinidos con un cierto nivel de confianza.

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3 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 3.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 3.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 3.3 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se debe realizar en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. 3.4 Análisis de matrices adicionadas A una alícuota de una muestra se le añaden los analitos de interés a muestras reales y la muestra así fortificada se somete a todo el proceso de análisis que sigue una muestra normal. Del resultado obtenido para la matriz fortificada se pueden evaluar la eficiencia de recobro del método y el desempeño del laboratorio en este método y con ese tipo de muestra. 3.5 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se lleva a cabo. 3.6 Blanco Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo.

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3.7 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 3.8 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 3.9 Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 3.10 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente fórmula:

sx x

n

ii

n

=−

−=∑ ( ) 2

1

1 En donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 3.11 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario.

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3.12 Disolución madre Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. 3.13 Error aleatorio Resultado de una medición menos la medida que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad. 3.14 Error de medición Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor convencionalmente verdadero. 3.15 Error relativo Error de medición dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del mensurando. 3.16 Error sistemático Medida que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. 3.17 Exactitud Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. 3.18 Límite de cuantificación del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 3.19 Límite de cuantificación del método (LCM) Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método.

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3.20 Límite de detección del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 3.21 Límite de detección del método (LDM) Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 3.22 Material de referencia Material o sustancia en el cual uno o mas valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 3.23 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 3.24 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 3.25 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición. 3.26 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma.

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3.27 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 3.28 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 3.29 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 3.30 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada del cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 3.31 Patrón de trabajo Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 3.32 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 3.33 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud.

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3.34 Patrón secundario Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 3.35 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x x tsn

= ± α /2

donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones

independientes; t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s es la desviación estándar de la muestra; n es el número de réplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza. 3.36 Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 3.37 Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa.

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4 PERSONAL 4.1 Supervisor del laboratorio El supervisor del laboratorio debe tener una licenciatura en el área de la química o equivalente y por lo menos un año de experiencia en el análisis de agua, así como tener experiencia práctica y conocimientos de los principios del aseguramiento de la calidad. Es responsabilidad directa del supervisor del laboratorio el asegurarse que el personal del laboratorio haya demostrado satisfactoriamente su capacidad para llevar a cabo los análisis que les hayan sido asignados y que todos los resultados reportados por el laboratorio, cumplan con los criterios de aseguramiento de calidad establecidos en su manual de calidad. 4.2 Laboratorista (Analista) El laboratorista debe tener una licenciatura en el área de la química o equivalente y por lo menos un año de experiencia en el análisis de agua. Si el laboratorista es responsable de la operación de instrumentación analítica debe demostrar que ha acreditado un curso especializado de entrenamiento por el fabricante del instrumento o algún otro organismo de capacitación calificado o haber cumplido un periodo de aprendizaje bajo la tutela de un analista experimentado. La duración de estos programas deberá ser proporcional al grado de complejidad de la instrumentación referida. Los datos producidos por los analistas mientras están en proceso de entrenamiento son aceptables siempre y cuando hayan sido revisados y avalados por un analista calificado o el supervisor de laboratorio. Antes de poder producir resultados útiles, el analista debe demostrar (documentadamente) que es capaz de producir resultados aceptables para blancos, precisión, exactitud y límites de detección, así mismo debe demostrar ser capaz de obtener especificidad aceptable de muestras desconocidas. 4.3 Técnicos Los técnicos laboratoristas deben tener un diploma de un bachillerato técnico o equivalente, haber completado un programa de entrenamiento bajo la dirección de un analista experimentado y contar con experiencia de trabajo práctico en el laboratorio de análisis de agua.

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Antes de poder realizar el análisis de muestras reales, el técnico debe demostrar (documentadamente) que es capaz de producir resultados aceptables para blancos, precisión, exactitud y límites de detección, así mismo debe demostrar ser capaz de obtener especificidad aceptable de muestras desconocidas. 4.4 Personal de muestreo El personal que va a tomar las muestras debe haber cubierto el ciclo escolar básico nacional y haber recibido un entrenamiento completo en los procedimientos de muestreo para los diferentes tipos de muestras que debe colectar. Su desempeño debe ser supervisado por personal experimentado en muestreo o laboratorio. 4.5 Exención de los requisitos de entrenamiento técnico Los auditores pueden exentar del requisito de demostrar documentadamente la escolaridad y el entrenamiento del personal técnico para el caso de los que cuenten con muchos años de servicio y experiencia en el laboratorio. Se deben mantener registros de entrenamiento y capacitación para todo el personal del laboratorio. En éstos se debe conservar toda la información sobre la capacitación que haya recibido y que sea relevante a las funciones que realiza en el laboratorio (metodologías analíticas, seguridad en el laboratorio, técnicas de muestreo, aseguramiento de la calidad, análisis estadístico de resultados, etc. ). 5 INSTALACIONES DEL LABORATORIO El análisis de muestras debe llevarse a cabo en un laboratorio en el que se pueda mantener y asegurar la integridad y la seguridad de las muestras. Las instalaciones de los laboratorios, deben estar limpias y tener un control adecuado de temperatura y humedad, una adecuada iluminación en las mesas de trabajo y cumplir con todas las reglamentaciones de higiene y seguridad laboral. Las instalaciones del laboratorio deben proveer los espacios adecuados para el almacenamiento y desecho de los residuos químicos y de muestras. Se deben contar con los sistemas de extracción (de humos y vapores) adecuados. Las mesas de trabajo deben contar con el suficiente espacio para el procesamiento adecuado de las muestras, así como también con todos los servicios (tarjas, llaves de agua, gas, vacío y corriente eléctrica regulada, etc.). Los equipos e instrumentos deben contar con una corriente eléctrica regulada y adecuadamente aterrizada. Por razones de seguridad las áreas de análisis inorgánicos y orgánicos deben estar físicamente separadas, de igual forma el área de análisis orgánicos y el área de preparación de muestras deben estar separadas para evitar contaminación cruzada dentro del laboratorio. Las áreas de análisis y el almacén de muestras deben de estar aislados de cualquier posible fuente de contaminación.

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Se debe contar con espacio suficiente para almacenar reactivos, material de vidrio y equipo de campo así como áreas específicas para el lavado de material. 6 EQUIPO DE LABORATORIO E INSTRUMENTACIÓN El laboratorio debe tener los instrumentos y equipamiento necesario para realizar los métodos analíticos para los cuales ha solicitado acreditamiento y aprobación. En la tabla 1 se presenta una lista que provee más información sobre el equipamiento necesario y sus características. El mantenimiento y calibración de los equipos e instrumentos se deben realizar en forma periódica y se debe mantener registros de ello. TABLA 1.- Características necesarias para equipos y/o instrumentos de un

laboratorio de análisis de agua Agitadores magnéticos Velocidad variable, barras de agitación con recubrimiento de teflón Autoclave Con control de temperatura y presión Balanza analítica Precisión 0,1 mg Marco de pesas certificado Servicios para mantenimiento y calibración Balanza granataria Precisión 1 mg Marco de pesas certificado Balanza de humedad Precisión 0,1 mg Marco de pesas certificado Servicios para mantenimiento y calibración Baño de agua (María) Calentamiento eléctrico o vapor Controlable a ± 5°C hasta temperatura de ebullición del agua Centrífuga Mínimo 2 500 r.p.m. Capacidad mínima de 4 mL x 50 mL Conductímetro Exactitud ± 1 µS/cm Pilas o corriente

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(Continúa) TABLA 1.- Características necesarias para equipos y/o instrumentos de un

laboratorio de análisis de agua Cromatógrafo de gases Inyección split/splitless Temperatura del horno controlable a ± 0,2°C Registrador/integrador Programación de temperatura Detector de captura de electrones Linearizado Detector de conductividad electrolítica/fotoionización Detector de nitrógeno fósforo Cromatógrafo de iones Detector de conductividad, detector de UV Columna supresora, columna de separación Cromatógrafo de líquidos de alta resolución Flujo constante Capacidad de inyectar entre 20 µL - 500 µL Sistema con gradiente Reactor post-columna Detector de fluorescencia Detector de UV a 254 nm Detector de arreglo de diodos Sistema Isocrático Reactor post-columna Detector de fluorescencia Sistema de gradiente Detector de arreglo de diodos 210 nm - 310 nm Espectrofotómetro Intervalo de 200 nm - 900 nm Ancho de banda < 20 nm Posibilidad de varios tipos y capacidades de celdas Paso óptico de 1 cm - 5 cm

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(Continúa) TABLA 1.- Características necesarias para equipos y/o instrumentos de un

laboratorio de análisis de agua Espectrofotómetro de absorción atómica Sistema de registro Aire/acetileno (grado absorción atómica) Óxido nitroso (grado absorción atómica) Horno de grafito Argón o nitrógeno (grado absorción atómica) Generador de hidruros Hidrógeno (grado absorción atómica) Analizador de mercurio (vapor frío) Espectrómetro de masas (Cuadrupolo o trampa de iones) Barrido de 35 uma - 260 uma/2 sec Sistema de datos en línea Estándares de color Para verificar λ de fotómetros deben cubrir de 200 nm -800 nm Fotómetro de filtros Intervalo de 400 nm - 700 nm Ancho de banda 10 nm -70 nm Posibilidad de varios tipos y capacidades de celdas Paso óptico 1 cm - 5 cm Horno de secado Por gravedad o convección Intervalo con control de operación de temperatura ambiente a 180°C o más (± 2°C) Horno de microondas Control de temperatura y/o presión Incubadora para DBO Con control de temperatura ± 1°C Incubadora para microbiología Con control de temperatura ± 0,5°C Material de vidrio De borosilicato El material volumétrico debe ser clase A o calibrado Material de vidrio especial Embudos de separación Concentradores Kuderna Danish (K-D)

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(Concluye) TABLA 1.- Características necesarias para equipos y/o instrumentos de un

laboratorio de análisis de agua Microscopio electrónico de transmisión 80 kv 300-100,000X amplificación 1 nm de resolución pantalla de calibración SAED y ED Microscopio óptico Con aumentos ( lupa 10X, 40X y 100X) Mufla Que alcance temperaturas mayores de 450°C Parrilla Control de temperatura pH Metro Exactitud ± 0,1 unidades Pilas o corriente Que pueda utilizarse con electrodos de ion selectivo Plasma inductivamente acoplado (ICP) (secuencial o simultáneo) Controlado por computadora Corrección de señal de fondo Suministro de gas argón Espectrómetro de masas acoplado al ICP Intervalo de 5 uma - 250 uma Potenciómetro para Ion específico Exactitud ± 1 mV Refrigerador/congelador Normal de laboratorio, a prueba de explosiones para orgánicos Capaz de mantener temperatura nominal de 4°C Sistema auto-analizador Bomba multi-canal Reactores, colorímetros Sistema de purga y trampa Purga de vidrio Tamaño de muestra 5/25 mL Termómetros De mercurio en grados Celsius, con subdivisiones de 1°C o menores, que abarque diferentes intervalos de temperatura certificado o trazable

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7 PRÁCTICAS GENERALES DE LABORATORIO 7.1 General 7.1.1 Productos químicos/reactivos Todos los reactivos y productos químicos que se empleen deben de cumplir con las especificaciones de los métodos empleados. En el caso de que el protocolo o el método no cuenten con especificaciones particulares se deben emplear en todos los casos reactivos grado reactivo analítico (RA). 7.2 Contaminantes inorgánicos 7.2.1 Agua reactivo El laboratorio debe contar con una fuente de agua reactivo. Esto es agua que tenga un valor de resistencia de por lo menos 0,2 megahoms (conductividad máximo 5,0 micromhos/cm) a 25oC. El agua reactivo debe conservarse en envases cerrados. Se debe llevar a cabo un programa de control de la calidad del agua, realizando pruebas periódicas y documentadas en función de los volúmenes de agua que se empleen. Sin embargo en ningún caso las pruebas pueden realizarse más espaciadas que un mes. Para ciertos análisis se puede requerir agua reactivo de una calidad diferente o con diferentes especificaciones. 7.2.2 Preparación del material de vidrio Los diferentes métodos de análisis requieren de procedimientos específicos de lavado de material, el laboratorio debe asegurar que se siguen los procedimientos de lavado adecuados. En el caso de que los métodos no especifiquen un protocolo de lavado, el material de vidrio se puede lavar en una disolución de detergente libre de fosfatos y enjuagarse después con abundante agua de la llave para terminar con un enjuague con agua reactivo. Este procedimiento es adecuado para los análisis más simples. Es conveniente mantener separadamente el material empleado para análisis más susceptibles a contaminarse, como los son el de nitratos, mercurio y plomo. En la tabla 2 se presenta un cuadro de procedimientos de limpieza y métodos de análisis.

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TABLA 2.- Procedimientos de lavado de material de vidrio es necesario

consultar los métodos particulares para revisar todos los detalles

Aplicación Lavado

Orgánicos

Enjuague con disolvente, lave con detergente líquido (libre de fosfatos), enjuague con agua corriente y finalmente enjuague en forma secuencial con metanol, agua caliente, metanol, acetona y cloruro de metileno

Metales

Lave con detergente, enjuague con agua corriente y sumérjalo en una disolución de ácido nítrico al 20 % (V/V) por 4 h o en ácido nítrico diluido al 8 % (V/V)/ácido clorhídrico al 17 % (V/V), y enjuague con agua corriente y finalmente enjuagar con agua reactivo

Inorgánicos Lave con detergente líquido, enjuague con agua corriente y agua reactivo utilice detergente libre de fosfatos

7.3 Contaminantes orgánicos 7.3.1 Agua reactivo El agua reactivo para el análisis de compuestos orgánicos debe estar libre del analito o analitos que se van ha cuantificar. En ciertos casos es necesario dar un tratamiento especial al agua, como puede ser el tratarla con carbón activado, para eliminar interferencias. Si el método que se sigue especifica algún tratamiento es necesario asegurarse que éste se lleve a cabo. 7.3.2 Preparación del material de vidrio Se deben seguir los procedimientos especificados en los métodos. En la tabla 2 se presenta un cuadro de procedimientos de limpieza de acuerdo al área de aplicación. 7.4 Seguridad en el laboratorio Es necesario que el personal del laboratorio esté familiarizado y ponga en práctica las medidas de seguridad necesarias acorde a las muestras y los métodos de análisis que se sigan. Se recomienda que los laboratorios cuenten con un programa de seguridad como parte del sistema de calidad del laboratorio.

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7.5 Aseguramiento de la calidad Los laboratorios deben contar con un programa de aseguramiento de la calidad formal y documentado. En este programa deben estar contemplados todos los aspectos de la actividad del laboratorio, desde el muestreo, métodos de prueba, operación y mantenimiento de los equipos e instrumentos, generación de resultados, procedimientos de acciones correctivas hasta la emisión de informes. Este programa debe estar a la disposición de todo el personal. 8 PROCEDIMIENTOS ANALÍTICOS 8.1 General Los manuales de procedimientos analíticos deben estar disponibles en las diferentes áreas del laboratorio. Todas las modificaciones aprobadas deben de documentarse adecuadamente. Todas las etapas de los procedimientos se consideran como requisitos prioritarios e insalvables (insustituibles). No pueden ser empleados métodos diferentes a los que han sido acreditados y aprobados. En el caso de implementar un método alterno este debe someterse a aprobación por el organismo aprobador. 8.2 Análisis directos Las mediciones de turbidez, pH, temperatura, cloro residual, color, y conductividad, requieren de asegurar las calibraciones de los instrumentos y equipos con una periodicidad mayor. Es necesario establecer un programa de aseguramiento de calidad que certifique la validez de estas mediciones. 9 RECOLECCIÓN, MANEJO Y PRESERVACIÓN DE LA MUESTRA La forma en que las muestras se recolectan y manejan es un factor crítico para la obtención de buenos resultados. Es fundamental el contar con un procedimiento minuciosamente detallado para el muestreo y el asegurarse que los muestreadores lo conocen y lleven acabo el desempaño adecuadamente. 9.1 Rechazo de muestras El laboratorio debe rechazar aquellas muestras que no cumplan con los requisitos indicados en los incisos 9.2 a 9.6.

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9.2 Recipientes para muestras y conservación El tipo de recipientes para muestras así como el tipo de preservador que se requiere para cada parámetro orgánico o inorgánico se indican en la tabla 3. No se recomienda el empleo de gel congelado ya que se ha demostrado que no es capaz de mantener la temperatura a 4°C o menos. Si se emplease gel congelado se debe asegurar que éste se encuentra congelado en el momento de la recolección de las muestras, que las muestras se hayan pre-enfriado antes de empacarlas y de asegurarse en el momento de la recepción que se haya podido mantener la temperatura (4°C). 9.3 Tiempo máximo de conservación Las muestras deben analizarse antes del tiempo máximo de conservación, el cual se indica por parámetro en la tabla 3. 9.4 Recolección y transporte de las muestras Se deben seguir al pie de la letra los procedimientos de muestreo, de identificación de la muestra y asegurarse de una pronta transferencia de la muestra al laboratorio. Cuando el laboratorio no sea el responsable del muestreo y transporte, éste debe verificar que toda la documentación, adición de preservadores, tipo de recipientes y tiempos de conservación de la muestra sean los adecuados. 9.5 Muestreador El muestreador debe haber recibido capacitación en los procedimientos de muestreo y debe tener un copia escrita del procedimiento para cada tipo de muestra que vaya a tomar. El muestreador debe ser capaz de llevar a cabo correctamente los procedimientos adecuados. 9.6 Forma de reporte del muestreo La forma de reporte debe contener toda la información referente a la muestra, fecha y hora de recolección, número de identificación, nombre del muestreador, tipo de preservador añadido, requerimientos de transporte, recipiente y volumen, tipo y características de muestra, condiciones metereológicas, mediciones de campo y análisis solicitado o requerido y cualquier otra información relevante a la muestra. Es preciso emplear tinta indeleble en todos los casos.

