DEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA INORGNICA

REPORTE DE LABORATORIO DE QUMICA INORGNICA

PRCTICA N 5:COMPUESTOS OXIGENADOS DEL AZUFRE

PROFESORA: HILDA CARHUANCHO ACEVEDO FECHA: 18/10/2013

GRUPO: MIRCOLES DE 1 5 pm.

Mesa de

trabajo

Integrantes Nota

Apellidos y Nombres Cdigo

2 Alvarado Mendoza, Ana Pula 12070003

Ferrel Condori, Cinthya Carmen 12070008

Guerra Julin, Cristina Jeanette 12070096

I. OBJETIVOS:

Preparacin del tiosulfato de sodio.

Propiedades reductoras y oxidantes del tiosulfato de sodio.

Formacin y estabilidad del complejo de tiosulfato.

Establecer diferencias entre los iones sulfito y sulfato mediante cido

clorhdrico diluido.

II. RESULTADOS EXPERIMENTALES:

Anote sus observaciones y escriba las reacciones qumicas.

1) PREPARACION DEL TIOSULFATO DE SODIO

Na2SO3(s) + S(s) + H2O(l) Na2S2O3.5 H2O(s)

2) PROPIEDADES REDUCTORAS DEL TIOSULFATO

Na2S2O3(ac) + almidn +I2 2 I- + S4O62- + 4Na+

Se observa que cuando aadimos la solucin almidn

al Na2S2O3(ac) (2 gotas) y 9 gotas de I2(ac), la solucin

resultante se decolora de esta manera nos demuestra

la presencia del ion S4O62- ;se demora en aparecer el

color azul ya que se tiene que consumir todo el

Na2S2O3(ac) evidencindose de esta manera el exceso

de iodo que se agreg al inicio.

3) PROPIEDADES OXIDANTES DEL TIOSULFATO

Na2S2O3(ac) +4Zn(s) +10HCl(1N) 2H2S +4ZnCl2(ac) +2NaCl(ac) +H2O(l)

Al juntar todos los reactantes nos percatamos que el Zn(s) se disuelve, hasta que

la solucin se comienza a entrbiese, despus de esto procedemos a calentar de

manera que visualizamos el desprendimiento de H2S .

RECONOCIMIENTO DEL H2S

En el papel filtro impregnar las siguientes sustancias cuando cada tubo que contiene

H2S

a) Pb(CH3COOH)2(ac) + H2S PbS + CH3COOH

Aadimos en un papel filtro Pb(CH3COOH)2(ac) cuya

coloracin es marrn naranja de manera que

procedemos a calentar, y observamos que cuando

comienza a emanar H2S , el papel filtro se pone

incoloro.

b) 2KMnO4 +6HCl(dil) + 5H2S 2Mn+2(ac) + 5S + 8H2O(l) +2 KCl(ac) + 4Cl-(ac)

Ponemos una gotas de KMnO4 ms HCl(dil) en el papel filtro(color violeta fuerte)

de manera que cuando lo colocamos encima del tubo de ensayo aadiendo calor

al sistema este se comienza a decolorar y ponerse un color marrn rojizo; en esta

reaccin el manganeso se reduce de +7 a +2.

c) K2Cr2O7 +8HCl(dil) + H2S 2Cr+3 + S +6Cl- + 2KCl(ac) +7H2O(l)

Cuando colocamos unas gotas de K2Cr2O7 en el papel filtro observamos que este

es de color anaranjado, cuando calentamos el sistema y colocamos el papel filtro

cambia su coloracin a un amarillo (en si debi ser de anaranjado a un color verde

azulado, lo ms probable es que no hemos aadido la cantidad de HCl o escogido

el frasco correcto de HCl excedindose este de la concentracin necesaria)

evidenciando as como el H2S reduce al cromo de Cr+6 a Cr+3

d) I2 +H2S I- + S + 2H+

En este ltimo punto de reconocimiento del H2S, unas gotas de iodo son colocas

en el papel filtro de manera que cuando este es colocado en el tubo de ensayo y

luego calentado, el papel filtro se decolora (inicialmente este es de un color

marrn).

