reporte molienda

UNIVERSIDAD NACIONAL AUTÓNOMA DE MÉXICO

FACULTAD DE ESTUDIOS SUPERIORES CUAUTITLÁN CAMPO 1

LICENCIATURA QUÍMICO FARMACÉUTICO BIOLÓGO

ORIENTACION FARMÁCIA

LABORATORIO TECNOLOGIA FARMACEUTICA II

2851

Eq: 3 González J., Martínez G., Morales L.,

REPORTE

Reducción del tamaño de partícula.

Objetivo

Realizar la reducción del tamaño de partícula de un polvo (azúcar morena), mediante una

molienda manual para evaluar la influencia del tamaño de partícula sobre las propiedades

reológicas y micromeríticas del polvo.

Objetivos particulares

Llevar a cabo la de reducción de tamaño de partícula (molienda) mediante un

proceso manual a nuestro polvo (azúcar) a diferentes tiempos (0, 10, 30 y 40

minutos).

Analizar el efecto del tiempo de molienda sobre las propiedades micromeríticas y

reológicas de los polvos mediante la realización de dichas pruebas (ángulo de reposo,

densidad aparente, densidad consolidada, velocidad de flujo, porosidad y análisis de

mallas) para caracterizar el tipo de distribución que tienen a tiempos determinados

(0, 10, 30 y 40 minutos).

Realizar comparativo entre resultados experimentales de la práctica, contra

resultados experimentales de una molienda mecánica.

Determinar por medio de los resultados obtenidos cual es el mejor tiempo de

molienda, aplicado a compresión comparando con tablas.

Resultados Grupales.

TABLA 1. Parámetros micromeríticos

Prueba/ Tiempo

Ángulo de reposo

estático

Densidad aparente Densidad

consolidada

Porosidad Velocidad de flujo

dinámico

0 66.37 39.086 0.8861 0.9051 1.077 1.0089 17.847 10.225 15.474 4.83

10 46.19 42.94 0.811 0.935 1.086 0.9847 25.3 4.96 9.03 12.35

30 66.33 60.34 0.74 0.9044 1.02 1.0229 26.78 11.601 No fluye 11.26

40 19.23 53.214 0.702 0.9109 0.978 1.0330 28.76 11.814 No fluye 9.3

-2

0

2

4

6

8

10

12

14

16

18

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Ve

loci

dad

de

flu

jo d

inám

ico

(g/

min

)

Tiempo de molienda (min)

Grafico 1. Velocidad de flujo respecto al tiempo de molienda.

0

10

20

30

40

50

60

70

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

An

gulo

de

re

po

so e

stát

ico


Grafico 2. Angulo de reposo estático respecto al tiempo de molienda.

0.96

0.98

1

1.02

1.04

1.06

1.08

1.1

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

De

nsi

dad

co

mp

acta

da

(g/m

L)


Grafico 3. Densidad compactada respecto al tiempo de molienda.

TABLA 2. Apertura de tamiz usado en el juego de malla

No. De malla Apertura (mm)

10 1.68

20 0.841

30 0.59

40 0.42

60 0.25

80 0.177

100 0.149

120 0.125

0

0.1

0.2

0.3

0.4

0.5

0.6

0.7

0.8

0.9

1

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

De

nsi

dad

co

mp

acta

da

(g/m

L)


Grafico 3. Densidad aparente respecto al tiempo de molienda.

0

5

10

15

20

25

30

35

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45

Po

rosi

dad


Grafico 3. Porosidad respecto al tiempo de molienda.

TABLA 3. Peso retenido

T

(min)/

Malla

10 20 30 40 60 80 100 120

0 0.1 0 13.8 4.3 23.3 32.5 5.7 6.1 5.5 6.3 1.35 0.1 1.37 0.3 0.39 0

10 9.6 0.02 14.9 5.97 14.5 26.35 4.8 11.5 2.9 0.78 0.25 2.93 0.85 0.34 0.58 0.13

30 39.2 0 0.39 3.85 3.85 28.69 2.4 5.38 2.1 7.05 0.15 1.17 0.59 1.02 0.19 0.14

40 42.6 0 0.007 0.8 0.54 18.4 0.62 6 2.2 11.8 0.32 1.5 0.98 4.2 0.22 0.07

Calcule los diámetros ARITMÉTICOS para cada tiempo (Utilice las tablas siguientes).