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TABLA 3.- Preservadores y tiempos máximos de retención de muestras por

parámetro Analito Preservador Tiempo máximo

de almacenamiento

antes del análisis de la

muestra

Tiempo máximo de

almacenamiento

Tamaño de

muestra sugerido

Recipiente de

muestreo

Metales (excepto

Hg)

HNO3 pH<2 6 meses No aplica 1 L Plástico o vidrio

Mercurio HNO3 pH<2 28 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Alcalinidad Enfriar, 4°C 14 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Asbesto Enfriar, 4°C 48 h No aplica Plástico o vidrio

Cloruro Nada 28 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Cloro residual

Nada Inmediato No aplica 200 mL Plástico o vidrio

Color Enfriar, 4°C 48 h No aplica 50 mL Plástico o vidrio

Conductividad

Enfriar, 4°C 28 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Cianuro Enfriar, 4°C, ácido

ascórbico (si contiene cloro),

NaOH pH>12

14 días No aplica 1 L Plástico o vidrio

Fluoruro Nada 28 días No aplica 300 mL Plástico o vidrio

SAAM Enfriar, 4°C 48 h No aplica

Nitrato Enfriar, 4°C, H2SO4, pH<2

14 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

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(Concluye) TABLA 3.- Preservadores y tiempos máximos de retención de muestras por

parámetro Analito Preservador Tiempo máximo

de almacenamiento

antes del análisis de la

muestra

Tiempo máximo de

almacenamiento

Tamaño de

muestra sugerido

Recipiente de

muestreo

Nitrito Enfriar, 4°C 48 h No aplica 50 mL Plástico o vidrio

Olor Enfriar, 4°C 24 h No aplica 200 mL Vidrio

pH Nada Inmediato No aplica 25 mL Plástico o vidrio

Ortofosfato Filtrar de inmediato, enfriar, 4°C

48 h No aplica 50 mL Plástico o vidrio

Sílice Enfriar, 4°C 28 días No aplica 100 mL Plástico

Sólidos Enfriar, 4°C 7 días No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Sulfato Enfriar, 4°C 28 días No aplica 50 mL Plástico o vidrio

Temperatura

Nada Inmediato No aplica 1 L Plástico o vidrio

Turbidez Enfriar, 4°C 48 h No aplica 100 mL Plástico o vidrio

Orgánicos volátiles

Tiosulfato de sodio o ácido

ascórbico, 4°C, HCl

pH<2

14 días No aplica 40-120 mL Vidrio con

tapa con teflón

Orgánicos semivolátil

es

Sulfito de sodio,

obscuro, enfriar, 4°C, HCl pH<2

14 días 30 días desde el muestreo

1 L Vidrio ámbar con tapa con

teflón

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9.7 Muestras compuestas La formación de muestras compuestas para la determinación de parámetros orgánicos e inorgánicos, puede realizarse en el laboratorio. Siempre y cuando no se excedan los tiempos de conservación. 10 CONTROL DE CALIDAD (CC) Esto es un programa característico de cada laboratorio, aquí se hace mención a algunos aspectos específicos y que deben ser considerados en todo programa de control de calidad. 10.1 Requerimientos generales 10.1.1 Disponibilidad de la información de CC Toda la información relativa a los controles de calidad deben estar físicamente dentro del laboratorio y disponibles en caso de auditorías. 10.1.2 Manuales de procedimientos Una copia de los procedimientos analíticos del laboratorio y del de aseguramiento de calidad debe estar disponible para los analistas en las diferentes áreas de laboratorio. 10.1.3 Balanzas y pesas Las especificaciones de las balanzas deben ser las adecuadas para el procedimiento en el que se las emplee. Por lo general los laboratorios de análisis de agua emplean balanzas con precisión de 0,000 1 g. Las balanzas deben calibrarse por lo menos una vez al año con un marco de pesas certificada. Esto puede hacerse por personal del laboratorio (siempre que se pueda demostrar su capacitación) o por un laboratorio acreditado en masas. El calibrar las balanzas por un laboratorio externo tiene como ventaja el que se pueda tener un control de calidad externo. El marco de pesas certificado debe re-certificarse al momento de que se piense o presuma que se han dañado (corrosión, golpes o marcas) o antes de la fecha de vencimiento de su calibración. El personal del laboratorio debe realizar una comprobación diaria de que la balanza está dentro de especificaciones. Los registros de las verificaciones deben estar disponibles en el caso de una inspección.

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Las verificaciones y su frecuencia deben de estar claramente establecidas en el plan de aseguramiento de la calidad del laboratorio. 10.1.4 Espectrofotómetro Es necesario verificar cada tres meses la longitud de onda y linearidad de los espectrofotómetros usando estándares. El registro de estas verificaciones debe estar disponible al momento de una inspección. Las verificaciones y su frecuencia deben de estar claramente establecidas en el plan de aseguramiento de la calidad del laboratorio. 10.1.5 Termómetros Los termómetros que se empleen deben de ser certificados o trazables y recertificados cuando el termómetro haya sido sometido a temperaturas extremas. 10.2 Requerimientos específicos Lo siguiente es requerido para cada método de prueba. 10.2.1 Muestras de evaluación de desempeño El laboratorio debe analizar una muestra de evaluación de desempeño por lo menos una vez al año. Los resultados de la prueba de desempeño deben ser aprobatorios (resultados, documentación y visitas de inspección o seguimiento). El laboratorio debe mantener un registro de las acciones correctivas después de haber recibido una evaluación negativa en un(os) métodos(s) de prueba(s). El laboratorio debe suspender la emisión de resultados con dicho método hasta haber obtenido una evaluación satisfactoria en una segunda evaluación de desempeño. 10.2.2 Muestras de control de calidad Por lo menos una vez al trimestre el laboratorio debe analizar un estándar de control de calidad, para los analitos y/o métodos llevados a cabo durante el trimestre. El estándar empleado para preparar esa muestra de control de calidad es preferible que sea comprada de una fuente distinta a la con la cual se preparan los estándares de trabajo. Si la incertidumbre excede los límites especificados en el método, debe ser necesario tomar acciones correctivas y generar toda la documentación pertinente para demostrar que el problema se ha resuelto. 10.2.3 Curvas de calibración Es necesario seguir los requerimientos de calibración del método. En caso de que no existan, estos lineamientos deben ser de utilidad. Al inicio de un día de trabajo en el que se vayan a analizar muestras, se debe generar una curva de calibración, conforme a los manuales de procedimientos del método, conteniendo todos los analitos a analizar y que cubra todo el intervalo de trabajo.

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La curva debe de incluir al menos 5 concentraciones (puntos), en algunos métodos se requiere de correr un blanco y cuatro concentraciones (puntos) de cada analito. El material de los estándares de trabajo se recomienda sean distintos de los estándares de control de calidad. Las mediciones de campo (pH, cloro residual, etc.) deben de haberse realizado en instrumentos bien calibrados (como se indica en los manuales correspondientes) y verificados diariamente. Mientras menos preciso sea el método empleado mayor debe ser el número de concentraciones (puntos) que debe haber en la curva de calibración. 10.2.4 Verificación de la calibración En algunos métodos la curva de calibración es tan tediosa o difícil de construir, que realizarla al inicio de cada día de trabajo se vuelve poco práctico. Por lo tanto se sugiere elaborar una curva como se indica en el inciso 10.2.3 y a partir de ahí verificar la curva al inicio de cada día de trabajo corriendo un blanco y un punto de la curva de calibración para cada analito considerado en el procedimiento. Todas las verificaciones deben caer dentro de los valores límites de control especificados en el procedimiento, en caso contrario se debe recalibrar acorde lo indicado en el inciso 10.2.3. 10.2.5 Blancos Con cada lote de muestras se debe correr un blanco de laboratorio, éste es una muestra de agua reactivo que se somete a todo el método analítico. Por lo general el valor del blanco no debe exceder el valor del límite de detección del método (LDM). 10.2.6 Matriz adicionada Con el objeto de evaluar las posibles interferencias de matriz el laboratorio debe añadir una concentración conocida de el(los) analito(s) a un mínimo de 10 % de las muestras analizadas de rutina (a menos que el método indique un valor diferente). El valor de la concentración de la adición debe ser mayor que el valor de fondo que genere la muestra. Si la concentración del analito en la muestra no se conoce o está por debajo del límite de detección del método, el analista debe escoger una concentración (por ejemplo un cierto porcentaje del valor máximo permisible o un valor intermedio del intervalo de trabajo). A lo largo del tiempo se debe alcanzar el hecho de haber adicionado muestras de todas las fuentes de muestreo que recibe el laboratorio en la medida en que esto sea posible. Si alguna de estas verificaciones no se encuentra dentro de los límites de control especificados en el inciso 10.2.7, pero el desempeño del laboratorio demuestra estar en control, los resultados de esa muestra deben ser marcados como dudosos e informar que se presupone que los valores están alterados por efectos de la matriz.

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10.2.7 Cartas de control Es necesario que los laboratorios lleven cartas de control. Para iniciar una carta de control, es necesario generar un número suficiente de datos, por lo general un mínimo de 20 a 30 para un método en particular para con ello calcular los valores límites. En general los valores límites no deben ser diferentes de los especificados para el método de referencia (cuando éste los especifique). Cuando el laboratorio haya generado un número suficiente de datos, debe desarrollar las gráficas de control a partir de los datos de media( X ), desviación estándar(σ) o en su caso de eficiencias de recobro(%R) de las verificaciones de control de calidad antes especificadas. Estos valores se emplean para definir los valores límites de control.

Valor límite superior = +3S (valor límite superior de alarma + 2S)

Valor límite inferior = - 3S (valor límite inferior de alarma - 2S) Después de cada 5 ó 10 nuevos valores, se deben fijar nuevos límites de control con los últimos 20-30 valores. Los nuevos valores límite no deben exceder los previamente establecidos (o los establecidos por el método). Si el nuevo valor es más cerrado es éste el que debe emplearse. 10.2.8 Demostración inicial de desempeño Antes de que un laboratorio pueda entregar resultados a sus clientes, debe haber cumplido satisfactoriamente con una prueba inicial de desempeño (PID). Es necesario que la PID se lleve a cabo para cada método y para cada analista e instrumento. Cuando se empleen más de un procedimiento de preparación de muestra debe realizarse la PID para cada uno de éstos para con ello tomar en cuenta la variabilidad que cada uno introduce en el resultado. Es de esperarse que se obtengan valores muy semejantes de precisión y exactitud para cada técnico y procedimiento. La PID incluye la evaluación de ser capaces de alcanzar una baja señal de fondo, la precisión y exactitud requeridas por el método y el poder alcanzar el límite de detección requerido (acorde a los criterios aceptados para la evaluación de este parámetro). La PID debe ser repetida en el caso de un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificación en el método. Cualquier cambio por pequeño que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisión, exactitud y sensibilidad del procedimiento.

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10.2.9 Cuantificación en análisis multicomponentes (es el caso de compuestos

orgánicos en el que con un mismo procedimiento se analizan varios componentes)

La cuantificación de muestras conteniendo varios componentes, requiere del criterio de un profesional experimentado; esto dado la complejidad involucrada en los procesos de separación (cromatográficos), los efectos de insolubilidad de precipitados envejecidos e interferencias que pudieran estar presentes. El patrón de los picos que aparecen en la muestra deben ser examinados con cuidado y comparados contra los de una muestra de referencia. Sólo aquellos picos de la muestra que se puedan correlacionar inequívocamente con los del estándar de referencia pueden ser cuantificados. Aquellos picos que claramente presenten interferencias, o que la forma del pico no sea el de una curva normal o que presenten signos claros de degradación o descomposición no pueden ser cuantificados. Para cuantificar es necesario usar el área de los picos. En el caso de compuestos constituidos por varios isómeros (toxafeno, PCB´s, etc) la cuantificación se hace por cálculo del área total (comparando el área de 5-9 picos de la muestra con el área de los mismos picos del estándar de referencia) o calculando cada pico por separado (usando el área) y tomando el área promediada de los 5-9 picos del estándar de referencia. Debido a que factores tal como, desviación de línea base y forma de los picos modifican el valor del área, los resultados mas precisos son aquellos en los que la concentración de la muestra sea lo más cercana posible con la del estándar empleado (valor de concentración del estándar no más de 20 % de diferencia con la de la muestra). 10.2.10 Cálculo periódico del límite de detección de método El cálculo del límite de detección del método (diferente del límite de detección instrumental) es imprescindible para métodos como compuestos orgánicos volátiles, espectrofométricos, etc. En el artículo 224 de la Ley Federal de Derechos en Materia de Agua se listan los Lineamientos de Calidad del Agua (LCA) para aguas naturales y residuales. El límite se define como aquella concentración que proporciona una señal en el instrumento significativamente diferente de la señal de una muestra en “blanco” o “señal de fondo”; es decir es el límite de la detección cualitativa. Se recomienda evaluar el LDM por un período mínimo de 3 días para obtener valores mas realistas. El valor de LDM debe ser re-evaluado cuando ocurra un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificación en el método. Cualquier cambio por pequeño que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisión, exactitud y sensibilidad del procedimiento. El analista debe verificar en forma periódica el LDM.

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10.2.11 Límite de cuantificación del método Al reportar un dato cercano al valor del LDM se corre un riesgo de cerca del 50 % sobre el número que indica la concentración. Es por ello necesario definir el límite de cuantificación del método como el límite más bajo para mediciones cuantitativamente precisas, en oposición a la detección cualitativa. Este límite debe ser estimado para cada parámetro y re-evaluarse cuando ocurra un cambio de analista, de instrumento y evidentemente si se lleva a cabo una modificación en el método. Cualquier cambio por pequeño que sea debe disparar acciones tendientes a evaluar y corregir precisión, exactitud y sensibilidad del procedimiento. El analista debe verificar en forma periódica el LCM. 10.2.12 Muestra control El analista debe verificar en forma periódica una muestra control para cada analito de cada lote de muestras. En este caso es necesario determinar y registrar la exactitud y la precisión obtenidas. 10.2.13 Identificación cualitativa El analista debe comprobar la especificidad (identificación cualitativa y confirmación) del procedimiento que sigue (por ejemplo con la obtención de un espectro, comprobación de la longitud de onda y el máximo de absorbancia, tiempo de retención en dos columnas, etc.). Sin la identificación cualitativa positiva es imposible el reporte de un dato cuantitativo. 10.3 Mediciones directas 10.3.1 Calibración Conocer el proceso de medición y los requisitos de calibración de los instrumentos, por lo general al adquirir los equipos de medición directa, el fabricante proporciona los procedimientos de calibración. Es necesario que el laboratorio protocolice dicha operación de forma que pueda ser integrado a los manuales de calidad. Los instrumentos y equipos utilizados para la generación, medida o valoración de datos, es probado de forma adecuada, calibrado y/o estandarizado. Considerando entre otros las recomendaciones del fabricante, las características particulares de cada instrumento o equipo y los lineamientos del manual de aseguramiento y control de calidad deben de realizarse: Comprobación: La cual significa el examen del instrumento o equipo para determinar el cumplimiento de sus especificaciones. Calibración: La cual implica la comparación de una medida de un patrón o instrumento con exactitud conocida, con otro patrón o instrumento para eliminar la desviaciones por ajuste.

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10.3.2 Mediciones Una vez que el equipo ha sido debidamente calibrado, las mediciones deben hacerse por lo menos por triplicado para poder aplicar un análisis estadístico mínimo para los resultados que es la expresión del intervalo de confianza sobre la lectura. Los instrumentos y equipos analíticos utilizados en la generación, medidas o valoración de los datos analíticos debe estar en las condiciones adecuadas para funcionar de acuerdo a los protocolos establecidos en cada caso y debe estar situado apropiadamente para la operación, inspección, limpieza y mantenimiento. El equipamiento debe sufrir un proceso de validación para asegurar que funciona como se pretende. 10.3.3 Mantenimiento Los instrumentos y equipos deben ser adecuadamente auditados, limpiados y mantenidos preventiva y correctivamente. 10.4 Métodos gravimétricos Para este tipo de métodos la cantidad buscada se determina mediante el peso de la propia sustancia pura, compuestos o materia, estas determinaciones generalmente se realizan por un método físico. Por ejemplo, como en la pérdida de peso por desecación en una estufa, o químico, como es la expulsión del dióxido de carbono de los carbonatos pro calcinación. La medida puede ser directa, por la determinación del aumento del peso de un absorbente del constituyente volátil, o indirecta por determinación de la pérdida de peso. Los errores que pudieran presentarse son: a) instrumentales, b) de método, c) de operación y d) personales, los cuales pueden eliminarse. 10.5 Valoraciones o titulaciones Para el caso de este tipo de métodos donde la determinación se realiza por medida del volumen de una fase relacionada cuantitativamente con el constituyente buscado, se deben considerar como puntos críticos los siguientes: a) error químico; b) error en la determinación del punto de equivalencia o punto final, c) error por el uso y calibración del material volumétrico; d) errores sistemáticos y e) errores aleatorios. La gran mayoría de éstos se eliminan al aplicar correctamente los procedimientos de selección de la reacción química y el método de identificación del punto final y el empleo de estándares primarios para la evaluación de las concentraciones. Quedando por analizar los errores sistemáticos y los aleatorios.