4) FORMACION DEL COMPLEJO DE TIOSULFATO Y SU ESTABILIDAD

Na2S2O3(ac) + AgNO3(ac) Ag2S2O3(s) + NaNO3(ac)

Al agregar nitrato de plata al tiosulfato de sodio mediante continua agitacin la

solucin cambia de color ligeramente blanquezina, ya no es completamente

incoloro. Al seguir agregando tiosulfato de sodio al precipitado se forma el

complejo de tiosulfato:

Ag2S2O3(s) + Na2S2O3(ac) Na3[Ag(S2O3)2](ac)

Para determinar la estabilidad del complejo, lo dividimos en 4 tubos de ensayo a

los cuales se le agrego soluciones en el siguiente orden:

Na3[Ag(S2O3)2](ac) + NaOH(ac)5%

No se observa cambio alguno, ni en color

ni en formacin de precipitado.

Na3[Ag(S2O3)2](ac) + HCl

No se observa cambio, ni en color ni en

formacion de precipitado.

Na3[Ag(S2O3)2](ac) + KI(ac)5% AgI + NaI(ac) + K2S2O3(ac)

Se observ un cambio en la coloracin tornndose de color amarillo

lechoso el cual nos indica la presencia del precipitado de AgI.

Na3[Ag(S2O3)2](ac) + Na2S(ac)5% Ag2S + Na2S2O3(ac)

El complejo se torn de negro inmediatamente despus de agregarle Na2S,

indicando de esta manera la presencia de un precipitado de Ag2S.

De esta manera podemos indicar que el complejo de tiosulfato presenta

estabilidad en presencia de NaOH y HCl, e inestabilidad en presencia de KI y

Na2S.

5) ACCIONES REDUCTORAS DE LOS IONES SO32-

Na2SO3(s) + HCl2(cc) NaCl(ac) + H2O(l) + SO2(g)

En la experiencia no se pudo observar la accion reductora de los iones SO32-.

6) DIFERENCIAS ENTRE LOS IONES SULFITO (SO32-) Y SULFATO (SO4

2-)

Na2SO3(ac)5% + BaCl2(ac)5% BaSO3+ 2NaCl

Na2SO4(ac)5% + BaCl2(ac)5% BaSO4+ 2NaCl

En ambas reacciones observamos la formacin de precipitado

color blanco; a simple vista no se pueden diferenciar. Para

poder identificar los iones Sulfito y Sulfato, a ambas

soluciones le agregamos HCl y se observ lo siguiente:

i. A la solucin que contiene el precipitado de BaSO3, observamos que se

disuelve en gran parte quedando poco precipitado.

BaSO3+ HCl(cc) BaCl2(ac) + H2O(l) + SO2(g)

ii. A la solucin que contiene el precipitado de BaSO4, observamos que no se

disuelve mantenindose el precipitado. Por lo que no hay reaccin.

BaSO4+ HCl(cc) BaSO4(g)

7) ACCIN OXIDANTE DEL H2SO4 (cc)

7.1) Cu(s) + 2H2SO4(cc) CuSO4(ac) + SO2(g) + 2H2O(l)

El cobre se oxid de Cu a Cu2+.

Identificamos al gas SO2 colocando papel filtro humedecido con diferentes

soluciones de Hg2(NO3)2 , (K2Cr2O7 + H2SO4), (KIO3 + almidn) y KMnO4.

a) Hg2(NO3)2 + SO2 + H2O HgS + HNO2 + H2SO4 El papel filtro se colore de negro, indicando la formacin de HgS.

b) K2Cr2O7 + 3H2SO4 +H2SO3 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 4H2O El papel filtro se colore de turquesa, indicando la formacin de cromo III.

c) KIO3 + SO2 +H2O + almidn I2 + K2SO4 + H2O El papel filtro se colore de morado, indicando la formacin de yodo.

d) 2KMnO4 + (5SO2 + 2H2O) 2MnSO4 + 2H2SO4 + K2SO4 El papel filtro se decolora, indicando la formacin de manganeso (II)