1. Diámetro promedio MÁSICO 2. Diámetro promedio NUMÉRICO 3. Diámetro volumen superficie

TABLA 4. Análisis para Tiempo de molienda de 0 min

Malla Apert

(mm)

di Cort

malla

(mm)

Pcti %Pcti % acum di2 di3 di4 Pcti*di Pcti/di Pcti/di2 Pcti/di3

10 1.68 0.84 0 0 0 0.705 0.592 0.497 0 0 0 0

20 0.841 1.260 4.3 8.669 8.669 1.588 2.002 2.524 5.420 3.411 2.706 2.147

30 0.59 0.715 32.5 65.524 74.193 0.511 0.366 0.262 23.253 45.422 63.483 88.726

40 0.42 0.505 6.1 12.298 86.491 0.255 0.128 0.065 3.080 12.079 23.919 47.364

60 0.25 0.335 6.3 12.701 99.193 0.112 0.037 0.012 2.110 18.805 56.137 167.573

80 0.177 0.213 0.1 0.201 99.395 0.045 0.009 0.002 0.021 0.468 2.193 10.275

100 0.149 0.163 0.3 0.604 100 0.026 0.004 0.000 0.048 1.840 11.291 69.272

120 0.125 0.137 0 0 100 0.018 0.002 0.000 0 0 0 0

log %acu

m

M part (g)

ni nidi nidi2 nidi3 nidi4 % n % acum n

log %acum

n

0 0.310 0 0 0 0 0 0 0 0

0.937 1.048 5.168 6.515 8.212 10.351 13.048 1.694 1.694 0.228

1.870 0.191 121.24 86.750 62.070 44.411 31.776 39.744 41.438 1.617

1.936 0.067 45.682 23.069 11.650 5.883 2.971 14.974 56.412 1.751

1.996 0.019 107.21 35.916 12.032 4.030 1.350 35.144 91.557 1.961

1.997 0.005 4.189 0.894 0.190 0.040 0.008 1.373 92.931 1.968

2 0.002 21.564 3.515 0.572 0.093 0.0152 7.068 100 2

2 0.001 0 0 0 0 0 0 100 2

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

De acuerdo a los gráficos de probabilidad sigue una tendencia logarítmica


Malla AperT

(mm)

Corte

malla

(di)

Pcti %Pcti % acum di2 di3 di4 Pcti*di Pcti/di Pcti/dI2 Pcti/di3

10 1.68 0.84 0.02 0.041 0.041 0.705 0.592 0.497 0.016 0.023 0.028 0.033

20 0.841 1.260 5.97 12.43 12.473 1.588 2.002 2.524 7.525 4.736 3.757 2.980

30 0.59 0.715 26.35 54.872 67.346 0.511 0.366 0.262 18.853 36.827 51.470 71.936

40 0.42 0.505 11.5 23.948 91.295 0.255 0.128 0.065 5.8075 22.772 45.093 89.294

60 0.25 0.335 0.78 1.624 92.919 0.112 0.037 0.012 0.2613 2.328 6.950 20.747

80 0.177 0.213 2.93 6.101 99.021 0.045 0.009 0.002 0.625 13.723 64.279 301.07

100 0.149 0.163 0.34 0.708 99.729 0.026 0.004 0.000 0.055 2.085 12.796 78.508

120 0.125 0.137 0.13 0.270 100 0.018 0.002 0.000 0.017 0.948 6.926 50.557

log %acum

masa de partícula

ni Nidi nidi2 nidi3 nidi4 % n % acum n

log %acum n

-1.38 0.310 0.064 0.054 0.0454 0.038 0.032 0.050 0.050 -1.295

1.096 1.048 5.693 7.176 9.0454 11.40 14.372 22.691 22.742 1.356

1.828 0.191 137.38 98.301 70.334 50.324 36.007 56.850 79.592 1.900

1.960 0.0674 170.53 86.122 43.491 21.963 11.091 17.511 97.104 1.987

1.968 0.019 39.624 13.274 4.446 1.489 0.499 0.787 97.892 1.990

1.997 0.005 575.00 122.76 26.210 5.595 1.194 1.886 99.779 1.999

1.998 0.002 149.93 24.440 3.983 0.649 0.105 0.167 99.946 1.999

2 0.001 96.556 13.228 1.812 0.248 0.034 0.053 100 2

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑



Malla apertur

a

Corte

de malla

(di)