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10.6 Medidas espectrofotométricas directas Este se refiere a los casos donde a la muestra se le adicionan los reactivos necesarios, se espera que se alcance el equilibrio y se haya desarrollado el color y entonces se lleva la muestra al instrumento de medición y se realiza la lectura. En este caso volvemos a tener varias fuentes de error que necesitan ser evaluadas: a) error químico; b) error en la determinación del punto de equivalencia o punto final, c) error por el uso y calibración del material volumétrico; d) errores sistemáticos; e) errores aleatorios y f) error de calibración del instrumento de medición. 10.7 Medidas espectrofotométricas indirectas Este se refiere a los casos donde la muestra se extrae o el analito se separa y concentra en forma previa a la adición de los reactivos necesarios para el desarrollo del color. Una vez que se ha separado el analito y adicionado los reactivos se espera que se alcance el equilibrio y se haya desarrollado el color y entonces se lleva la muestra al instrumento de medición y se realiza la lectura. En este caso volvemos a tener varias fuentes de error que necesitan ser evaluadas: a) eficiencia de extracción y/o concentración del analito; b) error químico; c) error en la determinación del punto de equivalencia o punto final, d) error por el uso y calibración del material volumétrico; e) errores sistemáticos; f) errores aleatorios y g) error de calibración del instrumento de medición. 11 REPORTE Y REGISTRO DE DATOS 11.1 Aspectos legales Con fines legales es necesario mantener un registro preciso y exacto de todos los hechos que ocurren en el laboratorio. El registro de datos y las formas de reportarlos deben estar descritos en los procedimientos analíticos y de aseguramiento de la calidad del laboratorio, así como de los criterios de conservación de la información. Los procedimientos deben ser comprobables y debe ser posible para un inspector el poder reconstruir el procedimiento seguido para el análisis de una muestra tiempo después de que éste se lleva a cabo. Esto involucra para el laboratorio el llevar cadenas de custodia interna de la muestra, bitácoras, y registros completos de compras (equipo, reactivos, materiales), personal y mantenimiento.

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11.2 Conservación de datos Todos los laboratorios que generen datos de uso público deben de conservar sus registros de datos por un período de 10 años. Los registros de datos diferentes deben ser de fácil acceso por los primeros 5 años y el(los) cliente(s) debe(n) ser notificado(s) en el momento en que el laboratorio vaya a deshacerse de los archivos, en caso de que requiera(n) de copias. Esto incluye toda la información necesaria para poder reconstruir un análisis después de que éste ha sido realizado; datos crudos (cromatogramas, espectros, bitácoras, etc.), cálculos y todos los datos de control de calidad. Esta información puede estar contenida en bitácoras, material impreso y sistemas electrónicos de manejo de información. En el caso de que un laboratorio cambie sus sistemas de cómputo debe tener cuidado de transferir toda su información al nuevo sistema o conservar operativo el viejo sistema 11.3 Registros del muestreo Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer colocando una raya sobre el valor equivocado, pero dejándolo aún visible y anotando a un lado el número correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. La siguiente información debe de estar consignada en los registros: • Nombre y firma del muestreador; • Fecha y hora del muestreo; • Localización del punto de muestreo; • Identificación de la muestra; • Hora de muestreo; • Condiciones metereológicas; • Características organolépticas de la muestra; • Número y tipo de recipientes; • Volumen de muestra; • Preservadores; • Analitos a determinar; • Análisis de campo (pH, conductividad y temperatura); • Condiciones de transporte; • Fecha y hora de recepción; • Condiciones de recepción; • Nombre y firma de quien recibe, y • Observaciones.

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11.4 Registros analíticos (bitácora) Todos los datos deben de registrarse con tinta y los cambios o correcciones se deben hacer rayando sobre el valor equivocado, pero dejándolo aún visible y anotando a un lado el número correcto. Todos los cambios o correcciones se deben firmar y fechar. Se deben registrar todas aquellas observaciones que permitan autentificar el análisis así como permitir la explicación de los resultados obtenidos. Debe estar escrito en un lenguaje químico que sea entendible para otro químico. Para ello la siguiente información debe de estar consignada en los registros: • Nombre del laboratorio y responsable de los análisis; • Identificación de los procedimientos y técnicas analíticas empleadas (absorción

atómica, cromatografía, vía húmeda, etc.); • Fecha y hora del análisis; • Identificación de las muestras a analizar; • Actividades realizadas durante el desarrollo del análisis; • Resultados de las muestras y los controles de calidad. Ejemplos de cálculo, y

todas las observaciones y comentarios que permitan a un inspector reconstruir el análisis tiempo después de que éste haya sido realizado, y

• Resultados y conclusiones de las calibraciones (curvas, verificación de equipo, etc.), valoraciones, análisis de estándares y blancos, etc.).

11.5 Registros de personal Se debe llevar un registro de la currícula de todo el personal, analistas y técnicos, que laboran en el laboratorio. En el se deben consignar los resultados de las pruebas iniciales de desempeño así como de cualquier otra prueba de aptitud que hayan realizado. Esos registros contendrán la documentación comprobatoria de su capacitación inicial (al momento de ingreso) y continua (programas de capacitación a los que asista por parte del laboratorio). 11.6 Reconstrucción de la información Toda la información que un auditor externo requiera para reconstruir los resultados obtenidos para un análisis debe estar disponible. 11.7 Programas de cómputo Todos los programas de cómputo que realicen cálculos sobre datos, deben de ser verificados realizando los cálculos a mano y esto debe de estar debidamente registrado y documentado además debe estar disponible. El acceso a los archivos electrónicos de cualquier índole deben tener acceso restringido y esto debe ser demostrable. El personal técnico no debe tener acceso a cambiar el nombre de archivos o a eliminarlos de los sistemas electrónicos de manejo de datos.

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12 CÓDIGO DE ÉTICA DEL LABORATORIO Todos los laboratorios deben contar con un código de ética documentado, que impida que el laboratorio se involucre en cualquier actividad que disminuya la confianza en su aptitud, imparcialidad, juicio o integridad operacional. 13 BIBLIOGRAFÍA NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -

Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986.

PROY-NMX-AA-116-SCFI-2001 Análisis de agua - Guía de solicitud para la

presentación de métodos alternos. Aviso de consulta pública publicado en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.

Criterios Ecológicos de Calidad del Agua, publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989.

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14 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración.

MÉXICO D.F., A

EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG.

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ANÁLISIS DE AGUA - CRITERIOS GENERALES PARA EL CONTROL DE LA CALIDAD DE RESULTADOS ANALÍTICOS

WATER ANALYSIS - GENERAL CRITERIA FOR THE QUALITY

CONTROL OF ANALITICAL RESULTS

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P R E F A C I O En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: - CASA ROCAS, S.A. DE C.V. - CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES - CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA - COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO - COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD - COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN

AL AMBIENTE - CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES - FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. - GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica; Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO

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- INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA - INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. - INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. - LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE

POZOS - LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. - LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE

C.V. - MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V. - NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Químico. - PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V.

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- PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V. - PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V. - SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnología del Agua. - SECRETARÍA DE SALUD - SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V. - SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE

C.V. - SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química; Instituto de Geofísica; Instituto de Ingeniería. - VARIAN, S.A. DE C.V.

NMX-AA-115-SCFI-2001

SECRETARÍA DE

ECONOMÍA DGN

ÍNDICE DEL CONTENIDO Número del capítulo Página 0 Introducción 1 1 Objetivo y campo de aplicación 1 2 Principio del método 1 3 Definiciones 2 4 Personal 8 5 Instalaciones del laboratorio 9 6 Equipo de laboratorio e instrumentación 10 7 Prácticas generales de laboratorio 14 8 Procedimientos analíticos 16 9 Recolección, manejo y preservación de la muestra 16 10 Control de calidad 20 11 Reporte y registro de datos 27 12 Código de ética del laboratorio 30 13 Bibliografía 30

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SECRETARÍA DE

ECONOMÍA DGN

14 Concordancia con normas internacionales 31

SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

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PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA VOCABULARIO- PARTE 2

ENVIRONMENTAL PROTECTION- WATER QUALITY-

VOCABULARY- PART 2

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

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PREFACIO Los organismos participantes en la elaboración de esta norma son los siguientes: - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS Instituto Mexicano de Tecnología del agua - Centro de Investigación y Entrenamiento para el Control de Calidad del Agua. - SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA Dirección General de Prevención y Control de la Contaminación Ambiental Instituto. - SECRETARIA DE MARINA Dirección General de Oceanografía Naval - Dirección de Prevención de la Contaminación Marina. - SECRETARIA DE SALUD. Centro de Desarrollo y Aplicaciones Tecnológicas. Dirección General de Regulación de los Servicios de Salud. Dirección de Efectos del Ambiente en la salud. - DEPARTAMENTO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica: Laboratorio Central de Control. Dirección General de Regulación Urbana y Protección Ecológica. - ASOCIACION MEXICANA CONTRA LA CONTAMINACION DEL AIRE Y DEL AGUA, A.C. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA Y LA TRANSFORMACION. - CELANESE MEXICANA, S.A. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. Facultad de Ciencias Químicas. - MEXALIT, S.A. - PETROLEOS MEXICANOS.

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INDICE ALFABETICO

A Acidez 6.1 Adsorción por carbono/extracción por cloroformo 6.9 Agente tensoactivo 6.32 Agente tensoactivo aniónico 6.32.1 Agente tensoactivo catiónico 6.32.2 Agente tensoactivo no iónico 6.32.3 Agresividad 6.2 Agua agresiva (corrosiva) 6.3 Agua cruda 3.1 Agua de riego 3.1.3 Agua estancada 3.1.11 Agua incrustante 6.4 Aireación dirigida 4.16 Aireación escalonada 4.16 Alcalinidad 6.5 Alcalinidad al punto de vire de la fenoltaleína 6.5.2 Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo 6.5.1 Alimentación escalonada 4.15 Análisis automático directo 6.19 Análisis automático indirecto 6.21 "Análisis in line" 6.19 "Análisis on line" 6.21 "Análisis in situ" 6.19 Arroyo 3.1.12

B Bioensayo 6.7

C Canal 3.1.1 Canal aforador 5.5 Carbón orgánico total 6.3.3 Clarificación 4.3 Cloración 4.2 Cloración a punto de quiebre 4.2.1 Cloro 6.12 Cloro combinado 6.12.3 Cloro combinado disponible 6.12.3 Cloro combinado residual 6.12.3

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Cloro disponible 6.12.2 Cloro libre 6.12.4 Cloro libre disponible 6.12.4 Cloro libre residual 6.12.4 Cloro libre residual disponible 6.12.4 Cloro residual 6.12.2 Cloro residual total (CRT) 6.12.2 Conductancia específica 6.31 Conductividad específica 6.31 Conductividad eléctrica 6.31 Contaminación 7.3 Corrosividad 6.13 Curva de oxígeno disuelto 6.17

D Demanda bioquímica 6.8 Demanda bioquímica de oxígeno 6.8 Demanda de cloro 6.12.1 Demanda química del oxígeno 6.11 Depósito 3.1.8 Depósito anaerobio 4.1 Determinado 6.16 Diálisis 4.6 Diatomeas 7.1 Dióxido de carbono 6.10 Dióxido de carbono libre 6.10.1 Dióxido de carbono total 6.10.2 Dureza 6.18 Dureza alcalina 6.18.1 Dureza no alcalina 6.18.2

E Estabilización 4.14 Estabilización por contacto 4.5 Estuario 3.1.2 Eutroficación 7.2

F Filtración bajo presión 4.14 Filtración en medio múltiple 4.7 Filtración lenta con arenas 4.13 Filtración rápida con arena 4.11

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I Indice de dicromato con dicromato 6.14 Indice de Lnagelier 6.20 Indice de permanganato 6.15 Indice volumétrico de lodos 6.29

L Lagos 3.1.7 Laguna 3.1.4 Laguna costera 3.1.5 Línea de muestreo 5.14

M Mar 3.1.10 Muestra 5.9 Muestra compuesta 5.2 Muestra puntual 5.19 Muestreador 5.12 Muestreo 5.13 Muestreo automático 5.1 Muestreo continuo 5.3 Muestreo isocinético 5.6 Muestreo proporcional 5.8

N Nitrógeno albuminoide 6.6.3 Nitrógeno amoniacal no ionizado 6.6.1 Nitrógeno amoniacal total 6.6.2 Nitrógeno orgánico total 6.6.4 Nitrógeno total Kjeldahl 6.6.5

P Parámetro 6.22 Pasteurización 4.8 Porción de pruebas 5.20 Preaireación 4.9 Preservación de la muestra 5.11 Programa de control 5.7 Punto de distribución de la muestra 5.10 Punto de muestreo 5.16

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R Reaireación 4.12 Red de muestreo 5.15 Relación de absorción de sodio 6.30 Repetibilidad 6.23 Reproducibilidad 6.24 Río 3.1.9

S Salinidad 6.25 Sedimentador 4.4 Sensibilidad 6.26 Sólidos 6.27 Sólidos disueltos fijos 6.27.8 Sólidos disueltos totales 6.27.7 Sólidos disueltos volatiles 6.27.9 Sólidos fijos totales 6.27.2 Sólidos sedimentables 6.27.10 Sólidos suspendidos fijos 6.27.5 Sólidos suspendidos totales 6.27.4 Sólidos suspendidos volatiles 6.27.6 Sólidos totales 6.27.1 Sólidos volátiles totales 6.27.3 Sonda de muestreo 5.17 Suspensión coloidal 6.28

T Tubbiedad 6.34

V Vertedero 5.21

Z Zona de muestreo 5.18

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PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA

VOCABULARIO- PARTE 2

ENVIRONMENTAL PROTECTION- WATER QUALITY- VOCABULARY- PART 2

0 INTRODUCCION Las definiciones de esta norma son una terminología necesaria en la normalización de la calidad del agua. Los términos incluidos en este vocabulario pueden ser idénticos a los que están contenidos en los vocabularios publicados por organizaciones internacionales, pero las definiciones pueden diferir a causa de los objetivos diferentes para los que han sido establecidos. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta Norma Mexicana, define una segunda lista de términos empleados en ciertos campos de la caracterización de la calidad del agua. Cubre términos relativos al muestreo de agua, análisis de agua y algunos términos diversos. Asimismo, se dan términos complementarios relativos a los tipos de agua y al tratamiento de la misma. 2 REFERENCIAS Esta norma se complementa con la siguiente Norma Mexicana vigente: NMX-AA-089/1 Protección ambiental - Calidad del agua - Vocabulario - Parte 1 3 TERMINOS COMPLEMENTARIOS RELATIVOS A LOS TIPOS DE AGUA 3.1 Agua cruda 3.1.1 Canal: Cauce artificial de agua, habitualmente construido para unir ríos, lagos o mares, de tamaño generalmente apropiado para la navegación; la mayoría de los canales tienen un flujo lento y características pobres de mezclado. 3.1.2 Estuario: Cuerpo de agua semicerrado tal como la desembocadura de un río o una bahía costera cuya salinidad es intermedia entre el mar y el agua dulce en donde las acciones de las corrientes marinas de las mareas son reguladores físicos importantes.

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3.1.3 Agua de riego: Agua suministrada a los suelos o a los soportes de cultivo de las plantas a fin de incrementar su contenido de humedad, de suministrar el agua necesaria para el crecimiento normal de las mismas plantas y/o evitar la acumulación de un excedente de sales en el suelo o ambas. 3.1.4 Laguna: Cuerpo de agua poco profunda tal como un estanque, lago o balsa alimentado por una fuente de agua subterránea o superficial. 3.1.5 Laguna costera: Cuerpos de agua alargados y someros separados del mar por una barra de arena o un sistema de islas en barrera, con su eje mayor paralelo a la costa, teniendo comunicación con el mar por una o varias bocas que se mantienen abiertas por la acción de las olas y mareas, y con un efímero o inexistente aporte de agua dulce. 3.1.6 Laguna: aguas residuales: Estanque natural o artificial o depósito poco profundo utilizado con fines diversos tales como de cantación, descomposición, enfriamiento y almacenamiento de las aguas residuales y lodos. 3.1.7 Lagos: Cuerpo de agua de gran extensión tierra adentro. A los grandes lagos salados con frecuencia se les llama mares. 3.1.8 Depósito: Construcción, realizada parcial o totalmente por el hombre, destinada al almacenamiento y/o regulación y utilización controlada del agua. 3.1.9 Río: Cuerpo de agua que fluye de modo continuo e intermitente a lo largo de un curso bien definido hacia el océano, mar, lago depresión interior, pantano u otro curso de agua. 3.1.10 Mar a) Cuerpo de agua salada que forma generalmente una parte delimitada de un océano. b) Gran lago salado. 3.1.11 Agua estancada: Cuerpo de agua superficial a través del cual existe poca o nada de corriente y le pueden ocurrir cambios de calidad desfavorable después de un largo período. 3.1.12 Arroyo: Agua que fluye continua o intermitentemente según un curso bien definido como el de un río, generalmente en una escala más pequeña. 4 TERMINOS COMPLEMENTARIOS RELATIVOS AL TRATAMIENTO Y

ALMACENAMIENTO DE LAS AGUAS Y DE LAS AGUAS RESIDUALES 4.1 Depósito anaerobio: Depósito en el que se realiza un proceso de descomposición anaerobia de lodos o desechos orgánicos.