7.2) Zn(s) + 2H2SO4(cc) ZnSO4(ac) + SO2(g) + 2H2O(l)

El zinc se oxid de Zn a Zn2+. Identificamos al gas SO2 colocando papel filtro

humedecido con diferentes soluciones de Hg2 (NO3)2 , (K2Cr2O7 + H2SO4), (KIO3

+ almidn) y KMnO4 lo colocamos en la boca del tubo con solucin.

a) Hg2(NO3)2 + SO2 + H2O HgS + HNO2 + H2SO4 El papel filtro se colore de negro, indicando la formacin de HgS.

b) K2Cr2O7 + H2SO4 +H2SO3 Cr2(SO4)3 + K2SO4 + 4H2O El papel filtro se colore de turquesa, indicando la formacin de cromo III.

c) KIO3 + SO2 +H2O + almidn I2 + K2SO4 + H2O El papel filtro se colore de morado, indicando la formacin de yodo.

d) 2KMnO4 + (5SO2 + 2H2O) 2MnSO4 + 2H2SO4 + K2SO4 El papel filtro se decolora, indicando la formacin de manganeso (II).

8) DISGREGACIN HUMEDA DEL BaSO4

8.1) BaSO4(s) + Na2CO3(ac)20% BaCO3(s) + Na2SO4(ac)

Observamos un precipitado blanco que viene a ser el BaCO3, luego se filtra

para separar la parte del precipitado que se us en la siguiente experiencia.

Na2SO4 (ac) + BaCl2(ac) + HCl(ac) BaSO4 + 2NaCl(ac)

La parte acuosa restante se acidula con HCl y se agrega la solucin de BaCl2,

obtuvimos nuevamente otro precipitado blanco que es BaSO4.

8.2) BaCO3(s) + K2SO4(ac)5% K2CO3(ac) + BaSO4

Se tom el precipitado de BaCO3 obtenido en la 8.1, se form una suspensin

luego aadimos 1ml de agua destilada, agregamos solucin de K2SO4 e

inmediatamente introdujimos con ayuda de la bagueta un pedazo de papel

indicador rojo, el cual mantuvo su color rojo. Conforme transcurra el tiempo la

reaccin poco a poco cambia a un color azul evidenciando que la solucin tiene

carcter bsico.

K2CO3(ac) + H2O(l) KOH(ac) + H2CO3(ac)

REACCIONES DE FORMACIN DEL TIOSULFATO Y SU ESTABILIDAD

a) Na3[Ag(S2O3)2](ac) + NaOH NO FORMA PRECIPITADO (ESTABLE)

Aqu se observa que la solucin resultante es incolora, por lo cual no forma

precipitado

b) Na3[Ag(S2O3)2](ac) +NaCl NO FORMA PRECIPITADO (ESTABLE)

Al igual que en el paso anterior, se observa que no se forma precipitado por lo que

la solucin permanece incolora.

c) Na3[Ag(S2O3)2](ac)+KI AgI + Na3[K(S2O3)2](ac) (INESTABLE)

Se observa que los productos tienen una coloracin amarilla lechosa indicndonos

la presencia de AgI(s)

d) Na3[Ag(S2O3)2](ac) +Na2S AgS + Na3[Na(S2O3)2](ac) (INESTABLE)

En este ltimo tubo al inicio se forma una solucin muy oscura de color negro,

mientras transcurre el tiempo observamos que dicha solucin se va tornando de

color marrn dejando al descubierto un precipitado de color negro que nos

demuestra que estamos frente al AgS(S), muy insoluble en H2O(l)

III. PREGUNTAS DE ANALISIS DEL EXPERIMENTO

QU AGENTES OXIDANTES MODERADOS CONVIERTEN AL TIOSULFATO EN

TETRATIONATO?