10 1.68 0.84 0 0 0 0.7056 0.592 0.497 0 0 0 0

20 0.841 1.260 3.85 8.139 8.139 1.588 2.002 2.524 4.852 3.054 2.423 1.922

30 0.59 0.715 28.69 60.655 68.794 0.511 0.366 0.262 20.527 40.097 56.041 78.325

40 0.42 0.505 5.38 11.374 80.169 0.255 0.128 0.065 2.716 10.653 21.095 41.774

60 0.25 0.335 7.05 14.904 95.073 0.112 0.037 0.012 2.361 21.044 62.820 187.52

80 0.177 0.213 1.17 2.473 97.547 0.045 0.009 0.002 0.249 5.4800 25.667 120.22

100 0.149 0.163 1.02 2.156 99.704 0.026 0.004 0.000 0.166 6.257 38.390 235.52

120 0.125 0.137 0.14 0.295 100 0.018 0.002 0.000 0.019 1.021 7.459 54.446

log %acum

masa de partícula

ni nidi nidi2 nidi3 nidi4 % n % acum n log %acum n

0 0.310 0 0 0 0 0 0 0 0

0.910 1.048 3.671 4.627 5.833 7.352 9.268 15.708 15.708 1.1968

1.837 0.191 149.589 107.03 76.581 54.793 39.204 66.444 82.152 1.9146

1.904 0.067 79.782 40.290 20.346 10.275 5.188 8.794 90.946 1.9588

1.978 0.019 358.141 119.97 40.192 13.464 4.510 7.644 98.591 1.9939

1.989 0.005 229.610 49.021 10.466 2.234 0.477 0.808 99.399 1.9972

1.998 0.002 449.818 73.320 11.951 1.948 0.317 0.538 99.937 1.9997

2 0.001 103.984 14.245 1.951 0.267 0.036 0.062 100 2

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑



Malla Apert Corte

malla

(di)


10 1.68 0.84 0 0 0 0.705 0.592 0.497 0 0 0 0

20 0.841 1.260 0.8 1.870 1.870 1.588 2.002 2.524 1.008 0.634 0.503 0.399

30 0.59 0.715 18.4 43.020 44.891 0.511 0.3662 0.262 13.165 25.716 35.941 50.232

40 0.42 0.505 6 14.028 58.919 0.255 0.128 0.065 3.03 11.881 23.527 46.588

60 0.25 0.335 11.8 27.589 86.509 0.112 0.037 0.012 3.953 35.223 105.145 313.868

80 0.177 0.213 1.5 3.507 90.016 0.045 0.009 0.002 0.320 7.025 32.907 154.133

100 0.149 0.163 4.2 9.819 99.836 0.026 0.004 0.000 0.6846 25.766 158.078 969.809

120 0.125 0.137 0.07 0.1636

66121

100 0.0187

69

0.0025

71353

0.000 0.009 0.510 3.729 27.223

log %acum

masa de partícula

Ni nidi nidi2 nidi3 nidi4 % n % acum n log %acum n

0 0.310 0 0 0 0 0 0 0 0

0.271 1.048 0.762 0.961 1.2121 1.527 1.925 4.548 4.548 0.657

1.652 0.191 95.937 68.643 49.11 35.141 25.143 59.38 63.928 1.805

1.770 0.067 88.976 44.93 22.691 11.451 5.786 13.666 77.594 1.889

1.937 0.019 599.44 200.81 67.27 22.536 7.549 17.82 95.424 1.979

1.954 0.005 294.37 62.848 13.414 2.864 0.611 1.444 96.86 1.986

1.999 0.002 1852.19 301.907 49.210 8.021 1.307 3.087 99.956 1.99

2 0.001 51.99 7.122 0.975 0.133 0.018 0.043 100 2

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑

∑


El comportamiento de las gráficas se ajusta más a la versión logarítmica que a la probabilidad normal.

Análisis de resultados

De acuerdo s los parámetros micromeríticos, los cuales nos ayudaron a estudiar el tamaño de las partículas pequeñas, donde se incluye la medición de parámetros como, ángulo de reposo, como nos muestra en la gráfica ángulo de reposo nos indicó forma la pendiente del

cono que forma el granulado, este cono se puede obtener método dinámico y método estático.

Angulo de reposo (°) Caracterización del flujo

Mayor de 50 Sin flujo libre

30 –50 Poco flujo

Menor de 30 Flujo fácil

Comparando los resultados de los distintos equipos en cuanto al Angulo de reposo se puede destacar que conforme fue disminuyendo el tamaño de partícula el ángulo de reposo fue aumentando. Entre menor sea el ángulo de reposo, mayor será el flujo del material y viceversa, Conforme lo dicho anteriormente se puede observar que en el tiempo 40 es el que tiene menor ángulo de reposo, pero no la mayor velocidad de flujo esto se debe quizá a los factores que modifican este parámetro como son la forma y el tamaño de partícula. El análisis de la velocidad de flujo de un polvo tiene una importancia crítica en la producción de polvos farmacéuticos, ya que existe una serie de razones para que dichos polvos fluyan libremente; como son, la alimentación uniforme de los contenedores de almacenamiento de grandes volúmenes o de tolvas hacia los mecanismos de alimentación de las máquinas de fabricación de comprimidos o de llenado de capsulas, lo que permite una compactación uniforme de las partículas y un cociente volumen/masa constante que mantiene la uniformidad del peso de los comprimidos; llenado reproducible de la matriz de los comprimidos y los dosificadores de capsulas a fin de mejorar la uniformidad del peso y producir comprimidos con propiedades fisicomecanicas más constantes; un flujo desigual del polvo puede dar lugar a un contenido excesivo de aire en el interior del mismo, lo que en determinadas condiciones de fabricación de comprimidos a alta velocidad puede facilitar la laminación o la formación de tapones; un flujo desigual del polvo puede deberse a un exceso de partículas finas que aumentan la fricción entre las partículas, la matriz y la pared y provocan problemas de lubricación y favorecen la contaminación durante el traspaso del polvo.