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4.2 Cloración: Proceso que consiste en agregar al agua cloro gaseoso, o compuestos a partir de los cuales se forma ácido hipocloroso o iones hipoclorito, a fin de inhibir el crecimiento de bacterias, plantas o animales, oxidar la materia orgánica, facilitar la coagulación o reducir el olor, entre otros. El propósito principal es generalmente la desinfección. 4.2.1 Cloración a punto de quiebre: Adición de cloro al agua para alcanzar el punto en el cual la cantidad de cloro libre residual disponible aumenta proporcionalmente a la cantidad de cloro que es agregado. En este punto todo el amonio se ha oxidado. 4.3 Clarificación: Proceso en el que las partículas se sedimentan en un gran tanque sin agitación produciendo agua más clara como afluente. 4.4 Sedimentador: Tanque de sedimentación; estanque de sedimentación; tanque grande donde se sedimenta la materia en suspensión. Con frecuencia, se encuentra equipado con rastras mecánicas para recolectar los residuos sólidos a fin de retirarlos del fondo del tanque. 4.5 Estabilización por contacto: Variante del proceso por lodos activados en el cual un lodo activado previamente aireado entre en contacto durante un corto periodo (por ejemplo de 15 a 30min), con aguas residuales. Después del contacto, el lodo es decantado, y posteriormente recirculado a otro depósito para ser aireado durante un período de tiempo mayor (por ejemplo de 6 a 8 h). 4.6 Diálisis: Proceso mediante el cual pequeñas moléculas o iones se difunden a través de una membrana, para separarlos de moléculas más grandes en solución y de la materia en suspensión. 4.7 Filtración en medio múltiple: Proceso de tratamiento de agua durante el cual éste pasa a través de dos o más capas en una dirección ascendente o descendente. La capa superior está constituida por partículas gruesas de baja densidad. En cada una de las capas siguientes, las partículas son más pequeñas, pero su densidad es mayor. 4.8 Pasteurización: Proceso que comprende la elevación de temperatura durante un tiempo apropiado, seguido de un enfriamiento brusco que tiene como fin inactivar los microorganismos, en particular los gérmenes patógenos, o disminuir su número durante un tiempo limitado, hasta un nivel específico o un valor inferior al umbral infeccioso. 4.9 Preaireación: Aireación durante un corto período de tiempo de las aguas residuales decantadas, inmediatamente antes de su tratamiento biológico, o bien la aireación de aguas residuales antes de la sedimentación.

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4.10 Filtración bajo presión: Proceso de tratamiento del agua semejante a la filtración rápida con arena, excepto que se hace pasar el agua a través de un sistema cerrado bajo la acción de presión. 4.11 Filtración rápida con arena: Proceso de tratamiento de agua en el cual ésta atraviesa una capa de arena, frecuentemente después de la clarificación, a fin de eliminar las partículas residuales. 4.12 Reaireación: Proceso en el cual se reintroduce aire para incrementar la concentración de oxígeno disuelto después de que el oxígeno ha sido consumido por tratamiento químico o biológico. 4.13 Filtración lenta con arenas: Proceso de tratamiento de agua durante el cual una capa de arena es cubierta completamente con agua y en el que los procesos físicos, químicos y biológicos de filtración conducen a la obtención de un filtrado purificado. Este proceso se utiliza algunas veces en la potabilización de agua y como fase final del tratamiento de efluentes de aguas residuales después de que han sido sometidas a los tratamientos convencionales. 4.14 Estabilización: Proceso químico o biológico por medio del cual las substancias orgánicas (disueltas o suspendidas) fácilmente degradables son oxidadas a minerales o a materiales lentamente degradables. 4.15 Alimentación escalonada: Variante del proceso por lodos activados en el cual las aguas residuales se introducen en el tanque de aireación en diferentes puntos repartidos a lo largo del mismo a fin de uniformizar la carga biológica del sistema. 4.16 Aireación escalonada; aireación dirigida: Variante del procedo por lodos activados en el cual se introduce una mayor cantidad de aire en el extremo aguas arriba del tanque de aireación, parte donde existe la mayor actividad biológica, y se introduce una cantidad menor de aire en el extremo aguas abajo del tanque. 5 TERMINOS EMPLEADOS EN EL CAMPO DEL MUESTREO DE AGUA 5.1 Muestreo automático: Proceso mediante el cual las muestras son tomadas en forma intermitente o continua, independientemente de la intervención humana y de acuerdo con un programa preestablecido. 5.2 Muestra compuesta: Mezcla intermitente o continua, en proporciones adecuadas, de por lo menos dos muestras o submuestras a partir de la cual se puede obtener el valor medio de la característica deseada. Las proporciones de las muestras se calculan generalmente a partir de mediciones de tiempo o flujo. 5.3 Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua.

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5.4 Muestreo continuo: Proceso mediante el cual una muestra se toma de manera continua de un cuerpo de agua. 5.5 Canal aforador; aforador; Canal artificial de forma y dimensiones bien determinadas que permite la medición del flujo. 5.6 Muestreo isocinetico: Técnica que consiste en hacer pasar la muestra de una corriente de agua a través del orificio de una sonda de muestreo con una velocidad igual a la de la corriente en la proximidad inmediata de la sonda. 5.7 Programa de control; monitoreo: Proceso programado de muestreo, mediciones y el subsecuente registro o transmisión, o ambos, de las diversas características de agua con el propósito de evaluar su conformidad con objetivos establecidos. 5.8 Muestreo proporcional: Técnica de obtención de una muestra a partir de una corriente de agua en la que la frecuencia de recolección (en el caso de muestreo intermitente), o la velocidad de flujo de la muestra (en el caso de un muestreo continuo), es directamente proporcional a la velocidad de flujo del agua muestreada. 5.9 Muestra: Porción, idealmente representativa tomada de un cuerpo de agua definido, de manera intermitente o continua, con el propósito de examinar diversas características definidas. 5.10 Punto de distribución de la muestra: Punto situado en el extremo de una línea de muestreo, generalmente alejado de la sonda de muestreo, del que se toma una muestra, de manera intermitente o continua, para ser analizada. 5.11 Preservación de la muestra: Proceso en el cual, por medio de adición de productos químicos o la modificación de las condiciones físicas o ambas, se reducen al mínimo los cambios de las características de la muestra a terminar durante el tiempo que transcurre entre el muestreo y al análisis. 5.12 Muestreador: Aparato utilizado para tomar una muestra de agua, de manera intermitente o continua, con el propósito de examinar diversas características definidas. 5.13 Muestreo: Acción que consiste en tomar un volumen considerado como representativo de un cuerpo de agua a fin de examinar diversas características definidas. 5.14 Línea de muestreo: Conducto que une la sonda de muestreo al punto de distribución de la muestra o al equipo de análisis. 5.15 Red de muestreo: Sistema de zonas de muestreo preestablecidas a fin de monitorear uno o más lugares definidos. 5.16 Punto de muestreo; estación de muestreo: Posición precisa en una zona de muestreo donde son tomadas las muestras.

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5.17 Sonda de muestreo: Parte de un equipo de muestreo que es insertado en un cuerpo de agua y por la que pasa inicialmente la muestra. 5.18 Zona de muestreo: Area general de un cuerpo de agua donde se toman muestras. En México los términos zona y sitio no se emplean como sinónimos por lo cual se propone definir además sitio de muestreo: lugar específico de una zona de muestreo. 5.19 Muestra puntual: Muestra discreta tomada de un cuerpo de agua de manera aleatoria (en lo que incierne al momento, al sitio o a ambos). 5.20 Porción de pruebas: Fracción discreta de una muestra que será sometida a análisis. 5.21 Vertedero; vertedero: Estructura de rebose que puede usarse para controlar el nivel superficial aguas arriba o para medir la descarga o ambos. 6 TERMINOS EMPLEADOS EN EL CAMPO DEL ANALISIS DEL AGUA 6.1 Acidez: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidroxilos. 6.2 Agresividad: Tendencia de un tipo de agua para disolver el carbonato de calcio. (ver

6.20 índice Langelier). 6.4 Agua incrustante: Agua cuyo índice acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidrógeno. 6.5 Alcalinidad: Capacidad de un medio acuoso para reaccionar cuantitativamente con los iones hidrógeno. 6.5.1 Alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo *): Medición arbitraria de la alcalinidad total del agua por titulación al punto de vire del rojo de metilo (pH4.7); con frecuencia utilizado conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína (ver 6.5.2) a fin de determinar la concentración equivalente de bicarbonato y de hidróxido del agua. 6.5.2 Alcalinidad al punto de vire de la fenolftaleína: Medición por titulación volumétrica al punto de vire de la fenoftaleína (pH 8.3) de la parte de alcalinidad arbitrariamente atribuída a la totalidad de los hidróxidos ya la mitad del contenido de bicarbonato de una muestra de agua; con frecuencia utilizada conjuntamente con la alcalinidad al punto de vire del rojo de metilo (ver 6.5.1). 6.6.1 Nitrógeno amoniacal no ionizado; libre: Nitrógeno presente como moléculas de nitrógeno de amoniaco y de hidróxido de amonio.

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6.6.2 Nitrógeno amoniacal total: Suma de nitrógeno amoniacal combinado presente como iones amonio y como amoniaco libre. 6.6.3 Nitrógeno albuminoide: Nitrógeno presente en los compuestos nitrogenados del agua y liberado como amoniaco por ebullición en presencia de una solución alcalina de permanganato de potasio bajo condiciones definidas. 6.6.4 Nitrógeno orgánico total: Nitrógeno obtenido por diferencia entre los contenidos en nitrógeno Kjeldahl y en nitrógeno amoniacal total. -----*) En México se utilizan anaranjado de metilo (pH 4.5) para determinar alcalinidad excepto en agua de mar. 6.6.5 Nitrógeno total Kjeldahl: Contenido de nitrógeno orgánico y nitrógeno amoniacal de una muestra, determinado en las condiciones definidas por el método Kjeldahl. NOTA: Este no incluye ni el nitrógeno de los nitritos, ni el nitrógeno de los nitratos. 6.7 Bioensayo: Técnica de evaluación cualitativa o cuantitativa del efecto biológico de las diferentes substancias contenidas en el agua mediante la observación de los cambios e una actividad biológica definida. 6.8 Demanda bioquimica de oxígeno (DBO): Concentración del oxígeno disuelto consumido bajo condiciones especificadas por la oxidación biológica de la materia orgánica, inorgánica o ambas, contenidas en el agua. 6.9 Adsorción por carbono/extracción por cloroformo: Aquellos materiales, principalmente orgánicos, que se absorben en carbón activado bajo condiciones específicas, y que posteriormente se extraen en cloroformo antes de ser analizadas. 6.10 Dióxido de Carbono 6.10.1 Dióxido de carbono libre: Dióxido de carbono disuelto en agua. 6.10.2 Dióxido de carbono total: Suma del dióxido de carbono libre y del dióxido de carbono combinado bajo la forma de carbonatos y dicarbonatos en el agua. 6.11 Demanda química del oxígeno (DQOCr): Concentración de oxigeno equivalente a la cantidad de un oxidante especificado, consumida por la materia disuelta o suspendida cuando se trata una muestra de agua con el oxidante bajo condiciones definidas. 6.12 Cloro 6.12.1 Demanda de cloro: Diferencia entre la cantidad de cloro agregada a una muestra de agua y la cantidad de cloro residual total que quede al final de un periodo de contacto especificado.

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6.12.2 Cloro residual; cloro disponible; cloro residual total; cloro disponible total; cloro permanente en solución, después de la cloración, presente en forma de "cloro combinado" o ambos. 6.12.3 Cloro combinado; cloro combinado disponible; cloro combinado residual; Parte del cloro residual total presente bajo la forma de cloraminas, de cloraminas orgánicas y de tricloruro de nitrógeno. 6.12.4 Cloro libre: cloro libre disponible; cloro libre residual; cloro libre residual disponible: Cloro presente bajo la forma de ácido hipocloroso, de iones hipoclorito o de cloro elemental disuelto. 6.13 Corrosividad: Propiedad de un agua para atacar ciertos materiales mediante una acción química, fisoquímica o bioquímica. 6.14 Indice de dicromato con dicromato (DQO): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando dicromato como oxidante (ver 6.11). 6.15 Indice de permanganato; oxidabilidad como permanganato (DQOMn): Demanda química de oxígeno cuando es determinada por un procedimiento normalizado, utilizando permanganato como oxidante (ver 6.11). 6.16 "Determinado" *): Lo que va a ser determinado. 6.17 Curva del oxígeno disuelto: Curva obtenida gráfica o matemáticamente que representa el perfil de contenido de oxígeno disuelto a lo largo de un curso de agua. 6.18 Dureza: Propiedad del agua que se manifiesta por una dificultad para formar espuma con jabón, esta se debe principalmente a la presencia de iones de calcio y magnesio. 6.18.1 Dureza alcalina; dureza temporal: Dureza que se elimina por ebullición; esta se debe normalmente a la presencia de bicarbonatos. 6.18.2 Dureza no alcalina; dureza permanente: Dureza que permanece después de la ebullición; se debe principalmente a la presencia e sulfatos, cloruros y nitratos de calcio y de magnesio. 6.19 Análisis automático directo; "análisis in line"; analisis directos: "analisis in situ": Sistema automático de análisis en el que por lo menos el censor de medición se sumerge en el cuerpo de agua. 6.20 Indice de Lnagelier: Valor obtenido al restar el pH saturación (pHs) al pH medido de la muestra de agua. pHs es el pH calculado que deberá obtenerse si el agua está en equilibrio con el carbonato de calcio sólido.

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6.21 Análisis automático indirecto; "análisis in line"; análisis en línea: Sistema de análisis automático en el cual la muestra es tomada del cuerpo de agua por una sonda hacia el equipo de análisis por medio de un conducto apropiado. *) Este término no se emplea con esa aceptación en español. 6.22 Parámetro: Propiedad del agua utilizada para caracterizarla. 6.23 Repetibilidad *): Similitud entre los resultados obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba en las mismas condiciones (analista, laboratorio, aparatos) y realizados en serie. En ausencia de alguna indicación especial la repetibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. 6.24 Reproducibilidad **): Similitud entre resultados individuales obtenidos con el mismo método en un material idéntico sometido a prueba pero en condiciones diferentes (analista, aparatos, laboratorios) realizados en ocasiones diferentes. En ausencia de alguna indicación especial la reproducibilidad debe caer dentro del 95% de la probabilidad estadística. 6.25 Salinidad: Una medida de la concentración de las sales disueltas, principalmente cloruro de sodio, en aguas salinas y agua de mar. 6.26 Sensibilidad (K): Para un valor dado de una variable medida, la sensibilidad es expresada por el cociente del incremento del valor, observado (dl) entre el incremento correspondiente de la medida (dG). (Obtenida de la Organización Internacional de Metrología Legal).

dl K = -------

dG 6.27 Sólidos 6.27.1 Sólidos totales Es el material que permanece como residuo en una cápsula previamente tarada después de evaporar y secar una muestra a una temperatura de 376K - 378K (103C – 105C). Corresponde a la suma de los sólidos suspendidos totales y los sólidos disueltos totales. 6.27.2 Sólidos fijos totales: Es el material que permanece como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C).

*) En otros campos de aplicación la repetibilidad se expresa como la precisión dentro de una serie de determinaciones y el 95% de probabilidad estadística como + 2 desviaciones.

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**) En otros campos de aplicación la reproducibilidad se expresa como la precisión fuera de la serie y el 95% de probabilidad estadística con + 2 desviaciones estándar. 6.27.3 Sólidos volátiles totales: Es el material que se volativiliza en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso entre los sólidos totales y los sólidos fijos totales. 6.27.4 Sólidos suspendidos totales: Es el material constituido por los sólidos sedimentables, los sólidos suspendidos y coloidales que son retenidos por un filtro de fibra de vidrio con poco de 1.2 m secado y llevando a peso constante a una temperatura de 376K 378K (103C - 105C). 6.27.5 Sólidos suspendidos fijos: Son aquellos sólidos suspendidos que permanecen como residuo de la calcinación a 628K + 50K (550C + 50C). 6.27.6 Sólidos suspendidos volátiles: Son aquellos sólidos suspendidos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos suspendidos totales y los sólidos suspendidos fijos. 6.27.7 Sólidos disueltos totales: Es el material soluble constituido por materia inorgánica y orgánica que permanece como residuo después de evaporar y secar una muestra filtrada a través de un filtro de vidrio con poro de 1.2 m a una temperatura de 376K - 378K (103C - 105C).Corresponde a la diferencia en peso de los sólidos totales y sólidos suspendidos totales. 6.27.8 Sólidos disueltos fijos: Son aquellos sólidos disueltos que permanecen como residuo de la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). 6.27.9 Sólidos disueltos volátiles: Son aquellos sólidos disueltos que se volatilizan en la calcinación a 823K + 50K (550C + 50C). 6.27.10 Sólidos sedimentables: Porción de sólidos inicialmente suspendidos susceptibles de ser eliminados después de un periodo conveniente de sedimentación en las condiciones específicas. 6.28 Suspensión coloidal: Suspensión que contiene partículas, con frecuencia cargadas eléctricamente, que no sedimentan pero que pueden ser eliminadas por floculación y/o coagulación. 6.29 Indice volumétrico de lodos (1VL): Medida empírica de la rapidez de sedimentación de un lodo activado; los detalles del método de medición pueden variar considerablemente y los resultados son comparables solo bajo las mismas condiciones. 6.30 Relación de absorción de sodio (RAS): Relación utilizada para expresar, en el caso de las aguas designadas a la irrigación, la actividad relativa de los iones de sodio en las reacciones de intercambio con el suelo.