Las soluciones de tiosulfato se preparan generalmente a partir de tiosulfato de sodio

pentahidratado, Na2S2O3.5 H2O(s), el cual en condiciones ordinarias no es un patrn

primario. Estas soluciones deben prepararse a partir de agua exenta de impurezas de

metales pesados para evitar la oxidacion cataltica por el aire. Ordinariamente la

oxidacin por el aire es de velocidad despreciable y transcurre a travs de la lenta

descomposicin del tiosulfato en tiosulfito, el cual es rpidamente oxidado por el aire a

sulfato. La oxidacin por el aire catalizada, por otra parte, transcurre a traves de la

reduccin de metales tales como el cobre (II) o el hierro (III), presentes como

tiosulfatocomplejos, seguida de la oxidacin al aire de los estados de oxidacin inferiores:

2Cu(II) + 2S2O32- S4O62- + 2Cu(I)

2Cu(I) + O2 + H2O 2Cu(II) + 2OH-

La ebullicin elimina el dixido de carbono disuelto, el cual es nocivo si no se neutraliza ya

que el tiosulfato se descompone en sulfito y azufre en solucin cida diluida:

H+ + S2O32- HSO3- + S

A concentraciones ms altas de cido se ha postulado que tienen lugar una serie de

reacciones, de las cuales la reaccin primaria es: H2S2O3 H2S + SO3

La cual es seguida de la formacin de tritionato : H2S + 2SO3 H2S3O6

el cual, por reaccin con exceso de tiosulfato, forma tionatos superiores

S3O62- + H+ + S2O32- S4O62- + HSO3 -

REACCION IODO- TIOSULFATO

Cuando una solucion neutra o ligeramente cida de iodo en ioduro potsico, se valora

contiosulfato, tiene lugar rpida y estequiomtricamente la siguiente reaccin:

I3- + 2S2O32- S4O62- + 3I-

Aunque la reaccin es rpida y algo sw tetrationato se forma inmediatamente al mezclar,

se produce principalmente un intermedio incoloro, S2O3I-, por la reaccin rpido reversible

S2O32- + I3- S2O3I- + 2I-

La reaccin de este intermedio con ioduro: 2S2O3I- + I- S4O62- + I3-

explica la reaparicin deliodo cerca del punto final de la valoracin de las soluciones

diluidas de iodo. El intermedio tambin reacciona con el tiosulfao, constituyendo la ruta

principal de la reaccin global:

S2O3I- + S2O32- S4O62- + I-

La ecuacion de velocidad de la formacin del tetrationato resulta que incluye la

concentyracin del in S2O3I- elevada al cuadrado. A bajas concentraciones de ioduro (por

debajo de 0,003 M) la estequiometra deja de ser exacta, porque se forma algo de sulfato

segn la reaccin:

S2O3I- + 3I3- + 5H2O 2SO42- + 10H+ + 10I-

En cuya expresion de velocidad interviene la primera potencia de la concentyracin de

S2O3I-. As la formacin de sulfato adquiere mas importancia hacia el final de la valoracin,

a medida que la concentracin de S2O3I- dimsinuye. El tetrationato experimenta una

oxidacin lenta por el exceso de iodo formando sulfato, aunque la reaccin es demasiado

lenta para tener consecuencias serias en las coniciones analticas ordinarias.

IV. CONCLUSIONES

En la parte 8.2, el carcter bsico de la solucin se debe a que la hidrolisis del

K2CO3 causa una reaccin fuertemente alcalina, debido a que el H2CO3 es un

cido sumamente dbil, entonces la reaccin de las sales de CO32- son alcalinas,

pero a un inicio la solucin K2CO3 es neutra.

El sulfito es soluble en HCl, en cambio el sulfato no es soluble en HCl.

El cido Sulfrico es un poderoso agente oxidante (oxida al Zn y Cu), un buen

deshidratante y un cido fuerte.

En las reacciones de la parte tres observamos que el S es el que se oxida,

generando que los elementos se reduzcan a su estado de reduccin ms

pequeo, con la excepcin del Zn+2 que generan la oxidacin de este elemento a

+2.

Los complejos que son estables no forman precipitados, todo lo contrario ocurre

con los inestables ya que forman precipitado.