Qumica Analtica Instrumental I

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REPORTE DE LABORATORIO PRCTICA N 02TTULO: DETERMINACIN ESPECTROFOTOMTRICA DE MANGANESO EN AGUAS RESIDUALES

NoApellidos y NombresNota de Reporte

Crdenas Riojas, Andy

Cornejo Herrera, Anthony

Ochoa Escudero, Carmen

I. TRATAMIENTO DE DATOS, CLCULOS Y RESULTADOS1. TABULACIN DE DATOS OBTENIDOS Y GRFICOS

1.1. BARRIDO ESPECTRAL

Figura 1. Barrido espectral de Mn +2Longitud de onda en la mxima absorbancia: = 525 nm1.2. TABLA DE DATOSEstndar o Muestrappm de Mnagregadosg de Mn

agregadosAbsorbancia( = 525 nm )

E0000.024

E141000.010

E282000.379

E3123000.548

OBS:....1.3. GRAFICAS DE LA CURVA DE ADICIN ESTANDAR PARA DETERMINAR PPM DE LA MUESTRA ORIGINAL

Figura 2. Absorbacia Vs ppm de Mn agregadosEcuacin de la recta:

0.0438x + 0.0252Coeficiente de correlacin:R2 = 0.9991.4. GRAFICAS DE LA CURVA DE ADICIN ESTANDAR PARA DETERMINAR ug DE LA MUESTRA ORIGINAL

Figura 3. Absorbacia Vs g de Mn agregadosEcuacin de la recta:

0.00175x + 0.0252Coeficiente de correlacin:R2 = 0.9991.5. PRUEBA F, GRAFICA DE RESIDUOS Y REGRESIN LINEAL

i. Recta Absorbancia vs ppm del patrn aadido

Ho : b1 = 0

H1 : b1 0A un nivel de confianza de 95%, se rechaza Ho si F exp >F0.05, 1, 1

F0.05, 1, 1 = 161.4Suma de cuadradosglCuadrados mediosFexp

Fuentes de variacinSCReg =0.1430333571MCReg = 0.1430333576928.951557

errorSCE = 2.06429E-051MCE = 2.06429E-05

totalSCT

2

En conclusin, a un nivel de confianza de 95% se rechaza Ho y por ende la recta es lineal.

De la grfica de residuos se tiene el siguiente grfico que tambin apoya la linealidad.

Figura 4. Grafica de residuos de la recta Absorbacia Vs ppm de Mn agregadosSy/x0.00454344

t (2 colas, 95%, 1 gl)12.7062

bo bo0.025 0.003

b1 b10.0438 0.0067

m/ss0.254961164

ii. Recta Absorbancia vs ug del patrn aadido

Ho : b1 = 0

H1 : b1 0A un nivel de confianza de 95%, se rechaza Ho si F exp >F0.05, 1, 1

F0.05, 1, 1 = 161.4Suma de cuadradosglCuadrados mediosFcalculado

Fuentes de variacinSCReg = 0.1430333571MCReg = 0.1430333576928.951557

errorSCE = 2.06429E-051MCE = 2.06429E-05

totalSCT2

En conclusin, a un nivel de confianza de 95% se rechaza Ho y por ende la recta es lineal.

De la grfica de residuos se tiene el siguiente grfico que tambin apoya la linealidad.

Figura 5. Grafica de residuos de la recta Absorbacia Vs ug de Mn agregadosSy/x 0.00454344

t (2 colas, 95%, 1 gl) 12.7062

bo bo 0.0252 0.0001

b1 b1 0.00175 0.00011

m/ss 0.010198447

1.6. CLCULOS ANALTICOS

Concentracin de Mn (ppm) en la muestra original:De la recta Absorbancia vs ppm del patrn aadido

De la interseccin se obtiene la concentracin de la muestra tratada

Muestra tratada 0.57609139 1.342462212

1 / Factor de dilucin 25 mL / 20 mL

Muestra original 0.7201 1.6781 ppm

Concentracin de Mn (g) de Mn en la muestra original:De la recta Absorbancia vs ug del patrn aadido

De la interseccin se obtiene la concentracin de la muestra tratada

Muestra tratada = Muestra original = 14.402 33.562 ugII. DISCUSIONES DE RESULTADOSUn mtodo muy eficiente usado en la determinacin espectrofometrica de manganeso se basa, en la oxidacin del Ion Manganeso Mn+2 al ion permanganato MnO4-. El in de permanganato adsorbe luz visible en la regin de los 525 nm lo que imparte un color violeta a la solucin acuosa de este in. El agente oxidante es el yodato el cual oxida a Mn+2 mediante la siguiente reaccin:La reaccin de descomposicin MnO4- es catalizada por diversos factores, como: la luz, el calor, los cidos y bases ,el ion Mn+2 y el MnO2(auto cataltica), la reaccin de descomposicin es la siguiente :

La longitud de onda mxima absorbida en el barrido espectral es 525nm, obtuvimos una grfica de colinas y el pico de mayor mas alto tomamos como nuestro max .Los dems picos se deben posiblemente a transiciones en el orbital d, como : * del Mn.

Para minimizar las interferencias de la medicin de la absorbancia, se adiciona H3PO4 para captar los metales presentes en el agua residual y formar complejos incoloros.

La precisin de las medidas de absorbancia se debe posiblemente a que no se us la misma max preparado por el propio grupo, no se limpi adecuadamente la celda al adicionar un nuevo analito.III. INTERPRETACION DE LOS RESULTADOS

La concentracin hallado de manganeso de la muestra problema es: 0.7201 1.6781 ppm, la incertidumbre es ms grande que 0.7201, es decir el tratamiento de la muestra se ha arrastrado errores: como no uso suficiente reactivo (KIO4), no se peso adecuadamente los reactivos (no se us luna reloj) en la balanza analtica, recordemos que el permanganato se descompone por accin de la luz contaminado nuestra solucin con MnO2. IV. CONCLUSIONES

Se determin que la muestra de aguas residuales provenientes de los poblados de la Universidad Nacional de Ingeniera poseen una concentracin de 0.7201 1.6781 ppmV. REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

VI. CUESTIONARIOLima Marzo 2015

Los profesores. LEYENDA

Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa

Fecha: 06-04-2015

Equipo: Shimatzu

Lmpara: Tungsteno

Longitud de onda: 400-650 nm

Celda: Vidrio

LEYENDA

Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa

Fecha: 06-04-2015

Equipo: Shimatzu

Lmpara: Tungsteno

Longitud de onda: 400-650 nm

Celda: Vidrio

LEYENDA

Analista: Crdenas-Cornejo-Ochoa

Fecha: 06-04-2015

Equipo: Shimatzu

Lmpara: Tungsteno

Longitud de onda: 400-650 nm

Celda: Vidrio

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