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Cuantitativamente: Na+

RAS = Ca++ + Mg++ /2 Donde: Na+, Ca++ y Mg++ son respectivamente las concentraciones en miliequivalentes por litros. 6.31 Conductancia específica; conductancia eléctrica; conductividad eléctrica: El recíproco de la resistencia, de una solución acuosa medido según condiciones específicas, entre las fases opuestas de una celda e dimensiones definidas. Para un análisis de calidad del agua, esto se expresa a menudo como "conductividad eléctrica" y puede usarse como una medida de la concentración de solutos ionizable presentes en la muestra. 6.32 Agente tensoactivo; surfactante: Compuesto que reduce la tensión superficial cuando se disuelve en agua o en soluciones acuosas o que reduce la tensión interfacial enredos líquidos, o entre un líquido y en sólido, o un líquido y una fase gaseosa. 6.32.1 Agente tensoactivo anionico: Surfactante que posee uno o más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas, que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. 6.32.2 Agente tensoactivo catiónico: Surfactante que posee uno más grupos funcionales ionizables en soluciones acuosas, que producen iones orgánicos cargados negativamente responsables de la actividad superficial. 6.32.3 Agente tensoactivo no iónico: Surfactante no ionizable en soluciones acuosas. La solubilidad en el agua se debe a la formación de puentes de hidrógeno por la presencia de grupos funcionales que tienen una fuerte afinidad por el agua. 6.33 Carbono orgánico total (COT): Todo aquel carbono presente en la materia orgánica que se disuelve o se suspende en el agua. 6.34 Turbiedad: Disminución de la transparencia de una masa de agua debido a la presencia de partículas finamente dispersas en suspensión. 7 TERMINOS DIVERSOS 7.1 Diatomeas: Algas unicelulares de la especie Bacillariopnyceae que poseen paredes celulares silicosas.

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7.2 Eutroficación: El enriquecimiento del agua, tanto dulce como salina, por nutrientes especialmente compuestos de nitrógeno y fósforo que aceleran el crecimiento de algas y formas vegetales superiores. 7.3 Contaminación: Degración de la calidad del agua para un vaso determinado. 8 BIBLIOGRAFIA 8.1 ISO-3435 International Standard.- Statictics - Vocabulary and symbols First edition 1977. 8.2 Standar Methods for the Examination of Water and Wastewater American Public health Association, American Water Works Association and Water Pollution.- Control Federation - 16 th.- Edition. 8.3 Quality Control in Clinical Laboratories with Special Reference to Clinical Chemistry Laboratories. David B. Tenks, Pn D. Fcil P. Chem General Diagnostics 4th - 1976. 8.4 International Federation of Clinical Chemistry, Part 2 Assesment of analytical Methods for Reutine Use, Clinical Chemistry Vol. 22 No. 11 - 1976 (Pages 1922-1932). 8.5 Diccionario de Química y de Productos Químicos Gasnner G. Hawley Ediciones Omega, S.A. Barcelna, España 9 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES Esta norma coincide básicamente con la Norma Internacional ISO/6107/2. water Quality - Vocabulary - part 2 First Edition- 1981.

México D.F., Marzo 10, 1992 EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS

LIC. AGUSTIN PORTAL ARIOSA

Fecha de aprobación y publicación: Marzo 24, 1992.

SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA OFICIAL MEXICANA

NMX-AA-089/1-1986

“PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA - VOCABULARIO-PARTE 1”

“ENVIROMENTAL PROTECTION-WATER QUALITY - VOCABULARY-PART 1”

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-AA-089/1-1986

PREFACIO Esta Norma ha sido formulada por la Dirección General de Normas, con la participación del Comité Consultivo de Normas de Protección al Ambiente - Subcomité 1. Contaminación de agua. Es técnicamente equivalente, en idioma español, a la norma internacional ISO 6107/1-1980 Water Quality-Vocabulary Part 1; elaborada por el Comité Técnico Nº 147 Calidad de Agua - Subcomité Nº 1 Terminología, perteneciente a la Organización Internacional de Normalización (ISO). Esta norma no ha sido ordenada alfabéticamente con el propósito de conservar la concordancia con la internacional antes citada. Para la formulación de esta Norma, participaron en el Subcomité N0 1 Contaminación de aguas, del Comité Consultivo de Normas de Protección al Ambiente, los siguientes Organismos. - CAMARA NACIONAL DE LA INDUSTRIA DE TRANSFORMACION. Mexalit, S.A. - DEPARTAMENTO DE DISTRITO FEDERAL. Comisión de Ecología. Laboratorio Central de Control. Dirección general de Construcción y Operación Hidráulica. - FERTILIZANTES MEXICANOS. - INSTITUTO POLITECNICO NACIONAL LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL - PETROLEOS MEXICANOS Gerencia de Protección Ecológica. Gerencia de Protección Ambiental. - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS Dirección General de Desarrollo Tecnológico. Comisión Nacional de Plan Hidráulico.

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- SECRETARIA DE DESARROLLO URBANO Y ECOLOGIA. Dirección General de Prevención y Control de la Contaminación de Agua. - SECRETARIA DE MARINA. - SECRETARIA DE SALUD. Dirección General de Control de la Salud Ambiental y Ocupacional. - SECRETARIA DE PROGRAMACION Y PRESUPUESTO. Dirección General de Estadísticas Demográficas y Sociales. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTONOMA DE MEXICO. Centro de Ciencias de la Atmósfera. - ASOCIACION MEXICANA CONTRA LA CONTAMINACION DEL AGUA Y DEL AIRE.

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“PROTECCION AL AMBIENTE-CALIDAD DEL AGUA - VOCABULARIO-PARTE 1”

“ENVIROMENTAL PROTECTION-WATER QUALITY - VOCABULARY-PART 1” 0 INTRODUCCION Las definiciones contenidas en este vocabulario se han formulado a fin de constituir una terminología normalizada para la caracterización de la calidad del agua. Los términos incluidos en este vocabulario pueden ser idénticos a los que están contenidos en los vocabularios publicados por organizaciones internacionales, pero las definiciones pueden diferir a causa de los objetivos diferentes para los que han sido establecidas. 1 OBJETIVO Esta Norma define los términos empleados en ciertos campos de la caracterización de la calidad del agua. Los términos empleados y definiciones están agrupados bajo los principales títulos siguientes: - Términos relativos a los tipos de agua. - Términos relativos al tratamiento y almacenamiento de agua y aguas residuales. 2 TERMINOS RELATIVOS A TIPOS DE AGUA: 2.1 Agua cruda 2.1.1 Agua cruda: Agua que no ha recibido ningún tipo de tratamiento, o agua que entra a una planta para tratamiento posterior. 2.1.2 Epilimnio: Capa de agua por encima de la termoclina (véase 2.1.10) en un cuerpo de agua estratificado. 2.1.3 Agua subterránea: Agua filtrada y retenida en el subsuelo que puede ser aprovechada. 2.1.4 Hipolimnio: Capa de agua por debajo de la termoclina (véase 2.1.10) en un cuerpo de agua estratificado. 2.1.5 Oligotrófico: Descripción de un cuerpo de agua pobre en nutrientes y que contiene muchas especies de organismos acuáticos, cada uno de los cuales está presente en una cantidad relativamente pequeña. Este cuerpo de agua se caracteriza por su alta transparencia, una alta concentración de oxigeno en la capa superior y por su depósitos en

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el fondo generalmente de tonalidades de color café y que contiene únicamente pequeñas cantidades de materia orgánica. 2.1.6 Agua de lluvia: Agua resultante de precipitaciones atmosféricas y que aún no ha captado materia soluble directamente de la superficie terrestre. 2.1.7 Agua de tormenta: Escurrimiento torrencial de agua superficial que fluye hacia un cauce de agua como resultado de una lluvia intensa. 2.1.7.1 Agua de tormenta residual: Mezcla de agua residual y de agua superficial proveniente de tormentas o de deshielos. 2.1.8 Estratificación: La existencia o formación de distintas capas en un cuerpo de agua, identificado por sus características térmicas o salinas o por diferencias en el contenido de oxígeno o nutrientes. 2.1.9 Agua superficial: El agua que fluye o se estanca, en la superficie terrestre. 2.1.10 Termoclina: Capa en un cuerpo de agua térmicamente estratificado en el cual el gradiente de temperatura alcanza un máximo. 2.2 Agua residual 2.2.1 Agua residual industrial *): Agua descargada resultante de un proceso industrial, y que no tiene ningún valor inmediato para éste. 2.2.2 Depósito béntico: Acumulación de depósitos en el lecho de un río, lago o mar que puede contener materia orgánica. Fenómeno causado por la erosión natural, la actividad biológica o descarga de aguas residuales. 2.2.3 Detritos (detritus): En el contexto biológico, partículas de materia orgánica. En el contexto práctico del tratamiento de agua residual, desechos capaces de ser arrastrados por una corriente de agua. 2.2.4 Efluente: Agua descargada proveniente de procesos industriales o sistemas de tratamiento. 2.2.5 Agua residual doméstica *): Agua proveniente de los desechos de una comunidad. 2.2.5.1 Agua residual doméstica cruda: Agua residual doméstica no tratada. 2.2.5.2 Agua residual doméstica tratada: Agua residual doméstica que ha recibido un tratamiento parcial o total, a fin de remover o mineralizar las substancias orgánicas y otros materiales que ésta contenga.

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2.2.5.3 Efluentes de aguas residuales domésticas tratadas: Descarga de las aguas residuales domésticas tratadas en un sistema de tratamiento. NOM-AA-089/1-1986 2.2.6 Lodo: Acumulación de sólidos sedimentados separados de varios tipos de aguas, como resultado de procesos naturales o artificiales. 2.2.6.1 Lodo activado: Masa biológica (flóculo.-véase 3.23) formada, durante el tratamiento de agua residual, por el crecimiento de bacterias y de otros microorganismos en presencia de oxigeno disuelto.*) En México el término residual se utiliza indistintamente para denominar las aguas residuales tanto de uso industrial como doméstico, también se usa agua servida, agua negra o agua usada. 2.3 Agua potable 2.3.1 Agua potable: Agua de una calidad adecuada para beber. 2.3.2 Agua de abastecimiento: Agua que ha sido usualmente tratada para pasar a distribución o almacenamiento. 2.4 Agua para uso industrial 2.4.1 Agua industrial: Toda agua utilizada para un proceso industrial o durante el transcurso de éste. 2.4.2 Agua de caldera: Agua de calidad adecuada presente dentro de una caldera cuando el vapor ha sido o se está generando. 2.4.3 Agua de enfriamiento: Agua utilizada para absorber y remover el calor. 3 TERMINOS RELATIVOS AL TRATAMIENTO Y ALMACENAMIENTO DE AGUA Y DE AGUA RESIDUAL. 3.1 Tratamiento biológico o por lodos activados Es el proceso biológico del agua residual en el cual ésta es mezclada con lodo activado (véase 2.2.6.1) y es posteriormente agitada y aireada. El lodo activado es a continuación separado del agua residual tratada por sedimentación, y es eliminado o recirculado en el proceso según se requiera. 3.2 Tratamiento químico Un proceso que comprende la adición de productos químicos a fin de obtener un resultado específico.

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3.3 Tratamiento físico-químico Combinación de tratamiento físico y químico para obtener un resultado específico. 3.4 Aireación Introducción de aire en un líquido. 3.5 Aerobio *) Que necesita la presencia de oxigeno libre. 3.6 Anaerobio *) Que no necesita la presencia de oxigeno libre. 3.7 Lecho bacteriano Véase filtro biológico, inciso 3.8. 3.8 Filtro biológico: Lecho percolador; filtro percolador: Lecho de materia inerte a través del cual se hace percolar agua residual para ser purificada por una película biológica activa que recubre la materia inerte. 3.9 Coagulación Química: Procedimiento que consiste en agregar un producto químico (el coagulante) destinado a la desestabilización de las materias coloidales dispersas y a su agregación bajo la forma de flóculo. *) En México se utiliza el término facultativo para organismos que viven tanto en presencia como en ausencia de oxígeno libre. 3.10 Desaireación Eliminación parcial o total del aire disuelto en el agua. 3.11 Decloración Eliminación parcial o total del cloro residual del agua con la ayuda de un proceso físico o químico. 3.12 Desgasificación Eliminación parcial o total del gas disuelto, generalmente con la ayuda de un proceso físico.

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3.13 Desionización Eliminación parcial o total de los iones, particularmente mediante el empleo de resinas intercambiadoras de iones (véase 3.14; 3.17). 3.14 Desmineralización Disminución del contenido de sustancias inorgánicas o sales disueltas en el agua, con la ayuda de un proceso físico, químico o biológico (véase 3.13; 3.17). 3.15 Desnitrificación Liberación del nitrógeno o del óxido nitroso - de los compuestos nitrogenados (en particular, nitratos y nitritos) en el agua o agua residual generalmente por la acción de bacterias. 3.16 Desoxigenación Eliminación parcial o total del oxígeno disuelto en el agua, ya sea por la acción de condiciones naturales o con la ayuda de procesos físicos o químicos. 3.17 Desalación Eliminación de las sales del agua, generalmente con el fin de hacerla potable o utilizable en un proceso industrial o como agua de enfriamiento (véase 3.13; 3.14). 3.18 Desinfección Tratamiento del agua destinado a eliminar o inactivar los agentes patógenos. 3.19 Destilación Proceso de evaporación y de condensación utilizado para la preparación de un agua de alta pureza. 3.20 Electrodiálisis Proceso de desionización del agua en el que, bajo la influencia de un campo eléctrico, los iones son eliminados de una masa de agua y transferidos a otra a través de una membrana intercambiadora de iones. 3.21 Filtración Eliminación de las materias en suspensión de una masa de agua, al pasarla a través de una capa de materia porosa o a través de un tamiz de malla conveniente.

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3.22 Flotación Ascenso a la superficie del agua de las materias en suspensión, por ejemplo, por arrastre gaseoso. 3.23 Flóculo Partículas macroscópicas formadas en un líquido por floculación (véase 3.24), generalmente separables por gravedad o por flotación. 3.24 Floculación Formación de particulas gruesas por aglomeración de partículas pequeñas; el proceso es generalmente acelerado por medios mecánicos, físicos, químicos o biológicos. 3.25 Fluoración Adición de un compuesto que contiene flúor, en un sistema de distribución de agua potable, a fin de mantener la concentración de iones de fluoruro dentro de los límites convenidos. 3.26 Intercambio iónico Proceso mediante el cual ciertos aniones o cationes del agua son reemplazados por otros iones, mediante el paso a través de un lecho de materia intercambiadora de iones (véase 3.26.1). 3.26.1 Intercambiadores iónicos: Materia capaz de intercambiar los iones de manera reversible con un liquido en contacto con ésta (sin modificación importante de su estructura). 3.26.2 Lecho mezclado (intercambio de iones): Mezcla física íntima de materias intercambiadoras de aniones y de cationes. 3.26.3 Regeneración (intercambio de iones): Proceso que consiste en restituir su rendimiento operacional a una materia intercambiadora de iones después de su utilización. 3.27 Nitrificación Oxidación de la materia nitrogenada por medio de bacterias. Generalmente, los productos últimos de oxidación están constituidos por nitratos. 3.28 Estanque de oxidación; estanque de estabilización Depósito utilizado para la retención del agua residual, antes de su eliminación final, en el que la oxidación biológica de la materia orgánica es realizada por una transferencia del oxigeno del aire al agua, con la ayuda de medios natural o artificialmente acelerados.

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3.29 Ozonización; ozonación Adición de ozono al agua o agua residual con el propósito de desinfectar, oxidar la materia orgánica o eliminar el olor y sabor desagradables. 3.30 Filtro percolador (véase filtro biológico, inciso 3.8) 3.31 Polielectrólito Polímero que tiene grupos ionizados y de los cuales algunos son utilizados para la coagulación de partículas coloidales y floculación de los sólidos en suspensión. 3.32 Precloración Tratamiento preliminar del agua cruda con cloro a fin de detener el crecimiento de bacterias, vegetales o animales, de oxidar la materia orgánica, de facilitar la floculación o reducir el olor. 3.33 Osmosis inversa Paso del agua de una solución concentrada a una solución menos concentrada a través de una membrana, bajo el efecto de una presión superior a la diferencia de las presiones osmóticas de las dos soluciones, ejercida por la más concentrada de las dos. 3.34 Sedimentación Proceso de asentamiento y depósito, bajo la influencia de la gravedad, de los sólidos en suspensión transportados por el agua o el agua residual. 3.35 Autopurificación Modo natural de depuración de una masa de agua contaminada. 3.36 Fosa séptica Tanque de sedimentación cerrado en el que el lodo decantado está en contacto inmediato con el agua residual que fluye a través del tanque y en el que las materias orgánicas son descompuestas por acción bacteriana anaerobia. 3.37 Ablandamiento del agua Eliminación de los iones de calcio y magnesio del agua.