Las partículas esféricas tienen muy buen flujo, contrario a lo que sucede con las partículas que son muy irregulares. Por esta razón, es de esperarse que los granulados formados por partículas lisas o esféricas presenten ángulos de reposo muy aplanados y viceversa. En el caso del parámetro micromeritico de densidad aparente 1 fue mayor a la consolidada ya que esta mide realmente los espacios vacíos aun en las partículas más porosas, Al someter el granulo a golpeteos estos se reacomodan expulsando el aire intragranular minimizando los espacios libres. La densidad del granulado está ampliamente relacionada con la resistencia de este a la compresión Los polvos con baja densidad aparente se catalogan como polvos ligeros y viceversa.

Uno de los requisitos que debe cumplir un material para que se pueda comprimir es el de tener muy buena fluidez, velocidad de flujo de un polvo tiene una importancia crítica en la producción de polvos farmacéuticos, ya que existe una serie de razones para que dichos polvos fluyan libremente; como son, la alimentación uniforme de los contenedores de almacenamiento de grandes volúmenes o de tolvas hacia los mecanismos de alimentación de las máquinas de fabricación de comprimidos o de llenado de capsulas, lo que permite una compactación uniforme de las partículas y un cociente volumen/masa constante que mantiene la uniformidad del peso de los comprimidos.

La velocidad de flujo varía con el tiempo, esto se debe a que al disminuir el tamaño de partícula se modifican otros parámetros de los cuales depende la velocidad de flujo, como son el ángulo de reposo, la densidad aparente, la densidad consolidada y la porosidad.

En la porosidad el tener los valores de porosidad que se observan muy por arriba del rango establecido en la literatura de 1 – 2%, en los distintos tiempos nos indica que nuestros gránulos son muy porosos y por tanto esto repercutirá en el llenado de la matriz. La

porosidad se puede ver afectada por la forma, talla e interacciones electrostáticas entre las partículas. Una porosidad grande significa que hay muchos espacios que no se pueden llenar después del golpeteo, la porosidad es un factor que nos va a ayudar a definir la presión que se le va a aplicar a la matriz y los punzones para formar el comprimido por ejemplo. En este caso podemos ver que aumentan los espacios vacíos en cuanto disminuye la talla de partícula

En el caso del análisis de mallas se determina Tamaño de partícula por malla en el cual nos indica q hay perdidas insignificativas verificando si realmente se llevó una adecuada reducción de partículas. El tipo de distribución que presentan las diferentes graficas tanto semilogaritmicas como de distribución normal, nos permiten saber el tipo de comportamiento que presentan las partículas en tamaño, masa y número, proporcionándonos datos muy importantes como resultado de un análisis de malla. El tipo de distribución que presentaron todas las muestras fue Logarítmica, indicándonos que presentan un comportamiento no lineal y no exponencial. Al comparar los resultados del proceso de molienda manual realizada en el laboratorio, con los experimentales realizados con una molienda mecánica, con un molino de bolas, se puede definir que el proceso mecánico es más exacto, pudiendo así reducir el tamaño de partícula uniformemente, ya que no depende del operador sino de la maquina como tal, encontrando un análisis ajustado a una probabilidad logarítmica.

Conclusiones Se conoció el proceso de reducción de tamaño de partícula mediante el proceso de molienda, mediante la evaluación de los principales parámetros de importancia a conocer de nuestra materia, esto con la finalidad de establecer el tamaño de partícula óptimo para un mejor desempeño de la misma en los procesos técnicos en la fabricación de productos farmacéuticos

BIBLIOGRAFÍA.

AULTON, M. (2004). Farmacia: La ciencia del diseño de las formas farmacéuticas. 2ª Ed. Elsevier, España.

VILA, J. (2001). Tecnología Farmacéutica: Aspectos fundamentales de los sistemas farmacéuticos y operaciones básicas. Vol. I. Síntesis. Madrid. España.

http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/07/cflujo.html

http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/07/cflujo.html. Universidad de Antioquia Medellín, Colombia. 2004.

http://docencia.udea.edu.co/qf/farmacotecnia/07/cflujo.html

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