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3.38 Esterilización Proceso destinado a inactivar o eliminar todos los organismos vivientes (incluyendo las formas vegetativas y de formación de esporas), así como los virus. 3.39 Lecho percolador (véase filtro biológico inciso 3.8). 3.40 Tratamiento del lodo 3.40.1 Deshidratación de lodos: Proceso que consiste en reducir, por medios físicos, el contenido de agua del lodo húmedo generalmente acondicionado por un agente coagulante. 3.40.1.1 Centrifugación: Separación parcial, del agua contenida en un lodo de agua residual por fuerza centrifuga. 3.40.3.2 Espesamiento: Procedimiento que consiste en aumentar la concentración en sólidos de un lodo, por eliminación del agua. 3.40.2 Digestión: Estabilización por procesos biológicos, aerobios y anaerobios, de la materia orgánica de un lodo. 4 BIBLIOGRAFIA 4.1 ISO 6107/1-1980 Water quality-vocabulary-Part 1. 4.2 Tesauro de Ingeniería Sanitaria y Ciencias del ambiente REDIPICSA OPS/OMS ed. 1984. 4.3 Reglamento para la Prevención y Control de la Contaminación de Agua.-Diario Oficial de 29 de marzo de 1973 Cap. IX definiciones (aguas residuales, aguas residuales de uso puramente doméstico). 5 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES La concordancia técnica de esta Norma es total con la Norma Internacional ISO 6107/1-1980 Water Quality-Vocabulary-Part 1.

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México, D.F., Julio 15, 1986

Fecha de aprobación y publicación: Julio 15, 1986

INDICE ALFABETICO A Ablandamiento 3.37 Aerobio 3.5 Agua cruda 2.1 Agua de abastecimiento 2.3.2 Agua de caldera 2.4.2 Agua de enfriamiento 2.4.3 Agua de lluvia 2.1.6 Agua de tormenta 2.1.7 Agua de tormenta residual 2.1.7.1 Agua industrial 2.4.1 Agua potable 2.3 Agua residual 2.2 Agua residual doméstica 2.2.5 Agua residual doméstica cruda 2.2.5.1 Agua residual industrial 2.2.1 Agua residual doméstica tratada 2.2.5.2 Agua subterránea 2.1.3 Agua superficial 2.1.9 Aireación 3.4 Anaerobio 3.6 Autopurificación 3.35

C Centrifugación 3.40.1.1 Coagulación química 3.9

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D Decloración 3.11 Depósito béntico 2.2.2 Desaireación 3.10 Desalación 3.17 Desgasificación 3.12 Deshidratación de lodos 3.40.1 Desinfección 3.18 Desionización 3.13 Desmineralización 3.14 Desnitrificación 3.15 Desoxigenación 3.16 Destilación 3.19 Detritos 2.2.3 Digestión 3.40.2 E Efluente 2.2.4 Efluentes de agua residuales domésticas tratadas 2.2.5.3 Electrodiálisis 3.20 Epilimnio 2.1.2 Espesamiento 3.40.1.2 Estanque de estabilización 3.28 Estanque de oxidación 3.28 Esterilización 3.38 Estratificación 2.1.8 F Filtración 3.21 Filtro biológico 3.8 Filtro percolador 3.8 Flóculo 3.23 Floculación 3.24 Flotación 3.22 Fluoración 3.25 Fosa séptica 3.36 H Hipolimnio 2.1.4 I Intercambio iónico 3.26

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Intercambiadores iónicos 3.26.1

L

Lecho bacteriano 3.7 Lecho percolador 3.8 Lecho mezclado (intercambio de iones). 3.26.2 Lodo 2.2.6 Lodo activado 2.2.6.1

N Nitrificación 3.27 O Oligotrófico 2.1.5 Osmosis inversa 3.33 Ozonización 3.29

P Polielectrólito 3.31 Precloración 3.32 R Regeneración (Intercambio de iones) 3.26.3 S Sedimentación 3.34 T Termoclina 2.1.10 Tratamiento biológico 3.1 Tratamiento del lodo 3.40 Tratamiento químico 3.2 Tratamiento físico químico 3.3 Tratamiento por lodos activados 3.1

SECRETARIA DE COMERCIO

Y

FOMENTO INDUSTRIAL

NORMA MEXICANA

NMX-AA-014-1980

CUERPOS RECEPTORES.- MUESTREO

RECEIVER BODIES.- SAMPLING

DIRECCION GENERAL DE NORMAS

NMX-AA-014-1980

PREFACIO En la elaboración de esta norma participaron los siguientes organismos e instituciones: - SECRETARIA DE AGRICULTURA Y RECURSOS HIDRAULICOS.- Dirección General de Protección y Ordenación Ecológica. - SECRETARIA DE SALUBRIDAD Y ASISTENCIA.- Subdirección de Vigilancia de Aguas Receptoras y Residuales. - COMISION FEDERAL DE ELECTRICIDAD.- Laboratorio. - LABORATORIOS NACIONALES DE FOMENTO INDUSTRIAL.

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CUERPOS RECEPTORES.- MUESTREO

RECEIVER BODIES.- SAMPLING

1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACION Esta norma establece los lineamientos generales y recomendaciones para el muestreo en cuerpos receptores de aguas superficiales, excluyendo aguas estuarinas y aguas marinas, con el fin de determinar sus características físicas, químicas y bacteriológicas, debiéndose observar las modalidades indicadas en las Normas de Métodos de Prueba correspondientes. 2 DEFINICIONES Para los efectos de esta norma, se tienen las siguientes definiciones. 2.1 Cuerpo Receptor Toda red colectora, rió, cuenca, cauce, vaso o depósito de aguas que son susceptibles de recibir directa o indirectamente la descarga de aguas residuales. 2.2 Descarga Conjunto de aguas residuales que se vierten o disponen en algún cuerpo receptor. 2.3 Aguas Residuales Líquido de composición variada proveniente de usos municipal, industrial, comercial, agrícola, pecuario o de cualquier otra índole, ya sea pública o privada, y que por tal motivo haya sufrido degradación o alteración en su calidad original. 2.4 Capacidad de Dilución Cantidad de cualquier elemento, compuesto o sustancia que puede recibir un cuerpo receptor en forma tal que no exceda en ningún momento ni lugar la concentración máxima de dicho elemento, compuesto o sustancia establecida en la Norma de Calidad del cuerpo receptor correspondiente, tomando como base el gasto normal de diseño o volumen normal de diseño. 2.5 Red de Muestreo Conjunto de sitios seleccionados para tomar las muestras.

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3 APARATOS Y EQUIPO 3.1 Recipientes para el transporte y conservación de las muestras 3.1.1 Material de los Recipientes Los recipientes para las muestras deben ser de materiales inertes al contenido de las mismas. En el caso de los recipientes para muestras a las que se les vá a efectuar análisis bacteriológicas deben ser de material resistentes a presiones y temperaturas requeridas para la esterilización. 3.1.2 Tapas o Cierres Las tapas deben proporcionar un cierre hermético en los recipientes y ser de un material afín al del recipiente. 3.1.3 Preparación de los Recipientes Los recipientes deben tratarse para eliminar cualquier sustancia que altere los resultados de los análisis. 3.1.4 Capacidad de los Recipientes Los recipientes deben tener una capacidad mínima de 2 dm3 (litros). En el caso de los recipientes para análisis bacteriológicos la capacidad debe ser no mayor de 250 cm3. 3.2 Etiquetas para las Muestras 3.2.1 Se deben tomar las precauciones necesarias para que en cualquier momento sea posible identificar las muestras. Se deben emplear etiquetas pegadas o colgadas, o numerar los frascos anotándose la información en una hoja de registro. Estas etiquetas deben contener como mínimo la siguiente información: Cuerpo receptor en estudio. Número y nombre de la estación. Identificación de la descarga. Número de la muestra. Fecha y hora de muestreo. Nombre y firma de la persona que efectúa el muestreo. Análisis a efectuar. Se debe utilizar papel y tinta tales, que no sufran alteraciones con el agua.

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3.2.2 Hoja de Registro 3.2.2.1 Se debe llevar una hoja de registro con la información que permite identificar el origen de la muestra y todos los datos que en un momento dado permiten repetir el muestreo. 3.2.2.2 La hoja de registro debe contener la siguiente información: Los datos citados en el inciso 3.2.1. Resultados de pruebas de campo practicadas en la zona estudiada, sobre diferentes planos de la misma. Temperatura ambiental, temperatura del agua, pH y gasto. Localización de las estaciones de muestreo. Descripción detallada de las estaciones de muestreo, de manera que cualquier persona pueda tomar otras muestras en el mismo lugar. 3.3 Equipo de Recolección de Muestras 3.3.1 Muestreadores automáticos Se permite su empleo siempre y cuando se operen de acuerdo con las instrucciones del fabricante del equipo muestreador, dándoles el correcto y adecuado mantenimiento, asegurándose de obtener muestras representativas del cuerpo receptor. 3.3.2 Recipiente muestreador Debe reunir las siguientes características: 3.3.2.1 Ser de material inerte al tipo de aguas del cuerpo receptor. 3.3.2.2 Estar provisto de un mecanismo, que permita el muestreo a deferentes niveles. 3.3.2.3 Su capacidad debe ser tal, que la muestra sea representativa del estrato o nivel muestreado. 3.3.3 Material Común de Laboratorio. 4 PROCEDIMIENTO 4.1 Cualquiera que sea el método de muestreo específico que se aplique a cada caso, debe cumplir con los siguientes requisitos:

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4.1.1 Las muestras deben ser representativas de las condiciones que existan en el sitio y hora de muestreo y tener el volumen suficiente, para efectuar con él las determinaciones correspondientes. 4.1.2 Para el muestreo en cuerpos receptores, se debe establecer una red de muestreo que represente las condiciones particulares del cuerpo receptor, debiéndose tomar las muestras en la parte superior, media o inferior. 4.1.3 Con el objeto de conocer las variaciones de las condiciones particulares del cuerpo receptor, se debe establecer un ciclo anual de muestreo que cubra las épocas de precipitación pluvial y estiaje. 4.1.4 Al efectuarse el muestreo deben anotarse los datos según se indica en los incisos 3.2.1. y 3.2.2.2. 4.2 Muestreo en Corrientes Se debe muestrear y aforar en los siguientes puntos: 4.2.1 Aguas arriba de la descarga, a una distancia tal, que no se manifieste influencia de ésta. 4.2.2 En la descarga misma, lo más próximo posible a su desembocadura al cuerpo receptor. 4.2.3 Aguas abajo de la descarga, a una distancia tal, que se considere se haya efectuado una mezcla uniforme de la descarga en el cuerpo receptor. 4.2.4 Se recomienda muestrear a una distancia tal, que se considere que el cuerpo receptor haya absorbido el efecto de la descarga, para apreciar el grado de recuperación del cuerpo receptor. 4.2.5 Para fines de estudio del cuerpo receptor, se debe muestrear en aquellos sitios en que se aprecien cambios fuertes de sección, caídas, zonas cubiertas de lirio u otros organismos eutroficantes. 4.3 Muestreo en lagos, lagunas, presas y embalses Los sitios de muestreo, además de los indicados en el inciso 4.1.2, deben ser: 4.3.1 En los afluentes, antes de desembocar al cuerpo receptor. 4.3.2 Dentro del cuerpo receptor, donde se aprecie una mezcla uniforme con los afluentes. 4.3.3 En las salidas del cuerpo receptor.

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4.4 Cierre de los recipientes de muestreo Las tapas o cierres de los recipientes deben fijarse de tal forma que se evite el derrame de la muestra. 4.5 Transporte de las Muestras 4.5.1 Durante el tiempo de transporte de la muestra, del sitio de muestreo al laboratorio, las muestras deben mantenerse a baja temperatura, bajo las condiciones especificas del análisis a efectuar.(ver inciso 5.1.2). 4.5.2 El tiempo de transporte de las muestras al laboratorio, dependerá del tipo de análisis a desarrollar y de los preservativos empleados. 4.6 Preservación de las Muestras Sólo se permite agregar a las muestras los preservativos indicados en las Normas de Métodos de Prueba. 5 APENDICE 5.1 Observaciones 5.1.1 Es muy importante tomar las debidas precauciones de seguridad y de higiene en el muestreo, en función del tipo de cuerpo receptor que se esté muestreando. 5.1.2 Se recomienda mantener las muestras a una temperatura de 4° C " 2° C. 6 BIBLIOGRAFIA 6.1 Ley Federal para Prevenir y Controlar la Contaminación Ambiental.1971. 6.2 Standard Methods for Examination of Water and Wastewater.- American public Health (APHA), American Water Works Association (AWWA), Water Pollution Control Federation (WPCF).- 13 th edition.- 1971. 6.3 Reglamento para la Prevención y Control de la Contaminación del Agua.- 1973. 6.4 Wastewater Engineering.- Metcalf and Eddy, Inc.-First edition.-1972. 6.5 Water and Wastewater Engineering.- G.M. Fair, J.C. Goyer and D.A. Okan. 6.6 Chemical for sanitary Engineering.- Sawyer and Porry L. Mc. Carthy.- Second edition.-1967.

NMX-AA-014-1980

México D.F., Agosto 27, de 1980

EL DIRECTOR GENERAL

DR. ROMAN SERRA CASTAÑOS.

Fecha de aprobación y publicación: Septiembre 5, 1980

Esta norma cancela a la: NMX-AA-014-1975

Regresar.

NMX-AA-116-SCFI-2001

CDU: 631.879

ANÁLISIS DE AGUA - GUÍA DE SOLICITUD PARA LA PRESENTACIÓN DE MÉTODOS ALTERNOS

WATER ANALYSIS - PRESENTATION GUIDE REQUEST OF THE ALTERNATE METHODS

0 INTRODUCCIÓN El desarrollo de nuevos procedimientos y métodos de análisis hace que las normas generadas por organismos gubernamentales rápidamente queden obsoletas. La dificultad administrativa de modificar una norma muchas veces hace que se continúen aplicando normas que no satisfacen los requisitos modernos de sensibilidad, precisión y exactitud. Además de que muchos de los conceptos modernos de preservación del ambiente, no generar en los laboratorios productos más tóxicos o peligrosos que los que se desea investigar, nunca han sido incorporados en la normatividad. Una de las propuestas modernas de análisis lo constituyen los métodos basados en desempeño (MBD) estos métodos establecen criterios que permiten hacer modificaciones siempre y cuando se pueda demostrar y comprobar que dichas modificaciones no afectan la sensibilidad y especificidad en la determinación de los analitos de interés. En ellos se permite la modificación de los parámetros de análisis manteniendo la etapa de medición (o determinante) fija o preestablecida. La etapa de medición o determinante se refiere al proceso físico/fisicoquímico a través del cual se obtiene un resultado. La colorimetría, la espectroscopía de emisión atómica por plasma inductivamente acoplado (ICP/AES), la cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC/MS) o la medición del cambio de color en un inmunoensayo, son ejemplos de etapas determinantes; como es claro por lo general se refieren a una determinación instrumental.

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Los parámetros que son susceptibles de ser modificados corresponden a todas las etapas previas del análisis, como son el muestreo, la extracción/digestión de la muestra, la “limpieza” de la muestra, la preparación de derivados, etc. Además estos MBD contemplan la posibilidad de modificar las etapas de procesamiento de la información siempre y cuando se demuestre que el procedimiento es consistente con el analito o la propiedad que está siendo determinada. El éxito de los métodos MBD depende de la capacidad del laboratorio para que: al operar acorde a las “buenas prácticas de laboratorio” poder demostrar en forma documentada que se han alcanzado los niveles de precisión, exactitud y confianza en la identificación y cuantificación de los analitos requeridos en la prueba. Los requerimientos de la prueba se establecen a través de los criterios de calidad en la producción de los resultados -que deben establecer los límites de detección y cuantificación del método. 1 OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN Esta norma mexicana establece una guía de solicitud para presentación de métodos alternos en el análisis de aguas. 2 DEFINICIONES Para los propósitos de esta norma se establecen las siguientes definiciones: 2.1 Aguas naturales Se define como agua natural el agua cruda, subterránea, de lluvia, de tormenta, residual y superficial. 2.2 Aguas residuales Las aguas de composición variada provenientes de las descargas de usos municipales, industriales, comerciales, agrícolas, pecuarias, domésticos y similares, así como la mezcla de ellas. 2.3 Análisis de blanco analítico Es el someter una alícuota de agua reactivo a todo el proceso de análisis por el cual pasa una muestra real. Los laboratorios deben realizar los análisis de blancos para corregir la señal de fondo del sistema de medición. El análisis de blancos se realiza en forma periódica o con cada lote de muestras según lo requiera el método. 2.4 Análisis de matrices adicionadas

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A una alícuota de una muestra se le añaden los analitos de interés a muestras reales y la muestra así adicionada se somete a todo el proceso de análisis que sigue una muestra normal. Del resultado obtenido para la matriz adicionada se pueden evaluar la eficiencia de recobro del método y el desempeño del laboratorio en este método y con ese tipo de muestra. 2.5 Bitácora Cuaderno de laboratorio debidamente foliado e identificado, en el cual los analistas anotan todos los datos de los procedimientos que siguen en el análisis de una muestra, así como todas las informaciones pertinentes y relevantes a su trabajo en el laboratorio. Es a partir de dichas bitácoras que los inspectores pueden reconstruir el proceso de análisis de una muestra tiempo después de que se lleva a cabo. 2.6 Blanco Agua reactivo o matriz equivalente a la que no se le aplica ninguna parte del procedimiento analítico y sirve para evaluar la señal de fondo. 2.7 Blanco analítico o de reactivos Agua reactivo o matriz equivalente que no contiene, por adición deliberada, la presencia de ningún analito o sustancia por determinar, pero que contiene los mismos disolventes, reactivos y se somete al mismo procedimiento analítico que la muestra problema. 2.8 Calibración Conjunto de operaciones que establecen, bajo condiciones específicas, la relación entre los valores de una magnitud indicados por un instrumento o sistema de medición, o los valores representados por una medida materializada y los valores correspondientes de la magnitud, realizados por los patrones, efectuando una corrección del instrumento de medición para llevarlo a las condiciones iniciales de funcionamiento. 2.9 Calibración inicial El análisis de un mínimo de tres concentraciones distintas de estándares de los analitos de interés. Una concentración debe estar cerca del límite de detección del método (LDM) y otra cercana al límite del intervalo lineal del método (LIL). 2.10 Cantidad máxima permisible Valor o intervalo expresado en unidades de concentración, cantidad de materia o unidades específicas, asignado a un parámetro, el cual no debe ser excedido en la descarga de aguas residuales. Estos valores están consignados en los criterios ecológicos para uso o aprovechamiento del agua.

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2.11 Demostración inicial de la capacidad del laboratorio: Análisis de muestras adicionadas con los analitos de interés en el que se comprueba que se está dentro de los criterios de precisión y eficiencia de recobro del método. A este procedimiento se le ha denominado prueba inicial de eficiencia de recobro y precisión (PIRP), prueba de arranque o bien prueba inicial de desempeño (PID). 2.12 Descarga Acción de verter, infiltrar o depositar o inyectar aguas residuales a un cuerpo receptor en forma continua, intermitente o fortuita, cuando éste es un bien del dominio público de la Nación. 2.13 Desviación estándar experimental Para una serie de n mediciones del mismo mensurando, es la magnitud s que caracteriza la dispersión de los resultados, dado por la siguiente fórmula:

sx x

n

ii

n

=−

−=∑ ( )2

1

1

En donde xi es el resultado de la i-ésima medición y x es la media aritmética de los n resultados considerados. 2.14 Disolución estándar Disolución de concentración conocida preparada a partir de un patrón primario. 2.15 Disolución madre Corresponde a la disolución de máxima concentración en un análisis. Es a partir de esta disolución que se preparan las disoluciones de trabajo. 2.16 Error aleatorio Resultado de una medición menos la medida que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad. 2.17 Error de medición

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Resultado de un mensurando menos un valor verdadero del mensurando o un valor convencionalmente verdadero. 2.18 Error relativo Error de medición dividido por un valor verdadero o convencionalmente verdadero del mensurando. 2.19 Error sistemático Medida que resultaría de un número infinito de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones de repetibilidad menos un valor verdadero del mensurando. 2.20 Exactitud Proximidad de concordancia entre el resultado de una medición y un valor verdadero del mensurando. 2.21 Límite de cuantificación del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra y que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 2.22 Límite de cuantificación del método (LCM) Es la menor concentración de un analito o sustancia en una muestra que puede ser cuantificada con precisión y exactitud aceptables bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 2.23 Límite de detección del instrumento Concentración mínima del analito en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones de operación establecidas en el instrumento. 2.24 Límite de detección del método (LDM) Es la mínima concentración de un analito o sustancia en una muestra, la cual puede ser detectada pero no necesariamente cuantificada bajo las condiciones en que se lleva a cabo el método. 2.25 Material de referencia Material o sustancia en el cual uno o más valores de sus propiedades son suficientemente homogéneas y bien definidas, para ser utilizadas para la calibración

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de aparatos, la evaluación de un método de medición, o para asignar valores a los materiales. 2.26 Material de referencia certificado Material de referencia, acompañado de un certificado, en el cual uno o más valores de las propiedades están certificados por un procedimiento que establece la trazabilidad a una realización exacta de la unidad en la cual se expresan los valores de la propiedad, y en el que cada valor certificado se acompaña de una incertidumbre con un nivel declarado de confianza. 2.27 Medición Conjunto de operaciones que tiene por objeto determinar el valor de una magnitud. 2.28 Mensurando Magnitud particular sujeta a medición. 2.29 Muestra compuesta La que resulta de mezclar un número de muestras simples. Para conformar la muestra compuesta, el volumen de cada una de las muestras simples debe ser proporcional al caudal de la descarga en el momento de su toma. 2.30 Muestra de control de calidad para prueba de desempeño del laboratorio

(PDL) A esta muestra también se le denomina muestra de aseguramiento de control de la calidad. Se prepara adicionando agua reactivo con los analitos de interés y se procesa como cualquier otra muestra. Esta muestra sirve para demostrar que el procedimiento está en control y permite diferenciar el funcionamiento del laboratorio con respecto al desarrollo del método. 2.31 Muestra de evaluación de desempeño Muestra emitida por algún organismo oficial con el objeto de evaluar el desempeño del laboratorio. Cuando se han practicado ejercicios de evaluación de desempeño se pueden incluir estos datos como comprobación del desempeño del laboratorio 2.32 Muestra simple La que se tome en el punto de descarga, de manera continua, en día normal de operación que refleje cuantitativa y cualitativamente el o los procesos más representativos de las actividades que generan la descarga, durante el tiempo

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necesario para completar cuando menos, un volumen suficiente para que se lleven a cabo los análisis necesarios para conocer su composición, aforando el caudal descargado en el sitio y en el momento de muestreo. 2.33 Parámetro Variable que se utiliza como referencia para determinar la calidad del agua. 2.34 Patrón (de medición) Material de referencia, instrumento de medición, medida materializada o sistema de medición destinado a definir, realizar, conservar o reproducir una unidad o uno o más valores de una magnitud para utilizarse como referencia. 2.35 Patrón de referencia Patrón, en general de la más alta calidad metrológica disponible en un lugar dado, o en una organización determinada de la cual se derivan las mediciones realizadas en dicho lugar. 2.36 Patrón de trabajo Patrón que es usado rutinariamente para calibrar o controlar las medidas materializadas, instrumentos de medición o los materiales de referencia. 2.37 Patrón nacional (de medición) Patrón reconocido por una decisión nacional en un país, que sirve de base para asignar valores a otros patrones de la magnitud concerniente. 2.38 Patrón primario Patrón que es designado o reconocido ampliamente como un patrón que tiene las más altas cualidades metrológicas y cuyo valor es aceptado sin referencia a otros patrones de la misma magnitud. 2.39 Patrón secundario Patrón cuyo valor es establecido por comparación con un patrón primario de la misma magnitud. 2.40 Precisión Es el grado de concordancia entre resultados analíticos individuales cuando el procedimiento analítico se aplica repetidamente a diferentes alícuotas o porciones de

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una muestra homogénea. Usualmente se expresa en términos del intervalo de confianza o incertidumbre:

x x tsn

= ± α /2

donde: x es la media calculada a partir de un mínimo de tres mediciones

independientes; t α/2 es el valor de la t de Student para un nivel de significancia del 95 %; s es la desviación estándar de la muestra; n es el número de réplicas, y x es el resultado que incluye el intervalo de confianza. 2.41 Repetibilidad Es el grado de concordancia obtenido entre determinaciones independientes realizadas bajo las mismas condiciones operativas (analista, tiempo, equipo, laboratorio, reactivo, etc.). 2.42 Reproducibilidad Proximidad de concordancia entre los resultados de mediciones del mismo mensurando realizadas bajo condiciones variables de medición. 2.43 Trazabilidad Propiedad del resultado de una medición o del valor de un patrón por la cual pueda ser relacionado a referencias determinadas, generalmente patrones nacionales o internacionales, por medio de una cadena ininterrumpida de comparaciones teniendo todas las incertidumbres determinadas. 2.44 Verificación de la calibración Una verificación periódica de que no han cambiado las condiciones del instrumento en una forma significativa. 3 CRITERIOS DE ACEPTACIÓN DE CONTROL DE CALIDAD La mayoría de los métodos de análisis de muestras ambientales, establecen los criterios de calidad para aceptar los datos que se están generando; las más de las

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veces éstos se reportan como límites de cuantificación, límites de detección y eficiencias de recobro. En otras ocasiones se establecen criterios de desempeño, en ellos se establecen los resultados que deben esperarse al analizar una cierta muestra. En el caso de que el método no indique los criterios de calidad para la aceptación de datos se debe proceder conforme a la norma de control de calidad. 4 REQUERIMIENTOS MÍNIMOS QUE DEBEN CUMPLIR LOS

SOLICITANTES DE UN MÉTODO ALTERNO DE PRUEBA Los siguientes puntos se refieren a la información que se debe proporcionar para demostrar que se cumplen los criterios de desempeño del laboratorio participante. Dado que diferente instrumentación proporciona resultados diferentes (por ejemplo en GC/MS se generan espectros de masas, en las determinaciones colorimétricas no se producen espectros útiles o interpretables), la forma de presentar la información depende del método empleado. Sin embargo los puntos que a continuación se mencionan permiten identificar el tipo de información que se requiere. Al final se encuentran un formato que sirven como listas de comprobación del material que se proporciona a la Comisión Nacional del Agua (CNA) para la evaluación. 4.1 Nombre del método original empleado como base para el desarrollo del

protocolo que se sigue en el laboratorio para realizar la determinación, así como el de la organización que lo emitió (si se tiene el número de referencia).

Se refiere a las normas o métodos como pueden ser desde las NOM o NMX mexicanas hasta las de la EPA, ASTM, NIOSH, etc. 4.2 Protocolo detallado del procedimiento que se sigue en el laboratorio,

indicando las modificaciones que se hubiesen hecho con referencia al método o norma de origen. Se deben incluir aquí todos aquellos comentarios relevantes al protocolo, sus modificaciones, interferencias y en general todo aquello que contenga la lógica y el soporte técnico del protocolo. La descripción debe ser hecha por un químico analítico y escrita en un lenguaje que pueda ser entendido por otro químico analítico.

4.3 Un informe breve en el que se indiquen los analitos investigados y el

nombre o número del método por el que fueron analizados. 4.4 Un informe completo de los resultados de control de calidad requeridos por

el método, éste debe contener por lo menos y de acuerdo al tipo de método analítico aplicado, los siguientes puntos:

• Calibración del instrumento; • Calibración analítica;

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• Verificación de la calibración; • Demostración de la capacidad inicial del laboratorio (PIRP, precisión y recobro); • Prueba de desempeño (PDL, precisión y recobro); • Resultados de matrices adicionadas y sus duplicados; • Recobros de sustitutos (surrogados); • Recobro de compuestos marcados (sólo los métodos por dilución isotópica); • Resultados de blancos; • Gráficos de control y límites de control, y • Resultados del estudio de límite de detección y cuantificación del método. 4.5 Informe de datos originales sin procesar que permitan al evaluador

recalcular los resultados generados por el laboratorio. Estos datos son, por ejemplo: altura de pico o área, absorbancias u otro tipo de señal instrumental generadas por el instrumento de medición. Este informe debe incluir los siguientes datos de acuerdo a la determinación efectuada:

• Números o claves de identificación de la muestra; • Fechas de la preparación de la muestra (extracción/digestión); • Fechas y horas del análisis; • Bitácoras de la secuencia de análisis (sólo copias de las páginas de interés); • Volumen de muestra; • Volumen del extracto antes de cada proceso de limpieza; • Volumen final del extracto antes de la inyección o análisis; • Volumen de digestión; • Volumen de valorante o titulante; • Tipo y capacidad de la bureta empleada en la valoración o titulación; • Tipo y clase del material empleado para la preparación de disoluciones y alícuotas de

muestras; • Porcentaje de sólidos o de humedad; • Diluciones, diferenciando entre diluciones de muestra y diluciones de extracto o

digerido; • Condiciones instrumentales de operación; • En el caso de GC y/o GC/MS las condiciones de operación debe incluir información

detallada de: ♦ Columnas empleadas para la determinación o confirmación (largo, diámetro, fase

estacionaria, soporte sólido, espesor de película, etc.); ♦ Condiciones de análisis (programas de temperatura, flujos, etc.), y ♦ Detector (tipo, condiciones de operación, etc.).

• Cromatogramas, perfiles de corriente iónica, espectros de barras y tablas, búsquedas de bibliotecas electrónicas;

• Reportes cuantitativos, salida del sistema de datos (integrador o PC) y toda la información necesaria que vincule las bitácoras con los reportes, (cuando la información fue procesada manualmente se debe explicar por que se hizo);

• Gráficos obtenidos directamente del instrumento y cualquier otra información que de soporte al resultado final, y

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• Copias de las bitácoras de laboratorio en las páginas referentes a la preparación, limpieza, formación de derivados, etc., de la muestra.

Se debe proporcionar la información necesaria y suficiente para demostrar la capacidad técnica del laboratorio, por ejemplo, resultados de la muestra, calibraciones, blancos, pruebas de desempeño, matrices adicionadas, muestras control, etc. La información se debe organizar de forma tal que un químico analítico pueda seguir paso a paso el desarrollo experimental. 4.6 Por lo menos un ejemplo de cálculo que le permita al evaluador

determinar como procede el laboratorio para alcanzar el resultado final. Es útil el incluir ejemplos de cálculo tanto para compuestos detectados como para los que no se detectaron pero que se investigaron. Si el laboratorio emplea algún criterio para definir compuestos no detectados esto se debe explicitar en el ejemplo, de igual manera los ajustes por volumen de muestra, peso seco (caso de sólidos), etc.

4.7 En caso de que la determinación incluya el uso de sistemas analíticos que

permitan la adquisición de datos en línea, la CNA se reserva el derecho de requerir dichos resultados en disquete o cinta magnética.

4.8 Los nombres y títulos de los analistas que realizan los análisis, así como

del supervisor que los verifica. 5 FORMATO Solicitud de Empleo de un Método Alterno para la Determinación de:_____________

Lista para demostrar desempeño inicial Pág. de __

Fecha: Nombre del laboratorio: Método empleado: Analito o tipos de analitos para los que aplica el método: (p.e., Bario, metales traza, orgánicos volátiles, etc. agregue una lista si es necesario) Tipo de matriz: (p.e., Agua residual, potable, renovada, suelo, lodos, otros)

Demostración inicial de la capacidad del laboratorio

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Criterios Especificaciones

del método de referencia

Resultados obtenidos Observaciones

1. ¿Copia del método de referencia incluido?

2 ¿Protocolo de trabajo del laboratorio, incluido?

3. ¿Lista de diferencias entre el protocolo y el método de referencia, incluido?

4. Concentraciones de las disoluciones de calibración

5. Intervalo de prueba (con unidades)

6. % RSD o pendiente/coeficiente de correlación de la curva de calibración

7. Especificación de la presencia de interferencias

8. Protocolos de limpieza de muestra (justificados por las interferencias)

9. Criterios de identificación cualitativa

10. Sustituto o Surrogado empleado

11. Límite de recobro del surrogado

12. Número de muestras empleadas para la prueba de desempeño inicial (PID)

13. Concentración de las adiciones del PID

14. Límites de precisión del PID

15. Límites de recobro del PID

16. Blanco del método (llevado por todas las etapas analíticas)

17. Límite de detección del método alcanzado

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Criterios Especificaciones

del método de referencia

Resultados obtenidos Observaciones

18. Límite de cuantificación del método alcanzado

19. Análisis confirmatorio (material de referencia)

Estudio de evaluación de desempeño Fecha en que se terminó: Responsable: Nº de referencia.: Resultados aceptables (Si/No): Nombres y firmas de todos los analistas involucrados en la prueba

Nombre Firma Fecha 6 INFORMACIÓN DETALLADA DEL LLENADO DE LAS LISTAS DE

DOCUMENTOS COMPROBATORIOS Encabezado: la primera página contiene un listado de seis puntos: • Número de la página del total del documento; • Fecha; • Nombre del laboratorio; • Método empleado; • Analito o tipos de analitos para los que aplica el método, y • Tipo de matriz. La fecha es el día en que el laboratorio entregue su solicitud y documentación comprobatoria a la CNA. En nombre de laboratorio se debe indicar el nombre completo del laboratorio tal y como consta en sus registros ante las diversas autoridades.

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En método empleado se debe indicar el método base que se emplea para la determinación así como el organismo que lo emite; así se puede tener que se sigan métodos tales como: 1 613 determinaciones de dioxinas y furanos en agua emitido por la EPA o determinación de fosfatos en agua por el método 424.D de la ASTM, etc. En analito o tipos de analitos para los que aplica el método, se debe indicar justamente eso; sin embargo como en algunos casos los métodos son aplicables para un gran número de compuestos, por ejemplo en el caso de los compuestos orgánicos, se pueden agrupar como “plaguicidas”, “orgánicos volátiles”, etc. Si se emplea esa clasificación debe incluir en los documentos comprobatorios la lista de los analitos investigados junto con su clave de CAS (por sus siglas del inglés Chemical Abstract Service Registry Numbers). En tipo de matriz se requiere de especificar la matriz de que se trata como agua potable, residual, renovada etc., se contemplan sólidos y lodos a pesar de que CNA opera exclusivamente con agua, sin embargo para generar un documento general que pueda funcionar para varios tipos de análisis se ha incluido este punto. Lista de documentos comprobatorios de la prueba de desempeño inicial (PID). La prueba de desempeño inicial conforme a los criterios de métodos basados en desempeño (MBD) requiere de que se suministre la información, a los evaluadores de CNA, en dos formas: a) documentos comprobatorios completos que permitan a los evaluadores el reconstruir el proceso de análisis que siguió el laboratorio y b) un informe resumido (sumario analítico). El resto de los puntos de la lista o guía que se les entrega, es para elaborar este resumen sumario y como listado y guía del orden en que se deben entregar los documentos comprobatorios. La guía consta de 19 puntos no es necesario cumplir con todos los puntos sin embargo la guía contempla acciones futuras y por ello ha sido diseñada en esa forma. Para algunas pruebas no es necesario cumplir con alguno de los puntos, o bien estos no aplican en la determinación y esto debe ser indicado por el laboratorio participante. En otros casos el laboratorio no ha participado en otros ejercicios de intercalibración o analizado muestras o materiales de referencia certificados y por ello no puede llenar el punto 19, etc. El formato puede o no cumplir con el orden requerido para la presentación de protocolos en sus manuales de aseguramiento de calidad sin embargo la información requerida en la guía en buena medida forma parte de sus manuales de calidad. Punto 1: El laboratorio debe entregar una copia del método de referencia que

esté empleando (NMX, NOM, EPA, ASTM, etc). Esté debe contener los criterios de calidad que son establecidos por la agencia que lo emitie (en algunos casos los criterios de calidad no están explicitados en el método -caso de NOM y NMX- y deben ser inferidos a partir de

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los datos de cantidades máximas permisibles; esto significa que el método permita un límite de cuantificación por abajo de la cantidad máxima permisible, se requiere de que el método sea capaz de medir a 1/10 del valor reportado como máximo permisible).

Punto 2: Se debe entregar una copia del protocolo de trabajo que se sigue en el

laboratorio. Este es el material con el que trabaja el personal del laboratorio y que forma parte de los manuales de calidad que sometieron en el proceso de certificación.

Punto 3: El tercer punto requiere de que se elabore una lista indicando las

diferencias fundamentales entre el método de referencia y el protocolo de trabajo. Este punto se refiere solo a las diferencias sustantivas a nivel de técnica y no a variaciones pequeñas como diferencias en los volúmenes de aforo o tipo de material de vidrio que se emplea. Aquí también se debe indicar la fecha de publicación o el número de revisión del método de referencia que se esta empleando.

El propósito de este punto es el de orientar la forma de presentación de la documentación, de ninguna manera debe ser aceptable contestar No en la guía a estos puntos o bien no entregar la documentación requerida. Punto 4: Los puntos 4 y 5 describen el intervalo de concentraciones en las que

se emplea el método, los valores de las concentraciones de los estándares de calibración se indican en el punto 4, el número de puntos de calibración requeridos dependen de cada método, por ejemplo para CG/EM por lo general se requieren de un mínimo de cinco puntos, (recuerde que esto depende de las características de precisión, exactitud y especificidad del método empleado). Para los métodos MBD se requiere de un mínimo de cinco puntos, pero éstos deben cumplir con criterios específicos (uno cerca del límite de cuantificación, y otro cerca del intervalo lineal de calibración), en estas condiciones los valores que se obtengan para las muestras deben quedar enmarcadas por estos puntos. No se puede reportar un valor de concentración mayor al mayor punto de la calibración (en esos casos es necesario diluir la muestra). Para valores por abajo del límite de cuantificación del método debe de indicarse algo como “< de LCM” o NC (no cuantificable) o ND (no detectado), en estos casos se debe explicitar el criterio para definir no detectado y no cuantificado.

Punto 5: El punto 5 pide el intervalo de análisis probado. Este intervalo debe

reflejar el valor real de concentración en la muestra y se refiere a todo el procedimiento de análisis. Se deben expresar las unidades en que

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se reporta, éstas deben ser expresiones de concentración real en la muestra (p.e., mg/L o µg/L).

Punto 6: El punto 6 pide la pendiente de la regresión lineal de la curva de

calibración, o bien los valores de RSD de los factores de calibración en el caso de emplear el cálculo. Dependiendo del método se usa o uno u otro, sólo indique el que empleo para la prueba.

Punto 7: Bajo el punto 7, “Interferencias”, incluya toda la información que posea

sobre posibles interferencias al método por los tipos de muestra analizados que hayan llevado a modificaciones del método de referencia. La presencia de interferencias es difícil de predecir y ocurre en forma distinta con muestras de diferente procedencia, sin embargo al encontrar eficiencias de recobro diferentes a las usuales como las muestras adicionadas pueden ser indicativos de la presencia de éstas.

Punto 8: En este punto se debe indicar si se han implementado técnicas o

procedimientos de “limpieza” especiales para la muestra. Punto 9: Partiendo del hecho que no se puede medir lo que no se conoce, es de

fundamental importancia el que se indiquen los criterios de identificación cualitativa que se siguen para asegurarse de que la señal que está siendo producida en verdad corresponde al analito que se investiga. De manera que en el punto 9 se deben incluir criterios como tiempos de retención, datos espectrales como longitud de onda, gráficos de espectros, análisis de señales iónicas o espectrales que permitan comprobar la “pureza de un pico”, etc. Muchas veces los métodos de referencia establecen criterios de evaluación cualitativa de los analitos. Si la lista de criterios es grande por favor incluirla en una hoja adjunta.

Punto 10: La adición de sustancias sustitutas o surrogadas en el momento del

muestreo o en etapas posteriores de análisis proporciona un buen sistema para demostrar que la prueba está en control. Los surrogados son por lo general sustancias marcadas con cloro o bromo o bien marcadas isotópicamente, por lo general se emplean para el análisis de analitos orgánicos. La característica de los surrogados es que no interfieran con los analitos estudiados y el de demostrar que la muestra nunca puede contener en forma natural una de estas sustancias. En el punto 10 se pide se indique si se emplean surrogados, si éstos son los mismos que en el método de referencia o si han sido modificados y por que.

Punto 11: En el punto 11 se solicita un informe sumario de los límites

establecidos para la eficiencia de recobro de los surrogados. Si se emplea más de un surrogado se debe generar una lista indicando los

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surrogados que se han empleado y los límites en la eficiencia de recobro para cada uno de ellos. Si el método de referencia especifica los límites éstos son los que se deben emplear. Si no, se deben establecer límites que permitan con una sólida fundamentación científica demostrar la capacidad de producir resultados analíticos confiables.

Puntos 12: Los puntos 12-15 de la guía se refieren a las pruebas de desempeño

del laboratorio realizadas antes de comenzar la prueba y resumen los resultados de la prueba de desempeño (PID).

El PID del laboratorio, es la prueba de que se han analizado un mínimo de cuatro alícuotas de una matriz adicionada siguiendo todo el procedimiento de muestreo y análisis. Se determina la concentración de cada analito y el resultado se usa para evaluar la precisión del método (como el valor de la desviación estándar de la concentración) y la exactitud (como el porcentaje de recobro de cada analito). La matriz debe ser la que corresponda a cada evaluación o ejercicio, así puede ser una matriz de agua potable, residual de varios tipos, renovada, superficial, profunda, etc. Es posible también emplear agua reactivo (agua libre de los contaminantes a analizar) cuando no se cuenta con una matriz adecuada. En el punto 12 indique cuantas alícuotas se emplearon, por lo general se emplean cuatro, pero algunos métodos requieren de más (hasta 7) otros requieren menos. Como una buena regla es emplear para este punto un número mayor de alícuotas que las que indica el método de referencia. Para la mayoría de los métodos la precisión y exactitud dependen del intervalo de concentraciones que se empleen para el analito. Al aumentar la concentración se aumenta el error absoluto; sin embargo cuando la precisión se expresa como el valor de la desviación estándar relativa y la exactitud como el porcentaje de recobro del analito, estos valores permiten evaluar el error relativo del proceso de medición. Con ello mientras se mantenga que la concentración del analito se encuentre dentro del intervalo de calibración del instrumento, la selección de la concentración en la que se hace la evaluación del método no se convierte en un parámetro crítico. Se recomienda hacer la evaluación cerca del límite de cuantificación del método (LCM) de referencia o bien del límite de cuantificación del método alcanzado (LCMA). El límite de adición del analito de interés no debe rebasar de 1 a 5 veces el valor de LCMA o de 3 a 10 veces el valor de LCM. Si la matriz de referencia contiene los analitos en una concentración adecuada, ésta puede ser empleada sin adicionar. Punto 13: Si la matriz de referencia se adiciona, en el punto 13 se debe indicar el

valor teórico de la concentración del analito expresado en las unidades

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de concentración en las que se encontraría en una muestra, no en las unidades de concentración de la disolución que se adiciona, es decir las unidades de todo el proceso analítico deben ser consistentes. Siempre que sea posible, es más conveniente el emplear una disolución adicionada o un material de referencia producido por una fuente externa.

Existe un buen número de casas comerciales que proporcionan este tipo de materiales, en el caso de emplear un material comercial se debe de indicar la procedencia. En el caso de no poder emplear disoluciones adicionadas externas, se debe realizar la adición en el laboratorio y esto se indica en el formato. Estas disoluciones adicionadas no deben ser las mismas empleadas para la calibración del instrumento, dado que en caso de existir un error sistemático éste sería imposible de detectar. Puntos 14-15: En los puntos 14 y 15 se resumen los resultados de precisión y

exactitud de la prueba (PID). Indique aquí los criterios de aceptación según el control de calidad del laboratorio y empleando para ello el número de hojas adicionales que sean necesarias. Si el método de referencia indica algún criterio de aceptación de resultados, éste es el que debe emplearse. Si no, se pueden elaborar estos criterios usando los criterios descritos en el método y los cálculos descritos en la sección 2 de este documento.

Punto 16: El laboratorio debe de demostrar que está libre de interferencias, al

correr un blanco y determinar que ninguno de los analitos de interés se encuentra presente por arriba del límite de detección del método. Todos los resultados del blanco se deben indicar.

Punto 17: Si alguna modificación del método llegase a cambiar los valores de

LDM, éste debe de ser determinado nuevamente para cada uno de los analitos como una parte integral del método. Si el método se emplease con fines regulatorios, el LDM debe establecerse en un mínimo de 1/10 del valor establecido como límite máximo permisible. Esto asegura que se puedan establecer modificaciones al método que lo hagan mas barato, rápido y preciso, pero que no sea menos sensible que el método de referencia.

Punto 18: Los niveles mínimos (NM) se estiman a partir del LDM multiplicándolo

por 3,18. Por conveniencia al preparar las curvas de calibración y los adicionados el NM puede ser redondeado. Si se utiliza un método de redondeo, redondeo la cifra al número mas cercano a (1, 2, ó 5) x 10n, donde n es un número entero (por ejemplo LM:, 0,1; 0,2; 0,5; 1, 2, 5,

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10, 20, 50). El valor 3,18 es el cociente entre el valor de la t de Student usado para determinar el LDM y 10 veces el valor empleado por la American Chemical Society (ACS) para definir el límite de cuantificación. Indique este valor en el punto 18.

Punto 19: Cuando se emplean métodos de referencia que incorporan análisis

confirmatorios, el método modificado también debe confirmar la presencia de los analitos según se requiere en el método de referencia. En el punto 19 se deben hacer las indicaciones correspondientes.

7 BIBLIOGRAFÍA NOM-001-ECOL-1996 Que establece los límites máximos permisibles de

contaminantes en las descargas de aguas residuales en aguas y bienes nacionales, publicada en el Diario Oficial de la Federación el 6 de enero de 1997.

NOM-008-SCFI-1993 Sistema General de Unidades de Medida,

publicada en el Diario Oficial de la Federación el 14 de octubre de 1993.

NMX-AA-003-1980 Aguas residuales - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 25 de marzo de 1980.

NMX-AA-014-1980 Cuerpos receptores - Muestreo. Declaratoria de

vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 5 de septiembre de 1980.

NMX-AA-089/1-1986 Protección al ambiente - Calidad del agua -

Vocabulario - Parte 1. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 15 de julio de 1986.

PROY-NMX-AA-115-SCFI-2001 Análisis de agua - Criterios generales para el

control de la calidad de resultados analíticos. Aviso de consulta pública publicado en el Diario Oficial de la Federación el 2 de noviembre de 1999.

Criterios Ecológicos de Calidad del Agua publicados en el Diario Oficial de la Federación el 13 de diciembre de 1989. 8 CONCORDANCIA CON NORMAS INTERNACIONALES

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Esta norma mexicana no es equivalente a ninguna norma internacional por no existir referencia alguna al momento de su elaboración.

MÉXICO D.F., A EL DIRECTOR GENERAL DE NORMAS.

MIGUEL AGUILAR ROMO JADS/AFO/DLR/MRG.

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ANÁLISIS DE AGUA - GUÍA DE SOLICITUD PARA LA PRESENTACIÓN DE MÉTODOS ALTERNOS

WATER ANALYSIS - PRESENTATION GUIDE REQUEST OF THE

ALTERNATE METHODS

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P R E F A C I O En la elaboración de la presente norma mexicana participaron las siguientes empresas e instituciones: - CASA ROCAS, S.A. DE C.V. - CENTRO DE SERVICIOS QUÍMICOS DE AGUASCALIENTES - CENTRO NACIONAL DE METROLOGÍA - COMISIÓN ESTATAL DE AGUA Y SANEAMIENTO - COMISIÓN FEDERAL DE ELECTRICIDAD - COMISIÓN NACIONAL DEL AGUA - COMITÉ TÉCNICO DE NORMALIZACIÓN NACIONAL DE PROTECCIÓN

AL AMBIENTE - CORPORACIÓN MEXICANA DE INVESTIGACIÓN EN MATERIALES - FISHER SCIENTIFIC MEXICANA, S.A. DE C.V. - GOBIERNO DEL DISTRITO FEDERAL Dirección General de Construcción y Operación Hidráulica; Dirección General de Normatividad y Apoyo Técnico. - INSTITUTO MEXICANO DEL PETRÓLEO - INSTITUTO NACIONAL DE ECOLOGÍA

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- INSTITUTO POLITÉCNICO NACIONAL Escuela Nacional de Ciencias Biológicas. - INSTITUTO TECNOLÓGICO Y DE ESTUDIOS SUPERIORES Campus Monterrey. - LABORATORIO DE ECOLOGÍA INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO DE PEMEX PERFORACIÓN Y MANTENIMIENTO DE

POZOS - LABORATORIO DE QUÍMICA DEL MEDIO E INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIO IDECA, S.A. DE C.V. - LABORATORIO QUÍMICO INDUSTRIAL, S.A. DE C.V. - LABORATORIOS ABC QUÍMICA, INVESTIGACIÓN Y ANÁLISIS, S.A. DE

C.V. - MERCK- MÉXICO, S.A. DE C.V. - NOVAMANN, S.A. DE C.V. Laboratorio Control Químico. - PERKIN ELMER DE MÉXICO, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA CANGREJERA, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA MORELOS, S.A. DE C.V. - PETROQUÍMICA PAJARITOS, S.A. DE C.V.

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- PROTECCIÓN AMBIENTAL Y ECOLOGÍA, S.A. DE C.V. - SECRETARÍA DE MEDIO AMBIENTE Y RECURSOS NATURALES Instituto Mexicano de Tecnología del Agua. - SECRETARÍA DE SALUD - SERVICIOS AMBIENTALES MULTIPLES E INGENIERÍA, S.A. DE C.V. - SERVICIOS DE INGENIERÍA Y CONSULTORÍA AMBIENTAL, S.A. DE

C.V. - SISTEMA INTERMUNICIPAL DE AGUA POTABLE Y ALCANTARILLADO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA DEL ESTADO DE MÉXICO - UNIVERSIDAD AUTÓNOMA METROPOLITANA Unidad Azcapotzalco. - UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO Facultad de Química; Instituto de Geofísica; Instituto de Ingeniería. - VARIAN, S.A. DE C.V.

ÍNDICE DEL CONTENIDO Número del capítulo Página 0 Introducción 1

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1 Objetivo y campo de aplicación 2 2 Definiciones 2 3 Criterios de aceptación de control de calidad 9 4 Requerimientos mínimos que deben cumplir los solicitantes de un método alterno de prueba 9 5 Formato 12 6 Información detallada del llenado de las listas de documentos comprobatorios 14 7 Bibliografía 20 8 Concordancia con normas internacionales 20